10
ISSN 0216 -3128
un .KEHOMOGENAN CUPLIKAN PENENTUAN KANDUNGAN So SECARA SERAPAN ATOM CUPLIKAN PADAT Djokowidodo PuslitbangTeknologiMaju Batan,Yogyakarta.
Djokowidodo
TANAH DAN SPEKTROMETRI I
?~
2/
ABSTRAK UJI KEHOMOGENAN CUPLIKAN TANAH DAN PENENTUAN KANDUNGAN Sn SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM CUPLIKAN PADAT Telah dilakukan pengujian kehomogenan serbuk tanah secaraflSik dan kimiawi. Uji secaraflSik menggunakanAnalysette22, dan kimiawi secara SpektrometriSerapan Atom Cuplikan Padat (SSACP).Cuplikan tanah dikeringkan di dalam ruangan, digiling menggunakanpenggiling Pulverivette /4. dan diayak lolos /00 mesh. Serbuk dihomogenkan dengansilinder putar. Optimasidan pembuatankurva baku menggunakanBCR CRM 320, buatan Belgia. Perhitungan menggunakankurva non linier. Penentuan kadar Sn, secara acak, dengan 20 kali pengulangan.Pembuangandata menggunakan metodestatistikoutlayer.Hasil uji secarafisik serbuktanah cukuphomogenpada penghomogenan selama8 jam, dengansebaranserbukberukuranantara 2,036 Jim 59,/50 Jim,don uji secarakimiawi serbuk tanah cukuphomogen,dengankandunganSn berkisar antara /,4/72 -2.853 jJg/g,denganrerata 2,2238:1:0,332/jJg/g Kala kunci: Sn. SSACP,cup/ikonpadal, homogen.
ABSTRACT THE SaIL HOMOGENATION TESTED AND DETERMINATION OF Sn SOLID SAMPLING ATOMIC ABSORPTIONSPECTROMETRIC.Thesoil physical homogenationtested.and determination of Sn by Solid SamplingAbsorptionSpectrometryhave been done. The soil samplewere dried in room temperature.milled by Pulverivette14. and sievedto have 100 meshpowder. Thesoil sampleswas rotary drum homogenized.and the physical homogenizedwas tested by Analysette22. while the chemically homogenizedwas doneby SSAAS.The BCR320. River SedimentNo. 640 CRM wasused to optimizedand developedSn determinationin$oil and chemicallyhomogenizedtested.The non linear curve was usedas calibration standard.TherandomizedSn determinationweredoneby 20 repeatations.Thestatistic methode was usedas the outlayerdata.The homogenized soil powdersize werein the range of2.36 ;;"1:-59.15Q pm. The chemicalyhomogenaized test showedthat Sn in the soil were in the range of 1.4172-2.8530 jig/g. and the averagewas2.2238.:t0.3321 .ug/g .
Keywords: Sn,SSAAS.solid sampling.homogen.
PENDAlIULUAN D
alam kegiatan analisis kimia
kuantitatif,
penyiapan cuplikan memegang peranan yang sangat penting. Penyiapan cuplikan ini sangat penting agar pada pengulangan pengukuran secara acak, dapat memberikan hasil yang valid. Pengukuran secara acak berarti, bahwa pengarnbilan cuplikan dilakukan secara sembarang, namun hams mendapatkan hasil yang relatif sarna. Dengan demikian, maka cuplikan hams cukup homogen. Untuk cuplikan cair kehomogenan cuplikan tidak menjadi masalah, tetapi untuk cuplikan padat, kehomogenan memegang peranan utama. Untuk cuplikan padat yang relatif sedikit, kehomogenan sebaran butiran di dalam cuplikan,
diperoleh dengan cara menggerus di da-!ammortar agat, atau dihomogenkan dengan mengocok di dalam botol kecil, dan tidak perlu diuji kehomogenannya. Untuk cuplikan yang berjumlah cukup banyak, sehingga harus digerus dan diayak berulang kali, maka serbuk cuplikan hasil pengayakan hams dihomogenkan. Penghomogenan dapat dilakukan dengan silinder putar, kemudian kehomogenan cuplikan diujr1. 2,3). Uji kehomogenan serbuk dilakukan dengan dua cara, yaitu : 1. Uji secara fisik, dilakukan dengan menentukan ukuran sebaranbutiran.
