SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM I.

TUJUAN 1. Memahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom. 2. Menentukan konsentrasi unsur Fe di dalam suatu sampel.

II.

DASAR TEORI Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuansi radiasi yang dipancarkan karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi yang kemudian mengalami deeksitasi. Teknik ini dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi atom). Untuk SSA keadaan berlawanan dengan cara emisi yaitu, populasi atom pada tingkat dasar dikenakan seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini menyebabkan terjadinya pengurangan intensitas radiasi yang diberikan. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar tersebut. Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsurunsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh ayala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang uyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknik-teknik analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV-Vis yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.

Spektrometri Serapan Atom (SSA) 1 Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)

KOMPONEN-KOMPONEN UTAMA DALAM ALAT AAS

Sumber sinar Merupakan sistem emisi yang diperlukan untuk menghasilkan sinar yang energinya akan diserap oleh atom bebas. Sumber radiasi haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur yang spesifik tertentu dengan menggunakan lampu pijar Hollow cathode. Lampu ini memiliki 2 elektroda, satu diantaranya berbentuk silindris dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisa.

Sistem Pengatoman Merupakan bagian yang penting karena pada tempat ini senyawa akan dianalisa. Pada sistem pengatoman, unsur-unsur yang akan dianalisa diubah bentuknya dari bentuk ion menjadi bentuk atom bebas. Ada beberapa jenis sistem pengatoman yang lazim digunakan pada setiap alat AAS, antara lain : a. Sistem pengatoman dengan nyala api Menggunakan nyala api untuk mengubah larutan berbentuk ion menjadi atom bebas. Ada 2 bagian penting pada sistem pengatoman dengan nyala api, yaitu sistem pengabut (nebulizer) dan sistem pembakar (burner), sehingga sistem ini sering disebut sistem BURNER-NEBULIZER. Sebagai bahan bakar yang menghasilkan api merupakan campuran dari gas pembakar dengan oksidan dan penggunaannya tergantung dari suhu nyala api yang dikehendaki. b. Sistem pengatoman dengan tungku grafit


Keuntungan sistem ini jika dibandingkan dengan sistem pengatoman nyala api adalah sampel yang dipakai lebih sedikit, tidak memerlukan gas pembakar, suhu yang ada diburner dapat dimonitor dan lebih peka. c. Sistem pengatoman dengan pembentukan hidrida Sistem ini hanya dapat diterapkan pada unsur-unsur yang dapat membentuk hidrida, dimana senyawa hidrida dalam bentuk uapnya akan menyerap sinar dari HCL. Sistem ini biasanya dilakukan dengan mereduksi unsur sehingga menjadi valensi yang lebih rendah, kemudian dibentuk sebagai hidrida. Sistem ini banyak dilakukan untuk analisa unsur-unsur seperti As, Bi dan Se. d. Sistem pengatoman dengan uap dingin Sistem ini hanya dilakukan untuk analisa unsur Hg, karena Hg mempunyai tekanan uap yang tinggi, sehingga pada suhu kamar Hg akan berada pada kesetimbangan antara fasa uap dan fasa cair. Cara menganalisis Hg dengan mereduksi merkuri (Hg2+) menjadi merkuro (Hg22+), kemudian uapnya dialirkan secara kontinu kedalam sel serapan yang ditempatkan diatas burner (tidak dipanaskan) dan penyerapan terjadi karena Hg berbentuk uap. e. Sistem pengatoman sampel padat Sistem ini dilakukan pada sampel dengan potensial eksitasi yang rendah atau dengan energi yang rendah sudah bisa tereksitasi dan unsur tersebut berada pada sampel yang sederhana yang ikatannya mudah lepas. Pengatoman biasanya dilakukan dengan menaruh sampel kedalam suatu wadah sampel, kemudian dipanaskan dengan nyala api dan uap-uap yang terbentuk dialirkan kedalam sel serapan seperti dilakukan pada Hg.


Monokromator Fungsi monokromator adalah mengisolasi salah satu garis resonansi/radiasi resonansi dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu pijar hollow cathode.

Detektor Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor

SSA

tergantung

pada

jenis

monokromatornya,

jika

monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Metode SSA sangat tepat untuk analisa zat pada konsentrasi rendah. Logamlogam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Sensitivitas dan batas deteksi merupakan parameter yang sering digunakan dalam SSA. Keduanya dapat bervariasi dengan perubahan temperatur nyala, dan lebar pita spektra.

