Laboratoriumanalyses grond-, waterbodem- en grondwateronderzoek

Stichting Infrastructuur Kwaliteitsborging Bodembeheer Groningenweg 10 Postbus 420 2800 AK Gouda telefoon 0182-540675 www.sikb.nl

Accreditatieschema

Laboratoriumanalyses voor grond-, waterbodem- en grondwateronderzoek Protocollen 3210 t/m 3290

Dit document, protocollen 3210 t/m 3290, versie 2, is op 10 februari 2011 vastgesteld door het Accreditatiecollege Bodembeheer, ondergebracht bij Stichting Infrastructuur Kwaliteitsborging Bodembeheer (SIKB) te Gouda sikb-officiele doc._S_11_45422

AS SIKB 3000 Laboratoriumanalyses grond-, waterbodem- en grondwateronderzoek Protocollen 3210-3290, Waterbodem, versie 2, 10-02-2011 pagina 1 van 53


Voorwoord Deze waterbodemprotocollen zijn een onderdeel van AS SIKB 3000. Hierin worden de eisen per bepaling per protocol vastgelegd waaraan de prestatiekenmerken van de door het laboratorium gekozen bepalingsmethode1) moeten voldoen. Zie voor het overzicht van alle protocollen behorend bij AS SIKB 3000 hoofdstuk 1, figuur 1.1. 1)

Keuze bepalingsmethode

De keuze van de bepalingsmethode heeft de volgende in afnemende zin weergegeven voorkeur: 2)

-

-

conform een NEN, NEN-EN, NEN-ISO of NEN-EN-ISO norm2); conform een ISO norm; conform een NEN-norm, bedoeld voor een andere matrix dan waterbodem, bijvoorbeeld grond of bouwmateriaal; conform een DIN, ASTM- of EPA-norm; conform een gevalideerde methode van een vooraanstaand instituut (bijvoorbeeld RWS Waterdienst, RIVM, RIKILT) volgens een gelijkwaardige methode (zie hoofdstuk 3, figuur 3.1 van AS SIKB 3000) aan een hierboven genoemde methode.

Literatuur normen Voor de referentienormen is gekozen achter de normen op de prestatiebladen jaartal en titel van de norm te beschrijven. Voor de te hanteren versie van de norm wordt verwezen naar paragraaf 1.4 van AS SIKB 3000. De algemene normen voor o.a. de validatie zijn uitgebreid opgenomen in paragraaf 1.4 (Normatieve verwijzingen) van AS SIKB 3000. De algemene normen voor conservering en monstervoorbehandeling zijn eenmalig beschreven in het hoofdstuk Conservering en monstervoorbehandeling.



Eigendomsrecht Dit document is opgesteld in opdracht van en uitgegeven door de Stichting Infrastructuur Kwaliteitsborging Bodembeheer (SIKB), Postbus 420, 2800 AK Gouda. Dit document wordt inhoudelijk beheerd door het Accreditatiecollege Bodembeheer, ondergebracht bij de SIKB te Gouda. De actuele versie van het Accreditatieschema staat op de website van SIKB en is op elektronische wijze tegen ongewenste aanpassingen beschermd. Het is niet toegestaan om wijzigingen aan te brengen in de originele en door het Accreditatiecollege Bodembeheer goedgekeurde en vastgestelde teksten opdat er rechten aan ontleend kunnen worden. Vrijwaring De SIKB is behoudens in geval van opzet of grove schuld niet aansprakelijk voor schade die bij de accreditatieinstelling of derden ontstaat door het toepassen van dit Accreditatieschema en het gebruik van deze accreditatieregeling. © Copyright SIKB Bestelwijze Dit document is in digitale vorm kosteloos te verkrijgen via de website van de SIKB: www.sikb.nl, Een ingebonden versie van dit document kunt u bestellen tegen kosten, op te vragen bij de SIKB, Postbus 420, 2800 AK Gouda, e-mail: [email protected], fax: 0182-540676. Update service Vastgestelde mutaties in dit document door het Accreditatiecollege Bodembeheer kunt u verkrijgen bij de SIKB, aanmelden via www.sikb.nl . Bij de SIKB kunt u ook terecht voor het verzoek tot toezending per post van de reguliere nieuwsbrief info@sikb. Helpdesk / gebruiksaanwijzing Voor vragen over inhoud en toepassing kunt u terecht bij uw accreditatie-instelling of de SIKB. Voor geschillen zie de klachten- en geschillenregeling in dit document.



Inhoudsopgave

Voorwoord .......................................................................................................... 2 Conservering en monstervoorbehandeling ......................................................... 6 Protocol 3210 ..................................................................................................... 7 Waterbodem Standaardpakket ............................................................................. 7 1 Prestatieblad Bepaling van het gehalte aan droge stof in waterbodem ..... 8 2a Prestatieblad Bepaling van het gehalte aan organische stof in waterbodem ............................................................................................. 9 2b Prestatieblad Bepaling van de gloeirest in waterbodem ........................10 3 Prestatieblad Bepaling van het lutumgehalte in waterbodem ..................11 4 Prestatieblad Bepaling van elementen in waterbodem ............................12 5 Prestatieblad Bepaling van polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK) in waterbodem ..............................................................................14 6 Prestatieblad Bepaling van minerale olie in waterbodem .........................16 7 Prestatieblad Bepaling van polychloorbifenylen (PCB) in waterbodem ....17 Protocol 3220 ................................................................................................... 19 Waterbodem aanvullend I ..................................................................................19 1 Prestatieblad Bepaling van organochloorbestrijdingsmiddelen (OCB) in waterbodem ............................................................................................20 2 Prestatieblad Bepaling van overige organochloorbestrijdingsmiddelen (OCB) in waterbodem ..............................................................................22 Protocol 3230 ................................................................................................... 23 Waterbodem aanvullend II .................................................................................23 1 Prestatieblad Bepaling van monochloorbenzeen, di- en trichloorbenzenen in waterbodem ........................................................................................24 2 Prestatieblad Bepaling van tri- en tetrachloorbenzenen in waterbodem ..26 Protocol 3240 ................................................................................................... 28 Waterbodem aanvullend III ................................................................................28 1 Prestatieblad Bepaling van cyanide in waterbodem .................................29 2 Prestatieblad Bepaling van chloride in waterbodem ................................30 3 Prestatieblad Bepaling van pH-H2O in waterbodem .................................31 Protocol 3250 ................................................................................................... 32 Waterbodem aanvullend IV ................................................................................32 1 Prestatieblad Bepaling van elementen in waterbodem ............................33 Protocol 3260 ................................................................................................... 35 Waterbodem aanvullend V ..................................................................................35 1 Prestatieblad Bepaling van pentachloorfenol in waterbodem ..................36 2 Prestatieblad Bepaling van organotinverbindingen in waterbodem .........37 Protocol 3270 ................................................................................................... 38 Waterbodem aanvullend VI ................................................................................38 1 Prestatieblad Bepaling van asbest in waterbodem ...................................39 Protocol 3290 ................................................................................................... 41



Waterbodem Onderzoeksprotocol ........................................................................41 1 Prestatieblad Onderzoeksprotocol voor waterbodem ...............................42 Protocollen 3210 t/m 3290, Bijlage 1 ............................................................... 44 Rapportagegrenzen ("B-grenzen") voor waterbodem .............................................44



Conservering en monstervoorbehandeling De conservering en monstervoorbehandeling van waterbodemmonsters moet worden uitgevoerd conform de onderstaande referentiemethoden. WERKWIJZE Alle analyses protocollen 3210, 3220, 3230, 3240, 3250, 3260 en 3290 Conservering NEN-EN-ISO 2009 Water – Monsterneming – Deel 15: Leidraad voor 5667-15 conservering en behandeling van slib en sedimentmonsters. SIKB-protocol v3, Conserveringsmethoden en conserveringstermijnen 3001 2009 voor milieumonsters. Voorbehandeling NEN 5719 1999 Bodem – Voorbehandeling van waterbodemmonsters.

Bepaling van asbest, protocol 3270 Conservering NEN 5707/C1

2003

Voorbehandeling

NEN 5707/C1

2003

NTA 5727

2004

Bodem – Inspectie, monsterneming en analyse van asbest in bodem en partijen grond. Bodem – Inspectie, monsterneming en analyse van asbest in bodem en partijen grond. Bodem – Monsterneming en analyse van asbest in waterbodem en baggerspecie.



Protocol 3210

Waterbodem Standaardpakket

AS SIKB 3000 Protocol 3210, Waterbodem, standaardpakket, versie 2, 10-02-2011

Laboratoriumanalyses grond-, waterbodem- en grondwateronderzoek pagina 7 van 53


1 Prestatieblad Bepaling van het gehalte aan droge stof in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode

NEN-EN 12880*) NEN 6499

2001 2010

*) Onder toepassing van NEN 6499, hoofdstuk 6.

Verplichte onderdelen

Karakterisering van slib – Bepaling van het droge-stofgehalte en het watergehalte. Milieu – Koepelnorm voor de bepaling van het gehalte aan opgeloste en onopgeloste stoffen en droge stof en de gloeiresten daarvan.

- geen

PRESTATIE-EISEN Droge stof 20 – 50 % m/m 50 – 100 % m/m

RGgeslim n.v.t.

sW,geslim of vcW,geslim sW < 2 % m/m vcW < 2,5 % (relatief)

δgeslim <2,5 % m/m <5 % (relatief)

Tgeslim 90 – 110 %

Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters is niet van toepassing.




