ZPRAVODAJ Ročník 2013 Číslo 52 1 Jaké bude další směřování EURACHEM? Zasedání Valného shromáždění a řídících orgánů EURACHEM je vždy příležitostí zamyslet se nad jeho dalším směřováním. Během letošního jednání v Espoo byl přijat strategický plán na další pětileté období. Ten uvádí plánovanou činnost jednotlivých pracovních skupin i připravované akce a je případným zájemcům k dispozici na webových stránkách www.eurachem.org. Přesto bych si dovolil poukázat na dvě oblasti, ve kterých sleduji výraznější změny. První z nich je vydávání příruček guidů, tedy asi nejviditelnější výstup naší práce. Vzhledem k tomu, že v chemických laboratořích je systém zabezpečení kvality práce a produkovaných výsledků již většinou dobře zaběhnut a neobjevují se zásadní problémy, produkce nových guidů v posledních letech polevuje. O to více energie a času bylo v minulých dvou letech věnováno revizi nejstarších dokumentů. Ovoce této práce by mohlo být viditelné již příští rok, kdy si EURACHEM připomene své dvacáté páté výročí od založení. Jako již dospělá a respektovaná organizace si
Uvnitř čísla 1 Jaké bude další směřování
EURACHEM? 2 Nová norma ISO 15189 pro
zdravotnické laboratoře 3 29. Valné shromáždění
EURACHEM 4 Kurz Management kvality v chemické laboratoři 5 Rada 4E-CZ zasedala 6 Accreditation and Quality
Assurance 3 - 5/2012 7 Informace
EURACHEM - ČR červenec 2013 uvědomujeme, že bychom měli posílit svůj vliv na exekutivní a legislativní orgány podílející se na vydávání norem, ale i zákonů a vyhlášek, jež ovlivňují práci v laboratořích. Zde má EURACHEM jeden významný hendikep, protože na evropské úrovni nemá právní subjektivitu. Za současné ekonomické situace se to zřejmě nezmění, proto hledáme cesty, jak posílit vliv v organizacích jako je ILAC či Evropská akreditace. Dále v rámci omezených finančních prostředků posíláme své zástupce na jednání vrcholných orgánů dalších organizací působících v oblasti metrologie v chemii. A v neposlední řadě jsme se rozhodli prohloubit spolupráci s EUROLABem a tam, kde máme stejné stanovisko, ho budeme prezentovat společně. Věřím, že se současnému i budoucímu předsedovi bude v těchto aktivitách na mezinárodní úrovni dařit. David MILDE předseda EURACHEM-ČR
2 Nová norma ISO 15189 pro zdravotnické laboratoře Na sklonku minulého roku bylo publikováno nové vydání mezinárodní normy ISO 15189 Medical laboratories - Requirements for quality and competence. V době, kdy držíte v rukou toto číslo Zpravodaje, je tato norma již přeložena do češtiny a dostupná jako ČSN EN ISO 15189 ed. 2 Zdravotnické laboratoře - Požadavky na kvalitu a způsobilost (www.unmz.cz). Toto druhé vydání by postupně mělo nahradit do 30. 11. 2015 verzi normy ČSN EN ISO 15189 Zdravotnické laboratoře - Zvláštní požadavky na kvalitu a způsobilost z roku 2007. Malá změna názvu normy by mohla evokovat, že též změny, které nové vydání přináší, budou spíše jen kosmetické. Ale opak je pravdou, v textu normy nezůstal, jak se říká, kámen na kameni. Jen minimum článků bylo převzato z předchozí normy beze změny. Mnoho textu bylo nově přeformulováno a začleněno nově do zcela jiných kapitol. Protože norma vychází stále z požadavků norem ISO 9001 a ISO 17025, nedá se očekávat, že by se požadavky na klinické laboratoře, kterým je tato norma zejména určena, radikálním způsobem změnily, ale jsou v ní formulovány i některé nové požadavky a zpřesněny požadavky, které jsou zvyklé laboratoře plnit. Měli jsme možnost se při překladu s normou důkladně seznámit a pokusíme se zformulovat názor, co přináší toto druhé vydání normy ISO 15189 pro zdravotnické laboratoře a celou oblast akreditace ve zdravotnictví nového. Zásadní změny v této normě jsou odrazem skutečnosti, že uplatnění akreditace v oblasti zdravotnických laboratoří je
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR stále nejdynamičtěji se rozvíjejícím sektorem akreditace jak u nás, tak i v dalších zemích. Od roku 2005 vykazuje počet akreditovaných zdravotnických laboratoří stálý nárůst a dle údajů ČIA činí podíl zdravotnických laboratoří v roce 2012 již téměř 19 % z celkového počtu asi tisíce akreditovaných laboratoří v ČR. Jak se uvádí v úvodu, tato mezinárodní norma se může používat ve zdravotnických laboratořích při vývoji jejich systémů managementu kvality a posuzování jejich vlastní způsobilosti. Může se rovněž používat k potvrzení nebo uznání způsobilosti zdravotnických laboratoří zákazníky laboratoře, regulačními a akreditačními orgány. Norma není určena pro účely certifikace, avšak splnění jejích požadavků zdravotnickou laboratoří znamená, že laboratoř splňuje jak požadavky na technickou způsobilost, tak i požadavky na systém managementu, které jsou nutné k tomu, aby trvale poskytovala technicky platné výsledky. Požadavky na systém managementu v kapitole 4 jsou napsány v jazyce, který odpovídá současným činnostem zdravotnické laboratoře