SECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN

FAVV – DG LABORATORIA LABO: FLVVG

SECTIE: Anorganische chemie

VALIDATIEPLAN Analysemethode

Voeding - Kwantitatieve bepaling van calcium, kalium, magnesium, natrium en fosfor met ICP-OES na microgolfontsluiting (FLVVG-I-MET-207E : met E = element)

Techniek

Microgolfontsluiting - ICP-OES

Matrix / matrixgroep

Levensmiddelen: specifieke matrices: babyvoeding, verrijkte levensmiddelen

Type validatie

Totaal (voor Na en Mg : minimum eisen voor genormaliseerde kwantitatieve methode + bijkomende eisen: zie verder)

Verantwoordelijke

ir. Inge Van Hauteghem, sectieverantwoordelijke AC

(Naam en functie) Opgesteld door

ir. Inge Van Hauteghem

Handtekeningen:

Functie: sectieverantwoordelijke AC Datum: document opgesteld: 16-1-2012 (zie

Get.

ook Objectief-stappenplan)

Goedgekeurd door

ir. Inge Van Hauteghem

Handtekening:

Functie: sectieverantwoordelijke AC Datum: 16-01-2012

Get.

Hierna volgt de beschrijving van de diverse stappen zoals aangegeven in de procedure P180 punten 6.1 tot en met 6.5:

Template validatieplan v2011-06-28

valplan_CaPKMgNaICPOESvoeding_v.01_16012012.doc _p.1

INHOUDSTABEL

1.

STAP 1: TOEPASSINGSGEBIED (MATRICES EN WERKGEBIED) ...................................................... 3

2.

STAP 2: TYPE METHODE ........................................................................................................................ 3

3.

STAP 3: VALIDATIEPARAMETERS ........................................................................................................ 3

4.

STAP 4: EXTERNE EISEN + INTERNE EISEN ........................................................................................ 3

5.

STAP 5: MONSTERS ................................................................................................................................ 4

6.

BIJLAGEN ................................................................................................................................................. 4



1.

Stap 1: Toepassingsgebied (matrices en werkgebied) Matrixgroep: Levensmiddelen: specifieke matrices in CP 2012: babyvoeding, verrijkte levensmiddelen. Verder: Natrium en Kaliumgehalte in levensmiddelen (in brood en equivalenten, vleeswaren, soepen, sausen, kaas). Elementen: Ca, K, Mg, Na, P Werkgebied: ondergrens = bepaalbaarheidsgrens ; bovengrens: geen limiet

2.

Stap 2: Type methode Kwantitatieve methode.

De ICP-OES methode van FLVVG is afgeleid van : Microgolfontsluiting: EN methode EN 13805 : 2002 : Determination of trace elements – pressure digestion Microgolfontsluiting gevolgd door bepaling met AAS vlam: EN-methode (pr)revEN 15505:2007 : Foodstuffs – Determination of elements – Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion De EN methode revEN 15505 geeft statistische data van zowel Na als Mg (in de scoop van de method) als informatieve data voor Ca.

3.

Stap 3: Validatieparameters Minstens: -

Herhaalbaarheid

-

Intralaboratoriumreproduceerbaarheid

-

Aantoonbaarheidsgrens en bepaalbaarheidsgrens

-

Juistheid

Bijkomend: -

Lineariteit

-

Robuustheid (indirect) Opmerking: - meetonzekerheid: volgens 2008_11_03_LAB-P-508-Meetonzekerheid-v.01_nl.pdf - aanvaardingscriteria: zie §4

4.

Stap 4: Externe eisen + interne eisen -

Ca, K, Mg, Na, P in voeding: KB van 18 februari 1991 (normen zijn uitgedrukt per 100 kJ / kCal). Zie bijlage.



-

Voor een genormaliseerde methode (externe eis) geldt: Voor intralaboratoriumreproduceerbaarheid, moet de RSDRw < RSDR,EN van de EN-methode. Voor herhaalbaarheid, kan de RSDr vergeleken worden met de RSDr,EN.

Andere: -

Juistheid: voor ringtestresultaten voldoen aan de ringtestcriteria, voor CRM/terugvindingsexperimenten: juistheid moet binnen het interval 70 – 120% liggen.

-

Lineariteit: afwijking voor concentraties verschillend van blanco maximaal 10 % t.o.v. nominale waarde.

-

Robuustheid: indirect uit intralaboratoriumreproduceerbaarheid, geen criterium. Door te werken met controlekaarten worden diverse parameters gewijzigd (tijd, omgevingstemperatuur, reagentia).

5.

Stap 5: Monsters -

Juistheid (en meetonzekerheid) : CRM/ringteststalen fapas bv.

-

Intralaboratoriumreproduceerbaarheid, herhaalbaarheid, robuustheid: praktijkmonsters en CRM/ringteststalen (meetonzekerheid !)

-

Aantoonbaarheidsgrens en bepaalbaarheidsgrens: in praktijkmonsters met laag gehalte als aanvulling op de

-

Lineariteit: bijkomend residu analyse van de blanco en de standaardoplossingen.

schatting a.d.h.v. standaardoplossingen (verdunningsreeks).

6.

Bijlagen -

Stappenplan objectief 2012 Ca-K-Mg-Na-P in voeding met ICP-OES

-

Te verwachten monsters in CP 2012

-

Statistische rapporten voor Na, Mg en Ca in (pr)revEN15505:2007 met vlam AAS

-

Normen uit KB van 18 februari 1991 per 100 kJ / kCal en uitgerekend in mg/kg







Bijzondere voeding voor zuigelingen: 5+5+5 monsters



! voedingssupplementen





NORMEN zoals in KB van 18/02/1991 Babyvoeding 5.4 per 100 kcal min max Ca (mg) 80 Fe (mg) 3 K (mg) 160 Cu (µg) 40 Mg (mg) 40 Na (mg) 200 Sn Zn (µg) 2

http://www.calorielijst.nl/ Olvarit 40 kCal 100g 80 kCal 100g

TYPE 60 kCal 100g

… op basis van granen

opvolgzuigelingenvoeding

per 100 kcal min max Ca (mg) Fe (mg) K (mg) Cu (µg) Mg (mg) Na (mg) Sn Zn (µg)

per 100 kcal min max 50 140 0,6 2 60 160 35 100 5 15 20 60

80 3 160 40 40 200

Ca (mg) Fe (mg) K (mg) Cu (µg) Mg (mg) Na (mg) Sn 2 Zn (µg) 0,5 1,5 Se (µg) 1 9 fosfor 25 90 Cl (mg) 50 160 http://www.achg.kuleuven.ac.be/pentalfa/teksten/vandenplasbr2.pdf http://gk.famrost.nl/kinder/werkboeken_kinder.pdf vitabis Nectarmil Nutrilon 2 417 kCal 100g 70 kCal 100ml bambix 432 kCal 100g

Guigoz 2

TYPE

TYPE

420 kCal 100g

Volledige zuigelingenvoeding

Ca (mg) Fe (mg) K (mg) Cu (µg) Mg (mg) Na (mg) Sn Zn (µg) Se (µg) fosfor Cl (mg)

per 100 kcal min max 50 140 0,3 1,3 60 160 35 100 5 15 20 60 0,5 1 25 50

1,5 9 90 160

69 kCal 100ml g 15 poeder

69 kCal 100ml g 14,4 poeder

479,1667 kCal 65,42056 kCal

TYPE 100g (poeder) 100g (melk)


460 kCal

100g


NORMEN herrekend per massa-eenheid, voor "typisch" product … op basis van granen

Babyvoeding

Ca Fe K Cu Mg Na Sn Zn

min max 0 0,48 0 0,02 0 0,96 0 0,24 0 0,24 0 1,20 0 0,00 0 0,01

g/kg g/kg g/kg mg/kg g/kg g/kg mg/kg mg/kg

Ca Fe K Cu Mg Na Sn Zn

min max 0 3,36 0 0,13 0 6,72 0 1,68 0 1,68 0 8,40 0 0,00 0 0,08

opvolgzuigelingenvoeding

min g/kg g/kg g/kg mg/kg g/kg g/kg mg/kg mg/kg

Volledige zuigelingenvoeding

Ca Fe K Cu Mg Na Sn Zn Se fosfor Cl

2,40 0,03 2,88 1,68 0,24 0,96 0,00 0,02 0,05 1,20 2,40

max 6,71 0,10 7,67 4,79 0,72 2,88 0,00 0,07 0,43 4,31 7,67

g/kg g/kg g/kg mg/kg g/kg g/kg mg/kg mg/kg mg/kg g/kg g/kg


0,33 0,00 0,39 0,23 0,03 0,13 0,00 0,00 0,01 0,16 0,33

0,92 0,01 1,05 0,65 0,10 0,39 0,00 0,01 0,06 0,59 1,05




min max 2,30 6,44 0,01 0,06 2,76 7,36 1,61 4,60 0,23 0,69 0,92 2,76 0,00 0,00 0,02 0,07 0,05 0,41 1,15 4,14 2,30 7,36



Natrium:



Magnesium:



Calcium:



FAVV – BESTUUR LABORATORIA LABO: FLVVG

SECTIE : Anorganische chemie

VALIDATIERAPPORT Analysemethode


Techniek



Levensmiddelen

Datum laatste aanpassing

12-12-2012

LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03 valrap_Mineralen_en_PvoedingICPOES_v.02_12122012.doc

pagina 1/14



• Overzicht van de prestatiekenmerken : Zie validatierapport voor de prestatiekenmerken bekomen door FLVVG. Er is (nog) geen ENmethode voor de techniek ICP-OES. Wel is er een EN-methode voor de techniek AAS die gevalideerd is voor Natrium en Magnesium; de methode bevat ook indicatieve waarden voor Natrium. De laboratoria die deze methode willen overnemen, kunnen de EN-methode EN 15505 als basis nemen voor de evaluatie van de prestatiekenmerken.

