1.PENDAHULUAN
1.1.Instrumen. Instrumen merupakan alat pembantu pendukung suatu analisis yang dapat berupa alat atau benda (hardware) maupun suatu metode atau software. Dalam buku ini instrumen utamanya dimaksudkan sebagai benda pendukung yang dapat terdiri dari satu atau serangkaian benda yang digunakan untuk membantu suatu analisis, misalnya dari yang paling sederhana seperti oven sampai yang kompleks seperti spektrofotomenter dan bomb kalorimeter. Dalam suatu analisis mungkin penggunaan metode atau softwarenya dapat berbeda sesuai dengan tujuan maupun tingkat ketelitian yang ingin didapatkan namun mungkin hardware nya hanya satu. 1.2.Laboratorium Dasar pokok yang harus diperhatikan dalam laboratorium adalah bersih dan teratur disamping semua persyaratan teknis yang perlu diperhatikan. Semua tata-kerja perlu ada aturan pasti baik dalam hal pemakaian alat, bahan maupun prosedur analisa. Catatan data merupakan cermin dari tata-kerja kita. Semua data harus dicatat pada buku data dan jangan sekali-kali mencatat pada kertas seadanya. Pada umumnya laboratorium yang baik tentu telah mempunyai tata cara pencatatan data yang baku pada setiap metoda analisis yang dikerjakan pada laboratorium tersebut. Tata-cara ini paling tidak mempunyai dua keuntungan yaitu : 1. Menghemat waktu karena tidak perlu mengorganisasikan dan menulis kembali data yang didapatkan sehingga mengurangi kesalahan yang mungkin dapat terjadi dalam penyalinan. 2. Data tidak akan hilang bila langsung ditulis pada catatan yang tersedia dan akan segera dapat diketahui apabila terjadi kesalahan dalam pengukuran atau perhitungannya. 1.3.Analisis. Analisis kimia dapat dibagi menjadi dua bagian pokok yang tidak dapat dipisahkan
yaitu
kualitative
dan
kuantitative
analisis.
Analisis
kualitative
berhubungan dengan penemuan konstituen-konstituen apakah yang terdapat dalam sampel sedangkan kuantitative analisis berhubungan dengan penentuan berapa banyak konstituen-konstituen tersebut dalam sampel. Sejarah menunjukkan bahwa penentuan analisis kualitative . mendominasi analisis terlebih dahulu karena relatif
Universitas Gadjah Mada
lebih mudah dan cepat. Dengan perkembangan teknik instrumentasi dan banyaknya pilihan pengukuran kimiawi yang tersedia sering dapat dicapai hasil dengan analisis kualitative dimana basil analisis kualitative ini dapat sebagai komponen anorganik dan organik. Pengukuran pada alat/analisis Pengukuran/analisis kuantitative paling tidak tergantung pada 2 hal yaitu : a. Jumlah dari zat yang dikandung b. Ketelitian yang diperlukan Dengan mengetahui atau paling tidak perkiraan nilai dari kedua hal tersebut maka akan sangat membantu dalam persiapan sampel yang disesuaikan dengan spesifikasi dan kemampuan dari instrumen yang akan dipergunakan. Hal tersebut dapat dilihat pada tabel 1 dan 2 :
Tabel 1. Perbandingan beberapa perbedaan dalam metode analisis Metode
Kisaran
Perkiraan
Kecepatan
(Moles/liter)
ketepatan
analisis
Gravimetry
10 – 10-3
0,1%
lambat
Titrimetry
10 - 10-4
0,1 — 1%
moderat
Spectrophotometry
10-3 - 10-6
2,0%
cepat-moderat
Atomic Spectr.
10-3- 10-9
2 — 10%
moderat-cepat
Chromatography
10-3- 10-9
2 — 5%
moderat-cepat
Metode Kinetik
10-2- 10-10
2 — 10%
moderat
Tabel 2. Klasifikasi metode analisis berdasar banyaknya sampel
Metode
Berat sampel
Volume sampel
Makro
> 100 mg
> 100 ul
Semimikro
10 — 100 mg
50 — 100 ul
Mikro
1 — 10 mg
<50 ul
Ultramikro
< 1 mg
-
Universitas Gadjah Mada
Kandungan kontituen dalam suatu sampel dapat diklasifikasikan sebagai berikut : MAJOR > 1 % MINOR 0,1— 1 % TRACE <0,1 %
Dalam setiap analisis perlu didahului dengan pengukuran standar, sebelum hasil analisis
standar
sesuai
dengan
yang
diharapkan
jangan
melakukan
pengukuran/analisis sampel. Hal ini penting untuk mengadakan koreksi baik terhadap prosedur kerja serta kondisi dari instrumen yang akan digunakan. Disarankan pada analisis sampel yang cukup banyak selalu diadakan rechecking terhadap standar yang telah digunakan untuk mengetahui performance dari instrumen yang dipakai. Kalkulasi data Kalkulasi maupun presentasi data dapat diproyeksikan ke dalam persen (%) maupun dalam unit sesuai dengan kebutuhan dari penelitian. Dalam presentasi data perlu diingat konsistensinya, misalnya dalam mencatat hasil analisis dipergunakan empat digit dibelakang koma maka untuk selanjutnya harus mempergunakan empat digit dibelakang koma pada parameter yang sama. Hal ini perlu untuk mendapatkan ketepatan yang lebih baik. Demikian pula dalam menuliskan hasil rata-rata, apabila angka terakhir 5 atau lebih maka perlu ditambahkan angka 1 pada digit didepannya sedangkan apabila angka terakhir kurang dari 5 maka angka digit didepannya tetap tidak berubah, contoh : Rata-rata kandungan protein kasar bekatul misalnya : 13,45679 % menjadi 13,4568 % 13,45672 % menjadi 13, 4567 % Di dalam analisis suatu bahan akan selalu melibatkan beberapa proses yang berturutan sebagai berikut : 1. Pendefinisian problem/masalah 2. Mendapatkan, memperlakukan dan menyimpan sampel
Universitas Gadjah Mada
3. Mempersiapkan sampel untuk analisis 4. Pengukuran pada alat/analisis 5. Kalkulasi data Tahap-tahap tersebut sangat menentukan terhadap hasil dari analisis yang akan diperoleh nantinya. Dalam tahap ini perlu mendapatkan jawaban pertanyaan sebagai berikut : a. Informasi /data apa yang diharapkan. b. Seberapa sensitif metode yang akan dipergunakan. c. Seberapa jauh ketelitian yang diharapkan. d. Apakah ada kemungkinan-kemungkinan penyimpangan atau hal lain yang mempengaruhi analisis dan bagaimana cara penyelesainnya apabila terdapat penyimpangan. e. Berapa lama waktu yang diperlukan. f.
