SZAKDOLGOZAT. Szén alapú nanoszerkezetek kontaktusmentes, Karsa Anita. Témavezető: Simon Ferenc Egyetemi tanár BME Fizika Tanszék

SZAKDOLGOZAT

Sz´en alapu´ nanoszerkezetek kontaktusmentes, mikrohulla´mu´ ellena´lla´sa´nak m´er´ese Karsa Anita

T´emavezeto˝: Simon Ferenc Egyetemi tana´r BME Fizika Tansz´ek

Budapesti M˝ uszaki ´ es Gazdas´ agtudom´ anyi Egyetem 2012.

Tartalomjegyz´ ek A szakdolgozat ki´ır´asa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ¨ all´os´agi nyilatkozat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . On´

3

K¨osz¨onetnyilv´an´ıt´as

4

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1. Bevezet´ es, motiv´ aci´ o

2

5

1.1. A sz´en nanocs¨ovek . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5

1.2. A mikrohull´am´ u ellen´all´asm´er´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5

1.3. El˝ozm´enyek . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6

1.4. C´elkit˝ uz´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6

2. Elm´ eleti h´ att´ er 2.1. Sz´en nanocs¨ovek . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ¨ 2.2. Ureg perturb´aci´os m´er´estechnika elm´eleti alapjai . . . . . . . . . . . . . . . ¨ 3. Uregrezon´ atoros m´ er´ estechnika gyakorlati alapjai

7 7 9 13

3.1. Az RFS u u m´er´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 ¨zemm´od´ 3.2. Az AFC u u m´er´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 ¨zemm´od´ 3.3. Az AFC ´es RFS kombin´alt u u m´er´es . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 ¨zemm´od´ 4. Eredm´ enyek

22

4.1. Mintael˝ok´esz´ıt´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 4.2. AFC technik´aval v´egzett m´er´esek k¨ ul¨onb¨oz˝o teljes´ıtm´eny mellett . . . . . . 22 4.3. Kis teljes´ıtm´enyen v´egzett AFC ´es nagy teljes´ıtm´enyen v´egzett RFS m´er´esek ¨osszehasonl´ıt´asa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 4.4. AFC+RFS technik´aval v´egzett m´er´esek v´altoz´o f˝ ut´esi id˝o mellett alacsony h˝om´ers´ekleten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 4.5. Kvalitat´ıv magyar´azat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 ¨ 5. Osszefoglal´ as

28

´ TARTALOMJEGYZEK

1

Fu ekek ¨ ggel´ A. A

m´ agnesezhet˝ os´ eg

29 kifejez´ ese

a

komplex

relat´ıv

permeabilit´ as

seg´ıts´ eg´ evel

29

B. A j´ os´ agi t´ enyez˝ o meghat´ aroz´ asa a rezonanciabeli m´ asodik ´ es negyedik harmonikus komponensb˝ ol az [1] referencia alapj´ an

30

C. A m´ er´ eseket vez´ erl˝ o Visual Basic k´ od

32

Irodalomjegyz´ ek

41

A szakdolgozat ki´ır´ asa A sz´en alap´ u nanoszerkezetek (fuller´enek, sz´en nanocs¨ovek, graf´en) a modern szil´ardtestkutat´as ´erdekl˝od´es´enek homlokter´eben a´llnak.

Ezen anyagok legt¨obbsz¨or

por form´aj´aban fordulnak el˝o, ´es els˝osorban az alk´ali atomokkal d´opolt m´odosulataik leveg˝o´erz´ekenyek. Emiatt a hagyom´anyos, kontaktusokon alapul´o vezet˝ok´epess´eg m´er´esi technika nem alkalmazhat´o.

Laborunkban kifejlesztett¨ unk egy mikrohull´am´ u u ¨reg

perturb´aci´os elven m˝ uk¨od˝o m´er´esi elrendez´est, amit jelenleg is fejleszt¨ unk illetve tesztel¨ unk. A jelentkez˝o feladata a m´er˝orendszer m˝ uk¨od´es´enek meg´ert´ese, a m˝ uk¨od´es dokument´al´asa ´es tesztel´ese, illetve a mikrohull´am´ u ellen´all´asm´er´es elvi alapjainak meg´ert´ese ´es dokument´al´asa. A vizsg´alni kiv´ant anyagok a jelentkez˝o ´erdekl˝od´es´et˝ol is f¨ ugg˝oen egyfal´ u sz´en nanocs¨ovek, K3 C60 vagy b´orral d´opolt gy´em´ant szupravezet˝ok lehetnek.

¨ all´ On´ os´ agi nyilatkozat Alul´ırott Karsa Anita, a Budapesti M˝ uszaki ´es Gazdas´agtudom´anyi Egyetem fizika BSc szakos hallgat´oja kijelentem, hogy ezt a szakdolgozatot meg nem engedett seg´edeszk¨oz¨ok n´elk¨ ul, ¨on´all´oan, a t´emavezet˝o ir´any´ıt´as´aval k´esz´ıtettem, ´es csak a megadott forr´asokat haszn´altam fel. Minden olyan r´eszt, melyet sz´o szerint, vagy azonos ´ertelemben, de a´tfogalmazva m´as forr´asb´ol vettem, a forr´as megad´as´aval jel¨oltem.

Budapest, 2012. j´ unius 9.

Karsa Anita

Ko an´ıt´ as ¨szo ¨netnyilv´ K¨osz¨onettel tartozom csal´adomnak, akik meg´ert´essel toler´alt´ak a dolgozat elk´esz´ıt´es´enek id˝oszak´at.

H´al´as vagyok bar´ataimnak a neh´ez pillanatokban ny´ ujtott seg´ıts´eg´ert, a

lelkes´ıt˝o ´es megnyugtat´o besz´elget´esek´ert. K¨osz¨on¨om t´emavezet˝omnek, Simon Ferencnek a lelkes´ıt˝o t´amogat´ast ´es szak´ertelmet, amivel m´ar gimnazista korom o´ta egyengeti fizikusi p´aly´amat. K¨osz¨on¨om a rengeteg id˝ot ´es energi´at, amit sosem sajn´alt r´am a´ldozni. H´al´as vagyok Szirmai P´eternek, aki mindig sz´ıvesen seg´ıtett nekem a LaTeX kezel´es´eben, illetve b´armi m´asban, amivel hozz´a fordultam seg´ıts´eg´ert. K¨osz¨onettel tartozom Forr´o L´aszl´onak, aki lehet˝ov´e tette a ny´ari gyakorlatokat Lausanne-ban, ahol tov´abb t´ag´ıthattam a fizikai kutat´assal kapcsolatos ismereteimet. Ezen fel¨ ul szeretn´em megk¨osz¨onni Ga´al Rich´ardnak, aki ezen ny´ari gyakorlatok sor´an fel¨ ugyelte ´es seg´ıtette a munk´amat. Financial support by the European Research Council Grant Nr. ERC-259374-Sylo is acknowledged.

1. fejezet Bevezet´ es, motiv´ aci´ o 1.1. A sz´ en nanocso ¨vek A sz´en nanocs¨ovek vizsg´alata napjainkban egy igen n´epszer˝ u kutat´asi ter¨ ulet k¨osz¨onhet˝oen egyedi tulajdons´agaiknak ´es sz´elesk¨or˝ u alkalmazhat´os´aguknak. Ezek a k¨ ul¨onleges sz´en m´odosulatok egy hengerr´e feltekert graf´enr´etegre eml´ekeztetnek, melyek nm nagys´agrend˝ u a´tm´er˝oj¨ uk ellen´ere ak´ar cm tartom´anyba es˝o hosszuk is lehet. E kv´azi-egydimenzi´os strukt´ ura lehet˝os´eget ad sz´amtalan kvantumjelens´eg vizsg´alat´ara. A sz´en nanocs¨ovek kiv´eteles mechanikai, elektromos ´es k´emiai tulajdons´agokkal rendelkeznek, u ´gymint a gy´em´ant´en´al is nagyobb szil´ards´ag ´es a nagyfok´ u rugalmass´ag. Emiatt jelenleg f˝oleg haj´ok ´es sporteszk¨oz¨ok mechanikai tulajdons´againak t¨ok´eletes´ıt´es´ere haszn´alj´ak1 , k¨ ul¨on¨osen mivel nagy teherb´ır´asa ellen´ere el´eg k¨onny˝ u. Geometri´ajukt´ol f¨ ugg˝oen a nanocs¨ovek lehetnek vezet˝ok vagy f´elvezet˝ok, lehet˝os´eget adva ezzel k¨ ul¨onb¨oz˝o nanoelektronikai m˝ uszer gy´art´as´ara, mint p´eld´aul nanotranzisztorok, illetve nanovezet´ekek. A t¨obbfal´ u sz´en nanocs¨ovek magas hat´asfokkal nyelik el a radarok ´altal kibocs´atott mikrohull´am´ u sug´arz´ast, ami a katonai alkalmaz´asok els˝odleges alapja.

1.2. A mikrohull´ am´ u ellen´ all´ asm´ er´ es A mikrohull´am´ u ellen´all´asm´er´es napjainkban a kontaktusmentes ellen´all´asm´er´es egyik legelterjedtebb form´aja. F˝oleg olyan anyagok vizsg´alat´an´al bizonyul hasznosnak, amik p´eld´aul porminta form´aj´aban ´all´ıthat´ok el˝o, illetve v´akuum alatt tartand´ok.

Ilyen

esetekben ugyanis olyan m´er´esi m´odszert kell tal´alnunk az anyag vizsg´alat´ara, ami nem ig´enyel k¨ozvetlen kontaktust a mint´aval. E dolgozat k´esz´ıt´es´ehez sz¨ uks´eges m´er´eseket egyfal´ u sz´en nanocs˝o mint´akon v´egezt¨ uk mikrohull´am´ u u ¨reg perturb´aci´os technik´aval [2, 3]. 1

Id˝ onk´ent epoxy kompozitok form´ aj´ aban.

˝ ´ ELOZM ENYEK

6

1.3. El˝ ozm´ enyek A m´er´eseinket f´elvezet˝o karakterisztik´aval rendelkez˝o,

egyfal´ u,

d´opolatlan sz´en

nanocs¨oveken v´egezt¨ uk, ami a Q ∝ ρ (2.2. fejezet) ¨osszef¨ ugg´es2 ´ertelm´eben azt jelenti, hogy a perturb´aci´os technik´aval m´ert Q ´ert´ek a h˝om´ers´eklet cs¨okken´es´evel n¨ovekszik. Ezzel szemben kor´abbi k´ıs´erletek szerint [4, 5] 20 K alatt egy nem line´aris anom´alia tapasztalhat´o a m´ert Q t´enyez˝o ´ert´ek´eben. A forr´asok szerint a tapasztalt jelens´eg okoz´oja valamilyen r´eszleges szupravezet´es jelenl´ete az anyagban. M´as k´ıs´erletek [6] az elektron spin rezonancia jel intenzit´as´anak lekanyarod´as´at mutatt´ak ki az el˝obbivel k¨ozel azonos h˝om´ers´eklet k¨or¨ ul.

