PERCONTOHAN PENGOLAHAN ZEOLIT DAN BENTONIT SKALA PILOT

Puslitbang tekMIRA Jl. Jend. Sudirman No. 623 Bandung 40211

Telp : 022-6030483 Fax : 022-6003373 E-mail : [email protected]

LAPORAN AKHIR TAHUN ANGGARAN 2011 Kelompok Teknologi Pengolahan dan Pemanfaatan Mineral

PERCONTOHAN PENGOLAHAN ZEOLIT DAN BENTONIT SKALA PILOT Oleh : Rezky Iriansyah Anugrah, ST, dkk

PUSLITBANG TEKNOLOGI MINERAL DAN BATUBARA - tekMIRA 2011

KATA PENGANTAR Kami memanjatkan syukur kepada Allah SWT, karena atas rahmat dan pertolongan-Nya kami mampu melaksanakan program kegiatan penelitian dan pengembangan “Percontohan Pengolahan Zeolit dan Bentonit Skala Pilot” beserta dengan laporan kegiatannya di tahun anggaran 2011 ini. Penelitian ini merupakan penelitian skala pilot yang melanjutkan dan mengoptimalkan penelitian sebelumnya yang telah dillakukan sejak tahun 2009 untuk program optimalisasi Sentra Percontohan Pengolahan Mineral yang ada di kecamatan Cipatat, kabupaten Bandung Barat. Walapun sebenarnya, penelitian zeolit secara pilot sudah pernah dilakukan pada tahun 1990 di Bayah, Lebak, provinsi Jawa Barat (sekarang termasuk dalam wilayah administratif provinsi Banten). Untuk bentonit pun sama, yang mana untuk penelitian skala pilot pernah dilakukan pada tahun 2001 di kecamatan Karangnunggal, kabupaten Tasikmalaya. Namun yang membedakan, penelitian zeolit dan bentonit skala pilot

saat ini tidak menggunakan pemanasan sebagai faktor yang

mempercepat proses aktifasi. Dengan tidak digunakannya faktor pemanasan dalam mempercepat proses aktifasi zeolit dan bentonit diharapkan biaya pemanfaatan energi berkurang sehingga memperkecil biaya produksi, tetapi dengan hasil aktifasi yang memadai sehingga dapat dimanfaatkan oleh kalangan industri atau pihak ketiga utamanya dari industri kecil dan menengah, sehingga penelitian saat ini bisa dijadikan acuan dengan basis penggunaan bahan baku zeolit dan bentonit alam Indonesia. Hal ini sesuai dengan amanat sesuai dengan amanat UU No. 4 tahun 2009 tentang Pertambangan Mineral dan Batubara Bab I Ketentuan Umum pasal 1 no 6 dan 20, yang menyatakan kegiatan pengolahan dan pemurnian merupakan salah satu usaha pertambangan yang harus dilakukan untuk meningkatkan nilai tambah mineral agar sub sektor pertambangan mineral menjadi tulang punggung penerimaan negara.