Prosiding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
ISSN 0216 -3128
Djokowidodo
11 ---~-
2. Uji secara kimia, dengan menentukan kadar salah satu komponen atau unsur tertentu yang terkandung di dalamnya. Uji kehomogenan serbuk secara fisik dilakukan dengan menggunakan Analysette 22, yaitu alat pengukur sebaran butiran berdasarkanpola difraksi sinar laser4). Alat ini bekerja atas dasarterdifraksinya sinar laser oleh butiran, dengan membentuk Pola Difraksi
Fraunhofer Penghitungan diameter butiran menggunakan rumus Diarreter
butiran =
1,84 X f p!?:_njanggelomba~ (1) I
Ro
Persarnaan (1), hanya dapat digunakan untuk butiran dengan ukuran yang sarna, yang bergerak di dalarn berkas sinar, dan kernudian butirannya diukur. Bila actadua butiran yang tidak sarna ukurannya, pola difraksi akan rnernbentuk interfere!1.si satu sarna lain, dan rnenirnbulkan kesulitan dalarn analisisnya. Sehingga bila dalarn satu kelornpok acta banyak butiran dengan ukuran yang berlainan, interferensinya sernakin rurnit, sehingga tidak. rnungkin dihiumg ct~ngan persarnaan (1) tersebut, karena akan tirnbul rnatrik yang sangat ruwet. Uiltuk itu digunakan sistern penyelesaian rnatrik yang lebih baik, dan perhitungannya rnenggunakan program kornputer. Garnbar 2 rnenunjukkan di~gram cara kerja pengukuran butiran.
B --set
Gambar 2. Diagram pengukuran dengan analyselle22. A. Kedudukan set untuk pengukuran pengukuran butiran besar B. Kedudukan set untuk pengukuran butiran besar Gambar (A) menunjukkan pengukuran pada butiran berukuran besar, dan (8) pada saat butiran berukuran kecil. Sel terbuat dari kuarsa yang dilapis dengan suatu lapisan untuk meminimalkan retleksi cahaya, yang dipancarkan dari sumber cahaya laser. Pada --
saat pengukuran sel akan bergerak dari kiri ke kanan. Selama rentang pergerakan sel, dari ujung ke ujung, di dalamnya akan mengalir dispersi serbuk dari berbagai ukuran. Sinar laser yang melewati sel akan didifraksi oleh serbuk yang ada di dalam sel. Difraksi sinar laser akan dideteksi oleh detektor. Pendeteksian detektor bersesuaian dengan jarak sel terhadap detektor, dan jarak tersebut sesuai dengan ukuran butiran serbuk. Dengan demikian detektor hanya akan mendeteksi dan mencatat data terhadap tanggapan yang ditimbulkan oleh serbuk dengan ukuran yang sesuai saja. Selama pergerakan sel, detektor akan mendeteksi kelompok serbuk dengan ukuran terkecil, dan berakhir pada kelompok berukuran terbesar. Sebaran ukuran butiran distribusi menjadi 31 kelompok. Hasil deteksi akan diolah oleh program komputer, menjadi 31 kelompok ukuran butiran, yang dimulai dari diameter terkecil, dan berakhir dengan diameter terbesar. Dengan membuat grafik sebaran butiran antara kelompok ukuran butiran terhadap prosentasi kelompok, dapat diketahui kehomogenan sebaranbutiran. Uji kehomogenan secara kimiawi, dilakukan dengan menentukan sa!ah satu unsur yang terkandung didalamnya. Penentuan kandungan unsur dilakukan berulang kali, dengan pengambilan secara acak. Hasil pengukuran diuji secara statistik. Pembuangan data dilakukan dengan metode Dixon(S.6.7),dengan rumus Q = nilai yang diuji -nilai rerata nilai tertinggi -nilai lerkecil
(2)
Nilai Q dibandingkan dengan nilai kritis, dari label. Bila Q lebih kecil dari nilai dalam label, maka data dapat diterima.
sel
!