GAMBAR AAS


METODE ANALISIS Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah : (1) Metoda Standar Tunggal Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan Spektrofotometri. Dari hk. Beer diperoleh : Astd = ε.b.Cstd Asmp =ε.b.Csmp ε.b = Astd/ Cstd

ε.b = Asmp/Csmp

sehingga, Astd/Cstd = Csmp /Csmp →

Csmp = (Asmp/Astd) X Cstd

Dengan mengukur Absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung. (2) Metode Kurva Kalibrasi Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = ε.b atau slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi. (3) Metoda Adisi Standar Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut : Spektrometri Serapan Atom (SSA) 5 Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)

Ax = k.Cx

AT = k(Cs + Cx)

Dimana., Cx = konsentrasi zat sampel Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar) Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar Jika kedua persarnaan Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}

diatas

digabung

akan

diperoleh:

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh: Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax) Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs GANGGUAN DALAM ANALISIS DENGAN SSA Ada tiga gangguan utama dalam SSA : (1) Gangguan ionisasi (2) Gangguan akibat pembentukan senyawa refractory (tahan panas) (3) Gangguan fisik alat. Gangguan lonisasi: Gangguan ini biasa terjadi pada unsur alkali dan alkali tanah dan beberapa unsur yang lain karena unsur-¬unsur tersebut mudah terionisasi dalam nyala. Dalam analisis dengan FES dan AAS yang diukur adalah emisi dan serapan atom yang tidak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detek'tor menjadi berkurang. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur-¬unsur yaug mudah terionisasi ke clalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang dianalisis. Pembentukan Senyawa Refraktori: Gangguan ini diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion yang ada dalam larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory). Spektrometri Serapan Atom (SSA) 6 Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)

Sebagai contoh, pospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan kalsium piropospat (CaP2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan stronsium klorida atau lantanum nitrat ke dalam tarutan. Kedua logam ini lebih mudah bereaksi dengan pospat dihanding kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan pospat dapat dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindari dengan menambahkan EDTA berlebihan. EDTA akan membentuk kompleks chelate dengan kalsium, sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan pospat dapat dihindarkan. Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdissosiasi dalam nyala menjadi atom netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih serius terjadi apabi!a unsur-unsur seperti: AI, Ti, Mo,V dan lain-lain bereaksi dengan O dan OH dalam nyala menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas. Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala., sehingga nyala yang urnum digunakan dalam kasus semacam ini adalah nitrous oksida-asetilen. Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai gangguan fisik adalah semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah: kecepatan alir gas, berubahnya viskositas sampel akibat temperatur atau solven, kandungan padatan yang tinggi, perubahan temperatur nyala dll. Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan lebih sering membuat Kalibrasi (standarisasi).

III. ALAT DAN BAHAN  Alat yang digunakan : 1. Unit Spektometri Serapan Atom 2. Neraca analitik 3. Labu takar 4. Pipet tetes 5. Bulbpet 6. Buret 7. Statif 8. Gelas beker Spektrometri Serapan Atom (SSA) 7 Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)

9. Kertas timbang 10. Sendok sungu 11. Botol semprot 12. Kipas angin 13. Beker teflon 14. Kompor listrik 15. Gelas arloji 16. Batang pengaduk 17. Botol plastik 18. Tissue

Gambar 1. Diagram Spektrometer Serapan Atom atau SSA

Keterangan : 1. Sumber sinar 2. Pemilah (Chopper) 3. Nyala 4. Monokromator 5. Detektor 6. Amplifier 7. Meter atau recorder

 Bahan yang digunakan : Spektrometri Serapan Atom (SSA) 8 Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)

1. Aquadest 2. (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 3. Serbuk bayam 4. HNO3 pekat 5. H2SO4 pekat

IV. LANGKAH KERJA 1. Preparasi Larutan Standar a. Dibuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan cara menimbang (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,7006 gram, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dilarutkan dengan aquades serta ditandabataskan. b. Larutan standar Fe 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm sebanyak 100 ml. c. Larutan standar Fe 100 ppm yang telah dibuat sebelumnya kemudian diencerkan kembali sehingga diperoleh 5 variasi konsentrasi larutan, yaitu 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm. Masing-masing larutan dibuat sebanyak 50 ml. Larutan ini digunakan untuk membuat kurva kalibrasi.