• De validatie voldoet aan de procedure LAB 00 P180 •

De laboratoria die deze methode willen overnemen, moeten aantonen dat de criteria hieronder aangegeven voldaan zijn: -

Voor een genormaliseerde methode geldt: Voor intralaboratoriumreproduceerbaarheid, moet de RSDRw < RSDR,EN van de EN-methode. Voor herhaalbaarheid, kan de RSDr vergeleken worden met de RSDr,EN. Hier betreft het echter een genormaliseerde methode voor de techniek AAS en niet voor de techniek ICP-OES. De validatiegegevens van de EN-methode kunnen wel als richtlijn gebruikt worden, maar niet senso stricto als evaluatiecriteria.

-

De methode moet geschikt zijn om de conformiteit te toetsen t.o.v. de normen uit het KB van 18 februari 1991 betreffende voedingsmiddelen bestemd voor bijzondere voeding (Stbl. 30.VIII.1991). Deze normen zijn uitgedrukt per 100 kJ / kCal. Omgerekend naar ‘typische producten’ komen deze normen overeen met: OpvolgMin-max

Babyvoeding

zuigelingen-

Opvolg-

Volledige

op basis van

voeding

zuigelingen-

zuigelingen-

(g/kg)

Babyvoeding

granen

(poeder)

voeding (melk)

voeding

Calcium

0 - 0,48

0 - 3,36

2,40 - 6,71

0,33 - 0,92

2,30 - 6,44

Kalium

0 - 0,96

0 - 6,72

2,88 - 7,67

0,39 - 1,05

2,76 – 7,36

Magnesium

0 - 0,24

0 - 1,68

0,24 - 0,72

0,03 - 0,10

0,23 – 0,69

Natrium

0 - 1,20

0 - 8,40

0,96 - 2,88

0,13 - 0,39

0,92 – 2,76

Fosfor

/

/

1,20 – 4,31

0,16 - 0,59

1,15 – 4,14

M.a.w. de laagste maximum norm is voor Calcium: 0,48 g/kg of 480 mg/kg, voor Kalium: 0,96 g/kg of 960 mg/kg, voor Magnesium: 0,10 g/kg of 100 mg/kg, voor Natrium: 0,39 g/kg of 390 mg/kg, voor Fosfor: 0,59 g/kg of 590 mg/kg. De laagste minimum norm geldt voor Magnesium in melk: 0,030 g/kg of 30 mg/kg. Toegepast voor de aantoonbaarheidsgrens en de bepaalbaarheidsgrens: de LOQ moet minder dan één vijfde van de maximum norm (analoog aan Verordening 1881/2006) bedragen en tegelijk ook lager dan de minimum norm.


pagina 2/14


-


Inhoud: Validatierapport van 2-8-2012 (aanpassing dd. 12-12-2012 betreft enkel de matrix vermeld op het voorblad p.1)


pagina 3/14



VALIDATIERAPPORT Analysemethode


Techniek



Levensmiddelen

Type validatie

Totaal (voor Na en Mg : minimum eisen voor genormaliseerde kwantitatieve methode + bijkomende eisen: zie verder)

Verantwoordelijke (Naam

ir. Inge Van Hauteghem, sectieverantwoordelijke AC

en functie)

Opgesteld door

Handtekeningen :

ir. Inge Van Hauteghem Functie: sectieverantwoordelijke AC

Get.

Datum: document opgesteld: 2-82012, aangepast 12-12-2012 voor Matrix / matrixgroep Medewerkers

Ing. Vanessa Schotte (ingenieur AC), Inge Corryn (laborante AC), Annemie Boone

(Naam en functie)

(laborante AC), Rik Baes (laborant AC), Francine De Geyter (laborante AC).

Periode van validatie

Start: Januari 2012 Einde: Juli 2012, bemerking: validatiedossier wordt continue aangevuld met nieuwe gegevens rond juistheid, intralaboratoriumreproduceerbaarheid, herhaalbaarheid

Methode goedgekeurd en ir. Inge Van Hauteghem geschikt bevonden door

Handtekeningen :

Functie: sectieverantwoordelijke AC

Get.

Datum: 2-8-2012

Hierna volgt een beschrijving van de resultaten van het validatieonderzoek zoals aangegeven in stap 8 van de procedure LAB 00 P 180.


pagina 4/14



INHOUDSTABEL

SAMENVATTING VALIDATIEGEGEVENS ................................................................................................... 6 1.

HERHAALBAARHEID .............................................................................................................................. 7

2.

INTRALABORATORIUMREPRODUCEERBAARHEID .......................................................................... 8

3.

LINEARITEIT............................................................................................................................................ 9

4.

AANTOONBAARHEIDSGRENS EN BEPAALBAARHEIDSGRENS ........................................................ 9

5.

JUISTHEID, SELECTIVITEIT EN SPECIFICITEIT .............................................................................. 11

6.

ROBUUSTHEID – STABILITEIT ............................................................................................................ 12

7.

TRENDANALYSE .................................................................................................................................... 12


pagina 5/14



Samenvatting validatiegegevens Validatieparameter

Aanvaardingscriteria

Evaluatie / samenvatting

herhaalbaarheid

Horratr, informatief RSDr < RSDr,EN

beheerst

reproduceerbaarheid

HorratR, informatief RSDRw < RSDR,EN

beheerst

lineariteit

afwijking t.o.v. lineair model max 10 %

werkgebied: LOQ – 100 % LOQ voor:

LOD-LOQ

afwijking t.o.v. nominale concentratie max 5 %;

K, Na, P : 200 µg/l ≅ (max) 36 mg/kg

LOQ < 1/5 max norm en LOQ < min norm

Ca: 100 µg/l

≅ (max) 18 mg/kg

Mg: 125 µg/l

≅ (max) 23 mg/kg

LOQ is voldoende laag

robuustheid

indirect, controlekaarten

beheerst

geen effect type microgolfdestructie

geen effect type microgolfdestructie Voor alle elementen in de scoop zowel

juistheid

negatieve als positieve bias met juistheid

70 – 120 %

variërend tussen 85 % en 110 % ; beheerst

Samenvatting meetonzekerheid Model: HB juli 2012

Berekeningswijze

U (%) Ca

P

K

Mg

Na

Controlekaarten

15,86

14,25

14,78

13,69

10,55

Ringtesten

11,12

15,85

/

/

/

Validatie

15,11

16,32

16,37

13,60

12,14

Meetonzekerheid U %

15

15

15

15

15


pagina 6/14



1. Herhaalbaarheid Calcium De matrices NIST 1568a Rice flour, Canned meat (FAPAS), BCR-063R Skim milk powder, zuigelingenmelk (vloeibaar, vertrekkende vanaf het poeder) en Wheat flour ERM-BC382 werden getest in herhaalbaarheidscondities. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. Aan het criterium Horratr-waarde kleiner dan 2, werd in alle gevallen voldaan. De RSDr werd ter informatie vergeleken met de RSDr,EN voor zover een gelijkaardige matrix en/of gehalte in de EN 15505:2007 methode gevalideerd was. In de EN methode wordt gewerkt met de techniek AAS vlam, terwijl de FLVVG methode een ICP-OES bepaling inhoudt. Verder zijn de resultaten van de validatiestudie voor Calcium in de EN methode louter indicatief. Deze vergelijking is dan ook louter indicatief. Fosfor De matrices NIST 1568a Rice flour, Canned meat (FAPAS), BCR-063R Skim milk powder, zuigelingenmelk (vloeibaar, vertrekkende vanaf het poeder) en Wheat flour ERM-BC382 werden getest in herhaalbaarheidscondities. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. Aan het criterium Horratr-waarde kleiner dan 2, werd in alle gevallen voldaan. Er was geen vergelijking mogelijk met een EN-methode. Kalium De matrices NIST 1568a Rice flour en BCR-063R Skim milk powder, zuigelingenmelk (vloeibaar, vertrekkende vanaf het poeder) en Wheat flour ERM-BC382 werden getest in herhaalbaarheidscondities. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. Aan het criterium Horratr-waarde kleiner dan 2, werd voldaan. Er was geen vergelijking mogelijk met een EN-methode. Magnesium De matrices NIST 1568a Rice flour, BCR-063R Skim milk powder, zuigelingenmelk (vloeibaar, vertrekkende vanaf het poeder) en Wheat flour ERM-BC382 werden getest in herhaalbaarheidscondities. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. Aan het criterium Horratr-waarde kleiner dan 2, werd voldaan. De RSDr werd ter informatie vergeleken met de RSDr,EN voor zover een gelijkaardige matrix en/of gehalte in de EN 15505:2007 methode gevalideerd was. In de EN methode wordt gewerkt met de techniek AAS vlam, terwijl de FLVVG methode een ICP-OES bepaling inhoudt. Deze vergelijking is dan ook louter indicatief. Natrium De matrices NIST 1568a Rice flour en BCR-063R Skim milk powder, zuigelingenmelk (vloeibaar, vertrekkende vanaf het poeder) werden getest in herhaalbaarheidscondities. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. Aan het criterium Horratr-waarde kleiner dan 2, werd voldaan. LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03 valrap_Mineralen_en_PvoedingICPOES_v.02_12122012.doc

pagina 7/14



Er was geen vergelijking mogelijk met een EN-methode gezien er in de EN-methode geen laag gehalte aan natrium getest werd.

