VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

Purwanto, A., dkk.

ISSN 0216 - 3128

151

VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM Purwanto, A., Supriyanto,C., Samin P. Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

ABSTRAK VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA). Telah dilakukan validasi pengujian Cr, Cu dan Pb dengan metode spektrometri serapan atom menggunakan bahan standar pembanding (certified reference materials, CRM). Validasi dilakukan dengan menentukan presisi, akurasi, bias, % D dan % RSD dengan menganalisis logam Cr, Cu dan Pb dalam contoh uji larutan Soil 7. Contoh uji ditimbang 0,3337 gram dilarutkan menggunakan bomb digester, dengan pelarut HNO3 pekat, HClO4 dan HF, volume akhir ditepatkan 10 mL. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa validasi alat spektrometer serapan atom layak digunakan sebagai alat uji, dengan perolehan harga akurasi 95,85 % dan presisi 2,86 untuk Cr; 103,32 % dan 0,45 untuk Cu, 114,14 % dan 9,89 untuk Pb. Validitas metode uji ditunjukkan dengan perolehan kadar Cr, Cu dan Pb dalam CRM Soil-7 adalah 57,51, 11,37 dan 68,49 µg/g; hasil uji ini masih berada di dalam rentang konsentrasi dalam sertifikat. Kata kunci : Validasi

ABSTRACT THE VALIDATION OF ATOMIC ABSORPTION SPECTRO-METRY (AAS) METHOD FOR THE DETERMINATION OF Cr, Cu AND Pb. The validation of analytical method of atomic absorption spectrometry for the determination of Cr, Cu and Pb by using certified reference materials (CRM) have been carried out. The validation of analytical method was done by measurement of precision, accuracy, bias, % D and % RSD by analysis of chromium (Cr), Copper (Cu), and Lead (Pb) elements in CRM samples. Soil-7 is weighted and dissolved 0.3337 gram to use the bomb digester with concentrated nitric acid, perchloric acid, fluoric acid, and than solution to vinal volume is 10 mL with aquabidest. The validity of instrument atomic absorption spectrometer still valid with obtained of accuracy is 95.85 % and precision is 2.86 for Cr.; 103.32 % and 0.45 for Cu., 114.14 % and 9.89 for Pb. The validation of analytical method showed that with obtained of the content of Cr, Cu and Pb elements is 57.51, 11.37 and 68.49 µg/g., this result is still in the range concentration of certificate. Key Word : Validation

PENDAHULUAN

L

aboratorium pengujian yang mengadopsi peraturan SNI-17025-2005 data hasil uji dikatakan absah apabila mempunyai presisi dan akurasi yang baik(1). Laboratorium Kimia Analitik PTAPB-BATAN, merupakan laboratorium penguji yang terakreditasi oleh Komite Akreditasi Nasional (KAN). Tujuan yang harus dicapai oleh Laboratorium Kimia Analitik PTAPB adalah dihasilkannya data hasil uji yang absah (valid). Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang obyektif bahwa persyaratan tertentu untuk maksud khusus dipenuhi. Validasi suatu metode analitik adalah evaluasi sistematik dari suatu prosedur analitik untuk menunjukkan bahwa metode analitik yang dipakai secara scientific baik. Laboratorium harus memvalidasi metode tidak baku, metode yang dikembangkan, metode baku yang digunakan di luar lingkup yang dimaksudkan.(1) Salah satu alat uji yang mendukung

laboratorium penguji adalah spektrometer serapan atom (SSA). Hasil uji yang absah adalah hasil uji dengan akurasi dan presisi yang baik. Metode uji memegang peranan penting dalam memperoleh hasil uji dengan akurasi dan presisi yang baik. Untuk memperoleh keabsahan data hasil uji dengan metode spektrometri serapan atom, beberapa parameter yang perlu mendapatkan perhatian adalah validasi alat dan metode uji. Validasi metode uji dilakukan dengan menentukan presisi dan akurasi yang diperoleh dari pengukuran serapan larutan standar serta parameter analit yang menyertai yaitu bias, standar deviasi, %RSD, %D dan batas deteksi. Selain parameter tersebut, dalam analisis kuantitatif unsur kelumit (trace element) perlu ditentukan batas deteksi alat dan metode (IDL= Instrument Detection Limit, dan MDL = Method Detection Limit). Presisi atau kecermatan suatu metode adalah tingkat kedapat-ulangan suatu set hasil uji diantara

