Milestone UltraWAVE The Game Changer in Microwave Digestion, avagy újra feljebb tettük a lécet…
... a mérföldköveink…
1989 - 1991
1991 - 1998
1998 - 2006
2006 - …..
Mikrohullámú roncsolás 2000 • Milestone MLS- 1200 MEGA – A legjobb technológia
• CEM MDS-2000 – A legjobb ár
Mikrohullámú roncsolás 2011 •
Milestone START D , ETHOS One, UltraWAVE and UltraCLAVE – (www.milestonesrl.com)
•
CEM Mars-5
– (www.cem.com)
•
Anton Paar Multiwave 3000 – (www.anton-paar.com)
•
Perkin Elmer Multiwave 3000 – (www.perkinelmer.com)
•
Berghof Speedwave
– (www.berghof.com)
•
Analytik Jena Speedwave – (www.analytik-jena.de)
•
Sineo MDS-10
– (www.sineo.cn/english/index.asp)
•
PreeKem Excel
– (www.preekem.com)
“Nem oldhatjuk meg a problémákat ugyanazon gondolkodással, amellyel létrehoztuk azokat.” (Albert Einstein)
Fő előnyök Nagyon egyszerűen használható Nagy termelékenység Alacsony futási költségek Rendkívüli teljesítmény
Képzelje el, hogy képes lesz… • • • •
megnövelni a minta áteresztő-képességet csökkenteni az élőmunkát és fogyóanyagot mindenféle mintát egy futásban roncsolni eldobható kémcsövekkel dolgozni (nem kell mosogatni) • a legnehezebb mintákat is elroncsolni • automatizálni a mintaelőkészítést
SRC technológia SRC = Single Reaction Chamber • a mikrohullámú kamra egyben a reakcióedény • mindenféle mintát együtt roncsolhatunk ugyanazon futásban • a minta hőmérséklete és a nyomás független a mintától és a tömegétől • közönséges kémcsövet is használhat 11
Az SRC Technológia
Az SRC Technológia • 990 ml-es, rozsdamentes acél reakciótér • 1.500 W nagy mikrohullámú energia • A kamra formáját az optimális mikrohullámú tér kialakításához tervezték meg • Közvetlen csatlakozás a tápvonalhoz • 900 ml-es, tömített TFM betét a kamrán belül
Single Reaction Chamber
TFM betét
UltraWAVE - biztonság
Acril védőernyő
Elszívó-rendszer
Pozíciót figyelő szenzorok
Hőmérséklet-szenzorok
Szakadó tárcsa Túlnyomás esetén egy szakadó tárcsa (burstdisc) engedi le biztonságosan a nyomást a kamrából.
UltraWAVE Teljesítmény és vezérlés
Reakció-szenzorok
Reakció-szenzorok • Beépített hőmérséklet és nyomás szenzorok • Max. hőmérséklet 300°C • A hőmérséklet-szenzor egy teflonnal bevont, tantál védőcsőben van • Max. nyomás 199 bar • Referencia edény: nem szükséges • A szenzorokat nem kell telepíteni
Hőmérséklet-profil
Hőmérséklet- és nyomáskontrol • Minden edényben azonos a hőmérséklet • A hőmérsékletet a ”fűtővízben” mérjük • Minden edényben ugyanazon nyomás van • A nyomásmérést egy - a hőmérsékletméréstől független – nyomásérzékelő végzi
Roncsolás „hagyományos” módon Környezetvédelmi minták
Roncsolás „hagyományos” módon Gyógyszeripari minták
Roncsolás „hagyományos” módon Élelmiszer-, és takarmány minták
UltraWAVE Mindenféle minta egy futásban
UltraWAVE (B) Blank (1) Környezetvédelmi (2) Gyógyszeripari (3) Élelmiszer
UltraWAVE (B) Blank (S) Standard referencia-anyag, (1) Környezetvédelmi, (2) Gyógyszeripari, (3) Élelmiszer, takarmány
Hűtés
Hűtés • A kamrát egy zárt-rendszerű vízhűtővel hűtjük • Az UltraWAVE kamrájához közvetlenül csatlakozik a recirkulációs hűtő • A rozsdamentes acél-kamra hőmérsékletét egy külön szenzor méri, megakadályozva annak túlmelegedését
Gyors lehűtés 270°C-ról 80°C-ra 8-9 perc alatt hűl le a rendszer
UltraWAVE a munka lépései
A munka lépései
Rack elhelyezése
Kamra bezárása
Alapnyomás, nitrogénnel
Mikrohullámú program
Lehűtés és nyomás leengedése
Kamra kinyitása
A munka lépései 1. 2. 3. 4. 5. 6.
