APLIKACE METODY TDR PRO MĚŘENÍ VLHKOSTI PORÉZNÍCH STAVEBNÍCH MATERIÁLŮ

Žilinská univerzita v Žiline Stavebná fakulta

Študentská vedecká odborná činnosť Akademický rok 2006-2007

APLIKACE METODY TDR PRO MĚŘENÍ VLHKOSTI PORÉZNÍCH STAVEBNÍCH MATERIÁLŮ

Meno a priezvisko študenta : Ročník a odbor štúdia : Vedúci práce Žilina

: :

Jan Mihulka 4. ročník, Materiálové inženýrství Ing. Zbyšek Pavlík, Ph.D. 24.05.2007

Obsah 1. 2. 3.

Anotace....................................................................................................................................... 3 Úvod ........................................................................................................................................... 3 Metody měření vlhkosti.............................................................................................................. 4 3.1. Přímé metody měření vlhkosti ............................................................................................. 4 a) Gravimetrická metoda...................................................................................................... 4 b) Extrakce vody .................................................................................................................. 4 c) Azeotropická destilace ..................................................................................................... 4 3.2. Nepřímé metody měření....................................................................................................... 4 a) Ultrazvuková metoda ....................................................................................................... 4 b) Radiometrické metody ..................................................................................................... 5 c) Odporová metoda............................................................................................................. 5 d) Dielektrické metody......................................................................................................... 5 e) Metoda NMR ................................................................................................................... 6 f) Infračervená spektroskopie .............................................................................................. 6 g) Chemické metody ............................................................................................................ 6 3.3. Výhody a nevýhody přímých a nepřímých metod měření vlhkosti ..................................... 6 4. Metoda TDR („Time Domain Reflectometry“).......................................................................... 7 5. Voda v materiálu ........................................................................................................................ 8 6. Mechanismus transportu vlhkosti v materiálu............................................................................ 9 6.1. Porézní prostředí .................................................................................................................. 9 6.2. Mechanismus transportu vlhkosti v porézním prostředí ...................................................... 9 a) Viskózní tok ..................................................................................................................... 9 b) Tok s molekulárním prokluzem ....................................................................................... 9 c) Knutzenova difúze - efúze ............................................................................................. 10 d) Přenos povrchové fáze vody .......................................................................................... 10 e) Přenos vody v kapalné fázi ............................................................................................ 10 f) Fázová přeměna – kapilární kondenzace ....................................................................... 10 7. Vyjádření vlhkosti .................................................................................................................... 11 8. Měřící zařízení EASY TEST – LOM/RS/6/mpts ..................................................................... 11 8.1. EASY TEST – LOM/RS/6/mpts........................................................................................ 11 8.2. Sonda TDR......................................................................................................................... 12 8.3. Měřící signál v sondách ..................................................................................................... 12 8.4. Problém s impedanci měřícího obvodu.............................................................................. 13 9. Technologie měření .................................................................................................................. 13 9.1. Zabudování sondy .............................................................................................................. 13 9.2. Kalibrace sond.................................................................................................................... 14 9.3. Problémy ............................................................................................................................ 15 9.4. Vliv deformace sondy ........................................................................................................ 15 9.5. Příprava a průběh měření ................................................................................................... 17 9.6. Principy kalibrace metody TDR pro měření jednotlivých materiálů ................................. 17 a) Kalibrace pomocí gravimetrické metody....................................................................... 17 b) Empirické vztahy ........................................................................................................... 17 c) Homogenizační metody ................................................................................................. 18 10. Měřené materiály...................................................................................................................... 18 10.1. Pískovec ......................................................................................................................... 18 10.2. Kalcium-silikát............................................................................................................... 19 11. Závěr......................................................................................................................................... 20 Poděkování......................................................................................................................................... 20 Použitá literatura: ............................................................................................................................... 20

2

1.

Anotace

Tato práce se zabývá metodu TDR („Time Domain Reflectometry“) a její aplikací pro měření vlhkosti porézních stavebních materiálů. V úvodu práce je uveden stručný přehled metod, které jsou v současné době používány pro stanovení obsahu vlhkosti porézních materiálů. Dále následuje popis základních mechanismů transportu vlhkosti. Stěžejní část práce je věnována vysvětlení principu metody TDR včetně evaluace hodnot vlhkosti z naměření hodnot relativní permitivity. V závěru práce je demonstrován princip kalibrace metody TDR při měření vlhkosti v pískovci a materiálu na bázi kalcium silikátu. In this work, TDR („Time Domain Reflectometry“) method and its application for measurement of moisture content of porous building materials, is presented. At first, brief overview of experimental methods for the assessment of moisture content of porous materials is given. After that follows description of basic mechanisms of moisture transport. Main part of the presented work is dedicated to the TDR method and to the evaluation of moisture content from measured relative permittivity values. The calibration principles are demonstrated on measurement of moisture content in sandstone and calcium silicate based material.

2.

Úvod

V dnešní době jsou nároky na stavební materiály velice vysoké. Kromě požadavků na stavební materiály se kterými se setkáme již v minulosti (opracovatelnost, pevnost, trvanlivost atd.) jsou v současné době kladeny vysoké nároky také na tepelně izolační vlastnosti, vlhkostní vlastnosti a v neposlední řadě na cenu. Tyto nároky na stavební materiály a konstrukce jsou do značné míry určovány trvale udržitelným rozvojem, v rámci kterého je snaha o výrobu stavebních materiálů za co nejnižší spotřeby energie, z obnovitelných surovin či za použití recyklovaných materiálů. Materiály by měly mít vysokou životnost, možnost snadné likvidace bez zatížení životního prostředí případně by měli být recyklovatelné z důvodu možnosti opětovného použití. Také tepelně-izolační vlastnosti materiálů by měli být vynikající za účelem snížení energetické náročnosti staveb při jejich užívání. Z výše uvedených požadavků je tedy zcela zřejmé, že při návrhu a vývoji materiálů požadovaných vlastností je nezbytný rozsáhlý a podrobný výzkum jejich materiálových parametrů a chování, přičemž je nutné si uvědomit, že většina materiálových vlastností není stálá a je závislá zejména na změně okolních podmínek, kterým jsou materiály či stavební konstrukce vystaveny. Typickým příkladem jsou tepelně izolační vlastnosti, které jsou značně ovlivněny vyšším obsahem vody a to jak v její plynné tak i v kapalné formě. Většina izolačních materiálů využívá nízké tepelné vodivosti vzduchu a tak obsahuje velké množství dutin a pórů. Pokud se do těchto pórů dostane voda, která má tepelnou vodivost podstatně vyšší než vzduch, dojde k dočasné ztrátě tepelně izolační funkce tohoto materiálu nebo dokonce k jeho trvalému znehodnocení. Voda také může zhoršovat mechanické vlastnosti materiálů a rapidně zkracovat jejich životnost. Zvýšený obsah vody v materiálu může vytvářet podmínky pro růst biologických škůdců jako jsou například různé druhy řas a hub (včetně plísní). Produkty těchto škůdců mohou rozkládat složky materiálu nebo rostoucí tělo škůdce přímo mechanicky naruší strukturu materiálu. Produkty jejich biologické funkce mají také negativní vliv na zdraví člověka. Přítomnost vyššího obsahu vlhkosti může také způsobovat oxidaci železa nebo přímo reagovat se složkami materiálu a tak měnit jeho vlastnosti nebo může způsobit jeho destrukci. Na základě těchto skutečností je evidentní, že je pro správnou funkčnost stavebních materiálů a konstrukcí je nezbytné monitorovat obsah vlhkosti. 3

3.