2a Prestatieblad Bepaling van het gehalte aan organische stof in waterbodem Dit prestatieblad bevat de eisen voor de bepaling van organische stof. Prestatieblad 2b bevat de eisen voor de bepaling van de gloeirest. Voor waterbodemanalyses in het kader van AS SIKB 3000 moet een van beide prestatiebladen worden uitgevoerd. WERKWIJZE Referentiemethode


NEN 5754

2005

NEN 6499

2010

Bodem - Bepaling van het gehalte aan organische stof op massabasis in grond en waterbodem volgens de gloeiverliesmethode. Milieu – Koepelnorm voor de bepaling van het gehalte aan opgeloste en onopgeloste stoffen en droge stof en de gloeiresten daarvan.

- gloeien bij 550 oC  25 oC - correctie lutumgebonden water en, als het vrij-ijzergehalte boven de 5% is, voor het aan vrij ijzer gebonden water

Opmerking: Indien geen lutumbepaling wordt uitgevoerd dan moet bij de berekening van het organisch stof gehalte een correctie worden gedaan met behulp van de mediaanwaarde die bij een onderzoek van de gegevensbestanden van 5 milieulaboratoria is gevonden (lutumgehalte 5.4 %). Dit moet vermeld worden op de rapportage. PRESTATIE-EISEN δgeslim Organische stof RGgeslim1) sW,geslim of vcW,geslim Tgeslim 0 – 5 % m/m sW < 1 % m/m < 1 % m/m 5 – 15 % m/m 2 % m/m vcW < 10 % (relatief) < 10 % (relatief) 90-110 % > 15 % m/m vcW < 8 % (relatief) < 8 % (relatief) 1) De RGgeslim moet worden vastgesteld m.b.v. monstermateriaal met een organisch-stofgehalte van maximaal 2 %. Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters is niet van toepassing.




2b Prestatieblad Bepaling van de gloeirest in waterbodem Dit prestatieblad bevat de eisen voor de bepaling van de gloeirest. Prestatieblad 2a bevat de eisen voor de bepaling van organische stof. Voor waterbodemanalyses in het kader van AS SIKB 3000 moet een van beide prestatiebladen worden uitgevoerd. In plaats van de gloeirest kan ook het gloeiverlies, zijnde 100 % minus de gloeirest, worden gerapporteerd. De hieronder vermelde prestatie-eisen hebben betrekking op het gloeiverlies. Voor de bodemtypecorrectie en toetsing aan normwaarden in het kader van het Besluit Bodemkwaliteit dient het gloeiverlies te worden gecorrigeerd voor het aan kleimineralen en aan vrij ijzer gebonden water. Zie hiervoor NEN 5754. WERKWIJZE Referentiemethode


NEN 6499

2010

NEN-EN 12879 NEN-EN 15169

2001 2007

Milieu – Koepelnorm voor de bepaling van het gehalte aan opgeloste en onopgeloste stoffen en droge stof en de gloeiresten daarvan. Karakterisering van slib – Bepaling van de gloeirest. Karakterisering van afval – Bepaling van het gloeiverlies in afval, slib en sediment.

- gloeien bij 550 oC  25 oC

PRESTATIE-EISEN δgeslim Gloeiverlies RGgeslim1) sW,geslim of vcW,geslim Tgeslim 0 - 5 % m/m sW < 1 % m/m < 1 % m/m 5 - 15 % m/m 2 % m/m vcW < 10 % (relatief) < 10 % (relatief) 90-110 % > 15 % m/m vcW < 8 % (relatief) < 8 % (relatief) 1) De RGgeslim moet worden vastgesteld m.b.v. monstermateriaal met een gloeiverlies van maximaal 2 %. Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters is niet van toepassing.




3 Prestatieblad Bepaling van het lutumgehalte in waterbodem Te bepalen fractie: < 2 µm (lutum) WERKWIJZE Referentiemethode

NEN 5753


-

2006

Bodem – Bepaling van het lutumgehalte en de korrelgrootteverdeling in grond en waterbodem met behulp van zeef en pipet.

meting op basis van sedimentatie verwijderen organische stof met waterstofperoxide verwijderen carbonaten (indien aanwezig) met zuur verwijderen zouten en controle van deze stap door toetsing van de geleidbaarheid van de bovenstaande (heldere) vloeistof in overeenstemming met NEN 5753 - toevoegen natriumpyrofosfaat - stel dichtheid bodemdeeltjes op 2650 kg/m3

PRESTATIE-EISEN Minerale fracties op basis van droge stof lutum (fractie <2 µm)

RGgeslim

vcW,geslim

δgeslim

2 % m/m

< 15 % (relatief)

lutum (<10 % m/m): <30 % lutum (>10 % m/m): <10 %





4 Prestatieblad Bepaling van elementen in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode


NEN 6950

2005

NEN 6961

2005

NEN 6964/C1

2005

NEN 6965/C1

2005

NEN 6966/C1

2005

NEN-ISO 16772

2004

NEN-EN-ISO 17294-2

2004

ISO 22036

2008

-

Bodem – Koepelnorm voor de bepaling van geselecteerde elementen in bodem, waterbodem en (zuiverings)slib. Milieu – Ontsluiting met salpeterzuur en zoutzuur (koningswater) voor de bepaling van geselecteerde elementen in water, waterbodem, slib, slibhoudend water, luchtstof, grond en bouwstoffen. Milieu – Analyses van geselecteerde elementen in water, eluaten en destruaten – Atomaire absorptiespectrometrie met gravietoven. Milieu – Analyses van geselecteerde elementen in water, eluaten en destruaten – Atomaire absorptiespectrometrie (AAS) met vlamtechniek. Milieu – Analyses van geselecteerde elementen in water, eluaten en destruaten – Atomaire emissiespectrometrie met inductief gekoppeld plasma (ICP-AES). Bodem – Bepaling van het gehalte aan kwik in koningswater bodemextracten met behulp van atomaire-absorptiespectrometrie met koude damp of atomaire fluorescentiespectrometrie met koude damp. Water - Toepassing van massaspectrometrie met inductief gekoppelde plasma (ICP-MS) - Deel 2: Bepaling van 62 elementen. Bodem – Bepaling van spoorelementen in bodemextracten met inductief gekoppeld plasmaatomaire emissiespectrometrie (ICP-AES).

ontsluiting met koningswater relatie temperatuur en tijdsduur van de ontsluiting bij hogere organische-stofgehalten moeten destruaatverliezen worden voorkomen verhouding zuur en absolute hoeveelheid organische stof gebruik van modifier bij GF-AAS controle spectrale interferenties bij ICP-AES controle massa-interferenties bij ICP-MS methodeblanco < RG

PRESTATIE-EISEN Element (mg/kg.ds) barium cadmium kobalt koper

CAS-nr. 7440-39-3 7440-43-9 7789-43-7 7440-50-8

AW OS 2 % lutum 2 % 7440-39-3 7440-43-9 0,35 7789-43-7 4,3 7440-50-8 19,3

RGgeslim1) OS 2 % 190 20 0,20,6 1,515 5 40

AW OS 10 % lutum 25 % 920 10 0,60 13 15 190 40 190


IW RGgeslim1) OS 10 % OS 10 % lutum 25 % 6253) 30 20 14 0,15 0,3 0,2 240 1 3 1,5 190 5 15 5

vcW,geslim <15% <10% <10% <10%

δgeslim <15 <15 <15 <15

% % % %

Tgeslim 80-110% 80-110% 80-110% 80-110%



AW AW IW RGgeslim1) RGgeslim1) δgeslim CAS-nr. OS 2 % OS 10 % OS 10 % OS 10 % vcW,geslim Tgeslim OS 2 % lutum 2 % lutum 25 % lutum 25 % kwik, niet vluchtig 7439-97-6 7439-92-1 0,102) 0,05 0,153) 0,15 361)2) 10 0,05 0,150,05 <10% <15 % 80-110% lood 7439-92-1 7439-92-1 32 1050 50 530 580 10 30 10 <10% <15 % 80-110% molybdeen 7439-98-7 7439-98-7 1,5 1,51,5 1,5 190 200 1 1,5 1,5 <10% <15 % 80-110% nikkel 7440-02-0 7440-02-0 12 4 30 35 95 210 3 9 4 <15% <15 % 80-110% zink 7440-66-5 59 20 140 2000 20 <10% <15 % 80-110% 1) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 2) De gegeven waarden gelden voor kwik, in wettelijk kader wordt geen onderscheid gemaakt tussen kwik totaal en kwik niet-vluchtig. 3) In Bijlage B van de Regeling Bodemkwaliteit, update 27-12-2009, is voor barium geen interventiewaarde opgenomen. De hier vermelde waarde is de Interventiewaarde, gebaseerd op baggerspecie met 10% organische stof, zoals deze geldig was voor de update.en is informatief t.b.v. validatie-onderzoek. Element (mg/kg.ds)

Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters moet worden toegepast. Elementen waaraan eerstelijnscontrole moet worden uitgevoerd: Alle.




5 Prestatieblad Bepaling van polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK) in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode


NEN 6970 NEN 6971 incl. C1 NEN 6972 NEN 6974 incl. C1 NEN 6976

2008 2008 2010 2008 2008 2010 2008

NEN 6977 incl. C1 NEN-ISO 18287

2008 2010 2006

Koepelnorm voor bepaling van organische componenten in grond, waterbodem en bouwstof(grond). Bodem – Acetonextractie voor de bepaling van organische componenten. Bodem – Aceton/petroleumetherextractie voor de bepaling van organische componenten. Bodem – Zuivering met aluminiumoxide voor de bepaling van organische componenten. Bodem – Zuivering met behulp van vaste-fase-extractie voor de bepaling van organische componenten. Bodem – Kwantitatieve bepaling van het gehalte van polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK) met hogedrukvloeistofchromatografie (HPLC). Bodem – Bepaling van polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK) – Gaschromatografische methode met massaspectrometrische detectie (GC-MS).