1.4. C´ elkit˝ uz´ es Felt´etelez´es¨ unk szerint az anom´ali´at nem anyagi tulajdons´ag okozza, hanem a ¨ m´er´esi m´odszer saj´ats´aga. Ureg perturb´aci´os m´er´esek eset´eben leggyakrabban AFC visszacsatol´as alap´ u m´er´estechnik´at alkalmaznak (3.2. fejezet), ami azt jelenti, hogy az u u id˝on a´t ki van t´eve nagy teljes´ıtm´eny˝ u mikrohull´am´ u ¨reg ´es a minta hossz´ sug´arz´asnak. Ez v´elem´eny¨ unk szerint eredm´enyezhet egy tart´os felmeleged´est a mint´aban. A h˝om´ers´ekletet azonban nem tudjuk k¨ozvetlen¨ ul a minta belsej´eben m´erni, vagyis felt´etelezz¨ uk, hogy alacsony h˝om´ers´ekleten a minta t´enyleges h˝om´ers´eklete a m´ertn´el nagyobb. Ezt az a gondolat is al´at´amasztja, hogy magas h˝om´ers´ekleten visszakapjuk a v´art, f´elvezet˝o karakterisztik´at, r´aad´asul minden mikrohull´am´ u teljes´ıtm´eny eset´eben ugyanazon g¨orbe k´ep´eben3 . A dolgozat c´elja ennek a megfontol´asnak az al´at´amaszt´asa u ´j k´ıs´erletekkel.

2 3

Q a j´ os´ agi t´enyez˝ o, ρ pedig a minta ellen´all´asa A lekanyarod´ as m´ert´eke f¨ ugg a m´er´eshez haszn´alt mikrohull´am´ u teljes´ıtm´enyt˝ol.

2. fejezet Elm´ eleti h´ att´ er 2.1. Sz´ en nanocso ¨vek A sz´en nanocs¨ovek Iijima [7] munk´aja nyom´an v´altak jelent˝oss´e a tudom´anyos kutat´as szempontj´ab´ol, mivel o˝ ismerte fel el˝osz¨or a t¨obbfal´ u sz´en nanocs¨ovek (MWCNT) l´etez´es´et. Ezt k´es˝obb az egyfal´ u nanocs¨ovek felfedez´ese [8, 9] ´es ezek gy´art´asi m´odszereinek kifejleszt´ese k¨ovette. Ez a kv´azi-egydimenzi´os sz´enm´odosulat form´alisan olyan, mintha egyetlen graf´en r´eteget hengerr´e tekert¨ unk volna. A kiv´agott r´acsr´eszlet jellemz´es´ere alkalmas az u ´n. kiralit´as- vagy Hamada-vektor (l´asd 2.1 defin´ıci´ot), ahol a1 ´es a2 a graf´en r´acsvektorai. Ch = n · a1 + m · a2

0 ≤ n ≤ |m| , (ahol n, m ∈ Z),

(2.1)

Ezt u ´gy lehet elk´epzelni, hogy a Ch ´es a r´a mer˝oleges T vektorok ´altal meghat´arozott t´eglalapot kiv´agjuk ´es hosszanti ir´anyban feltekerve ¨osszeillesztj¨ uk az ´eleket (2.1. a´bra). A nanocs¨oveket a Van der Waals er˝ok k¨otegekbe rendezik, melyben az egyes egys´egek a hosszanti oldaluk ment´en kapcsol´odnak. Ennek szeml´eltet´es´ere szolg´al a 2.3. a´bra. Ezek a nanocs˝o k¨otegek alapvet˝oen s´ıkbeli h´aromsz¨ogr´acs elrendez˝od´est k¨ovetnek. A val´os´agban azonban egy nanocs˝o mint´aban t¨obbf´ele nanocs˝o is el˝ofordul a´tm´er˝o ´es hossz

2.1. ´abra. A nanocs˝o strukt´ ura a graf´enr´acson szeml´eltetve. A t¨or¨ott vonalak a graf´ens´ık elmetsz´es´enek ir´any´at jelzik a karossz´ek (k´ek g¨orbe) ´es a cikkcakk nanocs˝ore (piros g¨orbe)[10].

´ NANOCSOVEK ¨ SZEN

2.2.

´abra.

A

nanocs˝o

8

k¨otegek

elrendez˝od´ese egym´ashoz k´epest egy

2.3. a´bra. F´emes (fekete) ´es f´elvezet˝o (feh´er)

val´odi nanocs˝o mint´aban[11].

sz´en nanocs¨ovekb˝ol ´all´o nanocs˝o k¨oteg.

2.4. ´abra. A graf´en s´avszerkezete. Az a´br´an j´ol l´atszik, hogy a s´avok a K pontokban ´ernek ¨ossze. szerint ´es a k¨otegek gabalyodnak egym´assal (2.2. ´abra). A nanocs¨ovek elektronszerkezete a graf´en´eval szeml´eltethet˝o (2.4.

´abra).

A

nanocs¨ovek eset´eben a hull´amf¨ uggv´eny egy´ert´ek˝ us´ege miatt a hull´amsz´amf¨ ugg˝o r´esz nem v´altozhat a tengelyre mer˝oleges |Ch| eltol´as hat´as´ara, ez´ert: eikCh = 1

(2.2)

Ez az egyenlet kijel¨oli a megengedett egyeneseket a k-t´erben. Ezek az u ´n. metsz˝o

´ OS ´ MER ´ ESTECHNIKA ´ ´ ¨ UREG PERTURBACI ELMELETI ALAPJAI

9

vonalak. Ha a metsz˝o vonalak a´tmennek a K ponton, akkor f´emes nanocs˝or˝ol van sz´o, ellenkez˝o esetben pedig f´elvezet˝or˝ol. Bizony´ıt´as n´elk¨ ul megjegyezz¨ uk, hogy n-m mod 3 = 0 esetben kapunk f´emes nanocs¨ovet, ahol n ´es m a Hamada-vektort defini´al´o sz´amp´ar. Ebb˝ol l´atszik, hogy egy nanocs˝o mint´aban a f´emes ´es a f´elvezet˝o t´ıpus´ u cs¨ovek ar´anya 1:2. A mi nanocs˝omint´aink vezet´esi szempontb´ol f´elvezet˝ok´ent viselkednek, vagyis az ellen´all´as kifejez´es´eben szerepl˝o f´emes j´arul´ek elhanyagolhat´o. Kaiser ´es tsai. [12] azt tal´alt´ak, hogy az ellen´all´as j´o k¨ozel´ıt´essel le´ırhat´o ρ(T ) = AT +ρt exp[T0 /(T +Ts )] alakban. Ebben a kifejez´esben T0 ´ert´eke n´eh´any 10 K, oka a nanocs˝o k¨otegek kontaktusai k¨oz¨otti kis, u ´n. ”barrier”-ek jelenl´ete, ami f´elvezet˝o jelleg˝ u h˝om´ers´ekletf¨ ugg´est eredm´enyez. Ts oka a z´erus h˝om´ers´ekleti koherens transzport (itt b˝ovebben nem t´argyaljuk). A line´aris tag a szok´asos line´aris h˝om´ers´ekletf¨ ugg˝o ellen´all´as. Az eredm´enyek fejezetben megmutatjuk, hogy adatainkat j´ol le´ırja a ρ(T ) ∝ eT0 /T k´eplet.

¨ 2.2. Ureg perturb´ aci´ os m´ er´ estechnika elm´ eleti alapjai Ez a fejezet a [2, 3] cikkek alapj´an k´esz¨ ult.

¨ Ureg perturb´aci´os m´er´estechnika

alkalmaz´asakor azt vizsg´aljuk, hogy egy u ¨regben kialakul´o t´er hogyan v´altozik meg az u ¨reg t´erfogat´ahoz k´epest kicsi minta behelyez´es´enek hat´as´ara. Az u u ¨regbe jut´o mikrohull´am´ teljes´ıtm´eny egyr´eszt eldisszip´al´odik, m´asr´eszt az u ¨regben l´etrej¨ov˝o elektrom´agneses t´er fel´ep´ıt´es´ere ford´ıt´odik. Mivel az elektrom´agneses t´er energi´aj´anak n¨oveked´esi sebess´ege ar´anyos a t´er pillanatnyi energi´aj´aval, ez´ert az egyens´ ulyi a´llapotot exponenci´alisan k¨ozel´ıtj¨ uk meg. Ez azt jelenti, hogy spektr´alisan egy adott frekvenci´aj´ u m´odus elnyel´ese Lorentz-g¨orbe szerint fog v´altozni1 . A(f ) =

1 1 2 2 (4π) (f − f0 ) + (Γ/2)2

(2.3)

A fenti kifejez´esben f0 az adott m´odushoz tartoz´o k¨ozponti frekvencia, Γ pedig a teljes f´el´ert´eksz´eless´eg (FWHM, azaz full width at half maximum). Ezek seg´ıts´eg´evel defini´alhatunk egy, az u ¨regre jellemz˝o mennyis´eget a k¨ovetkez˝ok´eppen. f0 ω0 hW i = (2.4) Γ L Q-t az u uk, az ekvivalens defin´ıci´oban szerepl˝o hW i ¨reg j´os´agi t´enyez˝oj´enek nevezz¨ Q≡

az u ¨regben t´arolt energia id˝oa´tlaga, L pedig a peri´odusonk´enti energiavesztes´eg2 . A 1 2

A Lorentz-g¨ orbe az exponinci´ alis f¨ uggv´eny Fourier-transzform´altja. ω0 az f0 frekvenci´ anak megfelel˝ o k¨orfrekvencia.

´ OS ´ MER ´ ESTECHNIKA ´ ´ ¨ UREG PERTURBACI ELMELETI ALAPJAI

10

j´os´agi t´enyez˝o jellemzi a rendszer vesztes´eg´et, ´ıgy legegyszer˝ ubben egy megfelel˝o komplex k¨orfrekvencia defini´al´as´aval vezethetj¨ uk be az egyenletekbe. ω0 (2.5) 2Q A perturb´aci´os technika l´enyege, hogy az u u gerjeszt´esre adott v´alasz´at ¨reg mikrohull´am´ ω ˆ = ω0 − i

vizsg´aljuk minta n´elk¨ ul ´es mint´aval ´es a kett˝o k¨ ul¨onbs´eg´eb˝ol hat´arozzuk meg a minta valamely makroszk´opikus param´eter´et.