Metody měření vlhkosti 3.1.

Přímé metody měření vlhkosti

Princip přímých metod měření spočívá v určení skutečného množství vody obsažené v materiálu. Při těchto metodách je voda z materiálu vždy odstraněna (extrakce, vysušení). a) Gravimetrická metoda Gravimetrická metoda[2] patří mezi nejjednodušší a zároveň mezi velice přesné metody pro určení obsahu vody. Její hlavní nevýhodou je časová náročnost. Princip metody spočívá v odstranění vody ze vzorku pomocí sušení za přesné definovaných podmínek. Hmotnost této vody se určí jako váhový rozdíl vzorku před a po vysušení. Obsah vody může být dále zjištěn jako váhový přírůstek sušícího média, které pohlcuje vlhkost uvolněnou vzorkem. b) Extrakce vody Princip této metody spočívá ve schopnosti organických rozpouštědel uvolnit vodu z pórů materiálu. Množství vody ve vzorku je určeno na základě změny hustoty rozpouštědla. Touto metodou nelze určit všechnu vodu vázanou ve vzorku, ale pouze vodu, která je vázána do určité hodnoty vazebné energie. Výše této hodnoty závisí na použitém organickém rozpouštědle. Nejčastěji používaná organická rozpouštědla pro tuto metodu jsou ethanol, glycerol, aceton. Podmínkou této metody je, aby vzorek chemicky nereagoval s použitým rozpouštědlem[2]. c) Azeotropická destilace Princip metody azeotropické destilace [2] vychází z vlastností některých organických rozpouštědel, které se nesměsují s vodou a jsou schopny s ní tvořit pouze azeotropní směs. Tato vlastnost umožňuje přímo získat vodu obsaženou ve vzorku. Podmínkou této metody je, aby vzorek chemicky nereagoval s použitým rozpouštědlem. Nejčastěji používaná organická rozpouštědla pro tuto metodu jsou benzen a toluen. 3.2. Nepřímé metody měření Princip nepřímého měření spočívá ve sledování veličin, které souvisí s obsahem vody v materiálu, jako je například tepelná vodivost, elektrická vodivost, permitivita a jiné. Vzhledem k tomu, že u nepřímých měření je sledována veličina, která souvisí s obsahem vody, je nutná znát některé její vlastnosti. Důsledkem prostorového uspořádání molekuly vody, které není lineární, ale je do tvaru „>“, je nerovnoměrné rozložení náboje na molekule, což tedy znamená dipólový charakter molekuly vody[3]. Voda je polární rozpouštědlo s vysokou rozpouštěcí schopností. Čistá voda má vysoký elektrický odpor, je však schopna tvořit elektrolytické roztoky, což se projeví v prudké změně elektrického odporu. Voda je schopna tvořit roztoky vykazující kyselou, neutrální nebo zásaditou reakci. Další vlastností vody je schopnost pohlcovat UV a infračervené záření. a) Ultrazvuková metoda Tato metoda vychází z principu šíření ultrazvukových vln v pevných látkách. Rychlost šíření ultrazvuku v materiálu je ovlivněna jeho skladbou a teplotou. Pokud měření probíhá za konstantní teploty, pak na rychlost šíření ultrazvukových vln má vliv pevná fáze 4

materiálu, ve které může být obsažena voda. Vztah mezi obsahem vody v materiálu a rychlostí šíření se zvukových vln je u většiny materiálů nelineární a liší se pro různé teploty. Pro měření „in situ“ je nutné tedy použit teplotní kompenzace. V laboratorních podmínkách je vhodné provádět měření v klimatické komoře. Z tohoto důvodu není tato metoda příliš často používána. b) Radiometrické metody Metoda je založena na vlastnosti materiálů pohlcovat radioaktivní záření[1]. Nejčastěji využívané je pohlcování gama záření případně pohlcování rychle letících neutronů. Metoda využívající gama záření vychází ze schopnosti látek jej pohlcovat. Je měřena intenzita radiace po průchodu materiálem. Výhoda této metody spočívá v minimálním ovlivnění obsahem solí v materiálu na měřenou hodnotu vlhkosti. Její hlavní nevýhodou je závislost měření na hustotě materiálu a tedy nutnosti naměřit hodnoty nejen na vlhkém materiálu, ale i na suchém. Neboť jakákoliv neuvažovaná nehomogenita v materiálu by znehodnotila měření. Při neutronové metodě je sledována změna rychlosti rychle letících neutronů při průchodu materiálem. Při průchodu neutronů materiálem dochází ke kolizím s nukleony. Ztráta kinetické energie závisí na množství srážek mezi nukleony a rychle letícími neutrony. Průměrné nutné množství srážek mezi neutrony a nukleony atomů pro měřitelné zpomalení neutronů je 18 pro vodík, 114 pro uhlík, 150 pro kyslík. Tedy nejvíce brzdícím prvkem pro rychle letící neutrony je vodík, který se vyskytuje v anorganických látkách, ze kterých jsou běžné stavební materiály a hlavně molekuly vody. c) Odporová metoda Metoda, při které je měřen elektrický odpor materiálu. Vzhledem k tomu, že elektrický odpor suchého materiálu je vysoký (R=108 – 1013 Ωm), pak s rostoucím obsahem vody (R=10-4 Ωm) musí elektrický odpor klesat. Tato metoda je vhodná v rozsahu vlhkosti 30-90% (hygroskopicky vázaná voda). Při vyšší vlhkosti je změna elektrického odporu příliš malá s rostoucí vlhkostí. Přístroje pro měření elektrického odporu se musí kalibrovat pro daný materiál. Měřené hodnoty jsou také závislé na teplotě. Vzhledem k rychlému měření a použitelnosti pro široké spektrum materiálů, je tato metoda často používána. Hlavní nevýhodou této metody je, že elektrický odpor vody se mění s množstvím v ní rozpuštěných solí, což způsobuje zkreslení měření. Další nevýhodou je měření vlhkosti materiálů s vysokým elektrickým odporem, neboť při nízké vlhkosti prudce klesá přesnost takovéhoto měření. d) Dielektrické metody Jedná se o metody založené na měření relativní permitivity (dielektrické konstanty) pomocí časově proměnných elektrických polí. Princip metody je založen na nízké relativní permitivitě suchých stavebních materiálů (2-6) a naopak vysoké relativní permitivitě volné vody (80 při 20ºC). Kapacitní metoda[2] využívá nižší frekvence a to v rozsahu 100kHz až 100MHz. Pro určení relativní permitivity je použit kondenzátor, kde jako dielektrikum je měřený vzorek. Používají se standardně dva typy kondenzátorů a to deskový a dále kondenzátor složený ze dvou souosých válců. 5

