3
3.1
Metodologi Penelitian
Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Anorganik Program Studi Kimia ITB. Pembuatan pelet dilakukan di Laboratorium Kimia Organik dan di Laboratorium Kimia Fisik Program Studi Kimia ITB. Pengukuran difraksi sinar X dilakukan di Pusat Penelitian Geologi dan Kelautan yang berlokasi di Gunung Batu, Bandung .
3.2
Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas kimia, pemanas dengan daerah kerja 20 – 200 °C. tungku Thermolyne dengan daerah kerja 100 – 1200 °C , tungku Lindberg/Blue dengan daerah kerja 100 – 1500 °C, neraca analitis OHAUS (maksimal 210 g, d = 0,1 mg), mortar agate dan alu, krus alumina (inert terhadap reaktan dan tahan suhu tinggi), difraktometer sinar-X serbuk, mikroskop elektron, sumber arus dan multimeter FLUKE.
3.3
Bahan
Bahan
yang
diperlukan
dalam
sintesis
senyawa
•
EDTA
•
Serbuk nitrat Sr(NO3)2
•
Serbuk padatan Mg(CH3COOH)2. 5,65 H2O
•
Serbuk nitrat Fe(NO3)3. 9H2O (Merck)
•
Serbuk Oksida (NH4)6Mo7O24. 4H2O
•
Aseton p.a
Sr2Mg1-XFexMoO6-δ
meliputi
33
3.4
Diagram Penelitian
Fe(NO3)3
(NH4)6Mo7O24
Sr(NO3)2
Mg(CH3COO)2 .
EDTA
Ditimbang dan dilarutkan dalam aqua bidest.
Lar. Fe(NO3)3
Lar. (NH4)6Mo7O24
Lar. Sr(NO3)2
Lar. Mg(CH3COO)2.
Lar. EDTA
Dicampurkan Dipanaskan pada T= 100o C GEL
Dehidrasi air dengan pemanasan
serbuk Dekomposisi T = 400o C 24 jam T = 600o C 12 jam Kalsinasi T = 800o C 6 jam Sintering T = 1200 oC 24 jam T = 1350 oC 24 jam Sr2Mg1-xFexMoO6-δ
Karakterisasi XRD,SEM dan Uji Hantaran
Gambar 3.1
Diagram penelitian, meliputi tahap sintesis hingga tahap karakterisasi.
34
3.5
Prosedur Penelitian
Terdapat dua tahap utama dalam melakukan sintesis Sr2Mg1-XFexMoO6-δ yaitu tahap penyiapan sampel dan tahap pemanasan bertingkat.
3.5.1
Tahap Penyiapan Sampel
Semua senyawa sampel dipersiapkan dengan jumlah yang stoikiometris, seperti terlihat pada Tabel 3.1. Tabel 3.1.
Komposisi senyawa Sr2Mg1-XFexMoO6-δ Komposisi senyawa Sr2Mg1-XFexMoO6-δ x = 0(g)
x = 0,2(g)
x = 0,5(g)
x = 0,8(g)
x =1(g)
Sr(NO3)2
4,3248
4,2908
4,2406
4,1917
4,1597
Mg(CH3COO)2. 4 H2O
2,1897
1,7380
1,0735
0,4245
(NH4)6Mo7O24 . 4H2O
1,8040
1,7899
1,7689
1,7485
1,7352
0,8188
2,0231
3,1997
3,9690
Fe(NO3)3. 9 H2O
Setelah menimbang sesuai dengan stoikiometrinya, semua sampel dibuat dalam bentuk larutan. Pelarut yang digunakan adalah aqua bidestilasi. Kesemua larutan dicampurkan dalam suatu wadah kemudian ditambahkan EDTA sebagai pengkhelat sedikit demi sedikit dengan menjaga larutan tetap dalam keadaan larutan. Campuran larutan tersebut kemudian dipanaskan pada temperatur 100 °C hingga terbentuk gel. Gel yang terbentuk kemudian di dehidrasi dengan pemanasan berlanjut hingga terbentuk serbuk.
3.5.2
Tahap pemanasan bertingkat
Proses pertama yang dilakukan adalah untuk menghilangkan sisa senyawa nitrat dengan melakukan pemanasan pada temperatur 400 °C selama 24 jam. Proses kedua yaitu kalsinasi pada temperatur 800 °C selama 6 jam. Proses terakhir adalah dengan sintering pada temperatur 1200 dan 1350 °C. Masing-masing pemanasan ini diikuti oleh pendinginan
35
hingga suhu kamar. Antara pemanasan satu dengan yang berikutnya dilakukan penggerusan dan pembuatan ulang pelet.
3.6
Tahap Karakterisasi dengan Metoda Difraksi Sinar-X
Sampel oksida yang hendak dianalisis digerus halus untuk meningkatkan keacakan arah kristal. Pola difraksi diukur dengan menggunakan Siemens D5000 dengan radiasi Cu Kα pada temperatur kamar dan dianalisis menggunakan PCPDFWIN.
3.7
Tahap Karakterisasi dengan SEM
Sampel oksida yang hendak dianalisis dalam bentuk pelet dengan ukuran diameter 1 cm dan ketebalan 1 mm yang dipotong segiempat dengan ukuran sekitar 5 mm x 5 mm. Pelet ditempelkan ke specimen holder dan pada bagian atas dilapisi dengan lapisan tipis emaspaladium (Au : 80% dan Pd : 20 %) setebal 400 Å.
3.8
Tahap Penentuan Konduktivitas Ion dan Listrik
Sampel oksida yang hendak dianalisis dibuat dalam bentuk pelet dengan ukuran diameter 1 cm dan ketebalan 1 mm. Pelet dilapisi pasta perak pada permukaannya, dan ditempeli kawat konduktor. Kawat konduktor yang digunakan adalah kawat tembaga yang berlapis perak. Pengukuran dilakukan dengan metoda empat titik dan dua titik. Pada metoda empat titik, Anoda yang telah ditempeli kawat konduktor dimasukkan dalam tungku dan dinaikkan temperaturnya. Anoda kemudian dihubungkan pada sumber arus dan pengukur tegangan. Sumber arus memberikan arus pada nilai tetap sebesar 30 mA. Pada pengukur tegangan dicatat nilai tegangan yang dihasilkan pada berbagai temperatur. Nilai konduktivitas didapat melalui persamaan :
ρ = ρs ⋅ w =
V π ⎛ w⎞ ⋅w ⋅ f⎜ ⎟ I ln 2 ⎝ s ⎠
(Pers 3.1)
Pada metoda dua titik, anoda yang telah dipreparasi digubungkan pada sumber tegangan dan pengukur hambatan. Nilai konduktivitas dapat diukur dengan persamaan : R=ρ
L A
(Pers 3.2)
36
dengan R = hambatan (Ω), ρ = kerapatan (Ω/cm), L = tebal anoda (cm), dan A = luas penampang elektroda (cm2), dan persamaan : σ=
1
ρ
(Pers 3.3)
dengan ρ = kerapatan (Ω/m), dan σ = konduktivitas( S/cm ) Data yang didapat kemudian diubah dalam bentuk grafik
antara temperatur terhadap
konduktivitas.
37
