ZPRAVODAJ Ročník 2009 Číslo 44 1 Co nového v EURACHEM? Valné shromáždění EURACHEM (Bratislava, 26. – 27. května 2009) se letos sešlo v období hospodářské recese a ekonomické otázky se prolínaly celým jednáním shromáždění. Delegáti mj. vyslovili požadavek na určité zprůhlednění financování EURACHEM a naše národní organizace, která se chystá k převzetí předsednictví, připravuje v tomto směru určité návrhy. Ekonomické úvahy ovšem poznamenaly i diskusi o dalších tématech, která jsou ve středu zájmu EURACHEM – vždyť měření a zkoušení jsou podmínkou obchodu a tedy i hospodářského růstu, ale samy jsou též předmětem obchodu. Rovný přístup na trh v oblasti zkoušení bylo jedno z témat diskutovaných např. v souvislosti se zaváděním flexibilního rozsahu akreditace. V řadě zemí je již flexibilní akreditace uplatňována, nicméně přístupy a požadavky na laboratoře se dosti liší a některé laboratoře mohou mít problémy se splněním požadovaných kritérií, což je znevýhodňuje na trhu v daném sektoru služeb. V této
Uvnitř čísla 1 Co nového v EURACHEM? 2 Valné shromáždění EURACHEM 2009 3 Seminář Řízená dokumentace laboratoře v elektronické podobě 4 Tři základní kroky k zavedení dokumentace akreditovaných laboratoří ve formě elektronicky řízeného systému dokumentace 5 Systém managementu a elektronicky řízená dokumentace – praxe a zkušenosti v akreditované laboratoř 6 Accreditation and Quality Assurance 7 Informace
EURACHEM - ČR červenec 2009 oblasti je samozřejmě stále horkým tématem harmonizace pravidel pro uznávání přeshraniční akreditace. Důraz na prohloubení mezinárodní spolupráce se projevuje i ve snaze o zapojení širšího okruhu zemí, včetně některých mimoevropských zemí, do činnosti EURACHEM. Z dalších pracovních materiálů byl na valném shromáždění patrně nejvíce diskutovaný návrh dokumentu Terminology in analysis – introduction to VIM 3 zpracovaný pracovní skupinou pro vzdělávání. Tento dokument blíže vysvětluje základní metrologické pojmy ve vztahu k chemickým měřením a má usnadnit přijetí nového metrologického slovníku v analytických laboratořích. Pavel Janoš
2 Valné shromáždění EURACHEM 2009 Poslední květnový týden hostil bratislavský hotel Barónka zasedání 25. Valného shromáždění EURACHEM, které bylo jako vždy doprovázeno jednáním několika pracovních skupin a dvěma zasedáními exekutivního výboru. Organizační stránky se ujali naší slovenští kolegové a celý průběh zvládli na výbornou. Připomenuli jsme si, že letos je to právě 20 let od založení EURACHEM. Česká republika byla zastoupena dvěma delegáty (P. Janoš, D. Milde) a místopředsedou M. Suchánkem. Po oficiálním zahájení a přivítání účastníků započala každoroční agenda sestávající ze zpráv o činnosti předsedy, sekretariátu, předsedů pracovních skupin, zástupců partnerských organizací a v neposlední řadě i delegátů jednotlivých zemí. Neúčast delegátů z některých zemí byla přikládána současné ekonomické recesi. Na druhou stranu se podařilo získat kontakty na zástupce zemí, které se již několik let jednání Valných shromáždění neúčastnili a již letos jsme po mnoha letech mohli přivítat delegátku Ruska. Současný předseda K. Tsimilis dokonce při svých cestách navázal kontakt se zástupci několika severoafrických a blízkovýchodních zemí. K milému překvapení snad všech účastníků se po několika letech nečinnosti podařilo znovu obnovit práci skupiny věnující se validaci metod, která si dala za cíl do příštího roku přepracovat již více než 10 let starý Guide, který v českém překladu vyšel jako KVALIMETRIE VII. Diskusní část jednání Valného shromáždění byla věnována první verzi dokumentu pocházejícího z dílny pracovní skupiny Education & Training pod vedením Dr. E. Prichardové s názvem „Terminology in analysis – introduction to VIM3“.