A k´et rendszer jellemz˝oi k¨ozti k¨ ul¨onbs´egeket

mostant´ol ∆-val jel¨olj¨ uk, p´eld´aul adott m´odus-k¨orfrekvencia eset´eben az al´abbi m´odon, ahol az r indexszel jel¨olt mennyis´eg a teljes rendszerre, m´ıg a 0 indexszel jel¨olt az u ¨res u ¨regre jellemz˝o. ∆ˆ ω=ω ˆr − ω ˆ0

(2.6)

Ha a minta behelyez´ese a rendszer szempontj´ab´ol adiabatikus v´altoz´as, akkor a Boltzmann-Ehrenfest t´etel alapj´an hW i = a´ll. ω ˆ

(2.7)

Ebb˝ol pedig k¨ovetkezik, hogy ∆hW i ∆ˆ ω fr − f0 i = = − hW i0 ω ˆ f0 2



1 1 − Qr Q0

 (2.8)

Az u ur˝ us´egek ismeret´eben a 2.8 egyenlet ¨regbeli ´es a mintabeli elektrom´agneses energias˝ bal oldala ´ırhat´o. Z  hW i0 = V0

1 1 0 |E|2 + µ0 |H|2 2 2

 (2.9)

A 2.9 kifejez´es a minta n´elk¨ uli u ¨regben t´arolt energi´at adja meg. E ´es H az u ¨regben l´ev˝o, helyf¨ ugg˝o elektromos ´es m´agneses t´erer˝oss´eget jel¨olik. A mint´aval t¨olt¨ott u ¨reg eset´eben a minta t´erfogat´aban megjelen˝o elektrom´agneses t´er az al´abbi formul´ak szerint alakul, ahol n a depolariz´aci´os tenzor megfelel˝o komponenseit jel¨oli, P ´es M pedig a mint´aban kialakul´o polariz´aci´o ´es m´agnesezetts´eg vektorok. A t´erfogati integr´al´asokat a minta t´erfogat´ara (Vm ) ´es az u uli t´err´esz´ere (V0 − Vm , ahol V0 az u ¨reg mint´an k´ıv¨ ¨reg teljes t´erfogata) v´egezz¨ uk el. E=E −n

P 0

(2.10)

´ OS ´ MER ´ ESTECHNIKA ´ ´ ¨ UREG PERTURBACI ELMELETI ALAPJAI

11

H = H − nM

Z



hW ir = V0 −Vm

(2.11)

 Z   1 ∗ 1 1 1 ∗ 2 2 0 |E| + |H| + E D+ H B = 2 2µ0 2 2 Vm (2.12) 

Z = hW i0 + Vm

 1 ∗ 1 ∗ E P + µ0 H M 2 2

A mi eset¨ unkben hengeralak´ u u ¨regr˝ol van sz´o, melynek TE011 m´odusa adja a legjelent˝osebb j´arul´ekot. A mint´at az u uk ¨reg geometriai k¨oz´eppontj´aba helyezve v´egezz¨ a m´er´eseket, ahol az elektromos t´ernek csom´opontja, a m´agnesesnek pedig duzzad´ohelye van. A tov´abbiakban ez´ert az E = 0 k¨ozel´ıt´essel ´el¨ unk. R H∗ M V α |H |2 ∆hW i  = R m m max  = R  Vm 0 0 hW i0 |E|2 + |H|2 |E|2 + |H|2 V0 µ0 V0 µ0

(2.13)

A 2.13 gondolatsor v´eg´en azzal a felt´etelez´essel ´elt¨ unk, hogy mivel az u ¨reg m´eret´ehez k´epest kis mint´aval dolgozunk, az ebben kialakul´o teret tekinthetj¨ uk konstansnak (´ıgy a m´agnesezhet˝os´eget is, melyet az M = αm H ¨osszef¨ ugg´es defini´al). Ebben a kifejez´esben az egyetlen mennyis´eg, amely a minta min˝os´eg´ere jellemz˝o az αm m´agnesezhet˝os´eg. A nevez˝oben szerepl˝o integr´al valamilyen v´eges ´ert´eknek fog ad´odni, mely nem f¨ ugg a behelyezett mint´at´ol3 . Vegy¨ uk figyelembe, hogy az ´altalunk m´ert Qr , val´oj´aban az 1 Q0

+

1 Qminta

1 Qr

=

kifejez´es szerinti ered˝o Q, amib˝ol, viszont k¨ovetkezik, hogy 2.8 egyenletben

szerepl˝o k´epzetes tag ´eppen

1 -val Qminta

ar´anyos.

Ezek alapj´an a mi szemsz¨og¨ unkb˝ol

l´enyeges eredm´enyt teh´at a 2.14 egyenlet foglalja ¨ossze. 1 Qminta

∝ =αm

(2.14)

A tov´abbiakban egy meglehet˝osen durva k¨ozel´ıt˝o sz´amol´assal szeml´eltetj¨ uk (nem bizony´ıtjuk), hogy a m´er´esi elrendez´es¨ unk eset´eben a minta Q-ja ar´anyos a mikrohull´am´ u ellen´all´as´aval. Mint l´attuk ehhez az αm m´agnesezhet˝os´eget kell meghat´aroznunk. A hat´arfelt´etelek a´ltal kijel¨olt egyenletekb˝ol erre a 2.15 sz´am´ u ¨osszef¨ ugg´est kapjuk (lsd. A F¨ uggel´ek). 3

Hengeres hat´ arfel¨ uletr˝ ol l´ev´en sz´ o, a kialakul´o elektrom´agneses t´er helyf¨ ugg´es´et Bessel-f¨ uggv´enyekkel

´ırhatjuk le. Ezek integr´ alja erre a v´eges t´err´eszre azonban mind¨ossze egy v´eges konstans szorz´ot ad, ami a sz´ amunkra l´enyeges ar´ anyoss´ agot nem befoly´asolja.

´ OS ´ MER ´ ESTECHNIKA ´ ´ ¨ UREG PERTURBACI ELMELETI ALAPJAI

αm =

12

µ ˆr − 1 (1 − n) + nˆ µr

(2.15)

ωp 1p kˆ = µ ˆr ˆr ≈ µ ˆr ˆr c a A 2.16 kifejez´es behelyettes´ıt´es´evel a 2.17 ¨osszef¨ ugg´est kapjuk. αm =

ˆ 2 − ˆr (ka)

(2.16)

(2.17)

ˆ 2 (1 − n)ˆr + n(ka)

M´er´eseinket pormint´akon v´egezz¨ uk, vagyis az eredm´enyt az u ´n. depolariz´aci´os ˆ limitben kell sz´amolni. Ennek matematikai felt´etele, hogy ka  1, ahol a a minta m´erete. G¨omb alak´ u minta eset´en a depolariz´aci´os tenzor

1 I 3 3

alakban ´ırhat´o, sz´ennanocs¨ovek

est´en pedig a relat´ıv permittivit´as O(10) nagys´agrendbe esik, vagyis a nevez˝oben szerepl˝o kifejez´est ´erdemes

ˆ 2 (ka) ˆr

szerint sorbafejteni. Ami minket ´erdekel az a polariz´alhat´os´ag

komplex r´esze, melynek legmagasabb rend˝ u j´arul´ek´at a 2.18 egyenlet adja meg. ˆ 2 1 + n (ka) =αr = − 2 + O 1 − n |ˆr |2

ˆ 4 (ka) |ˆr |4

! (2.18)

A 2.18 kifejez´esben 2 a komplex, relat´ıv permittivit´as k´epzetes r´esze, melyr˝ol tudjuk, hogy

σ1 -val 0 ω

egyenl˝o, amib˝ol a kor´abbi eredm´enyek ismeret´eben azonnal k¨ovetkezik, hogy

enn´el a m´er´esi elrendez´esn´el, a depolariz´aci´os limitben Qminta ∝ ρ

1 Qminta

∝ σ1 , vagyis (2.19)

3. fejezet ¨ Uregrezon´ atoros

m´ er´ estechnika

gyakorlati

alapjai Ahogyan az m´ar az elm´eleti alapokb´ol kider¨ ult, els˝odleges c´elunk a Q, j´os´agi t´enyez˝o m´er´ese a rendszer elnyel´es´et jellemz˝o spektr´alis Lorentz-f¨ uggv´eny alapj´an.

Ennek

meghat´aroz´as´ara k´et, min˝os´egileg k¨ ul¨onb¨oz˝o elj´ar´ast haszn´alunk a gyakorlatban. Egyik a teljes rezonanciag¨orbe felv´etel´en (RFS, vagyis rapid frequency sweep), m´asik pedig a Lorentz-f¨ uggv´eny rezonancia frekvencia k¨or¨ uli viselked´es´en alapszik (AFC, azaz automatic frequency control ). Az alap elrendez´es mindk´et esetben ugyanaz. HP83751B t´ıpus´ u mikrohull´am´ u jelgener´ator ´altal el˝oa´ll´ıtott 10 GHz-es frekvenci´aj´ u gerjeszt´est adunk a mint´at tartalmaz´o, henger alak´ uu ¨regre. A minta az u ¨reg TE011 m´odus´anak (3.1. a´bra) m´agneses t´er maximum´aban tal´alhat´o, vagyis a hengeres u ¨reg geometriai k¨oz´eppontj´aban (3.2. ´abra). A mikrohull´am egy koaxi´alis hull´amvezet˝o k´abelen kereszt¨ ul csatol´odik az u ¨regbe ´es ugyanilyen m´odon a transzmitt´alt jel kicsatol´odik egy m´asik hull´amvezet˝obe, majd az Agilent 8474C t´ıpus´ u, f´elvezet˝o detektor, egyenir´any´ıt´as ut´an a transzmitt´alt teljes´ıtm´ennyel ar´anyos jelet m´er. A becsatol´o ´es a kicsatol´o antenna szimmetrikusan helyezkedik el az u ulet´en (3.3. a´bra). Mivel ezek egym´ashoz k¨ozel ¨reg fels˝o hat´arol´o fel¨ helyezkednek el, jelent˝osen torz´ıtani fogja a m´erni k´ıv´ant Lorentz-g¨orb´et a k´et antenna k¨oz¨otti k¨ozvetlen a´tvitelb˝ol ad´od´o jel. Ezt a probl´em´at az illeszt˝oprogram k´et Lorentzf¨ uggv´eny f´azishelyes ¨osszead´as´anak illeszt´es´evel kik¨ usz¨ob¨oli ´es sz´amunkra a t´enylegesen transzmitt´al´odott spektrum jellemz˝o param´etereit biztos´ıtja.