Metoda používající mikrovlny[2] se lišší od kapacitní metody pouze jinou použitou frekvencí a to v rozsahu 2 GHz až 12 GHz. Zařízení se skládá z vysílače a přijímače. Určování obsahu vlhkosti vychází ze změny relativní permitivity v závislosti na obsahu vlhkosti. Metodou, která je založena na vysílání mikrovln je i metoda TDR („Time Domain Reflectometry“). Metoda TDR[7] je založena na vysílání elektromagnetických vln, u kterých se měří časový interval mezi vysláním impulsu a jeho návratem (po odražení). Zároveň je také sledována amplituda odraženého signálu. Přesnost mikrovlnných metod závisí na vlastnostech materiálu jako je vodivost, heterogenita, mezerovitost, typ vázání vody v matrici materiálu, teplota, množství rozpuštěných solí. Největší vliv na měření má teplota, neboť s měnící se teplotou dochází ke změně relativní permitivity. e) Metoda NMR Metoda NMR(„Nuclear Magnetic Resonance“) [3] vychází z principu pohlcování vysokofrekvenční energie materiálem vystaveným silnému magnetickému poli. Množství pohlcené energie je závislé na obsahu vody. Hlavní výhodou této metody je, že se snadno odlišuje vodu volnou a vázanou. f)

Infračervená spektroskopie

Tato metoda pro měření vlhkosti porézních materiálů využívá schopnosti povrchu těchto materiálů odrážet infračervené záření[1]. Množství energie takto odražené závisí na obsahu vlhkosti. Pro měření se používá elektromagnetické vlnění o vlnové délce 1,4 µm a 1,9 µm. Měřící zařízení využívající tohoto principu musí být pro každý materiál kalibrované. Hlavní nevýhodou této metody je, že podává pouze informaci o vlhkosti povrchu materiálu. g) Chemické metody Skupina metod pro určení obsahu vody vycházejí z vlastnosti vody, která je obsažena v pórech, reagovat s některými látkami. Chemické činidlo musí splňovat řadu podmínek. Reakce musí být dostatečné rychlá a z jejích produktů musí být přesně určitelné množství vody účastnící se reakce. Reakce musí být charakteristická pouze pro vodu a nesmí docházet k chemické reakci se vzorkem měřeného materiálu. 3.3. Výhody a nevýhody přímých a nepřímých metod měření vlhkosti Výhody a nevýhody již byly zmíněné u jednotlivých metod. Obecně lze však říci, že pomocí přímých metod získáváme velice přesné údaje a zároveň nejsou tak náročné na podmínky měření. Jejich hlavní nevýhodou je velká časová náročnost a skutečnost, že se jedná většinou o destruktivní metody. Oproti tomu většina nepřímých metod podává výsledky téměř okamžitě. Navíc většina metod je nedestruktivních, což nám umožňuje dlouhodobě sledovat stav materiálu. Další velkou výhodou těchto metod je možnost měřit „in situ“. Jejich hlavní nevýhodou je vysoká náročnost na podmínky měření. Dále je také nutné zvolit pro daný materiál vhodnou metodu. Jednou z nevýhod je přesnost těchto metod, která je dostatečně vysoká jen v určitém rozmezí obsahu vlhkosti v materiálu. Navíc většinu měřících zařízení je nutné kalibrovat pro daný materiál, pomocí přímých metod, což může být časově náročné.

6

4.

Metoda TDR („Time Domain Reflectometry“)

Metoda TDR patří mezi nedestruktivní (resp. méně destruktivní), nepřímé metody měření vlhkosti. TDR je metoda fungující na principu vysílání elektromagnetických pulsů na vysoké frekvenci, které procházejí sondou od počátku po konec, kde se odrážejí a vrací se zpět. Zároveň je měřen časový interval mezi vysláním a příjmem odraženého signálu a je sledována změna amplitudy odraženého signálu. Metoda TDR využívá elektromagnetického vlnění patřících do rozmezí mikrovln, frekvence se pohybuje mezi 50MHz až 2 GHz. V tomto frekvenčním rozmezí se nachází vlastní frekvence kmitání vody volné i vázané. Vzhledem k tomu, že sonda je zabudována v materiálu signál prochází materiálem, což ovlivňuje jeho amplitudu a tím i jeho rychlost. Z tohoto časového intervalu a změny amplitudy je určena relativní permitivita materiálu, která je vysoce citlivá na změnu obsahu vlhkosti. Přístroj využívající TDR[4] je ve své podstatě složen ze tří částí. Pulsního generátoru, koaxiálního kabelu a osciloskopu. Koaxiální kabel je jedním koncem připojen ke generátoru a osciloskopu a druhý konec je volný a nebo je upravený do podoby sondy. Stínění koaxiálního kabelu je spojeno s kostrou generátoru, to znamená, že je uzemněno. Generátor vyšle puls tvaru kvadratické sinusoidy s dobou dosažení amplitudy okolo 200 ps. Mezi vysláním dalšího pulsu je pauza, tím je zaručeno, že dojde k utlumení vyslaného pulsu než je vyslán další. Poté se zvýší napětí a je opět vyslán signál na vyšší frekvenci. Pomocí osciloskopu lze sledovat amplitudu reflektovaného signálu a její pozici vůči amplitudě vyslaného signálu. Dielektrikum kterým prochází puls je v koaxiálním kabelu PP a v oblasti sondy porézní materiál (vzorek). Rychlost šíření elektromagnetických vln v soustavě se vzorkem určíme dle vztahu (1) 2l v= , (1) t3 − t2 kde t1 je čas od chvíle, kdy pulsní generátor vyšle signál a dosáhne vzorku, t2 je čas t1 navýšený o dobu, kdy dosáhne indukovaný puls (peak) rozhranín koaxiální kabel-sonda vzorku a t3 je doba t2 navýšená o dobu, kdy se objeví puls indukovaný volným koncem senzoru (případně konce koaxiálního kabelu), l je délka sondy. Pomocí vztahu (2) lze pro rychlost šíření elektromagnetických vln v v nemagnetickém dielektriku[1] vyjádřit relativní permitivitu c v= ⌢ , (2)

εr

⌢ kde c je rychlost elektromagnetického vlnění ve vakuu, ε r je komplexní relativní permitivita, v je rychlost šíření elektromagnetických vln v dielektriku. Kombinací těchto vztahů můžeme vyjádřit relativní permitivitu rovnicí (3) 2 ⌢  c(t 3 − t 2 )  εr =  (3)  ,  2l  ⌢ kde t3, t2 jsou výše popsané časy, l je délka sondy, ε r je komplexní relativní permitivita. Ačkoliv se permitivita materiálu skládá z reálné a imaginární složky, lze pro frekvence využívané metodou TDR imaginární část permitivity zanedbat. Naměřené hodnoty permitivity tedy reprezentují skutečnou celkovou permitivitu materiálu, který je možné považovat za směs vody, vzduchu a pevné složky. Jednotlivé komponenty tvořící materiál mají zcela rozdílné permitivity, přičemž permitivita volné vody je cca 80 při 20ºC, vzduchu 1 a běžných suchých stavebních materiálů v rozmezí 2 – 6. Voda vázaná v pórech má jinou permitivitu nežli voda volná. Pokud je voda vázaná v jedno-molekulární vrstvě pak má relativní permitivitu přibližně 3,1. S větším počtem vrstev takto vázané vody 7

stoupá tato hodnota relativně rychle.