- aceton als eerste extractiemiddel - verhouding extractiemiddel / monster - bij HPLC: correctie voor variaties in de meting door gebruik van een standaard van een niet in het monster aanwezige verbinding, voorafgaand aan de injectie toegevoegd aan het extract - bij HPLC: confirmatie bij één andere golflengte of met één andere detector - bij HPLC: respons op basis van piekhoogte - bij GCMS: correctie voor variaties in de analyseprocedure door gebruik van standaarden van gedeutereerde PAKverbindingen, voorafgaand aan de extractie toegevoegd aan het analysemonster - methodeblanco in overeenstemming met NEN 6977/C1

PRESTATIE-EISEN Component (mg/kg.ds) naftaleen fenantreen antraceen fluoranteen benzo(a)antraceen chryseen benzo(k)fluoranteen benzo(a)pyreen benzo(ghi)peryleen indeno(1,2,3-cd)pyreen PAK (som 10)

CASnummer 91-20-3 85-01-8 120-12-7 206-44-0 56-55-3 218-01-9 207-08-9 50-32-8 191-24-2 193-39-5

AW1) OS 2 %

RGgeslim2) OS 2 % 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

1,5


AW1) OS 10 %

1,5

IW OS 10 %

RGgeslim2) OS 10 % 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

vcW,geslim <20% <20% <20% <20% <20% <20% <20% <20% <20% <20%

δgeslim <25 <25 <20 <20 <20 <20 <20 <20 <20 <20

% % % % % % % % % %

Tgeslim 65-110% 65-110% 75-110% 85-110% 85-110% 85-110% 85-110% 85-110% 85-110% 85-110%

40 Laboratoriumanalyses grond-, waterbodem- en grondwateronderzoek pagina 14 van 53


1) 2)

Voor PAK vindt bij bodems met organische-stofgehalten tot 10 % geen bodemtypecorrectie plaats. De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd.

Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters moet worden toegepast. Verbindingen waaraan eerstelijnscontrole moet worden uitgevoerd: naftaleen, fenantreen, benzo(k)fluoranteen en indeno(1,2,3,cd)pyreen.




6 Prestatieblad Bepaling van minerale olie in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode

NEN NEN NEN NEN


-

6970 6972 6975 6978

2008 2008 2008 2008

Koepelnorm voor bepaling van organische componenten in grond, waterbodem en bouwstof(grond). Bodem – Aceton/petroleumetherextractie voor de bepaling van organische componenten. Bodem – Zuivering met florisil voor de bepaling van organische componenten. Bodem – Kwantitatieve bepaling van het gehalte aan minerale olie met gaschromatografie.

aceton als eerste extractiemiddel verhouding extractiemiddel / monster clean-up met florisil verhouding florisil : volume extract opbrengst van tetraline, decaan en 4-cholesten-3-on bij toetsoplossing kalibratie met behulp van RIVM-NMi-standaard toetsing indampverliezen en discriminatie van de gaschromatograaf blanco correctie meting met behulp van FID methodeblanco in overeenstemming met NEN 6978

PRESTATIE-EISEN Component (mg/kg.ds) Minerale olie 1)

CASnummer

AW OS 2 % 38

RGgeslim1) OS 2 % 35

AW OS 10 % 190

IW OS 10 % 5000

RGgeslim1) OS 10 % 35

vcW,geslim

δgeslim

Tgeslim

<20%

<20 %

70-110%

De rapportagegrens RGgeslim (OS 10 %) geldt voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd.

Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters moet worden toegepast.




7 Prestatieblad Bepaling van polychloorbifenylen (PCB) in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode

NEN 6970 NEN 6972 NEN 6974 incl. C1 NEN 6980 incl. C1 ISO 10382

2008 2008 2008 2010 2008 2010 2002

Koepelnorm voor bepaling van organische componenten in grond, waterbodem en bouwstof(grond). Bodem – Aceton/petroleumetherextractie voor de bepaling van organische componenten. Bodem – Zuivering met aluminiumoxide voor de bepaling van organische componenten. Bodem - Kwantitatieve bepaling van het gehalte van Organochloor Bestrijdingsmiddelen (OCB), polychloorbifenylen (PCB) en matig-vluchtige chloorbenzenen met gaschromatografie. Bodem - Bepaling van organochloorbestrijdingsmiddelen en polychloorbifenylen - Gaschromatografische bepaling met elektronen-invangdetectie.

Opmerking: De bepaling van polychloorbifenylen (PCB) mag worden gecombineerd met de bepaling van Organochloorbestrijdingsmiddelen (OCB) (zie protocol 3220). Verplichte onderdelen

-

aceton als eerste extractiemiddel verhouding extractiemiddel / monster confirmatie bij gebruik van ECD correctie voor variaties in de meting door gebruik van een standaard van een niet in het monster aanwezige verbinding, voorafgaand aan de injectie toegevoegd aan het extract

PRESTATIE-EISEN Component (mg/kg.ds) PCB 28 (2,4,4'-trichloorbifenyl) PCB 52 (2,5,2',5'-tetrachloorbifenyl) PCB 101 (2,4,5,2',5'-pentachloorbifenyl) PCB 118 (2,4,5,3',4'-pentachloorbifenyl) PCB 138 (2,3,4,2',4',5'-hexachloorbifenyl) PCB 153 (2,4,5,2',4',5'-hexachloorbifenyl) PCB 180 (2,3,4,5,2',4',5'heptachloorbifenyl) PCB (som van 7)

AW OS 2 % 0,0003

RGgeslim1) OS 2 % 0,001

AW OS 10 % 0,0015


vcW,gesli

35693-99-3

0,0004

0,001

0,0020

37680-37-2

0,0003

0,001

31508-00-6

0,0009

35065-28-2

CASnummer 7012-37-5

IW OS 10 %

δgeslim

Tgeslim

<25%

<20 %

70-110%

0,001

<25%

<20 %

70-110%

0,0015

0,001

<25%

<20 %

70-110%

0,001

0,0045

0,001

<25%

<20 %

70-110%

0,0008

0,001

0,0040

0,001

<25%

<20 %

70-110%

35065-27-1

0,0007

0,001

0,0035

0,001

<25%

<20 %

70-110%

35065-29-3

0,0005

0,001

0,0025

0,001

<25%

<20 %

70-110%

0,004


0,020

m

1 Laboratoriumanalyses grond-, waterbodem- en grondwateronderzoek pagina 17 van 53


1)

De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd.

Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters moet worden toegepast. Verbindingen waaraan eerstelijnscontrole moet worden uitgevoerd: PCB 52, PCB 153. Indien de analyse van PCB's wordt uitgevoerd in combinatie met organochloorbestrijdingsmiddelen (zie protocol 3220) dan volstaat PCB 52.




Protocol 3220

Waterbodem aanvullend I

AS SIKB 3000 Protocol 3220, Waterbodem, aanvullend I, versie 2, 10-02-2011



1 Prestatieblad Bepaling van organochloorbestrijdingsmiddelen (OCB) in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode


2008 2008 2008 2010 2008 2010 2002


Opmerking: De bepaling van organochloorbestrijdingsmiddelen (OCB) mag worden gecombineerd met de bepaling van polychloorbifenylen (PCB) (zie protocol 3210). Verplichte onderdelen

-


PRESTATIE-EISEN Component (mg/kg.ds) hexachloorbutadieen

CASnummer 87-68-3

AW OS 2 % 0,0006


AW OS 10 % 0,003

pentachloorbenzeen hexachloorbenzeen chloorbenzenen (som)2)

608-93-5 188-74-1

0,0005 0,0017 0,40

0,001 0,001

0,0025 0,0085 2,0

α-HCH β-HCH γ-HCH HCH-verbindingen (som)3)

319-84-6 319-85-7 58-89-9

0,0002 0,0004 0,0006 0,002

0,001 0,001 0,001

aldrin dieldrin endrin isodrin

390-00-2 60-57-1 72-20-8 465-73-6

0,00016 0,0016 0,0007 0,0002

0,001 0,001 0,001 0,001


0,0010 0,0020 0,0030 0,010 0,00080 0,0080 0,0035 0,0010

IW OS 10 %


vcW,geslim

δgeslim

Tgeslim

<25%

<25 %

60-110%

0,001 0,001

<25% <25%

<25 % <25 %

60-110% 60-110%

0,001 0,001 0,001

<25% <25% <25%

<25 % <25 % <25 %

60-110% 60-110% 60-110%

0,001 0,001 0,001 0,001

<25% <25% <25% <25%

<25 <20 <20 <20

60-110% 70-110% 70-110% 70-110%

30

2 % % % %



Component (mg/kg.ds) telodrin drins (som) o,p'-DDD p,p'-DDD DDD (som) o,p'-DDE p,p'-DDE DDE (som) o,p'-DDT p,p'-DDT DDT (som) DDT/DDE/DDD (som)

CASnummer 297-78-6

heptachloor α-endosulfan

76-44-8 959-98-7

cis-heptachloorepoxide trans-heptachloorepoxide heptachloorepoxide (som)