Zpravodaj 44 - EURACHEM - ČR Přestože byla vznesena celá řada zásadních připomínek, Valné shromáždění odsouhlasilo, že pracovní skupina bude v tomto dokumentu nadále pokračovat a že by mohl být v budoucnu vydán jako samostatný Eurachem Guide. Poněkud vlažná práce současného sekretariátu „přinesla své ovoce“ – nejasnosti ohledně financí a nepřipravenou volbu nových členů do výkonného výboru. Valné shromáždění na to reagovalo tím, že schválilo nová finanční pravidla a zavedlo pozici pokladníka. Kompletní agenda Valného shromáždění je k dispozici u českých delegátů. Jednání Valného shromáždění provázela jako obvykle příjemná a přátelská atmosféra. Minimální zájem o workshop zabývající se nejistotami přinutil organizátory tuto plánovanou aktivitu zrušit. Příští Valné shromáždění bude v květnu 2010 hostit Kodaň. Účast všech tří českých zástupců byla plně hrazena z grantových prostředků MŠMT. Poděkování za finanční podporu grantovým projektům INGO (LA 311 a LA 312).
strana 2 a v neposlední řadě využít sběru dat, ke kterému dochází při každodenní činnosti v laboratoři. Co nám poskytne: § jistota – systematické řízení dokumentů zajišťuje evidenci činnosti (práce) laboratoře. Noví pracovníci v laboratoři, ale i ti rutinní, mají jistotu, že v takové dokumentaci naleznou potřebné informace, § historie – umožňuje uživateli řízených dokumentů učit se z vývoje popsané činnosti, § sledovatelnost – laboratoř dohledá vývoj zakázky od jejího přijetí až po zpracování ve formě výstupního dokumentu, § sběr dat – napomáhá k rozhodování a plánování činností laboratoře. Stanovíme-li si za cíl, že dokumentace laboratoře bude plnit úlohu účinného nástroje řízení, pak by její zavedení mělo naplňovat popsané čtyři důvody. Navíc si můžeme stanovený cíl rozšířit o požadavek, že řízení dokumentů laboratoře bude elektronické.
David Milde
3 Seminář Řízená dokumentace laboratoře v elektronické podobě EURACHEM-ČR uspořádal dne 17. června 2009 na VŠCHT v Praze seminář Řízená dokumentace laboratoře v elektronické podobě. Akce se zúčastnilo 90 zástupců laboratoří z celé ČR. Zajímavé příspěvky k danému tématu přednesli kolegyně a kolegové M. Matušů a P. Kořínek, M. Chmelová, M. Zámečník a Z. Petrová, o novém vydání mezinárodního metrologického slovníku VIM 3 informoval Z. Plzák. O významu a aktuálnosti probírané problematiky svědčily bohaté diskuse po přednesení každého referátu. Pro ty, kteří se nemohli semináře zúčastnit, přinášíme v tomto čísle dva hlavní příspěvky. Jan Vilímec
4 Tři základní kroky k zavedení dokumentace akreditovaných laboratoří ve formě elektronicky řízeného systému dokumentace 1. Úvod – Proč zavést v laboratoři řízení dokumentů? „Stav řízené dokumentace v laboratoři je zrcadlem úrovně systému managementu v laboratoři“. Uvedené tvrzení můžeme chápat jako motto pro sled následujících úvah, které nás dovedou k přirozené potřebě zavedení řízení dokumentů v chemické laboratoři, resp. jakékoli laboratoři a to nejenom akreditované. Co nás může motivovat k zavedení řízení dokumentů? Mohou to být následující čtyři důvody: mít při své činnosti v laboratoři jistotu, umět si doložit historii své činnosti, zajistit sledovatelnost své činnosti
2. Novelizace metodického pokynu pro akreditaci Český institut pro akreditaci, o.p.s. (dále ČIA) novelizoval k 1. dubnu 2009 Metodický pokyn pro akreditaci 00-01-08 (dále MPA). Novelizovaný dokument MPA 00-01-09 Základní pravidla akreditačního procesu zavádí možnost zasílání žádosti o akreditaci a dalších dokumentů (specifikovaných v Příloze 6 uvedeného MPA) rovněž v elektronické formě. ČIA tímto krokem umožňuje subjektům, které mají zavedený elektronicky řízený systém dokumentů vstoupit plně do akreditačního procesu v České republice (dále ČR). Před uvedeným datem byly v ČR subjekty (zejména se jednalo o laboratoře, jejichž matka měla sídlo v jiném státě Evropské unie), které neměly systém managementu laboratoře posouzený ze strany ČIA, ale prostřednictvím domovského vnitrostátního akreditačního orgánu. Důvod byl prostý, zmiňované subjekty nebyly ochotny znovu zavádět do svých systémů jinou formu řízení dokumentů než u nich již zavedený elektronicky řízený systém dokumentů. Zavedený systém těmto laboratořím značně zjednodušoval řízení dokumentů. Další text naznačí zásadní výhody takto zavedeného systému řízení dokumentů. 2.1. Podání žádosti v elektronické podobě Žadatel o prvotní posouzení v rámci akreditace / posouzení dokumentace systému managementu kvality / posouzení změn v systému kvality / reakreditaci vyplní oficiální formulář žádosti o akreditaci včetně příloh. Žádost s přílohami je možno na ČIA zaslat i elektronicky (kromě příručky kvality) na adresu
[email protected]. Příručku kvality je možno zaslat v elektronické podobě na přenosném médiu (CD nebo DVD) ve formátu PDF minimálně Acrobat Reader verze 5.0 (verze PDF 1.4) se zabezpečením (povolen pouze tisk dokumentu). Návod na bezplatný převod do formátu
Zpravodaj 44 - EURACHEM - ČR PDF naleznete na http://sourceforge.net/projects/pdfcreator/.
