3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1.Tempat Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik, Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung. Jalan Ganesha no.10 Bandung.
3.2.Alat Pada penelitian ini digunakan peralatan gelas standar laboratorium kimia, selain itu digunakan berbagai peralatan lain seperti labset, pH meter (Hanna®), indikator universal (MERCK®), hot plate, magnetic stirrer, alat sentrifugasi (Fisher Scientific Company® Model 370), pompa peristaltik (Ismatec®), kolom PTFE dengan diameter 2 mm dan panjang 5 cm, pipa Tygon® dengan diameter 0,07-0,10 cm untuk saluran sampel pereaksi lainnya. Untuk pengujian karakteristik resin yang disintesis, digunakan spektrofotometer infra merah transformasi fourier (FTIR). Untuk analisa kadar logam tembaga dalam analit digunakan spektrofotometri serapan atom (double beam GBC®-902). Pencatatan data secara digital dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak power chrom (AD Instruments®) yang terintregasi dengan instrumentasi AAS.
3.3.Bahan Bahan-bahan yang dibutuhkan dalam penelitian ini, yaitu: resin amberlite XAD-16, HNO3 pekat, H2SO4 pekat, HCl pekat, SnCl2, NaOH, NaNO2, Metanol p.a, Cu(SO4)2.5H2O, dan aquabides.
3.4.Diagram Alir Penelitian
PSDVB
PSDVB-NO2
FTIR
PSDVB-NH2
FTIR
PSDVB-NN
FTIR
Evaluasi: 1. pH retensi Cu terhadap PSDVB-NN 2. kapasitas retensi Cu 3. waktu kontak Cu Kondisi optimum PSDVB-NN-Cu Penyusunan alat FIAAAS Rangkaian alat FIAAAS Evaluasi: 1. konsentrasi eluen 2. volume eluen 3. kebolehulangan 4. kapasitas retensi Hasil
Gambar 3.1. Diagram alir penelitian
Tahapan reaksi dalam sintesis resin PSDVB-NN meliputi proses nitrasi, reduksi, azotisasi dan pengikatan ligan NN
14
3.5.Prosedur Penelitian 3.5.1. Sintesis Resin Pengkhelat Sebelum dilakukan sintesis, pada resin PSDVB yakni resin amberlite XAD-16 dilakukan pencucian terlebih dahulu dengan menggunakan aquabides, HNO3 1%, aqua bi-dest dan aseton. Tujuannya untuk menghilangkan pengotor yang terdapat dalam resin tersebut. Kedalam 10 gram resin PSDVB, ditambahkan 20 ml HNO3 pekat dan 50 ml H2SO4 pekat. Larutan tersebut diaduk dengan stirer diatas penangas selama 1 jam pada suhu 60oC. Setelah dilakukan penyaringan didapatkan resin yang ternitrasi (PSDVB-NO2). Filtrat yang dihasilkan kemudian dilakukan pengujian FTIR. Resin XAD-16-NO2 ditambahkan 40 gram SnCl2, 45 ml HNO3 p, dan 60 ml ethanol. Campuran tersebut direfluks selama 12 jam pada suhu 40oC. Setelah itu dilakukan pencucian dengan HCl: C2H5OH (1:1), aquabides, NaOH 2M, aquabides untuk mendapatkan resin yang tereduksi (PSDVB-NH2). Resin PSDVB-NH2 tersebut kemudian direndam dalam 100 ml larutan HCl selama 30 menit. Kemudian resin tersebut disaring dengan aquabides untuk menghilangkan sisa HCl. Resin yang telah disaring tersebut kemudian dimasukkan ke dalam aquabides dingin. Suhu larutan dijaga agar tidak lebih dari 3oC. Kemudian ditambahkan HCl 1M sebanyak 100 ml. Setelah itu ditambahkan larutan NaNO2 1 M sedikit demi sedikit sampai mencapai volume 75 ml. Kemudian resin dilakukan penyaringan dengan cepat. Sebagai ligan pengkompleks digunakan α-Nitroso-β-Naftol. Larutan tersebut dibuat dengan cara melarutkan 1,5 gram dalam larutan NaOH 1%. Setelah itu resin dimasukkan ke dalam larutan α-Nitroso-β-Naphtol dan dimasukkan ke dalam lemari pendingin selama 3 hari agar reaksi berjalan optimal.