---
Dalam kegiatan ini uji kehomogenan secara kimia dilakukan dengan menentukan kandungan Sn, secara Spektrometri SerapanAtom Cupljkan Parlato Spektrometer Serapan Atom Cuplikan Padat (SSACP), adalah Spektrometer Serapan Atom untuk menganalisis cuplikan padat secara langsung, tidak harus melarutkan cuplikan tersebut lebih dulu. Dengan demikian langkah-langkah penyiapan cuplikan menjadi lebih sederhana, sehingga timbulnya kesalahan teknik dapat ditekan serendah mungkin. Cara kerja SSACP secara umum sarna dengan Spektrometer Serapan Atom yang menggunakan tungku grafit untuk pengatomannya. Tungku grafit berbentuk perahu mini, pengisian serbuk cuplikan dilakukan dengan sudu mini pada timbangan mikro. Untuk cuplikan cair, disediakan tungku khusus, yang pengisiannya menggunakan
Proslding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
1.2
ISSN 0216-3128
Djokowidodo
. pipet mikro. Secaraumum kegiatandikendalikan dengan sistem komputer. Seperti halnya dengan SSA yang sudah lazim digunakan, SSACP menggunakangas argon sebagaipendingin clan mengisolasihasil penguraianterhadapudara,serta sirkulasi air digunakanuntuk mendinginkansistem peralatan. Gambar 1, menunjukkan skema instrumenSSACPtipe AAS 5 EA(I)
~ ~-
A
a p
intensitas radiasi yang melewati.. cuplikan. Intensitas radiasi ini sebanding dengan kadar cuplikan. Bila ada serapan unsur spesifik, maka IHcL akan berkurang, sehingga perbandingan Io/IHcL akan naik, clan ID2 akan berkurang. Setengah lebar resonansi kira-kira 0,002 nm, clan lebar garis resonansi kontinum terhitung, sekurang-kurangnya di kisaran 0,2 nm. Maka garis kontinum akan berkurang kira-kira 1,5 % untuk 100 % penyerapan, sedangkan untuk pengukuran normal, absorpsi garis resonansi dalam kontinum kurang dari 100 %. Dengan demikian kesalahan akan lebih kecil dari I %. Keuntungan
penentuan
secara
SSACP,
diantaranya(S.9.10), I. Gangguan matriks yang berasal dari dirinya sendiri, sudah tertanggulangi dengan menggunakan lampu khusus. .2.
SSACP
tipe
AAS
5
EA
(EA
=
Electrothermal Atomizer) dirancang untuk tungku grafit. Tungku grafit dikombinasikan dengan koreksi latar yang efisien, sehingga meningkatkan kemampuan analisis cuplikan dengan mereduksi pengaruh latar, yang disebabkan oleh absorpsi pita lebar molekuler, menurunkan suhu sehingga tungku berumur lebih panjang, serta mencegah terjadinya kondensasi. AAS 5 EA bekerja dengan berkas tunggal, menggunakan pemutus cahaya (coper). Berkas cahaya dari lampu katoda rongga dan sumber cahaya kontinum deuterium (O2HCL), oleh suatu sistem optik digabungkan dalam satu lintasan optik. Berkas cahaya gabungan tersebut akan terpancar melewati tungku grafit yang berisi cuplikan pijar, secara terputus-putus dengan selang waktu 3,3 mS. Sebelum pengukuran cuplikan dilakukan perbandingan intensitas lampu katoda rongga (IHCL) dengan cahaya kontinum dari 02HCL (IDJ, diatur dan disimpan sebagai referensi. Oi belakang tabung grafit ditempatkan cermin, yang akan merefleksi berkas masuk melewati celah monokromator. Rangkaian Stops di depan dan belakang tungku untuk menghindarkan gangguan dari tungku yang pijar. Monokromator kisi mendispersi kembali cahaya gabungan tadi menjadi dua berkas cahaya, yaitu berkas cahaya spesifik unsur, dan berkas cahaya kontinum. Sesuai dengan lebar celah, berkas cahaya spesifik akan diproyeksikan melewati celah arah keluar. Pengganda foto (photomultifier. PM]), yang dirangkai di belakang celah akan mengukur
Gangguan latar ditiadakan dengan cahaya kontinum DH2CL. ".
3. Tidak harus melarutkan lebih dulu, sehingga tidak terjadi kesalahan teknik pada wakul preparasi. 4. Kemungkinan kontaminasi selama preparasi, dapat dihindari 5. Kehilangan atau bertambahnya selama preparasi tidak terjadi.
komponen
6. Secara urn urn penggunaan bahan, relatif lebih hemat.
TATAKERJA Alat Pulverisete 14, pengayak 1010s 100 mesh, silinder putar, seperangkat Analysette 22, seperangkat Spektrometer Serapan Atom Cuplikan PadatAAS5 EA
Bahan CRM
(Certified
Reference Material)
Sediment BCR-RM 320, Tanah Bayuran yang diambil pada kedalaman 0 -5 cm. Cara Kerja 1. Tanah Bayuran dikeringkan pacta suhu kamar. 2. Digiling dengan Pulverisette 14, diayak dengan pengayak lolos 100 mesh.