Rack elhelyezése a fedélen Kamra bezárása Alapnyomás nitrogénnel (20- 50 bar) Mikrohullámú program Lehűtés és a nyomás leengedése Kamra kinyitása
Alapnyomás • A túlnyomásos nitrogén lesz a ”sapkája” az összes edénynek • Megakadályozza a savkeverék(ek) forrását • Megakadályozza a kereszt-szennyeződést
A víz hőmérséklet-, és nyomásgörbéje
A víz hőmérséklet-, és nyomásgörbéje
N2 alapnyomás szobahőmérsékleten
A víz hőmérséklet-, és nyomásgörbéje
N2 alapnyomás szobahőmérsékleten
235°C
A víz hőmérséklet-, és nyomásgörbéje Aktuális nyomás 235°C-on
N2 alapnyomás szobahőmérsékleten
235°C
A víz hőmérséklet-, és nyomásgörbéje Aktuális nyomás 235°C-on
N2 alapnyomás szobahőmérsékleten
235°C
270°C
Gáz töltési lehetőségek
Közvetlenül a nitrogénpalackról
Nagynyomású kompresszorral, mely a palackra van kötve
Nitrogén palack ”élettartama” Tipikus palack térfogata: 50 liter Nyomás egy új palackban: 200 bar ”Elhasználható” nyomás: 160 bar (pl. 40 bar alapnyomásnál) Használható térfogat: 8.000 liter (50 l * 160 bar) Alaptöltések száma: 200 futásra elegendő (8.000 l/40 bar)
Gáztisztító szűrő
Rack-ek és edények
rack-ek és edények Rack edényszáma
Edény anyaga
Edény térfogata (ml)
4
Üveg (eldobható) TFM
70 70
5
Üveg (eldobható) Kvarc TFM
35 és 40 25 és 40 25
15
Üveg (eldobható) Kvarc TFM
15 10 és 15 10
22
Üveg (eldobható) Kvarc TFM
10 10 7
Eldobható üveg-kémcsövek • Nincs szükség tisztításra • Olcsó • Lerövidíti a mintaelőkészítés idejét
Kémcső és az ”egyenértékű” edényzet
UltraWAVE vezérlője
640 típusú vezérlő
Paraméterek
módszer
Rendszer
Lefutott program
Applikációk
Fő előnyök Nagyon egyszerűen használható Nagy termelékenység Alacsony futási költség Rendkívüli teljesítmény
Nagyon egyszerűen használható • • • • • •
Kevesebb az élőmunka Nincs edényzárás és nyitás Nem kell telepíteni a szenzorokat Különféle-jellegű minták egyidejű roncsolása Egyetlen módszer az összes mintára A vakot és a referencia anyagokat egyszerre roncsolhatjuk a mintákkal
Megnövekedett termelékenység • • • • •
Csökkennek a futási költségek Nagy mintaáteresztő-képesség Nincs edénynyitás/zárás Gyors lehűtés Eldobható üvegedények esetén nincs edénytisztítás
Alacsony futási költségek • Kevesebb élőmunka • Kevesebb reagenst használ • Viszonylag olcsó üvegedénnyel is használható
Kimagasló teljesítmény • Max. hőmérséklet 300°C • Max. nyomás 199 bar • Nagy bemérés lehetséges • Alacsony vakértékek
Az UltraWAVE és egy hagyományos mikrohullámú készülék összehasonlításakor vannak olyan paraméterek, melyeknek nincs megfelelője.