2. Preparasi Cuplikan a. Sampel yang berupa serbuk bayam ditimbang sebanyak 0,2594 gram. b. Serbuk bayam dimasukkan ke dalam beker Teflon, kemudian ditambahkan 1-2 ml H2SO4 pekat dan HNO3 pekat. Beker teflon ditutup dengan gelas arloji, kemudian dipanaskan dengan hati-hati di atas kompor listrik. c. Setelah semua sampel bayam larut dan larutan berubah warna menjadi bening, beker Teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan. d. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu tukar 50 ml.


3. Pengukuran Cuplikan a. Unit AAS diaktifkan  Komputer dan AAS dinyalakan  Lampu Fe dinyalakan dan dibiarkan selama 30 menit  Bagian optic Fe diset kembali  Panjang gelombang ditentukan  Bagian spectrometer sequence diset dan dikalibrasi  Blower penghisap dinyalakan  Kran gas asetilen dan udara dibuka  Api dalam AAS dinyalakan b. Dilakukan pengukuran absorbansi blanko dengan 3 kali penyedotan. c. Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 5 variasi larutan standar d. Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel. e. Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok. e. Dibuat kurva kalibrasi f. Kadar cuplikan ditentukan V. DATA PERCOBAAN Keterangan

Pengukuran (A)

A Rata-rata

Konsentrasi (mg/L)

A1

A2

A3

Blanko

0,000

0,000

0,000

0,000

0,0000

Standar 1

0,018

0,017

0,018

0,018

2,0000

Standar 2

0,039

0,04

0,04

0,04

4,0000

Standar 3

0,059

0,059

0,058

0,059

6,0000

Standar 4

0,083

0,083

0,082

0,083

8,0000

Standar 5

0,094

0,094

0,093

0,094

10,0000

Sampel

0,019

0,019

0,019

0,019

2,1657

Grafik Hubungan Konsentrasi (ppm) Vs Absorbansi (A) No 1

Konsentrasi Larutan (mg/L) 2,0000

Absorbansi (A rata-rata) 0,017


2

4,0000

0,04

3

6,0000

0,059

4

8,0000

0,083

5

10,0000

0,094

Grafik Hubungan Konsentrasi (ppm) VS Absorbansi (A) 0,1 0,09

Absorbansi (A)

0,08 0,07 0,06 0,05

y = 0.0098x + 0.0003 R2 = 0.9895

0,04 0,03 0,02 0,01 0 0

2

4

6 8 Konsentrasi (ppm)

10

12

Persamaan, yaitu y = 0,0098x + 0,0003 dengan R2 = 0,9895 dan R= 0,995

VI. PERHITUNGAN 1. Penentuan Limit Deteksi (S) a) Standar Deviasi Blanko = s

s = s =

   A  A     n 1

2

; dimana n = jumlah data

(0,000  0,001) 2  (0,001  0,001) 2 (0,002  0,001) 2 3 1


2 x10 6 2

s =

= 1 x 10-3

b) Limit Deteksi (S) S = 3 x s, Maka : S = 3 x (1 x 10-3) = 3 x 10-3 S menunjukkan absorbansi, maka absorbansi minimum yang dapat dideteksi SSA sebesar 3 x 10-3.

2. Penentuan Konsentrasi Fe dalam Cuplikan Absorbansi rerata ( ) sampel = 0,019 Masukkan ke persamaan : y = 0,0098x + 0,0003 Maka : 0,019 = 0,0098 x + 0,0003 Cs = (x) =

0,019  0,0003 0,0098

x = 1,908 ppm ± c Diketahui c sampel = 0 Sehingga : X = 1,908 ppm Cs = 1,908 ppm Dengan demikian konsentrasi Fe dalam sampel sebesar 1,908 ppm

3. Menghitung Rambatan Ralat a) Faktor kesalahan penimbangan = 0,01 0,01  0,038 0,2594


b) Faktor kesalahan labu ukur  Labu ukur 50 mL = 0,06 0,06  0,0012 50

 Labu ukur 100 mL = 0,1 0,1  0,001 100

 Labu ukur 250 mL = 0,15 0,15  0,0006 250

c) Faktor kesalahan pipet gondok  Pipet gondok 2 mL = 0,01 0,01  0,005 2

 Pipet gondok 5 mL = 0,015 0,015  0,003 5

 Pipet gondok 10 mL = 0,02 0,02  0,002 10

RR = = = 0,0385 = 3,85%

VII. PEMBAHASAN Praktikum yang berjudul SSA ini bertujuan untuk memahami prinsip kerja SSA dan menentukan konsentrasi suatu unsur dalam sampel. Alat SSA Spektrometri Serapan Atom (SSA) 13 Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)