Prosiding PPI - PDIPTN 2007 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2007

ISSN 0216 - 3128

152

hasil-hasil itu sendiri. Presisi berhubungan dengan hasil suatu metode bila pengukuran itu diulangulang pada sampel yang homogen pada kondisi terkontrol. Presisi suatu metode dapat diuji dengan pengulangan analisis, apabila variasi hasilnya kecil, maka dikatakan bahwa kecermatan pengukuran tersebut tinggi. Presisi ditentukan dengan persamaan(2) :

∑

Presisi =

∆

2

.........……..…….. (1)

n −1

dimana : ∆ = selisih nilai hasil uji dengan nilai sebenarnya n = jumlah data pengulangan Akurasi (ketelitian/kecermatan) dalam analisa kimia adalah ukuran perbedaan atau kedekatan antara rata-rata hasil uji dengan nilai sebenarnya (true value). Harga akurasi ditentukan dari besarnya penyimpangan data hasil uji dengan harga sesungguhnya (true value). Akurasi suatu metode tidak dapat ditentukan bila harga sesungguhnya tidak diketahui. Salah satu cara untuk mengetahui akurasi yaitu dengan jalan menganalisis bahan pembanding bersertifikat (Certified Reference Material) yang telah diketahui kandungan unsur tertentu yang tercantum dalam sertifikat. Akurasi dihitung dengan persamaan(2) : −

Akurasi =

X X TV

………….. (2)

x 100 %

dimana : _

X = nilai rerata XTV = nilai sebenarnya (true value) Jika pengukuran dilakukan beberapa kali pengulangan, hasil dari masing-masing pengukuran akan terdistribusi secara random di sekitar nilai ratarata disebabkan kesalahan eksperimen. Jika hasil dari beberapa pengukuran dijumlahkan, masingmasing nilai akan terdistribusi dalam bentuk distribusi Gaussian. Standar deviasi dihitung dengan persamaan(2) : Sd =

∑ ( Xi

−

− X)

n −1

…….…… (3)

Sehingga dalam penelitian ini bertujuan melakukan validasi pengujian kadar Cr, Cu dan Pb dengan metode spektrometri serapan atom apakah memberikan data hasil uji yang valid. Pada percobaan ini, digunakan CRM Soil 7 buatan IAEA, berupa serbuk tanah (top soil hingga kedalaman 10 cm) yang dalam pembuatannya melalui tahapan proses pengeringan suhu 4500C, dan

Purwanto, A., dkk.

homogenisasi(3). Ditimbang tepat dengan berat tertentu dan dilarutan menjadi volume tertentu, sehingga diperoleh larutan dengan kadar unsur tertentu pula.

TATA KERJA Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah larutan standar Cr, Cu dan Pb konsentrasi 1000 p.p.m spectrosol, buatan BDH; asam nitrat pekat, asam perklorat pekat, asam fluorida pekat, Certified reference materials (CRM) Soil-7 buatan IAEA, akuabides buatan lokal. Alat Pada percobaan ini digunakan seperangkat alat spektrometer serapan atom tipe AA 100 P buatan Varian Tectron, neraca analitik “Mettler” PE 360, neraca analitik “Sartorius”, multi pipet mikro ukuran 10 -100 µL, 100 -1000 µL dan 50 -250 µL, bomb teflon digester, beker dari teflon ukuran 50 mL, kompor listrik dan peralatan laboratorium lainnya (labu takar, beker, dan pipet) Cara kerja Pelarutan Soil 7. Bahan Soil 7 ditimbang 0,3337 gram dimasukkan ke dalam tabung teflon kemudian ditambahkan 2 mL asam nitrat pekat dan 0,5 mL asam fluorida, ditutup rapat ditempatkan dalam tabung stainless steel, dimasukkan ke dalam oven dipanaskan pada suhu + 150 0C selama 4 jam. Setelah dingin larutan dipindah kuantitatif ke dalam beker teflon, dilanjutkan dengan dipanaskan hampir kering. Keasaman diturunkan dengan penambahan akuabides kemudian diuapkan berulang-ulang sampai diperoleh larutan yang jernih. Hasil pelarutan setelah dingin diencerkan dengan akuabides menjadi 10 mL. Pembuatan kurva standar Pada kondisi optimum parameter analisis, dibuat deret larutan standar campuran Cr, Cu dan Pb volume 10 mL dalam media asam nitrat 0,1 N, dengan variasi konsentrasi analit sebagai berikut : Cr : 1,0 – 5,0 ppm, Cu : 0,2 – 1,0 ppm, Pb 0,5 – 2,5 ppm

