3. METODE PENELITIAN
3.1. Lokasi dan Waktu Penelitian Penelitian ini merupakan program penelitian tentang logam berat di Teluk Jakarta yang dilakukan oleh bagian Dinamika Laut, Pusat Penelitian Oseanografi Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (P2O-LIPI). Penelitian meliputi pengambilan contoh dan pengukuran data di lapangan dan analisis di Laboratorium. Pengambilan sedimen dilakukan di Perairan Teluk Jakarta, pada tanggal 21-22 April 2011. Penelitian ini terdiri dari 9 stasiun yang tersebar di muara sungai dengan mewakili bagian barat, tengah, dan timur perairan Teluk Jakarta (Gambar 1). Analisis laboratorium dilakukan pada bulan Mei-Juli 2011 di Laboratorium Pencemaran P2O-LIPI, Jakarta Utara. Gambar berikut merupakan lokasi penelitian.
Gambar 1. Peta lokasi penelitian dan titik pengambilan contoh sedimen di wilayah pesisir Teluk Jakarta
3.2. Alat dan Bahan Peralatan dan bahan yang digunakan selama penelitian dibagi menjadi dua, yaitu alat dan bahan pada pengambilan sampel di lapangan dan analisis logam berat di laboratorium. Alat yang digunakan ketika sampling yaitu GPS garmin untuk menentukan titik lokasi, Ekman Grab untuk mengambil contoh sedimen, kotak es, dan tempat contoh sedimen. Sedangkan bahan yang digunakan yaitu akuades. Alat yang digunakan ketika analisis di laboratorium yaitu cawan porselin dan alu, oven memert UFB 500, tabung sentrifus 50 ml Falcon, timbangan analitik sartorius tipe BP 210 S, alat pengocok digital Kikalabortechnik HS 501, sentrifuge biofuge Haraeus separatech biofuge 15 R, kertas saring whatman 41 diameter 0.45 µm, tanur, alat refluks, dan AAS Varian Spectraa AA 20 plus. Bahan yang digunakan yaitu contoh sedimen, HCl 1 N, larutan HNO3 (1:1), larutan HNO3 pekat, larutan H2O2 30%, larutan HCl pekat dan akuades.
3.3. Teknik Pengambilan Sampel 3.3.1. Penentuan stasiun pengamatan Stasiun pengambilan contoh dilakukan melalui perencanaan titik stasiun untuk sampling. Pemilihan lokasi di muara karena bagian muara dan pesisir merupakan daerah yang sangat terpengaruh oleh masukan unsur-unsur dari aktivitas manusia (Villares et al., 2003). Pada pengambilan sampel di lapangan, target perencanaan stasiun dilakukan dengan penentuan geografis stasiun pengambilan contoh menggunakan Global Positioning System (GPS) yang kemudian diplotkan ke dalam peta sebanyak 9 stasiun pada muara sungai besar Teluk Jakarta yang mewakili tiga area yaitu barat yang diwakili oleh stasiun 4 (muara Sungai Dadap),
3 (muara Sungai Kamal), 2 (laut), dan1(Muara Angke) ; tengah diwakili oleh stasiun 5 (muara Sungai Ciliwung) dan 8 (muara Kali Koja); dan timur diwakili oleh stasiun 6 (muara Sungai Blencong), 7 (muara Terusan Sunter), dan 9 (muara Kali Baru).
3.3.2. Pengambilan data di lapangan Pengambilan data dilakukan melalui pengukuran secara langsung di Perairan Teluk Jakarta. Pengukuran data di lapangan meliputi kedalaman perairan, suhu air laut (0C) dan salinitas. Pengukuran kedalaman menggunakan batu yang diikatkan ke tali panjang, suhu perairan diukur menggunakan thermometer dan pengukuran salinitas menggunakan refraktometer. Data disajikan dalam Lampiran 1.
3.3.3. Pengambilan contoh sedimen Contoh sedimen diambil pada saat perairan mulai surut dengan menggunakan Ekman Grab yang terbuat dari stainless steel pada lapisan permukaan sedimen. Sedimen diambil pada lapisan permukaan yang merupakan lapisan oksik sedimen pada kedalaman 0-5 cm. Contoh sedimen kemudian dimasukkan ke dalam tabung kecil yang terbuat dari polietilen yang terlebih dahulu dibersihkan dengan air leding kemudian dilakukan perendaman dalam HNO3 1:1 selama semalam dan dibilas tiga kali dengan air suling bebas ion. Wadah polietilen yang telah terisi contoh sedimen kemudian dibungkus dengan kantong plastik strep dan disimpan ke dalam kotak es.
3.4. Pengolahan Data 3.4.1. Persiapan analisis sedimen Sebelum melakukan analisis logam dalam sedimen, maka sedimen terlebih dahulu perlu disiapkan. Pertama-tama contoh sedimen basah dimasukkan ke dalam cawan poreselen dan dikeringkan dengan menggunkan oven selama 24 jam dengan suhu 1050C. Setelah sedimen kering kemudian sedimen dihaluskan secara perlahan dengan menggunakan alu dan ditempatkan ke dalam wadah tabung plastik.