3.5.2. Karakterisasi Resin Pengkhelat Karakterisasi dilakukan dengan pengujian kristal dengan menggunakan spektrofotometri infra merah. Struktur kimia yang dievaluasi meliputi struktur PSDVB, PSDVB-NN, PSDVB-NO2, PSDVB-NH2, dan PSDVB-NN. PSDVB yang terazotisasi tidak dilakukan pengujian terhadap spektroskopi infra merah karena molekul tersebut bersifat tidak stabil.
15
3.5.3. Penentuan pH retensi Cu terhadap PSDVB-NN Sebanyak 10 ml larutan logam Cu2+ 10 mg L-1 dibuat dengan variasi pH 5,6,7, dan 8. Larutan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah berisi 0,1 gram resin PSDVB-NN. Campuran diaduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit kemudian disentrifuga selama 20 menit. Filtrat yang dihasilkan diukur dengan menggunakan AAS untuk mendapatkan absorbansi dari larutan logam sisa yang tidak bereaksi dengan ligan.
3.5.4. Penentuan Kapasitas Retensi Cu terhadap PSDVB-NN Sebanyak 20 ml larutan logam Cu2+ pada pH optimum dibuat dengan variasi konsentrasi larutan 2,4,6,8, dan 10 mg L-1. Larutan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah berisi 0,1 gram resin PSDVB-NN. Campuran diaduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit kemudian disentrifuga selama 20 menit. Filtrat yang dihasilkan diukur dengan menggunakan AAS untuk mendapatkan absorbansi dari larutan logam sisa yang tidak bereaksi dengan ligan.
3.5.5. Penentuan Waktu Kontak Optimum Sebanyak 20 ml larutan logam Cu2+ dibuat dalam konsentrasi 20 mg L-1 pada pH 7. Larutan tersebut kemudian dikontakkan ke dalam resin dengan variasi waktu kontak 5, 10, 30, 60 dan 150 menit. Setelah disentrifuga larutan tersebut diukur absorbansinya dengan menggunakan AAS.
3.5.6. Pembuatan mini kolom Sebanyak 0,2 gram PSDVB-NN dimasukkan ke dalam kolom yang kedua ujungnya telah disumbat dengan menggunakan glass wool. Kolom yang berisi PSDVB-NN tersebut kemudian dilakukan swelling dengan menggunakan carrier (air pH 7) selama 30 menit.
3.5.7. Evaluasi Konsentrasi Eluen Sebanyak 1 ml larutan Cu2+ 50 μg L-1 dialirkan ke dalam kolom yang terhubung dengan AAS dengan laju alir 1,6 mL menit-1. Ion Cu2+ yang teretensi pada kolom dielusi dengan HNO3 dengan variasi konsentrasi 0,5; 1; 2 dan 3 M.
16
3.5.8. Evaluasi Volume Larutan Eluen Larutan Cu2+ 50 μg L-1 dialirkan ke dalam kolom yang terhubung dengan AAS dengan laju alir 1,6 mL menit-1. Ion Cu2+ yang teretensi pada kolom dielusi dengan menggunakan HNO3 2 M ml dengan variasi volume 0,1; 0,3; 0,5 dan 1 mL.
3.5.9. Penentuan Kapasitas Retensi Ion Logam Cu2+ terhadap PSDVB-NN Sebelum dilakukan analisis, larutan carrier (air pH 7) dialirkan ke dalam kolom yang terhubung dengan AAS dengan laju alir 1,6 mL menit-1. Setelah dialirkan air, larutan Cu2+ 20 μg L-1 dilewatkan ke dalam kolom sampai kapasitas PSDVB-NN terlewati.
3.5.10. Kebolehulangan Sebanyak 1 mL larutan Cu2+ 10 mg L-1 dialirkan ke dalam kolom kemudian diukur sebanyak 6 kali pada λ 324,70 nm dengan menggunakan eluen HNO3 2M sebanyak 0,5 mL dan larutan carrier air pH 7. Kebolehulangan ditunjukkan dengan nilai %KV.
17