i

SARI Sesuai dengan amanat UU No. 4 tahun 2009 tentang Pertambangan Mineral dan Batubara Bab I Ketentuan Umum pasal 1 no 6 dan 20, kegiatan pengolahan dan pemurnian merupakan salah satu usaha pertambangan yang harus dilakukan untuk meningkatkan nilai tambah mineral agar sub sektor pertambangan mineral menjadi tulang punggung penerimaan negara, maka kegiatan penelitian aktifasi zeolit dan bentonit merupakan hal yang penting agar hasil tambang zeolit dan bentonit di tanah air dapat dimanfaatkan untuk kalangan industri domestik. Penelitian aktifasi zeolit dan bentonit skala pilot ini menggunakan bahan baku yang berasal dari kabupaten Tasikmalaya; zeolit dari desa Sindangkerta, kecamatan Cipatujah dan bentonit dari desa Sarimanggu, kecamatan Karangunggal. Kegiatan aktifasi kedua jenis mineral non logam ini tidak menggunakan proses pemanasan untuk mempercepat proses aktifasi guna mengurangi pemakaian energi yang cukup besar yang dapat menurunkan biaya operasional. Akktifasi zeolit dan bentonit menggunakan 20, dan 40 % padatan dengan basis 100 kg bahan baku yang diaktifasi. Akan tetapi, 40 % padatan merupakan yang terbaik dalam aktifasi zeolit dan bentonit yang dilihat dari KTK rata-ratanya yang mencapai 72,15 meq/100 g pada aktifasi zeolit dan nilai bleaching power 67, 64 % pada aktifasi bentonit. Aktifasi zeolit menggunakan bahan asal yang diremuk, digiling, dan diayak berukuran -10 mesh+25 mesh, yang diaktifasi selama 1 jam, 40 % padatan, dengan penambahan reagen pengaktifasi NaOH 8 % atau setara dengan konsentrasi 1,33 N, memberikan hasil yang terbaik dengan menaikkan nilai Kapasitas Tukar Kation (KTK) batuan asal yang sebesar 65 meq/100 g menjadi 90,1 meq/100 g yang dibuktikan pula melalui persamaan linier dari garis tren tiap-tiap kondisi pengaktifasian. Adapun aktifasi bentonit menggunakan bahan asal yang telah diremuk, digiling, dan diayak dengan ukuran maksimum -10 mesh yang sudah cukup untuk proses aktifasi dalam reaktor karena sifatnya yang mundah hancur atau mengembang. Dengan aktifasi selama 1 jam, 40 % padatan, dan pemberian dosis atau jumlah reagen pengaktifasi asam sulfat (H2SO4) sebesar 7,5 % atau setara dengan konsentrasi 1,02 N, memberikan hasil yang terbaik dengan meningkatnya daya penjernihan warna minyak sawit atau dikenal pula dengan istilah bleaching power dari semula 44 % (bahan asal) menjadi 88 % atau naik 2 (dua) kali lipat, yang dibuktikan pula melalui pendekatan penggunaan garis tren dari tiap-tiap kondisi pengaktifasian. Untuk pengembangan selanjutnya, perlu menaikkan kapasitas aktifasi zeolit dan bentonit dari semula 100 kg menjadi 300 kg untuk memenuhi kapasitas maksimum reaktor, sehingga dapat diperoleh penelitian yang lebih akurat dan valid serta efektif dan efisien.

ii

DAFTAR ISI halaman i

KATA PENGANTAR SARI

ii

DAFTAR ISI

iii

DAFTAR GAMBAR

v

DAFTAR TABEL

ix

BAB I. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1.2. Ruang Lingkup Kegiatan 1.3. Maksud dan Tujuan 1.4. Sasaran 1.5. Lokasi Penelitian

1 1 2 2 2 2

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Aktifasi Zeolit 2.2. Aktifasi Bentonit

3 3 5

BAB III. PROGRAM KEGIATAN

5

BAB IV. METODOLOGI

6

BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN 5.1. Hasil 5.1.1. Penyetelan, Pemasangan (Instalasi), dan Perbaikan Peralatan, Sarana, dan Prasarana Proses Pengolahan Zeolit Dan Bentonit

7 7

5.1.2. Pengambilan Bahan Baku Zeolit dan Bentonit Alam Untuk Kegiatan Percobaan Aktifasi Zeolit Dan Bentonit

7 10

5.1.2.1. Lokasi Pertambangan dan Survei Harga Jual Zeolit Alam

10

5.1.2.2. Lokasi Pertambangan dan Survei Harga Jual Bentonit Alam

10

5.1.3. Percobaan Aktifasi Zeolit dan Bentonit Skala Pilot

12

5.1.3.1. Percobaan Aktifasi Zeolit Skala Pilot

12

5.1.3.2. Percobaan Aktifasi Bentonit Skala Pilot

18

5.2. Pembahasan 5.2.1. Aktifasi Zeolit

25 25

5.2.2. Aktifasi Bentonit

30

BAB VI. PENUTUP

34

DAFTAR PUSTAKA

35

LAMPIRAN

36

Lampiran 1. Kegiatan Penyetelan, Pemasangan (Instalasi), dan Perbaikan Peralatan, Sarana, dan Prasarana Proses Pengolahan Zeolit dan Bentonit yang Dilaksanakan sebelum Tahapan Uji Coba Pengolahan (Aktifasi) Zeolit dan Bentonit Lampiran 2. Kegiatan Penyetelan, Pemasangan (Instalasi), dan Perbaikan Peralatan, Sarana, dan Prasarana Proses Pengolahan Zeolit dan Bentonit yang Dilaksanakan di Tengah Tahapan Uji Coba Pengolahan (Aktifasi) Zeolit dan Bentonit

37

40

iii

Lampiran 3. Lampiran 4.

