BAB III RANCANGAN PENELITIAN
3.1 Metodologi Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh metode stabilisasi dedak padi terhadap kualitas minyak dedak padi sebagai minyak pangan. Dengan demikian dapat ditentukan metode stabilisasi dedak padi yang paling optimal dalam menjaga kualitas minyak dedak padi sebagai minyak pangan. Penelitian yang akan dilakukan bersifat studi pustaka dan eksperimental. Studi pustaka meliputi pencarian informasi mengenai minyak dedak padi berdasarkan literatur, sementara eksperimental meliputi pencarian data dari percobaan yang meliputi tiga tahap. Ketiga tahap tersebut meliputi percobaan stabilisasi dedak padi, ekstraksi dedak padi, dan analisis kualitas minyak dedak padi. Percobaan stabilisasi dedak padi yang dilakukan meliputi stabilisasi pemasakan kering, pemasakan basah, dan pemasakan ekstrusi. Setelah itu, langkah berikut yang harus dilakukan adalah ekstraksi dedak padi. Ekstraksi dedak padi dilakukan secara bertahap, sesuai dengan kapasitas ekstraktor yang digunakan, sehingga diperoleh minyak dengan jumlah yang dibutuhkan. Setelah diekstraksi, ekstrak tersebut kemudian didistilasi untuk memisahkan minyak dedak hasil ekstraksi dari pelarutnya. Minyak yang telah bebas pelarut kemudian disentrifugasi untuk menyingkirkan lilin dari minyak dedak padi. Minyak yang didapat dari proses penyingkiran lilin kemudian diuji kadar oryzanolnya Uji kualitas minyak dedak padi dilakukan dengan spektrofotometri UV pada panjang gelombang 250 - 450 nm. Kadar oryzanol pada minyak yang didapat dari minyak yang telah melalui stabilisasi dibandingkan dengan minyak yang daperoleh dari dedak segar.
24
3.2 Percobaan 3.2.1
Bahan
Bahan utama : dedak padi
Stabilisasi
1. air
Ekstraksi, Distilasi, dan Sentrifugasi
1. Heksan
Uji Kualitas Minyak Dedak Padi
1. Iso Propil Alkohol 3.2.2 Alat Peralatan yang digunakan untuk setiap percobaan dalam penelitian ini meliputi :
Percobaan Pendahuluan
1. Gelas Kimia 2. Timbangan
Stabilisasi
1. Ayakan 20 mesh 2. Oven 3. Ekstruder 4. Pengukus
Ekstraksi, Distilasi dan Sentrifugasi
1. Labu erlenmeyer 2. Seperangkat alat distilasi vakum 3. Sentrifugal
Uji kualitas minyak dedak padi
1. Spektrofotometer 2. Kuvet spektrofotometri 3. Gelas ukur 4. Pipet 5. Timbangan
25
Gambar 3.1 Ekstruder
Gambar 3.2 Kolom distilasi vakum
26
3.2.3
Diagram Alir dan Prosedur Percobaan
3.2.3.1 Diagram Alir Percobaan 3.2.3.1.1 Percobaan Keseluruhan
Dedak padi
Stabilisasi
Ampas
Ekstraksi
Heksan
Ekstrak Heksan
Ampas
Ekstrak
Distilasi
Distilasi
Minyak + Wax Wax
Ekstraksi
Heksan
Minyak + Wax
Sentrifugasi
Sentrifugasi
Minyak Dedak Padi
Wax
Minyak Dedak Padi
Uji Kadar oryzanol
Uji kadar Oryzanol
Gambar 3.3 Diagram alir percobaan secara keseluruhan
27
3.2.3.1.2 Penentuan Massa Jenis
Mulai Letakkan gelas kimia di atas necara, tekan tare
Isi gelas kimia dengan dedak padi hingga volum tertentu, timbang Hitung massa jenis dedak padi
Selesai
Gambar 3.4 Diagram alir penentuan massa jenis
3.2.3.1.3 Penentuan Panjang Gelombang Absorbansi Minyak Dedak Padi
Mulai Larutkan 115 mg minyak dedak padi dengan IPA hingga 25 ml, Ambil 10 ml dan larutkan lagi hingga 25 ml
Uji sampel dengan spektrofotometer UV pada panjang gelombang 250 – 450 nm dengan blanko IPA, cari panjang gelombang yang optimum
Selesai Gambar 3.5 Diagram alir penentuan panjang gelombang absorbansi minyak dedak padi 28
3.2.3.1.4 Penentuan Presisi Pengujian Absorbansi Minyak Dedak Padi
Mulai Larutkan 115 mg minyak dedak padi dengan IPA hingga 25 ml, Ambil 10 ml dan larutkan lagi hingga 25 ml
Uji sampel dengan spektrofotometer UV pada panjang gelombang optimum dengan blanko IPA
Jumlah Data ≥ 8 data ?