3.4.2. Analisis komposisi tekstur sedimen Analisis komposisi tekstur sedimen dilakukan di Laboratorium Balai Penelitian Tanah, Bogor menggunakan metode pipet berdasarkan Sudjadi et al. (1971) in Eviati dan Sulaeman (2009) dan memisahkan tekstur menjadi tiga fraksi yaitu pasir, lempung, dan lanau. Tekstur ditetapkan berdasarkan pengoksidasian bahan organik dengan H2O2 dan garam-garam yang mudah larut dihilangkan dari tanah dengan menggunakan HCl sambil dipanaskan. Bahan yang tersisa adalah mineral yang terdiri atas pasir, lempung, dan lanau. Fraksi lempung dan lanau dapat dipisahkan dengan cara pengendapan yang didasarkan pada Hukum Stoke. Selanjutnya dilakukan perhitungan penentuan besarnya persentase pasir, lanau, lempung. Setelah data tersebut diproyeksikan ke dalam diagram Shepard (Gambar 2.) untuk menentukan tipe substrat. Penjelasan mengenai cara kerja menggunakan metode pipet dijelaskan pada Lampiran 5.
Gambar 2. Tipe tekstur sedimen berdasarkan diagram Shepard (Shepard, 1954)
3.4.3. Analisis bahan organik total Analisis bahan organik total pada sedimen diilakukan di laboratorium P2OLIPI, Jakarta. Kandungan bahan organik total dinyatakan dengan persentase lost on ignition (%LOI) berdasarkan APHA (1992) (Lampiran 6). Analisa ini diawali dengan penyiapan cawan kosong yang dipanaskan selama 24 jam pada suhu 1050C dengan menggunakan oven. Pemanasan dilakukan kembali selama 30 menit pada suhu 550 0 C dengan menggunakan tanur kemudian ditimbang. Setelah itu, sebanyak ±1 gram sedimen basah dimasukkan ke dalam cawan sebagai berat basah. Sampel basah kemudian dikeringkan dengan menggunakan suhu 1050C selama 24 jam, setelah itu sampel kering dibakar dengan suhu 5500 C selama 1 jam sebagai berat kering.
3.4.4. Analisis logam dalam sedimen Pengukuran logam berat dilakukan di Laboratorium P2O-LIPI, Jakarta. Pengukuran logam berat total menggunakan metode Aquregia dengan menggunakan campuran HCl pekat dan HNO3 dengan perbandingan 3:1 sesuai
dengan United State Environmental Protection Agency (USEPA) method 3050B APHA (1992) (Lampiran 2). Pada tahap pengerjaan awal, sedimen kering yang halus ditimbang sebanyak kurang lebih 1 gram menggunakan timbangan analitik sebagai berat kering kemudian memasukkannya ke dalam gelas erlenmeyer 250 ml. Sampel kemudian ditambahkan pereaksi secara bertahap dan disertai dengan pemanasan seperti HNO3, H2O2, dan HCl. Tahap akhir yang dilakukan adalah analisa logam berat dengan menggunakan Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS) tipe Varian AA Spectraa. Data yang dihasilkan disajikan dalam satuan µg/g berat kering (Lampiran 3).
3.4.5. Analisis fraksi labil logam berat Analisis fraksi labil logam berat dilakukan di laboratorium P2O LIPI, Jakarta. Analisis fraksi labil dilakukan berdasarkan Villares et al., (2002). Sebanyak 1 gram sedimen kering dimasukkan ke dalam tabung sentrifus dan ditimbang dengan menggunakan timbangan analitik. Setelah ditimbang, sampel sedimen dicampurkan dengan HCl 1 N sebanyak 20 ml dan didiamkan selama kurang lebih 12 jam. Proses pendiaman ini berguna untuk menghilangkan busa akibat karbonasi. Setelah proses pendiaman, sampel dikocok dengan kecepatan rendah selama 1 jam dengan alat pengocok digital berkecepatan 115 rpm. Setelah dikocok dengan kecepatan rendah, sampel dikocok kembali dengan kecepatan tinggi menggunakan sentrifus berkecepatan 5000 rpm selama 5 menit, agar sedimen dan larutan terpisah secara sempurna. Setelah proses pemisahan dilakukan, sampel disaring dengan menggunakan kertas saring berdiameter lubang 20 µm dan volume ditepatkan menjadi 20 ml, setelah itu kadar logam berat
sampel siap diukur dengan menggunakan AAS. Data yang dihasilkan disajikan dalam satuan µg/g berat kering (Lampiran 4). Penggunaan HCl yang telah dilemahkan untuk analisis fraksi labil karena menurut ARZECC dan ARMCANZ (2000), 1 N HCl tidak menyerang matriks silikat yang tidak dapat diserap organisme.
3.4.6. Analisis biplot Analisis biplot memberikan informasi yang mencakup objek (stasiun penelitian) dan peubah (fraksi total, labil, LOI dan ukuran sedimen) dalam satu gambar. Analisis biplot data hasil penelitian menggunakan software Minitab 16 Statistical Software. Hasil analisis biplot yang didapatkan pada penelitian ini yaitu: 1. Kedekatan antar objek: informasi ini dapat dijadikan panduan mengenai suatu objek yang memiliki kesamaan karakteristik dengan objek tertentu 2. Korelasi antar peubah : Informasi yang digunakan untuk menilai pengaruh suatu peubah terhadap peubah yang lain. Dua peubah yang memiliki korelasi positif tinggi akan digambarkan sebagai dua buah garis dengan arah yang sama atau membentuk sudut yang sempit. Dua peubah yang memiliki korelasi negatif tinggi akan digambarkan dalam bentuk dua garis dengan arah yang berlawanan atau membentuk sudut yang lebar (tumpul). Dua peubah yang tidak berkorelasi digambarkan dalam bentuk dua garis dengan sudut mendekati 90 0 (siku-siku).