Kegiatan Uji Coba Aktifasi Zeolit Kegiatan Uji Coba Aktifasi Bentonit

48 50

iv

DAFTAR GAMBAR halaman Gambar 1.1.

Peta lokasi penelitian

3

Gambar 2.1.

Bentuk kristal zeolit

4

Gambar 4.1.

Diagram alir pengolahan zeolit skala pilot

6

Gambar 4.2.

Diagram alir pengolahan bentonit skala pilot

6

Gambar 5.1.

Menata dan merapikan kembali instalasi kabel listrik dari sub panel 1 ke sejumlah peralatan pengolahan bentonit

8

Gambar 5.2.

Memasang kabel pada dua tangki pengencer bentonit

8

Gambar 5.3.

Memasang kabel pada tangki pengencer bentonit

9

Gambar 5.4.

Memasang kabel pada jaw crusher

9

Gambar 5.5.

Memasang kabel pada belt conveyor 1

9

Gambar 5.6.

Memasang kabel pada hammer mill 1

9

Gambar 5.7.

Memasang kabel pada bucket elevator 1

9

Gambar 5.8.

Memasang kabel pada vibrating screen 1

9

Gambar 5.9.

Memasang kabel pada bucket elevator 2

10

Gambar 5.10.

Perbaikan sistem perpipaan air pada torn

10

Gambar

Pemeriksaan sistem perpipaan air yang ke tangki pengencer bentonit 1

10

5.11. Gambar 5.12.

Pemeriksaan sistem perpipaan air yang ke tangki pengencer bentonit 2

10

Gambar 5.13.

Kebocoran pipa pada bagian siku (elbow) tangki pengencer bentonit 1

10

Gambar 5.14.

Kebocoran pipa pada bagian cabang T pada tangki pengencer bentonit 2

10

Gambar 5.15.

Batuan zeolit pada lokasi 1

11

Gambar 5.16.

Zeolit pada lokasi 1 berwarna abu-abu muda

11

Gambar 5.17.

Batuan zeolit pada lokasi 2

11

Gambar 5.18.

Zeolit pada lokasi 2 berwarna hijau

11

Gambar 5.19.

Singkapan batuan bentonit

11

Gambar 5.20.

Pembuatan sumur uji

11

Gambar 5.21.

Bentonit berwarna putih bercampur coklat kemerahan

12

Gambar 5.22.

Analisa SEM (fotomikrograf) mineral mordenit yang berbentuk seratan (fibrous)

13

Gambar 5.23.

Hasil analisa XRD menunjukkan bahwa card 1 dan card 2 berturut-turut adalah mineral mordenit dan klinoptilolit

14

Gambar 5.24.

X-Ray Mapping batuan zeolit alam dari desa Sindangkerta, Cipatujah, kabupaten Tasikmalaya

15

Gambar 5.25.

Fotomikrograf sayatan tipis contoh zeolit asal Sindangkerta, Cipatujah, kabupaten Tasikmalaya

15

Gambar 5.26.

Analisa SEM (fotomikrograf) partikel bentonit, perbesaran 5000 x

20

v

halaman Gambar 5.27.

Hasil analisa XRD menunjukkan bahwa card 1 dan card 2 berturut-turut adalah mineral montmorillonit dan kuarsa

20

Gambar 5.28.

X-Ray Mapping batuan bentonit alam dari desa Sarimanggu, Karangnunggal, kabupaten Tasikmalaya

21

Gambar 5.29.

Fotomikrograf sayatan tipis contoh bentonit asal Sarimanggu, Karangnunggal, kabupaten Tasikmalaya

22

Gambar 5.30.

KTK hasil aktifasi zeolit berdasarkan ukuran zeolit yang diaktifasi

25

Gambar 5.31.

Nilai KTK terhadap lamanya aktifasi tiap dosis reagen NaOH yang berbeda, 40 % padatan

26

Gambar 5.32

Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi NaOH 2 % (b/b)

27

Gambar 5.33.

Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi NaOH 4 % (b/b)

27

Gambar 5.34.

Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi NaOH 6% (b/b)

28

Gambar 5.35.


28

Gambar 5.36.


29

Gambar 5.37.