tidak
ya
Selesai
Gambar 3.6 Diagram alir penentuan presisi pengujian absorbansi minyak dedak padi
29
3.2.3.1.5 Stabilisasi Pemasakan Kering
Mulai
Atur suhu oven
Timbang dedak padi
Masukan ke dalam oven dan tunggu selama variasi yang diinginkan
Selesai Gambar 3.7 Diagram alir metode stabilisasi pemasakan kering
30
3.2.3.1.6 Stabilisasi Pemasakan Basah
Mulai
Panaskan air hingga mendidih
Kukus dedak padi
Masukan ke dalam oven dan tunggu hingga kering
Selesai
Gambar 3.8 Diagram alir metode stabilisasi pemasakan basah
31
3.2.3.1.7 Stabilisasi Pemasakan Ekstrusi
Mulai Tebarkan dedak padi yang sudah diayak secara merata
Basahi dedak padi dengan semprotan air hingga dedak padi cukup liat untuk dibentuk
Bersihkan bagian keluaran ekstruder
Hubungkan kabel listrik ekstruder dengan stop kontak, Nyalakan saklar ekstruder
Masukkan dedak padi sedikit demi sedikit, tampung dedak padi yang keluar dari ekstruder
Amati suhu pada multimeter, saat suhu pada termokopel mencapai suhu variasi, ambil sampel dedak padi
Tetap jalankan ekstruder hingga sisa-sisa dedak padi di dalam eksrtuder keluar
Matikan saklar ekstruder, Cabut kabel listrik ekstruder dari stop kontak
Bersihkan bagian keluaran ekstruder
Selesai Gambar 3.9 Diagram alir metode stabilisasi pemasakan ekstrusi 32
3.2.3.1.8 Ekstraksi dan Pemurnian
Mulai Timbang dedak padi
Masukkan dedak padi ke labu erlenmeyer
Masukkan heksan pada bagian labu erlenmeyer Tutup dan aduk erlenmeyer, diamkan 1 malam
Pisahkan ekstrak dari dedak padi
distilasi pelarut hingga seluruh heksan menguap Sentrifugasi
Selesai Gambar 3.10 Diagram alir ekstraksi dan pemurnian minyak dedak padi
33
3.2.3.1.9 Penentuan Kadar Oryzanol
Mulai
Timbang 115 mg minyak
Larutkan dengan IPA hingga 25 ml aduk hingga merata
Ambil 10 ml larutkan hingga 25 ml
Uji 2,5 ml dengan spektrofoto metri pada 327 nm dengan blanko IPA Selesai
Gambar 3.11 Diagram alir penentuan kadar oryzanol
34
3.2.3.2 Prosedur Percobaan 3.2.3.2.1 Prosedur Percobaan Keseluruhan Secara umum percobaan (eksperimen) yang dilakukan terbagi atas tiga tahap. Tahap pertama adalah stabilisasi dedak padi. Metode stabilisasi yang dilakukan dalam penelitian ini adalah stabilisasi pemasakan kering, pamasakan basah, dan pemasakan ekstrusi. Ketiga metode stabilisasi akan dilakukan dalam beberapa variasi ( lihat bagian 3.2.4 ). Pada stabilisasi pemasakan kering, dedak padi dipanaskan di dalam oven pada temperatur berdasarkan variasi yang telah ditentukan. Sementara pada stabilisasi pemasakan basah, dedak padi dikukus selama waktu yang ditentukan dalam variasi percobaan. Pada stabilisasi pemasakan ekstrusi, dedak padi yang telah dicampur air dimasukkan ke dalam alat ekstrusi dan akan keluar