1 KVALITATIVNÍ ANORGANICKÁ ANALÝZA Laboratorní úloha č.1 KATIONTY TVOŘÍCÍ NEROZPUSTNÉ CHLORIDY A SÍRANY, KATION NH4+
DOMÁCÍ PŘÍPRAVA 1. Prostudujte si dále uvedený návod 2. Prostudujte si text v Příloze na str. 6 – 9 (skripta Pánek P.: Návody k laboratornímu cvičení z analytické chemie I. Ostravská univerzita, Ostrava, 1993) a tabulku na str. 15 ve skriptech.
Součástí cvičení je krátký test.
ZADÁNÍ 1. Popište dodaný vzorek 2. Proveďte skupinové kapkovací reakce patřičnými činidly 3. Proveďte dělení a důkazy (min. 2) přítomných kationtů 4. Do protokolu uveďte výsledky kapkovacích reakcí, postup dělení (vč. rovnic), důkazové reakce popište rovnicemi a uveďte barvu vzniklého produktu.
NÁVOD 1. Předběžné zkoušky dodaného vzorku kationtů 1. popis vzhledu vzorku, pH 2. důkaz NH4+ 3. provedení skupinových reakcí: - s HCl (0,1 M nebo 0,2 M) - s H2SO4 (6 M) provede se na kapkovací desce (str. 8 – 9) Jsou-li kapkovací reakce pozitivní, lze předpokládat přítomnost kationtů tvořících nerozpustné chloridy a sírany. 4. Dělení kationtů – postup a schéma na str. 2 5. Důkazy jednotlivých kationtů – str. 3 – 5
2 2. Dělení Ag+, Pb2+, Ba2+, Ca2+ a NH4+ kationtů Srážením zředěnou kyselinou chlorovodíkovou vznikne sraženina nerozpustných chloridů. Pro promytí sraženiny horkou vodou dojde k oddělení olovnatých kationtů (důkaz Pb2+ ve filtrátu) a po promytí zbylé sraženiny 2 M amoniakem dojde k oddělení kationtů stříbrných (důkaz Ag+ ve filtrátu). Postup dělení: Do zkumavky odpipetujte 0,5 ml vzorku a přidejte 1 ml 2 M NaOH. Povařte a dokazujte unikající amoniak. Do malé kádinky odpipetujte 3 ml vzorku a 3 ml 2 M HCl. Vznikne sraženina (Sr1), kterou odfiltrujte. Ve vzniklém filtrátu (F1) dokazujte barnaté a vápenaté kationty. Sraženinu (Sr1) na filtru promyjte horkou vodou. Vznikne filtrát (F2), kde dokazujte olovnaté kationty. Sraženinu (Sr2) na filtru promyjte 2 M NH3. Ve vzniklém filtrátu (F3) dokazujte stříbrné kationty. Pozn. Jednotlivé důkazy naleznete na str. 3 –5. Dělení Ag+, Pb2+, Ba2+, Ca2+ a NH4+ kationtů. 2 M NaOH
VZOREK
Selektivní důkaz: NH4+
2 M HCl
Sr1: AgCl, PbCl2
F1: selektivní důkaz: Ba2+, Ca2+
H2O var
Sr2: AgCl
2 M NH3
F3: selektivní důkaz: Ag(NH3)2+
F2: selektivní důkaz: Pb2+
3 3. Důkazy Ag+, Pb2+, Ba2+, Ca2+ a NH4+ kationtů Důkaz Ba2+: 1. Ke kapce filtrátu na filtračním papíře přikápněte rhodizonan sodný. Vznikne fialová skvrna a po kápnutí 1 M HCl červená – rhodizonan barnatý. 2. Ke kapce filtrátu přidejte 2 kapky 10% chromanu draselného. Vznikne žlutá sraženina chromanu barnatého. 3. Ke kapce filtrátu přidejte kapku 6 M H2SO4. Vznikne bílá sraženina síranu barnatého. Žlutá sraženina chromanu barnatého.
Důkaz Ca2+: 1. Ke kapce filtrátu přidejte dvě kapky kyseliny pyrogallolkarboxylové a dvě kapky 2 M hydroxidu sodného. Vznikne intenzivně fialový komplex. Důkaz je dobře viditelný i na filtračním papíře. 2. 1 ml filtrátu přeneste do zkumavky a přidejte 1,5 ml 0,1 M síranu draselného. Povařte a sraženinu odfiltrujte. K čirému roztoku přidejte nasycený roztok šťavelanu amonného. Vznikne bílá sraženina šťavelanu vápenatého.
Důkaz Pb2+: 1. Z filtrátu odeberte 0,5 ml a přidejte několik kapek 0,1 M roztoku chromanu draselného. Vznikne žlutá sraženina chromanu olovnatého, nazývaná chromová žluť.
4 Žlutá sraženina chromanu olovnatého.
2. Do zkumavky přeneste 0,5 ml filtrátu a přidejte 1 M jodid draselný. Vznikne žlutá sraženina jodidu olovnatého. Sraženinu za horka rozpusťte za vzniku bezbarvého roztoku. Po ochlazení se opět vyloučí jodid olovnatý ve formě zlatožlutých perleťově lesklých krystalků, nazývaných zlatý déšť. Zlatožluté perleťově lesklé krystalky jodidu olovnatého tzv. zlatý déšť.
3. Ke kapce filtrátu na filtračním papíře přidejte kapku 1 M H2SO4 a dvě kapky destilované vody (promytí). Po kápnutí roztoku sulfanu vznikne černý sulfid olovnatý (galenit). Důkaz Ag+: 1. Ke kapce filtrátu přidejte 10% chroman nebo dichroman draselný a kapku okyselte přikápnutím 2 M HCl. Vznikne oranžovohnědá sraženina chromanu nebo dichromanu stříbrného.
5
Oranžovohnědá sraženina (vlevo) chromanu a (vpravo) dichromanu stříbrného
2. Ke kapce filtrátu na filtračním papíře přidejte kapku 0,1 M dusičnanu manganatého a kapku 1 M hydroxidu draselného. Vznikne černá skvrna (MnO2 a Ag). Černá skvrna MnO2 a stříbra.
3. Ke kapce filtrátu přidejte kapku chelatonu III a kapku 1 M jodidu draselného. Vznikne žlutá sraženina jodidu stříbrného (specifický důkaz). Důkaz NH4+: 0,5 ml původního vzorku přeneste do zkumavky a přidejte 1 ml 2 M hydroxidu sodného. Povařte a unikající amoniak dokazujte : a) filtračním papírem smočeným Nesslerovým činidlem, papír zhnědne b) zvlhčeným indikátorovým pH papírkem, papír zmodrá.
6 Doporučená literatura L. Jarábková: Vytvoření pracovních návodů pro předmět Laboratorní cvičení z analytické chemie. Bakalářská práce, PřFOU, Ostrava 2009. Pánek P.: Návody k laboratornímu cvičení z analytické chemie I. Ostravská univerzita, Ostrava, 1993. Okáč A.: Analytická chemie kvalitativní. Nakl. ČSAV, Praha, 1961.
PŘÍLOHA
7
8
9