stránkách
2.2. Specifikace zasílaných dokumentů Akreditovaný subjekt musí mít, prostřednictvím ČIA, uložen následující soubor dokumentace a to nejméně po celou dobu platnosti osvědčení o akreditaci (poučení ve věci řízení dokumentů lze nalézt v ČSN ISO/TR 10013:2002 Směrnice pro dokumentaci systému managementu jakosti), jedná se o: § příručku kvality, (případně následující dokumentace, pokud není součástí příručky kvality): § doklad o právní subjektivitě, § formuláře všech typů výstupních dokladů subjektu (zkušební nebo kalibrační protokoly, certifikáty, atd. v rozsahu akreditace), § vyplněné vzory vydávaných výstupních dokladů subjektu (tzn. ve formě předávané zákazníkům) podle specifikace vedoucích posuzovatelů, § seznam osob oprávněných k podepisování výstupních dokladů subjektu, § seznam pracovníků s funkcemi, které vykonávají (včetně zastupitelnosti), § rozsah působnosti pracovníků subjektu ve vztahu k akreditovaným činnostem (postupům zkoušek, kalibrací, atd.), § u laboratoří navíc i zprávu o účasti a výsledcích v programech zkoušení způsobilosti / mezilaboratorních porovnáních / externím hodnocení kvality. Uvedený výčet není úplný, popisuje základní informaci. Zájemce o úplnou informaci odkazujeme na uvedený MPA 00-01-09 (a zmiňovanou Přílohu 6). Veškerá tato dokumentace podléhá změnovému řízení ze strany subjektu a aktualizaci dokumentů uložených v ČIA. Uvedené dokumenty, případně jejich změny splňující pravidla řízené dokumentace, je možno na ČIA zasílat i elektronicky na výše uvedenou mailovou adresu. 3. Základní kroky k posouzení elektronické podoby dokumentace Úvodem jsme si ozřejmili, že cílem řízení dokumentů v laboratoři je soulad všech činností prováděných v laboratoři s aktuálně platnými postupy a předpisy, které v laboratoři tvoří souhrn řízených dokumentů. Navíc jsme si nadefinovali možnost řízení dokumentů laboratoře elektronickou formou. Popišme si tři kroky k zavedení elektronicky řízenému systému dokumentů. 3.1 První (zásadní) krok – Subjekt posoudí, zda má v laboratoři zaveden elektronicky řízený systém dokumentů Základním omylem subjektu, který hledá odpověď na otázku, zda má elektronicky řízený systém dokumentů, je domněnka, že pokud mám dokumenty v elektronické formě, pak mám i elektronický řízenou dokumentaci. Záměrně vynecháváme slovo „systém“,
strana 3 neboť v tomto slově je základ odpovědi na otázku, zda má laboratoř elektronicky řízenou dokumentaci. Můžeme konstatovat, že v současné době neexistuje laboratoř (u akreditovaných laboratoří je to pochopitelný standard), která nemá dokumenty zpracovány v elektronické formě. Obvykle se jedná o dokumenty ve formě Microsoft Office. Má-li laboratoř například příručku kvality napsánu ve Wordu, dále má zpracovány přílohy k příručce kvality ve formě tabulek v Excelu (a tak dále bychom mohli popisovat elektronickou formu dokumentů laboratoře), ještě to neznamená, samozřejmě, že laboratoř má elektronicky řízený systém dokumentů. Popsaná dokumentace laboratoře pouze využívá (standardně) formu elektronického záznamu dokumentů. 3.1.1. Elektronicky řízený systém dokumentů Jednou větou můžeme konstatovat, že laboratoř má zavedený elektronicky řízený systém dokumentů, pokud je řízená dokumentace spravována informačním systémem. Znamená to, že laboratoř má software pro efektivní sdílení informací na používaném intranetu subjektem. Všichni pracovníci laboratoře tak získávají okamžitý a aktuální přístup k informacím v řízené dokumentaci. Elektronicky řízený systém dokumentů zcela odstraňuje z laboratoře tištěné dokumenty a zamezuje tak nechtěnému používání neaktuálních dokumentů. V laboratoři dochází k sjednocení formátu řízených dokumentů a zavádí přehledný a vždy aktuální stav v používané dokumentaci. 