PRAKONSENTRASI KROM (VI) DARI MATRIKS TEKSTIL DAN PENENTUANNYA SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM TUNGKU KARBON
TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung
Oleh
TATANG WAHYUDI NIM. 20504005 Program Studi Kimia
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2007
PRAKONSENTRASI KROM (VI) DARI MATRIKS TEKSTIL DAN PENENTUANNYA SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM TUNGKU KARBON
Oleh Tatang Wahyudi NIM : 20504005
Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung
Menyetujui Pembimbing
Tanggal 10 September 2007
Dr. Muhammad Bachri Amran NIP. 131690332
ABSTRAK
PRAKONSENTRASI KROM (VI) DARI MATRIKS TEKSTIL DAN PENENTUANNYA SECARA SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM TUNGKU KARBON
Oleh Tatang Wahyudi NIM : 20504005
Suatu metoda analisis Cr(VI) renik dalam contoh kain/tekstil telah dikembangkan. Metode ini meliputi proses ekstraksi sampel kain menggunakan larutan keringat buatan pH 5,5 dan diprakonsentrasi menggunakan pengkompleks nikel-amonium pirolidin ditiokarbamat (Ni-APDC). Endapan yang terbentuk dipisahkan menggunakan membran selulosa asetat dan dilanjutkan dengan proses pelarutan membran tersebut dalam HNO3 pekat sambil dipanaskan. Analisis Cr(VI) dilakukan secara spektrometri serapan atom tungku karbon (SSATK). Kondisi percobaan optimum yang ditentukan meliputi pH, jumlah zat pengkompleks APDC, jumlah Ni, variasi konsentrasi larutan Cr(VI), serta pengaruh matriks kain. Hasil percobaan menunjukkan pembentukan kompleks optimum terjadi pada pH 4. Dengan faktor prakonsentrasi 10, penambahan 15 mg APDC dan 0,9 mg Ni ke dalam 100 mL larutan Cr(VI) 5 µg/L menghasilkan perolehan kembali (recovery) sebesar 95±1% dengan kebolehulangan (% KV) 1,1 %. Perhitungan yang didasarkan pada 3 x standar deviasi larutan blanko diperoleh limit deteksi sebesar 3,48 µg/L. Aplikasi metoda ini pada pengujian kadar Cr(VI) dalam 2 contoh kain hasil pencelupan sendiri menunjukkan kedua contoh kain tersebut mengandung Cr(VI) masing-masing 2,65 dan 2,70 mg/kg kain, sedangkan dalam 2 contoh kain komersial tidak terdeteksi mengandung Cr(VI). Kata Kunci: prakonsentrasi, krom (VI), matriks tekstil, Ni-APDC, spektrometri serapan atom tungku karbon (SSATK)
i
ABSTRACT
PRECONCENTRATION OF CHROMIUM (VI) FROM TEXTILE MATRIX AND ITS DETERMINATION BY GRAPHITE FURNACE ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY
By Tatang Wahyudi NIM : 20504005
A method for trace analysis of chromium (VI) in textile sample has been developed. This method involved of extraction with acidic sweat solution pH 5.5, and preconcentration of chromium (VI) from the extract using nickel-ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (Ni-APDC) as complexing agent. Coprecipitate formed were separated by filtration using cellulose acetate membrane and then the used membrane was dissolved in concentrated nitric acid while heated. Chromium content in the solution was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Preconcentration condition involving of pH of solution, amount of APDC, amount of nickel added, concentration level of chromium (VI) and influence of textile matrix were investigated. Using preconcentration factor was 10, 15 mg of APDC and 0.9 mg of nickel added to 100 mL of standard solution Cr(VI) 5 µg/L resulting recovery was 95 ± 1 %, variance coefficient 1.1 %. Detection limit based on 3 time of standard deviation of blank was 3.48 µg/L. Application the method in analysis of chromium(VI) content of textile fabric showed the yield that content of two dyed fabric samples were 2.65 mg/kg and 2.70 mg/kg fabric respectively, whereas chromium (VI) content in two commercial fabric samples were not detectable. Keyword: preconcentration, textile matrix, Ni-APDC, absorption spectrometry (GFAAS).
