BAB III TEKNIK PELAKSANAAN 3.1 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Kegiatan ini dilaksanakan di Balai POM di Gorontalo, Jalan Tengah, Toto Selatan, Bone Bolango β Gorontalo selama dua bulan, mulai dari Tanggal 8 Maret sampai 8 Mei 2012. 3.2 Alat dan Bahan 3.2.1
Penetapan Kadar Air Alat yang digunakan untuk Penetapan Kadar Air
adalah Moisture
balance tipe HG63 dan Bahan yang digunakan yaitu Kerupuk udang. 3.2.2
Penetapan Kadar Protein Alat yang digunakan untuk Penetapan Kadar Protein
adalah Labu
kjeldahl 100 ml, Alat penyuling dan kelengkapannya, Pemanas listrik / pembakar, Neraca analitik. Bahan adalah kerupuk udang dan Pereaksi
adalah
Indikator protein, HCl 0,1 N, H3BO3 4%, NaOH 32 %, H2SO4 pekat, Na2CO3 3.3 Metode Pelaksanaan Metode yang digunakan adalah metode survei dan eksperimen. Dari hasil survei dan eksperimen di dapatkan data-data berupa data primer dan data sekunder. Data primer adalah data-data yang di dapatkan melalui wawancara langsung dengan kepala seksi dan Karyawan Pengujian Bahan Pangan Berbahaya dan Mikrobiologi Balai POM di Gorontalo dan eksperimen/pengujian PK Air dan Protein di labotorium Bahan Pangan Berbahaya dan Mikrobiologi/ Sedangkan data sekunder adalah data yang diperoleh dari studi literatur terhadap buku-buku, 15
serta data-data yang berasal dari internet yang berhubungan. dengan judul tugas akhir.
3.4 Objek yang Diamati Objek yang diamati selama kegiatan yang dilaksanakan di Balai POM di Gorontalo adalah Penetapan Kadar Air dan Protein pada Kerupuk udang
3.5 Prosedur Kerja 3.4.1 Penetapan Kadar Air Acuan
: SNI. 01-2891-1992 butir 5.1
Ruang lingkup
: Intruksi kerja ini digunakan untuk penetapan kadar air
dalam contoh Prosedur
:
-
Timbang seksama 1-2 gram contoh dalam Moisture balance tipe HG63.
-
Keringkan pada Moisture balance tipe HG63 suhu 1050C selama beberapa menit
πΎππππ π΄ππ =
Wa β W b ππ
Γ 100%
ππ : bobot cuplikan sebelum dikeringkan, dalam gram ππ : bobot dikeringkan, dalam gram
16
3.4.2 Penetapan Kadar Protein Pustaka
: SNI 01-2891-1992
Prinsip
: Senyawa nitrogen di ubah menjadi ammonium sulfat oleh H2SO4
pekat. Ammonium sulfat yang terbentuk diuraikan dengan NaOH. Amoniak yang diikat oleh asam borat dan kemudian di titer dengan larutan baku asam Prosedur : a) Proses Dektruksi -
Timbang seksama 0,5 gram cuplikan, masukkan kedalam labu kjeldahl 100 ml
-
Tambah 1 tablet kjeldahl dan 25 ml H2SO4 pekat
-
Hidupkan terlebih dahulu scrubber selama 10 menit
-
Labu
kjeldhal
dipasangkan pada
alat destruksi dan
pasang
alat
penghisap ( suction module ) kemudian hidupkan alat dektruksi ( tombol diputar ke angka 10 selama 10 menit kemudian turunkan ke angka 8 ) -
Dektruksi dilakukan hingga larutan menjadi jernih kehijauan
( Β± 1,5
β 2 jam ) -
Setelah selesai turunkan skala pemanas ke angka 0 lalu matikan alat dektruksi tetapi scrubber tidak dimatikan hingga asap pada labu tidak ada lagi
b) Proses Destilasi -
Labu kjeldhal hasil dektruksi dipasang pada alat destilasi
-
Tambahkan aquades dengan cara menekan tombol Reagent 1
-
Tambahkan NaOH 32 % dengan cara menekan tombol Reagent 2
17
-
Sebagai penampung gunakan erlenmeyer yang telah diisi asam borat 4% sebanyak 50 ml dan ditambah 3 tetes indicator protein
-
Destilasi selama 5 menit dengan steam 80 %
c) Proses Titrasi Dititrasi dengan HCl 0,1N hingga
warna oranye bening kemudian
dipanaskan bila berubah warna maka dititrasi kembali hingga warna oranye bening. Kemudian dicatat volume HCl 0,1 N yag terpakai Perhitungan : π²ππ
ππ π·ππππππ =
π½ π π΅ π π, πππ π π π πππ% πΎ
Keterangan V : Vol HCl 0,1 N untuk titrasi sampel N : Normalitas HCl 0,1 N W : Berat sampel F : Faktor dari sampel untuk susu (6,38)
Cara pembuatan pereaksi : a) Indikator protein siapkan larutan Bromcresol green 0,1 % dan larutan metil merah 0,1 % dalam etanol secara terpisah. Campurkan 10 ml bromcresol green 0,1% dengan 2 ml metil merah 0,1 %. a) Larutan Asam borat (H3PO3) 4 % Larutkan 40 gram asam borat dilarutkan dengan 1000 ml dengan aquades
18
b) Larutan HCl 0,1 N Encerkan 9,5 ml HCl pekat dengan aquades hingga 1000 ml c) Larutan NaOH 32 % Timbang 320 g NaOH kemudian larutkan dengan aquades bebas CO2 ad 1000 ml
Pembakuan HCl 0,1 N -
HCl 0,1 N dibakukan dengan
larutan Na2CO3 yang terlebih dahulu
telah di keringkan dalam oven selama Β± 2 jam pada suhu 105ΒΊC kemudian didinginkan dalam desikator. -
Ditimbang serbuk Na2CO3 sebanyak Β± 0,05 kemudian dimasukkan ke erlenmeyer 250 ml kemudian ditambahkan 50 ml aquadest dan 3-4 tetes indikator campuran / indicator sindu merah.
-
Dititrasi dengan HCl 0,1N
hingga warna oranye bening kemudian
dipanaskan bila berubah warna maka dititrasi kembali hingga warna oranye bening. -
Kemudian dicatat volume HCl 0,1 N yag terpakai
19
Perhitungan: N=
πΎ π©π΄
Γ
π π½
Dimana: N
: normalitas HCl
W
: massa Na2CO3 yang ditimbang dalam mg
BM
: berat molekul Na2CO3 (52,99)
V
: volume HCl 0,1N yang terpakai
20