!HU000007546T2! (19)
HU
(11) Lajstromszám:
E 007 546
(13)
T2
MAGYAR KÖZTÁRSASÁG Magyar Szabadalmi Hivatal
EURÓPAI SZABADALOM SZÖVEGÉNEK FORDÍTÁSA (21) Magyar ügyszám: E 06 762924 (22) A bejelentés napja: 2006. 08. 01. (96) Az európai bejelentés bejelentési száma: EP 20060762924 (97) Az európai bejelentés közzétételi adatai: EP 1919604 A1 2007. 02. 15. (97) Az európai szabadalom megadásának meghirdetési adatai: EP 1919604 B1 2009. 12. 09.
(51) Int. Cl.: B01J 2/16 (2006.01) (87) A nemzetközi közzétételi adatok: WO 07017159 PCT/EP 06/007598
(30) Elsõbbségi adatok: 102005037750 2005. 08. 10.
(73) Jogosult: Glatt Ingenieurtechnik GmbH, D-99427 Weimar (DE)
DE
(72) Feltalálók: RÜMPLER, Karlheinz, 99425 Weimar (DE); WAND, Bernhard, 99510 Apolda (DE); Jacob, Michael, 99427 Weimar (DE); BÖBER, Reinhard, 99425 Weimar (DE); NOWAK, Reinhard, 79589 Binzen (DE)
HU 007 546 T2
(54)
(74) Képviselõ: Kis-Kovács Annemarie, DANUBIA Szabadalmi és Jogi Iroda Kft., Budapest
Eljárás karbamidpelletek elõállítására
A leírás terjedelme 8 oldal (ezen belül 1 lap ábra) Az európai szabadalom ellen, megadásának az Európai Szabadalmi Közlönyben való meghirdetésétõl számított kilenc hónapon belül, felszólalást lehet benyújtani az Európai Szabadalmi Hivatalnál. (Európai Szabadalmi Egyezmény 99. cikk (1)) A fordítást a szabadalmas az 1995. évi XXXIII. törvény 84/H. §-a szerint nyújtotta be. A fordítás tartalmi helyességét a Magyar Szabadalmi Hivatal nem vizsgálta.
1
HU 007 546 T2
A találmány tárgya eljárás, illetve módszer karbamidpelletek elõállítására az 1. igénypont tárgyi körében megadott jellemzõkkel. A motor- és különösen a jármûiparban az a probléma áll fenn, hogy a dízelmotorok kipufogógázait, például gépjármûveknél, a nitrogén-oxidoktól (NOx) szabaddá tegyék (denitrifikáció). Ez a környezet védelmére szolgál, és csak ily módon lehet eleget tenni az 5 és 6 Euronorm teljesítéséhez kapcsolódó hatósági követelményeknek. Az ilyen kipufogógázok SCR-technológia (Selective Catalytic Reduction=szelektív katalitikus redukció) segítségével történõ denitrifikációjához ammóniára van szükség. Ezt a jármûvekben palackokban szállítani kevésbé praktikus és biztonságtechnikai okokból nem lehetséges. Egy könnyen kezelhetõ ammóniahordozó iránt kutatásokat végeztek és ezt karbamid alakjában megtalálták. A karbamid a nitrogén-oxidoknak a dízelmotorok kipufogógázából való katalitikus eltávolításához szükséges ammóniát szolgáltatja. Annak érdekében, hogy ezt a karbamidot a dízel kipufogógázok nitrogén-oxid-mentesítésére alkalmazhassák, a karbamidnak nagy teljesítmények elérése érdekében koncentrált alakban tehát szilárd anyag granulátumként kell rendelkezésre állnia, ami a szintén alkalmazható vizes oldatokkal szemben azzal az elõnnyel is rendelkezik, hogy a befagyás elkerülése érdekében nincs szükség a tartályok fûtésére. A karbamidgranulátumnak a vonatkozó készülékekbe – az ammóniának a karbamidból való szabaddá tétele érdekében – való adagolásának a megkövetelt pontossága miatt a karbamidgranulátumokkal szemben szigorú minõségi követelményeket támasztanak. Különösen a szemcseméret, a sûrûség és a szilárdság vonatkozásában kell meghatározott értékeket betartani. Karbamidgranulátumot ismert módon a trágyát gyártó iparban alkalmaznak. Elõállítására szárítótornyokat, örvényágyas berendezéseket, dobszárítókat és hasonlókat alkalmaznak a technika állása szerint. A DE 29 08 136 számú dokumentumból karbamid szemcséknek örvényágyban való elõállítására szolgáló eljárás ismert, amelynek során egy örvényágyba szilárd, por alakú karbamidot juttatnak, amely az elõállítandó karbamid szemcsék csírájaként szolgál. Ezen csírákat az örvényrétegben egy, a karbamid csíra részecskékbe bedolgozandó anyagot tartalmazó folyadékkal szórják meg. A folyadék a karbamid csíra részecskékhez hozzátapad, és az így keletkezett anyagszemcséket az örvényrétegben szárítják és szilárdítják. Ennél az eljárásnál hátrányosnak bizonyult, hogy a karbamid szemcsék agglomerációja nem akadályozható meg, és az elõállítandó termék egyenletes felépülése megszórással nem érhetõ el, úgyhogy a végtermék különbözõ és egyenetlen minõséggel és összetétellel rendelkezik. A DE 197 24 142 A1 számú dokumentumból granulált kevert trágya olvadékszuszpenziók alkalmazásával történõ elõállítása ismert. Az olvadékszuszpenziók felolvasztott karbamidból és finom szemcséjû szervetlen sókból állnak, amelyeket az olvadékpont fölötti hõmérsékletek mellett egy önmagában ismert, a késztermék-
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60 2