yang digunakan adalah SSA Solar S Series dan unsur yang akan dianalisis adalah unsur Fe dalam sampel bayam. Dalam pencapaian maksud yang pertama, maka perlu dikenal terlebih dahulu bagian-bagian dari alat SSA, yaitu: 1. Sumber radiasi, biasanya digunakan lampu logam yang sama untuk unsur yang akan dianalisis. Dalam percobaaan ini digunakan lampu logam Fe. 2. Atomizer nyala, yang terdiri dari beberapa komponen, yaitu: a) Pipa kapiler, yaitu pipa yang digunakan untuk menyedot larutan yang akan dianalisis. b) Nebulizer, yang berfungsi mengabutkan larutan. c) Mixing Chamber (kamar pencampur), untuk mencampur kabut dari nebulizer dengan gas asetilen dan udara. d) Burner (pembakar), untuk membakar atau mengatomisasi larutan yang tercampur dengan gas pembakar. 3. Monokromator, yang berfungsi memisahkan energi yang keluar dari atomizer

dalam

bentuk

spektrum

cahaya

berdasarkan

panjang

gelombangnya. 4. Detektor, yang berfungsi mengubah respon spektrum menjadi sinyal yang dapat diukur. 5. Amplifier, yang berfungsi memperkuat sinyal keluaran dari detektor sebagai fungsi absorbansi. 6. Komputer, terpasang hardware dari SSA yang digunakan sehingga sinyal dapat terekam dalam bentuk digital. Sedangkan Instrumen pendukungnya adalah: 1. UPS, untuk memasok cadangan tegangan listrik. Sebagai antisipasi terhadap kerusakan pada sistem komputer bila terjadi pemadaman listrik secara tiba-tiba. 2. Kompresor, untuk memompa gas asetilen maupun udara yang akan digunakan untuk proses atomizer. 3. Filter, untuk menyaring udara maupun gas yang masuk ke dalam sistem atomizer. Spektrometri Serapan Atom (SSA) 14 Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)

4. Tabung gas, untuk menyimpan gas asetilen. 5. Blower, untuk menyedot gas keluaran pada saat terjadi pembakaran agar tidak mengganggu pernapasan ataupun terjadi kebakaran. Seluruh alat tersebut difungsikan ketika pengukuran dimulai. Sebelum pengukuran dimulai, maka dilakukan preparasi larutan standar dan sampel (cuplikan). Preparasi larutan standar ini dilakukan dengan tujuan untuk memperoleh beberapa larutan standar yang diinginkan (2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm) yang nantinya akan diukur absorbansinya untuk memperoleh kurva kalibrasi. Larutan standar yang digunakan adalah larutan standar Fe. Selanjutnya dilakukan preparasi cuplikan. Cuplikan berupa serbuk bayam yang telah diketahui massanya didestruksi dengan H2SO4 pekat dan HNO3 pekat sambil dipanaskan. Tujuan dilakukannya destruksi adalah mempersiapkan larutan bayam yang memiliki kandungan Fe dalam bentuk larutan agar dapat dilakukan pengukuran oleh alat. Pendestruksian cuplikan dilakukan di dalam teflon dengan penangas pasir agar diperoleh panas merata dan tidak dilakukan dengan menggunakan gelas karena gelas dapat meleleh pada suhu tinggi. Cuplikan di destruksi dengan H2SO4 untuk melarutkan serbuk bayam serta menghilangkan senyawa-senyawa organik yang ada dalam bayam tersebut sehingga benar-benar diperoleh kandungan Fe. Selanjutnya penambahan HNO3 adalah untuk menghilangkan kelebihan atau sisa-sisa SO4 dari H2SO4 tadi. Pada perlakuan destruksi ini didukung dengan pemanasan untuk mempercepat dan menyempurnakan proses destruksi. Setelah di destruksi kemudian diencerkan hingga 50 ml dan siap dilakukan pengukuran oleh alat SSA bersama-sama dengan larutan standar yang telah dibuat tadi. Pada pengukuran dengan SSA, yang pertama kali diukur adalah blanko sebagai latar belakang dan untuk menentukan limit deteksi dari alat SSA yang digunakan. Selanjutnya dilakukan pengukuran terhadap larutan standar Fe untuk membuat kurva kalibrasi dan yang terakhir dilakukan pengukuran terhadap larutan sampel untuk ditentukan konsentrasi Fe di dalamnya. Pengukuran tersebut menyajikan data dalam bentuk absorbansi. Spektrometri Serapan Atom (SSA) 15 Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)