3.1. Az RFS u od´ u m´ er´ es ¨ zemm´ Ebben az esetben az f0 k¨or¨ uli frekvenciatartom´anyon v´egigs¨op¨orve a gerjeszt˝ofrekvenci´at felvessz¨ uk a spektrumot (3.4. ´abra) ´es Lorentz-f¨ uggv´enyt illesztve kapjuk meg a Q-t1 . A m´er´es sor´an egy mikrohull´am´ u jelgener´ator biztos´ıtja sz´amunkra a megfelel˝o frekvenci´aj´ u mikrohull´am´ u gerjeszt´eseket (3.5.

a´bra).

Az u ¨regen transzmitt´al´od´o

v´alaszjelet egy megfelel˝oen be´all´ıtott attenu´atoron kereszt¨ ul vezej¨ uk a f´elvezet˝o 1

Val´ oj´ aban deriv´ alt Lorentz-f¨ uggv´enyt illeszt¨ unk numerikus deriv´al´as ut´an, hogy a konstans

eltol´ asokkal ne kelljen t¨ or˝ odn¨ unk.

´ U ´ MER ´ ES ´ ¨ AZ RFS UZEMM OD

14

3.1. a´bra. Az u ur´aja ¨regben kialakul´o domin´ans, TE011 m´odus strukt´

3.2. a´bra. A minta elhelyezked´ese az u ¨regben ´es az ¨osszeszerelt m´er˝ofej

´ U ´ MER ´ ES ´ ¨ AZ RFS UZEMM OD

3.3. a´bra.

15

A becsatol´o ´es kicsatol´o hull´amvezet˝o antenn´ak elhelyezked´ese az u ¨reg

fed˝olapj´an. A csatol´as m´ert´eke f¨ ugg az antenn´ak pontos helyzet´et˝ol ´es ir´any´at´ol. Ebben az elrendez´esben f˝ok´ent a B-t´er fog kedvez˝oen csatol´odni a mikrohull´am´ uu ¨regbe. detektorba, amely a v´alaszjel teljes´ıtm´eny´evel ar´anyos fesz¨ ults´eget m´er. Az attenu´ator biztos´ıtja azt, hogy a detektorra es˝o teljes´ıtm´eny ugyanannyi legyen minden az u ¨regre jut´o mikrohull´am´ u teljes´ıtm´eny eset´en2 . Enn´el a m´er´esi elrendez´esn´el a Sweeper k´et megadott frekvencia´ert´ek k¨oz¨ott s¨op¨or v´egig, mik¨ozben oszcilloszk´op3 seg´ıts´eg´evel r¨ogz´ıtj¨ uk az aktu´alis frekvenci´ahoz tartoz´o v´alaszjel ´ert´eket. A Sweeperen be´all´ıthat´o egy u ´n. marker fesz¨ ults´eg ´ert´ek, amely az oszcilloszk´op sz´am´ara a triggerjelet biztos´ıtja, vagyis, hogy mikor kezdjen el adatokat gy˝ ujteni. A sz´am´ıt´og´ep a kapott adatsorral elv´egzi a numerikus deriv´al´ast ´es a Lorentz-g¨orbe illeszt´es´et, amib˝ol automatikusan meghat´arozza a Q ´ert´ek´et. 2

Kor´ abbi tapasztalataink alapj´ an a m´ert Q ´ert´ekekek konstans eltol´od´ast szenvednek k¨ ul¨onb¨ oz˝ o

mikrohull´ am´ u teljes´ıtm´enyek mellett.

Ezt val´osz´ın˝ uleg a detekt´al´asi mechaniznus okozza, mert az

attenu´ ator haszn´ alat´ aval ez a jelens´eg j´o k¨ozel´ıt´essel elt˝ unt. 3 Ebben a m´er´esi elrendez´esben nem felt´etlen¨ ul oszcilloszk´oppal folyik az adatgy˝ ujt´es. Haszn´alhatunk p´eld´ aul Lock-in-t is, ami sokkal pontosabb ´ert´ekeket eredm´enyez, de l´enyegesen t¨obb id˝ot ig´enyel˝o m´er´es.

´ U ´ MER ´ ES ´ ¨ AZ RFS UZEMM OD

16

3.4. a´bra. RFS technik´an´al haszn´alt Lorentz-g¨orb´ek alakja ´es tulajdons´agai

3.5. a´bra. Az RFS m´er´esi u ¨zemm´od blokkdiagrammja. A sz´am´ıt´og´epr˝ol vez´erelhet˝o m˝ uszereket ∗ -gal jel¨olt¨ uk meg.

´ U ´ MER ´ ES ´ ¨ AZ AFC UZEMM OD

17

3.2. Az AFC u od´ u m´ er´ es ¨ zemm´ Az AFC u u m´er´es sor´an azt a t´enyt haszn´aljuk ki, hogy Lorentz-g¨orb´ek eset´en ¨zem˝ a rezonanciafrekvenci´an´al m´erhet˝o, egym´ast k¨ovet˝o, p´aros harmonikus komponensek amplit´ ud´oinak h´anyadosai meghat´arozz´ak a Q ´ert´ek´et (lsd. B F¨ uggel´ek). C´elunk teh´at az, hogy min´el pontosabban rezonanciafrekvenci´an tartsuk a mikrohull´amot ´es k¨ozben egy Lock-in detektor seg´ıts´eg´evel megm´erj¨ uk a m´asodik ´es negyedik Fourier-komponenst. Erre ad lehet˝os´eget az AFC visszacsatol´as´ u m´er´estechnika (3.6. ´abra). A Lock-in 1 jel˝ u m˝ uszer a Lorentz-g¨orbe adott frekvencia k¨or¨ uli r´esz´en az els˝o harmonikus komponenst m´eri.

Ehhez persze nem el´eg, ha a Sweeper egy adott

frekvenci´an m˝ uk¨odik, hanem el kell ´ern¨ unk, hogy a kibocs´atott frekvencia k¨or¨ uli keskeny frekvenciatartom´anyon oszcill´aljon.

Ezt u ´gy tehetj¨ uk meg, hogy k´ıv¨ ulr˝ol

frekvenciamodul´aci´ot alkalmazunk, vagyis a Sweeper a be´all´ıtott frekvenci´ahoz k´epest, a r´aadott fesz¨ ults´egnek megfelel˝oen kisebb vagy nagyobb frekvenci´aj´ u mikrohull´amot bocs´at ki. A gyakorlatban ez azt jelenti, hogy a Sweeper bemenet´ere kis frekvenci´aj´ u (≈ 25 kHz) szinuszjelet kapcsolunk, melynek amplit´ ud´oja hat´arozza meg a frekvenciaingadoz´as sz´eless´eg´et (3.7. a´bra). Amennyiben ez az amplit´ ud´o t´ ul kicsi, nincs a f¨ uggv´eny el´eg sz´eles tartom´any´ar´ol inform´aci´onk a harmonikusok pontos meghat´aroz´as´ahoz. Ha viszont t´ ul nagy, akkor a frekvenciaintervallumon bel¨ ul a harmonikusok sokat v´altozhatnak, ami szint´en a m´er´es pontatlans´ag´ahoz vezet, ez´ert ´erdemes a modul´aci´os amplit´ ud´o be´all´ıt´as´an´al egy optim´alis k¨oz´ep´ert´ek el´er´es´ere t¨orekedni. A m´er´eseink sor´an a szinuszos frekvenciamodul´aci´ot a Lock-in 1 saj´at AC kimenet´er˝ol vett¨ uk. Az AFC rendszer m˝ uk¨od´es´enek alapja, hogy a cs´ ucs feletti tartom´anyban a f¨ uggv´eny deriv´altja negat´ıv, m´ıg alatta pozit´ıv. Ezen k´ıv¨ ul a rezonancia k¨ozel´eben min´el k¨ozelebb vagyunk a cs´ ucshoz, ann´al kisebb a deriv´alt abszol´ ut ´ert´eke. Ez lehet˝os´eget ad arra, hogy egy adott ponton m´ert els˝o harmonikussal ar´anyos jellel visszacsatoljuk a rendszert. Vagyis a Sweeper AC modul´aci´oj´ahoz hozz´aj´arul m´eg egy DC eltol´as is, amely a fent eml´ıtett m´odon dinamikusan a rezonencia fel´e tereli a k¨ozponti frekvenci´at (3.8. ´abra). A Lock-in 2 a rezonanci´an tartott rendszer m´asodik ´es negyedik harmonikus komponens´enek amplit´ ud´oj´at m´eri egy vektorvoltm´eter seg´ıts´eg´evel.

Ebb˝ol a

m´er˝oprogram kisz´amolja sz´amunkra a Q ´ert´ek´et. Ez a m´odszer az RFS-n´el egy sokkal kevesebb zajjal terhelt m´er´es.

´ U ´ MER ´ ES ´ ¨ AZ AFC UZEMM OD

18

3.6. ´abra. Az AFC m´er´esi u ¨zemm´od blokkdiagrammja. A sz´am´ıt´og´epr˝ol vez´erelhet˝o m˝ uszereket ∗ -gal jel¨olt¨ uk meg.

3.7. a´bra. Lorentz-g¨orbe amplit´ ud´o mudul´aci´oja

´ RFS KOMBINALT ´ ´ U ´ MER ´ ES ´ ¨ AZ AFC ES UZEMM OD

19

3.8. a´bra. AFC visszacsatol´as m˝ uk¨od´esi elve deriv´alt Lorentz-g¨orb´en szeml´eltetve

3.3. Az AFC ´ es RFS kombin´ alt u od´ u m´ er´ es ¨ zemm´ Mint arr´ol m´ar a motiv´aci´os r´eszben eml´ıt´est tett¨ unk, a c´elunk annak kimutat´asa, hogy az alacsony h˝om´ers´eklet˝ u anom´ali´at valamilyen termikus folyamat okozza. Mivel ezt a jelens´eget megfigyel˝o k´ıs´erletekkor lass´ u frekvenciasepr´est haszn´altak, melynek sor´an folyamatosan ´es hossz´ u ideig sok energia disszip´al´odik a mint´aban, azt gyan´ıthatjuk, hogy az k¨ozben felmelegedett ´es val´oj´aban egy magasabb h˝om´ers´eklet˝ u Q ´ert´ek ad´odott a k´ıs´erletb˝ol.

Ennek vizsg´alat´ara egy olyan m´odszert dolgoztunk ki (3.9.

