Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015
Sintesis Aluminium Hidroksida ( Al(OH) 3 )dari Limbah Anodisasi Pelapisan Logam Aluminium kajian pH Syntesis of Aluminium Hydroxide ( Al(OH)3 )of the Waste Anodizing Aluminium Metal Coating study pH Nenny Dwi Munawarti*), Deka Permatasari, Rosgiani Wulandari, Wulan Sekilas Wari, Zuhrotul Aini dan Sri Wardhani
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Brawijaya Jl. Veteran Malang (65145), Telp. 0321-575865 Email :
[email protected]*) Abstrak. Aluminium Hidroksida merupakan hasil sintesis dari limbah anodisasi pelapisan logam Aluminium, serta dapat dimanfaatkan sebagai biomaterial alumina dengan sintesis metode sol-gel. Pada penelitian ini telah dipelajari pengaruh pH terhadap pembentukan massa optimum pada sintesis Al(OH) 3. Sintesis Al(OH)3 menggunakan limbah anodisasi Al sebanyak 25mL dengan pelarut NaOH 4M dengan variasi pH 6, 8, 10 dan 12. Pengaturan pH limbah anodisasi dengan penambahan NaOH 4M hingga mencapai pH yang diinginkan. Setelah itu dipisahkan dari filtratnya dan dikeringkan hingga massa konstan. Massa hasil sintesis Al(OH) 3 tertinggi yang digunakan untuk menentukan pH optimum. Sintesis Al(OH)3 diuji kandungan unsurnya dengan analisis XRF, diuji gugus fungsi yang terdapat dalam sampel dengan analisis FTIR serta diuji struktur kristal dengan analisa XRD. Massa pH 6;8;10;12 hasil sintesis Al(OH)3 masing-masing 2,9; 3,0; 3,2; 2,6 (gram), sehingga optimum pada konsentrasi NaOH 4M yang diuji pH 10. Kadar Al yang didapatkan sebesar 15,2%. Hasil XRD yaitu adanya puncak difraktogram 2θ pada 18,780; 19,000 dan 32,030 sesuai JCPDS 00-0120-457. Hasil FTIR Al(OH)3 menunjukkan bilangan gelombang 464cm-1 yang menunjukkan adanya vibrasi ulur antara Al-O. Kata kunci :Limbah Anodisasi, Sintesis Al(OH)3, Aluminium (Al), Alumina (Al2O3), Sol-Gel. Abstract. Aluminum Hydroxide is a synthesis of waste aluminum anodizing the metal coating, and can be used as a biomaterial alumina by sol-gel synthesis method. In this research has studied the effect of pH on the formation of the optimum mass synthesis of Al(OH)3. Synthesis of Al(OH)3 with Al anodizing using waste as much as 25mL with solvent 4M NaOH with variations in pH 6, 8, 10 and 12. Setting anodizing waste pH by addition of 4M NaOH until it reaches the desired pH. After it is separated from the filtrate and dried to constant mass. Massa synthesized Al(OH)3 Highest used to determine the optimum pH. Synthesis of Al(OH) 3 content of the element tested by XRF analysis, examined the functional groups contained in the sample with analysis of FTIR and examined the crystal structure by XRD analysis. Massa pH 6; 8; 10; 12 a synthesis of Al(OH) 3 respectively 2.9; 3.0; 3.2; 2.6 (g), so that the optimum concentration tested 4M NaOH pH 10. Levels of Al obtained 15.2%. XRD results that the diffractogram 2θ peak at 18.78 0; 19.00 0 and 32.030 according JCPDS 00-0120-457. FTIR results of Al(OH)3 shows the wave number of 464cm-1 showing the stretching vibration between Al-O. Keywords : Waste Anodizing, Syntesis Al(OH)3, Aluminium (Al), Alumina (Al2O3), Sol-Gel.