:

Disiapkan beberapa labu takar 10 mL, masingmasing diisi dengan larutan standar Cr 100 ppm dengan variasi volume : 100, 200, 300, 400 dan 500 µL sehingga konsentrasi Cr dalam larutan : 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 dan 5,0 p.p.m. Ditambahkan berturut-turut 1,0 mL HNO3 1,0 N dan volume

Prosiding PPI - PDIPTN 2007 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2007

Purwanto, A., dkk.

ISSN 0216 - 3128

ditepatkan dengan akuabides sampai tanda tera, diukur serapannya pada kondisi optimum, dan larutan blangko sebagai pembanding. Dibuat kurva standar antara konsentrasi terhadap serapan, dihitung persamaan regresi linier hubungan antara konsentrasi dengan serapan. Validasi menggunakan CRM Larutan Soil-7 diukur serapannya dengan pengulangan minimal 6 kali pada kondisi optimum analisis. Kadar unsur Cr, Cu dan Pb dalam contoh uji dihitung dengan persamaan regresi dari kurva standar. Penentuan batas deteksi alat (IDL) Disiapkan 7 buah labu takar 10 mL berisi larutan blanko, diukur serapannya, dihitung konsentrasi dengan menggunakan persamaan regresi linier dari kurva standar. Dengan perhitungan statistik dihitung standar deviasi dari pengukuran blanko. Nilai batas deteksi alat (Instrument Detection Limit, IDL) adalah 3 kali standar deviasi(6). Penentuan batas deteksi metode (MDL) Disiapkan labu takar kapasitas 10 mL, dimasukkan sejumlah volume tertentu larutan standar Cr, Cu dan Pb sehingga konsentrasi spike unsur-unsur tersebut dua kali harga IDL. Ditambahkan 1,0 mL asam nitrat 1,0 N dan volume ditepatkan dengan akuabides sampai tanda tera. Diukur serapannya pada kondisi optimum pengukuran, dihitung konsentrasi unsur-unsur dengan menggunakan persamaan regresi linier dari kurva standar. Dengan perhitungan statistik dihitung standar deviasi dari tujuh pengukuran. Nilai batas deteksi metode (Methods Detection Limit, MDL) = 3 x standar deviasi(6).