Hagyományos • • • •
Edény térfogata: 100 ml, vagy kevesebb Legnagyobb nyomás: 100 bar körüli Edényhűtés: általában levegővel A nyomást a savelegy gőznyomása és a roncsolódáskor keletkező gázok adják • Az egyes edényekben különböző hőmérséklet és nyomás van
UltraWAVE • Edény térfogata: kb. 1 liter • Max. üzemi nyomás: 199 bar (tesztnyomás: 450bar) – Nagyobb bemérés lehetséges
• A kamra vízzel hűtött – Magas hőmérséklet hosszabb ideig
• A kamrát inert gázzal töltjük fel a folyadék forrásának megakadályozása érdekében • Minden minta ugyanazon hőmérsékleten és nyomáson van
Nagy bemérés Az 5-férőhelyes rack-be 5 x 3 g élelmiszer @ 250°C
Nehezen roncsolató minták Az 5-férőhelyes rack-be 0,1 g SiC minták @ 280°C
Módszerfejlesztés
TFM edény feltöltése 120 ml H2O és 5 ml H2O2 • Minden roncsoló csőben egyenletes fűtést biztosít • Lelassítja az exoterm reakciókat
Alapnyomás N2-vel • ”Lezárja” a roncsoló csöveket • Megakadályozza az oldat forrását • Megakadályozza a kereszt-szennyeződést
H2O P&T Aktuális nyomás 235°C-on
Alapnyomás szobahőmérsékleten
235°C
270°C
Alapnyomás meghatározása 50 bar
Nagyon reaktív mintákhoz, melyek magas nyomást generálnak, mint pl. szerves polimerek, olajok…
40 bar
Közepesen reaktív mintákhoz (élelmiszer, táp, biológiai…)
30 bar
Nem reaktív mintákhoz (szervetlen, mint pl. kőzetek, ásványok…)
Szerves minták
Élelmiszer, táp, növény , polimerek, olajok…
Szerves minták Szerves anyag + HNO3 → MeNO3 + CO2 + NOX + H2O • Exotermikus reakció kíséri • Magas nyomás képződik • Tipikus hőmérséklet 180-220°C – A mátrix függvényében – a jó roncsolás érdekében - magasabb hőmérsékletre lehet szükség
Reagensek • 5 rész HNO3 1 rész H2O2 Rack
Teljes térfogat (ml)
4
10
5
8
15
4
22
3
Minta tömege • Száraz szerves anyag Rack 4 5 15 22
Tömeg (g) > 3,0 1,0-3,0 0,1-1,0 < 0,1
Hőmérséklet-profil 15-férőhelyes rack 1,0 g friss hús @ 220°C
Szervetlen
Kőzet, fémek, kerámia, tűzálló anyagok…
Szervetlen • Nem keletkezik magas nyomás – Tipikus bemérés 0,1-1,0 g
• A reagensek kiválasztása kritikus – általában 5 rész HF és 1 rész HNO3
• Viszonylag magas hőmérsékletet, (egészen 280°C-ig) és hosszú roncsolási időt igényel
Hőmérsékletprofil 15-férőhelyes rack, 0,1 g homok @ 240°C
Heterogén minták
Lehetséges minták…
Élelmiszer és takarmány • Tejpor (UW-1) • Friss élelmiszer, vagy takarmány (UW-18) • Száraz élelmiszer, vagy takarmány (UW-19)
Consumer Products
