MENDELOVA UNIVERZITA V BRNĚ AGRONOMICKÁ FAKULTA Ústav technologie potravin
Sledování jakostních ukazatelů mražených krémů pomocí NIR spektroskopie
Teze diplomové práce
Vedoucí práce:
Autor práce:
Ing. Táňa Lužová, PhD.
Kateřina Horníková
Brno 2013
1. CÍLE PRÁCE podat základní přehled o technologii výroby specifické skupiny mléčných výrobků, a sice mražených smetanových krémů a s tím související legislativa ukázat možnosti využití metody blízké infračervené spektroskopie (Near-Infrared Spectroscopy, NIR) při analýze chemických a fyzikálně-chemických parametrů mražených smetanových krémů (sušina, tuk, bílkoviny; pH a titrační kyselost) vytvořit funkční kalibrační modely pro kalibraci jednotlivých složek (sušina, tuk, bílkovina) u mražených krémů zakoupených v maloobchodní tržní síti (cca 40 vzorků) srovnání výsledků těchto měření s českými a zahraničními autory, zaměřujícími se na měření mléčných výrobků pomocí NIR spektroskopie
2.
METODY
Vzorky byly rozborovány nejprve pomocí referenčních metod (sušina modifikovaná metoda dle ČSN, tuk provozní butyrometrickou metodou, bílkoviny Kjeldahlovou metodou, aktivní kyselost pH metrem a titrační kyselost titrací NaOH) a následně proměřeny ve dvou režimech, za použití kovového zrcátka a v kádince na NIR spektrometru. Spektra byla upravena a vyhodnocena programem TQ Analyst a srovnána s výsledky referenčních metod. Při kalibraci byla použita metoda částečných nejmenších čtverců (PLS).
3. ZÁVĚR Co se týče našeho měření, výsledky se dají shrnout následovně: Pro měření sušiny u zmrzlin se podařilo vytvořit spolehlivý kalibrační model, který splňuje požadavky na robustnost a má dobré validační výsledky, takže by mohl být používán. Spektrum hodnot sušiny, které byly stanoveny pomocí referenční metody, napomohlo dobré kalibraci. Další kalibrovaná charakteristika, obsah bílkovin, se podařilo nakalibrovat pro orientační stanovení, a to při použití zrcátka, které mělo výhodnější výsledky, stejně jako při měření bílkovin. U tuku ukazují výsledky na přesnější kalibraci a validaci u měření v kádince, ovšem ani
jeden ze způsobů měření není dostatečně spolehlivý a robustní, aby mohl být vytvořený model ve stávající formě použit v praxi. Přístroj se nepodařilo nakalibrovat pro měření aktivní a titrační kyselosti (pH a °SH), pravděpodobně kvůli existenci dvou skupin různě kyselých výrobků, a sice smetanových krémů (nižší pH a SH) a tvarohových a jogurtových krémů, které kromě smetany obsahují tvaroh a jejich pH se pohybuje v jiné oblasti. Tato skutečnost mohla zapříčinit neúspěšnost kalibrace pro tyto veličiny. K získání lepších výsledků pro bílkoviny a především pro tuk by bylo vhodné měření zopakovat, a referenční stanovení provést pro každý vzorek 2-3krát, aby byla zajištěna vyšší přesnost a spolehlivost referenčního stanovení a pokusit se najít vzorky, pokrývající rovnoměrně obsah bílkovin od nižších po vyšších, bez převahy jen vysoko- či nízkobílkovinných vzorků. Pro aktivní a titrační kyselost vyřadit z měření vzorky s vysokou kyselostí a provést kalibraci zvlášť pro skupinu o nízké kyselosti (smetanové krémy, naše vzorky °SH 3-9) a pro kyselejší (smetanové krémy s obsahem tvarohu a jogurtu, naše vzorky °SH 18 pro jogurtový; °SH 27-34). FT NIR spektrometrie se ukazuje jako vhodný nástroj pro měření majoritních obsahových složek v mražených smetanových krémech, nicméně pro spolehlivé kalibrace by bylo třeba zopakovat některá měření u bílkovin a především u tuku.
Na dalších stranách následuje tabulkové a grafické zhodnocení (toto jen pro měření v kádince).
4. TABULKY A GRAFY Obsah sušiny Výpočet pro:
zrcátko
kádinku
korelační koeficient kalibrace
R
0,982
0,957
korelační koeficient validace
R
0,929
0,926
směrodatná odchylka kalibrace
SEC
0,67%
1,03%
směrodatná odchylka validace
SEP
1,32%
1,35%
kalibrační variační koeficient
CCV
1,81%
2,76%
predikční variační koeficient
PCV
3,54%
3,62%
Obsah bílkoviny (podařilo se sestavit kalibrační model pro orientační stanovení) Výpočet pro:
zrcátko
kádinku
korelační koeficient kalibrace
R
0,998
0,967
korelační koeficient validace
R
0,932
0,861
směrodatná odchylka kalibrace
SEC
0,07%
0,26%
směrodatná odchylka validace
SEP
0,38%
0,54%
kalibrační variační koeficient
CCV
2,47%
9,50%
predikční variační koeficient
PCV
13,86%
19,62%
Obsah tuku (Kalibrace pro obsah tuku nebyla dostatečně spolehlivá) Výpočet pro:
zrcátko
kádinku
korelační koeficient kalibrace
R
0,909
0,921
korelační koeficient validace
R
0,860
0,899
směrodatná odchylka kalibrace
SEC
1,47%
1,37%
směrodatná odchylka validace
SEP
1,80%
1,55%
kalibrační variační koeficient
CCV
15,14%
13,67%
predikční variační koeficient
PCV
18,65%
15,73%
Kyselost (kalibrace pro kyselost se nepodařilo stanovit).
Sušina (%) NIR
A. Sušina
Sušina (%) chemicky
Graf 1: Měření-kádinka – sušina
Tuku (% )NIR
B. Tuk
Tuk (%) chemicky
Graf 2: Měření-kádinka - tuk
Bílkoviny (%) NIR
C. Bílkoviny
Bílkoviny (%) chemicky
Graf 3: Měření-kádinka - bílkoviny