5.

Voda v materiálu

Voda v materiálech se může vyskytovat ve všech svých formách[8] tj. v plynné,v kapalné, v pevné formě a ve formě izolovaných molekul. Vodu v materiálech můžeme rozdělit podle způsobu vázání k povrchovým molekulám pevné fáze materiálu na: vodu volnou – jedná se o vodu vyplňující větší póry a velké dutiny voda fyzikálně vázanou: a) kapilární – tato voda tvoří výplň menších pórů a dutin (kapilár) – pohyb kapaliny je určován jak zákony hydrauliky tak i mezifázovými silami b) adsorbovaná – tato voda je výplní nejmenších pórů a pokrývá stěny kapilár – tato voda je k pevné fázi vázána hlavně mezifázovými silami vodu chemicky vázanou – jedná se molekuly vody, které jsou součástí matrice materiálu, jejím odstraněním dojde k destrukci materiálu. Například voda krystalová, voda ve formě OH skupiny nebo jako oxoniový kationt H3O+. Její odstranění je možné například kalcinací (tepelný rozklad materiálu). Náročnost na odstranění vody z materiálu závisí na typu jejího vázání. Vodu volnou není problém odstranit vysoušením za normálních teplot. O něco více náročnější je odstraňování vody, která je fyzikálně vázána – kapilární, kde je nutné použit vysoušení za zvýšené teploty. Nejhůře se však z materiálu uvolňuje voda adsorbovaná, která je silně vázána k materiálu mezifázovými silami. Dále se voda může nalézat v materiálu v plynné formě. Každý materiál je definován součinitelem difúze pro vodní páru, který udává množství vodní páry, které projde materiálem při jednotkovém rozdílu parciálních tlaků na obou površích vzorku. Tato vlastnost materiálu je také vyjádřena faktorem difúzního odporu, což je poměrné číslo srovnávající odpor vrstvy materiálu s difúzním odporem stejné vrstvy vzduchu. Pomocí difúze vodních par se dostává vodní pára do materiálu. Vodní pára difunduje materiálem a snadno kondenzuje v nejmenších pórech (voda fyzikálně vázaná – adsorbovaná). Jednou z vlastností vody, která negativně ovlivňuje chování stavebních materiálů je její vysoká tepelná vodivost, která při 20 ºC nabývá hodnoty 0,597 [W m-1 K-1]. Dalšími charakteristickými parametry vody je hustota (při 20 ºC rovna hodnotě 998,205 [kg m-3]) a měrná tepelná kapacita, která je 4 181,8 [kJ K-1 kg-1]. Vlastnostmi vody, které mají přímý vliv na nasání vody do materiálu, je její povrchové napětí a viskozita. Také tyto vlastnosti jsou závislé na teplotě. Při 20 ºC je povrchové napětí 72,8 [mN m-²] a viskozita 1,00 [mPa s].

8

6.

Mechanismus transportu vlhkosti v materiálu 6.1.

Porézní prostředí

Aby mohl materiál přijmout vlhkost, musí být porézní. Přesná definice porézního prostředí[8] podle Beara, se skládá ze tří částí: a) Porézní prostředí je část prostoru, která je vyplněna heterogenní nebo multifázovou látkou. Nejméně jedna z fází této látky není pevná, mohou se vyskytovat kapalné a plynné fáze. b) Pevná fáze je v porézním prostředí rozprostřena rovnoměrně, to znamená, že musí být přítomna v každém reprezentativním elementárním objemu. Podstatným charakteristickým znakem porézního prostředí je, že měrný povrch pevné kostry je relativně velký, což významně ovlivňuje chování tekutin v porézním prostředí. Dalším základním znakem porézního prostředí je, že značná část vyústění pórů, ze kterých se skládá porézní prostor, je relativně úzká. c) Alespoň některé z pórů z nichž se skládá porézní prostor jsou vzájemně propojeny. Vzájemně propojený pórový prostor se nazývá efektivní pórový prostor. Z hlediska toku tekutin porézním prostorem mohou být nepropojené póry považovány za součást pevné látky. V pórovém prostředí se může vyskytovat taková část propojeného pórového prostoru, která je z hlediska toku tekutin neefektivní (slepé póry), které jsou spojeny s ostatními póry jediným úzkým kanálkem. 6.2.

Mechanismus transportu vlhkosti v porézním prostředí

Typ transportu vody v porézním prostředí je nejvíce ovlivněn velikostí pórů. Pro určení fáze vody, která bude transportována, se používá Knudzenovo kriterium[8]. Kn =

Λ , d

kde Kn je Knudzenovo číslo, Λ je střední volná dráha molekuly vody [m], d je průměr póru [m]. Knudzenovo kritérium: Kn > 10 – Knutzenova difúze Kn > 0,1 – tzv. viskózní přenos - jedná se o transport vodní páry 0,1 < Kn < 10 – přechodová oblast – tzv. proudění s molekulárním prokluzem a) Viskózní tok Jedná se o transport vodní páry, který lze přirovnat k laminárnímu proudění kapaliny v potrubí, kdy rychlost proudění je taková, že ke středu průřezu je rychlost nejvyšší a u stěn póru se blíží nule. Tento pohyb popisuje Hagen-Poisseuille[1] vztah (4): j=

Qv ρ , S

(4)

kde j je tok vodní páry [kg/m2/s], Qv je objemový tok [m3/s], S příčný průřez póru [m2], ρ hustota vodní páry [kg/m3]. b) Tok s molekulárním prokluzem Jedná se o podobný děj jako je viskózní tok. Hlavní rozdíl je v tom, že rychlost při 9

stěně póru je nenulová. Ten to děj lze také vyjádřit také pomocí Hagen-Poisseuille vztahu. c) Knutzenova difúze - efúze Nejedná se o přenos fáze, ale o přenos izolovaných molekul vody. Platí podmínka, že je větší pravděpodobnost, že molekula vody narazí do stěny póru, nežli do jiné molekuly vody. d) Přenos povrchové fáze vody Jedná se o vodu, která se naváže pomocí Van der Waalsových sil na povrch póru. Nejedná se o plynou a nebo kapalnou fázi, svými vlastnostmi se blíží spíše pevné fázi[8]. Při navázání na stěnu póru dojde k uvolnění adsorbčního tepla (102 -105 J/mol). Molekuly jsou pevně vázány kolmo na stěnu póru, ale ve směru tečny ke stěně póru jím není bráněno v pohybu. Pak stačí malý impuls, aby došlo k pohybu. Tento jev se nazývá difúze. Takto vázaná voda má větší hustotu než voda kapalná, její vlastnosti závisí na materiálu, na kterém je adsorbována. Pomocí povrchové difúze dochází například k velmi rychlému transportu iontů solí, který je výrazně rychlejší než difúze iontů v kapalné vodě. e) Přenos vody v kapalné fázi Systém pórů určitých velikostí [8] může představovat systém kapilár[8]. Pokud dojde ke kontaktu materiálu s kapalnou vodou začnou se kapiláry zaplňovat vodou (kapilární elevace). Tento efekt popisuje Laplacova rovnice:

