Laboratoriumanalyses voor grond- en grondwateronderzoek

Stichting Infrastructuur Kwaliteitsborging Bodembeheer Büchnerweg 1 Postbus 420 2800 AK Gouda telefoon 0182-540675 fax 0182-540676

5

Accreditatieschema Laboratoriumanalyses voor grond- en grondwateronderzoek

10

SIKB – Protocol 3140 Aanvullend III

15

20

25

30

35

Dit document, SIKB-protocol 3140 versie 1, is op 20 april 2006 vrijgegeven voor een openbare kritiekronde door het Accreditatiecollege Bodembeheer, ondergebracht bij Stichting Infrastructuur Kwaliteitsborging Bodembeheer (SIKB) te Gouda

40

SIKB/stukken/05.7453


5

10

15

20

25

30

Eigendomsrecht Dit document is opgesteld in opdracht van en uitgegeven door de Stichting Infrastructuur Kwaliteitsborging Bodembeheer (SIKB), Postbus 420, 2800 AK Gouda. Dit document wordt inhoudelijk beheerd door het Accreditatiecollege Bodembeheer, ondergebracht bij de SIKB te Gouda. De actuele versie van het Accreditatieschema staat op de website van SIKB en is op elektronische wijze tegen ongewenste aanpassingen beschermd. Het is niet toegestaan om wijzigingen aan te brengen in de originele en door het Accreditatiecollege Bodembeheer goedgekeurde en vastgestelde teksten opdat er rechten aan ontleend kunnen worden. Vrijwaring De SIKB is behoudens in geval van opzet of grove schuld niet aansprakelijk voor schade die bij de accreditatie-instelling of derden ontstaat door het toepassen van dit Accreditatieschema en het gebruik van deze accreditatieregeling. © 2006 Copyright SIKB Bestelwijze Dit document is in digitale vorm kosteloos te verkrijgen via de website van de SIKB: www.sikb.nl, Een ingebonden versie van dit document kunt u bestellen tegen kosten, op te vragen bij de SIKB, Postbus 420, 2800 AK Gouda, e-mail: [email protected], fax: 0182540676. Update service Vastgestelde mutaties in dit document door het Accreditatiecollege Bodembeheer kunt u verkrijgen bij de SIKB, aanmelden via www.sikb.nl. Bij de SIKB kunt u ook terecht voor het verzoek tot toezending per post van de reguliere nieuwsbrief info@sikb. Helpdesk / gebruiksaanwijzing Voor vragen over inhoud en toepassing kunt u terecht bij uw accreditatie-instelling of de SIKB. Voor geschillen zie de klachten- en geschillenregeling in dit document.

SIKB-protocol 3140 Versie 1, 20-04-2006

Pagina 2 van 10 Accreditatieschema Laboratoriumanalyses grond- en grondwateronderzoek - Aanvullend III


Inhoudsopgave HOOFDSTUK 1 PLAATS VAN DIT PROTOCOL IN AS SIKB 3000......................................... 4

5

10

1.1 TECHNISCHE BESCHRIJVING EN KWALITEITSBORGING VAN DE ............................................................ 5 BIJBEHORENDE VERRICHTINGEN ...................................................................................................................... 5 1.2 PRESTATIEBLADEN ..................................................................................................................................... 6 1 Prestatieblad Bepaling van anionen in grondwater................................................... 6 2 Prestatieblad Bepaling van anorganisch fluoride in grondwater....................... 7 3 Prestatieblad Bepaling van cyaniden (vrij en totaal) in grondwater .............. 8 HOOFDSTUK 2 LITERATUUR................................................................................................................... 9 ANORGANISCHE PARAMETERS .......................................................................................................................... 9 ALGEMEEN.......................................................................................................................................................... 9

15




Hoofdstuk 1 Plaats van dit protocol in AS SIKB 3000

5

Het voorliggende SIKB-protocol 3140 behoort tot een groep protocollen die specifiek voor het laboratoriumwerk voor het milieuhygiënisch onderzoek van bodemmonsters is geschreven. Op het moment van schrijven bestaat deze groep uit de volgende protocollen: Voor grondmonsters:

10

15

20

Protocol 3001: Conserveringsmethoden en conserveringstermijn van milieumonsters Protocol 3010: Basispakket, de bepaling van lutum, DS, OS, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, Se, V, Zn, EOX, minerale olie, PAK en pH-CaCl2. Protocol 3020: Aanvullend I, de bepaling van OCB, PCB en chloorbenzenen (tri(optioneel), tetra-, penta-, en hexachloorbenzenen). Protocol 3030: Aanvullend II, de bepaling van benzeen, tolueen, ethylbenzeen, (o/m/p) xyleen, vluchtige gehalogeneerde koolwaterstoffen en chloorbenzenen (mono-, di- en trichloorbenzenen (optioneel)). Protocol 3040: Aanvullend III, de bepaling van bromide, chloride, fluoride, sulfaat en cyanide. Protocol 3050: Aanvullend IV, de bepaling van Ag, Be. Te en Tl. Protocol 3090: Aanvullend V, de bepaling van niet in andere protocollen beschreven stoffen in grond, is wel al voorzien maar nog niet geschreven.