´abra),

mellyel el˝osz¨or m´asodperc nagys´agrend˝ u id˝otartamig egy AFC visszacsatolt rendszert m˝ uk¨odtet¨ unk4 , majd RFS technik´aval r¨ovid id˝o alatt felvesz¨ unk egy rezonenciag¨orb´et, amelyb˝ol meghat´arozzuk a Q ´ert´ek´et. Amennyiben ez az ´ert´ek f¨ ugg a f˝ ut´esi id˝ot˝ol, akkor az elk´epzel´es¨ unk igazol´odni l´atszik.

A s´em´at ciklikusan ism´etelve egy adott

param´eterhalmaz mellett t¨obb m´er´est is v´egezt¨ unk, ezek k¨oz¨ott 2 s-os h˝ ul´esi id˝ot a´ll´ıtottunk be, hogy az egym´ast k¨ovet˝o ciklusok ne befoly´asolj´ak egym´ast. A m´er´esi elrendez´es az AFC ´es az RFS rendszerhez haszn´alt elrendez´esek kever´eke (3.10.

a´bra).

A Sweeper itt is, ak´arcsak az AFC-s m´er´estechnik´an´al, k¨ uls˝o

amplit´ ud´ovez´erl´essel m˝ uk¨odik, melyet a kapcsol´oegys´egen kereszt¨ ul vezet¨ unk az eszk¨oz 4

Rezonanciafrekvenci´ an gerjesztj¨ uk a rendszert, ahol a legnagyobb az elnyel´ese.

´ RFS KOMBINALT ´ ´ U ´ MER ´ ES ´ ¨ AZ AFC ES UZEMM OD

20

3.9. a´bra. Az AFC ´es RFS kombin´alt m´er´esi strukt´ ura szeml´eltes´ese. Fel¨ ul a Sweeperre es˝o modul´al´o jelalak, m´ıg alul a folyamat k¨ozben v´arhat´o detektorjel l´athat´o. K´et m´er´es k¨oz¨ott 2 s-os h˝ ul´esi id˝ot a´ll´ıtottunk be. megfelel˝o bemenet´ere.

A kapcsol´o k´et bemenete k¨oz¨ ul az egyiket tov´abb´ıtja att´ol

f¨ ugg˝oen, hogy 0 vagy 5 V fesz¨ ults´eget kapcsolunk r´a. Ezt a 0-5 V-os jelet a 2-es sz´am´ u f¨ uggv´enygener´ator szolg´altatja sz´am´ara. Az 1-es f¨ uggv´enygener´ator hozza l´etre a gyors rezonanciafelv´etelhez sz¨ uks´eges ”ramp” jelet. Az oszcilloszk´op a ”ramp” m˝ uk¨od´ese k¨ozben v´egez adatgy˝ ujt´est5 . A m´er´es vez´erl´es´ere Visual Basic-ben ´ırt m´er˝oprogram (l´asd C F¨ uggel´ek) szolg´alt, mellyel a AFC m˝ uk¨od´es´enek idej´et (f˝ ut´esi id˝o), az ut´ana eltelt h˝ ul´esi id˝ot ´es a ”ramp” sebess´eg´et szabadon be tudtuk a´ll´ıtani6 .

5

Val´ oj´ aban k´et oszcilloszk´ oppal dolgoztunk.

Az egyik t´enylegesen adatgy˝ ujt´esre szolg´alt, m´ıg a

m´ asikon jelen´ıtett¨ uk meg a detektoron m´erhet˝o periodikus jelet annak ellen˝orz´es´ere, hogy megfelel˝ oen m˝ uk¨ odik e az AFC ´es siker¨ ul e felvenn¨ unk a rezonanciag¨orb´et. 6 Ez ut´ obbit v´eg¨ ul u ´gy ´ all´ıtottuk be, hogy minden m´er´esn´el ugyanolyan meredeks´eg˝ u sepr´essel m´erj¨ unk, mert el˝ ozetes tapasztalatok szerint ez a param´eter is befoly´assal van a Lorentz-g¨orbe alakj´ara, ami n¨ ovelheti a szisztematikus hib´ akat a m´er´eseinkben.

´ RFS KOMBINALT ´ ´ U ´ MER ´ ES ´ ¨ AZ AFC ES UZEMM OD

21

3.10. ´abra. Az AFC ´es RFS kombin´alt m´er´esi elrendez´es blokkdiagramja. A vez´erl˝o f¨ uggv´enygener´ator hat´arozza meg, hogy az AFC ( ), 1 vagy a ramp ( ) 2 kimenet jusson az u ul. A sz´am´ıt´og´epr˝ol vez´erelhet˝o egys´egeket ∗ -gal jel¨olt¨ uk ¨regre a kapcsol´on kereszt¨ meg.

4. fejezet Eredm´ enyek Miut´an reproduk´altuk a bevezet˝oben eml´ıtett k´ıs´erletet, az anom´alis viselked´es teljes´ıtm´enyf¨ ugg´es´et k´etf´ele k´ıs´erleti elv alapj´an vizsg´altuk. El˝osz¨or kis teljes´ıtm´eny˝ u mikrohull´am´ u gerjeszt´essel AFC m´odszerrel ´es nagy teljes´ıtm´eny˝ u gerjeszt´essel RFS m´odban v´egezt¨ unk m´er´eseket a h˝om´ers´eklet f¨ uggv´eny´eben, k¨ ul¨on¨os tekintettel a 460 K-es h˝om´ers´eklettartom´anyra, ahol az elt´er´es nyilv´anval´ov´a v´alik. Ut´ana fix 5 K h˝om´ers´eklet mellett az AFC+RFS kombin´alt m´odszerrel vizsg´altuk a jelens´eget v´altoz´o f˝ ut´esi id˝otartam mellett.

4.1. Mintael˝ ok´ esz´ıt´ es A k´ıs´erletek sor´an ´ıvkis¨ ul´eses reakci´oval k´esz¨ ult, 1,4 nm ´atlagos a´tm´er˝oj˝ u, egyfal´ u sz´ennanocs¨ovekkel dolgoztunk. A finom por mint´ab´ol 5 mg-ot nagy tisztas´ag´ u ESR kvarccs˝obe helyezt¨ unk, 500 ◦ C-on, v´akuum alatt kif˝ ut¨ott¨ uk az abszorbe´alt g´azok ´es a benn l´ev˝o leveg˝o t´avoz´as´anak el˝oseg´ıt´ese ´erdek´eben, majd 20 mbar He g´az alatt lez´artuk. Az alacsony h˝om´ers´eklet˝ u m´er´eseket 20 mbar nyom´as´ u He g´az k¨ozegben v´egezt¨ uk, olyan berendez´es seg´ıts´eg´evel, mely lehet˝ov´e tette a pontos h˝om´ers´ekletszab´alyoz´ast.

4.2. AFC technik´ aval v´ egzett m´ er´ esek ku onb¨ oz˝ o ¨ l¨ teljes´ıtm´ eny mellett E k´ıs´erlet c´elja az volt, hogy a mi m´er´esi ¨ossze´all´ıt´asunkkal reproduk´aljuk a kor´abbi tapasztalatokat.

Ezzel igazoltuk, hogy val´oban ugyanazt az eredm´enyt kapjuk alap

esetben, teh´at a k´es˝obbi megfigyel´esek nem a laborunkban tal´alhat´o felszerel´es saj´atos viselked´es´et t¨ ukr¨ozik. AFC m´odszerrel vizsg´altuk a minta Q t´enyez˝oj´enek h˝om´ers´ekletf¨ ugg´es´et k¨ ul¨onb¨oz˝o mikrohull´am´ u teljes´ıtm´eny mellett (4.1. ´abra). J´ol l´athat´o, hogy n¨ovekv˝o teljes´ıtm´eny mellett egyre hat´arozottabb lekanyarod´ast tapasztalunk.

Kis teljes´ıtm´ennyel v´egzett

m´er´esek eset´eben a kapott g¨orbe alig deform´al´odik a v´art karakterisztik´ahoz k´epest. Az

´ ´ ´ ESEK ´ ˝ TELJES´ITMENY ´ ¨ ONB ¨ ¨ O AFC TECHNIKAVAL VEGZETT MER KUL OZ MELLETT 23

4.1. a´bra. Sz´en nanocs˝o Q-j´anak h˝om´ers´ekletf¨ ugg´ese k¨ ul¨onb¨oz˝o teljes´ıtm´enyek mellett. A ny´ıl a n¨ovekv˝o teljes´ıtm´eny ir´any´at jelzi. is j´ol l´atszik, hogy a k¨ ul¨onb¨oz˝o teljes´ıtm´enyek mellett v´egezett m´er´esekhez tartoz´o g¨orb´ek 70 K k¨or¨ ul tal´alkoznak. L´athat´oan a kapott eredm´enyek j´o egyez´est mutatnak a kor´abbi tapasztalatokkal, ahogyan azt a 4.1. ´es a 4.2. ´abra l´athat´o hasonl´os´aga mutatja. Megjegyezz¨ uk, hogy a legkisebb (16 µW) teljes´ıtm´enyen v´egzett m´er´es adatsor´ara Q ∝ eT0 /T alak´ u f¨ uggv´enyt illesztve T0 = 17 K ´ert´eket kaptunk, ami j´o egyez´esben ´all az elm´eleti bevezet˝oben t´argyaltakkal1 . 1

Ilyen alacsony teljes´ıtm´eny mellett elhanyagolhat´onak v´arjuk a meleged´est, ´ıgy felt´etelezhet˝ oen

visszakapjuk a t´enyleges ellen´ all´ as karakterisztik´at.

´ ´ ´ NAGY TELJES´ITMENYEN ´ ´ KIS TELJES´ITMENYEN VEGZETT AFC ES VEGZETT ´ ESEK ´ ´ITASA ´ ¨ RFS MER OSSZEHASONL 24

4.2. a´bra. Sz´en nanocs˝o Q-j´anak h˝om´ers´ekletf¨ ugg´ese k¨ ul¨onb¨oz˝o teljes´ıtm´enyek mellett [5] referencia szerint.

