BAB III RANCANGAN PENELITIAN
3.1. Metodologi Penelitian Surfaktan methyl ester sulfonat (MES) dibuat melalui beberapa tahap. Tahapan pembuatan surfaktan MES adalah 1) Sulfonasi ester metil untuk menghasilkan MES dengan suatu reaktan pensulfonasi, 2) Pemurnian dengan metanol untuk menghilangkan senyawa di-salt, 3) Penetralan dengan NaOH karena MES yang terbentuk masih bersifat korosif. Bahan baku yang digunakan adalah ester metil dari CPO. Proses sulfonasi dilakukan dengan menggunakan variasi reaktan NaHSO3 dan H2SO4. Parameter lain yang divariasikan pada penelitian ini adalah temperatur reaksi dan lama waktu reaksi. Hasil reaksi diuji keberadaan gugus sulfonatnya secara kualitatif dengan menggunakan Fourier Transmission Infra Red (FTIR) dengan bantuan staf dari Laboratorium Spektrofotometri Program Studi Kimia. Pengambilan data dilakukan semuanya sendiri oleh peneliti.
3.2. Percobaan Ada beberapa hal yang perlu dipersiapkan untuk melakukan penelitian ini, diantaranya alat dan bahan yang akan digunakan, prosedur percobaan utama dan prosedur analisis, serta variasi yang dilakukan pada penelitian ini.
3.2.1. Alat dan Bahan Percobaan pembuatan surfaktan methyl ester sulfonat (MES) dengan bahan baku ester metil dari CPO memerlukan beberapa macam alat dan bahan sesuai dengan tahapan proses yang telah dijelaskan sebelumnya. Alat dan bahan yang digunakan tersebut dapat B.56.3.21
26
dikelompokkan menjadi dua bagian yaitu alat dan bahan utama serta alat dan bahan untuk analisis.
3.2.1.1 Peralatan Peralatan utama mencakup semua alat yang digunakan untuk melangsungkan reaksi sulfonasi ester metil dari minyak nabati. Tabel 3.1 memuat semua peralatan utama yang digunakan pada proses sulfonasi ester metil dari CPO. Tabel 3.1 Peralatan utama reaksi sulfonasi ester metil dari CPO No. 1. 2. 3. 4. 5.
Peralatan Labu berleher empat 500 mL Pemanas listrik Stirer magnetik Alat pendingin balik (reflux kondensor) Termometer dengan skala maksimum 120oC
Jumlah 1 1 1 1 1
3.2.1.2 Bahan Baku Bahan utama mencakup semua bahan yang digunakan untuk melangsungkan reaksi sulfonasi ester metil dari minyak nabati. Tabel 3.3 memuat semua bahan utama reaksi sulfonasi ester metil dari minyak nabati beserta jumlahnya. Tabel 3.3 Bahan utama reaksi sulfonasi ester metil dari minyak nabati No. 1. 2. 3. 4. 5.
B.56.3.21
Bahan Ester metil CPO H2SO4 NaHSO3 Metanol NaOH
Jumlah 3L 1L 500 g 700 mL 800 g
27
Berikut spesifikasi dari masing-masing ester metil yang digunakan pada penelitian ini, antara lain : 1. Methyl Ester C6C10 (ME60) a. Komposisi (%-wt) ≤C6 C8 C 10 ≥ C 12 b. Angka asam (mg KOH/g) c. Angka penyabunan (mg KOH/g) d. Angka Iodin (g/100 g) e. Kelembaban (%-wt) f. Warna (APHA)
2.5 51.8 42 3.7 0.54 334 0.03 0.04 5
2. Methyl Ester C12C18 (ME28) a. Komposisi (%-wt) ≤ C 10 C 12 C 14 C 16 C 18 ≥ C 20 b. Angka asam (mg KOH/g) c. Angka penyabunan (mg KOH/g) d. Angka Iodin (g/100 g) e. Kelembaban (%-wt) f. Warna (APHA)
0.6 54.9 18.2 9.7 16.5 0.1 0.49 252 13.2 0.05 25
3. Methyl Ester 18U (ME18) a. Komposisi (%-wt) ≤ C 16 C 18 (Total) C 18 (Saturated) C 18 (Unsaturated) ≥ C 20 b. Angka asam (mg KOH/g) c. Angka penyabunan (mg KOH/g) d. Angka Iodin (g/100 g) e. Kelembaban (%-wt) f. Warna (APHA)
B.56.3.21
0.2 99.2 11.6 87.6 0.6 0.69 194 82.1 0.05 45
28
3.2.1.3 Skema Alat Percobaan
(a)
(b)
Gambar 3.1. Peralatan reaksi sulfonasi (a) konfigurasi (b) skema
3.2.2. Prosedur Percobaan Penelitian ini dibagi menjadi dua bagian besar, yaitu tahap pembuatan MES dan tahap analisis sampel (bahan baku dan produk reaksi).