3.2 Druhý krok – Auditor ČIA posoudí postup popisující elektronicky řízený systém dokumentace Vedoucí posuzovatel ČIA posuzuje shodu nastaveného systému managementu laboratoře vůči normě ČSN EN ISO/IEC 17025:2005 Posuzování shody – Všeobecné požadavky na způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří. Norma deklaruje požadavky na to, co subjekt musí doložit při auditu ze strany ČIA. Kromě jiného, jedná se o politiku a postupy zajišťující ochranu důvěrných informací a vlastnických práv jejích zákazníků, včetně postupů pro ochranu elektronického ukládání výsledků a přenosu výsledků (odst. 4.1.5 Laboratoř musí, bod c)). Laboratoř zavádějící elektronicky řízený systém dokumentů vytvoří postup svého zavedeného systému řízení dokumentů. Zapracuje postup do svého systému managementu a dále ho udržuje. 3.3 Třetí krok – Auditor ČIA posoudí aplikaci zavedeného postupu V rámci auditu ze strany ČIA vedoucí posuzovatel ověří, jakým způsobem laboratoř využívá v praxi zavedený postup popisující elektronicky řízený systém dokumentace. Postup by měl zohlednit předepsané požadavky zmiňované normy ČSN ISO/TR 10013:2002. Zejména se jedná o následující výčet výhod, které zavedení elektronicky řízeného systému dokumentů do systému managementu laboratoře implementuje:
Zpravodaj 44 - EURACHEM - ČR
strana 4
§
zaměstnanci laboratoře mají kdykoliv přístup ke stejně aktuálním informacím, § přístup a změny jsou snadno proveditelné a lze je snadno řídit, § okamžitá a snadno sledovatelná distribuce s možností volby tisku trvalých kopií, § k dokumentům je možný přístup i ze vzdálených míst, § snadné a efektivní rušení zastaralých dokumentů. Z výše uvedeného výčtu vyplývají zároveň standardní otázky vedoucího posuzovatele ČIA během vlastního posuzovaní na místě, které v tomto bodě posuzování probíhá většinou formou rozhovoru s pracovníkem laboratoře. V rámci tohoto rozhovoru pracovník zároveň demonstruje vlastní využití elektronicky řízeného systému dokumentace v laboratoři na konkrétních situacích. 4. Závěr – Nová služba ČIA ČIA zavedl, ve smyslu novelizovaného dokumentu MPA 00-01-09 Základní pravidla akreditačního procesu, novou službu, která umožňuje zasílání žádosti o akreditaci a dalších dokumentů rovněž v elektronické formě. Popsaná oblast je velmi obsáhlá a specifická, proto byly praktické příklady výše citované problematiky součástí prezentace autorů článku na semináři "Řízená dokumentace laboratoře v elektronické podobě". Seminář pořádal EURACHEM, dne 17. 6. 2009 v Praze. V diskusi, na závěr prezentace, byla zdůrazněna rovněž důležitost dodržování autorských práv při přejímání dokumentů třetích stran. Martin Matušů Český institut pro akreditaci, o.p.s. Pavel Kořínek EURACHEM-ČR
5 Systém managementu a elektronicky řízená dokumentace – praxe a zkušenosti v akreditované laboratoři Pro laboratoře, které se skládají z více pracovišť, jež jsou od sebe prostorově vzdálena, je velice obtížné efektivně a pružně řešit systém řízení dokumentů systému managementu, pokud tyto dokumenty jsou v papírové podobě. Synchronizovat a udržovat aktuální veškeré dokumenty, zajistit nepoužívání zastaralých a neplatných dokumentů na všech pracovištích a zároveň seznámení všech osob pracujících v laboratoři se tak stává neefektivní a neflexibilní. Řešením je používání elektronické dokumentace pro přesně specifikované typy dokumentů (a to externí i interní povahy).