Prosldlng Pertemuan dan Presentasl IImlah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta. 7 -8 Agustus 2001
3. Serbuk hasil pengayakan, dihomogenkan denganpenghomogensilinder putar,selama4 dan8 jam. 4. Serbuk diuji kehomogenannyasecara fisik dengan8 kali pengulangan. 5. Uji kehomogenansecarakimia dengancara menentukankandunganSn, dengan 20 kali pengukuran. 6. Optimasi kondisi pengukurandan pembuatan standar kalibrasi Sn, menggunakanSediment BCR CRM -320.
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil
/3
ISSN 0216 -3128
Djokowidodo
penghomogenan
serbuk
tanah
Bayuran dikaji dengan menampilkannya sebagai kurva sebaran butiran. Kurva sebaran butiran dibuat sebagai garis sinambung, dengan ukuran butiran sebagai absis, dan prosen kumulatif sebagai ordinat. Sebaran butiran diukur dengan 8 kali pengukuran. Hasil ke delapan pengukuran digambarkan dalam satu koordinat, dengan ukuran sebaran-butiran sebagai absis, clanprosen kumulatif sebagai ordinat. Dari kurva yang diperoleh dapat diketahui kehomogenan sebaran butiran. Kurva sebaran butiran ditunjukkan pactaGambar 3. 1D
merupakan petunjuk, bahwa sebaran butiran belum cukup homogen.Tetapi dengan menghomogenkan selama 8 jam secara terus menerus, diperoleh sebaran butiran seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 3 B. Yaitu kedelapan garis hampir bersatu membentuk kurva garis. Hal itu menunjukkan bahwa sebaranbutiran sudah homogen. Dengan telah terbukti bahwa serbuk tanah sudah cukup homogen secara fisik, maka perlu juga dibuktikan apakah serbuk tersebut juga homogen secara kimiawi. Hal itu perlu dilakukan, sebab lapisan tanah yang diambil setebal 5 cm diduga mempunyai komposisi yang berbeda karena ketebalannya dan luas pengambilannya. Untuk mengetahui kehomogenan secara kimiawi dilakukan dengan cara menentukan ,.salah satu un sur yang mungkin terdapat di dalam tanah tersebut. Pada uji pendahuluan dengan Spektrometri Serapan Atom Cuplikan Padat (SSACP) diketahui bahwa serbuk tanah Bayuran mengandung Sn. Oleh karena itu kandungan Sn di dalam serbuk tersebut dapat digunakan untuk menguji kehomogenan serbuk secara kimia. Untuk menentukan kandungan unsur Sn di dalam serbuk tanah, dilakukan optimasi pengukuran,mengembangkan, dan kemudian membakukan metode yang d:peroleh. Optimasi pengukuran dimaksud agar diperoleh parameter optimum untuk mendapatkan data
ro
terbaik. Optimasi meliputi suhu, kenaikan suhu, dan waktu tahan.
II>
w
Tahapan optimasi adalah
"l)
~
00
/1
'"
-Pengeringan
(D
00
kecepatan
-Penguraian
I-~--~~~-~:~~~~
suhu tinggi (pirolisa)
ffi
!D
4J JJ
:D -1-
-
-Pengatoman,
4J
:D
-,.-
1)
'K)
u , ,. 251>23!D$214
I
'.
-Pencucian.
:D
~--
dan
;--1 .
O.
Keberhasilan optimasi dapat diketahui dengan munculnya dua puncak optimasi, yaitu puncak pirolisa, dan puncak pengatoman, seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 4(8).
