3 3.1
Metodologi penelitian
Peralatan dan Bahan
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini mencakup peralatan gelas standar laboratorium kimia, peralatan isolasi pati, peralatan polimerisasi, dan peralatan karakterisasi. Peralatan gelas dan polimerisasi berasal dari Laboratorium Kimia Fisik Material. Peralatan karakterisasi sifat mekanik dan analisis permukaan berasal dari Laboratorium Kimia Fisik Material; peralatan analisis gugus fungsi berasal dari Laboratorium Kimia Analitik; peralatan analisis termal berasal dari Laboratorium Fisika Terapan LIPI, dan peralatan analisis kristalinitas berasal dari Program Studi Teknik Metalurgi ITB. Bahan yang digunakan adalah bahan kimia dan singkong. Bahan kimia yang digunakan diperoleh dari Laboratorium Kimia Fisik Material, Program Studi Kimia ITB, dan BATAN. Sedangkan singkong diperoleh dari pasar Cihaurgeulis Bandung.
3.1.1
Peralatan
Peralatan gelas yang digunakan antara lain gelas kimia, gelas ukur, cawan petri, labu erlenmeyer, labu isap, corong Buchner, kaca masir, batang pengaduk, pipet tetes dan kertas saring. Peralatan untuk mengisolasi pati dari singkong antara lain alat parutan dan saringan. Untuk mempermudah proses pemisahan pati digunakan pula alat sentrifuga. Peralatan polimerisasi yang digunakan adalah neraca analitis Denver Instrument Company untuk penimbangan sampel, reaktor polimerisasi, oil bath, tabung N2 cair, Heater Thermolyne untuk pemanasan baik pada saat blending maupun polimerisasi, dan magnetic stirrer untuk sintesis polimer; Oven vakum merk VWR Scientific Product 1400E untuk tempat pengeringan polimer; Hot Press Model C dan Glossy Plate untuk pembuatan film polimer; dan plastik OHP untuk pelapis glossy plate saat proses pembuatan film polimer. Peralatan karakterisasi yang digunakan adalah Autograph AGS-500D Shimadzu untuk analisis sifat mekanik, Mikroskop Optik untuk analisis permukaan, Spektrofotometer FTIR 9 Merk Perkin Elmer 1600 untuk penentuan gugus fungsi polimer, DTA (Differential Thermal Analysis) / TGA (Thermo Gravimetry Analysis) untuk analisis sifat termal, dan XRD (X-Ray Diffraction) untuk penentuan derajat kristalinitas polimer.
20
3.1.2
Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain stiren sebagai monomer, benzoil peroksida sebagai inisiator polimerisasi, minyak sebagai penjaga temperatur polimerisasi, nitrogen cair untuk proses pendinginan dan degassing, kloroform teknis sebagai pelarut, metanol teknis sebagai anti pelarut polistiren, HNO3 pekat dan H2SO4 p.a. pekat untuk proses modifikasi polistiren, singkong untuk isolasi pati, vaselin, aseton teknis untuk membersihkan peralatan gelas, dan aqua dm.
3.2
Tahapan Penelitian secara Keseluruhan
Secara umum, penelitian berlangsung seperti gambaran berikut:
Gambar 3.1 Diagram alir keseluruhan tahap penelitian
21
Penelitian ini terbagi menjadi beberapa tahapan yaitu: 1. Sintesis dan pemurnian polistiren 2. Modifikasi polistiren 3. Isolasi pati tapioka dari singkong 4. Blending antara pati tapioka, polistiren serta polistiren termodifikasi 5. Karakterisasi melalui analisis gugus fungsi, analisis derajat kristalinitas, analisis termal, analisis sifat mekanik dan analisis permukaan terhadap polistiren, pati tapioka dan poliblend.
3.3
Sintesis dan Pemurnian Polistiren
Polistiren disintesis dengan menggunakan reaktor polimerisasi. Sejumlah 15 mL stiren dan 0,0632 gram benzoil peroksida serta magnetic stirrer dimasukkan ke dalam reaktor. Kemudian dilakukan proses degassing yaitu proses pengeluaran gas dari reaktor dengan cara pembekuan menggunakan N2 cair dan pengadukan hingga tidak ada gas yang tersisa dalam reaktor. Proses ini dilakukan sebanyak tiga kali. Setelah proses degassing selesai, reaktor ditutup dan dilakukan proses polimerisasi pada suhu 80 ºC dalam oil bath selama 16 – 20 jam. Setelah proses selesai, reaktor berisi polistiren dibuka dan didinginkan dalam suhu ruang. Polistiren hasil sintesis lalu dilarutkan dalam kloroform teknis. Larutan tersebut kemudian diteteskan perlahan-lahan ke dalam larutan metanol teknis yang diaduk menggunakan magnetic stirrer. Endapan polistiren yang diperoleh disaring dengan menggunakan corong Buchner. Polistiren yang sudah tersaring tersebut dikeringkan dalam suhu ruang. Setelah cukup kering, polistiren tersebut dikeringkan lebih lanjut dengan oven vakum pada suhu 50ºC. Padatan polistiren yang diperoleh digerus agar berbentuk bubuk.