a odpovídají principům normy ISO 9001:2008, Systémy managementu kvality. Norma je o dvacet stránek rozsáhlejší než vydání z roku 2007, zahrnuje 56 stran textu, 2 informativní přílohy obsahující tabelární srovnání s ISO 9001:2008 a ISO/IEC 17025:2005 a srovnání obsahů obou vydání normy ISO 15189 navzájem. Pojednání Doporučení pro ochranu laboratorních informačních systémů a Etika v laboratorní medicíně, která tvořila náplň textových informativních příloh B a C vydání z roku 2007, byla v nové normě zapracována přímo do textu normy, což se odráží v nárůstu textové části normy o 17 stran. Ta je rozčleněna do několika kapitol, z nichž nejrozsáhlejšími jsou tradičně kapitola 4 formulující požadavky na management a kapitola 5 o technických požadavcích. Souhrnně lze změny, které nové vydání normy ISO15189 přináší, rozdělit do tří kategorií: redakční změny, změny ve struktuře normy a změny ve formulaci obsahu normy a tedy i jednotlivých požadavků. Redakční změny jsou patrné hned po přečtení první stránek. Norma je psána jazykem, který je srozumitelný v zdravotnických laboratořích, a to i v oblasti popisující požadavky na systém managementu kvality. Srozumitelnost a snadnost uplatnění textu normy nejen proškoleným manažerům kvality zvyklým na formulace řady norem ISO 9000+, ale i dalším odborným pracovníkům laboratoří, kteří ve své každodenní činnosti přispívají k zajištění kvality laboratorních vyšetření, je přínosem nejen pro tuto mezinárodní normu, ale i inspirací při revizích dalších norem řady ISO 17000. Takže např. ani v anglickém originálu se vyjma obecně zažitého termínu politika kvality nesetkáváme s „politikami“ pro vyjádření obecných zásad a postupů, které si laboratoře pro jednotlivé druhy svých činností stanoví a uplatňují. V kapitole 3. Termíny a definice nejsou již uvedeny termíny jako návaznost, správnost, přesnost a nejistota měření, které zahrnuje terminologicky nadřazený dokument - mezinárodní metrologický slovník VIM3, ale nově jsou zařazeny definice validace a verifikace a další termíny z činnosti zdravotnické laboratoře jako doba odezvy, varovný interval/kritický interval, indikátory kvality, automatizovaný výběr a uvádění výsledků, vyšetření v místě péče/POCT a doba odezvy. Je
strana 2 změněna definice smluvní laboratoře (referral laboratory) na externí laboratoř, do níž se zasílá vzorek k laboratornímu vyšetření, nikoliv tedy laboratoř, do níž se zasílá vzorek k doplňujícímu nebo potvrzujícímu vyšetření, jak uvádělo původní vydání normy z roku 2007. Strukturní změny, kromě již zmíněného přesunu obsahu dvou informativních příloh o laboratorních informačních systémech a etice v laboratorní medicíně do vlastního textu normy, znamenají jasnější a členitější dělení témat do jednotlivých podkapitol, usnadňující jejich srozumitelnost a použití. Takto jsou nově zpracovány kapitoly technických požadavků a to 5.1 Pracovníci, 5.2 Umístění a podmínek prostředí a vlastních laboratorních zařízení 5.3. Jak jsou detailně členěny závěrečné kapitoly technických požadavků, ukazuje výřez ze srovnávací tabulky obou vydání norem, která v úplnosti tvoří přílohu B této mezinárodní normy, přiložený na konci tohoto článku (str. 4). V oblasti požadavků na management kvality vedlo důslednější uplatňování procesního přístupu při formulaci požadavků na management kvality a zásady, že zlepšování kvality musí vycházet z analýzy rizika, k rozsáhlým úpravám textu. Např. kapitola Interní audity, která měla v původním vydání pouze 3 články, byla nahrazena novou podkapitolou 4.14 Hodnocení a audity rozdělenou do dalších devíti oddílů na celkem třech stranách textu normy. Nově jsou v normě uvedeny i požadavky na plán pro řešení nouzových situací spolu s uvedenými dokumentovanými postupy řešení. Přitom stálé zlepšování činnosti klinické laboratoře musí vycházet z posouzení a analýzy rizik. Uvádí se, že laboratoř musí přijmout nápravná opatření k odstranění příčiny neshod a tato musí odpovídat dopadům vyskytujících se neshod. V podkapitole 4.14 Hodnocení a audity jsou popsány mimo jiné i postupy periodického přezkoumávání požadavků a požadavky na měřené vzorky. V nově koncipované kapitole 5.1 Pracovníci, jsou popsány dokumentované postupy pro personální řízení pro všechny pracovníky laboratoře. V kapitole 5.2. Prostory a podmínky prostředí pak jsou podrobně popsány a definovány podmínky pro prostředí vlastních laboratorních prostor a přidružených kanceláří, stejně jako jejich funkčnost a nutné vybavení. Kapitola také definuje speciální prostory pro skladování, pro odběr vzorků pacientů, stejně jako zařízení pro pracovníky laboratoře. Dále se zde uvádí i celkové podmínky údržby těchto zařízení. Laboratorní prostory musí být udržovány ve funkčním a provozně spolehlivém stavu. Pracovní prostory musí být čisté a dobře udržované. V kapitole 5.3 Laboratorní zařízení, reagencie a spotřební materiály jsou uvedeny požadavky na ně včetně požadavků na hardware i software. Dále způsoby jejich převzetí, testování a používání včetně validace a verifikace a vedení příslušných záznamů a dokumentů. V podkapitole 5.4.2 jsou definovány požadavky na informace pro pacienty a uživatele laboratorních služeb. Zdůrazňuje se zde také důvěrnost těchto informací a správné zacházení s nimi. Podrobně jsou popsány žádanky, či jejich elektronické ekvivalenty, dále vlastní odběr a zacházení s primárními vzorky před a při odběru biologického materiálu. Procesy laboratorních vyšetření jsou popsány v kapitole 5.5; vše je zde jinak strukturováno než v původní normě ISO 15189:2007
