1 KVALITATIVNÍ ANORGANICKÁ ANALÝZA Laboratorní úloha č.3 KATIONTY TVOŘÍCÍ HYDROXIDY A AMFOTERNÍ HYDROXIDY
DOMÁCÍ PŘÍPRAVA 1. Prostudujte si dále uvedený návod 2. Na základě informací ze skript (str. 15 – 16) si ujasněte, které kationty tvoří amfoterní hydroxidy a napište reakce, popisující jejich amfoterní chování.
Součástí cvičení je krátký test. ZADÁNÍ 1. Popište dodaný vzorek 2. Proveďte skupinové kapkovací reakce patřičnými činidly 3. Proveďte dělení a důkazy (min. 2) přítomných kationtů 4. Do protokolu uveďte výsledky kapkovacích reakcí, postup dělení (vč. rovnic), důkazové reakce popište rovnicemi a uveďte barvu vzniklého produktu. NÁVOD 1. Předběžné zkoušky dodaného vzorku kationtů 1. popis vzhledu vzorku, pH 2. provedení skupinových reakcí na kapkovací desce - s HCl (0,1 M nebo 0,2 M) - s H2SO4 (6 M) - zkouška na hydrolýzu – ke vzorku stačí přidat několik kapek destilované vody, vznik bílého zákalu je důkaz přítomnosti hydrolyzujících kationtů - s NaOH (0,1 M) 3. Dělení kationtů – postup a schéma na str. 2 4. Důkazy jednotlivých kationtů – str. 3 2. Dělení kationtů tvořících hydroxidy a amofterní hydroxidy Dělení je založeno na reakci amfoterních hydroxidů, které se rozpouštějí v nadbytku důkazového činidla NaOH. Ve vzorku jsou obsaženy kationty Al3+, Fe3+, Mn2+ a Cd2+. Postup dělení je popsán dále.
2
VZOREK 2 M NaOH var
Sr1: Fe(OH)3 Mn(OH)2 Cd(OH)2
F1: selektivní důkaz: Al3+
2 M HCl
F2: rozdělit na 2 části
F2: 1.část: selektivní důkaz: Fe3+
F2: 2.část: (Mn2+, Cd2+) sr. na filtru promýt H2O
Selektivní důkaz: Mn2+, Cd2+
Postup dělení: 1. Do zkumavky odpipetujte 1 ml vzorku a 2 ml 2 M NaOH. Přidejte pár kapek vody, varný kamínek a směs opatrně zahřívejte.!Pozor, dochází k utajovaného varu, před zahříváním přidejte varné kamínky,vařte opatrně, ústí zkumavky směřujte tak, aby v případě PRUDKÉHO překypění nedošlo k potřísnění kolegů! Po povaření sraženinu (Sr1) odfiltrujte. Ve vzniklém filtrátu (F1) dokazujte hlinité kationty. 2. Sraženinu (Sr1) na filtru promyjte 2 M HCl. Vznikne filtrát (F2), který rozdělte na dvě části. V první části filtrátu (F2) dokazujte železité kationty. Druhou část filtrátu (F2) umístěte zpět pod nálevku se sraženinou (Sr1). Sraženinu (Sr1) na filtru promyjte vodou pomocí střičky. Ve vzniklém filtrátu (F2(+voda)), dokazujte manganaté a kademnaté kationty. Pro důkazy kademnatých kationtů je nutné pH filtrátu (F2(+voda)) upravit 10% uhličitanem sodným na 5,5 až 6.
3 3. Důkazy kationtů Důkaz Al3+: 1.) Do zkumavky přeneste 1 ml filtrátu, přidejte 2 kapky alizarinu a okyselte přidáním 2 M HCl do přechodu fialového zbarvení ve žluté. Po přidání 2 M amoniaku se vyloučí červeně zbarvený gel.
Důkaz Fe3+: 1.) Ke kapce filtrátu přidejte kapku 0,1 M hexakyanoželeznatanu draselného. Vznikne tmavě modrý komplex Fe4[Fe(CN)6]3, nazývaný berlínská modř.
2.) Ke kapce filtrátu přidejte kapku 0,1 M thiokyanatanu draselného. Vznikne krvavě červený komplex [Fe(SCN)6]3-.
4
3.) Ke kapce filtrátu přidejte kapku 10% sulfidu amonného. Vznikne černá sraženina sulfidu železitého. 4.) Ke kapce filtrátu přidejte kapku 1 M hydroxidu draselného. Vznikne hnědá sraženina hydroxidu železitého. Důkaz Mn2+: 1.) Ke kapce filtrátu na filtračním papíře přidejte kapku 2 M hydroxidu sodného a nechte působit vzdušný kyslík. Vznikne tmavá skvrna MnO(OH)2. Oxidací přechází na hnědý MnO(OH)2 2.) Ke kapce filtrátu na filtračním papíře přidejte kapku 1 M hydroxidu draselného a kapku 0,1 M dusičnanu stříbrného. Vznikne hnědý MnO2 a po přídavku 0,1 M dusičnanu stříbrného se objeví černá skvrna vyredukovaného Ag. 3.) K 1 ml původního vzorku ve zkumavce přikápněte 2 M HNO3 a přidejte půl lžičky pevného peroxodisíranu draselného a několik kapek 0,1 M dusičnanu stříbrného. Roztok povařte. Po usazení sraženiny se objeví fialové zbarvení roztoku MnO4(specifický důkaz).
5 Důkaz Cd2+: Pro důkaz kadmia je nutné pH filtrátu upravit 10 % uhličitanem sodným na 5,5 až 6. 1.) Ke kapce filtrátu, který má upravené pH na 5,5 - 6, přikápněte sulfanovou vodu. Vyčkejte, po chvíli se uprostřed utvoří žlutá sraženina sulfidu kademnatého.
2.) K 0,5 ml filtrátu, který má upravené pH na 5,5 - 6, ve zkumavce přidejte 2 M hydroxid sodný. Vznikne bílá amorfní sraženina, nerozpustná v přebytku 2M hydroxidu sodného. Mírným žíháním roztoku se hydroxid přeměňuje na hnědý oxid kademnatý.
Doporučená literatura L. Jarábková: Vytvoření pracovních návodů pro předmět Laboratorní cvičení z analytické chemie. Bakalářská práce, PřFOU, Ostrava 2009. Pánek P.: Návody k laboratornímu cvičení z analytické chemie I. Ostravská univerzita, Ostrava, 1993. Okáč A.: Analytická chemie kvalitativní. Nakl. ČSAV, Praha, 1961.