• Játékok (UW-2) • Polietilén (UW-11) • Textil (UW-17)
Játékok
Környezetvédelmi • US EPA 3051 (UW-14) • US EPA 3052 (UW-15)
Egyéb… • • • • •
Kék tinta (UW-5) Szénszál (UW-12) Szilícium (homok) (UW-13) Biológiai (UW-20) Fűtőolaj (UW-21)
A Hg visszanyerése
0,5 gram minta + 5 ml HNO3
A hőmérséklet-profil
Milestone DMA-80 Közvetlen higany-meghatározó
Az eredmények Minta
Tanúsított
UltraWAVE
DORM-3
409 ± 27 µg/kg
393 µg/kg 383 µg/kg 388 µg/kg
ERM-EC680
25,3 ± 1,0 mg/kg
24,9 mg/kg 24,4 mg/kg 24,6 mg/kg
NIST2709
1,4 ± 0,08 mg/kg
1,36 mg/kg 1,40 mg/kg 1,35 mg/kg
Oliva levele
Oliva levele • Bemérés: 500 mg • Reagens: 5 ml HNO3 • Roncsolási idő: 20 perc • Maximum hőmérséklet: 220°C • Maximum nyomás: 150 bar • Edény: üveg kémcső* * lásd a Bór eredményét
Oliva levele Elem
UltraWAVE
ETHOS One (átlag)
P
1.530
1.400
K
12.602
13.100
Ca
21.589
23.950
Mg
1.917
2.043
B*
210,5
201,5
Fe
88,2
88,5
Mn
28,2
26,0
Cu
31,3
33,6
Zn
18,5
17,9 Eredmények mg/kg-ban
Szőlő levele
Szőlő levele • Bemérés: 500 mg • Reagens: 5 ml HNO3 • Roncsolási idő: 20 perc • Maximum hőmérséklet: 220°C • Maximum nyomás: 150 bar • Edény: üveg kémcső* * lásd a Bór eredményét
Szőlő levele Elem
UltraWAVE
Körvizsgálat (átlag)
P
6.273
6.400
K
10.787
10.700
Ca
12.416
11.000
Mg
2.257
2.200
B*
132,7
73,1
Fe
132,4
109,7
Mn
65,2
63,2
Cu
16,7
16,3
Zn
31,5
34,7
Eredmények mg/kg-ban
Alma levele
Alma levele • Bemérés: 500 mg • Reagens: 5 ml HNO3 • Roncsolási idő: 20 perc • Maximum hőmérséklet: 220°C • Maximum nyomás: 150 bar • Edény: üveg kémcső* * lásd a Bór eredményét
Alma levele Elem
UltraWAVE
Körvizsgálat (áltag)
P
2.687
2.600
K
21.890
20.400
Ca
8.831
8.300
Mg
2.051
1.900
B*
70,1
35,9
Fe
102,9
94,3
Mn
89,3
75,5
Cu
7,2
10,2
Zn
45,1
43,1
Eredmények mg/kg-ban
Széna
Széna • Bemérés: 500 mg • Reagens: 5 ml HNO3 • • • •
Roncsolási idő: 20 perc Maximum hőmérséklet: 220°C Maximum nyomás: 150 bar Edény: üveg kémcső
Széna Elem
UltraWAVE
Körvizsgálat (átlag)
P
1.382
1.401
K
14.202
14.630
Ca
4.999
4.772
Mg
1.244
1.213
Fe
268,3
222,0
Mn
41,9
38,0
Cu
5,9
6,1
Zn
361,2
346,0
S
1.434
1.422
Se
0,036
0,028
Mo
1,32
0,99
Cd
2,18
1,97
Eredmény mg/kg-ban
Karbantartás • Minden futásnál új alaptöltet a TFM edénybe • Szárítsa meg az összes komponenst: a TFMfedelet, a fém szorítókat • Mindent alkohollal tisztítson • A fém részeket szilikonzsírral kenje be
A Milestone laboratóriuma
Köszönöm megtisztelő figyelmüket! 100% Milestone További információ: www.labsystem.hu