Systém, který je používán v Centru hygienických laboratoří (dále jen CHL) Zdravotního ústavu se sídlem v Ostravě je založen na portálové technologii Microsoft SharePoint Portal Server a Windows SharePoint Services umožňující jednoduše propojit pracovníky, týmy, dokumenty a znalosti organizace formou intranetového portálu. Jedná se o relativně rychle a jednoduše implementovatelné řešení pro intranetový portál a dokument management, jehož standardní funkcionalitu je možné doplňovat nadstavbovými moduly. Samozřejmostí je kompletní ochrana a zabezpečení dat proti ztrátě nebo jakémukoli zneužití a zálohování pomocí nástrojů integrovaných v tomto systému. Jednotlivé dokumenty jsou v systému členěny do tzv. oblastí. Přístup k dokumentům v jednotlivých oblastech je řízen pomocí přístupových práv definovaných pro oblasti. Pro uživatele jsou v systému zavedeny tři typy oprávnění (role) – správce, uživatel s úplnými právy a uživatel s právy čtenáře. Organizace a řízení pracovních procesů s možností uchovat informace o historii vývoje jednotlivých pracovních úkolů, sledování stavu jednotlivých úkolů, řízení a přidělování úkolů členům pracovních skupin a určení mezních termínů pro splnění jednotlivých úkolů je prováděno pomocí workflow (řízení) (obr.3). Dokumenty mohou procházet těmito typy workflow: • Připomínkování (obr.4) • Schvalování (obr. 5) • Seznámení (obr. 6) Pozvánka k řízení je doručena jednotlivým účastníkům ve formě zprávy elektronické pošty. V těle zprávy se nacházejí hypertextové odkazy na samotný dokument a dále na místo, kde účastník řízení jednoduše potvrdí splnění a případně vloží svou poznámku. Po ukončení řízení obdrží zahajovatel řízení zprávu el. pošty o výsledku řízení. Záznamy o řízeních dokumentu jsou vedeny v tzv. DWM statistice dokumentu. V této statistice jsou ve formě jednotné tabulky chronologicky seřazeny informace o uskutečněných řízeních dokumentu. Jednotlivá řízení jsou vždy uvedena záhlavím řízení se základními údaji a následují reakce a poznámky jednotlivých účastníků řízení.
Zpravodaj 44 - EURACHEM - ČR
strana 5
Obr. 1 Informativní přehled dokumentace k Příručce kvality
Obr. 2 Elektronický přehled záznamů o řízení Příručky kvality
Obr. 3 Nabídka pro zahájení řízení dokumentu
Obr. 4 Obrazovka pro připomínkování dokumentu
Zpravodaj 44 - EURACHEM - ČR
strana 6 měření, ještě důležitější však je porozumět tomu, jaké výsledky jsou zpracovávány.
Obr. 5 Obrazovka pro schvalování dokumentu
Obr. 6 Obrazovka pro seznámení s dokumentem Evidence postihuje návrh dokumentu, jeho připomínkování, schvalování a následnou publikaci. Dále je evidována platnost dokumentu a následné přezkoumání po platnosti. Součástí řešení je podrobná evidence o všech uživatelích, kteří se podílejí na vzniku dokumentů. V rámci jednotlivých kroků workflow jsou uživatelé průběžně informováni o stavu prostřednictvím mailu a současně upozorňováni na lhůty a činnosti, které v dané lhůtě musí vykonat. Řešení umožňuje podle potřeby opakovaně spouštět jednotlivé kroky a současně umí sledovat uživatele, kteří nesplnili svou povinnost. Martina Chmelová Zdravotní ústav se sídlem v Ostravě
6 Accreditation and Quality Assurance 10-12/2008 ZÁJEMCI O PLNÉ TEXTY ČLÁNKŮ UVEDENÝCH DÁLE SE MOHOU OBRÁTIT NA SEKRETARIÁT EURACHEM-ČR (SPOJENÍ VIZ POSLEDNÍ STRANA ZPRAVODAJE).