Daya penjernihan (bleaching power) terhadap lamanya aktifasi tiap dosis reagen HsSO4 yang berbeda, 40 % padatan

30

Gambar 5.38.

Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi H2SO4 2,5 % (b/b), 40 % padatan

31

Gambar 5.39.

Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi H2SO4 5 % (b/b), 40 % padatan

31

Gambar 5.40.


32

Gambar 5.41.


32

Gambar 5.42.


33

Gambar 5.43.


33

vi

DAFTAR TABEL halaman Tabel 1.1.

Tahapan Kegiatan Percontohan Pengolahan Zeolit dan Bentonit di Citatah Kabupaten Bandung Barat

1

Tabel 5.1.

Analisa Kimia Bahan Baku Zeolit Alam, Cipatujah, Kabupaten Tasikmalaya

13

Tabel 5.2.

Nilai KTK dan Komposisi Kimia dari Sampel Hasil Uji Coba Bulan Juni-Juli 2011 (Tahap Pertama)

16

Tabel 5.3.

Nilai KTK dari Sampel Hasil Uji Coba Bulan Agustus dan Oktober 2011 (Tahap Kedua)

17

Tabel 5.4.

Nilai KTK dari Sampel Hasil Uji Coba Bulan November 2011 (Tahap Kedua atau Terakhir)

18

Tabel 5.5.

Analisa Kimia Bahan Baku Bentonit Alam, desa Sarimanggu, kecamatan Karangnunggal, kabupaten Tasikmalaya

19

Tabel 5.6.

Daya Penjernih Warna Minyak Sawit (Bleaching Power) Hasil Uji Coba Aktifasi Bentonit Tahap Pertama

23

Tabel 5.7.

Daya Penjernih Warna Minyak Sawit (Bleaching Power) Hasil Uji Coba Aktifasi Bentonit Tahap Kedua

24

Tabel 5.8.

KTK dan Persentase Padatan

26

Tabel 5.9.

Penentuan Nilai KTK Tertinggi Berdasarkan Persamaan Linier Kondisi Pengaktifasian

29

Tabel 5.10.

Daya Penjernih (Bleaching Power) dan Persentase Padatan

30

Tabel 5.11.

Penentuan Bleaching Power Tertinggi Berdasarkan Persamaan Linier Kondisi Pengaktifasian

34

vii

I. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Sesuai dengan amanat UU No. 4 tahun 2009 tentang Pertambangan Mineral dan Batubara Bab I Ketentuan Umum pasal 1 no 6 dan 20, kegiatan pengolahan dan pemurnian merupakan salah satu usaha pertambangan yang harus dilakukan untuk meningkatkan nilai tambah mineral agar sub sektor pertambangan mineral menjadi tulang punggung penerimaan negara. Masih dalam UU yang sama, dalam BAB XX, Bagian Kesatu, pasal 146, dinyatakan bahwa Pemerintah dan pemerintah Daerah wajib mendorong, melaksanakan, dan/atau memfasilitasi pelaksanaan penelitian dan pengembangan mineral dan batubara. Kegiatan penelitian yang dilakukan pada tahun anggaran 2011 merupakan kegiatan tahun jamak (multi years) tahap ketiga dari program kegiatan ”Percontohan Pengolahan Zeolit dan Bentonit di Citatah Kabupaten Bandung Barat”. Untuk menegaskan kembali hal ini, Tabel 1 berikut menjelaskan tahapan program kegiatan tersebut. Tabel 1.1. Tahapan Kegiatan Percontohan Pengolahan Zeolit dan Bentonit di Citatah Kabupaten Bandung Barat 2009 1. Uji coba skala laboratorium 2. Pengadaan dan pemasangan alatalat dan sarana pendukung (gagal dilakukan)

2010 Pengadaan ulang dan pemasangan alat-alat dan sarana pendukung

2011 Uji coba proses aktifasi zeolit (pengolahan air) dan bentonit (penjernih warna minyak sawit) skala pilot

2012 1. Penyempurnaan kinerja peralatan 2. Pemvalidasian proses aktifasi zeolit & bentonit