Besluit : de methode is qua herhaalbaarheid voldoende beheerst voor calcium, fosfor, kalium, magnesium en natrium.

2. Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Calcium De matrices NIST 1568a Rice flour, NIST 8436 Durum Wheat flour, PT45-K102-10 samengestelde voeding, BCR-063R Skim milk powder, Wheat flour ERM-BC382, BCR-679 White cabbage en NIST SRM 1570a Spinach leaves werden getest in interlaboratoriumreproduceerbaarheidscondities. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. Aan het criterium HorratRw-waarde kleiner dan 2, werd in alle gevallen voldaan. De RSDRw werd ter informatie vergeleken met de RSDR,EN voor zover een gelijkaardige matrix en/of gehalte in de EN 15505:2007 methode gevalideerd was. In de EN methode wordt gewerkt met de techniek AAS vlam, terwijl de FLVVG methode een ICP-OES bepaling inhoudt. Verder zijn de resultaten van de validatiestudie voor Calcium in de EN methode louter indicatief. Deze vergelijking is dan ook louter indicatief. In alle gevallen was de RSDRw kleiner dan de RSDR,EN. Fosfor De matrices NIST 1568a Rice flour, NIST 8436 Durum Wheat flour, PT45-K102-10 samengestelde voeding, BCR-063R Skim milk powder, Wheat flour ERM-BC382, BCR-679 White cabbage en NIST SRM 1570a Spinach leaves werden getest in interlaboratoriumreproduceerbaarheidscondities. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. Aan het criterium HorratRw-waarde kleiner dan 2, werd in alle gevallen voldaan. Er was geen vergelijking mogelijk met een EN-methode. Kalium De matrices NIST 1568a Rice flour, NIST 8436 Durum Wheat flour, PT45-K102-10 samengestelde voeding, BCR-063R Skim milk powder, Wheat flour ERM-BC382 en NIST SRM 1570a Spinach leaves werden getest in interlaboratoriumreproduceerbaarheidscondities. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. Aan het criterium HorratRw-waarde kleiner dan 2, werd in alle gevallen voldaan. Er was geen vergelijking mogelijk met een EN-methode.


pagina 8/14



Magnesium De matrices NIST 1568a Rice flour, NIST 8436 Durum Wheat flour, BCR-063R Skim milk powder, Wheat flour ERM-BC382 en BCR-679 White cabbage werden getest in interlaboratoriumreproduceerbaarheidscondities. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. Aan het criterium HorratRw-waarde kleiner dan 2, werd in alle gevallen voldaan. De RSDRw werd ter informatie vergeleken met de RSDR,EN voor zover een gelijkaardige matrix en/of gehalte in de EN 15505:2007 methode gevalideerd was. In de EN methode wordt gewerkt met de techniek AAS vlam, terwijl de FLVVG methode een ICP-OES bepaling inhoudt. Deze vergelijking is dan ook louter indicatief. De RSDRw was kleiner dan de RSDR,EN behalve voor Skim milk powder. Natrium De matrices BCR-063R Skim milk powder en NIST SRM 1570a Spinach leaves werden getest in interlaboratoriumreproduceerbaarheidscondities. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. Aan het criterium HorratRw-waarde kleiner dan 2, werd in alle gevallen voldaan. De RSDRw werd ter informatie vergeleken met de RSDR,EN voor zover een gelijkaardige matrix en/of gehalte in de EN 15505:2007 methode gevalideerd was. In de EN methode wordt gewerkt met de techniek AAS vlam, terwijl de FLVVG methode een ICP-OES bepaling inhoudt. Deze vergelijking is dan ook louter indicatief. Besluit naar intralaboratoriumreproduceerbaarheid en robuustheid (indirect): de methode is beheerst voor calcium, fosfor, kalium, magnesium en natrium.

3. Lineariteit Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. Uit de residu analyse volgt dat de methode lineair is in het werkgebied gaande van de LOQ tot aan 10000 µg/l en dit voor alle 5 de elementen. De correlatiecoëfficiënten zijn hoger dan 0,999 en bepaalde zijn gelijk aan 1, wat gunstig is. Voor LOQ: zie § 4.

4. Aantoonbaarheidsgrens en bepaalbaarheidsgrens Ruwe data: verdunningen van de standaarden en test op melk, zie validatiedossier. De matrices NIST 1568a Rice flour en NIST 8436 Durum Wheat flour werden eveneens getest in interlaboratoriumreproduceerbaarheidscondities voor natrium, maar dan ter staving van de LOQ gezien de lage concentraties aan natrium in deze CRM’s. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier.


pagina 9/14



Besluit naar LOQ per element, waarbij de LOQ gelijk is aan de laagste verdunning waarvoor geldt dat de afwijking t.o.v. de nominale waarde maximaal 5 % bedraagt: zie Tabel hieronder.

Element

LOQ in de meetoplossing

Extrapollatie naar

Extrapollatie naar

HP500+ destructie

Xpress destructie

Vaste stalen

Vloeibare stalen

Vaste stalen

Vloeibare stalen

0,5 g / 45 ml

3 g / 45 ml

0,2 g / 22,5 ml

2 g / 22,5 ml

K, Na, P

200 µg/l

36 mg/kg

6 mg/kg

45 mg/kg

4,5 mg/kg

Ca

100 µg/l

18 mg/kg

3 mg/kg

23 mg/kg

2,3 mg/kg

Mg

125 µg/l

23 mg/kg

4 mg/kg

28 mg/kg

3 mg/kg

Voor de elementen Ca, Na, P, K en Mg werd een melkpoeder bestemd voor zuigelingen in zesvoud opgelost volgens de voorschriften van de babyvoeding. In de destructie ervan en in verdunningen van de destructie ervan werd het gehalte aan mineralen en P gemeten. Voor alle gemeten gehalten was de Horrat voor herhaalbaarheid gunstig en was de terugvinding binnen het interval 85-110% ofwel gunstig. De laagst gemeten gehalten met gunstige resultaten zijn opgenomen in onderstaande tabel. Gezien de RSDr van deze resultaten klein is, is dit een duidelijke indicatie dat hier nog boven de LOQ wordt gemeten. De schattingen uit verdunningen zijn dus betrouwbaar.

Element

Laagste concentratie

RSDr (%)

Terugvinding

gemeten in de test met

(n)

(%)

6,0

93,7

zuigelingenmelk Ca

16 mg/kg

P

15 mg/kg

K

34 mg/kg

Mg

2,5 mg/kg

Na

8 mg/kg

(5) 1,1

97,4

(6) 1,0

100,5

(5) 0,8

99,6

(6) 1,1

106,4

(6)

Bijkomend werd getest wat de bijdrage kan zijn van de vessels gebruikt tijdens de microgolfdestructie voor de mineralen en P. Uit de test met de HP500+ vessels bleek een maximale puntcontaminatie van ongeveer 100 µg/l wat overeenkomt (rekening houdend met 0,2 g staal in totaal volume van 45 ml) met 22,5 mg/kg achtergrond ‘ruis’. Uit de test met de Xpress vessels werd een maximale puntcontaminatie van 128 µg/l of 14 mg/kg vastgesteld. Besluit voor de vessels: voor metingen boven de LOQ is de bijdrage van de vessel verwaarloosbaar, voor metingen nabij de LOQ kan het nodig de procedureblanco’s in rekening te brengen. Zie ook stabiliteit en robuustheid (§ 6). LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03 valrap_Mineralen_en_PvoedingICPOES_v.02_12122012.doc

pagina 10/14



5. Juistheid, selectiviteit en specificiteit Ruwe data en samenvatting resultaten juistheid (uit ringtesten en uit analyse van ringtestmonsters): zie validatiedossier. Resultaten van ringtesten worden tevens bewaard per jaar in Excel boordtabel Ringtesten FLVVG alsook in PT-schemes. Calcium Uit de verzamelde gegevens voor Juistheid uit CRM, bekomen door zowel herhaalbaarheidstesten als beperkte reproduceerbaarheidstesten, komt naar voor dat de juistheid voor calcium, met zowel negatieve als positieve bias waarden, binnen het interval 70 – 120 % ligt. Fosfor Uit de verzamelde gegevens voor Juistheid uit CRM, bekomen door zowel herhaalbaarheidstesten als beperkte reproduceerbaarheidstesten, komt naar voor dat de juistheid voor fosfor, met zowel negatieve als positieve bias waarden, binnen het interval 70 – 120 % ligt. Kalium Uit de verzamelde gegevens voor Juistheid uit CRM, bekomen door zowel herhaalbaarheidstesten als beperkte reproduceerbaarheidstesten, komt naar voor dat de juistheid voor kalium, met zowel negatieve als positieve bias waarden, binnen het interval 70 – 120 % ligt. Magnesium Uit de verzamelde gegevens voor Juistheid uit CRM, bekomen door zowel herhaalbaarheidstesten als beperkte reproduceerbaarheidstesten, komt naar voor dat de juistheid voor magnesium, met zowel negatieve als positieve bias waarden, binnen het interval 70 – 120 % ligt. Natrium Uit de verzamelde gegevens voor Juistheid uit CRM, bekomen door zowel herhaalbaarheidstesten als beperkte reproduceerbaarheidstesten, komt naar voor dat de juistheid voor natrium, met zowel negatieve als positieve bias waarden, binnen het interval 70 – 120 % ligt. Besluit: Er zijn geen matrixeffecten en geen interferenties vastgesteld. De methode is voldoende selectief en specifiek om gebruikt te worden als bepalingsmethode voor calcium, fosfor, kalium, magnesium, natrium. Over het algemeen levert de methode juiste resultaten op (voldaan aan ringtestcriteria / bias tussen 70 en 120 %). Opmerking: resultaten van ringtesten maken deel uit van het intern onderzoek van de performantie van de methode. Ringtestresultaten leveren zeer veel informatie naar juistheid, specificiteit en selectiviteit van een methode en zijn daarom ook opgenomen in het validatiedossier.


