BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian 3.1.1 Lokasi Lokasi pengambilan sampel air limbah yaitu di Pertambangan Gunung Pani Desa Botubulohu Kecamatan Marisa Kabupaten Pohuwato dan lokasi pengambilan sampel untuk Eceng Gondok (Eichhornia crassipes) yaitu di danau Limboto desa Dehualolo Kecamatan Limboto kabupaten Gorontalo. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Pembinaaan dan Pengujian Mutu Hasil Perikanan (LPPMHP) Provinsi Gorontalo. 3.1.2 Waktu Penelitian ini dilaksanakan pada bulan april sampai bulan mei 2013, pengambilan sampel air limbah pertambangan tanggal 21 april, pengambilan sampel eceng gondok tanggal 21 april dan pengujian di laboratorium dilakukan pada tanggal 22 April 2013.
3.2 Desain Penelitian Desain penelitian ini menggunakan metode eksperimen dengan Pengujian K Sampel Bebas (Uji Kruskal-Wallis H) dimana uji kruskal wallis ini merupakan padanan bagi analisis ragam.
3.3 Variabel Penelitian Adapun variabel dalam penelitian ini terbagi atas Variabel Bebas dan Variabel Terikat, yakni: 28
29
3.3.1 Variabel Bebas Variabel bebas yaitu variabel yang diduga akan mengakibatkan perubahan pada variabel terikat. Yang termasuk dalam variabel ini adalah Eceng gondok (Eichornia crassipes). 3.3.2 Variabel Terikat Variabel terikat yaitu variabel yang diduga akan mengalami perubahan akibat dari pengaruh variabel bebas. Yang termasuk dalam variabel ini adalah Limbah Logam Berat Merkuri (Hg) . 3.3.3 Definisi Operasional 1. Eceng gondok (Eichhornia crassipes) dalam penelitian ini yaitu sebagai bahan penyerap logam berat. 2. Air limbah yaitu berupa pembuangan tailing pengolahan emas yang diolah secara amalgamasi. 3. Waktu kontak yang dimaksud dalam penelitian ini yaitu
lama waktu
penyerapan eceng gondok terhadap merkuri (Hg). 3.3.4 Kriteria Objektif 1. Eceng gondok yang digunakan dalam penelitian ini sebanyak 9 batang dalam setiap aquarium. 2. Air limbah yang digunakan yaitu sebanyak 3 liter di setiap aquarium. Aquarium yang digunakan sebanyak 9 aquarium. 3. Waktu kontak yaitu lama waktu yang digunakan dalam melakukan perlakuan terhadap air limbah yaitu 0, 5, 7 dan 9 hari.
30
3.4 Objek Penelitian Yang menjadi objek penelitian adalah eceng gondok dimana dilihat dari kemampuan eceng gondok dalam menyerap logam berat dengan baik.
3.5 Teknik Pengumpulan Data Teknik pengumpulan data pada penelitian ini adalah pengamatan secara langsung pada objek yang diteliti, kemudian diukur berdasarkan lama waktu kontak yaitu 0, 5, 7 dan 9 hari dengan 3 kali pengulangan dimana 0 sebagai kontrol yaitu air limbah tanpa eceng gondok.
3.6 Teknik Analisis Data Teknik analisis data pada penelitian ini menggunakan Ragam Satu Arah Kruskal-Wallis dimana semua nilai pengamatan dari K sampel digabung kemudian di rangking dan jumlah rangking dari setiap sampel dihitung kembali kemudian dilakukan analisis statistik (Wijaya, 2013:80). Adapun rumus dari analisis statistik secara manual sebagai berikut : H=
12 n (n+1)
[ Rj2 / ni ] – 3 (n+1)
db 2 = k – 1
H mendekati distribusi 2 dengan db 2 = k – 1 ni
= banyaknya nilai pengamatan (ulangan) pada tiap – tiap sampel (perlakuan)
k
= banyaknya sampel (perlakuan) yang diuji
Rj
= jumlah rangking tiap sampel (perlakuan)
n
= total pengamatan
31
Kriteria : a. Jika k = 3 dan ni ≤ 5, digunakan Tabel Harga Kritis Anava Rangking Satu Arah Kruskal-Wallis. Kaidahnya : Tolak H0 jika H ≥ H-tabel. b. Jika ni > 5, maka H didekati oleh 2 dengan db = ( k-1 ). Kaidahnya : Tolak H0 jika H ≥ 2 – tabel dengan taraf nyata α dengan db = ( k – 1 ). Taraf nyata α = 0,05
3.7 Instrumen Penelitian Instrumen penelitian adalah alat-alat yang akan digunakan untuk pengumpulan data (Notoadmojo, 2010:87). Instrumen yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah dokumentasi (Foto), alat dan bahan laboratorium (untuk mengetahui penyerapan logam berat).