20azmS34
Gambar--S:-&baran butiran serbuk tanah Bayuran .pada penghomogenanselama [AJ. Empatjam. [8J. Delapanjam Gambar 3 A menunjukkan bahwa sebaran but iran pada kehomogenan selama 4 jam, dan Gambar 38 untuk sebaran butiran pada penghomogenanselama 8 jam. Gambar 3 A, menunjukkan bahwa pada pengomogenan selama 4 jam, dengan delapan kali pengukuran secara sinambung diperoleh 8 garis membentuk pita yang ~elebar. Melebamya pita
Gambar 4. Puncak pirolisa lerpisah dari puncak pengaloman
Prosiding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
r~~~(~~~~~~:~
14 !:~D
ISSN 0216-3128
Pengertianterpisahnyapuncak,tidak hams dengan resolusi ?; 1, tetapi cukup dengan terindikasi adanyaduapuncak. Pengoptimasian pengukuran dan pembuatan standarkalibrasimenggunakanBahanPembanding Baku, BPB (Standard Reference Materia/, SRM).Padapekerjaanini digunakanBCRCRM320 River Sediment,buatanBelgia. Pengaturankondisi ala!. sesuaidenganpetunjukbukuManual(I). Kondisi pengaturan parameter alat, ditunjukkan dalamTabell. Tabell. Parameterkondisipengaturana/at untuk penentuanSn di da/amTanah. Parameter Panjang gelombang (I..) Lebar celah Arus lampukatOcta cekung
286,3 nm
O,5nm I 3.0mA
16,4mA
I Arus lampu deuterium
Optimasi kondisi pengukuran untuk penentuan Sn di dalam BCR CRM 320, dilakukan dengan mempelajari peubah suhu. Untuk suhu pengeringan dilakukan dengait memvariasi dengan suhu tetap dan waktu tahan 5 menit. Optimasi selanjutnya suhu untuk pirolisa, auto zero, pengatoman, dan pencucian. Data yang diperoleh disampaikan dalam Tabel 2.
Tabcl 2.
iNo
Hasi/ optimasi pengatllran untuk penentuan Sn di do/am BCR CRM 320 River Sediment.
Parameter
SUhUIKecepatan l Waktu rC] __[~~_et]
Pengeringan 1-200
2
Plrolisa
700
700
3
Auto zero
700
0
4
5
Pengatoman 2200 Pencucian 2200
tahan
5W
1500
5 3
0
2
Dari Tabel 2, dapat dilihat bahwa auto zero pada suhu 700 °c, dengan waktu tahan 0 de~~ Auto zero bertujuan untuk mengembalikan program pengukuran pada kondisi blanko. Dengan waktu tahan 0 detik dimaksudkan agar pada tahap pirolisa ke suhu pengatoman, tidak terjadi perubahan kondisi, bisa langsung sebagai suhu awal pengatoman.
Djokowidodo
sepenuhnya, dan memberi kesempatan kepada detektor untuk menangkap dan mengolah data menjadi bentuk luas secara sempuma. Pencucian pactasuhu 2200 °c dan waktu tahan 2 detik, cukup baik. Pencucian bertujuan untuk membuang sisasisa endapan cuplikan yang mungkin tersisa. Pengatoman selama 3 detik ditambah pencucian pactasuhu yang sarna selama 2 detik, menunjukkan pencucian cukup bersih, yang dapat dipantau dengan melakukan pembakaran blanko, sudah tidak timbul tanggapan (respond) dari detektor. Dengan menggunakan data optimasi, dibuat kurva kalibrasi menggunakan BCR CRM 320. Data yang diperoleh direkam dalam komputer, komputer akan mengolah data berdasarkan program yang dipilih., Pacta pengujian ini dipilih program kalibrasi non linier. Dengan menggunakan kurva kalibrasi non linier akan diperoleh basil yang lebih akurat dari pacta kalau menggunakan kalibrasi liniefl}. Persamaan kalibrasi yang diperoleh digunakan untuk menghitung basil pengukuran pacta cup.likan. Data kalibrasi untuk pembuatan kurva kalibrasi non linier ditunju~kan dalam
Tabel3.
.
Tabcl 3. Data pengulcuran pembuatan kurva ka/ibrasi non /inier. Berat CRM
No
[~g] 1 10,12400
KadarSn [ng] 0,744
Luas puncak 0,069
1,3200 1,7640
0,139
STD 4 .I0,36906
2,2140
0,220
STD 5 I 0,45000
2,7000
0,248
STD 6 ~0,6000
3,6000
0,284
STD 7 \ 0,74000
4,4400
i 0,339
SffilI0,2-2000
sfb~
0,29400
0,167
Kurva kalibrasi dibuat langsung oleh komputer, berdasarkan data yang diperoleh dari pengukuran. Program komputer akan menghitung dan membuat persamaan non tinier, serta menggambarkannya, yang dapat dilihat langsung atau dicetak. Persamaankalibrasi disimpan, yang kemudian akan digunakan sebagai standar pada penentuan kadar Sn di dalam cuplikan. Kurva kalibrasi non linier ditunjukkan dalam Gambar 5.