25

30

35

40

Voor grondwatermonsters: Protocol 3001: Conserveringsmethoden en conserveringstermijn van milieumonsters Protocol 3110: Basispakket, de bepaling van As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, Se, V, Zn, minerale olie, PAK, pH en electrische geleidbaarheid. Protocol 3120: Aanvullend I, de bepaling van EOX, OCB, PCB en chloorbenzenen (tri(optioneel), tetra-, penta-, en hexachloorbenzenen). Protocol 3130: Aanvullend II, de bepaling van benzeen, tolueen, ethylbenzeen, (o/m/p) xyleen, vluchtige gehalogeneerde koolwaterstoffen en chloorbenzenen (mono-, di- en trichloorbenzenen (optioneel)). Protocol 3140: Aanvullend III, de bepaling van bromide, chloride, fluoride, sulfaat en cyanide. Protocol 3150: Aanvullend IV, de bepaling van Ag, Be. Te en Tl. Protocol 3190: Aanvullend V, de bepaling van niet in andere protocollen beschreven stoffen in grond, is wel al voorzien maar nog niet geschreven.




1.1 Technische beschrijving en kwaliteitsborging van de bijbehorende verrichtingen 5

10

In de hiernavolgende prestatiebladen voor de beschreven verrichtingen worden de kwaliteitseisen en analysemethoden weergegeven voor de analyse van grondwatermonsters. De kwaliteitsborging geschiedt door het bijhouden van (een) controlekaart(en). Het aantonen van gelijkwaardigheid geschiedt door het laten zien dat aan de gestelde prestatiekenmerken wordt voldaan.




1.2 Prestatiebladen 1 Prestatieblad Bepaling van anionen in grondwater

5

10

Beginsel In het grondwatermonster worden de ionenbepaald met behulp van een ionchromatograaf volgens NEN-EN-ISO 10304-2. Voor fosfaat zijn de methoden volgens NEN-EN-ISO 15681 toegestaan. Met deze methoden wordt fosfaat met behulp van spectrofotometrie bepaald. Te bepalen analyten naam

CAS-nummer

15 20

Bromide Chloride Nitraat Fosfaat Sulfaat 1)

25

30

35

40

grondwater (mg/l opgelost) streefinterventiewaarde waarde

AG r,eis

0,3 1) 1001)

0,1 5 0,5 0,2 5 In gebieden met mariene beïnvloeding komen van nature hogere waarden voor (zout en brak grondwater).

WERKWIJZE Conservering Referentiemethode

SIKB-protocol 3001 NEN-EN-ISO 10304-2; Ontw. NEN 6604; NEN-EN-ISO 15681-1 (fosfaat); NEN-EN-ISO 15681-2 (fosfaat). Samenhangende verrichting Verplichte onderdelen Aandachtspunten - Suppressor om elektrische geleidbaarheid van het eluaat te verlagen als de bepaling wordt gedaan door de geleidbaarheid te meten. - Kwaliteit van de scheiding (resolutie). - Kruisgevoeligheid bij hoge concentraties van één van de anionen.

PRESTATIE EISEN Aantoonbaarheidsgrens < AG r,eis (zie “Te bepalen analyten” hierboven). Terugvinding Chloride 90 - 110 % Overige anionen 85 - 110 % (intralaboratorium)reproduceerbaarheidsvariatiecoëfficiënt VCW Chloride < 7.5 % Overige anionen < 10%




2 Prestatieblad Bepaling van anorganisch fluoride in grondwater

5

Beginsel Het monster wordt potentiometrisch geanalyseerd (NEN 6483). Met de methode wordt zowel vrij als complexgebonden fluoride bepaald. Te bepalen analyten naam

CAS-nummer

10 Fluoride

15

20

25

30

1)

grondwater (mg/l opgelost) streefinterventiewaarde1) waarde

AG r,eis

0,5 1) 0,1 In gebieden met mariene beïnvloeding komen van nature hogere waarden voor (zout en brak grondwater).