C - 29
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015
Aluminium hidroksida memiliki kerapatan kecil dan bersifat sebagai amfoter. Aluminium hidroksida dapat larut dalam suasana asam dengan membentuk Al(H2O)63+ dan larut dalam basa dengan membentuk Al(OH)4- [6] (Alvina Iryani, 2011). Penelitian ini memiliki tujuan untuk mengetahui pengaruh pHterhadap pembentukan massa optimum pada sintesis Al(OH)3. BAHAN DAN METODE Alat Beberapa alat yang digunakan antara lain: seperangkat alat gelas, Indikator universal, neraca analitik, magnetik stirer, hotplate, kertas saring Whatmann, Oven, Desikator, mortar, X-RayFluorosence (XRF) PAN analytical MiniPAL 4, FT-IR (Shimadzu), XRD (PANanalytical; X’Pert PRO PW3040/x0). Bahan Bahan-bahan yang di butuhkan antara lain: larutan NaOH 4M (p.a), Limbah Anodisasi cair hasil pelapisan logam aluminium, Akuades. PROSEDUR PENELITIAN Preparasi Sampel Sampel limbah anodisasi cair pelapisan logam Aluminium disaring dari pengotor makro dengan kertas saring Whatmann. Ekstraksi basa dari Limbah Anodisasi Limbah anodisasi cair yang telah dipisahkan dari pengotornya, disintesis dengan NaOH 4M dengan variasi pH campuran 6;8;10 dan 12, sehingga dapat diperoleh Aluminium Hidroksida atau Al(OH)3(s). Kemudian dilakukan pemanasan hingga suhu mencapai 100 oC selama 4-5 jam.
PENDAHULUAN Di Indonesia perkembangan industri elektroplating sangat meningkat, seiring banyaknya permintaan pelapisan logam. Khususnya logam aluminium dalam pelapisan atau pewarnaan logam seperti pada industri raket bulutangkis, industri aksesori kendaraan bermotor, industri pesawat terbang dan masih banyak lagi[1]. Selain menghasilkan bahan setengah jadi, industri elektroplating juga menghasilkan limbah buangan atau anodisasi yang cukup melimpah. Anodisasi merupakan proses elektrolisis dengan cara melewatkan arus searah pada elektroda sehingga permukaan yang berfungsi sebagai anoda akan terkonversi menjadi lapisan yang bersifat terlindungi dan dekoratif [1]. Limbah anodisasi di lingkunganmengandung kadar aluminium sebesar 30-40 g/L [2], sertamenurut penelitian Srinivasan kadar aluminium di lingkungan mengandung 36,6 mg/L memberikan efek kesadahan air, serta dapat menyebabkan kerusakan saraf jika terminum [3]. Oleh karena itu, perlu adanya inovasi baru dalam pengolahan limbah anodisasi pelapisan logam aluminium, salah satunya menjadi biomaterial dalam bentuk alumina, melalui tahap aluminium hidroksida[4]. Aluminium merupakan logam ringan yang memiliki ketahan korosi dan hantaran listrik yang baik. Sifat mekanik aluminium tidak dapat berdiri sendiri (aluminium alloy) adanya logam-logam lain yang ikut didalamnya, seperti Si,Fe,Cu,Mn dll. [5]. Secara umum, aluminium hidroksida dihasilkan dari bauksit alam yang kini keberadaanya cukup minim di Indonesia. Aluminium hidroksida keberadaannya dialam sebagai gibbsite. Gibbsite merupakan bentuk lain dari aluminium hidrat dengan masih terdapat 34,6% kandungan air.
C - 30
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015
Karakterisasi Uji karakterisasi dilakukan dengan menggunakan instrumentasi FT-IR (Shimadzu) untuk mengetahui gugus fungsi dan bilangan gelombang sampel, XRF XRayFluorosence (PAN analytical MiniPAL 4) untuk mengetahui kandungan unsur, dan XRD (PANanalytical; X’Pert PRO PW3040/x0) untuk mengetahui struktur kristal sampel. HASIL DAN PEMBAHASAN Preparasi Sampel Sampel limbah anodisasi cair pelapisan logam Aluminium memiliki pH 1 dengan warna khas kuning bening dan banyak pengotor makro, serta memiliki bau khas.