Suhu pengatoman 2200 °c, diawa1i dari suhu 700 °c, hasil optimum diperoleh kecepatan kenaikan suhu 1500 °c per detik. Waktu tahan 3 detik, bertujuan agar pengatoman terjadi Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
:% IKonsentra~ ~ I :;:;;:.
ISSN 0216 -3128
Djokowidodo
IS
0.350 R2 = 0,99082 SO = 0 1335
).s..= 286.3nm Dari Tabel 4, diketahui bahwa nilai tertinggi adalah 3,4868, dan nilai terendah 1,4172, serta nilai
-a o. u 0.1
c:erata X
~ o. ;j ..) o. 1.000
2.000
KadarSn[ns1
3.000
4.000
~
Gambar S. Kurva katibrasinontinier
dicurigai, yaitu nilai tertinggi pada data nomor urut 2, dan nilai terendah pada data nomor urut 12. Uji pembuangan data dilakukan dengan menggunakan Persamaan(2). Hasil yang diperoleh dibandingan terhadap tabel(6,7),
Penentuankadar Sn dari Tanah Bayuran, dilakukan secara acak, dengan 20 kali pengulangan pengukuran, dengan tujuan,
Dengan menggunakan Persamaan(2), maka diperoleh cara perhitungan sebagaiberikut:
1. Menguji kehomogenan sebaran butiran secara kimia 2. Mendapatkan data yang akurat. 3. Mengembangkan hasil metode pengukuran.
Q = l{ ni/aiyangdiCUrig~i -ni/airerata
optimasi
menjadi
ni/aitertinggi -ni/aiterkeci/
Penentuan kad'd! kandungan Sn di dalam tanah Hayuran, akan langsung dihitung oleh program, sesuai dengan data persamaan regresi linier yang dibuat. Hasil pengukuran ditunjukkan dalam Tabel4. Tabcl 4. Data kandungan Sn di do/am tanah Bayuran. [~g/g] 2,0055
II r
3,4868* 2,6860 2,2730 2.1569 1,8769 2,4810 2,8530 2,2532 2,1282
1,4172.. \,9742
~
II 3',4868- 2,2869 ~O5737
O. ~~ 0.
= 2,3018 :!: 18,7195. Dari 20 hasil
penentuan kadar Sn yang diperoleh, di\akukan uji apakah data yang diperoleh memenuhi syarat semua atau tidak, atau harus ada yang dibuang. Pembuangan data menggunakan metoda outlayer Dixon(S. 6, 7) Dari Tabel 4, ada dua nilai yang
'
"-
}\
c:
:I
l3,4868-1,4712
r:
Oari tabel(S,7) , diketahui bahwa nilai kritis adalah 0,489. Oari perhitungan diperoleh Q = 0.5737. Jadi Q = 0,5737 > 0,489 Dengan demikian, maka data hasil pengukuran ke dua 3,4868 harus dibuang. Nilai berikutnya yang dicurigai ada!ah nilai terkecil, yaitu nilai pacta pengukuran yang ke 12, sebesar1,4172. Kembali dengan menggunakan Persamaan2
-_ Q-
\{
1,4172-2,2869
}\ = 0,42026
3;4868-1,4712
Diperoleh nilai Q = 0,42026 < 0,489, yang lebih kecil dari nilai batas yang disyaratkan, maka rn.\a+ terkecil pada pengukuran yang ke 12 tersebut diterima, clantidak dibuang. Dari dua puluh kali pengukuran dengan berbagai variasi berat cuplikan, hanya satu yang ditolak, atau 5 % dari seluruh pengukuran, kiranya dapat disimpulkan bahwa secara kimia sebaran serbuk tanah Bayuran, cukup homogen. Berdasarkan data dari Tabel 4, scbaran kandungan
Proslding Pertemuan dan Presentasillmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta. 7 -8 Agustus 2001
-Apakah
ISSN 0216-3128
Sn dalamserbuktanahBayuran,ditunjukkandalam Gambar6.
