3. Metodologi Penelitian
3.1 Alat dan bahan 3.1.1
Alat
Pada umumnya peralatan yang digunakan berada di Laboratorium Kimia Fisik Material, sedangkan untuk FTIR digunakan peralatan yang berada di Laboratorium Kimia Analitik, DTA/TGA yang berada di Laboratorium Uji Polimer Pusat Penelitian Fisika, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI ) dan XRD di Laboratorium Geologi, Pusat Survei Geologi. Peralatan gelas yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya adalah gelas kimia, gelas ukur, cawan petri, labu erlenmeyer, batang pengaduk, dan pipet tetes. Untuk menimbang sampel digunakan neraca analitis Denver Instrument Company. Untuk proses polimerisasi digunakan reaktor polimerisasi yang berada di Laboratorium Kimia Fisik Material dan untuk pemanasannya digunakan Heater Thermolyne. Untuk mengeringkan sampel digunakan Oven vakum merk VWR Scientific Product 1400E. Pembuatan film polimer menggunakan cawan petri. Analisis sifat mekanik dari sampel diuji dengan Tensile Tester, Autograph AGS-500D Shimadzu. Penentuan gugus fungsi dengan spektroskopi FTIR 501 Shimadzu. Analisis sifat termal dengan DTA (Differential Thermal Analysis)/TGA (Thermo Gravimetry Analysis) yang berada di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI). Analisis penentuan berat melekul dengan Gel Permeation Chromatography (GPC) yang berada di Laboratorium Kimia Analitik ITB. Untuk analisis kristalinitas digunakan peralatan XRD yang berada di Laboratorium Geologi, Pusat Survei Geologi.
3.1.2
Bahan
Polistiren yang digunakan dalam penelitian ini disintesis sendiri. Monomer stiren dan inisiator
benzoil
peroksida
diperoleh
dari
Sigma
Chemical
Co.
Sedangkan
polihidroksibutirat yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari Aldrich Chemical Company Inc. Untuk pelarut dan non-polarut digunakan kloroform teknis dan metanol teknis dari Sigma Chemical Co. Untuk analisis penentuan berat molekul menggunakan pelarut kloroform p.a sebagai eluen yang diperoleh dari Merk.
3.2 Tahapan penelitian secara umum Tahapan Penelitian secara umum dapat dilihat pada diagram berikut: Stiren
BPO
PHB
Polimerisasi pada 80 oC selama 24 jam
Pembuatan Film Tipis dengan teknik Solvent Casting
Karakterisasi dengan FTIR, GPC, TG/DTA, Uji Tarik dan XRD
Data Spektrum FTIR
Data Kromatogram GPC
Data Temogram TG/DTA
Data Uji Tarik
Data Difraktogram XRD
Gambar 3.1 Tahapan Penelitian Secara Umum
Penelitian ini dapat dibagi menjadi empat tahap pengerjaan, yaitu: 1.
Sintesis dan pemurnian polistiren
2.
Sintesis dan pemurnian kopolimer polistiren-polihidroksibutirat dengan perbandingan penambahan stiren:polihidroksibutirat 90%:10%, 80%:20%, 70%:30% dan 50%:50% w
/w.
3.
Pembuatan film tipis dari polistiren dan kopolimernya dengan polihidroksibutirat pada berbagai komposisi.
4.
Karakterisasi polistiren dan kopolimer hasil sintesis dilakukan melalui analisis gugus fungsi, penentuan berat molekul, analisis termal, analisis sifat mekanik dan analisis derajat kristalinitas.
17
3.3 Sintesis Polistiren Sintesis polistiren dilakukan dalam reaktor polimerisasi pada suhu 80 oC selama 24 jam. Stiren dan benzoil peroksida dengan DPn 500 dimasukkan ke dalam reaktor. Gas yang ada dalam reaktor dikeluarkan (degassing) dengan cara pembekuan menggunakan N2 cair dan pencairan kembali dengan pengadukan. Proses ini dilakukan sebanyak tiga kali. Setelah 24 jam polimerisasi, reaktor yang berisi polistiren berwujud padat dibuka dan polistiren dilarutkan dalam kloroform teknis. Larutan tersebut kemudian diteteskan perlahanlahan pada larutan metanol teknis yang diaduk menggunakan stirrer sehingga terjadi pengendapan
polistiren.