1024-57-3 28044-83-9

AW OS 2 % 0,0001 0,003

53-19-0 72-54-8


AW OS 10 % 0,00050 0,015

IW OS 10 %

0,004

0,02

Tgeslim

<25%

<20 %

70-110%

0,001 0,001

<25% <25%

<20 % <20 %

75-110% 75-110%

0,001 0,001

<25% <25%

<20 % <20 %

75-110% 75-110%

0,001 0,001

<25% <25%

<20 % <20 %

75-110% 75-110%

0,001 0,001

<25% <25%

<20 % <25 %

70-110% 60-110%

0,001 0,001

<25% <25%

<20 % <20 %

70-110% 70-110%

0,10 0,001 0,001

0,04 0,06 0,00014 0,00018

δgeslim

0,020 0,001 0,001

784-02-6 50-29-3

vcW,geslim

4

0,001 0,001

3424-82-6 72-54-9


0,001 0,001

0,20 0,30

4

0,00070 0,00090

4 4

0,001 0,001 0,0004

0,0020

4

cis-chloordaan 5103-71-9 0,001 0,001 <25% <20 % 70-110% trans-chloordaan 5103-74-2 0,001 0,001 <25% <20 % 70-110% chloordaan (som) 0,0004 0,0020 4 1) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 2) De som chloorbenzenen omvat: monochloorbenzeen, dichloorbenzenen, trichloorbenzenen, tetrachloorbenzenen, pentachloorbenzeen en hexachloorbenzenen. Zie voor de niet in dit protocol genoemde chloorbenzenen protocol 3230. 3) De som HCH-verbindingen omvat: α-HCH, β-HCH, γ-HCH en δ-HCH. Zie voor de niet in dit protocol genoemde HCH-verbindingen prestatieblad 2 van dit protocol. Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters moet worden toegepast. Verbindingen waaraan eerstelijnscontrole moet worden uitgevoerd: α-endosulfan, α-HCH, β-HCH, hexachloorbenzeen.




2 Prestatieblad Bepaling van overige organochloorbestrijdingsmiddelen (OCB) in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode


NEN 6970

2008

NEN 6972 NEN 6974 incl. C1 NEN 6980 incl. C1 ISO 10382

2008 2008 2010 2008 2010 2002

-

Koepelnorm voor bepaling van organische componenten in grond, waterbodem en bouwstof(grond). Bodem – Aceton/petroleumetherextractie voor de bepaling van organische componenten. Bodem – Zuivering met aluminiumoxide voor de bepaling van organische componenten. Bodem - Kwantitatieve bepaling van het gehalte van Organochloor Bestrijdingsmiddelen (OCB), polychloorbifenylen (PCB) en matig-vluchtige chloorbenzenen met gaschromatografie. Bodem - Bepaling van organochloorbestrijdingsmiddelen en polychloorbifenylen Gaschromatografische bepaling met elektronen-invangdetectie.


PRESTATIE-EISEN Component (mg/kg.ds) δ-HCH HCH-verbindingen (som)2)

CASnummer 319-86-8

AW OS 2 %


0,002

AW OS 10 %

IW OS 10 %

0,010

2


vcW,geslim

δgeslim

Tgeslim

<25%

<25 %

60-110%

endosulfansulfaat 1031-07-8 0,001 0,001 <25% <25 % 60-110% 1) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 2) De som HCH-verbindingen omvat: α-HCH, β-HCH, γ-HCH en δ-HCH. Zie voor de niet in dit protocol genoemde HCH-verbindingen prestatieblad 1 van dit protocol. Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters moet worden toegepast. Verbindingen waaraan eerstelijnscontrole moet worden uitgevoerd: alle.




Protocol 3230

Waterbodem aanvullend II

AS SIKB 3000 Protocol 3230, Waterbodem, aanvullend II, versie 2, 10-02-2011



1 Prestatieblad Bepaling van monochloorbenzeen, di- en trichloorbenzenen in waterbodem De bepaling van trichloorbenzenen volgens dit prestatieblad is optioneel. Deze bepaling kan ook worden uitgevoerd volgens prestatieblad 2 van dit protocol. WERKWIJZE Referentiemethode

NEN 6970

2008

NEN 6971 incl. C1 NEN 6973 NEN 6981

2008 2010 2008 2008

NVN 6983

2008 2005

NEN-ISO 22155 ISO 15009


Koepelnorm voor bepaling van organische componenten in grond, waterbodem en bouwstof(grond). Bodem – Acetonextractie voor de bepaling van organische componenten. Bodem - Methanolextractie voor de bepaling van organische componenten. Bodem - Kwantitatieve bepaling van het gehalte van vluchtige aromatische koolwaterstoffen (VAK) en vluchtige gehalogeneerde koolwaterstoffen (HKW) met behulp van gaschromatografie. Bodem en water - Bepaling van vluchtige organische verbindingen met GC-MS. Bodem - Gaschromatografische kwantitatieve bepaling van vluchtige aromatische en gehalogeneerde koolwaterstoffen en geselecteerde ethers - Statische 'headspace' methode. Bodem - Gaschromatografische bepaling van het gehalte aan vluchtige aromatische koolwaterstoffen, naftaleen en vluchtige halogeneerde koolwaterstoffen;"Purge-and-trap"methode met thermische desorptie.

2002

- verhouding methanol / monster - correctie voor variaties in de meting door gebruik van een standaard van een niet in het monster aanwezige verbinding, voorafgaand aan de injectie toegevoegd aan het extract - methodeblanco < RG - confirmatie bij gebruik van FID/ECD

PRESTATIE-EISEN Component (mg/kg.ds) monochloorbenzeen

CASnummer 108-90-7

1,2-dichloorbenzeen 1,3-dichloorbenzeen 1,4-dichloorbenzeen dichloorbenzenen (som)

95-50-1 541-73-1 106-46-7

1,2,3-trichloorbenzeen

AW OS 2 % 0,04

RGgeslim1) OS 2 % 0,04 0,10 0,10 0,10

0,4 87-61-6

AW OS 10 % 0,20

IW OS 10 %


vcW,geslim

δgeslim

Tgeslim

<15%

<20 %

85-110%

0,50 0,50 0,50

<15% <15% <15%

<20 % <20 % <20 %

85-110% 85-110% 85-110%

0,005

<25%

<25 %

60-110%

2,0 0,001




Component (mg/kg.ds) 1,2,4-trichloorbenzeen 1,3,5-trichloorbenzeen trichloorbenzenen (som) chloorbenzenen (som)3) 1)

2)

3)

CASnummer 120-82-1 108-70-3

AW OS 2 %

RGgeslim1) OS 2 % 0,001 0,001

AW OS 10 %

0,003

0,015

0,40

2,0

IW OS 10 %

RGgeslim2) OS 10 % 0,005 0,005

vcW,geslim

δgeslim

Tgeslim

<25% <25%

<25 % <25 %

60-110% 60-110%

30

De rapportagegrens RGgeslim (OS 2 %) geldt voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd. De som chloorbenzenen omvat: monochloorbenzeen, dichloorbenzenen, trichloorbenzenen, tetrachloorbenzenen, pentachloorbenzeen en hexachloorbenzenen. Zie voor de niet in dit protocol genoemde chloorbenzenen protocol 3220.


Verbindingen waaraan eerstelijnscontrole moet worden uitgevoerd: monochloorbenzeen, een van de trichloorbenzenen (mits deze volgens dit prestatieblad worden geanalyseerd).




2 Prestatieblad Bepaling van tri- en tetrachloorbenzenen in waterbodem De bepaling van trichloorbenzenen volgens dit prestatieblad is optioneel. Deze bepaling kan ook worden uitgevoerd volgens prestatieblad 1 van dit protocol. WERKWIJZE Referentiemethode



-

2008 2008 2008 2010 2008 2010 2002



PRESTATIE-EISEN Component (mg/kg.ds) 1,2,3-trichloorbenzeen 1,2,4-trichloorbenzeen 1,3,5-trichloorbenzeen trichloorbenzenen (som)

CASnummer 87-61-6 120-82-1 108-70-3

1,2,3,4-tetrachloorbenzeen 1,2,3,5-tetrachloorbenzeen 1,2,4,5-tetrachloorbenzeen tetrachloorbenzenen (som)

634-66-2 634-90-2 95-94-3

chloorbenzenen (som)4) 1)

AW OS 2 %

RGgeslim1) OS 2 % 0,001 0,001 0,001

0,003

AW OS 10 %

IW OS 10 %

RGgeslim2) OS 10 % 0,005 0,005 0,005

vcW,geslim

δgeslim

Tgeslim

<25% <25% <25%

<25 % <25 % <25 %

60-110% 60-110% 60-110%

<25% <25% <25%

<25 % <25 % <25 %

60-110% 60-110% 60-110%

0,015 0,001 som 0,0023)

0,005 som 0,01

0,0018

0,0090

0,40

2,0

30

De rapportagegrens RGgeslim (OS 2 %) geldt voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten




2)

3) 4)

kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd. Deze twee verbindingen vallen bij de gaschromatografische analyse mogelijk samen. In dat geval wordt het totaal van beide verbindingen gerapporteerd. De som chloorbenzenen omvat: monochloorbenzeen, dichloorbenzenen, trichloorbenzenen, tetrachloorbenzenen, pentachloorbenzeen en hexachloorbenzenen. Zie voor de niet in dit protocol genoemde chloorbenzenen protocol 3220.

Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters moet worden toegepast. Verbindingen waaraan eerstelijnscontrole moet worden uitgevoerd: een van de trichloorbenzenen (mits deze volgens dit prestatieblad worden geanalyseerd), een van de tetrachloorbenzenen.