Accred. Qual. Assur. ročník 13, č. 10 / 2008 P. De Bièvre: Zpracování výsledků měření vs. vytváření výsledků měření. (redakční úvodník, str. 551-552) Zpracování výsledků, hledání „pravé hodnoty“ je žádoucím zakončením procesu měření. Nicméně nalezení pravé hodnoty závisí zásadním způsobem na správném definování měřené veličiny, jak to zdůrazňuje nová koncepce a definice obsažená ve VIM. Proto nelze vyhodnocování a zpracování výsledků měření oddělit od předchozích kroků, které spadají do zodpovědnosti analytiků. Je důležité vědět jak zpracovat výsledky
M. Krysell, R. Becker, J. W. Wegener, H.-G. Buge: Certifikované referenční materiály pro organické kontaminanty v odpadním kalu: studie proveditelnosti. (str. 553-562) Byly připraveny dva nové certifikované referenční materiály odpadních kalů s certifikovanými hodnotami AOX, PAU, NPE (nonylfenolu a nonylfenolethoxylátů), di(2-ethylhexyl)ftalátu, bisfenolu A a bromovaných retardérů hoření. Jsou popsány metody přípravy, testování homogenity a stability i výsledky mezilaboratorní certifikační studie. E. Torlak: Nejistoty měření při testování antimikrobiální aktivity textilních materiálů. (str. 563-566) Koncept nejistoty měření je relativně nový pro mikrobiology, zvláště pak při aplikacích mimo oblast analýzy potravin a vod. V článku jsou popsány dvě kvantitativní metody vyhodnocení nejistoty měření při testování antimikrobiální aktivity textilních výrobků. K testování antimikrobiální aktivity byly použity metody AATCC 100 (American Association of Textile Chemists and Colorists) a ASTM E2149. K odhadu vnitrolaboratorní reprodukovatelnosti byly použity duplikátní analýzy, pro výpočet kombinované nejistoty byl použit standardní postup podle metodiky EURACHEM. L. Brüggemann, R. Wennrich: Návrh a model kalibrace pro chemická měření. (str. 567-573) Článek se zabývá návrhem experimentálního uspořádání pro stanovení detekční schopnosti podle normy ISO 11843 (případ lineární kalibrace). Přístup je demonstrován na příkladu stanovení arsenu v povrchové vodě metodou ICP-OES. L. Jalukse, I. Helm, O. Saks, I. Leito: O přesnosti Winklerovy mikrotitrace: případová studie. (str. 575-579) Byla kriticky zhodnocena publikovaná data o přesnosti stanovení kyslíku pomocí různých modifikací Winklerovy titrační metody. Data vycházející z vnitrolaboratorní validační studie poskytují hodnoty rozšířené nejistoty měření v rozmezí 0,10 – 0,15 mg/l. To je autory považováno za příliš optimistický odhad. Přesto je vnitrolaboratorní studie doporučována jako užitečný prostředek pro odhad nejistoty měření. M. Thompson: Nejistota a heterogenita: potřebujeme nový přístup! (str. 581-584) Běžné postupy používané při zkoušení způsobilosti nejsou použitelné při hodnocení nestability a heterogenity používaných materiálů, neboť by vyžadovaly nepřiměřené náklady na získání dostatečného množství dat pro provedení efektivních statistických testů. Účinnější strategií by bylo provedení rozsáhlejší počáteční validace používaných materiálů a postupů pro jejich přípravu s následným monitorováním jednotlivých várek s využitím vhodného systému operativního řízení kvality.
Zpravodaj 44 - EURACHEM - ČR H. Wolf: Stanovení hustoty vody: omezení na úrovni nejistoty 1 × 10-6. (str. 587-591) S použitím tzv. substituční metody, při níž slouží voda jako referenční kapalina, bylo dosaženo relativní nejistoty měření hustoty na úrovni 0,002 kg/m3. K měření byl použit oscilační hustoměr. R. Feistel: Termodynamika vody, páry, ledu a mořské vody. (str. 593-599) V příspěvku je uveden přehled metod pro stanovení termodynamických vlastností kapalné vody a vodní páry, mořské vody (včetně stupnice salinity, složení referenční mořské vody) a ledu. S. Seitz, P. Spitzer, R. J. C. Brown: Konzistence praktických měření salinity s návaznosti na primární standardy konduktivity: projekt Euromet 918 (str. 601-605) Měření salinity jsou založena na měření konduktivity. V současné době jsou staré standardní roztoky mořské vody nahrazovány standardními roztoky KCl. V rámci projektu byly několika metrologickými instituty měřeny konduktivity standardního roztoku KCl (5 S/m) a standardního roztoku mořské vody. Nejistota měření byla na úrovni 10-4 – 10-3. Jsou uvedena schémata návaznosti i přehled metod měření. S. Rudtsch, J. Fischer: Měření teploty podle mezinárodní teplotní stupnice z r. 1990 a odpovídající nejistoty. (str. 607-609) Uveden koncept návaznosti měření teploty založený na mezinárodní teplotní stupnici (ITS-90). Jsou diskutovány rozdíly mezi ITS-90 a termodynamickými teplotami.