strana 3
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR včetně popisu verifikace a validace laboratorních vyšetření. Jsou zde popsány rovněž biologické referenční intervaly a klinické rozhodovací limity. Dále i identifikační znaky řízených dokumentů zdravotnické laboratoře. Výrazných změn doznaly základní metrologické požadavky na výsledky měření uvedené v této normě popsané v kapitole 5 Technické požadavky, a to jak podkapitoly 5.3.1.4 Kalibrace zařízení a metrologická návaznost; 5.5.1.4 Nejistota měření hodnot měřené veličiny a podkapitola 5.6 Zajištění kvality výsledků laboratorních vyšetření, kam spadají i body 5.6.2.2 Materiály pro řízení kvality (vnitřní kontrola kvality – VKK) a 5.6.3 Mezilaboratorní porovnávání. V textu o kalibraci zařízení a metrologické návaznosti je zvýrazněn postup kalibrace v odstavcích (a) záznam o metrologické návaznosti kalibrátoru/kalibračního standardu, (c) záznam o stavu kalibrace a rekalibrace a (d) zajištění správné aktualizace kalibračních faktorů. Dále pak je doslovně uvedeno, že se metrologická návaznost musí vztahovat k referenčnímu materiálu, nebo referenčnímu postupu vyššího metrologického stupně, pokud tyto jsou k dispozici. To je i plně v souladu se zněním Evropské směrnice IVD MD. Doporučuje se též, aby výše uvedené údaje o metrologické návaznosti byly poskytnuty již výrobcem měřicího systému klinické laboratoře. O uvádění nejistot výsledků měření se píše doslova: „Laboratoř musí stanovit nejistotu u každého měřícího postupu ve fázi laboratorního vyšetření, který poskytuje hodnoty měřené veličiny u vzorků pacientů.” Přitom příslušnými složkami odhadu nejistoty jsou ty, které jsou spojeny s vlastním měřicím procesem. Odhady nejistot výsledků měření se tak mohou vypočítat použitím hodnot veličin, které byly získány při měření materiálů pro řízení kvality za podmínek mezilehlé preciznosti. Tím se prakticky docílí toho, aby odhady nejistot potvrzovaly, že výsledky měření vzorků pacientů splňují vytyčené cíle kvality. Zároveň je i dobře možné porovnat hodnoty daného měřeného analytu či parametru pacienta s předcházejícími hodnotami stejného druhu, nebo s příslušnými klinickými rozhodovacími hodnotami. V případě mezilaboratorního porovnávání (5.6.3), které patří do kapitoly 5.6 Zajištění kvality výsledků laboratorních vyšetření, se uvádí, že klinická laboratoř se musí zúčastnit programů mezilaboratorních porovnávání odpovídajících příslušnému laboratornímu vyšetření všude tam, kde tyto existují a jsou vypsány. Současně by se laboratoř měla zúčastňovat takových programů, které splňují příslušné požadavky normy ISO/IEC 17043:2010 (Zkoušení způsobilosti). Laboratoř přitom musí začlenit vzorky mezilaboratorního porovnávání do rutinního provozu způsobem, který se co nejvíce podobá zpracování vzorků pacientů. Výkonnost laboratoře v mezilaboratorním porovnávání se musí v laboratoři vždy dokumentovat, přezkoumávat a projednávat. Pokud nejsou splněna stanovená kritéria EHK (externího hodnocení kvality) a vyskytují se neshody, musí se pracovníci podílet na přijímání a dokumentaci nápravného opatření. Laboratoř tedy musí dokumentovat, zaznamenávat a podle potřeby neprodleně reagovat na výsledky provedených mezilaboratorních porovnávání. Přitom na rozpoznané problémy a nedostatky se musí reagovat ihned a musí se uchovávat
záznamy o podniknutých nápravných opatřeních. Všude tam, kde není mezilaboratorní porovnání dostupné, musí laboratoř vyvinout jiné přístupy a poskytnout objektivní důkaz, dokládající přijatelnost výsledků laboratorních vyšetření (v normě jsou taxativně vyjmenovány postupy, které by přitom měla klinická laboratoř použít). Komplexních změn doznaly i kapitoly 5.8 Sdělování výsledků a 5.10 Řízení informací v laboratoři. V 5.8 jsou definovány podrobně postupy pro obsah zprávy a atributy této zprávy laboratoře, včetně možností využít k tomu i elektronická média. Dále pak detailní výčet obsahu výsledkového listu včetně automatického výběru a vydávání výsledků. Výsledky každého laboratorního vyšetření musí být uváděny přesně, jasně, jednoznačně a v souladu se všemi specifickými pokyny uvedenými v postupech laboratorních vyšetření. V kapitole 5. 