Polistiren
yang
mengendap
tersebut
kemudian
disaring
menggunakan corong Buchner. Polistiren yang sudah tersaring kemudian dikeringkan dalam oven vakum pada suhu ruang. Diagram alir sintesis polistiren dapat dilihat pada gambar berikut:
Gambar 3.2 Diagram Sintesis PS
3.4 Sintesis Kopolimer Dengan menggunakan teknik yang sama seperti saat sintesis polistiren, sintesis kopolimer dilakukan dengan cara mereaksikan stiren, polihidroksibutirat pada berbagai komposisi dan benzoil peroksida dalam reaktor polimerisasi. Penambahan benzoil peroksida (BPO) terhadap monomer stiren diatur dengan DPn 500. Gas yang ada dalam reaktor dikeluarkan
18
(degassing) dengan cara pembekuan menggunakan N2 cair dan pencairan kembali dengan pengadukan, secara berulang-ulang. Setelah proses degassing selesai, reaktor ditutup (diseal) dan dilakukan polimerisasi pada suhu 80 ºC dalam oil bath. Setelah 24 jam polimerisasi, reaktor berisi kopolimer dibuka dan dilarutkan dalam kloroform teknis. Larutan tersebut kemudian diteteskan perlahan-lahan pada larutan metanol teknis yang diaduk menggunakan stirrer, sehingga terjadi pengendapan kopolimer polistiren-polihidroksibutirat. Kopolimer yang mengendap tersebut kemudian disaring menggunakan corong Buchner, dan kemudian dikeringkan dalam oven vakum pada suhu ruang. Sintesis kopolimer polistiren-polihidroksibutirat dilakukan pada komposisi stiren dan polihidroksibutirat yang berbeda-beda. Komposisi stiren:PHB 90%:10%, 80%:20%, 70%:30% dan 50%:50% w/w, dengan penambahan BPO sesuai dengan DPn 500 terhadap stiren yang ditambahkan.
Gambar 3.3 Diagram Sintesis Kopolimer PS-PHB
3.5 Pembuatan Film Tipis Film-film polimer dibuat dengan teknik solvent-casting dari larutan polimer dalam pelarut kloroform, menggunakan cawan petri sebagai cetakan. Film-film tipis yang terbentuk kemudian dikeringkan dalam vakum agar diperoleh berat konstan dan selanjutnya dibiarkan 19
pada temperatur kamar hingga benar-benar kering.
3.6 Karakterisasi PS dan Kopolimer PS-PHB 3.6.1
Analisis Gugus Fungsi
Film tipis kopolimer dibentuk menjadi lingkaran dengan diameter 1 cm. Film tersebut kemudian dimasukkan ke dalam tempat sampel pada peralatan FTIR. Spektra dicatat pada bilangan gelombang 450 – 4500 cm-1.
3.6.2
Analisis Berat Molekul
Berat molekul polimer ditentukan dengan menggunakan GPC. Jenis kolom yang digunakan adalah kolom gel polistiren Shodex KF-803L. Detektor yang digunakan adalah detektor UV dengan panjang gelombang 335 nm[18]. Pada analisis ini digunakan kurva kalibrasi dengan menggunakan tiga jenis polistiren standar ( M w = 3.680; 44.000; dan 560.900). Konsentrasi larutan polimer yang digunakan sebanyak 1% dan kecepatan alir eluen diatur pada 1,0 mL/menit. Analisis dilakukan pada suhu tetap 40
o
C. Data yang diperoleh adalah
kromatogram aluran antara waktu retensi terhadap respon detektor.
3.6.3
Analisis Termal
Sampel yang akan diuji ditimbang sekitar 5 mg dan dipress menjadi pelet. Pelet tersebut kemudian dimasukkan ke dalam tempat sampel pada peralatan TG/DTA. Analisis termal dilakukan dari suhu 30 – 500 ºC dengan kecepatan pemanasan 5 ºC/menit. Data yang diperoleh berupa termogram yang menggambarkan perilaku dari polistiren dan kopolimernya dengan polihidroksibutirat ketika dipanaskan dari dari 30 – 500 ºC.
3.6.4
Analisis Uji Mekanik
Untuk melakukan uji sifat mekanik, sampel polimer harus dibuat dalam bentuk film tipis. Selanjutnya film polimer tersebut dibentuk dengan ukuran seragam menjadi spesimen uji tarik. Uji tarik dilakukan dengan autograph dengan kecepatan tarik 5 mm/detik.
20
3.6.5
Analisis Kristalinitas
Sampel yang dianalisis berbentuk serbuk kemudian dianalisis dengan menggunakan XRD. Pengukuran intensitas difraksi dilakukan dari sudut 2θ sebesar 3º sampai 100º. Difraktogram yang didapat kemudian diinterpretasi untuk membandingkan kristalinitas dari masingmasing sampel.
21