2013 Pengkajian teknisekonomis percontohan aktifasi zeolit & bentonit skala pilot

Di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (Puslitbang Tekmira), penelitian yang terkait dengan zeolit telah dilakukan sejak tahun 1985, sedangkan bentonit sejak tahun 1979. Penelitian zeolit yang pertama berjudul “Prospek Pemakaian Zeolit Bayah Sebagai Peruah Sifat Tanah Untuk Tanaman Padi Di Rangkasbitung, Bogor Dan Sitiung”. Penelitian ini bertujuan mempelajari pengaruh penggunaan zeolit terhadap kandungan N, P, K, pH dan KTK (Kapasitas Tukar Kation) tanah masam serta hasil tanaman. Kegiatan tahun 2011 ini merupakan pengembangan dari penelitian zeolit skala laboratorium untuk aplikasi pengolahan air yang dilakukan pada tahun 2009. Adapun penelitian bentonit yang pertama berjudul “Pengubahan Bentonit kalsium menjadi natrium” dengan tujuan memanfaatkan bentonit kaslsium menjadi bentonit natrium agar bentonit kalsium(Ca-Bentonit) yang memiliki sifat tidak bisa mengembang, bisa dimanfaatkan. Sama halnya dengan zeolit, kegiatan penelitian bentonit skala pilot tahun 2011 ini merupakan pengembangan dari penelitian bentonit skala laboratorium untuk aplikasi pengolahan air yang dilakukan pada tahun 2009.

1

Endapan zeolit alam banyak ditemukan di berbagai daerah di Indonesia. Salah satu daerah yang mempunyai potensi zeolit yang cukup baik untuk dikembangkan yaitu di Kabupaten Tasikmalaya Provinsi Jawa Barat. Umumnya mutu zeolit dan bentonit alam belum memenuhi spesifikasi untuk digunakan oleh industri pemakai, hal ini disebabkan oleh tingginya kandungan mineral ikutan sehingga perlu dilakukan tahapan benefisiasi sebelum digunakan oleh industri pemakai. Proses pengolahan dengan cara aktifasi dapat meningkatkan mutu zeolit dan bentonit alam tersebut. Ada beberapa parameter yang menentukan keberhasilan dari proses aktifasi zeolit dan bentonit ini, yakni: kualitas bahan baku, kondisi proses yang digunakan, dan peralatan yang digunakan. Oleh karena itu uji coba aktifasi skala pilot perlu dilakukan sebelum pabrik skala komersial didirikan. 1.2.Ruang Lingkup Kegiatan Ruang lingkup kegiatan percontohan pengolahan zeolit skala pilot meliputi: setting ulang pengoperasian alat, mengambil contoh dan membeli bahan baku zeolit, proses pengecilan ukuran bahan baku, aktifasi zeolit, pencucian (pembilasan), pengeringan, hingga diperoleh zeolit aktif. Adapun ruang lingkup kegiatan percontohan pengolahan bentonit skala pilot meliputi: setting ulang pengoperasian alat, mengambil contoh dan membeli bahan baku bentonit, proses pengecilan ukuran material, aktifasi bentonit, pengenceran slurry hasil aktifasi, filtrasi, pengeringan, hingga diperoleh bentonit aktif Data yang diperoleh setelah aktifasi zeolit dan bentonit berjalan ditindaklanjuti dengan membuat laporan akhir untuk dijadikan sebagai bahan karya tulis ilmiah. 1.3. Maksud dan Tujuan Maksud dilaksanakannya kegiatan penelitian dan pengembangan (litbang) ini adalah untuk mendapatkan data uji aktifasi zeolit dan bentonit skala pilot agar dapat digunakan oleh industri pemakai. Tujuannya agar uji coba ini dapat dijadikan sebagai rujukan ataupun percontohan aktifasi zeolit dan bentonit skala pilot oleh industri pemakai sehingga produk zeolit terolah dapat digunakan sebagai bahan pengolahan air dan bentonit terolah dapat digunakan sebagai bahan pemucat (penyerap) warna minyak sawit. 1.4. Sasaran Sasaran yang hendak dicapai: 1. Tersedianya 1 (satu) unit rangkaian peralatan proses aktifasi zeolit dan bentonit dalam kondisi dapat berjalan dengan baik 2. Produk zeolit dan bentonit hasil aktifasi melalui penggunaan variasi basa (zeolit) dan asam (bentonit), masingmasing 100 kg tiap percobaan

2

1.5. Lokasi Penelitian Kegiatan ini dilakukan di Sentra Sarana Penelitian dan Pengembangan (Litbang) Pengolahan dan Pemanfaatan Mineral, Citatah, Kabupan Bandung Barat (Gambar 1.1) dan pertambangan zeolit dan bentonit di Kabupaten Tasikmalaya (Cipatujah dan Karangnunggal).