10 pak jsou popsány pravomoci a odpovědnosti v řízení informací i způsoby činnosti informačního systému laboratoře při zachování důvěrnosti tam uchovávaných dat a informací. Laboratoř musí ověřit, že výsledky laboratorních vyšetření, přidružené informace a komentáře jsou přesně reprodukovány, podle okolností elektronicky, v papírové formě nebo externími informačními systémy, které slouží pro přímý příjem informací (např. počítačové systémy, faxy, elektronická pošta, webové stránky, osobní přístroje s napojením na internet). Při zavádění nového laboratorního vyšetření nebo automatizovaného komentáře musí laboratoř verifikovat, že změny jsou správně reprodukovány externími informačními systémy, které slouží pro přímý příjem informací z laboratoře. Jak je vidět z výše uvedeného, je nová norma ČSN EN ISO 15189 mocným moderním nástrojem k zajištění kvality a způsobilosti zdravotnických laboratoří a cestou k celosvětové harmonizace této činnosti. Bylo by jistě žádoucí, kdyby ji laboratoře na všech úrovních přijaly za svou a snažily se její zásady realizovat v praxi. Josef Kratochvíla Zbyněk Plzák
3 29. Valné shromáždění EURACHEM I letos byl předposlední květnový týden určen k zasedání vrcholných a řídících orgánů EURACHEM. Ta letos probíhala ve velmi příjemném prostředí ve finském metrologickém institutu MIKES, nově otevřeném před několika lety, v městečku Espoo v těsném sousedství Helsinek. Finská asociace laboratoří Finntesting využila této příležitosti a uspořádala workshop s názvem „EURACHEM Workshop on Quality Assurance of Measurements from Field to Laboratory“. Odborným garantem workshopu a hostitelem zasedání EURACHEm byl ředitel MIKES, prof. Timo Hirvi, který je současně i předsedou finského EURACHEMu. Dvoudenní workshop byl zaměřen zejména na místní odborníky a ze 45 účastníků workshopu bylo pouze 7 zahraničních. První den byl věnován měření v terénu a on-line měření. Přednášky byly věnovány zejména monitoringu životního a pracovního prostředí a byly představeny některé zajímavé přístroje pro on-line měření.
strana 4
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR Část tabulky B.1 - Srovnání norem ISO 15189:2007 a ISO 15189:2012 ISO 15189:2007 5.5
5.6
5.7
5.8
Postupy vyšetření
Zabezpečení kvality postupů vyšetření
Postupy následující po vyšetření
Uvádění výsledků
(dřívější Příloha B)
ISO 15189:2012 5.5
Procesy laboratorních vyšetření
5.5.1
Výběr, verifikace a validace postupů laboratorních vyšetření
5.5.1.2
Verifikace postupů laboratorních vyšetření
5.5.1.3
Validace postupů laboratorních vyšetření
5.5.1.4
Nejistota měření hodnot měřené veličiny
5.5.2
Biologické referenční intervaly nebo klinické rozhodovací hodnoty
5.5.3
Dokumentace postupů laboratorních vyšetření
5.6
Zajištění kvality výsledků laboratorních vyšetření
5.6.1
Obecně
5.6.2
Řízení kvality
5.6.2.2
Materiály pro řízení kvality
5.6.2.3
Výstupy řízení kvality
5.6.3
Mezilaboratorní porovnávání
5.6.3.1
Účast
5.6.3.2
Alternativní přístupy
5.6.3.3
Analýza vzorků mezilaboratorního porovnání
5.6.3.4
Hodnocení výkonu laboratoře
5.6.4
Srovnatelnost výsledků vyšetření
5.7
Procesy po laboratorním vyšetření
5.7.1
Přezkoumání výsledků
5.7.2
Skladování, uchování a likvidace klinických vzorků
5.8
Sdělování výsledků
5.8.1
Obecně
5.8.2
Atributy zprávy
5.8.3
Obsah zprávy
5.9
Uvolňování výsledků
5.9.1
Automatizovaný výběr a sdělování výsledků
5.9.3
Přepracované zprávy
5.10
Řízení informací v laboratoři
5.10.1
Obecně
5.10.2
Pravomoci a odpovědnosti
5.10.3
Řízení informačního systému
strana 5
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR Druhý den byl zaměřen na současné trendy a výzvy v oblasti nanotechnologií a analýz nanomateriálů. Powerpointové prezentace přednášek jsou ve formátu pdf zpřístupněny na webových stránkách workshopu, a to http://www.eurachem2013.com/materials. Přestože nešlo o typický workshop EURACHEM, byl velmi pozitivně hodnocen jak účastníky, tak i organizátory. Pro účastníky workshopu byla také připravena exkurze do laboratoří MIKES. Střed týdne byl tradičně věnován jednání pracovních skupin. Letos proběhlo celodenní jednání pracovní skupiny Education & Training a validační skupiny. Po několika letech právě tato pracovní skupina započala intenzivní práci na revizi pokynu věnovaného validaci analytických metod, který byl v českém překladu publikován jako Kvalimetrie 9. Záměrem je publikování nového vydání v příštím roce. Zbývající dva pracovní dny proběhla jednání Výkonného výboru a Valného shromáždění. Tradičními body programu byly informace o činnosti pracovních skupin, aktivitách v jednotlivých členských zemích a o činnosti sekretariátu a pokladníka. Za nového člena bylo během jednání přijato Estonsko. Minulý rok Výkonný výbor rozhodl, že jednotlivé dokumenty budou v pětiletých intervalech kontrolovány, zda jsou stále aktuální. Na základě tohoto rozhodnutí letos Valné shromáždění schválilo začátek práce