Accred. Qual. Assur. ročník 13, č. 11 / 2008 A. Williams: Shoda se specifikacemi. (redakční úvodník, str. 617-618) Hodnocení shody se specifikacemi představuje hlavní oblast využití výsledků měření, včetně výsledků chemických analýz. Autor zmiňuje jednoduchou proceduru založenou na existenci „oblasti přijetí“ a „oblasti odmítnutí“, původně vypracovanou ASME (American Society of Mechanical Engineers). Zamýšlí se hlavně nad potížemi spojenými s hodnocením rizik vyplývajících z nesprávných rozhodnutí např. ve výrobě, v laboratorní medicíně či kontrole potravin. L. R. Pendrill: „Nákladové“ charakteristiky při vzorkování. (str. 619-631) Jsou diskutovány optimální strategie vzorkování s přihlédnutím k ekonomickým nákladům, otázky volby rozhodovacích mezí, ocenění rizik plynoucích z nesprávných rozhodnutí. Prezentován příslušný statistický aparát. A. Williams: Principy směrnice EURACHEM/CITAC „Použití informace o nejistotě při hodnocení shody“. (str. 633-638) Rozhodnutí o shodě výsledku měření s určitou speci-
strana 7 fikací vyžaduje stanovení limitní hodnoty a určení pravidel, jakým způsobem budou při rozhodování využity nejistoty měření. Mají být stanovena pravidla pro vymezení oblasti přijetí a oblasti odmítnutí. Na základě statistické analýzy autor diskutuje různá rozhodovací pravidla. B. Bergmans, F. Idczak, P. Maetz, J. Nicolas, S. Petitjean: Stanovení rozhodovacích pravidel z odhadu nejistoty: hodnoty emisního limitu pro PCDD a PCDF na spalovně v Belgii. (str. 639-644) Prezentován příklad stanovení pravidel při rozhodování o překročení emisních limitů obsahů PCDD a PCDF v emisích ze spalovny odpadů v Belgii. Nejistota byla stanovena z duplikátních měření prováděných každoročně po dobu 6 let. Standardní nejistota se pohybovala v rozmezí 30-85 %. Vliv vzorkování byl odhadnut na 80 % z celkové nejistoty. Na základě těchto hodnot byl vypracován návrh na stanovení limitů a rozhodovacích pravidel a předložen belgickým správním orgánům. M. Czaske: Použití nejistoty měření v akreditované kalibrační laboratoři při prohlášení o shodě. (str. 645651) Koncept hodnocení shody se specifikacemi podle normy ISO 14253-1 je srovnán s německou směrnicí DKD-5 pro kalibrační laboratoře, kde je způsobilost měřícího zařízení hodnocena pomocí indexu měřící způsobilosti. Autor poukazuje na některé společné rysy obou přístupů. E. Desimoni, B. Bruneti, A. Clerici: Falešně negativní a falešně pozitivní chyby při hodnocení shody a neshody s referenčními hodnotami. (str. 653-662) Různé způsoby hodnocení shody s limity jsou porovnány na příkladu spektrofotometrického stanovení dusitanů ve vodě. K. Weissensee, O. Kühn, G. Linss, K.-D. Sommer: Riziko chybného rozhodnutí o shodě měřících zařízení. (str. 663-669) V článku je popsána procedura pro hodnocení způsobilosti měřících zařízení, která využívá výsledků kalibrace měřidla a distribuce chybných hodnot.
Accred. Qual. Assur. ročník 13, č. 12 / 2008 R. S. Kenett, D. A. Kenett: Aplikace QbD (Quality by Design) ve farmaceutické výrobě. (str. 681-690) QbD představuje systematický přístup k vývoji a řízení procesu zahrnující i řízení rizik, který je aplikován ve farmaceutickém průmyslu např. na vývoj a výrobu generických léčiv. Při vývoji produktů i potřebných analytických metod se ke snížení nákladů využívá statistických nástrojů, zejména multivariačních metod. Uveden přehled statistických nástrojů, demonstrováno mj. na příkladu optimalizace analytické metody (HPLC stanovení aminů).