ii
graphite furnace atomic
KATA PENGANTAR Syukur alhamdulillah penulis panjatkan kepada Allah SWT atas berkah dan rahmatnya, sehingga tesis ini dapat diselesaikan sebagai tugas akhir untuk mencapai gelar Magister pada Program Studi Kimia, Institut Teknologi Bandung. Pada kesempatan yang baik ini penulis merasa perlu untuk mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada Bapak Dr. Muhammad Bachri Amran selaku pembimbing atas segala bantuan, bimbingan, kesabaran serta pengertiannya sejak penulis mulai melakukan penelitian hingga selesainya tesis ini. Disamping itu penulis secara khusus menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Kepala Balai Besar Tekstil (BBT) Bapak Ir. Suyono dan Ibu Okay Rukaesih S.Teks serta Pemimpin Proyek BBT tahun 2004 Bapak Ir. Tri Priyadi Basuki yang telah memberikan dorongan moril dan pendanaan selama penulis mengikuti pendidikan program Magister Kimia di ITB. Pada kesempatan ini pula penulis menyampaikan terima kasih kepada: 1. Dekan beserta staf Program Pascasarjana Institut Teknologi Bandung. 2. Ketua Departemen Kimia dan Pengelola Program Magister Kimia Institut Teknologi Bandung atas kesempatan yang diberikan kepada penulis untuk mengikuti program magister kimia. 3. Staf pengajar Departemen Kimia ITB, khususnya pengajar bidang kimia analitik beserta staf karyawannya atas segala keikhlasan dan bantuan yang diberikan selama penulis mengikuti pendidikan magister kimia. 4. Bapak Prof.Dr. Husen H Bahti, Bapak Prof.Dr. Muljadji dan Bapak Dr. Yana Maolana Syah yang telah memberikan dukungan kepada penulis untuk mengikuti Program Magister Kimia ITB. 5. Kepala Bidang Pengujian Sertifikasi dan Kalibrasi BBT yang telah memberikan fasilitas sarana untuk melakukan penelitian. 6. Rekan-rekan sejawat di Laboratorium Pengujian Lingkungan BBT atas segala dorongan semangatnya kepada penulis. 7. Rekan-rekan mahasiswa Program Magister Kimia dan Program Doktor Kimia ITB, terutama kepada Bapak Aman Sentosa Panggabean atas bantuan dan dorongan morilnya. 8. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu atas segala bantuan yang telah diberikan kepada penulis. iv
Penulis sangat menyadari akan ketidaksempurnaan tesis ini, oleh karena itu segala kritik dan saran yang bersifat membangun sangat diharapkan dan akhirnya semoga tesis ini bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan kimia.
Bandung, September 2007
Penulis
v
PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS
Tesis Magister yang tidak dipublikasikan terdaftar dan tersedia di Perpustakaan Institut Teknologi Bandung dan terbuka untuk umum dengan ketentuan bahwa hak cipta ada pada pengarang dengan mengikuti aturan HaKI yang berlaku di Institut Teknologi Bandung. Referensi kepustakaan diperkenankan dicatat, tetapi pengutipan atau peringkasan hanya dapat dilakukan seizin pengarang dan harus disertai dengan kebiasaan ilmiah untuk menyebutkan sumbernya.
Memperbanyak atau menerbitkan sebagian atau seluruh tesis haruslah seizin Dekan Sekolah Pascasarjana, Institut Teknologi Bandung.
iii
DAFTAR ISI ABSTRAK ………………………………………………………………………..
i
ABSTRACT ………………………………………………………………………
ii
PEDOMAN PENGGUNAAN TESIS ……………………………………………
iii
KATA PENGANTAR ……………………………………………………………
iv
DAFTAR ISI ……………………………………………………………………...
vi
DAFTAR LAMPIRAN …………………………………………………………... viii DAFTAR GAMBAR ……………………………………………………………..
ix
DAFTAR TABEL ………………………………………………………………...
x
Bab I
Pendahuluan ………………………………………………………
1
I.1
Latar belakang ………………………………………………………
1
I.2
Tujuan penelitian ……………………………………………………
2
Bab II
Tinjauan Pustaka ………………………………………………….
3
II.1
Logam krom ( Cr ) dalam tekstil…………………………………….
3
II.2
Prakonsentrasi krom ………………………………………………...
4
II.3
Spektrometri serapan atom tungku karbon (SSATK) ........................
6
II.3.1
Tahapan program pemanasan pada tungku karbon...............................
8
II.3.2
Profil signal pada tungku karbon..........................................................
10
Bab III
Metodologi Penelitian ……………………………………………..
11
III.1
Peralatan …………………………………………………………….
11
III.2
Bahan-bahan .......................................................................................
11
III.3
Lokasi penelitian ................................................................................
11
III.4
Diagram alir penelitian .......................................................................
12
III.4.1
Penentuan kondisi percobaan ...............................................................
12
III.4.2
Prakonsentrasi dan penentuan Cr(VI) dalam contoh tekstil .................