na aktualizaci pokynu „An Aid to Accreditation“ (český překlad vyšel jako Kvalimetrie 12) a jednoho z nejstarších dokumentů „Quality Assurance for Research and Development and Non-routine Analysis“. Ostatní starší dokumenty byly přiděleny jednotlivým pracovním skupinám a jejich předsedové mají za úkol rozhodnout o nutnosti aktualizace do podzimního zasedání Výkonného výboru. Diskusní fórum bylo věnováno možnému vlivu dokumentu ILAC P 10 na provádění kalibrací a prokazování metrologické návaznosti kalibrací v laboratořích. Úvodní přednášku do problematiky prezentoval Manfred Golze. Představil v ní možné komplikace pro práci laboratoří a pro prokazování metrologické návaznosti. Diskuse na toto téma byla velmi intenzivní, ale nevedla k žádnému závěru a to zejména z toho důvodu, že dokument vstupuje v platnost až příští rok. Delegáti se proto dohodli, že budou sledovat situaci ve svých zemích a v případě vzniklých komplikací pro laboratoře se k tématu vrátí. Dále bylo dohodnuto, že v této oblasti bude probíhat úzká spolupráce mezi EURACHEMem a EUROLABem. Letošní rok nebyl pro EURACHEM rokem volebním a proto nedošlo k žádné změně ve Výkonném výboru. Do příštího května je předsedou EURACHEM Dr. Bertil Magnusson, který zasedání vrcholných orgánů po celou dobu velmi odpovědně a pečlivě řídil. Příští rok má EURACHEM před sebou dva velké workshopy. V květnu se k příležitosti 25. výročí založení EURACHEM uskuteční v Lisabonu workshop věnovaný trendům v oblasti metrologie v chemii. Začátkem října pak v Berlíně proběhne nejnavštěvovanější workshop pořádaný EURACHEMem a to „8th International Workshop on Proficiency Testing“. Zájemci o aktuální informace mohou sledovat naše webové stránky. Pro případné zájemce je agenda ze všech zasedání k dispozici u autora tohoto příspěvku a to v elektronické
podobě. Českou republiku letos reprezentovali dva zástupci EURACHEM a hostem na jednání byl současný prezident EUROLAB Jiří Sobola. Účast českých delegátů byla hrazena z grantových prostředků MŠMT. Organizace Valného shromáždění koncem května v roce 2014, kdy EURACHEM oslaví své 25. výročí od založení, se ujalo Portugalsko, které přivítá účastníky Valného shromáždění, pracovních skupin a mezinárodního workshopu v Lisabonu. Poděkování patří MŠMT za finanční podporu v rámci projektů INGO LG 11010 a LG 13039. David Milde
4 Kurz Management kvality v chemické laboratoři Po určité přestávce se EURACHEM-ČR vrátil k činnosti, která by měla být jednou z hlavních náplní jeho práce, a to k pořádání kurzů zaměřených na zabezpečování kvality v chemických laboratořích. Ve spolupráci s Českou společností pro jakost, o.s. (ČSJ) jsme připravili nový kurz nazvaný Management kvality v chemické laboratoři. Kurz se skládá ze tří dvoudenních vyučovacích bloků a je určen pracovníkům chemických laboratoří (vedoucím, manažerům kvality), kteří již určité zkušenosti se zabezpečováním kvality mají. Po organizační stránce kurz zajišťují pracovníci ČSJ (nutno říci, že bezchybně, soudě z vyjádření lektorů, ale i účastníků kurzu), EURACHEM-ČR je pak odborným garantem kurzu (Z. Plzák, M. Suchánek) a zabezpečuje drtivou většinu přednášek. První běh kurzu se konal v únoru a březnu letošního roku a setkal se s poměrně velkým zájmem pracovníků analytických laboratoří. Rovněž hodnocení kurzu jeho účastníky bylo příznivé – většina z nich oceňovala praktické zkušenosti z oblasti validací analytických metod, výpočtů a vyjadřování nejistot, nebo provádění auditů. V dalším běhu kurzu by bylo žádoucí zařadit ještě více praktických příkladů, výpočtů a případových studií. Vzhledem k přetrvávajícímu zájmu o kurz a jeho příznivému hodnocení se ČSJ rozhodla ponechat kurz ve své stálé nabídce. Další běh je naplánován na podzim letošního roku (říjen až listopad, začátek 2. 10.). Program kurzu a další podrobnosti lze nalézt na webových stránkách ČSJ (http://www.csq.cz/cs/nabidka-kurzu-proverejnost/management-kvality-v-chemicke-laboratori.html). Pavel Janoš
5 Rada 4E-CZ zasedala 4E-CZ je formou zajištění trvalé vzájemné spolupráce mezi Českým institutem pro akreditaci, Českým metrologickým institutem a Českým kalibračním sdružením, EURACHEM-ČR a EUROLAB-CZ v oblastech působnosti jednotlivých uvedených subjektů, a to v přímé návaznosti na spolupráci na evropské úrovni mezi EA, EUROLAB, EURACHEM a EURAMET. Tato spolupráce se realizuje od roku 2002 vzájemným projednáváním věcí společného zájmu a přijímáním společných závěrů na základě všeobecného konsenzu. Takové jednání se uskutečnilo již po