Zpravodaj 44 - EURACHEM - ČR C.-K. Kim, P. Martin, A. Fajgejl: Kvantifikace nejistoty měření při sekvenčním stanovení 210Pb a 210Po. (str. 691-702) Je prezentován postup stanovení nejistoty měření specifické aktivity 210Pb a 210Po scintilační metodou a spektrometrií alfa částic s využitím referenčního materiálu půdy IAEA-326. Nejistota měření silně závisí na poměru aktivit 210Po/210Pb a časovém intervalu mezi vzorkováním a separací Po. Separace se provádí na ionexové koloně po mikrovlnné digesci vzorku pomocí HNO3 a HF. Uvedeno schéma postupu a detailní kvantifikace nejistot. K. Heydorn: Využití údajů ze zkoušení způsobilosti při akreditaci laboratoře podle ISO 17025. (str. 703-709) V článku jsou diskutovány různé způsoby vyhodnocování úspěšnosti laboratoře při zkoušení způsobilosti. Je doporučováno kriterium En, které uvažuje cílovou hodnotu nejistoty měření zaručující přijatelnou hodnotu rizika chybného přijetí nevyhovujícího výsledku. Demonstrováno na příkladě stanovení Pb ve vodě, porovnány výsledky hodnocení pomocí En a z-skóre. M. Rivero-Huguet, W. D. Marshall: Nejistoty při použití spektrometrie při jedné vlnové délce a při dvou vlnových délkách ke sledování průběhu redukce šestimocného chrómu elementárním železem. (str. 711-716) Půda kontaminovaná Cr(VI) byla extrahována roztokem surfaktantu (Tween 20) a šestimocný chrom byl redukován elementárním železem. Úbytek Cr(VI) byl sledován spektrofotometricky s využitím reakce s difenylkarbazidem. Běžné spektrofotometrické měření při jedné vlnové délce bylo porovnáno s metodou využívající měření poměru absorbancí při dvou vlnových délkách – 540 a 630 nm. Vyhodnoceny nejistoty měření pomocí diagramu příčin a následků.
strana 8 K. Heydorn: Distribuce dat z mezilaboratorních porovnání. (str. 723-724) D.L. Duewer: Distribuce dat z mezilaboratorních porovnání: odpověď na příspěvek K. Haydorna. (str. 725726) Polemika na téma vhodného modelu popisujícího distribuci dat z mezilaboratorních porovnání. W. Richter: Doporučené veličiny, symboly a jednotky pro publikaci v ACQUAL: správné používání rovnic pro výpočet výsledků chemických měření. (str. 731) Stručné shrnutí doporučení pro správné používaní symbolů a jednotek, vycházející z tzv. zelené knihy IUPAC, 2007, s přihlédnutím k VIM3. Pavel Janoš
7 Informace Vážení členové EURACHEM-ČR, k tomuto Zpravodaji je přiložena jako každým rokem výzva k zaplacení členských příspěvků za rok 2009, ve výjimečných případech prodlení i za roky předešlé. Pokud budete mít k platbě příspěvků připomínky nebo dotazy, obraťte se na hospodáře sdružení (e-mail:
[email protected]). Po členy EURACHEM-ČR, kteří se nemohli zúčastnit semináře Řízená dokumentace laboratoře v elektronické podobě, je k dispozici také omezený počet CD se sylaby přednesených přednášek za manipulační poplatek 160,- Kč. Objednávky zasílejte na adresu sekretariátu, společně s CD vám bude zaslána faktura na výše uvedenou částku. Výbor EURACHEM-ČR
V. de Souza a spol.: Vyhodnocení stability certifikovaného referenčního materiálu – ethanolu ve vodě: nejistota měření při dopravě a skladování. (str. 717-721) Byl studován vliv podmínek skladování (např. teploty 4 a 60 °C) a dopravy na nejistotu stanovení ethanolu na různých koncentračních úrovních (0,5 - 4,6 mg/g). Uvedena též data z dlouhodobé studie trvající 52 týdnů.
Zpravodaj EURACHEM-ČR. Vydalo sdružení EURACHEM-ČR jako neprodejnou publikaci pro potřebu svých členů. Pro tisk připravil J. Vilímec. Adresa redakce: * EURACHEM-ČR, Ústav analytické chemie, VŠCHT, Technická 5, 166 28 Praha 6 ( 220 414 224 (tajemník výboru), E-mail:
[email protected], Internet : www.eurachem.cz Číslo 44/2009 vyšlo 16.7.2009 Zpravodaj44fin.doc