3.8 Prosedur Kerja 3.8.1 Prinsip Analisis logam Hg dengan SSA (Sektrofotometri Serapan Atom) secara uap dingin menggunakan lampu katoda Hg berdasarkan pada penyerapan energi radiasi oleh asam-asam yang berbeda-beda pada tingkat dasar. 3.8.2 Alat 1. SSA dan generator hidrit terkalibrasi 2. Pipet mikro 0,5 ml dan 10 ml terkalibrasi 3. Saringan membrane 0,45 µm 4. Labu ukur 50 ml dan 1000 ml terkalibrasi
32
5. Pipet ukur 10 ml dan 100 ml terkalibrasi 6. Tabung reaksi 20 ml 7. Gelas piala 150 ml dan 500 ml 8. Penangas air 9. erlenmeyer 10. aquarium 3.8.3 Bahan 1. Air hasil proses tailing yang mengandung merkuri 2. Eceng gondok (Eichornia crassipes) 3.8.4 Pereaksi 1. Air suling bebas logam Air suling yang telah mengalami dua kali penyaringan 2. Asam nitrat HNO3 p.a 3. Asam Sulfat H2SO4 p.a 4. Larutan kalium permanganate, KMno4, 5% Larutan 50 g KMno4 dalam labu ukur 1 l dengan air suling, encerkan dan impitkan sampai tanda garis. 5. Larutan kalium persulfat, K2S208, 5% Larutan 50 g K2S208 dalam labu ukur 1 l dengan air suling, encerkan dan impitkan sampai tanda garis. 6. Larutan natrium klorida hidroksil-amin sulfat (NH2OH) 2. H2SO4. larutkan 120 g NaCL dan 120 g (NH2OH) 2. H2SO4 dalam labu ukur 1 l dengan air suling, encerkan sampai tanda garis. 7. Larutkan natrium borohidrida NaBH4.
33
Larutkan 8 g NaBH4 dengan 200 ml NaOH 0,1 N, larutan ini harus segar. 8. Larutan induk Hg 1000 mg/l 9. Larutan baku Hg 1 mg/l. Pipet 1 ml larutan induk Hg 1000 ml/l ke dalam labu ukur 1000 ml tambahkan air suling bebas logam yang mengandung HNO3 ( 1,5 ml/l ) sampai tanda garis. 10. Larutan standar Hg. 0 µg/l; 1 µg/l; 2 µg/l; 3 µg/l; 4 µg/l; 5 µg/l. Pipet masing – masing 0 ml; 0,1 ml; 0,2 ml; 0,3 ml; 0,4 ml; dan 0,5 ml larutan baku Hg 1 mg/l ke dalam labu ukur 100 ml tambahkan air suling bebas logam yang mengandung HNO3 (1,5 ml/l) sampai tanda garis. Larutan standar harus selalu segar.
34
3.8.5 Cara Kerja Kemudian tambahkan berturut – turut 1 ml asam sulfat pekat, 0,5 ml asam nitrat pekat dan 3 ml kalium permaganamat 5% dan diamkan selama 5 menit.
Masukkan 20 ml contoh air kedalam labu alas bulat 100 ml.
Tambahkan pula 1,6 ml kalium perodisulfat 5% dan 6 buah batu didih.
Kemudian labu dihubungkan dengan pendingin dan panaskan dengan menggunakan pemanas air pada suhu 95C selama 2 jam.
Setelah dingin tambahkan larutan natrium klorida-hydroksilamonium sulfat, tetes sebanyak 10 ml sampai larutan jernih untuk mereduksi kelebihan larutan kalium permaganamat dan segera lakukan analisis dengan SSA.
3.8.6 Perhitungan Menghitung kadar raksa dalam contoh dengan menggunakan kurva kalibrasi atau persamaan garis regresi linier.