4.3. Kis

teljes´ıtm´ enyen

teljes´ıtm´ enyen

v´ egzett

v´ egzett

AFC

´ es

RFS

nagy

m´ er´ esek

osszehasonl´ıt´ asa ¨ 4-60 K-ig terjed˝o h˝om´ers´eklettartom´anyban v´egezt¨ unk m´er´eseket 16 µW-os teljes´ıtm´eny mellett AFC u ¨zemm´odban, valamint 16 mW-os teljes´ıtm´enyen RFS u ¨zemm´odban. A 4.3. a´br´an l´athat´o, hogy a k´et grafikon meglehet˝osen nagy hasonl´os´agot mutat ahhoz k´epest, hogy alapvet˝oen k¨ ul¨onb¨oz˝o teljes´ıtm´enyen v´egzett m´er´esekhez tartoznak. Szembet˝ un˝o, hogy az RFS technik´aval v´egzett m´er´es k¨ozben ugyan ezerszer nagyobb teljes´ıtm´ennyel sug´aroztuk a mint´at, ellenben nagyj´ab´ol ezredannyi ideig. Vagyis a mint´ara id˝oegys´eg alatt ´atlagban jut´o ¨osszenergia j´o k¨ozel´ıt´essel megegyezik a k´et esetben. Ez a megfigyel´es er˝os´ıti azt a gyan´ ut, hogy a m´ert karakterisztika val´oj´aban a mint´aban disszip´al´odott energi´at´ol f¨ ugg, nem pedig a mikrohull´am´ u teljes´ıtm´eny konkr´et ´ert´ek´et˝ol.

´ ´ ´ ESEK ´ ´ ´ FUT ˝ ESI ´ IDO ˝ AFC+RFS TECHNIKAVAL VEGZETT MER VALTOZ O ˝ ERS ´ EKLETEN ´ MELLETT ALACSONY HOM 25

4.3. a´bra. Kis teljes´ıtm´eny˝ u AFC ´es nagy teljes´ıtm´eny˝ u RFS m´er´esekb˝ol sz´armaz´o Q − T f¨ ugg´es. A be´agyazott ´abr´an az RFS m´er´es k¨ozben a mint´ara es˝o teljes´ıtm´eny l´athat´o az id˝o f¨ uggv´eny´eben.

4.4. AFC+RFS technik´ aval v´ egzett m´ er´ esek v´ altoz´ o f˝ ut´ esi id˝ o mellett alacsony h˝ om´ ers´ ekleten C´elunk az volt, hogy min˝os´egileg megvizsg´aljuk, hogyan befoly´asolja az id˝oegys´eg alatt a mint´aban disszip´al´od´o h˝o a Q-t alacsony h˝om´ers´ekleten. Ennek szeml´eltet´es´ere azt a m´odszert v´alasztottuk, hogy fix 5 K k¨or¨ uli h˝om´ers´ekleten a kombin´alt AFC+RFS m´er´esi m´odszerrel k¨ ul¨onb¨oz˝o f˝ ut´esi id˝ok mellett m´er¨ unk j´os´agi t´enyez˝ot. Gyakorlatilag ez annak felel meg, mintha fix h˝om´ers´ekleten k¨ ul¨onb¨oz˝o teljes´ıtm´ennyel m´ert¨ unk volna, amennyiben a jelens´eget t´enyleg termikus effektus okozza. Minden f˝ ut´esi id˝o mellett annyi m´er´est v´egezt¨ unk, hogy a kapott ´ert´ekek sz´or´asa 0, 5% al´a cs¨okkenjen. A 4.4. a´br´an l´athat´o eredm´enyek alapj´an 5 K-en a Q t´enyez˝o teljes´ıtm´enyf¨ ugg´ese j´o k¨ozel´ıt´essel

´ KVALITAT´IV MAGYARAZAT

4.4. a´bra.

26

Kombin´alt technik´aval m´ert Q ´ert´ekek a´tlaga ´es sz´or´asa a f˝ ut´esi id˝o τ

f¨ uggv´eny´eben 5 K h˝om´ers´ekleten. A folytonos g¨orbe Q = Ae

− t0 0

+ B alak´ u exponenci´alis

illeszt´es´enek eredm´enye. exponenci´alis f¨ uggv´eny szerint alakul. Ennek f˝o jellemz˝oje, hogy id˝oa´lland´oja 0,5 s k¨or¨ uli ´ert´ek, ami egy´ertelm˝ uen termikus eredet˝ u jelens´egre utal. Megjegyzend˝o, hogy a t´enyleges mikrohull´am´ u teljes´ıtm´eny v´egig a m´er´esek sor´an a´lland´o volt, mind¨ossze a besug´arz´asi id˝o v´altoztat´as´aval ´ert¨ uk el a Q cs¨okken´es´et, ami ism´et meger˝os´ıti, hogy az disszip´alt teljes´ıtm´eny az effektus f˝o forr´asa.

4.5. Kvalitat´ıv magyar´ azat Ebben a r´eszben arra szeretn´enk matematikai szeml´eltet´est adni, hogy mi´ert n¨ovekszik a felmeleged´es m´ert´eke a h˝om´ers´eklet cs¨okken´es´evel. A kvalitat´ıv modell¨ unk szerint a minta h˝om´ers´eklet eloszl´asa homog´en csak´ ugy, mint a k¨ornyezet´e. A mint´aban l´ev˝o h˝oforgalmat k´et dolog hat´arozza meg: egyr´eszt a benne disszip´al´od´o h˝o meleg´ıti, m´asr´eszt az ´ıgy kialakul´o h˝om´ers´eklet-k¨ ul¨onbs´eg k¨ovetkezt´eben l´etrej¨ott h˝olead´as miatt h˝ ul. Felt´etelezz¨ uk, hogy e k´et ir´any k¨oz¨ott el´eg gyorsan be´all az egyens´ uly, ez´ert tekinthetj¨ uk azt az esetet, amikor a disszip´aci´os teljes´ıtm´eny egyenl˝o a leadott h˝oteljes´ıtm´ennyel.

´ KVALITAT´IV MAGYARAZAT

27

Pdisszip´aci´os = Pleadott

(4.1)

A disszip´aci´os teljes´ıtm´eny E 2 σ, a leadott h˝oteljes´ıtm´eny pedig a Fourier-t¨orv´eny szerint ar´anyos ∆T κ-val, ahol ∆T a minta ´es a k¨ornyezet k¨oz¨otti h˝om´ers´ekletk¨ ul¨onbs´eg, κ pedig a minta h˝ovezet´esi egy¨ utthat´oja a T + ∆T h˝om´ers´ekleten. Amennyiben sz´ennanocs¨ovek h˝ovezet´esi egy¨ utthat´oja engedelmeskedik a WiedemannFranz t¨orv´enynek, akkor κ(T ) = LσT , ahol L a mint´ara jellemz˝o Lorentz-sz´am. Ezeket o¨sszevonva ´es a fenti egyens´ ulyt kifejez˝o egyenletbe be´ırva kapjuk a k¨ovetkez˝o o¨sszef¨ ugg´est. A = (T + ∆T )∆T

(4.2)

A fenti egyenletben A valamilyen, a mikrohull´am´ u teljes´ıtm´ennyel ar´anyos konstans. A m´asodfok´ u egyenlet megold´asa ut´an tekintj¨ uk azt a megold´ast, ami pozit´ıv ∆T ´ert´eket ad, ugyanis az volt az alap felt´etelez´es¨ unk, hogy a valamennyi energi´at visz¨ unk a rendszerbe, amib˝ol a minta valamennyit lead, de nem tartjuk fizikailag ´ertelmes megold´asnak, hogy t¨obb energi´at adjon le, mint amennyit felvett. s  2 T T ∆T = +A− 2 2

(4.3)

Ebb˝ol l´atszik, hogy a mikrohull´am´ u teljes´ıtm´eny n¨ovel´es´evel egyre nagyobb h˝om´ers´ekletk¨ ul¨onbs´eget kapunk, m´ıg A → 0 esetben ∆T → 0 minden h˝om´ers´ekleten. Az is nyilv´anval´o, hogy magas h˝om´ers´ekleteken A ´ert´eke elhanyagolhat´ov´a v´alik T -hez k´epest, ´ıgy u ´jfent ∆T → 0-t kapunk, r´aad´asul tetsz˝oleges teljes´ıtm´eny mellett. R´aad´asul ha a Q v´art h˝om´ers´ekletf¨ ugg´es´et ∝ exp TT0 alak´ unak [12] tekintj¨ uk ´es T hely´ere behelyettes´ıt¨ unk T + ∆T -t, ahol a h˝om´ers´ekletk¨ ul¨onbs´eget a fenti ¨osszef¨ ugg´es adja, akkor a kapott f¨ uggv´eny az A f¨ uggv´eny´eben t´enyleg olyan alak´ u, mint a m´ert Q − τ0 f¨ uggv´eny.

5. fejezet ¨ Osszefoglal´ as Kor´abbi megfigyel´esek szerint mikrohull´am´ u u ¨regperturb´aci´os m´er´estechnik´aval v´egzett k´ıs´erletek szerint a sz´en nanocs¨ovek j´os´agi t´enyez˝oje alacsony h˝om´ers´ekleten nem-line´aris anom´ali´at (lekanyarod´ast) mutat.

Mivel ezen m´er´esekre jellemz˝oen az

ellen´all´as ar´anyos a j´os´agi t´enyez˝ovel, ez egy nem v´art tapasztalat, hiszen f´elvezet˝o viselked´esre sz´am´ıtunk. A forr´asokkkal ellent´etben mi felt´etelezt¨ uk, hogy az anom´alia oka a m´er´esi m´odszerb˝ol fakad´o f˝ ut´esi effektus. Vagyis alacsony h˝om´ers´ekleten a mikrohull´am´ u teljes´ıtm´eny jelent˝os felmeleged´eshez vezet ´es ´ıgy egy magasabb h˝om´ers´eklethez tartoz´o, kisebb Q-t m´er¨ unk. R´aad´asul ez az anom´alia er˝osen teljes´ıtm´enyf¨ ugg˝o, ami al´at´amasztja az ´ervel´es¨ unket. E gondolatmenet igazol´as´ara kifejlesztett k´ıs´erleti s´ema seg´ıts´eg´evel kimutattuk, hogy egyr´eszt nem a teljes´ıtm´eny konkr´et ´ert´ek´et˝ol f¨ ugg a lekanyarod´as m´ert´eke, hanem a mint´ara es˝o ¨osszenergi´at´ol, m´asr´eszt r¨ogz´ıtett, alacsony h˝om´ers´ekleten a j´os´agi t´enyez˝o a f˝ ut´esi id˝otartam (disszip´alt energia) f¨ uggv´eny´eben exponenci´alis lecseng´est produk´al m´asodperc nagys´agrend˝ u id˝o´alland´oval. Ez arra enged k¨ovetkeztetni, hogy a jelens´eg val´oban a m´er´esi m´odszer folyom´anya ´es val´oban termikus effektus okozza.