Prinsip kerja dari SSA dalam pengukuran tadi adalah larutan baik blanko, standar maupun sampel yang memasuki alat akan dikabutkan terlebih dahulu oleh di nebulizer. Dalam nebulizer ini akan dihasilkan titik-titik air halus yang akan disemburkan bersama-sama dengan gas asetilen dan udara ke bagian tengah burner yang menyala sehingga mengalamii atomisasi. Kemudian direaksikan dengan sumber eksterna berupa lampu HCL Fe (sesuai dengan unsur yang akan ditentukan) sehingga atom-atom pada keadaan dasar membutuhkan energi besar dan akan menyerap energi dari sumber cahaya tersebut untuk mendapatkan energi. Selanjutnya pada pencapaian maksud kedua sekaligus maksud terakhir, yaitu menentukan menentukan konsentrasi Fe dalam sampel. Pada penentuan konsentrasi unsur Fe dalam sampel, dibuat kurva kalibrasi larutan standar dalam bentuk konsentrasi vs absorbansi dan dicari persamaannya. Persamaan yang diperoleh tersebut digunakan untuk menentukan konsentrsi Fe dalam sampel dengan mensubstitusikan data absorbansi sampel ke dalam persamaan. Persamaan yang diperoleh adalah y = 0,0098 x + 0,0003 dimana y sebagai absorbansi dan x sebagai konsentrasi dengan R = 0,995. Dimana R merupakan linieritas hasil pengukuran. Karena nilai R makin mendekati 1, berarti hasil pengukuran tersebut semakin linier. Berdasarkan perhitungan, dapat diketahui bahwa konsentrasi Fe dalam sampel sebesar 1,908 ppm. Sebagai tambahan, untuk mengetahui kemampuan alat dalam mendeteksi absorbansi minimum maka dilakukan perhitungan limit deteksi berdasarkan absorbansi blanko yang telah diperoleh. Limit Deteksi SSA ini ternyata sebesar 3 x 10-3 artinya bahwa alat ini hanya mampu mendeteksi absorbansi Fe dengan batas terkecil 3 x 10-3 . Maka jika absorbansi berada di bawah itu, alat tidak dapat mendeteksi. Selain itu, dilakukan pula perhitungan rambatan ralat untuk mengetahui berapa besar kesalahan dari alat-alat gelas yang digunakan selama percobaan. Rambatan ralat yangg diperoleh sebesar 3,85%. Nilai rambatan ralat ini cukup besar sehingga perlu


dilakukan pemilihan alat-alat gelas yang memiliki ralat sekecil mungkin untuk mengurangi pengaruh terjadinya kesalahan.

VIII. KESIMPULAN 1. Prinsip kerja analisa menggunakan SSA, yaitu suatu sampel dibuat dalam bentuk larutan dan dikabutkan, lalu disemburkan ke bagian burner kemudian mengalami deatomisasi. Selanjutnya direksikan dengan sumber energi radiasi maka atom pada keadaan dasar membutuhkan energi yang besar dan untuk mendapatkannya, atom tersebut menyerap energi dari sumber cahaya yang ada pada alat SSA. 2. Bahwa konsentrasi Fe dalam sampel larutan bayam (0,2594 gr / 50 ml) sebesar 1,908 ppm.

IX. DAFTAR PUSTAKA Christina P, Maria.2006.Petunjuk Praktikum Instrumentasi Kimia “Analisis Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom”. Yogyakarta : STTN-BATAN Christina P, Maria.2006.Instrumentasi Kimia I.Yogyakarta : STTN-BATAN Vina Azis.2007.SKRIPSI ANALISIS

KANDUNGAN Sn, Zn, DAN Pb

DALAM SUSU KENTAL MANIS KEMASAN KALENG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.Yogyakarta :UII http://belajarkimia-nikmah.blogspot.com/2009/07/analisa-spektroskopiserapan-atom.html http://lab.uii.ac.id/index.php?option=com_content&task=view&id=42&Item id=80 Anonim. Laboratorium Teknik Analisis Radiometri Dan Spektrometri Serapan Atom Pusat Teknologi Nuklir Bahan Dan Radiometri


Yogyakarta, 1 Februari 2010 Asisten,

Maria Christina P, SST

Praktikan,

Dewi Ramandhanni Kusumawati


SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

Recommend Documents