HASIL DAN PEMBAHASAN

153

Dalam kimia analisis seringkali seorang analis yang melakukan pengujian atau penelitian merasa bahwa hasil pengujiannya sukar direproduksi dengan baik, hal ini terutama untuk analisis unsur kelumit (trace element). Hasil pengujian yang diulang-ulang sering tidak sama sehingga sulit untuk dikatakan hasil manakah yang sama atau yang mendekati harga sesungguhnya. Biasanya diambil harga rata-ratanya sebagai pelaporan hasil. Tetapi sebenarnya masih diragukan apakah harga rata-rata itu mewakili untuk harga yang sesungguhnya. Persoalan tersebut akhirnya dibantu dengan metode statistik untuk pengolahan data. Pada perlakuan pelarutan contoh uji padatan kemungkinan dapat terjadi kontaminasi terutama bila unsur yang dianalisis dalam tingkat kelumit. Pelarutan yang kurang sempurna menyebabkan hasil uji yang diperoleh jauh dari kadar sesungguhnya. Pada pelarutan menggunakan bomb digester, contoh uji ditimbang berat tertentu kemudian ditambahkan pelarut asam nitrat pekat supra pure, asam perklorat dan asam fluorida dipanaskan dalam oven pada suhu 150 0C selama 4-5 jam. Agar diperoleh hasil uji yang valid parameter lain yang berpengaruh dan perlu mendapatkan perhatian sesuai persyaratan, yaitu alat uji dan metoda uji yang digunakan. Kadar unsur Cr, Cu dan Pb dalam CRM Soil 7 dalam tingkat kelumit sehingga semua perlakuan terhadap contoh uji diperlakukan secara trace element. Peralatan sebelum digunakan, direndam dalam asam nitrat (1:3) semalam, kemudian dibilas dengan akuabides 3 kali hingga pH air bekas cucian netral. Dikeringkan dalam oven pada suhu 50 60 0C, setelah kering dimasukan ke dalam kantong plastik disimpan dalam almari di ruang bebas debu. Kondisi operasi alat untuk pembuatan kurva standar dan analisis cuplikan, diatur terlebih dahulu seperti pada Tabel 1. sebagai berikut :

Tabel 1. Kondisi operasi alat AAS Varian AA-300 P untuk analisis unsur Cr, Cu dan Pb No

Parameter alat AA 300 P

Satuan

Unsur Cr

Cu

Pb

1.

Panjang gelombang

nm

357,9

324,8

217,0

2.

Arus lampu

mA

10

5

5

3.

Lebar celah

mm

0,2

0,5

1,0

4.

Tinggi pembakar

mm

15

12

14

5.

Laju alir asetilin

L/menit

2,7

2,5

2,5

Prosiding PPI - PDIPTN 2007 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2007

Kondisi operasi alat untuk laju alir udara 13,5 L/menit, laju alir larutan 4,5 mL/menit, waktu pengukuran 2 detik, adalah sama untuk analisis unsure Cr, Cu dan Pb. Dengan kondisi operasi alat tersebut di atas digunakan untuk pembuatan kurva standar. Kurva standar Dibuat kurva standar untuk masing-masing unsur yang akan dianalisis dengan kisaran konsentrasi Cr : 1,0 – 5,0 p.p.m, Cu : 0,2 – 1,0 ppm dan Pb : 0,5 – 2,5 ppm. Serapan diamati pada panjang gelombang optimum untuk setiap variasi konsentrasi, contoh kurva standar Cr ditunjukkan pada Gambar 1. 0,200

Serapan

0,160 0,120 0,080 Y = 0,0389 X + 0,0073 r = 0,9997

0,040 0,000

Purwanto, A., dkk.

ISSN 0216 - 3128

154

0,0

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

Konsentrasi (ppm)

Gambar 1. Kurva standar Cr konsentrasi 1,0 – 5,0 ppm

Y = 0,0389 X + 0,0073, koefisien korelasi (r) = 0,9997 Validasi metoda uji merupakan salah satu parameter yang perlu diperhatikan untuk memperoleh validitas data hasil uji. Metoda uji mempunyai parameter tertentu meliputi presisi, akurasi, batas deteksi, yang harus dipertimbangkan ketika akan menggunakan suatu metoda uji. Validasi metoda uji digambarkan sebagai proses dimana atribut-atribut metoda uji tersebut ditentukan dan dievaluasi. Dalam perkembangannya validasi metoda uji diartikan menjadi lebih luas yaitu konfirmasi bahwa suatu metoda uji memenuhi persyaratan yang ditentukan dengan cara menguji metoda dan melengkapi buktibukti yang obyektif, Untuk menentukan presisi, akurasi batas deteksi dan yang lainnya, pada percobaan ini digunakan Certified Reference Materials (CRM) Soil 7, sedangkan unsur yang ditentukan adalah logam–logam Cr, Cu dan Pb. Validasi menggunakan CRM Soil-7 Validasi metode analisis menggunakan standar pembanding Soil-7, ditimbang 0,3337 gram dilarutkan hingga volume akhir 10 mL sehingga konsentrasi krom dalam larutan menjadi 2,0022 mg/L. Larutan ini diukur serapannya dengan 9 kali pengulangan, diperoleh data percobaan dan hasil perhitungan ditunjukkan pada Tabel 2 berikut ini :

Dari kurva standar diperoleh hubungan linier antara konsentrasi lawan serapan dengan persamaan garis : Tabel 2. No.