2
nek az örvényágyas berendezés fenékrészén keresztül történõ osztályozó elvezetésével ellátott örvényágyas berendezésbe juttatják, és nyomó fúvókákon keresztül alulról és az örvénylõ közeg áramlási irányában az örvényrétegbe befecskendezik. Az örvényágy elõállítására és fenntartására, valamint a hozzávezetett olvadékszuszpenzió kristályosodási hõjének az olvadék olvadáspontja alatt történõ felvételére szolgáló hozzávezetett örvénylevegõ hõmérséklete az olvadék olvadáspontja alatt van, úgyhogy az olvadékszuszpenziónak az örvényrétegben 95 és 105 °C közötti hõmérsékleten szemcsékké való meghatározott megdermedése és granulálása valósul meg, ahol a szemcsék 95%¹a 1,6–5 mm tartományba esõ szemcsemérettel rendelkezik, és biuréttartalma kisebb, mint 0,8 M%. A biurét a karbamidnak egy bomlásterméke, amely mindenekelõtt felmelegítés során, ammónia-leválás mellett keletkezik. A DE 31 17 892 A1 számú dokumentumból olyan, granulátumok elõállítására szolgáló fluidizált ágyas készülék ismert, amelynél a fluidizált ágyas granulátor szilárdanyag-áramlásába folyadékot visznek be. A fluidizált ágyas készülék kör alakú keresztmetszettel rendelkezik, amelynek alsó része kúposan szûkülõ keresztmetszettel van ellátva. A fluidizált ágyas granulátor központi kúpos részébe egy gázcsatorna torkollik, amelyben folyadék befecskendezésére szolgáló fúvóka van elrendezve. A gázcsatornán keresztül egy megfelelõ gázt a fluidizált ágy fenntartására hozzávezetnek, a központosan hozzávezetett gáz magával ragadja a fúvókán keresztül bevitt folyadékot és a fluidizált ágyas granulátorban lévõ anyagnak egy részét. Ennek során egy többé-kevésbé meghatározott sugárcsatorna képzõdik, amelyben az anyagrészecskék folyadékkal kerülhetnek érintkezésbe. A kúp alakú fenékrészen keresztül a beszórt anyagot ismét a csatornába vezetik, úgyhogy részecske-körfolyamat keletkezik. Megfelelõ szemcseméret elérését követõen a részecskéket a fluidizált ágyas granulátorból kihordják. Ilyen jellegû fluidizált ágyas granulátor esetén a fluidizált réteg elõállítására szolgáló gáz és a beviendõ folyadék bevezetését egy, a fluidizált ágyas granulátor alsó részében lévõ közös helyen valósítják meg. A visszaesõ részecskéket a függõlegesen áramló fluidizáló szer (levegõ) lefékezi, magával ragadja és felfelé visszatereli. Ennek során pulzálások fordulhatnak elõ, különösen nagyobb részecskemennyiségek esetén, és a szóró fúvóka körül különbözõ részecskekoncentrációk keletkezhetnek, aminek következtében a részecskék benedvesítése ingadozhat. A gázbelépésnek körgyûrû alakban kiképzett viszonylag nagy szabad felülete levegõágak képzõdésére hajlamosít, és így egyenletes hozzááramlást nem biztosít. Stabil folyamatfeltételek elérése érdekében a készüléket nagyobb levegõsebességek mellett kell mûködtetni, ami által a fluidizációs feltételek az optimális folyamatfeltételek szerint, nem állíthatók be szabadon. A fúvóka közelében így létrejövõ túl nagy gázsebességek szórásos szárítás, illetve szórásos kristályosítás révén porképzõdéshez vezetnek, és a keletkezõ porok a befecskende-
1
HU 007 546 T2
zési folyamat során más részecskefelületeken rakódnak le, és a termék felületi minõségét és egyenletességét, például a kerekdedséget, rontják. Ezen okokból kifolyólag az összes kezelendõ anyagrészecske folyadékkal való egyenletes benedvesítése csak nehezen, illetve egyáltalán nem valósítható meg. Bizonyos anyagrészecskék túl sok, mások pedig túl kevés folyadékkal lesznek megszórva, úgyhogy azonos szemcseméretû és azonos anyagfelépítéssel rendelkezõ végtermék nem érhetõ el. Ezenkívül a berendezések csak kis áthaladó anyagmennyiségek granulálására alkalmasak, nagyobb áthaladó mennyiségek esetén a sugárcsatorna elõállítását és fenntartását tekintve problémák merülnek fel. További dokumentumok, mint a DE 31 17 892, a DE OS 102 52 734, a DE 693 10 629, az EP 0 026 918 és az EP 1 136 465, olyan, részben karbamidpelletek elõállítására is szolgáló eljárásokat tartalmaznak, amelyek azonban nem alkalmasak arra, hogy a gépjármûipar számára szükséges karbamidpelletekkel szemben támasztott szigorú követelményeknek eleget tegyenek, különösen a nagyon szûk szemcseeloszlási tartomány, a nagy szferikusság, a sima felület és a kis meghatározott maradó nedvességtartalom elérését tekintve. Az összes ismert, karbamidgranulátumok elõállítására szolgáló eljárás azzal a közös hátránnyal rendelkezik, hogy az elõállított karbamidgranulátum tömegtermék nem kielégítõ mértékben vagy egyáltalán nem felel meg a dízelmotorok