BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Penentuan Linieritas Linieritas metode analisis kalsium dalam tanah dengan AAS ditentukan dengan cara membuat kurva hubungan antara absorbansi pada sumbu y dan konsentrasi standar pada sumbu x. Konsentrasi yang digunakan berkisar antara 2,5 – 17,5 ppm. Pengujian parameter ini dilakukan sebanyak 3 ulangan. Tabel 4.1. menyajikan persamaan regresi linier dari masing-masing kurva standar dan kurva rata-rata. Linieritas dinyatakan dengan koefisien korelasi (r). Berdasarkan hasil pengujian, diperoleh koefisien korelasi dari 3 ulangan berkisar antara 0,9990 – 0,9961, dan untuk kurva standar rata-rata sebesar 0,9973. Menurut SNI (2005) diacu dalam SNI 06-6989,56-2005 nilai ini memenuhi syarat yang ditetapkan, yaitu sebesar 0,97. Nilai koefisien korelasi yang tinggi menunjukkan hubungan yang liniear antara sinyal detektor yang terukur dan jumlah kalsium dalam sampel. Tabel 4.1. Koefisien Korelasi dan Persamaan Regresi Linier Kurva Standar ( n = 3) Ulangan No 1 2 3 Rata-rata
Persamaan Regresi Linier y = 0.0292x + 0.0124 y = 0.0292x + 0.0104 y = 0.0290x + 0.0099 y = 0.0292x + 0.0114
41
R2 0.9990 0.9961 0.9956 0.9973
42
Absorbansi
Kurva Deret Standar Kalsium 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0,00
5,00
y = 0.0292x - 0.0114 R² = 0.9973
10,00
15,00
20,00
Konsentrasi
Gambar 4.1. Kurva Deret Standar Rata-Rata Kalsium pada Konsentrasi 2,5 – 17,5 ppm
4.2.
Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi Limit Deteksi (LOD) dan Limit Kuantitasi (LOQ) ditentukan dari
persamaan regresi linear kurva standar rata-rata hasil penentuan linieritas. Limit deteksi analisi kalsium dalam tanah dengan AAS didapatkan sebesar 0,3493 ppm. Nilai ini menunjukkan bahwa sinyal antara sampel dan blangko dapat dibedakan pada konsentrasi terendah 0,3493 ppm. Metode tidak dapat membedakan sinyal antara blangko dan sampel pada konsentrasi dibawah nilai ini. Limit kuantitasi ditentukan untuk mengetahui konsentrasi terendah yang dapat ditentukan oleh suatu metode pada tingkat ketelitian dan ketepatan yang yang baik. Nilai limit kuantitasi berdasarkan hasil penelitian adalah 1,1644 ppm. Konsentrasi analit yang terukur di bawah nilai ini memberikan ketelitian dan ketepatan yang kurang baik. Perhitungan limit deteksi dan limit kuantitasi tertera pada Lampiran 4.3.
43
4.3.
Penentuan Ketelitian (Presisi) Ketelitian metode analisis kalsium dalam tanah dengan AAS ditentukan
sebanyak 7 ulangan. Ketelitian yang ditentukan adalah keterulangan karena dilakukan oleh operator, instrument, peralatan, dan laboratorium yang sama. Keterulangan dilakukan untuk mengetahui adanya galat acak yang berasal dari persiapan larutan maupun instrumen. Selain itu, keterulangan dapat pula digunakan untuk mengetahui adanya galat acak yang berasal dari persiapan larutan, seperti penimbangan, ekstraksi, pembuatan larutan, dan penyaringan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa RSD (%) bernilai kurang dari 5%, yaitu 1,97% dengan kadar kalsium rata-rata 2,0860 ± 0,0183 ppm. Nilai RSD (%) dibawah 5% menunjukkan bahwa galat acak yang berasal dari persiapan larutan tidak mempengaruhi hasil analisis secara nyata. Oleh sebab itu, metode analisis kalsium dalam tanah dengan AAS mempunyai keterulangan yang baik. Data dan perhitungan ketelitian ditunjukkan pada Lampiran 4.5. 4.4.
Penentuan Ketepatan (Akurasi) Ketepatan metode analisis kalsium dalam tanah dengan AAS ditentukan
dengan uji pungut ulang (Recovery) yang didapat dari hasil bagi antara konsentrasi selisih analit yang ditambahkan kedalam sampel dengan konsentrasi analit sebenarnya. Ketepatan dapat menunjukkan adanya galat sistematik yang dapat mempengaruhi metode analisis. Galat sistemik dapat menyebabkan hasil analisis menjadi lebih besar atau lebih kecil. Beberapa contoh penyebab galat sistemik diantaranya adalah galat pada saat pengambilan contoh, kurva kalibrasi
44
yang tidak linear, serta galat yang disebabkan oleh instrumen dan peralatan kaca yang digunakan (Harvey, 2000: 57-58). Penentuan ketepatan didapatkan dari perlakuan pembuatan larutan sampel yang mengandung kalsium sebanyak 7 buah. Perolehan kembali yang diperoleh berkisar antara 97,49% - 99,32%. Menurut SNI (2005) diacu dalam SNI 066989,56-2005 nilai ini berada pada batas nilai yang dapat diterima, yaitu 85 – 115%, dengan demikian dapat dikatakan bahwa metode ini mempunyai ketepatan yang baik. Perhitungan perolehan kembali ditunjukkan pada Lampiran 4.6. 4.5.
Penentuan Uji Selektivitas Selektivitas metode analisis kalsium dalam tanah dengan AAS didapatkan
dari pengujian sampel yang sebenarnya dibandingkan dengan sampel yang telah diganggu, dalam hal ini sampel yang diganggu ditambahkan sedikit larutan standar Mg, yaitu unsur yang selalu beriringan ketersediannya dengan kalsium di dalam tanah, pengukuran pada uji selektivitas biasanya hanya berupa analisis kualitatif, namun dapat diuji statistika dengan uji t kemudian dilihat dari adanya perbedaan rata-rata pada keduanya. Selektivitas yang diperoleh dari uji t dimana thitung nya sebesar - 15,83 lebih kecil dari ttabel (P=0,05) sebesar 2,45, maka hipotesis nol yang menyatakan tidak ada perbedaan variasi diantara data tersebut diterima atau dipertahankan. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa metode ini mempunyai selektivitas yang baik. Perhitungan uji analisis rata-rata uji t sebagai variabel uji selektivitas ditunjukkan pada Lampiran 4.7.
45
4.6.
Penentuan Uji Ketangguhan (Uji Ruggedness) Uji ketangguhan (Ruggedness) metode analisis kalsium dalam tanah
dengan AAS ditentukan dengan pengukuran larutan deret standar dalam waktu yang berbeda. Dari ketiga kali pengukuran didapatkan analisis perbedaan rata-rata melalui uji F dimana Fhitung nya sebesar 4,200 lebih kecil dari Ftabel (P=0,05) sebesar 6,944, maka hipotesis nol yang menyatakan tidak ada perbedaan rata-rata diantara data tersebut diterima atau dipertahankan. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa metode ini mempunyai ketangguhan yang baik. Perhitungan ditunjukkan pada Lampiran 4.8.