Serapan larutan CRM, dihitung kadar Cr dalam Soil-7.

Serapan

[Cr] *

[Cr] Soil-7

(Y)

(mg/L)

(µg/g)

1

0,085

1,9974

2

1,9974

3

0,085 0,087

59,8212 59,8212

2,0488

61,3610

4

0,078

1,8175

54,4319

5

0,080

1,8689

55,9717

6

0,080

1,8689

55,9717

1,8689

55,9717

7

0,080

8

0,081

1,8946

56,7416

9

0,082

1,9203

57,5115

−

( Xi - X )2

∆

∆2

(Xi - Xs)

(Xi - Xs)2

5,3347

0,179

0,032

5,3347

0,179

0,032

14,8186

-1,361

1,852

9,4839

5,568

31,004

2,3710

4,028

16,227

2,3710

4,028

16,227

2,3710

4,028

16,227

0,5927 0,0000

3,258

10,617

2,489

6,193

−

X =57,512 Σ =39,714

Σ =12,621 Σ = 65,375

Keterangan : [Cr]* dihitung dengan persamaan Y = 0,0389 X + 0,0073,

r = 0,9997

Prosiding PPI - PDIPTN 2007 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2007

Purwanto, A., dkk.

ISSN 0216 - 3128

Konsentrasi dalam sertifikat ( Xs ) = 60,0 µg/g

1.

4.

−

∆

Hasil analisis rerata ( X ) = 57,512 µg/g 5.

Σ( X i − X = n −1

Standar deviasi =

39,7139 = 2,310 8 3.

Persen D =

−

−

2.

Akurasi = −

57 ,5115 X x 100 % = 95,85 % x 100 % = 60,0 X TV 4.

Presisi =

5.

Bias =

Σ ∆2 = n −1

∑∆ n

=

155

65,375 = 2,859 8 12,621 = 1,402 9

x 100 % =

2,104 x 100% =3,506 % 60,0

X Sebenarnya Persen RSD = SD 1,9167 x 100 % = x 100 % = 4,900 % − 46,733 X

Dari percobaan diperoleh bahwa kadar krom dalam Certified Reference Material Soil-7 adalah : 57,512 + 2,31 µg/g, sedangkan kadar Cr dalam sertifikat adalah 60 mg/g, dengan kisaran konsentrasi 49 – 74 µg/g. Jadi hasil analisis masuk dalam kisaran konsentrasi yang tertera di sertifikat. Seperti pada validasi pengujian Cr dalam Soil-7, dilakukan pula validasi metode pengujian Cu dan Pb. Hasil perhitungan parameter statistik validasi metode uji Cr, Cu dan Pb dalam CRM Soil-7 ditunjukkan dalam Tabel 3. berikut ini.

Tabel 3. Hasil validasi pengujian kadar Cr, Cu dan Pb Unsur

Sertifikat

Hasil Uji

Akurasi

(g/g)

(ISISµg/g)

(%)