22
Gambar 3.2 Diagram alir sintesis dan pemurnian polistiren
3.4
Modifikasi Polistiren
5 gram polistiren murni dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml. Campuran 40 ml HNO3 pekat dan 60 ml H2SO4 pekat ditambahkan ke dalam gelas kimia. Penambahan dilakukan di dalam ruang asam. Campuran larutan diaduk pada suhu 600C selama 1 jam. Kemudian campuran larutan didinginkan dengan memasukkan gelas kimia 250 ml tersebut ke dalam wadah es. Setelah dingin, polistiren ternitrasi dipisahkan melalui proses penyaringan sambil dicuci dengan aqua dm. Polistiren ternitrasi dikeringkan dalam oven pada suhu 600C (Tokalioglu, et al; 2005).
23
3.5
Isolasi Pati Tapioka
Singkong dipotong dari batangnya, lalu dikupas dan dicuci. Singkong bersih dihancurkan dengan parutan. Penghancuran ini bertujuan untuk mendapatkan sari pati singkong. Hasil parutan dicampur dengan air kemudian disaring menggunakan kain penyaring sehingga air yang bercampur pati terpisahkan. Air perasan yang diperoleh disebut susu pati. Susu pati didiamkan selama beberapa jam hingga semua pati terendapkan. Pati dipisahkan dengan air melalui dekantasi. Pati yang masih tertinggal dalam air diambil kembali dengan proses sentrifugasi. Kandungan pati yang didapat masih mengandung air sehingga dipanaskan dengan bantuan sinar matahari. Pati tapioka diperoleh.
Gambar 3.3 Diagram alir isolasi pati tapioka
24
3.6
Blending
Sintesis poliblend dilakukan secara mekanik melalui metoda pelelehan. Polistiren dan pati tapioka pada berbagai komposisi serta polistiren ternitrasi sebanyak 2% dicampur di dalam mortar dan digerus hingga homogen. Campuran tersebut kemudian diletakkan dalam cetakan glossy plate dan dimasukkan ke dalam alat hot press. Campuran polimer kemudian dipress pada suhu 156-160 oC selama 4-12 menit dengan tekanan 250-260 Kgf. Perlakuan yang sama dilakukan pula untuk polistiren 100% dan campuran polistiren-pati tapioka dengan komposisi 90:10.
Gambar 3.4 Diagram alir blending
25
Komposisi poliblend yang dibuat pada berbagai perbandingan polistiren terhadap pati, adalah sebagai berikut : Tabel 3.1 Komposisi poliblend Poliblend
Polistiren (%)
Pati (%)
Polistiren ternitrasi (%)
1
96
2
2
2
88
10
2
3
83
15
2
4
78
20
2
5
73
25
2
6
68
30
2
3.7 3.7.1
Karakterisasi Poliblend Analisis gugus fungsi
Film poliblend yang tipis dibentuk menjadi lingkaran dengan diameter 1 cm (bentuk pellet KBr). Film tersebut dimasukkan ke dalam tempat sampel peralatan FTIR. Spektra dicatat pada bilangan gelombang 450 – 4000 cm-1 pada temperatur kamar.
3.7.2
Analisis termal
Alat yang digunakan berupa alat DTA/TGA. Sampel diletakkan pada tempat sampel alat TGA. Kondisi alat diatur dan dijalankan pada trayek temperatur 30-550°C dengan kecepatan pemanasan 10oC menit-1. Data yang diperoleh berupa termogram yang menggambarkan perilaku dari poliblend ketika dipanaskan dari dari 30-550 ºC.
3.7.3
Analisis sifat mekanik
Sifat mekanik untuk sampel hasil sintesis ditentukan dengan peralatan uji kekuatan tarik. Film poliblend dibentuk persegi panjang dengan ukuran panjang 6 cm dan lebar 0,4 cm. Kondisi operasi diatur sebagai berikut : kecepatan tarik 0,5 mm menit-1. Sampel dijepit pada alat uji tarik, dan alat dijalankan sesuai dengan kondisi yang telah ditentukan hingga sampel terputus. Parameter yang dicatat ialah kuat tarik saat putus dan perpanjangan sampel.
26
3.7.4
Analisis derajat kristalinitas
Sampel film dibuat dalam bentuk sesuai ukuran sel pada alat XRD. Pengukuran intensitas difraksi dilakukan dari sudut 2θ sebesar 5º sampai 45º. Difraktogram yang didapat kemudian diinterpretasi untuk membandingkan kristalinitas dari masing-masing sampel.
3.7.5
Analisis permukaan
Sampel berbentuk film disimpan di atas preparat. Fokus dari mikroskop dan kondisi pencahayaan diatur agar didapatkan gambar yang tajam. Permukaan sampel difoto dengan perbesaran tertentu.
27