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR třiadvacáté 20. června t.r. na VŠCHT pod taktovkou sdružení EURACHEM-ČR, které v tomto období zajišťuje povinnosti sekretariátu 4E-CZ (viz www.4E.cz). Jednání se účastnilo 15 representativních osobností jednotlivých subjektů a dva hosté – president evropského EUROLABu Ing. Jiří Sobola a zástupce předsedy ÚNMZ, ředitel odboru metrologie Ing. Zbyněk Veselák. Program zasedání se soustředil na dvě nosná témata a to budoucnost výroby certifikovaných referenčních materiálů v ČR a možnosti zajištění metrologické návaznosti kalibrací v laboratořích ve světle nově publikovaného dokumentu ILAC P10 ILAC Policy on the Traceabilityof Measurement Results. První téma referenčních materiálů (RM) bylo zařazeno na program jednání Rady 4ECZ v souvislosti s léta trvajícími snahami o novelizaci zákona o metrologii a tendencemi akreditovat výrobce referenčních materiálů podle požadavků ISO Guide 34 a normy ISO 17025. Vývoj okolo novelizace zákona o metrologii vyústil v definitivní závěr, že od novelizace se v současné době upouští. ČMI proto hodlá zachovávat současnou praxi i když si uvědomuje, že současný systém certifikace RM je unikátní a naráží na problémy plné implementace požadavků ISO Guide 34 na výrobce referenčních materiálů. Výroba RM je i prestižní záležitostí a demonstrací vyspělosti národního metrologického systému. Současný systém i přes své historicky vzniklé problémy poskytuje významnou podporu malým výrobcům certifikovaných referenčních materiálů. Stále je aktuální záměr ČIA stát se akreditačním orgánem pro akreditaci výrobců RM. Ohledně druhého tématu - možnosti zajištění metrologické návaznosti kalibrací v laboratořích ve světle dokumentu ILAC P10 - současný president evropského EUROLAB Ing. Sobola shrnul historii vzniku dokumentu ILAC P10 a podstatu výhrad EUROLAB vůči některým jeho formulacím. Existuje obava, aby laboratoře nebyly při akreditacích nuceny nahrazovat osvědčené způsoby zajištění metrologické návaznosti svých kalibrací jiným a finančně náročnějším způsobem. Z diskuse vyplynul závěr, že přestože dokument je již schválen, vstoupí v platnost až v roce 2014 a teprve jeho praktické použití ukáže, zda přinese laboratořím určité problémy. Prozatím se zúčastněným v diskusi jevilo, že by k tomu nemělo docházet. Členové Rady dospěli k názoru, že bude třeba vývoj v obou těchto oblastech sledovat. I toto červnové jednání prokázalo oprávněnost a užitečnost platformy 4E-CZ. Na červnové zasedání budou účastníci vzpomínat nejen s ohledem na dobrou úroveň odborné diskuse k jednotlivým bodům, ale i na více než dvouhodinové saunování v hezké, ale podkrovní zasedací místnosti VŠCHT v době vrcholících červnových veder. Zbyněk Plzák
strana 6
6 Accreditation and Quality Assurance 3 - 4 / 2012 ZÁJEMCI O PLNÉ TEXTY ČLÁNKŮ UVEDENÝCH DÁLE SE MOHOU OBRÁTIT NA SEKRETARIÁT EURACHEM-ČR (SPOJENÍ VIZ POSLEDNÍ STRANA ZPRAVODAJE).
Accred. Qual. Assur. ročník 17, č. 3 / 2012 E. Bashkansky, T. Gadrich, I. Kuselman: Mezilaboratorní porovnání ordinárních a binárních výsledků: variační analýza. (str. 239-243) Aplikace metody ANOVA na mezilaboratorní porovnání výsledků měření semikvantitativních (ordinárních) a kvalitativních (binárních) vlastností. Diskutovány možnosti využití při validaci metod, zkoušení způsobilosti, vývoji referenčních materiálů apod. Navrženy příslušné statistické nástroje a kritéria. D.W.M. Sin, P.-K. Chan, Y.-C. Wong, X.-Q. Li, Q. Zhang: Pilotní studie (APMP.QM-P19) pro stanovení melaminu v sušeném mléce. (str. 245-251) Studie APM (Asia Pacific Metrology Program) se zúčastnilo 19 laboratoří, které stanovovaly melamin ve vzorcích sušeného mléka s využitím metod HPLC-UV, HPLC-MS, GC-MS a imunochemických. Výsledky vykazovaly velký rozptyl, přičemž nebylo pozorováno normální Gaussovo rozdělení. Výsledky většiny zkušebních laboratoří byly označeny za neuspokojivé. H.-P. Haerri, T. Deblock, P. Pringalle, J. Garcia, A. Ackermann, C. Couret: Stopová analýza malých množství plynů v uzavřených nádobkách hmotnostní spektrometrií s využitím statického ředění. (str. 253-264) Podle navržené metody se vzorky stlačeného zkapalněného plynu nechají expandovat do vakuového boxu, kde jsou za statických podmínek ředěny vysoce čistým dusíkem. Nečistoty jsou identifikovány a stanovovány hmotnostní spektrometrií. Metoda byla použita pro identifikaci nečistot v n-butanu, metoda je ovšem v principu použitelná i pro jiné plyny. J.O. De Beer, C. Naert, E. Deconinck: Koeficient kvality jako parametr pro hodnocení kalibračních křivek ve vztahu k počtu kalibračních bodů. (str. 265-274) Pro posouzení vhodnosti kalibrační křivky se používá koeficient kvality, který lze získat pomocí regresní analýzy. V článku je navržen nový model, který umožňuje posoudit, jak souvisí kvalita kalibrační křivky s počtem kalibračních bodů. D. Theodorou, Y. Zannikou, F. Zannikos: Určení standardní nejistoty kalibrační křivky: aplikace na stanovení hmotnostní koncentrace síry v palivech. (str. 275-281) Pro stanovení nejistoty kalibrační křivky byly použity různé přístupy GUM, Kragtenova numerická metoda a metoda Monte Carlo. Výsledky získané různými metodami byly v dobré shodě a odpovídaly intervalu 0,1720,175 ng/µl.