1 1 pv − pl = σ  +  ,  r1 r2 

(5)

kde pv je tlak vodní páry [Pa], pl je tlak kapalné vody [Pa], σ povrchové napětí vody [Pa], r1 r2 poloměr křivosti menisku ve dvou na sebe kolmých směrech [m]. Pomocí tohoto mechanismu dochází také k přenosu iontů solí rozpuštěných ve vodě do materiálu. f)

Fázová přeměna – kapilární kondenzace

Jedním ze způsobů jak se dostane kapalná voda do pórů je také kapilární kondenzace[8]. Tento jev popisuje Kelvinův vztah:  − 2σM  ,  rR T ρ g l  

ϕ = exp

(6)

kde ρ je relativní vlhkost vzduchu [-], M molární hmotnost vody [g/mol], r poloměr póru [m], σ povrchové napětí vody [Pa], Rg univerzální plynová konstanta [kJ/K], T termodynamická teplot [K], ρl hustota kapalné vody, φ je relativní vlhkost. Tento vztah vyjadřuje, při jaké relativní vlhkosti vzduchu bude v póru o poloměru r termodynamická rovnováha mezi plynou a kapalnou fázi . Při vyšší rel. vlhkosti dojde ke kapilární kondenzaci. Tlak nasycené vodní páry zároveň klesá s klesajícím poloměrem kapiláry (póru).

10

7.

Vyjádření vlhkosti

Vlhkostí materiálu je popisován obsah vody v materiálu a to jak fyzikálně vázané tak i volné. Vlhkost může být definována jako: Objemová vlhkost[3], která vyjadřuje objem vody v 1 metru krychlovém materiálu. Tento vztah je popsán rovnicí (7) V m − m0 u= w = w [ m3 m-3], (7) V Vρ w kde V je objem vzorku[m3], Vw je objem vody obsažené ve vzorku[m3], ρw je hustota vody [kg m3], mw je počáteční hmotnost vlhkého vzorku [kg], m0 je hmotnost vysušeného vzorku[kg]. Hmotnostní vlhkost[3] vyjadřuje hmotnost vody ku hmotnosti suchého vzorku. Tuto hodnotu lze vyjádřit vztahem (8) m (8) u m = w [%, -], m0 kde m0 je hmotnost suchého vzorku [kg], mw je hmotnost vody ve vzorku [kg]. Tato hodnota může být vyjádřena jak absolutně tak i relativně v procentech. Tato hodnota může přesáhnout hodnotu 100%. Další možným vyjádřením je „volumetrický“ obsah vlhkosti[3] což vyjadřuje hmotnost vody v jednom m3 materiálu. Tento vztah je vyjádřen jako V m ww = w ρ w = uρ w = w [kg m-3], (9) V V kde Vw je objem vody ve vzorku [m3], V je objem vzorku [m3], ρw je hustota vody [kg m-3], u je objemová vlhkost [m3 m-3], mw je hmotnost vody ve vzorku [kg]. Dále může být vlhkost definována jako stupeň nasycení[2]. Tato hodnota může být vyjádřena absolutně, pak je označována jako relativní vlhkost, nebo relativně v procentech a nikdy nemůže přesáhnout 100%. Stupeň nasycení je číslo vyjadřující kolik procent z maximální možné vlhkosti již vzorek obsahuje. Stupeň nasycení je definován vztahem (10) u ξ= [ %, -], (10) usat kde u je objemová vlhkost [m3 m-3], usat je objemová vlhkost vzorku maximálně nasáklého [m3 m-3].

8.

Měřící zařízení EASY TEST – LOM/RS/6/mpts 8.1. EASY TEST – LOM/RS/6/mpts

Měřící zařízení EASY TEST – LOM/RS/6/mpts (viz Obr.1.) bylo vyvinuto a vyrobeno na Institutu agrofyziky Polské akademii věd v Lublinu[4]. Toto zařízení pracuje na principu TDR a jedná se o laboratorní verzi přístroje. Ta se liší od verze určené k měření in-situ svou křehčí konstrukcí a menšími laboratorními sondami umožňujícími snadnější aplikaci a přesnější měření. Zařízení pracuje s pulsy tvaru sin2 s dobou dosažení amplitudy 200ps. Je schopno měřit teplotu, kapilární tlak, relativní permitivitu a obsah iontů (elektrickou vodivost) v zadaných časových intervalech. Laboratorní verze[4] se skládá z hlavní ovládací hlavní jednotky LOM/RS/6/mpts, která je připojena k počítači. Na tuto jednotku je připojeno 6 měřících jednotek multiplexerů MUX/8/mpts (viz Obr.2). Na každou tuto jednotku je možné připojit 3x8 sond. Relativní permitivitu je tento přístroj schopen měřit v intervalu od 1 do 81 [-] 11

s přesností na jedno desetinné místo. Absolutní chyba měření relativní permitivity je měřena s absolutní chybou ±1 pro 2 ≤ ε ≤ 6 a ±2 pro ε ≥ 6 . Tento měřící přístroj byl původně určen k měření obsahu vlhkosti v půdě, tudíž při jeho použití pro měření vlastností některých stavebních materiálů závisí přesnost měřených veličin na typu zabudování sondy.

Obr.1: LOM/RS/6/mpts

Obr.2: MUX/8/mpts

8.2. Sonda TDR V práci byla použita sonda výrobcem označovaná LP/ms (viz Obr.3) pracující na principu TDR. Jedná se o sondu se dvěma rovnoběžnými jehlicemi, sloužící k měření relativní permitivity a elektrické vodivosti [4]. Sonda je připojena k přístroji pomocí koaxiálního kabelu. Jedna jehlice je připojena ke stínění kabelu a druhá k samotnému vodiči. Pro měření dielektrické konstanty sonda používá elektromagnetické pulsy až do frekvence 2 GHz. Tato sonda také měří obsah iontů, přičemž tato charakteristika je vyjádřena pomocí elektrické vodivosti. Pro měření elektrické vodivosti je používána frekvence do 5 MHz. Vzhledem k tomu že se jedná o sondu se dvěma rovnoběžnými jehlicemi, má elektromagnetické pole, ve kterém je měřeno, tvar dvou souosých válců o průměru cca 7mm a přibližné výšce 60 mm nacházejících se okolo jehlic sondy.

Obr.3 Sonda LP/ms

Obr.4: Kontrolní měření

8.3. Měřící signál v sondách Soustava TDR sondy je tvořena dvěma koaxiálními kabely a samotným tělem sondy. Vyslaný signál je generován jednotkou LOM/RS/6/mpts. Signál prochází koaxiálním kabelem, který propojuje jednotku LOM/RS/6/mpts s jednotkou MUX/8/mpts, kde je pomocí řadiče (switch), ovládaného přes datový kabel z jednotky LOM/RS/6/mpts, zařazen na sondu, a dále koaxiálním kabelem přímo k tělu sondy.