3.2.2.1. Prosedur Tahap Pembuatan MES Secara garis besar, proses pembuatan MES dari CPO dapat dilakukan dengan mengikuti prosedur percobaan sebagai berikut.
B.56.3.21
29
3.2.2.1.1. Prosedur Sulfonasi dengan Reaktan H2SO4 1. Perangkat sulfonasi disiapkan. 2. Ester metil dimasukkan sebanyak 100 mL ke dalam labu leher empat. 3. H2SO4 sebanyak 75 mL disiapkan dalam gelas ukur 100 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu leher empat. 4. Sistem kemudian diisolasi agar tidak ada kebocoran. 5. Campuran dipanaskan dengan electric heater hingga temperatur variasi (40, 55, atau 70oC) dan dijaga tetap pada temperatur tersebut. 6. Larutan diaduk menggunakan stirer magnetik dan dibiarkan selama waktu reaksi yang ditentukan (2, 4, atau 6 jam). 7. Reaksi dihentikan saat sudah mencapai waktu yang ditentukan. 8. Produk reaksi didinginkan hingga mencapai temperatur 55 oC. 9. Metanol 35% sebanyak 100 mL ditambahkan ke dalam labu leher empat 10. Pemurnian dijaga tetap pada temperatur 55 oC selama 1,5 jam 11. Produk reaksi kemudian didistilasikan hingga metanol teruapkan seluruhnya 12. Produk reaksi didinginkan kembali hingga mencapai temperatur 55oC 13. NaOH 50 % sebanyak 100 mL ditambahkan ke dalam labu leher empat 14. Penetralan dijaga tetap pada temperatur 55 oC selama 30 menit hingga produk mencapai pH = 7
B.56.3.21
30
Berikut ini adalah diagram alir untuk proses sulfonasi dengan H2SO4 : Mulai
Siapkan perangkat sulfonasi
100 mL ME
Masukkan dalam labu leher empat
75 mL
H2SO4
Panaskan hingga T tertentu (sesuai variasi)
Isolasi sistem, hindari kebocoran
Aduk dengan stirrer magnetic selama t tertentu (sesuai variasi) dan T tetap dijaga konstan 100 mL metanol 35%
Metanolisis pada T = 55oC selama 1.5 jam
100 mL NaOH 50%
Netralisasi pada T = 55oC selama 30 menit
MES
selesai
Gambar 3.4. Diagram alir sulfonasi dengan reaktan H2SO4
B.56.3.21
31
3.2.2.1.2. Prosedur Sulfonasi dengan Reaktan NaHSO3 1. Perangkat sulfonasi disiapkan. 2. Ester metil dimasukkan sebanyak 200 mL ke dalam labu leher empat 3. NaHSO3 ditimbang sebanyak 50 gram dengan neraca digital 4. NaHSO3 kemudian dimasukkan ke dalam labu berleher empat secara hati-hati. 5. Sistem kemudian diisolasi agar tidak ada kebocoran 6. Motor dinyalakan pada kecepatan konstan 7. Larutan dipanaskan dengan electric heater hingga temperatur variasi (70, 90, atau 110oC) dan dijaga tetap pada temperatur tersebut 8. Larutan diaduk dan dibiarkan selama waktu reaksi yang ditentukan (2, 4, atau 6 jam). 9. Reaksi dihentikan saat sudah mencapai waktu yang ditentukan 10. Produk didinginkan hingga mencapai temperatur ruangan dan ditampung dalam gelas ukur 500 mL 11. Produk reaksi kemudian dimasukkan ke dalam tabung sentrifuga 12. NaHSO3 dipisahkan dari produk dengan bantuan alat sentrifugal (NaHSO3 akan mengendap di dasar tabung) 13. Produk reaksi dimasukkan kembali ke dalam labu berleher empat yang sudah dibersihkan 14. Produk reaksi dipanaskan hingga mencapai temperatur 55oC 15. Metanol 35% sebanyak 100 mL ditambahkan ke dalam labu 16. Pemurnian dijaga tetap pada temperatur 55 oC selama 1,5 jam 17. Produk reaksi didinginkan kembali hingga mencapai temperatur 55oC 18. NaOH 20 % sebanyak 50 mL ditambahkan ke dalam labu 19. Penetralan dijaga tetap pada temperatur 55 oC selama 30 menit hingga produk mencapai pH = 7
B.56.3.21
32
Berikut ini adalah diagram alir untuk proses sulfonasi dengan NaHSO3 :
Mulai
Siapkan perangkat sulfonasi
200 mL ME
Masukkan dalam labu leher empat
50 gr NaHSO3
Panaskan hingga T tertentu (sesuai variasi)
Isolasi sistem, hindari kebocoran
Nyalakan motor, aduk selama t tertentu (sesuai variasi) dan T tetap dijaga konstan
Sentrifugasi
100 mL metanol 35%
Metanolisis pada T = 55oC selama 1.5 jam
50 mL NaOH 20%
Netralisasi pada T = 55oC selama 30 menit
Padatan sisa
MES
selesai
Gambar 3.5. Diagram alir sulfonasi dengan reaktan NaHSO3 B.56.3.21
33
3.2.2.2. Prosedur Analisis Analisis sampel dilakukan melalui beberapa uji. Masing-masing uji memiliki metode tersendiri yang akan dijelaskan di bawah ini.