Gambar 1.1. Peta lokasi penelitian

II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Aktifasi Zeolit Zeolit

merupakan

kristal

aluminosilikat

terhidrasi.

Rumus

empiris

untuk

zeolit

adalah

Mg2/nO.Al2O3.ySiO2.wH2O dimana n adalah valensi kation, y adalah 2 atau lebih besar, dan w adalah jumlah molekul air yang terkandung dalam rongga zeolit. Struktur kristal zeolit adalah tetrahedral 3 dimensi yang mempunyai rongga-rongga dan saluran-saluran yang dibentuk oleh penggabungan unit-unit tetrahedral AlO4 dan SiO4 yang berikatan satu sama lain dengan atom oksigen. Rongga-rongga ini terisi oleh sejumlah molekul air yang dapat

3

didehidrasi secara reversibel dan juga oleh ion-ion logam, biasanya logam alkali atau alkali tanah yang dapat saling dipertukarkan (Husaini, 2003, 1). Menurut Suhala (1997, 23-322), struktur zeolit dibangun dalam tiga bagian utama (Gambar 2.1), yaitu: a. Unit bangun primer (TO4), yaitu tetrahedron dari empat oksigen dengan atom pusat tetrahedra (T) adalah Si4+ dan Al3+. Semua atom oksigen mengambil bagian di antara dua tetrahedra. (TO2)n. b. Unit bangun sekunder, yaitu susunan tetrahedra yang membentuk cincin, seperti cincin tunggal berbentuk lingkar empat, enam, delapan, atau berbentuk kubus serta cincin ganda lingkar empat, prisma heksagonal atau gabungan dari dua cincin lingkar empat. c. Polihedra besar yang simetri dan tersusun atas kudung oktahedra, 11-hedra atau concridal, serta 14-hedra atau ganelimit.

Keterangan: 1. Bentuk kudung oktahedra, 2. Bentuk satu unit sel, 3. Bentuk kerangka zeolit-A Gambar 2.1. Bentuk kristal zeolit Menurut Ciullo (1996, 78), keberadaan aluminium menghasilkan muatan negatif pada kisi zeolit. Muatan negatif ini dinetralkan oleh kation-kation alkali dan alkali tanah. Kerangka zeolit mengandung rongga-rongga atau saluran dalam yang dapat ditempati oleh air. Air ini bisa dihilangkan, meninggalkan struktur mikroporos yang 4

meliputi 50 % volume rongga. Secara umum, semakin tinggi rasio Si:Al semakin rendah kapasitas tukar ion, semakin tinggi tingkat keasaman, stabilitas termal, dan hidrofobisitas (hydrophobicity). Zeolit dapat berfungsi sebagai media penyaring dan media penukar ion, sehingga pada proses pengolahan air bersih, zeolit digunakan untuk menurunkan kandungan Fe dan Mn, menurunkan kesadahan, penyerapan ion-ion logam berat, dan lain-lain. Untuk meningkatkan sifat pertukaran ion-ion ini maka dapat dilakukan aktifasi baik dengan cara pemanasan, penambahan asam atau basa maupun pelapisan dengan senyawa kimia tertentu. Dengan pemanasan pada suhu tertentu, kandungan air dalam pori-pori zeolit akan terdesak keluar (dehidrasi), sehingga meninggalkan pori-pori yang cukup bersih (Husaini, 2003, 23-24). Penambahan asam atau basa akan melarutkan unsur-unsur pengotor dalam zeolit sehingga permukaannya menjadi bersih. Hasil percobaan sebelumnya menunjukkan bahwa zeolit hasil aktifasi dengan asam mampu menukar ion-ion logam berat seperti Cu, Co, Zn, Cr, Mn dan Pb. Ada beberapa faktor yang menentukan proses pertukaran ion ini yaitu struktur zeolit, suhu, konsentrasi kation dalam larutan dan kondisi kation (seperti muatan, ukuran dan lain-lain) (Husaini, 2003, 14). Sedangkan pelapisan dengan senyawa kimia tertentu, misalnya polimer organik akan merubah sifat permukaan zeolit sehingga daya serapnya terhadap ion-ion logam tertentu semakin meningkat. Proses peningkatan kualitas zeolit alam diawali dengan penggerusan sampai ukuran butir tertentu yang disesuaikan dengan kegunaannya diikuti dengan pengayakan dan aktifasi.