13
III.5
Pembuatan larutan .............................................................................
13
III.6
Prosedur percobaan ............................................................................
14
III.6.1
Penentuan kondisi percobaan ...............................................................
14
III.6.1.1 Penentuan pH optimum ..........................................................................
14
III.6.1.2 Penentuan jumlah larutan APDC yang ditambahkan .............................
15
III.6.1.3 Penentuan jumlah larutan Ni yang ditambahkan ....................................
15
III.6.1.4 Pengaruh konsentrasi larutan Cr (VI) .....................................................
16
vi
III.6.2
Prakonsentrasi ......................................................................................
16
III.6.2.1 Pengaruh Cr (III) dalam larutan .............................................................
16
III.6.2.2 Pengaruh matriks ekstrak tekstil ............................................................
16
III.6.3
Aplikasi metode prakonsentrasi terhadap contoh tekstil ......................
17
III.6.3.1 Persiapan contoh kain .............................................................................
17
III.6.3.2 Penentuan Cr(VI) dalam contoh kain .....................................................
17
III.6.3.3 Penentuan limit deteksi ..........................................................................
18
Bab IV
Hasil dan Pembahasan ......................................................................
19
IV.1
Pengaruh pH larutan terhadap pembentukan Cr-PDC .........................
19
IV.2
Pengaruh jumlah larutan pengkompleks APDC ...................................
19
IV.3
Pengaruh jumlah Ni yang ditambahkan ...............................................
21
IV.4
Pengaruh konsentrasi larutan Cr(VI) ....................................................
22
IV.5
Pengaruh Cr(III) terhadap perolehan kembali Cr(VI)………………...
22
IV.6
Pengaruh matriks contoh kain ..............................................................
23
IV.7
Kinerja analitik.................................. ...................................................
24
IV.7.1
Kebolehulangan.......................................................................................
24
IV.7.2
Kurva kalibrasi .......................................................................................
24
IV.7.3
Limit deteksi .........................................................................................
25
IV.8
Penentuan Cr(VI) dalam contoh kain ...................................................
25
Bab V
Kesimpulan dan Saran........................................................................
27
V.1
Kesimpulan ...........................................................................................
27
V.2
Saran .....................................................................................................
27
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................................
28
LAMPIRAN ............................................................................................................
30
vii
DAFTAR TABEL Tabel III.1
Kondisi operasi tungku karbon...........................................................
Tabel IV.1
Hasil percobaan retensi kompleks Cr-PDC terhadap filter selulosa
14
asetat…………………………………………………………………
20
Tabel IV.2
Pengaruh konsentrasi larutan terhadap % perolehan kembali............
22
Tabel IV.3
Pengaruh Cr(III) terhadap % perolehan kembali Cr(VI)………...….
23
Tabel IV.4
Pengaruh matriks ekstrak kain terhadap % perolehan kembali Cr(VI).................................................................................................... 23
x
DAFTAR GAMBAR Gambar II.1
Struktur zat warna direk dan mordan.............................................
4
Gambar II.2
Tungku karbon longitudinal...........................................................
8
Gambar II.3
Contoh tahap-tahap proses pemanasan tungku karbon..................
9
Gambar II.4
Profil signal serapan atom tungku karbon......................................
10
Gambar IV.1
Pengaruh pH larutan terhadap pembentukan kompleks Cr-PDC...
19
Gambar IV.2
Pengaruh
Gambar IV.3
jumlah
larutan
APDC
terhadap
pembentukan
kompleks Cr-PDC..........................................................................
20
Pengaruh penambahan larutan Ni terhadap peningkatan luas
21
puncak ........................................................................................... Gambar IV.4
Kurva kalibrasi ..............................................................................
ix
25
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran A
Data
hasil
percobaan
pengaruh
pH
larutan
terhadap
pembentukan kompleks Cr-PDC ……………………………… Lampiran B
Data hasil percobaan pengaruh jumlah larutan APDC yang ditambahkan …………………………………….......................
Lampiran C
31
Data hasil percobaan retensi kompleks Cr-PDC terhadap filter selulosa asetat .............................................................................
Lampiran D
30
32
Data hasil percobaan pengaruh jumlah larutan Ni yang ditambahkan …………………………………………………...
33
Lampiran E
Data hasil percobaan pengaruh konsentrasi larutan Cr(VI) .......
34
Lampiran F
Data hasil percobaan pengaruh matriks contoh kain …………..
35
Lampiran G
Data penentuan limit deteksi ......................................................
36
Lampiran H
Data hasil percobaan prakonsentrasi Cr(VI) dari contoh kain ...
37
viii
