Triglycerida saturata media
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.6- 1
01/ 2010:0868
TRIGLYCERIDA SATURATA MEDIA Telített, közepes lánchosszúságú trigliceridek
DEFINÍCIÓ Az anyag telített zsírsavak, főként kaprilsav (oktánsav) és kaprinsav (dekánsav) trigliceridjeinek keveréke. A közepes lánchosszúságú triglicerideket a Cocos nucifera L. endospermiumának szilárd, szárított frakciójából vagy az Elaeis guineensis Jacq. szárított endospermiumából kivont olajból nyerik. Tartalom: legalább 95,0 % telített, nyolc-, illetve tíz-szénatomos zsírsav.
SAJÁTSÁGOK Küllem: színtelen vagy kissé sárgás színű, olajszerű folyadék. Oldékonyság: vízben gyakorlatilag nem oldódik; alkohollal, diklórmetánnal, petroléterrel és zsíros olajokkal elegyedik.
AZONOSÍTÁS Első azonosítás: B, C. Második azonosítás: A, D. A. 3,0 g anyagot R alkohol és alkoholos 2 M kálium-hidroxid–oldat azonos térfogatarányú elegyének 50 ml-ével – visszafolyóhűtőt alkalmazva – 30 percig melegítünk. Az oldat 10 ml-ét félretesszük a D pont szerinti azonosításhoz, 40 ml-éhez pedig 30 ml R vizet adunk; az oldatból elpárologtatjuk az alkoholt, majd a még forró oldatot 25 ml R hígított sósavval megsavanyítjuk. Lehűtés után 50 ml R peroxidmentes éterrel kirázzuk, az éteres fázist 3 × 10 ml R nátrium-klorid–oldattal mossuk, R vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk, majd megszűrjük. Az étert elűzzük, és a maradék 0,300 g-jából meghatározzuk a savszámot (2.5.1); értéke 350 – 390 legyen. B. Az anyag feleljen meg a „Szappanszám” vizsgálat követelményének (lásd Vizsgálatok). C. Az anyag feleljen meg a „Zsírsavösszetétel” vizsgálat követelményeinek (lásd Vizsgálatok). D. Az A pont szerinti azonosítás során félretett 10 ml-nyi alkoholos oldatot vízfürdőn szárazra párologtatjuk. A maradékot kémcsőbe visszük, 0,3 ml R tömény kénsavat adunk hozzá; a kémcsövet U-alakú üvegcsővel ellátott dugóval zárjuk le. Az U-cső másik végét R triptofán 10 g/l töménységű, R tömény kénsav és R víz azonos térfogatarányú elegyével készült oldatának 3
Triglycerida saturata media
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.6- 2
ml-ébe merítjük. A kémcsövet 10 percen át 180 °C-os szilikonolaj-fürdőben melegítjük, és a felszabadult gázokat a triptofán-reagenst tartalmazó szedőben fogjuk fel, melyet azután 1 percig vízfürdőn melegítünk; ibolya színeződés keletkezik.
VIZSGÁLATOK Küllem. A vizsgálandó anyag tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint az S3 szín–mértékoldaté (2.2.2, I. módszer). Lúgosság. 2,00 g anyagot 1,5 ml R alkohol és 3,0 ml R éter elegyében oldunk. Az oldathoz 0,05 ml R brómfenolkék–oldatot elegyítünk. Legfeljebb 0,15 ml 0,01 M sósav–mérőoldat hozzáadására az oldat sárgára színeződjék. Relatív sűrűség (2.2.5): 0,93–0,96. Törésmutató (2.2.6): 1,440–1,452. Viszkozitás (2.2.9): 25–33 mPa·s. Savszám (2.5.1): legfeljebb 0,2. Hidroxilszám (2.5.3, „A”módszer): legfeljebb 10. Jódszám (2.5.4): legfeljebb 1,0. Peroxidszám (2.5.5, „A”módszer): legfeljebb 1,0. Szappanszám (2.5.6): 310–360. El nem szappanosítható rész (2.5.7): legfeljebb 0,5%. Az anyag 5,0 g-ját vizsgáljuk. Zsírsavösszetétel. Gázkromatográfia (2.4.22, „C”módszer). Oszlop: –
anyaga: kvarcüveg,
–
méretei: l: = 30 m, Ø = 0,32 mm,
–
állófázis: R makrogol 20 000 (filmvastagság 0,5 μm).
Vivőgáz: R kromatográfiás célra szánt hélium. Áramlási sebesség: 1,3 ml/perc. Hőmérséklet:
Oszlop
Idő (perc)
Hőmérséklet (°C)
0–1
70
1 – 35
70 → 240
35 –50
240
Injektor
250
Detektor
250
Detektálás: lángionizáció.
Triglycerida saturata media
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.6- 3
Mintaáram-elosztási arány: 1:100. Az anyag zsírsavfrakciójának összetétele: –
kapronsav: legfeljebb 2,0%,
–
kaprilsav: 50,0–80,0%,
–
kaprinsav: 20,0–50,0%,
–
laurinsav: legfeljebb 3,0%,
–
mirisztinsav: legfeljebb 1,0%.