pagina 11/14



6. Robuustheid – stabiliteit De stabiliteit van de concentratie aan element in de meetoplossing bekomen na microgolfontsluiting werd getest door deze meetoplossingen gedurende 30 dagen te bewaren en tussentijds het gehalte te analyseren en dit in verschillende omstandigheden met name gekoeld en bij kamertemperatuur. Ruwe data: zie validatiedossier. Besluit naar stabiliteit: de meetoplossingen kunnen 30 dagen bewaard worden zowel bij kamertemperatuur als gekoeld. Er wordt geen wijziging in concentratie vastgesteld. Het gehalte aan element blijft stabiel. Om na te gaan of er een verschil is tussen het gebruik van de HP500+ vessels en de Xpress vessels en bijhorende manier van destructie (zelfde verhoudingen, maar verschil in inweeg, verschil in controle van de run), werden verschillende referentiestalen op de twee manieren gedestrueerd en vervolgens in eenzelfde reeks gemeten. Hierbij werd ook een herhaalbaarheidstest uitgevoerd op de BCR-063R Skim milk powder. Ruwe data: zie validatiedossier onderdeel herhaalbaarheid en Vergelijking HP vs Xpress. Uit deze test blijkt dat het type vessel (grote HP500+ versus de kleinere Xpress) en het type controle van de destructie (druk en temperatuur bij HP500+ versus temperatuur via IR-sensor bij Xpress) globaal gezien geen significant verschil opleveren (op de set van 26 vergelijkingen uit controlekaarten: 2 significant HP>Xp, 1 Xp>HP, op de set van herhaalbaarheid: 1 geval voor Na HP>Xp). De methode is robuust op vlak van het type microgolfdestructie en bijhorende vessel voor deze elementen. Onderzoek van de aanwezigheid van de mineralen en P in de vessels leverde volgende informatie op: Voor HP500+ vessels en Xpress: -

Er is een achtergrondcontaminatie. Deze achtergrondcontaminatie is lager dan de LOQ geschat uit verdunningen van standaardoplossingen, maar de maximaal teruggevonden achtergrondcontaminatie komt wel in de buurt van de LOQ (22,5 mg/kg voor HP500+ test en 14 mg/kg voor de Xpress test).

-

Reinigen van de doppen van de HP500+vessels met HNO3 geeft een significante daling in achtergrondcontaminatie aan mineralen en P.

7. Trendanalyse Voor een trendanalyse: zie juistheid uit CRM (§ 5): uit de juistheidstesten blijkt dat er zowel negatieve als positieve bias waarden gemeten worden. Er is geen significante trend. Verder worden alle ringtestresultaten opgenomen in de module PT. Eens daar voldoende gegevens in verzameld zijn, is trendanalyse mogelijk via de module PT.


pagina 12/14



Bijlage: foto’s procedure Voorbeeld analysemonster – etiket met waarborgen:

Voorbereiding – afwegen in microgolfvessels:

Microgolfdestructie:


pagina 13/14



ICP-OES analyse van de meetoplossingen:


pagina 14/14

Parameter:

Herhaalbaarheid

Proef: I-MET:

Voeding - Kwantitatieve bepaling van calcium met ICP-OES na microgolfontsluiting FLVVG-078, FLVVG-207Ca Staalnr. Matrix

Gehalte Ca

n

RSDr (%)

RSDr, max(%)

Horratr

Bron RSDr, EN ( )

RSDr,EN (%)

Vergelijking met EN

Datum

NIST 1568a Rice flour 118 mg/kg

118,5 mg/kg

6

4,6

5,1

0,9 : OK

EN15505:2007 (vlam AAS): Wheat bran, gemiddelde 824 mg/kg

5,5

RSDr < RSDr, EN

23/01/2012

FAPAS 1867 Canned meat 101 ± 8 mg/kg

93,2 mg/kg

4

3,0

5,3

0,6 : OK

EN15505:2007 (vlam AAS): Simulated diet (F), gemiddelde 254 mg/kg

4,3

RSDr < RSDr, EN

12/04/2012


102,5 mg/kg

4

6,4

5,3

1,2 : OK

EN15505:2007 (vlam AAS): Simulated diet (F), gemiddelde 254 mg/kg

4,3

RSDr > RSDr, EN

13/04/2012

BCR-063R Skim milk powder 12.384 mg/kg 13.490 mg/kg

5

0,4

2,6

0,2 : OK

EN15505:2007 (vlam AAS): Milk powder, gemiddelde 9.450 mg/kg

3,6

RSDr < RSDr, EN

04/06/2012 HP500+


6

0,4

2,6

0,2 : OK


3,6

RSDr < RSDr, EN

04/06/2012 Xpress

Zuigelingenmelk (4x verdund) Etiket: 560 mg/l (onverdund)

100 mg/kg

6

0,9

5,3

0,2 : OK


3,6

RSDr < RSDr, EN

08/06/2012

66 mg/kg

6

6,8

5,6

1,2 : OK


3,6

RSDr < RSDr, EN

08/06/2012

31 mg/kg

6

6,3

6,3

0,9 : OK


3,6

RSDr < RSDr, EN

08/06/2012

Zuigelingenmelk (6x verdund) Etiket: 560 mg/l (onverdund) Zuigelingenmelk (12x verdund) Etiket: 560 mg/l (onverdund)

‡

Ca-v-ICPOES_herhaalbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Herhaalbaarheid

Proef: I-MET:


Gehalte Ca

n

RSDr (%)

RSDr, max(%)

Horratr

Bron RSDr, EN ( )

RSDr,EN (%)

Vergelijking met EN

Datum


16 mg/kg

5

2,9

7,0

0,4 : OK


3,6

RSDr < RSDr, EN

11/06/2012

Wheat flour ERMBC382 210 mg/kg

184 mg/kg

5

0,2

4,8

0,1 : OK


5,5

RSDr < RSDr, EN

11/06/2012

PT45-K102-10 Samengestelde voeding 5.890 mg/kg

6.270 mg/kg

6

1,8

2,8

0,6 : OK


5,5

RSDr < RSDr, EN

11/06/2012

FAPAS 1868 Breakfast cereal … ± .. mg/kg

39,1 mg/kg

4

9,0

6,1

1,5 : OK


5,5

RSDr > RSDr, EN

30/07/2012

Mayonaise

128 mg/kg

4

5,2

5,1

1,0 : OK

Geen vergelijking

/

/

30/07/2012

Vinaigrette

228 mg/kg

4

5,2

4,7

1,1 : OK

Geen vergelijking

/

/

30/07/2012

‡

Ca-v-ICPOES_herhaalbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Herhaalbaarheid

Proef: I-MET:

Voeding - Kwantitatieve bepaling van kalium met ICP-OES na microgolfontsluiting FLVVG-078, FLVVG-207K Staalnr. Matrix

RSDr,EN (%)

Vergelijking met EN

Datum

nvt

nvt

nvt

23/01/2012

0,3 : OK

nvt

nvt

nvt

04/06/2012 HP500+

2,4

0,2 : OK

nvt

nvt

nvt

04/06/2012 Xpress

0,7

4,8

0,2 : OK

nvt

nvt

nvt

08/06/2012

6

2,9

5,0

0,6 : OK

nvt

nvt

nvt

08/06/2012

64 mg/kg

6

1,0

5,6

0,2 : OK

nvt

nvt

nvt

08/06/2012

34 mg/kg

6

1,0

6,2

0,2 : OK

nvt

nvt

nvt

11/06/2012

1671 mg/kg

6

1,6

3,5

0,5 : OK

nvt

nvt

nvt

11/06/2012

Gehalte K

n

RSDr (%)

RSDr, max(%)

Horratr

1190 mg/kg

6

1,1

3,6

0,3 : OK


6

0,8

2,4


5

0,5


201 mg/kg

5


137 mg/kg

Zuigelingenmelk (12x verdund) Etiket: 750 mg/l (onverdund) Zuigelingenmelk (24x verdund) Etiket: 750 mg/l (onverdund)