kipufogógáz nitrogén-oxid-mentesítésével szemben támasztott követelményeknek. A granulátumok nem megfelelõ mértékû kerekdedséggel rendelkeznek, egy széles szemcseméret-tartományba esnek, és nem rendelkeznek sima felülettel. A DE 103 22 062 A1¹bõl másrészt folyadékoknak egy fluidizált ágyas készülék szilárdanyag-áramlásba való bevitelére szolgáló eljárás és berendezés ismert. Ebben az esetben a fluidizált ágyas készülék reakcióterének axiális irányában fekvõ, körhöz hasonló szilárdanyag-áramlásba a szilárdanyag-áramlás létrehozásához szükséges hozzávezetõ levegõt egy, a reakciótér alsó részében és axiális irányában fekvõ résen keresztül vezetik be. A folyadékot egy vagy több egy és/vagy több anyagot vezetõ fúvóka segítségével egy vagy több helyen ebbe a szilárdanyag-áramlásba vezetik be. Ennek révén az áramlási feltételek a befecskendezési tartományban beállíthatók, úgyhogy a folyadék a szilárdanyag-áramlásba célzottan és beállíthatóan bejuttatható. Az ennek során létrehozott végtermék megközelítõen azonos szemcsemérettel és azonos anyagtulajdonságokkal tûnik ki. Tiszta folyadékoknak, oldatoknak, olvadékoknak és hasonlóknak egy vagy több, egy és/vagy több anyagot vezetõ fúvókán keresztül a szilárdanyag-áramlásba való permetezésével különbözõ végtermékek állíthatók elõ. A találmány révén megoldandó feladat, hogy olyan karbamidpelletek elõállítására szolgáló eljárást hozzunk létre, amely karbamidpelletek tulajdonságai eleget tesznek a motor- és különösen a jármûipar által támasztott szigorú követelményeknek dízelmotoroknál a
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60 3
2
kipufogógáz denitrifikációjára való alkalmazás esetén, különösen a már ismert eljárások fentiekben említett korlátainak és gyengeségeinek legyõzése mellett. Ezt a feladatot a találmány szerint meglepõen jól oldják meg az 1. igénypont jellemzõ részében lévõ jellemzõi, elõnyösen egy vagy több aligénypontban lévõ jellemzõkkel való kombinációban. Azáltal, hogy egy karbamidtartalmú folyadékot környezeti hõmérséklet és a karbamid olvadáspontja fölötti hõmérséklet közötti hõmérséklettel egy fluidizált ágyas készülék körhöz hasonló gáz-anyag áramlása befecskendezési zónájának nagy részecskesûrûséggel rendelkezõ tartományában az anyag részecskefelületére rászórunk, és a gázáramlásban legfeljebb a tiszta karbamidnak kevéssel az olvadáspontja alatti hõmérsékletet, különösen legfeljebb 130 °C¹ot elérõ hõmérsékleten szabályozható hõ¹ és anyagátvitel mellett egyidejûleg történõ szeparálás mellett, szárítunk és granulálunk, olyan végterméket hozunk létre, amely szûk szemcseeloszlási tartománnyal és 75%-nál nagyobb szferikussággal (Wadell szerint térfogat vonatkozásában egy azonos gömb felületének a tényleges felülethez való viszonyát definiálja, amelyet az alábbiakban százalékban adunk meg) és meghatározott, 0,5%-nál kisebb vagy azzal egyenlõ maradó nedvességtartalommal és különösen a szemcseméret-eloszlás középértéke körül ±10% vagy annál kisebb tartományba esõ szemcseméret-eloszlással, elõnyösen ±8% vagy annál kisebb tartományba esõ szemcseméret-eloszlással, adott esetben a középérték körül kisebb, mint ±4%-nak megfelelõ tartományba esõ szemcseméret-eloszlással rendelkezik, úgyhogy az így elõállított karbamidpelletek összesülését megakadályozzuk. A meghatározott (definiált) maradó nedvességtartalom különösen azt jelenti, hogy a maradó nedvességtartalom empirikus vagy elméleti úton elõre meghatározható és ezután reprodukálhatóan ismét létrehozható. A találmány szerinti eljárásnak egy további elõnye abban van, hogy az eljárás révén a karbamidgranulátum mérete például egy kívánt, 1–5 mm tartományba esõ szemcseméret-tartományban állítható be. Az elõállított karbamidpelletek pormentesek és szabadon folynak, továbbá sima felülettel és kis érdességgel rendelkezõ gömbölyû geometriával jellemezhetõk. A termék granulátum szemcsemérete az átmérõ változása vonatkozásában elõnyösen £10% tûréssel rendelkezik. Ezek a fluidizált ágyas készülékben elõállított, az eljárás révén beállítható szemcseméretû, sûrûségû és szilárdságú karbamidpelletek a gépjármûipar által támasztott követelményeknek felelnek meg a dízelmotoroknál alkalmazott kipufogógáz-denitrifikációra való alkalmazáshoz. A találmány szerinti folyamatnak egy további elõnye az alapot képezõ fluidizált ágyas készülék nagyon egyszerû felépítésében van, amely nagy üzembiztonságot és zavarokkal szembeni érzéketlenséget nagyon jó tisztíthatósággal kombinál, ezenkívül nagy mennyiségek elõállítását teszi lehetõvé. A karbamidpelleteket elõnyös módon szokásos, különösen ammónia jármûvekben való elõállítására alkal-