dalam bentuk pelet. Setelah tahap stabilisasi selesai dilakukan, maka dilanjutkan ke dalam tahap ekstraksi. Pada tahap ekstraksi, dedak padi bersama dengan larutan heksan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Pada tahap ini akan dihasilkan ekstrak dedak padi yang merupakan minyak dedak padi mentah. Setelah itu, ekstrak dedak padi didistilasi vakum dan disentrifugasi untuk menyingkirkan pelarut berupa heksan dan menyingkirkan lilin yang terlarut dalam minyak dedak padi. Kemudian penelitian dilanjutkan ke tahap ketiga. Pada tahap ini, minyak dedak padi akan diuji kualitasnya sebagai minyak pangan. Pengujian yang dilakukan adalah pengujian kadar oryzanol dengan menggunakan spektrofotometri UV pada panjang gelombang 327 nm. Untuk mengetahui pengaruh metode stabilisasi terhadap kualitas minyak dedak padi, maka penelitian juga dilakukan terhadap minyak blanko yaitu minyak dedak padi yang diperoleh tanpa melalui proses stabilisasi. Percobaan terhadap minyak blanko terbagi ke dalam dua tahap, yaitu ekstraksi dedak padi dan uji kualitas minyak dedak padi. Uji kualitas pada minyak blanko dilakukan menggunakan cara yang sama seperti minyak dedak padi yang melalui tahap stabilisasi.
35
3.2.3.2.2 Penentuan Massa Jenis 1. Siapkan sebuah gelas kimia 250 ml 2. Timbang gelas kimia tersebut 3. Isi dengan dedak padi hingga volume tertentu 4. Timbang gelas kimia berisi dedak padi
3.2.3.2.3 Stabilisasi Pemasakan Kering 1. Pisahkan dedak padi dari sekam dengan menggunakan saringan 20 mesh 2. Atur suhu oven pada suhu sesuai variasi yang diinginkan 3. Siapkan dedak padi sebanyak 200 g 4. Masukkan dedak padi tersebut ke dalam oven yang telah dikondisikan pada langkah 1 5. Tunggu hingga 30 menit 6. Keluarkan dedak padi sebagian (±75 g) dari dalam oven, kemudian diekstrak 7. Tunggu hingga 30 menit 8. Keluarkan dedak padi dari dalam oven 9. Ekstrak ±75 gram dedak padi 10. Percobaan stabilisasi panas selesai
3.2.3.2.4 Stabilisasi Pemasakan Basah 1. Pisahkan dedak padi dari sekam dengan menggunakan saringan 20 mesh 1. Panaskan air di dalam panci hingga mendidih 2. Hamparkan sekam padi di atas saringan agar uap keluar secara merata 3. Timbang 300 g dedak padi 4. Kukus selama 30 menit 5. Keluarkan sebagian dedak, keringkan pada suhu rendah (40 – 50 oC) 6. Kukus sisanya selama 30 menit lagi 7. Keluarkan sebagian dedak, keringkan pada suhu rendah (40 – 50 oC) 8. Ekstrak kedua sampel variasi kukus 36