‡

Bron RSDr, EN ( )

K-v-ICPOES_herhaalbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Herhaalbaarheid

Proef: I-MET:


RSDr,EN (%)

Vergelijking met EN

Datum

nvt

nvt

nvt

11/06/2012

0,8 : OK

nvt

nvt

nvt

30/07/2012

0,3 : OK

nvt

nvt

nvt

30/07/2012

Gehalte K

n

RSDr (%)

RSDr, max(%)

Horratr

5.138 mg/kg

6

1,3

2,9

0,4 : OK

Mayonaise

233 mg/kg

4

3,8

4,6

Vinaigrette

674 mg/kg

4

3,3

4,0


‡

Bron RSDr, EN ( )

K-v-ICPOES_herhaalbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Herhaalbaarheid

Proef: I-MET:

Voeding - Kwantitatieve bepaling van magnesium met ICP-OES na microgolfontsluiting FLVVG-078, FLVVG-207Mg Staalnr. Matrix

Gehalte Mg

n

RSDr (%)

RSDr, max(%)

Horratr

Bron RSDr, EN ( )

RSDr,EN (%)

Vergelijking met EN

Datum

511 mg/kg

6

1,5

4,1

0,4 : OK


4,7

RSDr < RSDr, EN

23/01/2012


6

1,0

3,6

0,3 : OK

EN15505:2007 (vlam AAS): Milk powder, gemiddelde 859 mg/kg

2,1

RSDr < RSDr, EN

04/06/2012 HP500+


6

0,9

3,6

0,3 : OK


2,1

RSDr < RSDr, EN

04/06/2012 Xpress


15 mg/kg

6

1,0

7,0

0,1 : OK


2,1

RSDr < RSDr, EN

08/06/2012


9,9 mg/kg

6

1,3

7,5

0,2 : OK


2,1

RSDr < RSDr, EN

08/06/2012


4,7 mg/kg

6

0,9

8,4

0,1 : OK


2,1

RSDr < RSDr, EN

08/06/2012


2,5 mg/kg

6

0,8

9,2

0,1 : OK


2,1

RSDr < RSDr, EN

11/06/2012


226 mg/kg

6

1,8

4,7

0,4 : OK


4,7

RSDr < RSDr, EN

11/06/2012


‡

Mg-v-ICPOES_herhaalbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Herhaalbaarheid

Proef: I-MET:


Gehalte Mg

n

RSDr (%)

RSDr, max(%)

Horratr

Bron RSDr, EN ( )

RSDr,EN (%)

Vergelijking met EN

Datum

PT45-K102-10 Samengestelde voeding (niet gekend)

600 mg/kg

6

1,2

4,0

0,3 : OK


4,7

RSDr < RSDr, EN

11/06/2012

Mayonaise

22 mg/kg

4

7,6

6,6

1,1 : OK

Geen vergelijking

/

/

30/07/2012

Vinaigrette

102 mg/kg

4

3,0

5,3

0,6 : OK

Geen vergelijking

/

/

30/07/2012

‡

Mg-v-ICPOES_herhaalbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Herhaalbaarheid

Proef: I-MET:

Voeding - Kwantitatieve bepaling van natrium met ICP-OES na microgolfontsluiting FLVVG-078, FLVVG-207Na Staalnr. Matrix

RSDr,EN (%)

Vergelijking met EN

Datum

EN15505:2007 (vlam AAS): geen laag gehalte

nvt

nvt

23/01/2012

0,5 : OK

EN15505:2007 (vlam AAS): Cheese, gemiddelde 5.380 mg/kg

6,5

RSDr < RSDr, EN

04/06/2012 HP500+

3,0

0,4 : OK


6,5

RSDr < RSDr, EN

04/06/2012 Xpress

1,1

5,9

0,2 : OK


6,5

RSDr < RSDr, EN

08/06/2012

5

1,2

6,3

0,2 : OK


6,5

RSDr < RSDr, EN

08/06/2012

16 mg/kg

6

1,4

7,0

0,2 : OK


6,5

RSDr < RSDr, EN

08/06/2012


8,4 mg/kg

6

1,1

7,7

0,1 : OK


6,5

RSDr < RSDr, EN

11/06/2012


1.405 mg/kg

6

1,1

3,5

0,3 : OK

EN15505:2007 (vlam AAS): White bread, gemiddelde 8.260 mg/kg

2,5

RSDr < RSDr, EN

1/06/2012

Gehalte Na

n

RSDr (%)

RSDr, max(%)

Horratr

12,8 mg/kg

6

3,8

7,2

0,5 : OK


6

1,4

3,0


6

1,3


48 mg/kg

6


31 mg/kg


NIST 1568a Rice flour 6,6 mg/kg

‡

Bron RSDr, EN ( )

Na-v-ICPOES_herhaalbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Herhaalbaarheid

Proef: I-MET:


Gehalte Na

n

RSDr (%)

RSDr, max(%)

Horratr

Mayonaise

4.722 mg/kg

4

2,2

3,0

0,7 : OK

Vinaigrette

9.401 mg/kg

4

1,6

2,7

0,6 : OK

RSDr,EN (%)

Vergelijking met EN

Datum

Geen vergelijking

/

/

30/07/2012

Geen vergelijking

/

/

30/07/2012

‡

Bron RSDr, EN ( )

Na-v-ICPOES_herhaalbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Herhaalbaarheid

Proef: I-MET:

Voeding - Kwantitatieve bepaling van fosfor met ICP-OES na microgolfontsluiting FLVVG-078, FLVVG-207P Staalnr. Matrix

RSDr,EN (%)

Vergelijking met EN

Datum

nvt

nvt

nvt

23/01/2012

1,48 : OK

nvt

nvt

nvt

12/04/2012

3,3

0,8 : OK

nvt

nvt

nvt

13/04/2012

1,3

2,6

0,5 : OK

nvt

nvt

nvt

04/06/2012 HP500+

5

0,8

2,6

0,3 : OK

nvt

nvt

nvt

04/06/2012 Xpress

86 mg/kg

5

0,4

5,4

0,1 : OK

nvt

nvt

nvt

08/06/2012

59 mg/kg

6

1,5

5,7

0,3 : OK

nvt

nvt

nvt

08/06/2012

27 mg/kg

6

1,2

6,4

0,2 : OK

nvt

nvt

nvt

08/06/2012

14 mg/kg

6

1,2

7,1

0,2 : OK

nvt

nvt

nvt

11/06/2012

Gehalte P

n

RSDr (%)

RSDr, max(%)

Horratr


1422 mg/kg

6

2,3

3,5

0,7 : OK


1940 mg/kg

4

5,0

3,4


2232 mg/kg

4

2,8


6

BCR-063R Skim milk powder 10.678 mg/kg 11.100 mg/kg Zuigelingenmelk (4x verdund) Etiket: 310 mg/l (onverdund) Zuigelingenmelk (6x verdund) Etiket: 310 mg/l (onverdund) Zuigelingenmelk (12x verdund) Etiket: 310 mg/l (onverdund) Zuigelingenmelk (24x verdund) Etiket: 310 mg/l (onverdund)

‡

Bron RSDr, EN ( )

P-v-ICPOES_herhaalbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Herhaalbaarheid

Proef: I-MET:


RSDr,EN (%)

Vergelijking met EN

Datum

nvt

nvt

nvt

11/06/2012

0,7 : OK

nvt

nvt

nvt

11/06/2012

4,3

1,4 : OK

nvt

nvt

nvt

30/07/2012

4,2

1,0 : OK

nvt

nvt

nvt

30/07/2012

Gehalte P

n

RSDr (%)

RSDr, max(%)

Horratr

999 mg/kg

5

2,4

3,7

0,6 : OK

3.325 mg/kg

6

2,2

3,1

Mayonaise

419 mg/kg

4

5,9

Vinaigrette

453 mg/kg

4

4,1

Wheat flour ERMBC382 1190 mg/kg PT45-K102-10 Samengestelde voeding 3.342 mg/kg

‡

Bron RSDr, EN ( )

P-v-ICPOES_herhaalbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Reproduceerbaarheid

Proef: I-MET:


Gehalte Ca

n

RSDRw (%)

RSDR, max (%)

HorratRw

RSDR,EN (%)

Evaluatie RSDRw

Datum


126 mg/kg

23

5,4

7,7

0,7


19

RSDRw < RSDR, EN

10/07/2013

NIST 8436 Durum Wheat flour 278 mg/kg

276 mg/kg

25

3,1

6,9

0,5


19

RSDRw < RSDR, EN

10/09/2013

PT45-K102-10 5.890 mg/kg

6.780 mg/kg

25

5,1

4,2

1,2

EN15505:2007 (vlam AAS): Simulated diet (D), gemiddelde 458 mg/kg

23

RSDRw < RSDR, EN

30/05/2013

BCR-063R Skim milk powder 13.490 mg/kg

13.143 mg/kg

25

4,2

3,8

1,1


6,3

RSDRw > RSDR, EN

6/01/2014

NIST SRM 1570a Spinach leaves 15.270 mg/kg

14.802 mg/kg

7*

2,6

3,8

0,7

EN15505:2007 (vlam AAS): Apple, gemiddelde 238 mg/kg / Milk powder, gemiddelde 859 mg/kg