A. fu ek ¨ ggel´ A m´ agnesezhet˝ os´ eg kifejez´ ese a komplex relat´ıv permeabilit´ as seg´ıts´ eg´ evel

A rendszert jellemz˝o egyenletek az al´abbiak, ahol H az u ¨regben, m´ıg H a minta belsej´eben kialakul´o m´agneses t´er. M a minta m´agnesezetts´ege, n jel¨oli a depolariz´aci´os tenzor megfelel˝o komponenseit, χm a minta m´agneses szuszceptibilit´asa, αm pedig az u ´n. m´agnesezhet˝os´eg. H = H − nM M = χm H M = αm H

(A.1)

[A.1] egyenletekb˝ol a mint´aban l´ev˝o teret ´es a m´agnesezetts´eget kiejtve kapjuk a m´agnesezhet˝os´eg komplex permeabilit´asf¨ ugg´es´et. αm χm H = χm αm H −nχm αm M | {z } | {z } M

(A.2)

M

Felt´etelezz¨ uk, hogy a mint´an bel¨ ul M 6= 0. αm = χm − nχm αm

(A.3)

µ ˆr − 1 (1 − n) + nˆ µr

(A.4)

αm =

30

B. fu ek ¨ ggel´ A j´ os´ agi t´ enyez˝ o meghat´ aroz´ asa a rezonanciabeli m´ asodik ´ es negyedik harmonikus komponensb˝ ol a az [1] referencia alapj´ an

A m´ert jel alakj´at jellemz˝o Lorentz-g¨orb´et az B.1. egyenlet ´ırja le. P (f ) = 

P (f0 ) 2

2(f −f0 ) Γ

(B.1) +1

A Sweeper a´ltal kiadott frekvenci´at rezonanci´an egy f (t) = f0 + F sin(2πfM t) alak´ u jellel modul´aljuk, ahol F a modul´aci´os amplit´ ud´o, fM pedig a modul´aci´os frekvencia. Vagyis a detekt´alt id˝of¨ ugg´es rezonancia k¨or¨ ul val´oj´aban a B.2. egyenlet ´ır le. P (f ) = 

P (f0 ) 2F sin(2πfM t) Γ

2

(B.2) +1

Rezonancia k¨or¨ ul sorbefejtve csak a koszinuszos Fourier-komponensek adnak v´eges j´arul´ekot. ∞ X 1 P (t) = a0 + an cos(n · 2πfM t) 2 n=1

(B.3)

A m´asodik ´es negyedik komponenseket innen az al´abbi m´odon sz´amolhatjuk ki. Z a2 = 2fM

1 fM

P (f0 ) 

0

2F sin(2πfM t) Γ

2

cos(2 · 2πfM t) = +1 (B.4)

p 2 + q2 − 2 1 + q2 p = 2P (f0 ) q2 1 + q2 Z a4 = 2fM 0

1 fM

P (f0 ) 

2F sin(2πfM t) Γ

2

cos(4 · 2πfM t) = +1 (B.5)

= 2P (f0 )

q 4 − 4q 2 (−2 +

p p 1 + q 2 ) − 8(−1 + 1 + q 2 ) p q4 1 + q2

31

A fenti kifejez´esekben q =

2F . Γ

p p q 4 − 4q 2 (−2 + 1 + q 2 ) − 8(−1 + 1 + q 2 ) a4 p d= = a2 q 2 (2 + q 2 − 2 1 + q 2 ) (B.6) p (2 + q 2 − 2 1 + q 2 )2 p = = q 2 (2 + q 2 − 2 1 + q 2 )

1−

p

1 + q2 q

!2

√ {(d − 1)q − 2 q}q = 0 √ 2 d q= 1−d √ f0 f0 q 2 df0 Q= = = Γ 2F 2F (1 − d)

(B.7)

(B.8)

A rezonanciafrekvencia, a modul´aci´os amplit´ ud´o (frekvencia egys´egekben) ´es a megfelel˝o harmonikusok amplit´ ud´oinak ismeret´eben a j´os´agi t´enyez˝o meghat´arozhat´o Lorentz-g¨orbe illeszt´ese n´elk¨ ul.

32

C. fu ek ¨ ggel´ A m´ er´ eseket vez´ erl˝ o Visual Basic k´ od

Ebben r´eszben ismertetem a nagyr´eszt ´altalam ´ırt Visual Basic k´od m˝ uk¨od´es´et. A k´odban az egyes sorok funkci´oj´at z¨old, m´ıg a program strukt´ ur´aj´at piros sz´ınnel kommenteltem.

C.1. ´abra. Az AFC ´es RFS kombin´alt m´er´esi elrendez´es blokkdiagramja. A vez´erl˝o f¨ uggv´enygener´ator hat´arozza meg, hogy az AFC ( ), 1 vagy a ramp ( ) 2 kimenet jusson az u ul. A sz´am´ıt´og´epr˝ol vez´erelhet˝o egys´egeket ∗ -gal jel¨olt¨ uk meg. ¨regre a kapcsol´on kereszt¨

33

C.2. a´bra. A m´er´est vez´erl˝o Visual Basic k´odot szeml´eltet˝o a´bra. A t´enyleges m´er´esek sor´an τ2 = 0 s ´es τ5 = 2 s. A fels˝o jelet a vez´erl˝o (2-es sz´ammal jelzett) f¨ uggv´enygener´ator, m´ıg az als´ot a ramp gener´ator (1-es sz´am´ u) ´all´ıtja el˝o. Az itt bejel¨olt τ ´ert´ekek a k´odban haszn´altnak felelnek meg. A m´er´estechnika ismertet´es´en´el haszn´alt jel¨ol´est˝ol k¨ ul¨onb¨oznek.

34

Function cmd_CavityAFC_Ramp(cmd, narg, arg(), cmode) Ebben a részben kell megadni a paraméterek számát, illetve lehet nevet adni a megadott GPIB kódokkal jellemzett műszereknek (ez a továbbiakban megkönnyíti a rájuk való hivatkozást). npar = 11 ReDim par(11), prompt(11) Const FGEN2 = 20 'a vezérlő generátor (az ábrán Függvénygenerátor 2) Const FGEN = 10 'a ramp generátor (az ábrán Függvénygenerátor 1) On Error GoTo cmd_CavityAFC_RampError A következő rövid rutin figyeli, hogy elég értéket megadtunk e a függvény argumentumában, ha ugyanis nem, akkor megjelenik a paraméterekkel kitöltendő ablak. If narg > npar Then narg = npar For i = 1 To narg par(i) = arg(i) Next i Itt tölti be a program a paraméterek értékeit attól függően, hogy argumentumban adtuk meg, vagy az ablakként megjelenő felhasználói felületen. If npar <> narg Or cmode = TOEDIT Then prompt(1) = "tau0 (s)" prompt(2) = "tau1 (s)" prompt(3) = "tau2 (s)" prompt(4) = "tau3 (s)" prompt(5) = "tau5 (s)" prompt(6) = "U(start)(V)" prompt(7) = "U(stop)(V)" prompt(8) = "centerfrequency (GHz)" prompt(9) = "power_att (Dbm)" prompt(10) = "single/cont (0/1)" prompt(11) = "Q file" status = inputparam(arg(0), npar, prompt(), par(), cmd) tau0 = Val(par(1)) tau1 = Val(par(2)) tau2 = Val(par(3)) tau3 = Val(par(4)) tau5 = Val(par(5)) Us = Val(par(6)) Uf = Val(par(7)) centerfrequency = Val(par(8))

35

power_att = Val(par(9)) sc = Val(par(10)) Q_file = par(11) Else status = EXEC tau0 = Val(arg(1)) tau1 = Val(arg(2)) tau2 = Val(arg(3)) tau3 = Val(arg(4)) tau5 = Val(arg(5)) Us = Val(arg(6)) Uf = Val(arg(7)) centerfrequency = Val(arg(8)) power_att = Val(arg(9)) sc = Val(arg(10)) Q_file = arg(11) End If A paraméterek betöltése után indul az algoritmus. If status = EXEC Then Az AFC konfigurációja A HP Sweeper konfigurálása AFC üzemmódhoz GPIBsend HPSWEEPER, "PULM:STATE OFF" 'pulse üzemmód kikapcsolása GPIBsend HPSWEEPER, "FM:COUP DC" 'frekvencia modulált üzemmód bekapcsolása GPIBsend HPSWEEPER, "FM:STAT ON" GPIBsend HPSWEEPER, "FM:SENS -6" GPIBsend HPSWEEPER, "FM:SOUR EXT" 'külső frekvencia moduláció bekapcsolása (az AFC rendszeren keresztüli külső vezérlés) GPIBsend HPSWEEPER, "FREQ:MODE CW" GPIBsend HPSWEEPER, "FREQ:CW " & CStr(centerfrequency * 1000000000) 'a folyamatos üzemmódú frekvencia modulált jel központi frekvenciáját GHz-ben adjuk meg a programnak, de a Sweepernek Hz-ben kell megadni GPIBsend HPSWEEPER, "POW:LEV " & CStr(power_att) 'dBm-ben megadott teljesítmény beállítása GPIBsend HPSWEEPER, "OUTPUT:STATE ON" 'kimenet bekapcsolása GPIBsend HPSWEEPER, "MARK:AOFF" 'markerek kikapcsolása GPIBsend HPSWEEPER, "MARK1:FREQ " & CStr(marker * 1000000000) 'marker frekvencia beállítása (ezt is GHz-ben adjuk meg) GPIBsend HPSWEEPER, "MARK1:STAT ON" 'marker bekapcsolása

36

A Lock-in konfigurálása AFC üzemmódhoz GPIBsend LOCKIN, "DDEF 1,0,0" '1-es bemenet és x-y mód bekapcsolása A függvénygenerátorok konfigurálása a HP Sweeper frekvencia modulációjára GPIBsend FGEN2, "OUTP:Load INF" 'nagy bemeneti ellenállást vár a műszer GPIBsend FGEN, "OUTP:Load INF" 'nagy bemeneti ellenállást vár a műszer GPIBsend FGEN, "TRIG:SOUR EXT" 'FGEN az FGEN2 vezérlő függvénygenerátor AFC szakaszának felfutó élére fog indulni A függvénygenerátorok jelének meghatározása a megadott tau paraméterekből c$ = Space$(50000) c$ = "DATA VOLATILE" b$ = Space$(50000) b$ = "DATA VOLATILE" tau4 = tau5 + tau2 + tau3 t = tau0 + tau1 + tau4 egyenlő n = 1000 U = Abs(Us) + Abs(Uf) offsettel eltolva

'c$ az AFC módot vezérlő függvény lesz 'b$ a ramp módot létrehozó függvény lesz

'a periódusidő az AFC függvény teljes idejével 'összesen 1000 pontból fog állni az FGEN2 jele 'összesen U feszültségnyit ramp-elünk, de Us