Protocol 3240

Waterbodem aanvullend III

AS SIKB 3000 Protocol 3240, Waterbodem, aanvullend III, versie 2, 10-02-2011



1 Prestatieblad Bepaling van cyanide in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode

NEN-ISO 17380

2006

Bodem - Bepaling van het totale gehalte aan cyanide en het gehalte aan vrije cyanide - Continue doorstroomanalyse methode.


- verhouding extractiemiddel : monster (op basis van droge stof) in overeenstemming met NEN-ISO 17380 *) - extractieduur - UV-B lamp en de ontsluitingsspiraal (borosilicaatglas) - pH van bufferoplossing initieel 3,8 *) Om te vermijden dat bij monsters met een laag drogestofpercentage een groot volume extractiemiddel moet worden toegepast is het toegestaan om bovenstaand helder water van het monster te decanteren, mits hierna op het resterend monstermateriaal een drogestofbepaling wordt uitgevoerd. PRESTATIE-EISEN Component (mg/kg.ds) Cyanide (vrij)

AW 3,0

IW 20

Cyanide (totaal) Cyanide (complex) 1)

2 3

) )

RGgeslim1) 3

5 5,5

vcW,geslim < 15 %

< 15 %

Tgeslim

δgeslim 2

<15 % )

<15 % 3)

    

van K3Fe(CN)6: 0-7% van thiocyanaat: <5 µg/l uitgaande van een thiocyanaatoplossing overeenkomend met 1000 μg/l aan CN van KCN: 80-110% van K3Fe(CN)6: 80-110% van thiocyanaat: <10 µg/l uitgaande van een thiocyanaatoplossing overeenkomend met 1000 μg/l aan CN

50

De rapportagegrenzen RGgeslim gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. In combinatie met Tgeslim voor K3Fe(CN)6 en voor thiocyanaat. In combinatie met Tgeslim voor thiocyanaat.

Validatieonderzoek: Cyanide (totaal): veroudering van geaddeerde monsters moet worden toegepast. Cyanide (vrij): veroudering van geaddeerde monsters is niet van toepassing.




2 Prestatieblad Bepaling van chloride in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode


NEN-EN-ISO 10304-1 (meting) NEN-EN-ISO 15682 (meting) NEN 6604

2009 2001 2007

Water - Bepaling van opgeloste anionen met vloeistofionchromatografie – Deel 1: Bepaling van bromide, chloride, fluoride, nitraat, nitriet, fosfaat en sulfaat. Water – Bepaling van het gehalte aan chloride met doorstroomanalyse (CFA en FIA) en fotometrische of potentiometrische detectie. Water - Bepaling van het gehalte aan ammonium, nitraat, nitriet, chloride, orthofosfaat, sulfaat en silicaat met een discreet analysesysteem en spectrofotometrische detectie.

- extractie met water, werkwijze: ca. 10 gram monster wordt gesuspendeerd in 100 ml demiwater. De suspensie wordt gedurende 1 uur geschud en vervolgens gefiltreerd over een vouwfilter. Het filtraat wordt geanalyseerd. Bij gebruik van ionchromatografie: - suppressor om elektrische geleidbaarheid van het eluaat te verlagen als de bepaling wordt gedaan door de geleidbaarheid te meten Bij toepassing van fotometrische of potentiometrische methode: - controle op interferentie

PRESTATIE-EISEN Component (mg/kg.ds) Chloride 1)

2)

AW 200

2)

IW

RGgeslim1)

vcW,geslim

δgeslim

Tgeslim

-

200

< 7,5 %

<10 %

90 – 110 %

De rapportagegrens RGgeslim geldt voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. Deze achtergrondwaarde geldt alleen voor de toepassing van zeezand in zoete oppervlaktewaterlichamen.





3 Prestatieblad Bepaling van pH-H2O in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode

NEN-ISO 10390


-

2005

Bodem – Bepaling van de pH-waarde.

drogen monster bij 40 °C verhouding monster : extractiemiddel geleidbaarheid extractiemiddel water <0,2 mS/m extractieduur en wachttijd pH-meting m.b.v. potentiometrie instelling van de asymetrie en de helling

PRESTATIE-EISEN pH-H2O pH < 7,00 7,00 < pH < 7,50 7,50 < pH < 8,00 pH > 8,00

RGgeslim

n.v.t.

sW,geslim < < < <

0,15 0,20 0,30 0,40


δgeslim <0,4



Protocol 3250

Waterbodem aanvullend IV

AS SIKB 3000 Protocol 3250, Waterbodem, aanvullend IV, versie 2, 10-02-2011



1 Prestatieblad Bepaling van elementen in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode


NEN 5760

1991

NEN 6950

2005

NEN 6961

2005

NEN 6964/C1

2005

NEN 6965/C1

2005

NEN 6966/C1

2005

NEN-EN-ISO 11969

1997

NEN-EN-ISO 17294-2 ISO 22036

2004

-

2008

Bodem - Bepaling van het gehalte aan arseen in grond met behulp van atomaire-absorptiespectrometrie (hydridegeneratietechniek) na ontsluiting met salpeterzuur en zoutzuur. Bodem – Koepelnorm voor de bepaling van geselecteerde elementen in bodem, waterbodem en (zuiverings)slib. Milieu – Ontsluiting met salpeterzuur en zoutzuur (koningswater) voor de bepaling van geselecteerde elementen in water, waterbodem, slib, slibhoudend water, luchtstof, grond en bouwstoffen. Milieu – Analyses van geselecteerde elementen in water, eluaten en destruaten – Atomaire absorptiespectrometrie met gravietoven. Milieu – Analyses van geselecteerde elementen in water, eluaten en destruaten – Atomaire absorptiespectrometrie (AAS) met vlamtechniek. Milieu – Analyses van geselecteerde elementen in water, eluaten en destruaten – Atomaire emissiespectrometrie met inductief gekoppeld plasma (ICP-AES). Water - Bepaling van het arseengehalte – Methode met atomaire absorptiespectrometrie (hydridetechniek). Water - Toepassing van massaspectrometrie met inductief gekoppelde plasma (ICP-MS) - Deel 2: Bepaling van 62 elementen. Bodem – Bepaling van spoorelementen in bodemextracten met inductief gekoppeld plasma-atomaire emissiespectrometrie (ICP-AES).

ontsluiting met koningswater relatie temperatuur en tijdsduur van de ontsluiting bij hogere organische-stofgehalten moeten destruaatverliezen worden voorkomen verhouding zuur en absolute hoeveelheid organische stof gebruik van modifier bij GF-AAS controle spectrale interferenties bij ICP-AES controle massa-interferenties bij ICP-MS methodeblanco < RG

PRESTATIE-EISEN Element (mg/kg.ds) antimoon arseen chroom

CAS-nr. 7440-36-0 7440-38-2 7440-47-3

AW IW OS 10 % OS 10 % OS 2 % lutum 25 lutum 25 % % 7440-36-0 4 1,5 4 4 25 15 11,4 7440-38-2 4 20 85 7440-47-3 30 10 55 55 180 380

AW OS 2 % lutum 2 %

RGgeslim1)


RGgeslim1) OS 10 % 1,5 1,5 4 4 10 10 30

vcW,geslim

δgeslim

Tgeslim

<15% <15% <15%

<15 % <15 % <15 %

80-110% 80-110% 80-110%



AW IW RGgeslim1) OS 10 % OS 10 % OS 10 % δgeslim CAS-nr. vcW,geslim Tgeslim OS 2 % lutum 25 lutum 25 % % tin 7440-31-5 7440-31-5 1,8 1,5 6,5 6,5 900 9002) 1,5 1,5 1,5 <15% <15 % 80-110% vanadium 7440-62-2 27 10 80 2502) 10 <15% <15 % 80-110% 1) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 2) In Bijlage B van de Regeling Bodemkwaliteit is voor dit element als zodanig geen interventiewaarde opgenomen. De hier vermelde waarde is de Maximale waarde bodemfunctieklasse Industrie, gebaseerd op baggerspecie met 10% organische stof en 25% lutum (zie Bijlage B Regeling Bodemkwaliteit) en is informatief t.b.v. validatie-onderzoek. Element (mg/kg.ds)

AW OS 2 % lutum 2 %

RGgeslim1)

Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters moet worden toegepast. Verbindingen waaraan eerstelijnscontrole moet worden uitgevoerd: alle.




Protocol 3260

Waterbodem aanvullend V

AS SIKB 3000 Protocol 3260, Waterbodem, aanvullend V, versie 2, 10-02-2011



1 Prestatieblad Bepaling van pentachloorfenol in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode

NEN-ISO 14154

2005

Bodem - Bepaling van geselecteerde chloorfenolen - Gaschromatografische methode.


- correctie voor variaties in de meting door gebruik van een standaard van een niet in het monster aanwezige verbinding, voorafgaand aan de extractie toegevoegd aan het analysemonster - bij toepassing gaschromatografie: gebruik van geëxtraheerde en gederivatiseerde kalibratiemonsters

PRESTATIE-EISEN Component (mg/kg.ds) pentachloorfenol 1)

CASnummer 87-86-5

AW OS 2 % 0,0006


AW OS 10 % 0,0030

IW OS 10 % 5


vcW,geslim

δgeslim

Tgeslim

<25%

<20 %

70-110%

De rapportagegrens RGgeslim (OS 10 %) geldt voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd.





2 Prestatieblad Bepaling van organotinverbindingen in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode


ISO 23161

2009

Bodem – Bepaling van geselecteerde organotinverbindingen – Methode met gaschromatografie.