22 / 6,3

RSDRw < RSDR, EN

23/07/2012

BCR-679 White Cabbage 7.768 mg/kg

7.776 mg/kg

6*

6,5

4,2

1,6

EN15505:2007 (vlam AAS): Apple, gemiddelde 238 mg/kg / Milk powder, gemiddelde 9.450 mg/kg

22 / 6,3

RSDRw < RSDR, EN

5/08/2014


187 mg/kg

6*

5,5

7,3

0,8


19

RSDRw < RSDR, EN

3/01/2013

FAPAS 1871 Canned meat 91,8 ± 3,72 mg/kg

92,4 mg/kg

4*

8,2

8,1

1,1

/

/

/

22/07/2014

‡

Bron RSDR, EN ( )

Ca-v-ICPOES_reproduceerbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Reproduceerbaarheid

Proef: I-MET:


Gehalte K

n

RSDRw (%)

RSDR, max (%)

HorratRw

NIST 1568a Rice flour 1.280 mg/kg

1.237 mg/kg

24

4,8

5,5

0,9

NIST 8436 Durum Wheat flour 3.180 mg/kg

3.254 mg/kg

25

4,2

4,7

5.511 mg/kg

24

5,2

BCR-063R Skim milk powder 17.159 mg/kg 25 17.680 mg/kg NIST SRM 1570a Spinach leaves 29.030 mg/kg

27.656 mg/kg

Wheat flour ERMBC382 1.880 mg/kg

1.700 mg/kg

PT45-K102-10 4.700 mg/kg

RSDR,EN (%)

Evaluatie RSDRw

Datum

Nvt

Nvt

Nvt

10/07/2013

0,9

Nvt

Nvt

Nvt

20/03/2014

4,4

1,2

Nvt

Nvt

Nvt

21/08/2014

3,0

3,7

0,8

Nvt

Nvt

Nvt

27/05/2014

7

3,5

3,4

1,0

Nvt

Nvt

Nvt

23/07/2012

5

4,3

5,2

0,8

Nvt

Nvt

Nvt

3/01/2013

‡

Bron RSDR, EN ( )

K-v-ICPOES_reproduceerbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Reproduceerbaarheid

Proef: I-MET:


Gehalte Mg

n

RSDRw (%)

RSDR, max (%)

HorratRw


515 mg/kg

24

5,2

6,3

0,8


1.094 mg/kg

25

4,2

5,6


25

3,4


1.269 mg/kg

3

222 mg/kg

5


RSDR,EN (%)

Evaluatie RSDRw

Datum

EN15505:2007 (vlam AAS): Wheat bran, gemiddelde 4.120 mg/kg

13

RSDRw < RSDR, EN

10/07/2014

0,8

EN15505:2007 (vlam AAS): Wheat bran, gemiddelde 4.120 mg/kg

13

RSDRw < RSDR, EN

10/03/2014

5,5

0,6


4,6

RSDRw < RSDR, EN

13/05/2014

3,3

5,5

0,6

EN15505:2007 (vlam AAS): Apple, gemiddelde 251 mg/kg / Milk powder, gemiddelde 859 mg/kg

4,5 / 4,6

RSDRw < RSDR, EN

19/06/2012

2,4

7,1

0,3

EN15505:2007 (vlam AAS): Wheat bran, gemiddelde 4.120 mg/kg / Apple, gemiddelde 251 mg/kg

13 / 4,5

RSDRw < RSDR, EN

3/01/2013

‡

Bron RSDR, EN ( )

Mg-v-ICPOES_reproduceerbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Reproduceerbaarheid

Proef: I-MET:


Gehalte Na

n

RSDRw (%)

RSDR, max (%)

HorratRw

PT45-K102-10 1.355 mg/kg

1.457 mg/kg

24

3,8

5,3

0,7


25

3,3

4,6


7

2,8

3,7

17.736 mg/kg

RSDR,EN (%)

Evaluatie RSDRw

Datum

EN15505:2007 (vlam AAS): Pork, gemiddelde 1.480 mg/kg

6,7

RSDRw < RSDR, EN

21/08/2013

0,7


6,9

RSDRw > RSDR, EN

15/04/2014

0,8

EN15505:2007 (vlam AAS): White bread, gemiddelde 8.260 mg/kg / Broccoli, gemiddelde 2.290 mg/kg

4,4 / 5,0

RSDRw < RSDR, EN

23/07/2012

‡

Bron RSDR, EN ( )

Na-v-ICPOES_reproduceerbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Reproduceerbaarheid

Proef: I-MET:


Gehalte P

n

RSDRw (%)

RSDR, max (%)

HorratRw

RSDR,EN (%)

Evaluatie RSDRw

Datum

NIST 1568a Rice flour 1.530 mg/kg

1.496 mg/kg

23

3,6

5,3

0,7

Nvt

Nvt

Nvt

10/07/2013


2.777 mg/kg

24

4,6

4,9

0,9

Nvt

Nvt

Nvt

15/04/2014

PT45-K102-10 3.342 mg/kg

3.551 mg/kg

25

3,9

4,7

0,8

Nvt

Nvt

Nvt

21/08/2013


25

3,7

4,2

0,9

Nvt

Nvt

Nvt

27/05/2014


5.066 mg/kg

7

4,1

4,4

0,9

Nvt

Nvt

Nvt

23/07/2012


3.303 mg/kg

3

3,0

4,7

0,6

Nvt

Nvt

Nvt

19/06/2012

Wheat flour ERMBC382 1.190 mg/kg

1.012 mg/kg

3

2,7

5,6

0,5

Nvt

Nvt

Nvt

19/06/2012

‡

Bron RSDR, EN ( )

P-v-ICPOES_reproduceerbaarheid_overzicht.doc

Parameter:

Reproduceerbaarheid

Proef: I-MET:

Voeding - Kwantitatieve bepaling van calcium met ICP-OES na microgolfontsluiting FLVVG-078, FLVVG-207Ca

P-v-ICPOES_reproduceerbaarheid_overzicht.doc

Juistheid uit CRM (uitgedrukt als bias) Proef Apparatuur/ detectie

Voeding: Kwantitatieve bepaling van calcium met ICP-OES na microgolfontsluiting ICP-OES DV (A ICPOES 2)

Matrix I-MET Datum uitvoering Medewerkers Element: Ca

Voeding LAB I-MET-FLVVG-207Ca 2012 Inge Corryn, Annemie Boone, Rik Baes, Vanessa Schotte, Francine De Geyter, Luc Van De Weghe

Voeding Datum uitvoering (n)

23/1/2012 (1x6) Controlekaart (10) Controlekaart (3) Controlekaart (6) Controlekaart (9) Controlekaart (8) 4/6/2012 (1x5, HP) 4/6/2012 (1x6, XP) Controlekaart (5) Controlekaart (3) 11/06/2011 (1x6)

BCR - matrix

C referentie

NIST 1568a Rice flour 118 NIST 1568a Rice flour 118 ERM-BC382 Wheat flour 210 NIST SRM 1570a Spinach leaves 15.270 NIST 8436 Durum Wheat flour 278 PT45-K102-10 Samengestelde voeding op basis van granen5.890 BCR-063R, Skim milk powder 13.490 BCR-063R, Skim milk powder 13.490 BCR-063R, Skim milk powder 13.490 BCR-679, White cabbage 7.768 Wheat flour ERM-BC382 210

gemiddelde stdev

gemiddelde

eenheid

bias (procentueel) bc = (x-Cref)/Cref .100%

Juistheid = 100 - abs(bias)

119 125 183 14.774 276 6.504 12.384 12.330 12.553 7.689 184

mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg

0% 6% -13% -3% -1% 10% -8% -9% -7% -1% -12%

100% 106% 87% 97% 99% 110% 92% 91% 93% 99% 88%

-3% 0,1

97% 0,1

Juistheid uit CRM Ca voeding ICPOES.xls


Voeding: Kwantitatieve bepaling van kalium met ICP-OES na microgolfontsluiting ICP-OES DV (A ICPOES 2)

Matrix I-MET Datum uitvoering Medewerkers Element: K

Voeding LAB I-MET-FLVVG-207K 2012 Inge Corryn, Annemie Boone, Rik Baes, Vanessa Schotte, Francine De Geyter, Luc Van De Weghe


23/1/2012 (1x6) Controlekaart (10) Controlekaart (3) Controlekaart (6) Controlekaart (8) Controlekaart (7) 4/6/2012 (1x6, HP) 4/6/2012 (1x5, XP) Controlekaart (5) 11/06/2011 (1x6) 11/06/2012 (1x6)

BCR - matrix

C referentie

NIST 1568a Rice flour 1.280 NIST 1568a Rice flour 1.280 ERM-BC382 Wheat flour 1.880 NIST SRM 1570a Spinach leaves 29.030 NIST 8436 Durum Wheat flour 3.180 PT45-K102-10 Samengestelde voeding op basis van granen4.700 BCR-063R, Skim milk powder 17.680 BCR-063R, Skim milk powder 17.680 BCR-063R, Skim milk powder 17.680 Wheat flour ERM-BC382 1.880 PT45-K102-10 Samengestelde voeding op basis van granen4.700

gemiddelde stdev

gemiddelde

eenheid



1.190 1.212 1.663 27.733 3.136 5.231 16.602 16.592 16.542 1.671 5.138

mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg

-7% -5% -12% -4% -1% 11% -6% -6% -6% -11% 9%

93% 95% 88% 96% 99% 111% 94% 94% 94% 89% 109%

-4% 0,1

96% 0,1

Juistheid uit CRM K voeding ICPOES.xls


Voeding: Kwantitatieve bepaling van magnesium met ICP-OES na microgolfontsluiting ICP-OES DV (A ICPOES 2)