3.2.3.2.5 Stabilisasi Pemasakan Ekstrusi 1. Pisahkan dedak padi dari sekam dengan menggunakan saringan 20 mesh 2. Timbang 10 kg dedak padi 3. Tambahkan air sebanyak 10 % berat dedak padi ke dalam dedak padi 4. Aduk dedak padi dan air hingga merata 5. Bersihkan bagian die ekstruder 6. Hubungkan mesin denan listrik, nyalakan ekstruder 7. Masukkan dedak padi ke dalam ekstruder 8. Tunggu hingga pelet dedak padi keluar dari ekstruder 9. Tampung pelet yang keluar dari ekstraktor sebanyak ± 80 g pada suhu ekstraktor yang sesuai dengan variasi yang diinginkan 10. Tunggu hingga seluruh dedak padi yang ada dalam ekstruder keluar 11. Matikan ekstruder, cabut stop kontak ekstruder, bersihkan bagian die ekstruder 12. Percobaan stabilisasi ekstrusi selesai
3.2.3.2.6 Ekstraksi dan Pemurnian 1. Masukkan 75 g dedak padi ke dalam labu erlenmeyer 2. Masukkan heksan ke dalam labu erlenmeyer hingga 400 ml 3. Tutup dan guncangkan labu beberapa menit 4. Diamkan labu semalaman 5. Nyalakan pendingin air kondensator alat distilasi vakum 6. Masukkan ekstrak dedak padi ke dalam labu distilasi 7. Rangkai alat distilasi vakum, nyalakan pompa, atur tekanan vakum hingga 8 – 9 cmHg 8. Distilasi dilakukan hingga tidak ada lagi pelarut yang terpisah dari ekstrak 9. Matikan pompa dan kosongkan tempat penampung pelarut. 10. Nyalakan pompa, atur tekanan hingga vakum total selama 3 menit 11. Matikan pompa, kosongkan tempat penampung pelarut.
37
12. Lepas rangkaian alat distilasi, tampung minyak yang telah dipisahkan dari pelarut 13. Dinginkan minyak dedak padi tersebut semalam 14. Pisahkan minyak dari wax yang terbentuk, sentrifugasi minyak tersebut pada kecepatan 5000 rpm selama 15 menit
3.2.3.2.7
Pengujian Kadar Oryzanol
1. Timbang 45 mg minyak dedak padi 2. Larutkan dalam IPA hingga 10 ml, aduk hingga homogen 3. Ambil 2 ml larutan pada nomor 2, larutkan lagi hingga 5 ml 4. Uji 2,5 ml larutan pada nomor 3 dengan spektrofotometri UV pada panjang gelombang 327 nm dengan blanko IPA murni
3.2.4
Variasi Percobaan Tabel 3.1 Variasi percobaan Stabilisasi Pemanasan dengan oven
Pemanasan kukus Pemanasan ekstrusi
Variasi kondisi o Suhu 100 C,selama 0,5 jam o Suhu 100 C, selama 1 jam o Suhu 120 C, selama 0,5 jam o Suhu 120 C, selama 1 jam Selama 0,5 jam Selama 1 jam o Suhu 100 C o Suhu 120 C
3.3 Interpretasi Data
3.3.1 Penentuan Massa Jenis Densitas air pada suhu ruangan
= a g/ml
Massa gelas kimia
=bg
Massa (gelas kimia + air)
=cg
Volume gelas kimia
=
cb a
38
(3.1)
Massa (gelas kimia + dedak padi)
=dg
Massa(gelas kimia + dedak padi + air) = e g Massa dedak padi
= (d – b)g
(3.2)
Volume air
=
ed ml a
(3.3)
Volume dedak padi
= Volume gelas kimia – volume air
Massa jenis dedak padi
=
massadedakpadi g/ml volumededakpadi
(3.4) (3.5)
3.3.2 Analisis Kadar Oryzanol Data diperoleh melalui pengukuran menggunakan spektrofotometri UV dengan blanko IPA pada panjang gelombang 327 nm. Data yang diperoleh berupa nilai absorbansi oryzanol.
39