1
HU 007 546 T2
mas, azaz az ammóniának a karbamidból a kipufogógázok denitrifikációja során történõ szabaddá tételekor uralkodó feltételek mellett elõnyösen maradékot nem képezõ (például felbomló és/vagy elgõzölgõ) szervetlen vagy különösen szerves szétválasztó szerekkel, mint például viaszokkal, poliolefinekkel, zsírsavak ammóniumsóival vagy hasonlókkal kondicionáljuk, különösen bevonjuk. Ez ugyanazon berendezésen belül valósítható meg, mint a karbamidpelletek képzése, annak késõbbi (a berendezés végéhez közelebb esõ) szakaszaiban vagy elõnyösen (különösen bevonat képzése esetén) egy vagy több járulékos készülékben (például örvényágyas készülékek, fluidizált ágyas készülékek, dobos bevonó készülékek vagy hasonlók) valósítható meg. További elõnyös kiviteli alakok az aligénypontokban vannak leírva, ezeket és az abban szereplõ fogalmakat hatásukkal együtt a leírásban ismertetjük. A találmány továbbá különösen dízelmotorok kipufogógázainak denitrifikációjához alkalmazható karbamidpelletek elõállítására szolgáló fluidizált ágyas készülék (elõnyösen a fentiekben vagy alábbiakban meghatározott felépítésû készülék) alkalmazására is vonatkozik, elõnyösen a megadott eljárás szerint. A találmányt az alábbiakban egy kiviteli példa kapcsán, amely a találmányt szemlélteti, anélkül, hogy azt korlátozná, részletesebben ismertetjük. A hozzá tartozó rajzon (1. ábra) vázlatosan a találmány szerinti eljárás foganatosítására szolgáló berendezés van ábrázolva. A berendezés elõnyösen úgy képzelendõ el, hogy a papír csíkjából elõre- és hátrafelé kiállóan azonos alakkal rendelkezik, mint a rajzon bemutatott keresztmetszetben, tehát felülrõl nézve egy hozzávetõleg téglalap alakú keresztmetszettel és egy hosszúkás alakkal rendelkezik. Ez, különösen rés alakú résnyílásokkal való összefüggésben, a teljes készülékben különösen egyenletes részecskemozgáshoz vezet részecskehenger kiképzése mellett, a termékkihordás felé jobban irányított mozgással. Az egyenletesebb részecskemozgás és egy szûk tartózkodási idõeloszlás a granulátumoknak egy egyenletesebb növekedését teszi lehetõvé a befecskendezés révén, a technika állásával összehasonlítva. Karbamid pelletek elõállításához egy karbamidtartalmú folyadékot környezeti hõmérséklet és a karbamid olvadáspontja fölötti hõmérséklet közötti hõmérséklettel egy fluidizált ágyas készüléknek egy körhöz hasonló (elõnyösen hengerhez hasonló, azaz egy hossztengely körüli, amely hossztengely elõnyösen egy vagy több résnyílással hozzávetõleg párhuzamosan helyezkedik el, különösen nem körgyûrû alakú) 15 gáz-anyag áramlása 22 befecskendezési zónájának nagy részecskesûrûséggel rendelkezõ tartományában az anyag felületére rászórunk, és a gázáramlásban a tiszta karbamidnak az olvadáspontja alatti hõmérsékletig terjedõ hõmérsékleteken, különösen legfeljebb 130 °C¹ig terjedõ hõmérsékleten szabályozható, elõnyösen szabályozott hõ¹ és anyagátvitellel egyidejûleg történõ szeparálás mellett szárítunk és granulálunk. Az egy vagy több 7 és/vagy 6 szórófúvókán keresztül a fluidizált ágyas
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60 4
2
készülék 8 folyamatterébe bevezetett karbamidtartalmú folyadék ebben az esetben elõnyösen egy karbamidoldat, egy karbamidszuszpenzió, egy karbamidolvadék vagy egy karbamidolvadék oldat, az utóbbi oldószer, mint víz, kismértékû hozzáadásával képzett keveréket jelent a tiszta karbamiddal szemben csökkentett olvadásponttal, ahol a csekély oldószertartalom a végtermékben nincs fenntartva, ami a lassabb szárítás miatt különösen egyenletes granulátumok képzéséhez vezethet. A karbamidtartalmú folyadék granulálásához egy szükséges mennyiségû 10 folyamatgázt legalább (azonban elõnyösen csupán) egy 17 bevezetettlevegõkamrán keresztül hozzávezetünk, amely ebben az esetben hozzávetõleg téglalap alakú 9 keresztmetszettel és határoló 5 oldalfalakkal van ellátva. A hozzávezetett 10 folyamatgáz –20 °C és 250 °C közötti tartományba esõ hõmérséklettel rendelkezik. A 17 bevezetettlevegõ-kamrában a 10 folyamatgáz eloszlik, és egy vagy több (különösen két) (elõnyösen hosszúkás, a vízszintessel hozzávetõleg párhuzamosan elnyúló) 1 résnyíláson keresztül egy vagy több (elõnyösen két) 2 gázsugár alakjában egy 8 folyamattérbe lép be. Az elõnyösen vízszintesen a legalább egy 1 résnyílásba belépõ folyamatgáz-áramot egy vagy több (elõnyösen két) 3 terelõelem révén – amelyek állíthatók lehetnek, és amelyek elõnyösen