Gambar 2. PengaruhpH larutan terhadap pembentukan endapan Al(OH)3 Gambar 2. Menunjukkan adanya hubungan antara pH dan massa yang dihasilkan dari pembentukan Al(OH)3. Konsentrasi NaOH yang digunakan dalam hal ini adalah 4M, akan berpengaruh pada pH campuran yang diinginkan. Hal ini akan menyebabkan semakin mudahnya terbentuk endapan. Massa pembentukan pada pH campuran 6; 8; 10 dan 12 masing-masing 2,9; 3,0; 3,2; dan 2,56 (gram). Massa optimum campuran pada pH 10 larutan, hal ini disebabkan semakin tinggi pH (6–10) maka massa yang dihasilkan akan tinggi pula. Kemudian terjadi penurunan massa pada campuran pH 12. Dengan demikian, semakin banyak OH di dalam larutan akan semakin melarutkan Al(OH) 3 menjadi kompleks Al(OH)4-(aq), sesuai dengan reaksi dibawah ini [7] : Al 3+ + OH- Al(OH)3 (s) Al(OH)3 + OH- Al(OH)4- (aq) Aluminium hidroksida mempunyai Ksp10-33 dan lebih sukar larut dalam air [7]. Menurut Fitri,2013Aluminium memiliki sifat amfoterik yang dapat bereaksi dengan asam kuat dengan membebaskan gas hidrogen serta bereaksi dengan basa kuat membentuk aluminat dan gas hidrogen dengan persamaan reaksi [7]:
Gambar 1. Limbah anodisasi pelapisan logam Aluminium Limbah anodisasi dipisahkan dari pengotor makro dengan kertas saring Whatmann. Sehingga didapatkan limbah anodisasi yang bebas pengotor makro dengan warna kuning sangat bening, seperti pada Gambar 1. Sintesis sampel Sampel limbah yang sudah dipisahkan dari pengotor makro, diendapkan sebagai Al(OH)3 dengan NaOH 4M dan variabel pH larutan. Perlakuan tersebut menghasilkan grafik seperti pada Gambar 2.
C - 31
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015
2Al (s) + 6H3O+(aq) 2Al3+(aq) + 6H2O(l) + 3H2(g) (1.1) 2Al(s) + 2OH (aq) + 6H2O(l)2[Al(OH)4]-(aq) + 3H2(g) (1.2) XRF Uji karakterisasi dengan XRF dari padatan Al(OH)3 pH 10, padaGambar 3.
Pengukuran XRD ini bertujuan untuk menentukan pola difraksi Al(OH),yang didapatkan dari tabel posisi 2θ yang menunjukkan kisaran sudut penyinaran 20490. Berdasarkan JCPDS 00-0120-457[9] Al(OH)3 yang kecendurungan mempunyai posisi 2θ berkesesuaiandengan puncak krital Al(OH)3.
Gambar 3. Spektra XRF Al(OH)3 Dari hasil spektra tersebutdidapatkan logam Al sebesar 15,02 %. FT-IR Berdasarkan analisis dengan menggunakan Spektrofotometer Inframerah (FTIR), diperoleh hasil bahwa endapan Al(OH)3 menghasilkan serapan Al-O β-Al(OH)3 pada bilangan gelombang 464 cm-1 dan serapan OH pada bilangan gelombang 3323,12 cm-1.