Conference University of Bradford, Yorkshire, UK, 16 -19 th September 1985, John Wiley & Sons Chichester, (1987). 4
.Instruction Manual, Laser Particle Sicer "Analysette 22, Fritch GmbH., (1994).
5
MILLER J. C., MILLER J. N., Statistics for Analytical Chemistry, Ellis, (1987).
Penentoanke
Gambar 6. Grafik sebarankandunganSn di do/am serbuk tanahBayuran Dari Gambar 6 dapat diketahui, bahwa kedudukan Sn pada pengukuran ke dua berada sedikit lebih jauh daTi daerah Terata, yaitu dengan simpangan 18,57 %. Uji statistik menunjukkan, bahwa hasil pengukuran tersebut berada di luar kisaran sehingga hams dibuang. Bila nilai pengukuran ke 2 ditiadakan, maka simpangan bakunya menjadi 14,95 %, berarti pengukuran lebih akurat.
KESIMPULAN I. Pengujiansecarafisik, pen-ghomogenan-selama 4 jam, serbuk belum cukup homogen, clan
Djokowidodo
6.
EDWARD L. BAUER, A Statistics for Chemists, sec. Ed., Academic Press, New York, (1971).
7 :'.
ROLAND CAULCUT and RICHARD BODDY, Statistics for Analytical Chemists, first Publ. Chapman and Hall, London, (1983).
8
.AAS 5 EA, Atomic Spectrometer Manual, (1994).
Q ,'.
ASTSUY A, K. ITOH and K. AKA TSUKA, Development of Direct Analysis '-of Powder Samples by Atomic Spectr:ometryUsing Inner Miniature cup technique, Fresenius Z. Anal. Chern., (1987).
10. A. BROWN, M. A. ROSOPULO., Furnace Atomic Fresenius Z.'Anal.
Absorption
LEE, G. KULLEMER, and S'olid Sampling in Graphite Absorption Spectrometry, Chern.,(1987).
kehomogenan dicapai pacta penghomogenan
sel.ama8 jam, denganukuranbutiran berkisar antara2,036 -59,150 ~m. 2. Optimasi pengukuran diperoleh suhu pengeringan100°c, pirolisa 700°c, auto zero 700 °c, pengatoman2200 °c, clan pencucian 2200°C. Secara kimiawi, dengan membuang hasil pengukuran tertinggi, serbuk tanah Bayuran cukup homogen, dengan kadar Sn berkisar antara 1,4172 -2,853 ~g/gram.
DAFTARPUSTAKA J. R. W. WOITfIES and J. E. SLOOF, Sampling and Sample Preparation, Interfaculty Reactor Institute, Delft University of Technology, The Netherlands.
2. PHILIP
E. PLANTZ, Paraticle Size Measurements From 0,1 to 1000 J.lm.Based on Light Scattering and Diffraction, Leeds and Northrup Instruments MICROTRAC Products, St. Petersburg,Florida. P. J. LLOYD, Particle Size Analysis 1985, Proceedings of the Fifth Particle Size Analysis
TANYAJAWAB Supriyanto metoda kurva non tinier dibandingkan dengan kurva linier.
sudah
-Sajian data kadar Sn dalam cuplikan mempunyai standar deviasi yang sangat besar 2,3018:!: 18,7195 % mohon penjelas,:an.
Djokowidodo Metoda kurva non tinier digunakan. karena sudah ditakukan dengan menggunakankurva tinier. Dengankurva tinier simpangannyatebih besar. Metoda SSAAS adalah penentuan secara langsung sehingga untuk memperoleh data yang valid, sebaiknya dilakukan beberapa kali. Simpangan sebesar 18,7195% , hanya adD pada satu hasil, oleh karena itu dilakukan uji pembuangan data menurut Dixon. Dan ternyata
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
Djokowidodo
ISSN 0216 -3128
uji Dixon menghasilkan kesimpulan,bahwa hasil dengankesalahan18% harusdibuang. Hidayati Apa bedanyadenganAAS biasa
17
Djokowidodo -Secara prinsip SSAAS harnpir sarna dengan AAS tungku graftt. Bedanya kalau SSAAS pengukuran dilakukan langsung tanpa pelarutan. sehingga kesalahan teknis dapat dihindari.
Mengapa tidak digunakan kurve kalibrasi linier -Untuk pengukuran ini sudah dipelajari, ternyata kurve linier menimbulkan simpangan yang cukup besar.
~
Prosldlng Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