lényegében oly módon vannak kialakítva, hogy a folyamatgáznak egy íves pályán a bevezetési tartománytól a fluidizált ágyas készüléknek egy hosszanti síkjára hozzávetõleg merõlegesen és annak irányában a legalább egy rés alakú 1 résnyíláson át és az kilépõ tartományban (a 8 folyamattérbe vezetõ torkolati tartományban) a hosszanti síkkal hozzávetõleg párhuzamosan felfelé történõ vezetésérõl gondoskodjanak – elõnyösen felfelé, a 8 folyamattérbe befelé tereljük, és ott mindenkor egyfajta szabad sugárként a készülékbe vezetjük. Ezen elrendezés révén egy különösen egyenletes részecskeáram állítható be, különösen ha a visszaáram (a technika állásától eltérõen) azáltal jön létre, hogy a részecskék a 24 visszaáramlási zóna oldalfalai által le vannak fékezve, és oldalt a gázáramba belépnek. A továbbiakban a készülék keresztmetszete opcionálisan egy 14 expanziós zónában növekedhet, úgyhogy a folyamatgázáramlás sebessége felfelé folyamatosan csökken. A gáz a készüléket a 14 expanziós zóna fölött 11 távozó gázként egy 18 levegõelvezetõ részen keresztül elhagyja, amelybe opcionálisan legalább egy 25 pormentesítõ berendezés, például egy vagy több szûrõpatron és/vagy textil szûrõelem vagy hasonlók építhetõk be. A 8 folyamattérben egy bizonyos mennyiségû karbamid részecske (anyag) található, amelyet a folyamatgázsugár felfelé magával ragad. A 8 folyamattér felsõ tartományában, valamint az e fölött elhelyezkedõ 14 expanziós zónában a gáz sebessége csökken, úgyhogy a felfelé áramló részecskék a 23 gázáramból oldalt kilépnek és a 8 folyamattérbe visszaesnek. A 8 folyamattér az alsó tartományban egy vagy elõnyösen több (itt két) hajlott 29 oldalfal által van határolva. Ezen oldalhajtás miatt a részecskéket a nehézségi erõ hatá-
1
HU 007 546 T2
sára egy 24 visszaáramlási zónán keresztül az 1 gázbelépõ rés (vagy rések) irányában szállítjuk, ahol ezt követõen ezeket a folyamatgáz megragadja és ismételten a 8 folyamattérbe viszi magával. Elõnyös módon elõnyösen rés alakú 1 gázbelépõ rések segítségével, a folyamat követelményeinek megfelelõ különbségnyomás állítható be a technika állásától eltérõen és így a gázbelépés egyenletesebbé tehetõ és az adott esetben meglévõ holtterek is csökkenthetõk. A hozzááramlási keresztmetszet elõnyös módon kisebbre állítható be, mint a technika állása esetén, úgyhogy a fluidizálási feltételek pontosabban állíthatók be. Ezen mechanizmus révén egy vagy több (elõnyösen két) körhöz hasonló (elõnyösen hozzávetõleg henger alakú, azaz henger alakú vagy megközelítõen henger alakú) 15 gáz-anyag áramlásban egy nagyon egyenletes szilárdanyag-cirkuláció jön létre. Ebben az esetben mindegyik, körhöz hasonló 15 gáz-anyag áramlás egy felfelé irányuló áramlásból és egy, a folyamatgáz-belépés irányába visszaáramló áramlásból tevõdik össze. Ezáltal a 8 folyamattérben lévõ nagyon csekély mennyiségû részecske esetén is nagy részecskesûrûség mérhetõ a magzónában, mindegyik 3 terelõrész fölött. Ebben a tartományban egy vagy több 7 szórófúvóka van elrendezve, amelyek a folyamatgázsugárral azonosan irányítva felfelé szórnak, és a szilárdanyag tartalmú folyadék bevezetésére szolgálnak. A körhöz hasonló 15 gáz-anyag áramlásban mérhetõ anyaghõmérséklet egy lehetséges elõnyös kiviteli alak esetén 40 és 120 °C közötti tartományban van. A magzónában lévõ nagy részecsketartalom révén a 22 befecskendezési zónában a hõ¹ és anyagátvitel számára nagyon elõnyös feltételek adódnak. Ezenkívül elérjük, hogy a folyadék túlnyomó részben a részecskéken csapódik le, és ez a részecskék felületét ily módon egyenletesen megnedvesíti. Az egyenletes megnedvesítés és egyben a befecskendezési tartomány, továbbá a 24 visszaáramlási zóna (zónák) közötti nagy szilárdanyagcirkuláció azt eredményezi, hogy az anyagrészecskéken nagyon egyenletes folyadékfilm képzõdik. A megdermedési folyamat révén a folyadék megszilárdul és a szilárd anyag a részecskefelületen megmarad. Ezáltal a granulátumok nagyon egyenletesen és homogén módon növekednek, ami szûk szemcseméreteloszláshoz és homogén részecskeszerkezethez vezet. A 8 folyamattérbe bevezetett 10 folyamatgáz a részecskéknek egy részét, valamint finom szemcsés anyagot és port, szilárd anyaggal töltött 20 távozó levegõként, a 8 folyamattérbõl kihordhatja. Ezen részecskék leválasztására legalább egy, a 19 távozólevegõ-részben 25 pormentesítõ berendezésként opcionálisan beépített szûrõrendszer vagy egy vagy több, a készülék után csatlakozó eltérõ jellegû 25 pormentesítõ berendezés alkalmazható. Beépített 25 pormentesítõ berendezés esetén például 15 nyomólevegõ-impulzusok hasznosíthatók, hogy a visszatartott részecskéket leválasztott 21 szilárd anyagként a 8 folyamattérbe visszavezessük. A beépített szûrõberendezésekkel ellátott örvényágyas készülékektõl eltérõen a porvisszavezetés azzal van megkönnyítve, hogy a felfelé irányuló folyamatgáz-