Beállítjuk, hogy az időhányadok hány pontnak felelnek meg az 1000-ből, kerekítve a részarányokat. Dim n0, n1, n4 As Integer n0 = Round(tau0 / t * n) n1 = Round(tau1 / t * n) n2 = Round(tau2 / t * n) n3 = Round(tau3 / t * n) Innen a többit már számoljuk, hogy legyen gazdája mind az 1000 pontnak. n4 = n - n1 - n0 n5 = n4 - n2 - n3 A c$ tömb értékeinek megadása For i = 1 To n0 c$ = c$ & ",0" Next i

'tau0 ideig, azaz n0 ponton át 0

37

For i = 1 To n1 c$ = c$ & ",1" Next i

'tau1 ideig 1, ezt majd az amplitúdó állításával persze tetszőleges értékre lehet beállítani

For i = 1 To n2 - 1 'tau4 alatt ismét 0 az érték, de közvetlenül a ramp előtt c$ = c$ & ",0" beteszünk egy negatív triggeljelet Next i c$ = c$ & ",-0.2" 'trigger él For i = 1 To n4 - n2 c$ = c$ & ",0" Next i A b$ tömb értékeinek megadása. tau0 időn keresztül ez a függvénygenerátor nem ad ki jelet magából. Az AFC jel platójának felfutó élére indul a jel. For i = 1 To n1 + n2 b$ = b$ & ",0" Next i

'a ramp nem megy tau1+tau2-ig

For i = 1 To n3 'lineáris ramp jel tau3 időn át b$ = b$ & "," & CStr(Format(i / n3)) Next i For i = 1 To n5 b$ = b$ & ",0" Next i

'tau5-ig megint nincs jel

c$ megadása az FGEN2-nek GPIBsend FGEN2, "VOLT 5"

'amplitúdó

A mérést elvégezhetjük egyszer, illetve periodikusan ismételve folytonosan. Ennek megadása az sc paraméteren keresztül történik. If sc = 1 Then 'folytonos üzemmód kiválasztása GPIBsend FGEN2, "BM:STAT OFF" 'burst mód kikapcsolása GPIBsend FGEN2, "FREQ " & CStr(1 / t) 'frekvencia a periódusidő reciproka GPIBsend FGEN2, "TRIG:SOUR IMM" Else 'egy mérés elvégzése GPIBsend FGEN2, "BM:NCYC 1" 'egy ciklus fut le GPIBsend FGEN2, "BM:STAT ON" 'burst módban vagyunk GPIBsend FGEN2, "TRIG:SOUR BUS" 'ennél az üzemmódnál busz triggerrel indulunk End If

38

GPIBsend FGEN2, "VOLT:OFFS 0" 'az AFC vezérlő generátornak nincs offset-je GPIBsend FGEN2, c$ 'c$="DATA VOLATILE, 0,0,...,1,..., 0..." GPIBsend FGEN2, "DATA:COPY afcon" 'a c$ definiálása user függvényként (afcon) GPIBsend FGEN2, "FUNC:USER afcon" 'afcon kiválasztása GPIBsend FGEN2, "FUNC:SHAP USER" b$ megadása az FGEN-nek Ez a függvénygenerátor mindig burst módban van és az FGEN2 felfutó élére indul, ezért a másik jel ismétlődése határozza meg ezét. Az elektronika limitációi miatt nem indíthatjuk mindkettőt egyszerre. GPIBsend FGEN, "TRIG:SOUR EXT" 'külső trigger (FGEN2) GPIBsend FGEN, "BM:NCYC 1" 'egy mérés triggerenként GPIBsend FGEN, "BM:STAT ON" 'burst mód GPIBsend FGEN, "VOLT " & CStr(U) 'amplitúdó a teljes Us+Uf GPIBsend FGEN, "FREQ " & CStr(1 / (tau1 + tau4)) 'frekvencia a saját periódusidejének reciproka; egy mérés esetén nem a tényleges ismétlődés számít GPIBsend FGEN, "VOLT:OFFS " & CStr(Us) 'offset GPIBsend FGEN, b$ 'b$="DATA VOLATILE, 0,...,ramp" GPIBsend FGEN, "DATA:COPY ramp2" 'b$ definiálása (ramp2) GPIBsend FGEN, "FUNC:USER ramp2" GPIBsend FGEN, "FUNC:SHAP USER" Oszcilloszkóp mérési parancsok GPIBsend SCOPE, "DATA:START 501" GPIBsend SCOPE, "DATA:END 1000" n = 499 GPIBsend SCOPE, "DATA:SOURCE CH1" GPIBsend SCOPE, "DAT:ENC ASCI" 'ASCI formátum beállítása If sc = 1 Then 'folytonos üzemmódban GPIBsend SCOPE, "ACQ:MODE SAMPLE" GPIBsend SCOPE, "ACQ:STOPAFTER RUNSTOP" GPIBsend SCOPE, "ACQ:STATE RUN" Else 'egyszeres mérés GPIBsend SCOPE, "ACQ:STOPAFTER SEQUENCE" wait 0.2 GPIBsend SCOPE, "ACQ:STATE RUN" wait 0.1 GPIBsend SCOPE, "ACQ:MODE SAMPLE" GPIBsend FGEN2, "*TRG" 'triggert küldünk FGEN2-nek, hogy kezdje el a mérésvezérlést (busz trigger) wait 0.5

39

End If internal_time = Timer GPIBsend SCOPE, "ACQ:STATE STOP" Kiolvasás az oszcilloszkópból. Skálázás Time/DIV és Volt/DIV alapján GPIBsend SCOPE, "WFMPre:CH1:YMULT?" GPIBenter SCOPE, c$ chan2_scale = Val(c$) GPIBsend SCOPE, "WFMPre:CH1:XINcr?" GPIBenter SCOPE, c$ scope_x_scale = Val(c$) GPIBsend SCOPE, "CURVE?" c1$ = Space$(50000) GPIBentermore SCOPE, c1$ GPIBsend SCOPE, "ACQ:STATE RUN" wait 0.1 i1 = 1 For j = 1 To n i2 = InStr(i1, c1$, ",") If i2 = 0 Then i2 = Len(c1$) If i2 < i1 Then Exit For buf(1, j) = Us + U / tau3 * j * scope_x_scale buf(2, j) = Val(Mid$(c1$, i1, i2 - i1)) * chan2_scale buf(4, j) = j * scope_x_scale i1 = i2 + 1 Next j nbuf = n nch = 4 Xch = 1 Ych = 2 P_Color = 0 autoscale "xy" status = plotbuf(1) Fittelés és kiírás fájlba. If Q_file = "0" Then Q_file = "" If Q_file <> "" Then Dim x1, x2 As Single Dim Q As Single deriv 2, 2 For i = 1 To nbuf

40

buf(2, i) = buf(3, i) Next i Xch = 1 Ych = 2 P_Color = 0 autoscale "xy" status = plotbuf(1) 'replot with axes frmFitParam.cmdFit.value = True 'fittelés a fit ablakban lévő paraméterekre Q éa f0 értékeit a fit alapján megkapjuk. Q = B0(2) / (2 * Width_fit(2)) f0 = B0(2) c$ = "f0=" & Format$(f0) c$ = c$ & " Q=" & Format$(Q) frmMain!lblStatus = c$ LAKEreadtemp temp1, temp2, temp3 End If Kiírás fájlba F = FreeFile(0) Open Q_file For Append As #F Write #F, Timer, temp1, temp2, Q, f0 Close #F Else Xch = 1 Ych = 2 P_Color = 0 autoscale "xy" status = plotbuf(1) End If cmd_CavityAFC_Ramp = status Exit Function cmd_CavityAFC_RampError: If Err Then report Error$ cmd_CavityAFC_Ramp = QUIT Exit Function End Function

Irodalomjegyz´ ek [1] B. Nebendahl, D.-N. Peligrad, M. Pozek, A. Dulcic, and M. Mehring. An ac method for the precise measurement of Q-factor and resonance frequency of a microwave cavity. Rev. Sci. Instrum., 72:1876, 2001. [2] O. Klein, S. Donovan, M. Dressel, and G. Gruner. Microwave cavity perturbation technique: Part 1: Principles. International Journal of Infrared and Millimeter Waves, 14(12):2423–2457, 1993. [3] S. Donovan, O. Klein, M. Dressel, K. Holczer, and G. Gruner. Microwave cavity perturbation technique: Part 2: Experimental scheme. International Journal of Infrared and Millimeter Waves, 14(12):2459–2487, 1993. [4] B. Corzilius, K.-P. Dinse, K. Hata, M. Haluˇska, V. Sk´akalov´a, and S. Roth. SWNT probed by multi-frequency EPR and nonresonant microwave absorption. Phys. Stat. Sol. B, 245:2251–2254, 2008. [5] B. Corzilius, K.-P. Dinse, J. van Slageren, and K. Hata. Low-temperature anomaly of microwave absorption and ac susceptibility of single-wall carbon nanotubes: Bulk superconductivity and weak ferromagnetism. Phys. Rev. B, 75:235416–1–7, 2007. [6] V. Likodimos, S. Glenis, N. Guskos, and C. L. Lin. Antiferromagnetic behavior in single-wall carbon nanotubes. Phys. Rev. B, 76:075420, 2007. [7] S. Iijima. Helical microtubules of graphitic carbon. Nature, 354:56–58, 1991. [8] S. Iijima and T. Ichihashi. Single-shell carbon nanotubes of 1-nm diameter. Nature, 363:603–605, 1993. [9] D. S. Bethune, C. H. Kiang, M. S. DeVries, G. Gorman, R. Savoy, and R. Beyers. Cobalt-catalysed growth of carbon nanotubes with single-atomic-layer walls. Nature, 363:605, 1993. [10] M. S. Dresselhaus, G. Dresselhaus, and P. Avouris. Carbon Nanotubes: Synthesis, Structure, Properties, and Applications. Springer, Berlin, Heidelberg, New York, 2001. [11] A. Thess, R. Lee, P. Nikolaev, H. Dai, P. Petit, J. Robert, C. Xu, Y. H. Lee, S. G. Kim, A. G. Rinzler, D. T. Colbert, G. E. Scuseria, D. Tom´anek, J. E. Fischer, and

´ IRODALOMJEGYZEK

42

R. E. Smalley. Crystalline Ropes of Metallic Carbon Nanotubes. Science, 273:483– 487, 1996. [12] A. B. Kaiser, G. D¨ usberg, and S. Roth. Heterogeneous model for conduction in carbon nanotubes. Phys. Rev. B, 57:1418–1421, Jan 1998.