SECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT. microgolfontsluiting (FLVVG-I-MET-190)

FAVV – BESTUUR LABORATORIA LABO: FLVVG

SECTIE : Anorganische chemie

VALIDATIERAPPORT Analysemethode

Voeding

-

Kwantitatieve

bepaling

van

aluminium

met

microgolfontsluiting (FLVVG-I-MET-190) Techniek

Microgolfontsluiting - ICP-OES

Matrix / matrixgroep

Levensmiddelen: specifieke matrices: chocoladeproducten, pasta, voedingssupplementen, bijzondere voeding voor zuigelingen

Datum laatste aanpassing

11-10-2012

LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03 valrap_AlvoedingICPOES_v.01_11102012.doc

pagina 1/9

ICP-OES

na



• Overzicht van de prestatiekenmerken : Zie validatierapport voor de prestatiekenmerken bekomen door FLVVG.

• De validatie voldoet aan de procedure LAB 00 P180 •

De laboratoria die deze methode willen overnemen, moeten aantonen dat de criteria hieronder aangegeven voldaan zijn: -

Herhaalbaarheid: Horratr < 2.

-

Reproduceerbaarheid: HorratRw < 2.

-

Voor Al in pasta geldt een beslissingsgrens/norm van 10 mg/kg => de methode moet voldoende gevoelig zijn om de conformiteit t.o.v. deze norm te kunnen nagaan: LOQ < 5 mg/kg.

-

Juistheid: z-score in ringtest < 2. Opmerking: Gezien het een test betreft gekenmerkt door een grote meetonzekerheid, is de eis ‘juistheid in het interval 70 -120 %’ mogelijk niet haalbaar.

-

Inhoud: Validatierapport van 11-10-2012


pagina 2/9



VALIDATIERAPPORT Analysemethode

Voeding - Kwantitatieve bepaling van aluminium met ICP-OES na microgolfontsluiting (FLVVG-I-MET-190)

Techniek

Microgolfontsluiting - ICP-OES

Matrix / matrixgroep

Levensmiddelen: specifieke matrices: chocoladeproducten, pasta, voedingssupplementen, bijzondere voeding voor zuigelingen

Type validatie

Totaal

Verantwoordelijke (Naam

ir. Inge Van Hauteghem, sectieverantwoordelijke AC

en functie)

Opgesteld door

Handtekeningen :

ir. Inge Van Hauteghem Functie: sectieverantwoordelijke AC

Get.

Datum: document opgesteld: 11-10-2012

Medewerkers

Ing. Vanessa Schotte (ingenieur AC), Inge Corryn (laborante AC), Francine De Geyter

(Naam en functie)

(laborante AC)

Periode van validatie

Start: December 2009 Einde: Oktober 2012, bemerking: validatiedossier wordt continue aangevuld met nieuwe gegevens rond juistheid, intralaboratoriumreproduceerbaarheid, herhaalbaarheid

Methode goedgekeurd en ir. Inge Van Hauteghem geschikt bevonden door

Handtekeningen :

Functie: sectieverantwoordelijke AC

Get.

Datum: 11-10-2012

Hierna volgt een beschrijving van de resultaten van het validatieonderzoek zoals aangegeven in stap 8 van de procedure LAB 00 P 180.


pagina 3/9



INHOUDSTABEL

SAMENVATTING VALIDATIEGEGEVENS ................................................................................................... 5 1.

HERHAALBAARHEID .............................................................................................................................. 6

2.

INTRALABORATORIUMREPRODUCEERBAARHEID .......................................................................... 6

3.

LINEARITEIT............................................................................................................................................ 6

4.

AANTOONBAARHEIDSGRENS EN BEPAALBAARHEIDSGRENS ........................................................ 6

5.

JUISTHEID, SELECTIVITEIT EN SPECIFICITEIT ................................................................................ 6

6.

ROBUUSTHEID – STABILITEIT .............................................................................................................. 7

7.

TRENDANALYSE Z-SCORES ................................................................................................................... 7


pagina 4/9



Samenvatting validatiegegevens Validatieparameter

Aanvaardingscriteria

Evaluatie / samenvatting

herhaalbaarheid

Horratr < 2

beheerst

reproduceerbaarheid

HorratRw < 2

voldaan aan Horrat criterium werkgebied: LOQ – 50 mg/l in de

lineariteit

afwijking t.o.v. lineair model max 10 %

meetoplossing ; LOQ – onbeperkt in mg/kg LOQ in de meetoplossing: 25 µg/l

LOD-LOQ

LOD = 1,25 mg/kg

LOD < 3 mg/kg ; LOQ < 5 mg/kg

LOQ = 2,5 mg/kg

specificiteit

juistheid

LOQ voldoet

Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen

beheerst

In principe: 70 – 120 % maar voor deze test

juistheid variërend tussen 78 % en 159 %

moeilijk haalbaar;

voor ringtesten met z-score gunstig

z-score ringtest < 2

z-score: beheerst

Samenvatting meetonzekerheid Model: HB 2012 (RV_v.08)

Berekeningswijze

% U (Al)

Controlekaarten

33

Ringtesten

58

Validatie

93 (*)