12

8.4. Problém s impedanci měřícího obvodu Řídící jednotka LOM/RS/6/mps přímo vysílá měřící signál pomocí vysokofrekvenčního koaxiálního kabelu do jednotek MUX/8/mpts, které jej řadí na příslušný port na správnou sondu. Koaxiální kabel, který je použit na propojení jednotek a dále na propojení jednotky MUX/RS/6/mpts a sondy LP/ms, je typu vysokofrekvenčního koaxiálního kabelu s 95% stíněním, o impedanci 50 Ω, s pozlacenými konektory. Při používání tohoto měřícího zařízení bylo zjištěno, že celý takto vytvořený obvod nemá impedanci 50 Ω, ale pouze blízkou 50 Ω, což znamená, že může docházet k rezonanci [1] či zkreslení signálu a dále vznikají problémy při výměně poškozených koaxiálních kabelů mezi jednotkami. Z tohoto důvodu byla každá měřící jednotku MUX/8/mpts opatřena na portu 0 kontrolním měřením (Obr.4) . Toto kontrolní měření se skládá ze sondy ponořené do destilované vody, která je vzduchotěsné izolována od okolního prostředí. Tímto opatřením lze ověřit zda měřená sada na jednotce MUX/8/mpts není příliš ovlivněna zkreslením signálu.

9.

Technologie měření 9.1. Zabudování sondy

Původně byla metoda TDR používána k měření vlhkosti půdy [5]. Při takovýchto měření byly problémy se zabudováním sondy pouze minimální. Pokud sondy LP/ms používáme při měření relativní permitivity u kapalin, nevzniká problém s ponořením sondy. Při měření relativní permitivity sypkých materiálů je pouze nutné, aby materiál byl správně zhutněný, nemezerovitý a dal se od určitého měřítka považovat za homogenní. U materiálů, ze kterých jsou vzorky vytvářeny přímo na místě lze sondu zalít čerstvou směsí. Do těchto materiálů můžeme zařadit například sádru, beton, omítky apod. Zcela jiný problém ovšem nastává při měření pevných materiálů. Tyto materiály se většinou vyznačují vysokou tvrdostí. Výjimku tvoří polymery, izolační materiály a podobné látky, do niž lze bez problémů sondu umístit. U ostatních materiálů je náročné sondu zabudovat. Pokud to materiál dovoluje, jsou do něj za pomoci ocelových vrtáčků na tištěné spoje vyvrtány otvory o něco málo větší než jehlice sondy. Tento postup lze provést například pro materiály na bázi kalcium silikátu, pórobeton případně některé keramické výrobky. Některé z dalších materiálů se dají navrtat jen za určitých podmínek (například po plném nasáknutí vodou) a to pouze upraveným vrtáčkem. Materiály, které takto navrtat nelze, se vrtají na otvor o velikosti o něco větším nežli je vzdálenost jehlic sondy. Do takto vyvrtaného otvoru se poté nasype nadrcený (vyvrtaný) materiál a po mírném zhutnění se do něj zabuduje sonda. Z takto měřeného materiálu jsou výsledky měření ovlivněny drcenou částí, ale pokud tuto metodu budeme považovat za kalibrační, pak jsme schopni takto naměřené permitivitě přiřadit správnou hodnotu vlhkosti. Další možností pro tvrdé materiály je rozříznutí vzorku a následné vybroušení drážek pro sondu. Poté jsou obě dvě části vzorku k sobě pevně připevněny a vložena sonda. Tato metoda ač je velice jednoduchá na přípravu, je velice nevhodná, neboť rozříznutím může dojít k velké změně materiálu na rozhraní řezu. Hlavním problémem je samotné rozhraní (řez). V tomto rozhraní se bude při zvýšené vlhkosti vyskytovat množství volné vody (Obr. 5). Vzhledem k tomu, že volná voda má relativní permitivitu 80 při 20ºC, bude přesnost měření značně ovlivněna. Bohužel tuto metodu nelze uvažovat ani jako kalibrační, protože při nehomogenitě stavebních materiálů nelze zaručit vždy stejnou velikost řezu a tím i rozhraní mezi částmi vzorku.

13

Obr.5: Schéma zabudování sondy 9.2. Kalibrace sond Před každým měřením by měl být přistroj a sondy zkalibrovány. Pro kalibraci LP/ms lze v tomto případě použit dvoubodovou kalibraci neboť existuje lineární vztah[2] [4] mezi ∆tm a ε a . Z důvody náročnosti na instalaci sond do materiálu a vlivu heterogenit, jsou pro kalibraci používany polární kapaliny. Relativní permitivita některých polárních látek a jejich hodnotu pro TDR je zaznamenána v Tab. 2. Látka

Vzduch(vakuum)

Voda

Ethanol

Benzen

εTDR

1,00

80,25

25,72

2,27

Tab. 1: Relativní permitivita některých látek při teplotě 20ºC. Kalibrace TDR sond se dělí podle typu na dva druhy. Pokud se 2 nebo 3 jehlicová sonda při průběhu signálu chová lineárně nebo nelineárně. Pro sondy chovající se nelineárně je třeba použít minimálně 3 bodovou kalibraci. Kalibraci lze provést pomocí: měření na středně hrubého písku měření na homogenním materiálu (vícebodově)* měření ve vodě, vzduchu, benzenu měření vodě, vzduchu a v suchém materiálu Každý výrobce k přístroji a k samotným sondám udává způsob kalibrace. Obecně se však vychází z tohoto postupu: Princip kalibrac spočívá v určení správné délky sondy. Sondou v referenčním materiálu je změřen časový úsek, za který urazí signál vyslaný od začátku sondy až k jejímu konci. Získané časové údaje jsou dosazeny do následujících vztahů: c∆l m εa = (11) 2l p c (t w − t ref ) , εw = (12) 2l p c (t b − t ref ) . εb = (13) 2l p Pokud vyjádříme z těchto rovnic referenční čas a délku sondy pak dostane ε w ⋅ tb − ε w ⋅ t w , (14) t ref = εw − εb

14

lp =

t w − tb

c ⋅ . εw − εb 2

(15)

Pokud dosadíme za ∆tm vztah tb – tref získáme vztah pro dielektrickou konstantu ve tvaru

εa =

c (tb − t ref ) . 2l p

(16)

V rovnicích (11) – (16) je εa je relativní permitivita měřeného materiálu, εw relativní permitivita vody, εb relativní permitivita benzenu, lp - délka sondy, tref referenční čas, tw čas průběhu signálu ve vodě, tb čas průběhu signálu v benzenu, c rychlost elektromagnetického vlnění ve vakuu c = 2,9979*108 [m s-1].