WERKWIJZE Conservering SIKB-protocol 3001 Referentiemethode NEN 6483 of NEN 6589 (meting) Samenhangende verrichting Verplichte onderdelen - potentiometrische meting; Aandachtspunten - gebruik TISAB-reagens; - conditie van de elektrode. PRESTATIE EISEN Aantoonbaarheidsgrens < AG r,eis (zie “Te bepalen analyten” hierboven) Terugvinding 70-110% (intralaboratorium)reproduceerbaarheidsvariatiecoëfficiënt VCW Fluoride < 10%




3 Prestatieblad Bepaling van cyaniden (vrij en totaal) in grondwater Beginsel

5

10

15

Bepaling van het totaal gehalte aan cyanide Complexgebonden cyanide wordt bij een pH van 3,8 door de inwerking van UV-licht ontsloten. Hierbij wordt gebruik gemaakt van een UV-B-lamp en een ontsluitingsspiraal van borosilicaatglas. UV-licht met een golflengte kleiner dan 290 nm wordt weggefilterd. Vervolgens wordt cyaanwaterstof dat beschikbaar komt bij een pH van 3,8 en een temperatuur van 125 °C overgedestilleerd en fotometrisch bepaald. Bepaling van het gehalte aan vrij cyanide Voorafgaande aan de destillatie wordt aan de monsterstroom een zinksulfaatoplossing toegevoegd, waardoor aanwezige ijzercyaniden neerslaan als zinkcyanoferraatcomplex. Vervolgens wordt het cyaanwaterstof dat beschikbaar komt bij een pH van 3,8 en een temperatuur van 125 °C overgedestilleerd en fotometrisch bepaald. Te bepalen analyten

20 25

naam

Cyanide vrij Cyanide totaal 1)

30

35

40

45

50

CAS-nummer

grondwater (µg/l opgelost) streefinterventiewaarde waarde

AG r,eis

5 10

51) 5

1500 1500

Voor deze component is voor de referentie methode een lagere aantoonbaarheidsgrens niet mogelijk.

WERKWIJZE Conservering SIKB-protocol 3001 Referentiemethode NEN-EN-ISO 14403 Samenhangende verrichting Verplichte onderdelen geen Aandachtspunten - UV-B lamp en de ontsluitingsspiraal (borosilicaatglas); - pH maximaal 3.8; - de Tv van cyanoferraat dient gemiddeld 90% te zijn; individuele bepalingen mogen lager zijn. PRESTATIE EISEN Aantoonbaarheidsgrens Terugvinding Vrij cyanide: K3Fe(CN)6 Thiocyanaat KCN Totaal cyanide: K3Fe(CN)6 Thiocyanaat

< AG r,eis (zie hierboven bij “Te bepalen analyten”) 0-7% < 5 µg/l 80 - 110 % 80 - 110 % < 10 ug/l

(intralaboratorium)reproduceerbaarheidsvariatiecoëfficiënt VCW Vrij cyanide < 15 % Totaal cyanide < 15 %

55




Hoofdstuk 2 Literatuur 5

10

Anorganische parameters NEN 6483 (incl. C1

1982 Water - Potentiometrische bepaling van het totale gehalte aan 1983) fluoride.

NEN 6589

2005 Water - Potentiometrische bepaling van het gehalte aan totaal anorganisch fluoride met doorstroomsystemen (FIA en CFA).

15

Ontw. NEN 6604

20

NEN-EN-ISO 14403

25

NEN-EN-ISO 10304-2

30

NEN-EN-ISO 15681-1

35

NEN-EN-ISO 15681-2

2006 Water - Bepaling van het gehalte aan ammonium, nitraat, nitriet, chloride, ortho-fosfaat, sulfaat en silicaat met een discreet analysesysteem en spectrofotometrische detectie. 2002 Water – Bepaling van het totale gehalte aan cyanide en het gehalte aan vrij cyanide met behulp van continue doorstroomanalyse. 1996 Bepaling van opgeloste anionen met vloeistofionchromatografie. Deel 2: Bepaling van bromide, chloride, nitraat, nitriet, orthofosfaat, en sulfaat in afvalwater. 2005 Water - Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat en het totale gehalte aan fosfor met behulp van doorstroomanalyse (FIA and CFA) - Deel 1: Methode met een doorstroominjectiesysteem (FIA) 2005 Water - Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat en het totale gehalte aan fosfor met behulp van doorstroomanalyse (FIA and CFA) - Deel 2: Methode met een continu doorstroomanalysesysteem (CFA)

40 Algemeen

45

50

55

NEN 5740

1999

Bodem - Onderzoeksstrategie bij verkennend bodemonderzoek.

NEN 5861

1999

Milieu – Procedures voor monsteroverdracht.

NPR 6603

1988

Water en slib - Richtlijnen voor interne kwaliteitsbeheersing met controlekaarten bij chemische analyses.

NEN 7777

2003

Milieu - Prestatiekenmerken van meetmethoden.

NEN 7778

2003

Milieu - Gelijkwaardigheid van meetmethoden.

NEN-EN-ISO/IEC SIKB-protocol 3140 Versie 1, 20-04-2006



17025


2000

Algemene eisen voor de competentie van beproevings- en kalibratielaboratoria.


Laboratoriumanalyses voor grond- en grondwateronderzoek

Recommend Documents