Cr

60

57,51

Cu

11

Pb

60

Presisi

Bias

%D

%RSD

95,85

2,86

1,402

3,51

4,90

11,37

103,32

0,45

-0,37

-3,32

1,72

68,49

114,14

9,89

-8,49

-14,14

18,82

Dari data parameter statistik validasi metode uji pada Tabel 3. diperoleh bahwa validitas metode pengujian kadar Cr dan Cu mempunyai akurasi dan presisi yang baik. Bila dibandingkan dengan pengujian Cr dan Cu, hasil pengujian kadar Pb kurang akurat dan tidak presisi dengan hasil uji yang lebih tinggi dari kadar yang tertera dalam sertifikat, meskipun masih masuk dalam rentang kisaran dalam sertifikat, yaitu 55 – 71 (µg/g). Hal ini dimungkinkan terjadi kontaminasi pada saat preparasi atau pelarutan, sehingga hasilnya menjadi lebih besar. Penentuan batas deteksi

unsur dengan menggunakan persamaan regresi dari kurva standar. Dihitung standar deviasi dari tujuh kali pengukuran. Batas deteksi alat ( Instrument Detection Limit, IDL) adalah tiga kali standar deviasi(6). Penentuan batas deteksi metode (MDL) dilakukan dengan mengukur serapan 7 buah larutan spike, dihitung konsentrasi unsur dan standar deviasinya. Batas deteksi metode (Methode Detection Limit, MDL) adalah 3 kali standar deviasi. Serapan larutan blanko ditunjukkan pada Tabel 4., dan serapan larutan krom spike ditunjukkan pada Tabel 5.

Penentuan batas deteksi alat dilakukan dengan mengukur serapan 7 buah larutan blanko pada kondisi optimum analisis, dihitung konsentrasi

Prosiding PPI - PDIPTN 2007 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2007

Purwanto, A., dkk.

ISSN 0216 - 3128

156

Tabel 4. Serapan blanko, untuk menghitung IDL dan standar deviasi Blanko

−

Serapan

[ Cr ]*, ppb

(Y)

( Xi )

1

-0,001

-0,2134

0,0014

2

-0,001

-0,2134

0,0014

3

-0,001

-0,2134

0,0014

4

0,002

-0,1362

0,0016

5

0,003

-0,1105

0,0043

6

0,002

-0,1362

0,0016

7

0,000

-0,1877

0,0001

8

0,000

-0,1877

0,0001

9

0,000

-0,1877

0,0001

( Xi - X )2

−

n =9

X = -0,1762

[Cr]* dihitung dengan pers. Y = 0,0389 X + 0,0073 r = 0,9997 Sd =0,0388 IDL adalah 3 kali standar deviasi = 0,116 Tabel 5. Serapan Cr spike untuk menghitung MDL dan standar deviasi −

Cr Spike

Serapan

[ Cr ]*

0,25 ppm

(Y)

( Xi)

1

0,011

0,0951

0,0001

2

0,012

0,1208

0,0002

3

0,012

0,1208

0,0002

4

0,011

0,0951

0,0001

5

0,011

0,0951

0,0001

6

0,012

0,1208

0,0002

7

0,011

0,0951

0,0001

8

0,011

0,0951

0,0001

9

0,012

0,1208

n =9

−

X = 0,1065

[Cr]* dihitung dengan pers. Y = 0,0389 X + 0,0073

r = 0,999

Sd = 0,0135 Limit deteksi metode (MDL) = 3 x Sd = 0,04 ppm

Prosiding PPI - PDIPTN 2007 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2007

( Xi - X )2

0,0002 = 72,899

Purwanto, A., dkk.

ISSN 0216 - 3128

Hasil penentuan batas deteksi metode (MDL) diperoleh 0,04 ppm, kemudian dengan cara yang sama ditentukan batas deteksi metode untuk unsur Cu dan Pb. Diperoleh bahwa batas deteksi untuk Cu adalah 0,01 ppm dan Pb adalah 0,09 ppm. Hasil

157

validasi metode uji Cr, Cu dan Pb serta batas deteksi metode disajikan pada Tabel 6. berikut.