9.3. Problémy Při zabudování sondy může nastat několik nechtěných stavů, které můžou znehodnotit měření. U sypkých materiálů může dojít při „zabodávání“ sondy ke stavu, kdy se větší částice dostane mezi jehlice sondy v jejich počátku a způsobí tak pokřivení sondy a tím i velké zkreslení měření (Obr. 6). Dalším případem zkreslení měření je vznik malé mezírky mezi tělem sondy a vzorkem. K tomuto jevu může dojít nevhodným aplikováním sondy do materiálu, špatnou manipulací nebo opět vlivem fyzikálních či chemických procesů. Na rozhraní sonda-vzorek vznikne malá mezírka, která je při zvýšené vlhkosti vyplněna volnou vodou (Obr.7). Vzhledem k tomu, že tato vrstva vody se nachází na začátku sondy je vliv na hodnotu měřené dielektrické konstanty veliký. Deformace sondy může také vznikat v materiálech, do kterých je sonda upevněna před jejich ztuhnutím a ztvrdnutím nebo přímo zalita čerstvou směsí. K deformaci sondy může dojít vlivem fyzikálních a chemických procesů v materiálu jako je vázání vody, tvorba krystalické mřížky (tvrdnutí, tuhnutí) apod.

Obr.6: Možné pokřivení sondy

Obr.7: Špatné zabudování sondy

9.4. Vliv deformace sondy Jak již bylo uvedeno v předchozím textu, při špatném zabudování sondy nebo vlivem fyzikálních či chemických procesů, může dojít k deformaci sondy. Deformovaná sonda pak podává zkreslené informace. Z tohoto důvodu bylo provedeno měření, které názorně popisuje vliv deformace sondy na měřená data. 15

Dvě sondy s označením 0104 a 0105 byly postupně ponořovány do pitné vody. Sonda s číslem 0104 byla zcela v pořádku, sonda označena jako 0105 byla zdeformovaná. Míra deformace sondy je zobrazena na příslušných obrázcích. Na následujících grafech je zobrazeno porovnání naměřených výsledků sondy 0104 (modrý sloupec) a 0105 (červený sloupec) v závislosti na míře ponoření do vody. Případ 1: Relativní permitivita [-]

Objemová vlhkost [%] 100 90 80 70 60 50

0104 0105

40 30 20 10 0 0

10

35

50

80

80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0

100

0104 0105

0

10

35

Procent sondy pod hladinou

50

80

100

Procent sondy pod vodou

Případ 2: Relativní permitivita [-]

Objemová vlhkost [%] 110

90

100

80

90

70

80 60

70

50

60 0104 0105

50 40

0104 0105

40 30

30

20

20

10

10

0

0 0

10

35

60

80

0

100

10

35

60

80

100

Procent sondy pod hladinou

Procent sondy pod hladinou

Případ 3: Relativní permitivita [-]

Objemová vlhkost [%] 80 75 70 65 60 55 50 45 0104 40 0105 35 30 25 20 15 10 5 0

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0

10

35

60

Procent sondy pod hladinou

80

100

0104 0105

0

10

35

60

80

100

Procent sondy pod hladinou

Jak je vidět, mírnou deformace sondy lze při vysoké vlhkosti zanedbat neboť zkreslení výsledku je velice malé. Měření s deformovanou sondou při vlhkosti nižší jak 30% je nepoužitelné.

16

9.5. Příprava a průběh měření Již z výše zmíněných důvodů je nutné, aby byla sonda kvalitně zabudována a připevněna ke vzorku. Proto jsem použil následující postup. Do vysušeného vzorku jsou vyvrtány otvory pro jehlice sondy. Do těchto otvorů je vložena sonda a je zkontrolováno zda sonda dobře přilnula ke vzorku. Poté je na vrchní stranu vzorku se sondou nanesen technický silikonový tmel. Toto opatření zabrání možnému uvolnění sondy. Následně je vzorek navlhčen a uložen do skleněné nádoby. Sklenice je uzavřena pomocí víčka s otvorem, kterým prochází koaxiální kabel sondy. Prostor mezi koaxiálním kabelem a víčkem je vyplněn technickou modelovací hmotou. Víčko a technická modelovací hmota je navíc stažena parafínovou páskou. O takto připraveném vzorku (Obr.8) lze říci, že je vzduchotěsně oddělen od vnějšího prostředí. V izolovaném vzorku je provedeno měření relativní permitivity až do ustálení, které vypovídá o homogenním rozptýlení vlhkosti ve vzorku.

Obr.8 Schéma měření 9.6. Principy kalibrace metody TDR pro měření jednotlivých materiálů Pro stanovení obsahu vlhkosti z naměřených hodnot relativní permitivity lze v zásadě možné použít tři základní postupy: empirická kalibrace referenční metodou, empirické vztahy, homogenizační metody a principy. a) Kalibrace pomocí gravimetrické metody Princip spočívá v přiřazení naměřené relativní permitivity vzorku vlhkého materiálu k objemové vlhkosti, která je určena gravimetrickou metodou. Pokud je tento postup aplikován na množství vzorků s různým obsahem vlhkosti lze získat závislost relativní permitivity na obsahu vlhkosti materiálu, tzn. kalibrační křivku pro měření jednotlivého materiálu. b) Empirické vztahy Další možností jak stanovit obsah vlhkosti z naměřené hodnoty relativní permitivity je využití empirických vztahů[5], které jsou odvozeny pro určité skupiny materiálů vykazující podobné vlastnosti. V této práci byla testována možnost využití empirických vztahů navržených G.C. Toppem a M. A. Malickim [6]. Topp navrhl pro popis závislosti relativní permitivity na vlhkosti polynom třetího řádu ve tvaru (17)

θ = −5,3 ⋅10−2 + 2,92 ⋅10−2 ε eff − 5,5 ⋅10−4 ε eff2 + 4,3 ⋅10−6 ⋅ ε eff3 [ m3 m-3],

(17) 17

kde εeff je hodnota naměřené relativní permitivity. Tento vzorec byl navržen pro materiály s objemovou hmotností blížící se 1500 kg/m3. Vztah odvozený Malickim [8] zahrnuje jako vstupní parametr také objemovou hmotnost materiálu, přičemž je nezbytné zmínit, že řada autorů považuje tuto funkci za zcela univerzální pro veškeré typy porézních materiálů. Funkce Malického má tvar

θ=

ε eff − 0,819 + 0,168 ⋅ ρ − 0,159 ⋅ ρ 2 7,17 + 1,18 ⋅ ρ

[ m3 m-3],

(18)

kde ρ je objemová hmotnost [g/ cm3]. c) Homogenizační metody Ve smyslu homogenizační teorie[6] můžeme porézní materiál obecně považovat za směs tří fází, jmenovitě pevné, kapalné a plynné. Kapalná fáze je u vlhkého materiálu reprezentována vodou, pevná fáze matricí materiálu a plynná vzduchem. Chceme-li tedy vyjádřit relativní permitivitu materiálu v závislosti na obsahu vlhkosti, musíme nejprve znát permitivity jednotlivých složek, které materiál tvoří. Tyto hodnoty určíme buď z literatury nebo v případě permitivity matrice materiálu měřením vzorku suchého vzorku materiálu pomocí TDR. Změříme-li poté hodnoty permitivity vlhkého materiálu, není obtížném jim připsat korespondující hodnoty obsahu vlhkosti. Aplikace homogenizačních metod však nebyla v této práci řešena.