3.2.2.2.1. Uji Viskositas Prosedur pengujian viskositas dilakukan menggunakan viskometer Ostwald. Metoda ini dilampirkan pada Lampiran D.
3.2.2.2.2. Uji FTIR Prosedur analisis FTIR dilakukan dengan bantuan Laboratorium Spektrofotometri Program Studi Kimia.
3.2.3. Variasi Percobaan Pada penelitian ini, variasi percobaan yang digunakan ada tiga parameter yaitu reaktan pensulfonasi, temperatur reaksi sulfonasi, dan lama reaksi sulfonasi. Reaktan pensulfonasi yang digunakan adalah natrium bisulfit dan H2SO4. Variasi temperatur reaksi sulfonasi yang digunakan adalah 70oC, 90oC, dan 110oC sedangkan lama reaksi sulfonasi ditentukan selama 2 jam, 4 jam, dan 6 jam. Dengan demikian, percobaan ini mencakup jumlah total tempuhan (run) sebanyak 18 run. Perinciannya dapat dilihat pada Tabel 3.5.
B.56.3.21
34
Tabel 3.5 Berbagai variasi yang dilakukan dalam percobaan Temperatur Reaksi
Lama
Sulfonasi
Reaksi Sulfonasi
(oC)
(jam)
NaHSO3
70
2
Variasi 1
NaHSO3
70
4
Variasi 2
NaHSO3
70
6
Variasi 3
NaHSO3
90
2
Variasi 4
NaHSO3
90
4
Variasi 5
NaHSO3
90
6
Variasi 6
NaHSO3
110
2
Variasi 7
NaHSO3
110
4
Variasi 8
NaHSO3
110
6
Variasi 9
H2SO4
40
2
Variasi 10
H2SO4
40
4
Variasi 11
H2SO4
40
6
Variasi 12
H2SO4
55
2
Variasi 13
H2SO4
55
4
Variasi 14
H2SO4
55
6
Variasi 15
H2SO4
70
2
Variasi 16
H2SO4
70
4
Variasi 17
H2SO4
70
6
Variasi 18
Reaktan Pensulfonasi
B.56.3.21
Keterangan
35
3.3. Interpretasi Data Grafik yang diperoleh dari percobaan ini adalah grafik dari spektrum panjang gelombang SO3 yang teridentifikasi dalam produk MES yang dihasilkan. Pada gambar 3.6 ditunjukkan contoh sketsa grafik dari pengujian dengan menggunakan FTIR.
1060.85
100
846.75
2673.34
1008.77
790.81
%T
723.31
937.40
1377.17 1361.74
883.40
75
1458.18 1436.97
1199.72
2854.65
1166.93
2920.23
1739.79
3000
2000
4
25
4000
1109.07
1415.75
50
1500
6a
1000 1/cm
Gambar 3.6. Sketsa Grafik Hasil Uji dengan FTIR
B.56.3.21
36
3.4. Jadwal Kegiatan Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Konversi Elektrokimia Program Studi Teknik Kimia ITB dan Laboratorium Kimia Analitik Program Studi Kimia ITB. Penelitian ini berjalan menurut jadwal seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.6. Tabel 3.6 Jadwal kegiatan penelitian Bulan
Agustus 2005
September 2005
Oktober 2005
November 2005
Minggu
Kegiatan
Minggu ke-1
-
Minggu ke-2
Persiapan alat dan bahan
Minggu ke-3
Persiapan alat dan bahan
Minggu ke-4
Persiapan alat dan bahan
Minggu ke-1
Variasi 1-4
Minggu ke-2
Variasi 5-8
Minggu ke-3
Variasi 9-12
Minggu ke-4
Variasi 13-16
Minggu ke-1
Variasi 17-18
Minggu ke-2
Analisis sample dan bahan baku
Minggu ke-3
Penginjeksian surfaktan
Minggu ke-4
Pengolahan Data
Minggu ke-1
Pembahasan
Minggu ke-2 Minggu ke-3 Minggu ke-4 Minggu ke-1
Desember 2005
Penyelesaian Laporan Akhir
Minggu ke-2 Minggu ke-3 Minggu ke-4
B.56.3.21
37
Tabel 3.7. Matriks jadwal kegiatan penelitian Jangka Waktu Pelaksanaan Uraian Kegiatan
Agustus
September
Oktober
November
Desember
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 Persiapan
Alat
dan Bahan Variasi 1-4 Variasi 5-8 Variasi 9-12 Variasi 13-16 Variasi 17-18 Analisis Sampel dan Bahan baku Penginjeksian Surfaktan Pengolahan Data Pembahasan Penyelesaian Laporan Akhir
B.56.3.21
38