- bij toepassing derivatisering: opzuivering van het extract - controle op variaties in de extractie- en (indien derivatisering wordt toegepast) derivatiseringsprocedure door gebruik te maken van standaarden van niet in het monster aanwezige verbindingen, voorafgaand aan de extractie toegevoegd aan het analysemonster - bij toepassing derivatisering: toepassing van kalibratiestandaarden die het gehele analyseproces doorlopen

PRESTATIE-EISEN Component CASAW RGgeslim2) AW IW RGgeslim2) δgeslim vcW,geslim Tgeslim (mgSn/kg.ds)1) nummer OS 2 % OS 2 % OS 10 % OS 10 % OS 10 % tributyltinverbindingen (TBT) 36643-28-4 0,013 0,004 0,065 0,004 <25% <30 % 50-120% trifenyltinverbindingen (TFT) 0,017 0,085 <25% <30 % 50-120% organotinverbindingen (som) 0,03 0,15 2,53) 1) Toetsingswaarden voor organotinverbindingen zijn uitgedrukt in mgSn/kgds, tenzij anders aangegeven. 2) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 3) Voor deze toetsingswaarde is de eenheid: mg/kgds aan organotinverbindingen (som). Het gehalte in mg/kgds aan organotinverbindingen (som) kan uit de individuele gehalten (in mgSn/kgds) worden berekend volgens: Gehalte organotinverbindingen (som) (in mg/kgds) = 2,44 x gehalte TBT (in mgSn/kgds) + 2,95 x gehalte TFT (in mgSn/kgds) Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters moet worden toegepast. Verbindingen waaraan eerstelijnscontrole moet worden uitgevoerd: alle.




Protocol 3270

Waterbodem aanvullend VI

AS SIKB 3000 Protocol 3270, Waterbodem, aanvullend VI, versie 2, 10-02-2011



1 Prestatieblad Bepaling van asbest in waterbodem WERKWIJZE Referentiemethode

NEN 5707/C1 NTA 5727 NEN 5896 *) Alleen voor identificatie van asbestdelen. Verplichte onderdelen

-

2003 2004 2003

Bodem – Inspectie, monsterneming en analyse van asbest in bodem en partijen grond. Bodem – Monsterneming en analyse van asbest in waterbodem en baggerspecie. Kwalitatieve analyse van asbest in materialen met polarisatiemicroscopie.*)

nat zeven klei-, kleiachtige en veenmonsters minimaal te onderzoeken deelfracties (% m/m) van zeeffracties verassen van de zeeffractie <500 µm, indien deze wordt geanalyseerd constante temperatuur in het microscopielaboratorium, die ligt tussen 19 °C en 25 °C

PRESTATIE-EISEN Asbesttype (mg/kg.ds)

AW IW BGgeslim OS 2 % OS 10 % RSDgeslim*) Tgeslim OS 2 % lutum 2 % lutum 25 % Chrysotiel 12001-29-5 - 1) 33) 100 2) <7,5 % 70 – 110 %4) Crocidoliet 12001-28-4 - 1) 33) 100 2) <7,5 % 70 – 110 %4) 1) 3) 2) Amosiet 12172-73-5 3 100 <7,5 % 70 – 110 %4) Vezelvormig anthophylliet 77536-67-5 - 1) 33) 100 2) <7,5 % Vezelvormig actinoliet 77536-66-4 - 1) 33) 100 2) <7,5 % Vezelvormig tremoliet 77536-68-6 - 1) 33) 100 2) <7,5 % *) RSD: de (pseudo) herhaalbaarheid, conform NEN 5707, Bijlage D, § 1.2, vastgesteld d.m.v. herhaalde analyse, door verschillende analisten, van de zeeffracties van een voorbehandeld monster. Hierbij wordt na elke analyse de gevonden asbestdeeltjes aan de betreffende fractie teruggevoegd. CAS-nummer

Opmerkingen: 1) Voor asbest is geen achtergrondwaarde geformuleerd. 2) De interventiewaarde is een gewogen norm, waarbij de concentratie aan amfibool asbest (crocidoliet, amosiet, anthophylliet, actinoliet, tremoliet) met een factor 10 wordt vermenigvuldigd. Deze waarde is tevens de Maximale waarde voor functieklasse wonen en functieklasse industrie (zie Bijlage B Regeling Bodemkwaliteit). 3) De bepalingsgrens is gebaseerd op een monstergrootte van 10 kg, waarbij de zeeffracties >4mm in zijn geheel worden geïnspecteerd en 5%, 20% en 50% van de zeeffracties 0,5-1, 1-2 en 2-4 mm wordt onderzocht. In het kader van het bepalen van de saneringsurgentie moet 10 mg/kgds kunnen worden bepaald. Daarom is de BG op 3 mg/kgds gesteld. 4) De geschatte limietwaarden voor de terugvinding gelden voor hechtgebonden asbest.




Eerstelijnscontrole: De eerstelijnscontrole moet minimaal een maal per week worden uitgevoerd op alle uitvoerenden van de analyse. De eerstelijnscontrole vindt plaats door controle van een willekeurig gekozen voorbehandeld monster. Het monster moet asbesthoudend zijn (gehalte > BG). De oorspronkelijk gevonden asbestdeeltjes worden hierbij niet aan de betreffende fractie teruggevoegd, het gaat hierbij om controle van de reeds geanalyseerde fracties. Hierbij geldt dan het volgende: Er moet minimaal één willekeurige fractie >4 mm en één willekeurige fractie <4 mm worden gecontroleerd.  Voor de geanalyseerde fractie >4 mm geldt dat er bij de controle geen asbestdeeltjes meer mogen worden gevonden.  Voor de willekeurige fractie <4 mm geldt dat als bij de controle alsnog asbestdeeltjes worden gevonden, alle fracties <4 mm moeten worden gecontroleerd. De hierbij gevonden asbestdeeltjes moegen er niet toe mogen leiden dat het nieuwe resultaat (bij de controle gevonden asbestdeeltjes plus de oorspronkelijk gevonden asbestdeeltjes) valt buiten het 95 %-betrouwbaarheidsinterval (Poisson-verdeling) van het oorspronkelijke resultaat. . De matrices die in de eerstelijnscontroles worden toegepast moeten een weerspiegeling zijn van de eigen populatie monsters. De eerstelijnscontrole mag, als ook grondmonsters worden geanalyseerd, als één controle worden uitgevoerd met de eerstelijnscontrole voor grond (zie protocol 3070). Tweedelijnscontrole: De tweedelijnscontrole moet vier keer per jaar worden uitgevoerd en bestaat uit additie van een bekende hoeveelheid van twee typen hechtgebonden asbest aan schone grond (monsterhoeveelheid minimaal 9 kg) en herhaalde analyse, door alle uitvoerenden van de analyse, van het voorbehandelde monster. Na een analyse worden de gevonden asbestdeeltjes aan de betreffende fractie teruggevoegd. De tweedelijnscontrole wordt uitgevoerd voor de asbesttypen chrysotiel, amosiet en crocidoliet. De additie moet worden uitgevoerd door een derde persoon (niet zijnde één van de uitvoerenden van de analyse). De asbesttypen chrysotiel, crocidoliet en amosiett moeten elk minimaal één keer per jaar in de tweedelijnscontrole zijn betrokken. De tweedelijnscontrole mag, als ook grondmonsters worden geanalyseerd, als één controle worden uitgevoerd met de tweedelijnscontrole voor grond (zie protocol 3070). Validatieonderzoek: Veroudering van geaddeerde monsters moet worden toegepast.




Protocol 3290

Waterbodem Onderzoeksprotocol

AS SIKB 3000 Protocol 3290, Waterbodem, onderzoeksprotocol, versie 2, 10-02-2011



1 Prestatieblad Onderzoeksprotocol voor waterbodem

Het onderzoeksprotocol geldt voor alle parameters die niet in het Accreditatieprogramma AS SIKB 3000 zijn genoemd en voor die parameters waarvoor in het Accreditatieprogramma geen verrichting is gedefinieerd. De validatie en kwaliteitsborging van een verrichting dient volgens het Accreditatieprogramma AS SIKB 3000 te geschieden. Keuze van een verrichting Een verrichting die onder het Onderzoeksprotocol wordt uitgevoerd dient aan de onderstaande criteria te voldoen. PRESTATIE-EISEN Component

Organische verbinding Anorganische verbinding

RGgeslim OS 2 % lutum 2 % Achtergrondwaarde bij OS 2 % en lutum 2 % Achtergrondwaarde OS 2 % en lutum 2 %

RGgeslim OS 10 % lutum 25 %

vcW,geslim

Tgeslim

δgeslim

Meetbereik

Achtergrondwaarde bij OS 10 %

<25%

50-110%

<30%

Tot interventiewaarde

Achtergrondwaarde OS 10 % en lutum 25 %

<20%

70-110%

<20%

Tot interventiewaarde

Juistheid: Indien juistheid wordt vastgesteld in plaats van terugvinding: zie de prestatie-eis in AS SIKB 3000, paragraaf 3.2.2.

Keuze bepalingsmethode De keuze van de bepalingsmethode heeft de volgende in afnemende zin weergegeven voorkeur: -

conform een NEN, NEN-EN, NEN-ISO of NEN-EN-ISO norm2); conform een ISO norm; conform een NEN-norm, bedoeld voor een andere matrix dan waterbodem, bijvoorbeeld grond of (zuiverings)slib; conform een DIN, ASTM- of EPA-norm; conform een gevalideerde methode van een vooraanstaand instituut (bijvoorbeeld RWS Waterdienst, RIVM, RIKILT) volgens een gelijkwaardige methode (zie hoofdstuk 3, figuur 3.1 van AS SIKB 3000) aan een hierboven genoemde methode. conform een EPA-norm; indien deze de gewenste prestatiekenmerken bezit. een "eigen" meetmethode (literatuuronderzoek) die aan de gewenste prestatiekenmerken kan voldoen.