Meetonzekerheid U %

60

(*) gebaseerd op twee herhaalbaarheidstesten waarbij een ringtestmateriaal werd gebruikt waar net een grote bias werd vastgesteld.


pagina 5/9



1. Herhaalbaarheid Diverse matrices werden getest in herhaalbaarheidscondities met de focus op de monstertypes die in het controleprogramma worden gevraagd: Chocolade, Pasta soorten, Cacoapoeder, Voedingssupplement. Verder ook aardappel, melkpoeder en tarwe. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. De RSDr werd geëvalueerd d.m.v. het Horrat criterium: Horratr < 2. Voor alle matrices behalve het melkpoeder, werd voldaan aan dit criterium. Besluit : de methode is qua herhaalbaarheid voldoende beheerst.

2. Intralaboratoriumreproduceerbaarheid Diverse matrices werden getest in interlaboratoriumreproduceerbaarheidscondities: Meal substitute (melkpoederhoudend product) (Bipea), Voedingssupplement, NIST 1568a Rice flour, NIST 8436 Durum Wheat flour, NIST SRM 1570a Spinach leaves. Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. In alle gevallen werd voldaan aan het criterium voor precisie, namelijk de HorratR waarde < 2. Gezien hier de HorratRw werd bepaald en niet de HorratR mag het criterium strenger zijn: HorratRw < 1,5 en ook hieraan is voldaan. Besluit naar intralaboratoriumreproduceerbaarheid en robuustheid (indirect): de methode is beheerst.

3. Lineariteit Ruwe data en samenvatting resultaten: zie validatiedossier. Uit de residu analyse volgt dat de methode lineair is voor de lage ijklijn geconstrueerd met standaarden 0, 2, 5, 10, 25 en 50 ppb alsook voor de hoge ijklijn met standaarden 0, 50, 100, 250 en 500 ppb : |bias| t.o.v. de ijklijn is lager dan 10%. Voor LOQ: zie § 4.

4. Aantoonbaarheidsgrens en bepaalbaarheidsgrens Er werden geen stalen gevonden zonder aluminium. Voor voedingssupplementen blijkt het aluminiumgehalte te liggen tussen 1500 mg/kg en > 65.000 mg/kg. Uit verdunningen van de standaardoplossingen wordt een theoretische LOQ van 25 µg/l bekomen wat overeenstemt met 1,1 à 2,8 mg/kg afhankelijk van de massa inweeg. Ruwe data: verdunningen van de standaarden, zie validatiedossier. Afgeleid uit r, R en ringtesten, wordt besloten: LOQ 2,5 mg/kg. Besluit: de LOQ wordt vastgelegd op 2,50 mg/kg.

5. Juistheid, selectiviteit en specificiteit Ruwe data en samenvatting resultaten juistheid (uit ringtesten en uit analyse van ringtestmonsters/CRM): zie validatiedossier. Resultaten van ringtesten worden tevens bewaard per jaar in Excel boordtabel Ringtesten FLVVG alsook in PT-schemes.


pagina 6/9



Over het algemeen levert de methode goede z-scores op (voldaan aan ringtestcriteria). Als de juistheid (bias) wordt bekeken, ligt de juistheid in het interval 78 – 159 % voor de ringtestresultaten waarvoor een gunstige z-score werd bekomen ! Aluminium is dan ook zeer gevoelig aan contaminatie. Besluit: De methode wordt geschikt bevonden qua juistheid, de grote bias zal zich reflecteren in de meetonzekerheid van deze test. Opmerking: resultaten van ringtesten maken deel uit van het intern onderzoek van de performantie van de methode. Ringtestresultaten leveren zeer veel informatie naar juistheid, specificiteit en selectiviteit van een methode en zijn daarom ook opgenomen in het validatiedossier.

6. Robuustheid – stabiliteit Uit het verslag van CEN TC 275 Food stuffs WG 10 Elements and their chemical species komt dat de meetoplossing best binnen een termijn van 2 weken worden gemeten na bewaring bij kamertemperatuur.

7. Trendanalyse z-scores Grafische voorstelling: zie validatiedossier en PT-schemes. Er is geen trend voor de z-scores. Twee zscores > 2 werden bekomen in FAPAS stalen waar een kleine sR (RSDR 12 % in soy flour en 15 % in infant formula met gehalte) werd vooropgesteld. Een tweede soy flour (FAPAS) met gelijkaardig gehalte aluminium leverde wel een goede score op. De infant formula had een gehalte lager dan 2,5 mg/kg (LOQ). Een derde z-score > 2 werd bekomen in een staal met net een zeer grote sR (RSDR = 49 % in pomme de terre, Bipea) m.a.w. in een staal dat niet homogeen was.


pagina 7/9



Bijlage: foto’s procedure Voorbereiding: afwegen in vessels voor de microgolfdestructie

Standaarden voor lage ijklijn aluminium met ICP-OES

Standaarden voor lage ijklijn aluminium met ICP-OES


pagina 8/9



Bepaling met ICP-OES


pagina 9/9

SECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT. microgolfontsluiting (FLVVG-I-MET-190)

Recommend Documents