10.

Měřené materiály

10.1.

Pískovec

Relativní permitivita

Měřený pískovec je vysoce porézní přírodní psamitický materiál šedé barvy, s vysokou tvrdostí a křehkostí a nízkou obrusností. Matrici materiálu tvoří křemičitá zrna spojená křemičitým tmelem. Matrice obsahuje také další látky, které mají vliv na zbarvení. Objemová hmotnost tohoto materiálu je 1775,9 kg m-3. Vzhledem ke křehkosti a tvrdosti pískovce bylo zabudování sondy náročné. Do vzorku byl vyvrtám otvor, který byl zasypán drceným pískovcem. Tato drť byla zhutněna a do ní byla osazena sonda. Takto připravený vzorek byl měřen již výše zmíněným způsobem. Výsledky tohoto měření lze vidět v následujícím grafu. 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 Malicky 0 Topp Gravimetricky

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

Objemová vlhkost

V grafu jsou prezentovány výsledky získané gravimetrickou kalibrací a vztahy Toppa a Malického. Jak lze z grafu vidět, přibližně stejné hodnotě vlhkosti odpovídají 18

různé hodnoty relativní permitivity. Navíc nárůst relativní permitivity je již při malých hodnotách obsahu vlhkosti příliš prudký. Tento fakt může být připsán velkým pórům ve struktuře pískovce, do kterých se snadno dostává voda, avšak některé póry díky své velikosti nemusí být zcela zaplněny. Dalším problém je, že pískovec je vysoce nehomogenní materiál. Vliv na přesnost měření má bezpochyby také způsob osazení senzorů. Vzhledem k neprůkaznosti tohoto měření byla vytvořena nová sada vzorků tentokrát s jinou metodou navrtání. Vzhledem ke křehkosti a zároveň tvrdosti pískovce nelze vrtat otvory pro jehlice sondy přímo tenkým vrtáčkem na tištěné spoje. Za značného úsilí byla vyvinuta metoda, která využívá snadné obrusnosti pískovce. Nejprve je silnějším vrtákem do vzorku vyvrtán větší otvor pro vršek sondy, poté je vzorek ponořen na 24 hodin do destilované vody. Po této době je vyndán, povrchově osušen a jsou do něj vyvrtány, upraveným vrtáčkem na tištěné spoje, otvory pro jehlice sondy. Úprava vrtáčku spočívá v ulomení špičky vrtáčku, tím vznikne hlavice která rozbrušuje. Takto upravený vrták se po vyvrtání dvou děr ztupí a je nutné opět kousek odlomit. Bohužel se upravený vrtáček špatně zachytává do materiálu, proto je nutné předvrtat ostrým vrtáčkem důlek. Po vyvrtání jsou vzorky ve vakuové sušárně vysušeny. Výsledek tohoto měření je zaznamenán v následujícím grafu. 14 Relativní permitivita

12 10 8 6 Malicky

4

Topp

2

Gravimetricky

0 0

0.05

0.1

0.15 Objemová vlhkost

0.2

0.25

0.3

Porovnáme-li grafy závislosti relativní permitivity pískovce na objemové vlhkosti zjistíme, že zabudování sondy má v tomto případě majoritní vliv. Jak lze z grafu vidět tak aplikace metody TDR je limitována nehomogenitou materiálu. 10.2.

Kalcium-silikát

Jedná se o materiál bíle barvy s dobrými tepelně izolačními vlastnostmi. Má velice snadnou opracovatelnost. V suchém stavu je prašný, při vysoké vlhkosti až kašovitý. Chemickým sloužením se jedná o Ca2SiO4. Jeho objemová hmotnost je 230,6 kg m-3, otevřená porosita 87%. Bývá používán jako protipožární pasivní ochrana. Tento materiál má velice vysokou absorpční schopnost. Pro zabudování sondy do tohoto materiálu byl zvolen takový způsob, kdy jsou vyvrtány jednotlivé otvory pro jehlice sondy. Pokud porovnáme následující graf například s grafem stejné závislosti relativní permitivity na objemové vlhkosti pískovce, lze si povšimnout jistých rozdílů. Zatímco tato závislost pro pískovec velice hrubě osciluje, stejná závislost pro kalcium silikát tvoří stoupající křivku. Toto srovnání názorně ukazuje rozdíl mezi umělým a přírodním stavebním materiálem.

19

Relativní permitivita

16 14 12 10 8 6

Malicky

4

Topp

2

Gravimetricky

0 0

0.1

0.2

0.3

0.4 0.5 Objemová vlhkost

0.6

0.7

0.8

Výsledky získané aplikací empirických modelů se výrazně liší od experimentálně získaných dat. Toto zjištění pouze dokumentuje fakt, že byly původně navrženy pro jiné typy materiálů mající zcela odlišnou strukturu.

11.

Závěr

Metoda TDR patří mezi nedestruktivní metody měření vlhkosti pracující na principu vysílání elektromagnetických pulsů na vysokých frekvencích (mikrovlny). Frekvence měření se pohybuje od 50MHz po 2 GHz. Ačkoli je samotné měření touto metodou rychlé, je nutné provést kalibraci metody TDR pro jednotlivé testované materiály, což je časově vysoce náročné. Pro jednotlivé měřené materiály je nutné také vytvořit specifickou technologii pro zabudování senzorů z důvodu zajištění dostatečné přesnosti měření. Závěrem je možné říci, že metoda TDR prokázala svou použitelnost pro měření vlhkosti porézních materiálů a to zejména u materiálů s homogenní strukturou.

Poděkování Práce byla podpořena výzkumných záměrem MŠMT ČR č. MSM 684 077 00 31.

Použitá literatura: [1] Feynman R. P., Leighton R. B., Sands M., :Feynmanovy přednášky z fyziky 2/3, Fragment 2001 [2] Pavlík Z.: Development of a Semi-scale Technique for Assessment of Hygro-thermal Performance of Multi-Layered Systems of Building Materials, CTU in Prague 2004 [3] Jiřičková M.: Application of TDR Microprobes, Minitensiometry and Minihygrometry to the Determination of Moisture Transport and Moisture Storage Parameters of Building Materials, CTU in Prague 2004 [4] Reference manual for LOM/RS/6/mpts, EASY TEST, Ltd. 2000 [5] ISO/TC 190/SC 5: Soil quality – Determination of soil water content volume fraction – TDR and TDT Methods, ISO 2000 [6] Plavlík Z., Tesárek P., Jiřičková M., Černý R.: Application of Time Domain Reflectometry and Capacitance Methhods for Moisture Measurement in Building Materials, Development of Experimental Methods for Evalution of Function Properties of Buildings II – ČVUT v Praze 2005 [7] Fiala L., Zbyšek P., Jiřičková M., Černý R., Sobczuk H., Suchorob Z.: Measuring Moisture Content In Cellular Concreate Using The Time Domain Reflectometry Method– 5th Internetional Symposium on Humidity and Moisture -ISHM 2006 Brazil [8] Černý R., Rovnaníková P.: Transport Processes in Concrete. London: Spon Press, 2002 20