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60 5
2
áramlás lényegében helyileg korlátozva van, és így a visszavezetendõ részecskék a gázsugáron kívül biztonságosan le tudnak szállni. Az 1 gázbelépõ rés közelében érvényesülõ szívóhatás ezt a mechanizmust járulékosan elõsegíti. Alternatív módon a távozó levegõbõl leválasztott részecskék a 8 folyamattérbe visszavezethetõk. Ennek érdekében a hajlott 29 oldalfalak alsó tartományában egy vagy több, a legkülönbözõbb jellegû 26 hozzávezetés lehet elrendezve. A folyamatgázsugárnak az 1 gázbelépõ rés vagy gázbelépõ rések közelében mérhetõ nagy sebességére visszavezethetõen a finom szemcsés részecskéket hozzászívjuk és a 22 befecskendezési zónába juttatjuk, ahol folyadékkal megnedvesítjük ezeket és így ezek a növekedési folyamatban részt vesznek. Egy vagy több (elõnyösen két) opcionálisan (az 1 résnyílással vagy résnyílásokkal elõnyösen hozzávetõleg párhuzamosan) beépített 16 terelõlemez egy elõnyös kiviteli alak esetén a gázsugarat támogathatja, a szívóhatást erõsíti és a szilárd anyagoknak a 22 befecskendezési zónába való bevezetését javítja. Az adott esetben fellépõ agglomerációs hatások a minimumra csökkennek, mivel a 22 befecskendezési zónában nagyon nagy áramlási sebességek és így nagyobb szétválasztó erõk lépnek fel, mint az örvényrétegekben. Ezáltal a részecskéket különválasztjuk és ezek gömbszerû granulátumokká növekednek. A folyamatgáznak a 8 folyamattérben való áramlási profilja továbbá azt eredményezi, hogy az opcionálisan beépített szûrõberendezéstõl a folyamattérbe visszavezetett finom részecskék a 22 befecskendezési zónába nem esnek vissza. Ezáltal a finom részecskék összeragadását és az ebbõl következõ agglomerátum képzõdési folyamatokat kiküszöböljük. A folyamatos folyamatvezetés érdekében a készülék opcionálisan szilárd anyagok számára egy vagy több eltérõ 13 bevezetõ rendszerrel lehet ellátva. Ennek révén például a folyamathoz olyan részecskék vezethetõk hozzá, amelyek például túl nagy granulátumok aprítása révén lehetnek elõállítva, és/vagy túl kis granulátumokból állnak. Ezek a részecskék ekkor granulációs csírákként vagy a beüzemelési idõ lerövidítése érdekében kiindulási töltetként szolgálnak. Ezenkívül itt szilárd formában egy vagy több adalék anyag (mint a fentiekben említett szétválasztószerek) a folyamatba bezsilipelhetõ, amelyeket a granulátumokba kívánunk beágyazni. A készülék továbbá egy vagy több 4 kihordószervvel lehet ellátva, hogy a 4 folyamattérbõl részecskéket vehessünk ki. Ez például legalább egy túlfolyó és/vagy legalább egy volumetrikus kihordószerv, például cellakerekes zsilip vagy gravitációs osztályozó, például egy osztályozógázzal mûködtetett cikkcakk osztályozó vagy felszállócsöves osztályozó, segítségével valósítható meg. Opcionálisan egy vagy több 27 aprítóberendezés lehet a 8 folyamattérben, azonban elõnyösen a 24 visszaáramlási zóna tartományában, a hajlott 29 oldalfalon vagy oldalfalakon elrendezve, hogy aprítás útján csírákként elegendõ finom szemcsés anyagot állít-
1
HU 007 546 T2
sunk elõ a granulátumképzési folyamathoz. Ezenkívül egy vagy több 24 visszaáramlási zóna egy vagy több fûtõberendezés és/vagy más 28 hõátadó berendezés elrendezésével opcionálisan hasznosítható. A készülékfal például kettõsfalként lehet kiképezve, hogy ezt például folyékony vagy gáznemû hõhordozó hasznosítása révén a falak fûtésére vagy hûtésére alkalmazzuk. Így optimális felületi hõmérsékletek állíthatók be, hogy például a terméklerakódásokat megakadályozzuk. A 8 folyamattérben vagy az e fölött lévõ készülékrészekben, a 14 expanziós zónában és a 19 távozólevegõ-részben opcionálisan egy vagy több 6 szórófúvóka lehet elrendezve, amelyek elõnyösen lefelé szórnak, de részben felfelé is szórhatnak. A folyékony készítmény itt a 7 fúvókán (fúvókákon) keresztül történõ befecskendezés mellett vagy e helyett fecskendezhetõ be, hogy például porlasztásos szárítás/porlasztásós megszilárdítás útján a készülékben granulációs csírákat hozzunk létre, különösen a kiindulási fázisban. Alternatív módon a 6 és/vagy 7 szóróberendezéseknek egy részén keresztül szerves vagy szervetlen bevonószerek (különösen szétválasztószerek) alakjában vagy más komponensek alakjában adalék anyagokat folyékony alakban permetezhetünk be és így a granulátumszerkezetet (legalább messzemenõen) homogén módon ágyazhatjuk be. Amikor a 7 szórófúvóka (szórófúvókák) a hõmérsékletnek kitett 17 hozzávezetettlevegõ-kamrán (hozzávezetettlevegõ-kamrákon) áthalad, opcionálisan a folyadékvezetõ részek szigetelésekkel vagy egy vagy több eltérõ 12 hûtõ- vagy fûtõrendszerrel láthatók el, hogy a folyékony készítményen megakadályozzuk a károsodásokat. 