Berapa sampel yang harus dianalisa.
g. Alat/instrumen apa yang tersedia. h. Berapa biaya yang diperlukan.
Dalam kegiatan analisis kimia tidak dapat dilepaskan dari penggunaan reagenreagen kimia serta alat-alat pendukung yang dipakai disamping instrumeninstrumen yang akan dipakai. Reagen serta alat pendukung tersebut mempunyai spesifikasi yang berbeda sesuai dengan tujuan dari analisis itu sendiri. Secara umum hanya bahan kimia standard yang dapat dipakai untuk analisis di laboratorium. Pada umumnya disebut Primary Standard ataupun ACS (American Chemical Society) reagent grade karena disamping memenuhi kebutuhan minimal kemurniannya, juga dicantumkan label kemurnian pada kemasannya. Bahan-bahan ini harganya lebih mahal daripada reagent grade chemical dan digunakan untuk pembuatan larutan-larutan standar. Terdapat pula technical grade maupun special grade misalnya spectral grades dan chromatographic grades (Tabel 3). Mat pendukung dalam laboratorium juga mempunyai spesifikasi yang bertujuan untuk menghindari ataupun menghilangkan efek lingkungan terhadap proses analisis. Misalnya botol penyimpan yang mempunyai warna tertentu untuk menghindari pengaruh sinar tertentu pula. Beberapa contoh dapat dilihat pada tabel 4.
Universitas Gadjah Mada
Tabel 3. Klasifikasi bahan-bahan kimia Klas (grade)
Kemurian (purity)
Keterangan
1. Technical/ commercial
intermediate quality
kegunaan utama sebagai larutan pembersih sebelum analisis
2. CP (Chemical Pure)
lebih tinggi dari intermediate
3. USP (United States
memenuhi standar minimum ke-
memenuhi standar
Pharmacopoeia)
.murnian
USP terhadap bahan-
-
bahan yang berbahaya untuk kesehatan
4. ACS ( American Che-
tinggi kemurniannya
mical Society)
memenuhi standar ACS untuk analisis laboratorium
5. Primary Standard
tertinggi kemurniannya
dibutuhkan dalam analisis volumetrik yang akurat sebagai larutan standar
Universitas Gadjah Mada
Tabel 4. Spesifikasi material slat pendukung Material
Temp. max
Shock thd panas
°
C
1. Borosilicate
200
Ketahanan thd.
Keterangan
bahan kimia perubahan temp.
glass
-150
sedikit diserang
Pyrex Kimax
alkali pada pemanasan
2. Soft glass
-
rendah
rusak oleh alka-
-
li 3. Alkali resis-
-
>borosilicate
-
bebas boron
tant 4. Fused quartz
Corning 1050
sangat baik
tahan thd. Asam
crucible quartz
halogens 5. High silica
1000
sangat baik
glass
lebih tahan alkali :
Corning
borosilicate
Vycor
6. Porcelain : glazed
1100
baik
sangat tahan ba-
-
unglazed
1400
baik
han kimia
-
7. Platinum
±1500
-
tahan thd. Asam
biasanya dila-
bereaksi dgn aqua
pisi iridium
regia, fused, nitrates, atau rhodium cyanides, chlorides
meningkat ke-
>1000°C
kerasannya
Alloys dengan emas perak dan metal lainnya 8. Nikel dan
-
-
besi
sampel yang dibakar Ni, Fe, crucidpt bercampur dgn
ble untuk
metal
peroxide fusions
9. Stainless
400-500
sangat baik
tidak rusak oleh
-
asam-basa kecuali
Universitas Gadjah Mada
HCL, H2SO4, HNO3, Pekat mendidih
10. Polyethy
115
-
lene
tahan thd. larutan al- flexibel plastik kali tdk. tahan aceton, ethanol dlsb.
11. Polystyrene
70
-
tidak tahan thd.
-
solvent organik (aceton, ethanol)
12. Teflon
250
-
tahan thd sebagian
baik untuk
besar bahan kimia
menyimpan reagent, larutan untuk trace metal analysis
Universitas Gadjah Mada