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR S.L.R. Ellison, N. Grimes, F. Fardus, M.P.L. Ellison: Využití latinských čtverců při návrhu testování homogenity vysoce čistých organických standardů pro stanovení bodu tání. (str. 283-290) Popsán nový postup při návrhu experimentů v rámci testování homogenity. Současně jsou uvedeny vhodné statistické metody a modely umožňující analyzovat příspěvky k variabilitě. T. Tomic, N.U. Nasipak, S. Babic: Stanovení nejistoty měření ve vysokoúčinné kapalinové chromatografii. (str. 291-300) Autoři zdůrazňují, že postupy pro stanovení nejistoty měření nejsou univerzální, ale závislé na typu stanovení. Diskutují tři příklady z oblasti kapalinové chromatografie: stanovení aromatických uhlovodíků v palivech metodou kapalinové chromatografie v normálním systému fází, stanovení dusičnanů ve vodách iontovou chromatografií a stanovení distribuce molekulových hmotností polystyrénu pomocí vylučovací chromatografie. K.E. Anders Ohlsson: Bilance nejistot při multielementární analýze jehličí s využitím atomové emisní spektrometrie s indukčně vázanou plasmou (ICP-AES). (str. 301313) Uveden příklad bilance nejistot při stanovení Ca v jehličí po mikrovlnném rozkladu. A. Drolc, A. Pintar: Validace metody a vyhodnocení nejistoty měření při stanovení hmotnostní koncentrace organických kyselin ve fermentační směsi s využitím iontové chromatografie. (str. 323-330) Byla vyvinuta metodika pro validaci a hodnocení nejistoty při stanovení hmotnostní koncentrace organických kyselin v procesu kvašení. Kyselina octová byla vybrána jako zástupce organických kyselin. Byl navržen podrobný postup pro in-house validaci metody, je uvedena odpovídající statistika. Navržený analytický postup umožnil kvantifikovat kyselinu octovou v kvasných produktech s obsahem kyseliny octové až 75 g/l s uspokojivým výtěžkem (102,3%) a opakovatelností nižší než 2%. Laboratorní reprodukovatelnost za 3měsíční období byla 2,3%. Metoda je dostatečně selektivní pro měření hmotnostní koncentrace kyseliny octové ve fermentačních směsích. Nejistota měření výsledků byla 6,2% s 95% úrovní spolehlivosti. P. De Bièvre: O některých základních konceptech metrologie v analytické chemii. (str. 355-356) Další z řady článků, kde se PDB zamýšlí nad podstatou chemické analýzy. Tvrdí, že měření v chemii je vždy založeno na počítání. J.A. Sousa, A.M. Reynolds, A.S. Ribeiro: Vyhodnocování nejistoty měření v analytické chemii: porovnání mezi využitím dat z operativního řízení kvality a regresní analýzou. (str. 207-214) Nejistota při stanovení síranů ve vodách byla vyhodnocena pomocí lineární regrese a pomocí metody Monte Carlo.
strana 7 Accred. Qual. Assur. ročník 17, č. 4 / 2012 H. Emons: Vzdělávání a výcvik. (redakční úvodník, str. 359-360) Bez ohledu na stále sofistikovanější instrumentaci v analytických laboratořích a propracované systémy managementu zůstává klíčovým prvkem zajišťujícím kvalitu práce v laboratoři její personál. Tak, jako se obecné principy metrologie prosadily v laboratorní praxi, musí se stát i součástí vzdělávání – univerzitních kurzů a zejména navazujících forem vzdělávání a výcviku. J. Gun-Munro: Problémy a přínosy při implementaci požadavků ISO/IEC 17043 poskytovateli PT/EQA. (str. 363370) Zkušenosti QMP-LS jako poskytovatele programů externího zabezpečování kvality (EQA) v Kanadě v oblasti chemie, hematologie, mikrobiologie, lékařství, cytologie, histologie a genetiky. Diskutovány požadavky na návrh a statistické vyhodnocování, stanovení vztažné hodnoty, testování homogenity a stability, balení, označování a distribuci a subdodavatelské služby. C. Lehmann: Akreditace poskytovatelů PT/EQA podle ISO/IEC 17043. (str. 371-374) Poskytovatel PT/EQA (programů zkoušení způsobilosti a externího zabezpečování kvality) je považován za subdodavatele služeb pro akreditované laboratoře. Filozofie příslušné normy je tedy poněkud odlišná od normy ISO/IEC 17025 a jiný by měl být i přístup akreditačních orgánů. V.L.A. James: Vyhodnocení úspěšnosti při kvalitativních zkouškách v rámci PT/EAQ. (str. 374-378) V případě kvalitativních zkoušek je třeba volit odlišné způsoby hodnocení úspěšnosti účastníků zkoušení způsobilosti. Je možné použít různých způsobů kvantifikace nebo klasifikace. V článku je uvedeno několik příkladů z oblasti mikrobiologie. T. Noblett: Odhad směrodatné odchylky při hodnocení zkoušení způsobilosti v mikrobiologii. (str. 383-388) I. Cote a spol.: Stanovení směrodatné odchylky při hodnocení zkoušení způsobilosti z výsledků minulých testů. (str. 389-393) Mikrobiologické testy se vyznačují určitými specifiky díky použití živých organismů, což vede mj. k větší nekonzistenci získaných výsledků. Je proto poměrně obtížné získat relevantní odhady směrodatné odchylky. Je třeba klást důraz na správné způsoby izolace a identifikace mikroorganismů. Naproti tomu při chemických analýzách je možno použít „funkce nejistoty“ zavedené Thompsonem, jak je ukázáno ve druhém článku na příkladu stanovení Cd, Pb a Hg v krvi a moči. M. Koch, F. Baumeister: Použití dohodnuté střední hodnoty jako vztažné hodnoty. (str. 395-398) Dohodnutá (konsensuální) hodnota bývá často používána jako vztažná hodnota při zkoušení způsobilosti, neboť ji lze snadno získat s minimálními náklady. Je ovšem třeba dosáhnout skutečného konsensu, což vyžaduje, aby