Indien er geen verrichting aan de gewenste prestatiekenmerken kan voldoen mag een verrichting met mindere prestatiekenmerken t.a.v. reproduceerbaarheid (max vcW,geslim) worden toegepast. Bij een reproduceerbaarheid > vcW,geslim dient de verrichting in duplo te worden uitgevoerd. Validatie van de niet-voorgeschreven verrichting De verrichting wordt gevalideerd volgens de in hoofdstuk 3 van AS SIKB 3000 gegeven procedures. In het validatie-onderzoek dient het meetbereik, de aantoonbaarheidsgrens, de terugvinding en de reproduceerbaarheid te worden vastgesteld. Veroudering van geaddeerde monsters moet worden toegepast, behoudens wanneer als het kookpunt van de te valideren verbindingen <300 °C is. Kwaliteitsborging van de niet-voorgeschreven verrichting De verrichting wordt de kwaliteitsborging conform paragraaf 3.3 (AS SIKB 3000) uitgevoerd.




Protocollen 3210 t/m 3290, Bijlage 1

Rapportagegrenzen ("B-grenzen") voor waterbodem

AS SIKB 3000 Protocollen 3210-3290, Waterbodem, bijlage 1, versie 2, 10-02-2011



Deze Bijlage vervalt met ingang van een nog vast te stellen datum. In deze Bijlage zijn de limietwaarden voor rapportagegrenzen (RGgeslim) weergegeven, zoals die geldig waren in versie 1 van de AS SIKB 3000-protocollen 3210 tot en met 3290 voor waterbodem. De onderstaande limietwaarden voor rapportagegrenzen kunnen voor de onderhavige versie van AS SIKB 3000 optioneel worden gehanteerd naast de limietwaarden voor rapportagegrenzen die in de protocollen 3210 tot en met 3290 zijn weergegeven. Onderstaande rapportagegrenzen kunnen worden gehanteerd wanneer zij voor het kader waarin het onderzoek wordt uitgevoerd, om welke reden dan ook volstaan. De referentiemethoden, verplichte onderdelen en prestatie-eisen, anders dan de RGgeslim, die zijn weergegeven in de prestatiebladen zijn voor de desbetreffende parameters onverminderd geldig. Voor parameters die niet in deze Bijlage zijn opgenomen, geldt de RGgeslim die is weergegeven in het desbetreffende prestatieblad in de protocollen. Als de in deze Bijlage weergegeven rapportagegrenzen RGgeslim voor waterbodem worden gehanteerd dan geldt dat de in het analyserapport te hanteren rapportagegrenzen (RGW) worden gecorrigeerd voor het gehalte aan organische stof. Toelichting: Voor de organische parameters zijn de achtergrondwaarden afhankelijk van het organische-stofgehalte; voor elementen zijn de achtergrondwaarden afhankelijk van het organische-stofgehalte en het lutumgehalte. De rapportagegrenzen (RGW) voor waterbodem moeten hiervoor worden gecorrigeerd. Voor deze correctie van de rapportagegrenzen geldt het volgende:     

Voor een waterbodemmonster met een organische-stofgehalte <2 % worden de rapportagegrenzen gehanteerd die gelden voor organische stof = 2 %. Voor een waterbodemmonster met een organische-stofgehalte tussen 2 % en 10 % worden de rapportagegrenzen gehanteerd die worden berekend door lineaire interpolatie, op basis van de organische stof, uit de rapportagegrenzen bij organische stof = 2 % en organische stof = 10 %. Voor een waterbodemmonster met een organische-stofgehalte > 10 % worden de rapportagegrenzen gehanteerd die gelden voor organische stof = 10 %. De rapportagegrenzen worden niet gecorrigeerd voor het lutumgehalte. Als het organische-stofgehalte in een waterbodemmonster niet is bepaald, dan wordt voor de rapportagegrenzen van dat monster uitgegaan van de rapportagegrenzen bij organische stof = 10 %. Middels een opmerking in het analyserapport wordt duidelijk gemaakt dat deze rapportagegrenzen worden gehanteerd vanwege het onbekend zijn van het organisch-stofgehalte.




PROTOCOL 3210 Prestatieblad 4. Bepaling van elementen in waterbodem Element AW AW IW RGgeslim2) RGgeslim1) (mg/kg.ds) CAS-nr. OS 2 % OS 10 % OS 10 % OS 10 % OS 2 % lutum 2 % lutum 25 % lutum 25 % barium 7440-39-3 7440-39-3 190 49 920 106254) 30 98 cadmium 7440-43-9 7440-43-9 0,35 0,35 0,6 130,60 0,15 14 0,3 0,52 kobalt 7789-43-7 7789-43-7 4,3 15 4,3 19015 1 240 3 8,0 koper 7440-50-8 7440-50-8 19,3 19,3 40 19040 5 190 15 30 2) 3) kwik, niet vluchtig 7439-97-6 7439-92-1 0,103) 0,10 0,153) 36 0,15 0,05 10 0,15 0,12 lood 7439-92-1 7439-92-1 32 50 32 53050 10580 30 41 molybdeen 7439-98-7 7439-98-7 1,5 1,5 1,5 1901,5 1 200 1,5 1,5 nikkel 7440-02-0 7440-02-0 12 30 12 95 35 3 210 9 20 zink 7440-66-5 59 59 140 2000 95 1) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 2 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 2) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 3) De gegeven waarden gelden voor kwik, in wettelijk kader wordt geen onderscheid gemaakt tussen kwik totaal en kwik niet-vluchtig. 4) In Bijlage B van de Regeling Bodemkwaliteit, update 27-12-2009, is voor barium geen interventiewaarde opgenomen. De hier vermelde waarde is de Interventiewaarde, gebaseerd op baggerspecie met 10% organische stof, zoals deze geldig was voor de update en is informatief t.b.v. validatie-onderzoek.

Prestatieblad 5. Bepaling van polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK) in waterbodem Component CASAW RGgeslim1)2) AW IW RGgeslim3) (mg/kg.ds) nummer OS 2 % OS 2 % OS 10 % OS 10 % OS 10 % naftaleen 91-20-3 0,15 0,15 fenantreen 85-01-8 0,15 0,15 antraceen 120-12-7 0,15 0,15 fluoranteen 206-44-0 0,15 0,15 benzo(a)antraceen 56-55-3 0,15 0,15 chryseen 218-01-9 0,15 0,15 benzo(k)fluoranteen 207-08-9 0,15 0,15 benzo(a)pyreen 50-32-8 0,15 0,15 benzo(ghi)peryleen 191-24-2 0,15 0,15 indeno(1,2,3-cd)pyreen 193-39-5 0,15 0,15 PAK (som 10) 1,5 1,5 40 1) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 2 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. AS SIKB 3000 Protocollen 3210-3290, Waterbodem, bijlage 1, versie 2, 10-02-2011



2) 3)

Voor PAK vindt bij bodems met organische-stofgehalten tot 10 % geen bodemtypecorrectie plaats. De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd.

Prestatieblad 6. Bepaling van minerale olie in waterbodem Component CASAW RGgeslim1) AW IW RGgeslim2) (mg/kg.ds) nummer OS 2 % OS 2 % OS 10 % OS 10 % OS 10 % Minerale olie 38 38 190 5000 190 1) De rapportagegrens RGgeslim (OS 2 %) geldt voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 2) De rapportagegrens RGgeslim (OS 10 %) geldt voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd.

Prestatieblad 7. Bepaling van polychloorbifenylen (PCB) in waterbodem Component CASAW RGgeslim1) AW IW RGgeslim2) (mg/kg.ds) nummer OS 2 % OS 2 % OS 10 % OS 10 % OS 10 % PCB 28 (2,4,4'-trichloorbifenyl) 7012-37-5 0,0003 0,001 0,0015 0,005 PCB 52 35693-99-3 0,0004 0,001 0,0020 0,005 (2,5,2',5'-tetrachloorbifenyl) PCB 101 37680-37-2 0,0003 0,001 0,0015 0,005 (2,4,5,2',5'-pentachloorbifenyl) PCB 118 31508-00-6 0,0009 0,001 0,0045 0,005 (2,4,5,3',4'-pentachloorbifenyl) PCB 138 35065-28-2 0,0008 0,001 0,0040 0,005 (2,3,4,2',4',5'-hexachloorbifenyl) PCB 153 35065-27-1 0,0007 0,001 0,0035 0,005 (2,4,5,2',4',5'-hexachloorbifenyl) PCB 180 (2,3,4,5,2',4',5'35065-29-3 0,0005 0,001 0,0025 0,005 heptachloorbifenyl) PCB (som van 7) 0,004 0,020 1 1) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 2 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 2) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd.