Matrix I-MET Datum uitvoering Medewerkers Element: Mg

Voeding LAB I-MET-FLVVG-207Mg 2012 Inge Corryn, Annemie Boone, Rik Baes, Vanessa Schotte, Francine De Geyter, Luc Van De Weghe


23/1/2012 (1x6) Controlekaart (8) Controlekaart (1x2) 16/5/2012 (1x7) 4/6/2012 (1x6, HP) 4/6/2012 (1x6, XP) Controlekaart (3) Controlekaart (2) 11/06/2011 (1x6)

BCR - matrix

NIST 1568a Rice flour NIST 1568a Rice flour ERM-BC382 Wheat flour NIST 8436 Durum Wheat flour BCR-063R, Skim milk powder BCR-063R, Skim milk powder BCR-063R, Skim milk powder BCR-679 White Cabbage Wheat flour ERM-BC382

C referentie

gemiddelde

eenheid



560 560 247 1.070 1.263 1.263 1.263 1.362 247

511 524 228 1.101 1.208 1.209 1.201 1.293 226

mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg

-9% -6% -8% 3% -4% -4% -5% -5% -9%

91% 94% 92% 103% 96% 96% 95% 95% 91%

-5% 0,0

95% 0,0

gemiddelde stdev

Juistheid uit CRM Mg voeding ICPOES.xls


Voeding: Kwantitatieve bepaling van natrium met ICP-OES na microgolfontsluiting ICP-OES DV (A ICPOES 2)

Matrix I-MET Datum uitvoering Medewerkers Element: Na

Voeding LAB I-MET-FLVVG-207Na 2012 Inge Corryn, Annemie Boone, Rik Baes, Vanessa Schotte, Francine De Geyter, Luc Van De Weghe


23/1/2012 (1x6) Controlekaart (10) Controlekaart (8) Controlekaart (6) Controlekaart (8) 4/6/2012 (1x6, HP) 4/6/2012 (1x6, XP) Controlekaart (5) 11/06/2012 (1x6)

BCR - matrix

C referentie

gemiddelde

eenheid



NIST 1568a Rice flour (< LOQ !) NIST 1568a Rice flour (< LOQ !) NIST 8436 Durum Wheat flour (< LOQ !) NIST SRM 1570a Spinach leaves PT45-K102-10 Samengestelde voeding op basis van granen BCR-063R, Skim milk powder BCR-063R, Skim milk powder BCR-063R, Skim milk powder PT45-K102-10 Samengestelde voeding op basis van granen

6,6 6,6 16,0 18.180 1.355 4.370 4.370 4.370 1.355

12,8 15,7 22,0 17.654 1.406 4.213 3.969 4.101 1.405

mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg

94% 138% 38% -3% 4% -4% -9% -6% 4%

194% 238% 138% 97% 104% 96% 91% 94% 104%

gemiddelde -2% 98% stdev 0,1 0,1 LOQ-resultaten niet meegerekend in gemiddelde en stdev voor Juistheid uit CRM

Juistheid uit CRM Na voeding ICPOES.xls


Voeding: Kwantitatieve bepaling van fosfor met ICP-OES na microgolfontsluiting ICP-OES DV (A ICPOES 2)

Matrix I-MET Datum uitvoering Medewerkers Element: P

Voeding LAB I-MET-FLVVG-207P 2012 Inge Corryn, Annemie Boone, Rik Baes, Vanessa Schotte, Francine De Geyter, Luc Van De Weghe


23/1/2012 (1x6) Controlekaart (10) Controlekaart (3) Controlekaart (6) Controlekaart (9) Controlekaart (8) 4/6/2012 (1x6, HP) 4/6/2012 (1x5, XP) Controlekaart (5) Controlekaart (3) 11/06/2011 (1x6) 12/04/2012 (1x4) 13/04/2012 (1x4) 11/06/2012 (1x6)

BCR - matrix

C referentie

NIST 1568a Rice flour 1.530 NIST 1568a Rice flour 1.530 ERM-BC382 Wheat flour 1.190 NIST SRM 1570a Spinach leaves 5.180 NIST 8436 Durum Wheat flour 2.900 PT45-K102-10 Samengestelde voeding op basis van granen3.342 BCR-063R, Skim milk powder 11.100 BCR-063R, Skim milk powder 11.100 BCR-063R, Skim milk powder 11.100 BCR-679 White Cabbage 3.307 Wheat flour ERM-BC382 1.190 FAPAS Test 1867 Canned meat 2.178 FAPAS Test 1867 Canned meat 2.178 PT45-K102-10 Samengestelde voeding op basis van granen3.342

gemiddelde stdev

gemiddelde

eenheid



1.446 1.484 1.012 5.081 2.753 3.505 10.627 10.678 10.448 3.303 999 1.940 2.232 3.325

mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg

-5% -3% -15% -2% -5% 5% -4% -4% -6% 0% -16% -11% 2% -1%

95% 97% 85% 98% 95% 105% 96% 96% 94% 100% 84% 89% 102% 99%

-5% 0,1

95% 0,1

Juistheid uit CRM P voeding ICPOES.xls

Golflengte:

Ca 317.933 Conc 0 10 50 100

Blank std 1 std 2 std 3

Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 544,9 214,5 102,9 53,9 93,8 68,0 976091,6 945322,9 967531,2 967059,7 962115,4 958879,4 4713282,7 4664969,8 4825593,6 4667186,9 4773228,5 4633235,2 9399021,8 9601410,0 9455288,6 9939818,0 9924131,7 9389692,9

ijklijn: y = ax + b a 94019 b

x= x=

10 100

y= y=

16259

956449 9418159

Ijklijn 5000000 y = 94019x + 16259 R² = 0,9999

Counts

4000000 3000000 2000000 1000000 0 0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Concentratie (μg/l)

Herhalingen 10000000 R² = 0,9999 8000000

Counts

6000000 4000000 2000000 0 0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

-2000000 Concentratie (μg/l)

Blank std1 (10 mg/l) std2 (50 mg/l) std3 (100 mg/l)

gemiddelde herhalingen counts ijklijn 106,62 544,9 960181,72 976091,6 4712842,80 4713282,7 9662068,24 9399021,8

bias tov ijklijn counts % -438 -80,4 -15.910 -1,6 -440 0,0 263.046 2,8

evaluatie bias NOK OK OK OK

Conclusie: minder dan 10% afwijking van de gemeten concentraties t.o.v. de ijklijn: gunstig !

lineariteit voeding Ca-Mg-K-Na-P ICP-OES- hoge ijklijn_sep2012.xls

Ca 317.933

Golflengte:

K 766.490 Conc 0 10 50 100


Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 1432,2 138,5 185,7 70,2 196,9 208,5 20088,2 20577,5 20449,7 20145,1 20300,7 20361 101357,6 101352,4 102263,3 102762,4 102156,8 102420,5 203281,2 202711,6 202542,6 204043,5 204198,0 204223,3

ijklijn: y = ax + b a 20,08 b

x= x=

1000 10000

799,3

y= 20879,3 y= 201599,3

Ijklijn 120000 y = 2.008,00x + 799,30 R² = 1,00

Counts

100000 80000 60000 40000 20000 0 0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Concentratie ((μg/l)

Herhalingen 220000 R² = 1

Counts

170000

120000

70000

20000

-30000

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100



gemiddelde herhalingen counts ijklijn 159,96 1432,2 20366,80 20088,2 102191,08 101357,6 203543,8 203281,2

bias tov ijklijn counts % -1.272 -88,8 279 1,4 833 0,8 263 0,1




K 766.490

Golflengte:

Mg 279.077 Conc 0 10 50 100


Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 30 42,8 -26,3 -4,1 15,1 5,5 128783,7 126687,3 125033,3 125835,3 124277,3 125250,1 609539,7 618505,1 616494,9 615852,8 612294,4 611372,0 1236321,7 1217060,9 1191219,3 1311275,9 1291232,7 1236174,8

ijklijn: y = ax + b a 12141 b

x= x=

1000 10000

3292,7

y= 12144293 y= 1,21E+08

Ijklijn 700000 y = 12141x + 3292,7 R² = 0,9999

600000 Counts

500000 400000 300000 200000 100000 0 0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50


Herhalingen 1250000 R² = 1 1050000

Counts

850000 650000 450000 250000 50000 -150000

0

10


20

30

40 50 60 Concentratie ((μg/l)

gemiddelde herhalingen counts ijklijn 6,60 30 125416,66 128783,7 614903,84 609539,7 1249392,72 1236321,7

70

bias tov ijklijn counts % -23 -78,0 -3.367 -2,6 5.364 0,9 13.071 1,1

80

90

100




Mg 279.077

Golflengte:

Na 589.592 Conc 0 10 50 100


Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 -1106,7 109,4 64,6 -34,1 -148,4 -74,7 80894,5 81298,6 80380,2 79818,1 78779,3 79371,2 399270,1 393366,6 392240,2 395819,7 396206,6 399681,5 798025,5 802097,8 793293,9 780298,7 777707,0 787214,4


x= x=

1000 10000

-189,63

y= 79748,37 y= 799190,4

Ijklijn 400000 y = 7993,8x - 189,63 R² = 1

Counts

300000 200000 100000 0 0

5

10

15

-100000

20

25

30

35

40

45

50


Herhalingen 800000 R² = 0,9999

700000 600000

Counts

500000 400000 300000 200000 100000 0 -100000

0

10


20

30


gemiddelde herhalingen counts ijklijn -16,64 -1106,7 79929,48 80894,5 395462,92 399270,1 788122,36 798025,5

70

bias tov ijklijn counts 1.090 -965 -3.807 -9.903

% -98,5 -1,2 -1,0 -1,2

80

90

100




Na 589.592

Golflengte:

P 213.617 Conc 0 10 50 100


Counts ijklijn herh 1 herh 2 herh 3 herh 4 herh 5 320,3 -75,7 -68,9 -77,5 -84,2 -91,5 13594,9 13682 13667,2 13851 13836,9 13642,8 69134,9 69740,8 68950,4 69717,0 69118,4 68904,5 138499,2 138462,3 136158,1 137286,2 137762,2 137095,4


x= x=

1000 10000

87,767

y= 13885,77 y= 138067,8

Counts

Ijklijn 80000 70000 60000 50000 40000 30000 20000 10000 0

y = 1379,8x + 87,767 R² = 0,9999

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50


Herhalingen 150000 R² = 1

130000 110000 Counts

90000 70000 50000 30000 10000 -10000 0

10


20

30


gemiddelde herhalingen counts ijklijn -79,56 320,3 13735,98 13594,9 69286,22 69134,9 137352,84 138499,2

70

bias tov ijklijn counts % -400 -124,8 141 1,0 151 0,2 -1.146 -0,8

80

90

100




P 213.617

Parameter:

Bepaalbaarheidsgrens - aantoonbaarheidsgrens

Proef:

Voeding: Kwantitatieve bepaling van mineralen en fosfor met ICP-OES na microgolfontsluiting

MET nr:

LAB I-MET-FLVVG-207

Element

Staalnr. (matrix) NIST 1568a Rice flour 6,6 mg/kg

Gehalte

sRw

n

AG

BG

Datum

18,4 mg/kg

5,5 mg/kg

20

17 mg/kg

33 mg/kg

15/04/2014

22 mg/kg

4,5 mg/kg

8

13 mg/kg

27 mg/kg

19/06/2012

Natrium NIST 8436 Durum Wheat flour 16 mg/kg Magnesium

Kalium Geen staal gevonden met laag gehalte Fosfor

Calcium

Besluit: De experimentele bepaling van de rapportagelimiet voor natrium bevestigt de theoretische LOQ bekomen uit verdunningen van de standaardoplossingen waar een theoretische LOQ voor natrium van 200 µg/l werd bekomen die met extrapollatie naar mg/kg met een maximale LOQ van 36 mg/kg overeenstemt. Voor Ca, P, K en Mg werd geen ‘blanco’ staal gevonden, maar gezien de RSDr en RSDRW van deze elementen van dezelfde grootte orde is als deze van Na, kan er vanuit worden gegaan dat de LOQ’s geschat uit verdunningen voor deze elementen eveneens realistische schattingen zijn.

overzicht_LOQ_Mineralen_en_P_v_ICPOES.doc

Meetonzekerheid Proef: MET nr:

Voeding - Kwantitatieve bepaling van calcium met ICP-OES na microgolfontsluiting LAB I-MET-FLVVG-207Ca Berekeningswijze en basisgegevens berekening

Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; CC ; Gegevens uit controlekaarten van: - NIST 1568a Rice flour (118 mg/kg) - NIST 8436 Durum Wheat flour (278 mg/kg) - PT45-K102-10 Samengestelde voeding (5.890 mg/kg) - BCR-063R Skim milk powder (13.490 mg/kg) Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; ring test ; Gegevens uit ringtesten: - FAPAS Test 1863 Canned meat (110 mg/kg) Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; val ; Gegevens uit validatie (herhaalbaarheid) van: - NIST 1568a Rice flour (118 mg/kg) - FAPAS Test 1863 Canned meat (110 mg/kg) - Wheat flour ERM-BC382 (210 mg/kg) - BCR-063R Skim milk powder (13.490 mg/kg) - PT45-K102-10 Samengestelde voeding (5.890 mg/kg)

Periode ruwe data

Meetonzekerheid (%)

Januari - juli 2012

15,86

April 2012

11,12

Januari – juni 2012

15,11

Besluit Meetonzekerheid: 15%

Ca_v_ICPOES_Meetonzekerheid_overzicht.doc


Voeding - Kwantitatieve bepaling van magnesium met ICP-OES na microgolfontsluiting LAB I-MET-FLVVG-207Mg Berekeningswijze en basisgegevens berekening

Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; CC ; Gegevens uit controlekaarten van: - NIST 1568a Rice flour (560 mg/kg) - Wheat flour ERM-BC382 (247 mg/kg) - NIST 8436 Durum Wheat flour (1.070 mg/kg) - BCR-063R Skim milk powder (1.263 mg/kg) - BCR-679 White cabbage (1.362 mg/kg) Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; ring test ; Gegevens uit ringtesten: Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; val ; Gegevens uit validatie (herhaalbaarheid) van: - NIST 1568a Rice flour (560 mg/kg) - Wheat flour ERM-BC382 (247 mg/kg) - BCR-063R Skim milk powder (1.263 mg/kg)

Periode ruwe data

Meetonzekerheid (%)

Januari - juli 2012

13,60

/

/


13,69


Mg_v_ICPOES_Meetonzekerheid_overzicht.doc


Voeding - Kwantitatieve bepaling van natrium met ICP-OES na microgolfontsluiting LAB I-MET-FLVVG-207Na Berekeningswijze en basisgegevens berekening

Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; CC ; Gegevens uit controlekaarten van: - NIST SRM 1570a Spinach leaves (18.180 mg/kg) - PT45-K102-10 Samengestelde voeding (1.355 mg/kg) - BCR-063R Skim milk powder (4.370 mg/kg) Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; ring test ; Gegevens uit ringtesten: Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; val ; Gegevens uit validatie (herhaalbaarheid) van: - BCR-063R Skim milk powder (4.370 mg/kg) - PT45-K102-10 Samengestelde voeding (1.355 mg/kg)

Periode ruwe data

Meetonzekerheid (%)

Januari - juli 2012

10,55

/

/


12,14


Na_v_ICPOES_Meetonzekerheid_overzicht.doc


Voeding - Kwantitatieve bepaling van kalium met ICP-OES na microgolfontsluiting LAB I-MET-FLVVG-207K Berekeningswijze en basisgegevens berekening

Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; CC ; Gegevens uit controlekaarten van: - NIST 1568a Rice flour (1.280 mg/kg) - NIST SRM 1570a Spinach leaves (29.030 mg/kg) - Wheat flour ERM-BC382 (1.880 mg/kg) - NIST 8436 Durum Wheat flour (3.180 mg/kg) - PT45-K102-10 Samengestelde voeding (4.700 mg/kg) - BCR-063R Skim milk powder (17.680 mg/kg) Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; ring test ; Gegevens uit ringtesten: Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; val ; Gegevens uit validatie (herhaalbaarheid) van: - NIST 1568a Rice flour (1.280 mg/kg) - Wheat flour ERM-BC382 (1.880 mg/kg) - BCR-063R Skim milk powder (17.680 mg/kg) - PT45-K102-10 Samengestelde voeding (4.700 mg/kg)

Periode ruwe data

Meetonzekerheid (%)

Januari - juli 2012

14,78

/

/


16,37


K_v_ICPOES_Meetonzekerheid_overzicht.doc


Voeding - Kwantitatieve bepaling van fosfor met ICP-OES na microgolfontsluiting LAB I-MET-FLVVG-207P Berekeningswijze en basisgegevens berekening

Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; CC ; Gegevens uit controlekaarten van: - NIST 1568a Rice flour (1.530 mg/kg) - BCR-679 White cabbage (3.307 mg/kg) - Wheat flour ERM-BC382 (1.190 mg/kg) - NIST 8436 Durum Wheat flour (2.900 mg/kg) - PT45-K102-10 Samengestelde voeding (3.342 mg/kg) - BCR-063R Skim milk powder (11.100 mg/kg) - NIST SRM 1570a Spinach leaves (5.180 mg/kg) Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; ring test ; Gegevens uit ringtesten: - FAPAS Test 1863 Canned meat (2.178 mg/kg) Template HB 20120515_MO Model 3_0_FAVV laboratoria ; val ; Gegevens uit validatie (herhaalbaarheid) van: - NIST 1568a Rice flour (1.530 mg/kg) - FAPAS Test 1863 Canned meat (2.178 mg/kg) - Wheat flour ERM-BC382 (1.190 mg/kg) - BCR-063R Skim milk powder (11.100 mg/kg) - PT45-K102-10 Samengestelde voeding (3.342 mg/kg)

Periode ruwe data

Meetonzekerheid (%)

Januari - juli 2012

14,25

April 2012

15,85


16,32


P_v_ICPOES_Meetonzekerheid_overzicht.doc

SECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN

Recommend Documents