strana 8
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR účastníci byli srozuměni s kritérii použitými při určení této hodnoty. M. Koch, B. Magnusson: Použití charakteristických funkcí získaných ze zkoušení způsobilosti pro vyhodnocování nejistoty měření. (str. 399-403) Z mezilaboratorních porovnání vyplývá, že směrodatné odchylky reprodukovatelnosti jsou závislé na koncentraci analytu. V tomto článku jsou použity tzv. "charakteristické" funkce k modelování koncentrační závislosti odchylek reprodukovatelnosti na základě údajů ze zkoušení způsobilosti. Charakteristiky těchto funkcí mohou být použity pro odhad nejistot měření při různých koncentracích. Pro určité úrovně koncentrace přestává být nejistota závislá na koncentraci; tyto limitní hodnoty lze určit pomocí charakteristických funkcí. Charakteristické funkce lze rovněž použit k porovnání různých analytických metod při stanovení stejného analytu při rutinních měřeních a rovněž při formulaci požadavků na analytické metody používané v regulované sféře. M. Whetton, K. Baryla, H. Finch: Vliv výběru metody stanovení vztažné hodnoty na hodnocení způsobilosti při měření bodu tání. (str. 413-417) Stanovení bodu tání má zásadní význam ve farmaceutickém průmyslu jako metoda pro identifikaci chemických látek, a je předmětem zkoušení způsobilosti PHARMASSURE. V článku je poukázáno na skutečnost, že úspěšnost ve zkoušení způsobilosti byla významně ovlivněna způsobem stanovení vztažné hodnoty. B. Aslan, J. Gun-Munro, G.J. Flynn: Význam zkoušení způsobilosti při standardizaci metod stanovení hemoglobinu A1c. (str. 419-424) Popis a výsledky programu pro standardizaci metod stanovení hemoglobinu včetně přehledu používaných analytických metod.
extrakce, chyby vznikají i při ředění. Při kalibraci jsou považovány za problematické chyby při výpočtu a ředění, za problém však není považována kvalita či dostupnost kalibračních materiálů. Prakticky žádné problémy se (dle respondentů) nevyskytují u komerčního SW, chyby bývají způsobeny zadáním nesprávných vstupních hodnot. Až 44% chyb lze považovat za „jednoduché“ chyby operatérů. Jako nápravné opatření je obvykle zmiňováno dodatečné proškolení personálu.
7 Informace Vážení členové EURACHEM-ČR, k tomuto Zpravodaji je přiložena jako každým rokem výzva k zaplacení členských příspěvků za rok 2013, ve výjimečných případech prodlení i za roky předešlé. Pokud budete mít k platbě příspěvků připomínky nebo dotazy, obraťte se na sekretariát sdružení. Členové řádně platící příspěvky dostávají v příloze bezplatně členský výtisk nově vydané Kvalimetrie 18 zaměřené na terminologii analytického měření a na verifikaci metod. V souvislosti s odstoupením dlouholetého člena výboru I. Koruny z funkce člena výboru k 30. 4. 2013 organizuje výbor EURACHEM-ČR doplňovací volby do výboru EURACHEM-ČR a doplňovací volby revizorů. Materiály k doplňovacím volbám jsou rovněž v příloze k tomuto Zpravodaji. Vyplněný volební lístek zašlete do 15. 9. 2013 poštou na adresu předsedy volební komise, faxem na číslo 220 414 217 nebo oskenovaný e-mailem na sekretariát sdružení. Výbor EURACHEM-ČR
Informace o programech zkoušení způsobilosti (několik článků, str. 431-451) Programy zkoušení způsobilosti při stanovení bakterií Legionella (PCR), bromovaných retardérů hoření, diskuse o praktikách v laboratorní medicíně, v mikrobiologii aj. S.L.R. Ellison, W.A. Hardcastle: Příčiny chyb v analytické chemii: průzkum mezi účastníky zkoušení způsobilosti pomocí webu. (str. 453-464) Dotazníkový průzkum mezi účastníky zkoušení způsobilosti ukázal, že za nejčastější příčinu chyb je považována chybná příprava vzorků (za nejvýznamnější příčinu chyb ji označilo 16% respondentů), dále selhání přístroje (13%), lidské selhání (13%) a kalibrace (10%). Při přípravě vzorků jsou za nejproblematičtější operace považovány Zpravodaj EURACHEM-ČR. Vydalo sdružení EURACHEM-ČR jako neprodejnou publikaci pro potřebu svých členů. Pro tisk připravil J. Vilímec. Adresa sekretariátu: EURACHEM-ČR, Ústav analytické chemie, VŠCHT, Technická 5, 166 28 Praha 6 220 414 224 (tajemník výboru), E-mail:
[email protected], Internet www.eurachem.cz Číslo 52/2013 vyšlo 19. 7. 2013. Zpravodaj 52fin