Tabel 6. Akurasi, presisi dan batas deteksi pengujian kadar Cr, Cu dan Pb dalam Soil-7. Unsur

Sertifikat (µg/g)

Kisaran (µg/g)

Hasil Uji (µg/g)

Sd (µg/g)

Cr

60

49-74

57,51

2,31

Cu

11

9-13

11,37

Pb

60

55-71

68,49

Metode dengan nilai bias, presisi, persen RSD, dan persen D lebih kecil serta nilai akurasi (persen recovery) dekat dengan 100% dikatakan lebih efektif, Bias, presisi, persen RSD, dan persen D menunjukkan besarnya deviasi hasil validasi dengan nilai sesungguhnya. Berdasarkan harga akurasi dan presisi dapat dikatakan bahwa metoda Spektrometri serapan atom mempunyai validitas yang cukup baik, dengan batas deteksi yang rendah.

KESIMPULAN Berdasarkan perolehan harga presisi dan akurasi pada validasi alat uji dapat disimpulkan bahwa spektrometer serapan atom layak digunakan sebagai alat uji. Validasi metoda analisis unsurunsur Cr, Cu dan Pb dengan kisaran konsentrasi tersebut di atas, masih memenuhi persyaratan dengan harga presisi, dan akurasi yang tinggi, serta batas deteksinya rendah.

DAFTAR PUSTAKA 1. ANONIM; Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi, SNI 19-17025-2000, Badan Standardisasi Nasional, Jakarta (2000). 2.

MILLER, J,C,, and MILLER, J,N,, Statistik Untuk Kimia Analitik, Edisi kedua, Penerbit ITB Bandung (1991)

3.

ANONIM; International Atomic Energy Agency, Certificate Reference Materials IAEA/Soil 7, Vienna, Austria (1984)

4.

ANONIM; “Standard Method for The Examination of Water and Waste Water”, APHA Standard Methods,18th Edition (1992)

5.

PURWANTO, dkk; Validasi Metode Spektrofotometri UV-Vis Mengguna-kan Bahan Standar Pembanding, Prosiding

Presisi

MDL (ppm)

95,85

2,86

0,04

0,20

103,32

0,45

0,01

3,38

114,14

9,89

0,09

Akurasi

Penelitian dan Pengelolaan Perangkat Nuklir (P3N), (2005) 6.

SANTIAGO E.C, AND CHARITA KWAN., Internal Validation of an Analytical Method Applied to Procedures for Organochlorine Pesticides, Phenols and Phtalate, http://www.state.nj.us/dep/oqa

7.

http://en,wikipedia,org/wiki/accuracy_and_pr ecition

8.

http://www.wcaslab.com/tech/detlim

TANYA JAWAB Sukirno • Pada penentuan batas deteksi alat (IDL) dan metode (MDL) digunakan 9 buah blanko, bagaimana kalau kurang dari 9 atau lebih, begitu juga untuk MDL. • Untuk menghitung ukuran biasanya dipakai persamaan sebagai berikut: Akurasi = konsentrasi sertifikat - konsentrasi terukur x 100% konsentrasi sertifikat −

Yang tertulis =

X x 100 % X TV

Purwanto ¾

Pada penentuan batas deteksi alat (IDL) dan batas deteksi metode (MDL) digunakan 9 buah blanko contoh (tidak mengandung analit) dari beberapa literatur disebutkan sekurang-kurangnya 7 kali, lebih banyak lebih baik. Dari pengamatan ini akan mendapatkan standar deviasi (S) dari blanko contoh.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2007

¾

Purwanto, A., dkk.

ISSN 0216 - 3128

158

Untuk menghitung akurasi dipakai persamaan = Kadar unsur sertifikat – Kadar terukur rerata x 100% Konsentrasi Sertifikat

Bila dihitung akan sama dengan Akurasi = Kadar terukur rerata Kadar unsur dalam Sertifikat

Tri Rusmanto • Mengapa validasi metode diperlukan ?

x 100%

Purwanto Validasi metode diperlukan untuk ¾ Kepentingan dari Pengukuran Analitik Hampir semua aspek dalam masyarakat didukung oleh pengukuran analitik. ¾

Kewajiban profesional dari Kimia Analitik. Hasil analisis yang tidak dapat dipercaya tidak akan ada artinya dan sama halnya dengan tidak dilaksanakan analisis. Penggunaan jasa analisis mengharapkan dapat mempercayai hasil pengujiannya.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2007