Króm: legfeljebb 0,05 ppm, amennyiben az anyagot parenterális táplálásra szánják. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, II. módszer). Vizsgálati oldat. 2,0 g vizsgálandó anyagot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re oldunk. A-oldat. 0,100 ml R zsírban oldódó króm–mértékoldatot (1000 ppm Cr) R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítunk. Törzsoldat. 0,100 ml A-oldatot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítunk. Összehasonlító oldatok. Három összehasonlító oldatot készítünk: a vizsgálandó anyagból 2,0–2,0 g-ot oldunk a lehető legkisebb mennyiségű R3 izobutil-metilketonban; az oldatokhoz rendre 0,5, 1,0, illetve 2,0 ml törzsoldatot mérünk, majd mindhárom oldatot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítjuk. Fényforrás: króm vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 357,8 nm. Atomforrás: grafitkemence. Vivőgáz: R argon. Réz: legfeljebb 0,1 ppm, amennyiben az anyagot parenterális táplálásra szánják. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, II. módszer). Vizsgálati oldat. 2,0 g vizsgálandó anyagot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re oldunk. A-oldat. 0,100 ml R zsírban oldódó réz–mértékoldatot (1000 ppm Cu) R3 izobutilmetil-ketonnal 10,0 ml-re hígítunk. Törzsoldat. 0,100 ml A-oldatot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítunk. Összehasonlító oldatok. Három összehasonlító oldatot készítünk: a vizsgálandó anyagból 2,0–2,0 g-ot oldunk a lehető legkisebb mennyiségű R3 izobutil-metilketonban; az oldatokhoz rendre 1,0, 2,0, illetve 4,0 ml törzsoldatot mérünk, majd mindhárom oldatot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítjuk. Fényforrás: réz vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 324,7 nm. Atomforrás: grafitkemence. Vivőgáz: R argon.
Triglycerida saturata media
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.6- 4
Ólom: legfeljebb 0,1 ppm, amennyiben az anyagot parenterális táplálásra szánják. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, II. módszer). Vizsgálati oldat. 2,0 g vizsgálandó anyagot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re oldunk. A-oldat. 0,100 ml R zsírban oldódó ólom–mértékoldatot (1000 ppm Pb) R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítunk. Törzsoldat. 0,100 ml A-oldatot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítunk. Összehasonlító oldatok. Három összehasonlító oldatot készítünk: a vizsgálandó anyagból 2,0–2,0 g-ot oldunk a lehető legkisebb mennyiségű R3 izobutil-metilketonban; az oldatokhoz rendre 1,0, 2,0, illetve 4,0 ml törzsoldatot mérünk, majd mindhárom oldatot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítjuk. Fényforrás: ólom vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 283,3 nm. Atomforrás: belső felületén palládium-karbid bevonatú grafitkemence; az atomizálást oxigén jelenlétében, 800 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten végezzük. Vivőgáz: R argon. Nikkel: legfeljebb 0,2 ppm, amennyiben az anyagot parenterális táplálásra szánják. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, II. módszer). Vizsgálati oldat. 2,0 g vizsgálandó anyagot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re oldunk. A-oldat. 0,100 ml R zsírban oldódó nikkel–mértékoldatot (1000 ppm Ni) R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítunk. Törzsoldat. 0,100 ml A-oldatot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítunk. Összehasonlító oldatok. Három összehasonlító oldatot készítünk: a vizsgálandó anyagból 2,0–2,0 g-ot oldunk a lehető legkisebb mennyiségű R3 izobutil-metilketonban; az oldatokhoz rendre 1,0, 2,0, illetve 4,0 ml törzsoldatot mérünk, majd mindhárom oldatot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítjuk. Fényforrás: nikkel vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 232 nm. Atomforrás: grafitkemence. Vivőgáz: R argon. Ón: legfeljebb 0,1 ppm, amennyiben az anyagot parenterális táplálásra szánják. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, II. módszer). Vizsgálati oldat. 2,0 g vizsgálandó anyagot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re oldunk. A-oldat. 0,100 ml R zsírban oldódó ón–mértékoldatot (1000 ppm Sn) R3 izobutilmetil-ketonnal 10,0 ml-re hígítunk. Törzsoldat. 0,100 ml A-oldatot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítunk.
Triglycerida saturata media
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.6- 5
Összehasonlító oldatok. Három összehasonlító oldatot készítünk: a vizsgálandó anyagból 2,0–2,0 g-ot oldunk a lehető legkisebb mennyiségű R3 izobutil-metilketonban; az oldatokhoz rendre 1,0, 2,0, illetve 4,0 ml törzsoldatot mérünk, majd mindhárom oldatot R3 izobutil-metil-ketonnal 10,0 ml-re hígítjuk. Fényforrás: ón vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 286,3 nm. Atomforrás: belső felületén palládium-karbid bevonatú grafitkemence. Vivőgáz: R argon. Nehézfémek (2.4.8/D): legfeljebb 10 ppm, amennyiben az anyagot parenterális táplálásra szánják. 2,0 g anyagot vizsgálunk. Az összehasonlító oldatot 2 ml R ólom–mértékoldattal (10 ppm Pb) készítjük. Víztartalom (2.5.12): legfeljebb 0,2%. Az anyag 10,00 g-ját vizsgáljuk. Összes hamu (2.4.16): legfeljebb 0,1%. Az anyag 2,0 g-ját vizsgáljuk.
ELTARTÁS Színültig töltött tartályban, fénytől védve.
FELIRAT A feliraton adott esetben fel kell tüntetni, hogy az anyagot parenterális táplálásra szánják.