1. Alkalmazási példa: vizes karbamidoldat granulálása Egy kisipari, levegõelosztó fenékrész nélküli és 0,2 m2¹es keresztmetszeti felülettel rendelkezõ fluidizált ágyas készülékben 60 kg/h vizes karbamidoldatot fecskendezünk be, és porlasztásos granuláció útján karbamidpelletekké alakítjuk át. A hozzávezetett levegõ hõmérséklete 120 °C. A nyert karbamidpelletek az alábbi tulajdonságokkal rendelkeznek: átmérõ: 2,5 mm ±0,1 mm tûréssel szferikusság: 92% sima felület maradó nedvességtartalom: 0,1% 2. Alkalmazási példa: karbamidolvadék granulálása Egy kisipari, levegõelosztó fenékrész nélküli és 0,2 m2¹es keresztmetszeti felülettel rendelkezõ fluidizált ágyas készülékben 52 kg/h karbamidolvadékot fecskendezünk be, és porlasztásos granulálás (porlasztásos kristályosítás) útján karbamidpelletekké alakítjuk át. A hozzávezetett levegõ hõmérséklete 90 °C. A létrehozott karbamidpelletek az alábbi tulajdonságokkal rendelkeznek: átmérõ: 2,5 mm ±0,2 mm tûréssel szferikusság: 90% sima felület
2
3. Alkalmazási példa: karbamidolvadék oldat granulálása Egy kisipari, levegõelosztó fenékrész nélküli és 0,2 m2¹es keresztmetszeti felülettel rendelkezõ fluidi5 zált ágyas készülékben 60 kg/h karbamidolvadék oldatot fecskendezünk be, és porlasztásos granulálás (porlasztásos kristályosítás) útján karbamidpelletekké alakítjuk át. A folyadékot az olvadáspont fölé melegítjük fel, a folyadék nedvességtartalma 10%. A hozzáveze10 tett levegõ hõmérséklete 90 °C. A létrehozott karbamidpelletek az alábbi tulajdonságokkal rendelkeznek: átmérõ: 2,5 mm ±0,1 mm tûréssel szferikusság: 90% sima felület 15 maradó nedvességtartalom: 0,1% 4. Alkalmazási példa: a karbamidpelletek bevonása A 3. alkalmazási példa szerint elõállított karbamid20 pelleteket egy kisipari, levegõelosztó fenékrész nélküli és 0,2 m2¹es keresztmetszeti felülettel rendelkezõ fluidizált ágyas készülékben 30 kg/h mennyiségben szerves szétválasztószerrel vonjuk be. Ennek eredményeként a kezeletlen karbamidpelletek összesülési hajla25 ma kiküszöbölhetõ.
SZABADALMI IGÉNYPONTOK 30
35
40
45
50
55
60 6
1. Eljárás karbamidpelletek elõállítására, amelyeknek szferikussága >75% és definiált maradó nedvességtartalma £0,5%, egy fluidizált ágyas készülékben, amelynek során környezeti hõmérséklet és olvadáspont fölötti hõmérséklet közötti hõmérsékleten egy karbamidtartalmú folyadékot juttatunk be a fluidizált ágyas készülék szilárdanyag-áramlásába, és a szilárdanyagáramlást egy alulról hozzávezetett gázáramlás segítségével tartjuk fenn, azzal jellemezve, hogy a gázáramlást a fluidizált ágyas készülék folyamatterébe (8) megközelítõen vízszintesen vezetjük hozzá, és a folyamattérben (8) visszafordítjuk, – a gázsugarakhoz (2) a folyamattérbe (8) való belépési tartományban egy, a folyamattérben (8) kiképzett, körhöz hasonló gáz-anyag áramlásból (15) egy anyagrészecske-áramot oldalt vezetünk hozzá, – a gáz-anyag áramlás áramlási sebességét a gázsugaraknak (2) a folyamattérbe (8) való belépési tartománya és egy befecskendezési zóna (22) között állítható terelõlemezek (16) és/vagy állítható résnyílások (1) segítségével oly módon növeljük meg, hogy a gázsugarak (2) szívóhatása a körhöz hasonló gáz-anyag áramlásból (15) több anyagrészecskét ragad meg és így nagy részecsketartalmú áramlást szabályozhatóan állítunk be, – egy befecskendezési zóna (22) nagy részecsketartalmú tartományában az anyag részecskefelületére egy karbamidtartalmú folyadékot szórunk rá, és a gázáramlásban a tiszta karbamidnak leg-
1
HU 007 546 T2