Gambar 5. Difraktogram Al(OH)3 Selain itu posisi 2θ dari Al(OH)3 dapat ditunjukkan pada Tabel 1. bahwa adanya kemiripan posisi 2θ dari standart JCPDS 000120-457terhadap puncak yang di tampilkan dari sampel Al(OH)3. Tabel 1. Posisi 2θAl(OH)3 Posisi 2 teta Sampel I
II
III
Al(OH)3
19,00
22,74
40,33
JCPDS-Al(OH)3
18, 78
20,35
40,798
KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa : Limbah anodisasi pelapisan logam Aluminium, mempunyai pH awal 1 dan memiliki warna khas kuning bening.pH pembentukan massa optimum untuk sintesis Al(OH)3 yaitu NaOH 4M pada 10. Sedangkan massa optimum dari 25mL limbah yaitu 3,2 gram Al(OH)3. Hasil karakterisasi XRF menujukkan ada kadar Al sebesar 15,2%. Hasil XRD yaitu adanya puncak difraktogram 2θ pada sampel
Gambar 4. Spektra FTIR Al(OH)3 Hal ini sesuai dengan literatur bahwa OH memiliki serapan pada bilangan gelombang 3200-3400 cm-1 dan untuk Al-O β-Al(OH)3 memiliki serapan pada bilangan gelombang 460 cm-1[8]. XRD
C - 32
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015
Al(OH)3 19,000; 22,74 0; dan 40,33 0, sesuai JCPDS 00-0120-457 Al(OH)3 didapatkan puncak difraktogram 2θ pada18,78 0; 20,350 dan 40,798 0. Hasil FTIR Al(OH)3 menunjukkan bilangan gelombang 464cm-1 yang menunjukkan adanya vibrasi ulur antara Al-O. UCAPAN TERIMA KASIH Ucapan terimakasih disampaikan kepada DIKTI sebagai penyedia dana, Ibu Dra. Sri Wardhani, M.S sebagai dosen pembimbing penelitian, Laboratorium Anorganik Kimia FMIPA Universitas Brawijaya sebagai tempat melakukan penelitian,PT. Abadi Malang yang memberikan limbah anodisasi pelapisan logam aluminium, serta semua pihak yang terlibat dalam penelitian ini. DAFTAR PUSTAKA [1] Sulasih dan Rahayu,S.S., 2012, Pembuatan Pengolah Limbah Cair Industri Kecil Pewarnaan Logam Dalam Upaya Pelestarian Lingkungan, Jurnal TEKNIK MESIN Politeknik Negeri Semarang7 (1) : 21 24 [2] Davis, M., dan Sandy, T,. 1992, Treatment of Metal Plating dan Finishing Waters. New York : Hand book of Industrial Waste Treatment, 1 [3] Srinivasan, P.T. Viraraghavan,. 1999, Aluminium in Drinking Water an Overview, Water, SA , 25(1) 42-55 [4] Setianingsih, Tutik., Sri Wardhani, Adam Wiryawan, 2009, Pengenalan Teknik Pengolahan Limbah Anodisasi Menjadi Produk Aluminium Sulfat, Aluminium Hidroksida, dan Alumina Kepada Masyarakat Industri Pelapisan Logam di Klayatan Malang, Laporan Program Penerapan Iptek, Departemen Pendidikan Nasional,
Malang. Caing, 2009, Pengaruh Titanium pada Paduan Aluminium AA3104 terhadap Mampu Bentuk dan Kekuatan Kemasan Kaleng Dengan Proses Drawn Wall Ironing, Disertasi, Ilmu Material FMIPA, Universitas Indonesia, Jakarta. [6] Iryani, A. dan Handoko, T., 2011, Pengaruh Posisi Masukan dan Laju Alir Gas CO2 Pada Tahap Pembentukan Aluminium Hidroksida Dari Spent Catalyst, Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia “Kejuangan” Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia,Yogyakarta. [7] Agus, F., Adimihardja, A., Hardjowigeno, S., Fagi, A.M., dan Hartatik, W., 2004, Tanah Sawah dan Teknologi Pengelolaannya, Pusat Penelitian dan Pengembangan Agroklimat (Puslitbangtanak), Bogor. [8] Fitri, N.T.D., 2013, Ekstraksi dan Penentuan Kadar Ion Aluminium Hasil Ekstraksi dari Abu Terbang (Fly Ash) Batubara, Skripsi, Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Jember, Jember. [9] Nyquist,R.A., dan Ronald O.K., 1971, Infrared Spectra Of Inorganic Compounds, Chemical Physics Laboratory, Michigan. [10] Harrington, 1927, Amer, Journal of Sci, 13, 471. [5]
C - 33