PROTOCOL 3220 Prestatieblad 1. Bepaling van organochloorbestrijdingsmiddelen (OCB) in waterbodem Component CASAW RGgeslim1) AW IW (mg/kg.ds) nummer OS 2 % OS 2 % OS 10 % OS 10 % hexachloorbutadieen 87-68-3 0,0006 0,001 0,003 pentachloorbenzeen hexachloorbenzeen chloorbenzenen (som)3)

608-93-5 188-74-1

α-HCH β-HCH γ-HCH HCH-verbindingen (som)4)

319-84-6 319-85-7 58-89-9

aldrin dieldrin endrin isodrin telodrin drins (som) o,p'-DDD p,p'-DDD DDD (som) o,p'-DDE p,p'-DDE DDE (som) o,p'-DDT p,p'-DDT DDT (som) DDT/DDE/DDD (som)

390-00-2 60-57-1 72-20-8 465-73-6 297-78-6

heptachloor α-endosulfan

76-44-8 959-98-7

cis-heptachloorepoxide trans-heptachloorepoxide heptachloorepoxide (som)

1024-57-3 28044-83-9

cis-chloordaan trans-chloordaan

5103-71-9 5103-74-2

0,0005 0,0017 0,40

0,001 0,0017

0,0002 0,0004 0,0006 0,002

0,001 0,001 0,001

0,00016 0,0016 0,0007 0,0002 0,0001 0,003

0,001 0,0016 0,001 0,001 0,001

53-19-0 72-54-8

0,0025 0,0085 2,0 0,0010 0,0020 0,0030 0,010 0,00080 0,0080 0,0035 0,0010 0,00050 0,015

0,005 0,0085 30 0,005 0,005 0,005 2 0,005 0,008 0,005 0,005 0,005 4

0,002 0,002 0,004

3424-82-6 72-54-9

0,01 0,01 0,020

0,01 0,01 0,02

784-02-6 50-29-3

0,05 0,05 0,10

0,02 0,02 0,04 0,06 0,00014 0,00018


0,001 0,001

0,10 0,10 0,20 0,30

4

0,00070 0,00090

4 4

0,001 0,001 0,0004

0,005 0,005 0,0020

0,001 0,001


0,005 0,005

4 0,005 0,005 Laboratoriumanalyses grond-, waterbodem- en grondwateronderzoek pagina 48 van 53


chloordaan (som) 0,0004 0,0020 4 1) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 2 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 2) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 3) De som chloorbenzenen omvat: monochloorbenzeen, dichloorbenzenen, trichloorbenzenen, tetrachloorbenzenen, pentachloorbenzeen en hexachloorbenzenen. Zie voor de niet in dit protocol genoemde chloorbenzenen protocol 3230. 4) De som HCH-verbindingen omvat: α-HCH, β-HCH, γ-HCH en δ-HCH. Zie voor de niet in dit protocol genoemde HCH-verbindingen prestatieblad 2 van dit protocol.

Prestatieblad 2. Bepaling van overige organochloorbestrijdingsmiddelen in waterbodem Component CASAW RGgeslim1) AW IW (mg/kg.ds) nummer OS 2 % OS 2 % OS 10 % OS 10 % δ-HCH 319-86-8 0,001 HCH-verbindingen (som)3) 0,002 0,010 2


endosulfansulfaat 1031-07-8 0,002 0,01 1) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 2 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 2) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 3) De som HCH-verbindingen omvat: α-HCH, β-HCH, γ-HCH en δ-HCH. Zie voor de niet in dit protocol genoemde HCH-verbindingen prestatieblad 1 van dit protocol.




PROTOCOL 3230 Prestatieblad 1. Bepaling van monochloorbenzeen, di- en trichloorbenzenen in waterbodem Component CASAW RGgeslim1) AW IW RGgeslim2) (mg/kg.ds) nummer OS 2 % OS 2 % OS 10 % OS 10 % OS 10 % monochloorbenzeen 108-90-7 0,04 0,04 0,20 0,20 1,2-dichloorbenzeen 1,3-dichloorbenzeen 1,4-dichloorbenzeen dichloorbenzenen (som)

95-50-1 541-73-1 106-46-7

1,2,3-trichloorbenzeen 1,2,4-trichloorbenzeen 1,3,5-trichloorbenzeen trichloorbenzenen (som)

87-61-6 120-82-1 108-70-3

0,10 0,10 0,10 0,4

0,50 0,50 0,50 2,0

0,001 0,001 0,001 0,003

0,005 0,005 0,005 0,015

chloorbenzenen (som)3) 0,40 2,0 30 1) De rapportagegrens RGgeslim (OS 2 %) geldt voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 2) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 3) De som chloorbenzenen omvat: monochloorbenzeen, dichloorbenzenen, trichloorbenzenen, tetrachloorbenzenen, pentachloorbenzeen en hexachloorbenzenen. Zie voor de niet in dit protocol genoemde chloorbenzenen protocol 3220.

Prestatieblad 2. Bepaling van tri- en tetrachloorbenzenen in waterbodem Component CASAW RGgeslim1) AW (mg/kg.ds) nummer OS 2 % OS 2 % OS 10 % 1,2,3-trichloorbenzeen 87-61-6 0,001 1,2,4-trichloorbenzeen 120-82-1 0,001 1,3,5-trichloorbenzeen 108-70-3 0,001 trichloorbenzenen (som) 0,003 0,015 1,2,3,4-tetrachloorbenzeen 1,2,3,5-tetrachloorbenzeen 1,2,4,5-tetrachloorbenzeen tetrachloorbenzenen (som) chloorbenzenen (som)4)

634-66-2 634-90-2 95-94-3

IW OS 10 %

0,001 som 0,0023)

0,005 som 0,01

0,0018

0,0090

0,40

2,0


RGgeslim2) OS 10 % 0,005 0,005 0,005

30



1)

2)

3) 4)

De rapportagegrens RGgeslim (OS 2 %) geldt voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd. Deze twee verbindingen vallen bij de gaschromatografische analyse mogelijk samen. In dat geval wordt het totaal van beide verbindingen gerapporteerd. De som chloorbenzenen omvat: monochloorbenzeen, dichloorbenzenen, trichloorbenzenen, tetrachloorbenzenen, pentachloorbenzeen en hexachloorbenzenen. Zie voor de niet in dit protocol genoemde chloorbenzenen protocol 3220.




PROTOCOL 3250 Prestatieblad 1. Bepaling van elementen in waterbodem Element AW AW IW RGgeslim1) RGgeslim2) δgeslim (mg/kg.ds) CAS-nr. OS 2 % OS 10 % OS 10 % vcW,geslim Tgeslim OS 2 % OS 10 % lutum 2 % lutum 25 % lutum 25 % antimoon 7440-36-0 7440-36-0 4 4 4 4 25 15 1,5 4 4 <15% <15 % 80-110% arseen 7440-38-2 11,4 7440-38-2 11,4 20 85 15,9 <15% <15 % 80-110% chroom 7440-47-3 7440-47-3 30 30 55 55 180 380 10 3039 <15% <15 % 80-110% tin 7440-31-5 7440-31-5 1,8 1,8 6,5 6,5 900 9003) 1,5 1,5 3,4 <15% <15 % 80-110% vanadium 7440-62-2 27 27 80 2503) 46 <15% <15 % 80-110% 1) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 2 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 2) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 3) In Bijlage B van de Regeling Bodemkwaliteit is voor dit element als zodanig geen interventiewaarde opgenomen. De hier vermelde waarde is de Maximale waarde bodemfunctieklasse Industrie, gebaseerd op baggerspecie met 10% organische stof en 25% lutum (zie Bijlage B Regeling Bodemkwaliteit) en is informatief t.b.v. validatie-onderzoek.




PROTOCOL 3260 Prestatieblad 1. Bepaling van pentachloorfenol in waterbodem Component CASAW RGgeslim1) AW IW RGgeslim2) δgeslim vcW,geslim Tgeslim (mg/kg.ds) nummer OS 2 % OS 2 % OS 10 % OS 10 % OS 10 % 3) 3) pentachloorfenol 87-86-5 0,0006 0,01 0,0030 5 0,05 <25% <20 % 70-110% 1) De rapportagegrens RGgeslim (OS 2 %) geldt voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 2) De rapportagegrens RGgeslim (OS 10 %) geldt voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 3) Voor deze verbinding is voor de referentiemethode een lagere rapportagegrens niet mogelijk.

Prestatieblad 2. Bepaling van organotinverbindingen in waterbodem Component CASAW RGgeslim2) AW IW RGgeslim3) δgeslim vcW,geslim Tgeslim 1) (mgSn/kg.ds) nummer OS 2 % OS 2 % OS 10 % OS 10 % OS 10 % tributyltinverbindingen (TBT) 36643-28-3 0,013 0,013 0,065 0,065 <25% <30 % 50-120% trifenyltinverbindingen (TFT) 0,017 0,085 <25% <30 % 50-120% organotinverbindingen (som) 0,03 0,15 2,54) 1) Toetsingswaarden voor organotinverbindingen zijn uitgedrukt in mgSn/kgds, tenzij anders aangegeven. 2) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 2 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 80 % of hoger. Bij lagere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 3) De rapportagegrenzen RGgeslim (OS 10 %) gelden voor monsters met een droge-stofgehalte van 40 %. Bij lagere of hogere droge-stofgehalten kunnen naar verhouding van het droge-stofpercentage hogere of lagere rapportagegrenzen worden gehanteerd. 4) Voor deze toetsingswaarde is de eenheid: mg/kgds aan organotinverbindingen (som). Het gehalte in mg/kgds aan organotinverbindingen (som) kan uit de individuele gehalten (in mgSn/kgds) worden berekend volgens: Gehalte organotinverbindingen (som) (in mg/kgds) = 2,44 x gehalte TBT (in mgSn/kgds) + 2,95 x gehalte TFT (in mgSn/kgds).



Laboratoriumanalyses grond-, waterbodem- en grondwateronderzoek

Recommend Documents