feljebb az olvadáspontja alatti hõmérsékleteket elérõ hõmérsékleten szabályozatlan vagy szabályozott hõ¹ és/vagy anyagátvitellel egyidejûleg történõ szeparálás mellett szárítunk és granulálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a karbamidtartalmú folyadékot rászórjuk és gázáramlásban legfeljebb 130 °C¹nak megfelelõ hõmérsékleten szárítjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy karbamidtartalmú folyadékként egy karbamidoldatot, egy karbamidszuszpenziót, egy karbamidolvadékot vagy egy karbamidolvadék oldatot alkalmazunk. 4. Az 1–3. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fluidizált ágyas készülékbe –20 °C és 250 °C közötti hõmérsékletû folyamatgázt (10) vezetünk be. 5. Az 1–4. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a körhöz hasonló gáz-anyag áramlásban (15) uralkodó anyaghõmérsékletet 40 °C és 120 °C közötti értéken tartjuk. 6. Az 1–5. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a befecskendezési zónához (22) az anyagtulajdonságok befolyásolása érdekében, szerves vagy szervetlen szétválasztószerek alakjában, egy vagy több adalék anyagot folyékony állapotban vezetünk hozzá. 7. Az 1–6. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy pormentesítõ berendezés (25) segítségével szilárdanyag-tartalmú távozó levegõbõl (20) kiválasztott szilárdanyagot (21) a körhöz hasonló gázanyag áramláshoz (12) vezetünk hozzá. 8. Az 1–7. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a karbamidtartalmú folyadékot és az adalék anyagokat egy vagy több felfelé szóró szórófúvókán (7) és/vagy egy vagy több tetszõleges irányba szóró szórófúvókán (6) keresztül a körhöz hasonló gáz-anyag áramlásba (15) fecskendezzük be. 9. Az 1–8. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a körhöz hasonló gáz-anyag áramlást (15) egy vagy több résnyílás (1) méretének és kialakításának megváltoztatásával és/vagy egy vagy több terelõlemez (16) segítségével – ahol az utóbbiak elõnyösen a folyamattérben (8) vannak elrendezve – szabályozhatóan állítjuk be. 10. Az 1–9. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a körhöz hasonló gáz-anyag áramláshoz (15), egy vagy több bevezetõ rendszeren (13) keresztül, szilárd anyagrészecskéket vezetünk hozzá. 11. Az 1–10. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a körhöz hasonló gáz-anyag áramlás (15) visszaáramlási zónájában (24) egy vagy
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
7
2
több aprítóberendezés (27) segítségével a granulátumképzési folyamat számára csírákként finom szemcsés anyagot állítunk elõ. 12. Az 1–11. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fluidizált ágyas készülék oldalfala vagy oldalfalai (29) egy vagy több hõátviteli berendezés (28) segítségével hûthetõk vagy fûthetõk. 13. Az 1–12. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az elõállított karbamidpelleteket legalább egy további lépésben, magában a fluidizált ágyas készülékben, annak egy késõbbi szakaszán belül, vagy elõnyösen egy járulékos készülékben legalább egy szervetlen vagy elõnyösen szerves szétválasztószerrel látjuk el. 14. Az 1–13. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az elõállított karbamidpelletek a közepes szemcseátméret ±10%-ának vagy kisebb, elõnyösen ±8%-ának vagy kisebb, különösen ±4%-ának megfelelõ vagy kisebb, nagyon szûk szemcseméret-eloszlással rendelkeznek. 15. Az 1–14. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az anyagtulajdonságok befolyásolásához egy vagy több, szerves szétválasztószer alakjában lévõ adalék anyagot folyékony alakban adunk hozzá. 16. Az 1–15. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a körhöz hasonló gáz-anyag áramlást (15) egy vagy több fixen beállított vagy állítható résnyílás (1) és/vagy egy vagy több fixen beállított vagy állítható terelõlemez (16) segítségével szabályozhatóan állítjuk be, ahol egy vagy több terelõrész (3), amelyek állíthatóak lehetnek, mindenkor a rés alakú nyílás(ok) tartományában annak (azok) központi, a berendezés belsejében lévõ tartományában van(nak) elrendezve, amelyek a bevezetési tartományban a folyamatgáznak – a fluidizált ágyas készüléknek egy hosszanti síkjára hozzávetõleg merõleges és annak irányában a legalább egy résnyíláson (1), elõnyösen két hozzávetõleg párhuzamos résnyíláson (1) keresztül és a kilépõ tartományban, tehát a folyamattérbe (8) való torkolati tartományban – a hossztengellyel hozzávetõleg párhuzamosan felfelé vezetõ, ív alakban történõ vezetésérõl gondoskodnak. 17. Az 1–16. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyamattér (8) felülrõl nézve legalább megközelítõen négyszög alakú keresztmetszettel rendelkezik. 18. Az 1–17. igénypontok egyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a körhöz hasonló gáz-anyag áramlás (15) egy hengerhez hasonló alakkal rendelkezik, és a fluidizált ágyas készülékben egy vagy több, elõnyösen két ilyen jellegû, hengerhez hasonló anyagáramlás van kiképezve.
HU 007 546 T2 Int. Cl.: B01J 2/16
Kiadja a Magyar Szabadalmi Hivatal, Budapest Felelõs vezetõ: Szabó Richárd osztályvezetõ Windor Bt., Budapest