2.2. Aktifasi Bentonit Prinsip aktifasi bentonit secara asam adalah meningkatkan properties yang ada dalam mineral dengan cara memanipulasi sifat fisik ataupun kimia tapi tidak sampai merusak struktur kristalnya. Kisi kisi kristal montmorillonit mempunyai dua lapisan silika tetrahedral mengapit satu lapisan alumina octahedral. Menurut Bergaya et al (2006, 263), dalam lapisan tetrahedral, sebagian dari ion silicon diganti dengan ion alumina dan dalam lapisan octahedral sebagian ion aluminium diganti dengan ion ferro, ferri, kalsium atau magnesium. Pertukaran ion alami ini mengakibatkan terjadinya muatan negatif yang disetimbangkan oleh kation yang mampu bertukar yang ada, seperti Ca++, Mg++, Na+, K+ atau H+, sehingga hal ini yang menyebabkan bentonit dari berbagai lokasi mempunyai sifat fisik dan kimia berbeda serta mempunyai mineral ikutan serta penngotor yang berbeda pula, oleh karena itu diperlukan porsi asam yang berbeda pula untuk proses aktifasinya. Aktifasi bentonit dengan asam inorganic mempunyai tiga tujuan. Tujuan pertama adalah melarutkan pengotor, seperti kalsit, dan lain-lain. Tujuan kedua adalah mengganti kation Ca++ atau Mg++ dengan ion H+ dan tujuan ketiga adalah melepaskan sebagian aluminium yang ada dalam lapisan tetrahedral dan juga sebagian ion ferri, ferro, aluminium dan magnesium dari lapisan tetrahedral. Selain hal tersebut juga terjadi perubahan fisik selama aktifasi, diameter permukaan pori dan distribusi pori meningkat dengan bentuk tiga dimensi. Luas permukaan butiran meningkat sesuai dengan peningkatan konsentrasi asam sampai ke titik maksimum selanjutnya 5

terjadi penurunan. Berdasarkan mekanisme diatas, maka setelah melalui proses aktifasi, daya serap bentonit semakin meningkat. Faktor yang berpengaruh adalah, jenis bahan baku, konsentrasi asam, jenis asam ( asam sulfat, asam klorida, dan lain-lain), waktu kontak, persen solid, juga ukuran butir berpengaruh terhadap penampilan produk. Ukuran butir yang lebih halus, akan memberikan penampilan produk yang lebih baik. Perlu dijelaskan disini, ukuran butir yang halus lebih sulit proses pengolahannya, terutama pada operasi penyaringan.Tidak ada cara yang pasti pada proses aktifasi asam, tiap pabrik mempunyai cara yang berbeda ataupun kondisi yang berbeda pula (Hasnuddin Siddique, 1968). Umumnya sebelum dilakukan aktifasi skala industri dilakukan percobaan aktifasi skala laboratorium terlebih dahulu. Ada dua cara yang umum digunakan pertama adalah ; bentonit dikeringkan dengan sinar matahari, kemudian digerus sampai ukuran butir 100 mesh, selanjutnya dicampur dengan asam sulfat 25 %, dipanaskan selama jangka waktu tertentu, perlakuan ini bertujuan untuk melarutkan sebagian alumina dan oksida logam lainnya serta kondisi koloid dalam bentonit, sehingga ukuran pori lebih besar dan daya serap akan meningkat. Selanjutnya dilakukan pencucian dan dikeringkan terakhir digerus sampai ukuran butir 200 mesh. Metoda lain adalah bentonit dikeringkan 110 oC, digerus, dan dicampur dengan asam sulfat 95 %, dibiarkan beberapa jam, selanjutnya dicuci dan dikeringkan (Johnstone, 1961). Produk samping yang dapat dihasilkan dari proses aktifasi asam adalah tawas. Tawas yang dihasilkan dalam bentuk aluminium sulfat. Hasil samping lain adalah gipsum sintetis. Gypsum dibuat dengan menambahkan bubuk kapur kedalam limbah asam sulfat. Bahan lain yang bisa didapatkan dari memanfaatkan asam sebagai bahan limbah adalah silika alumina gel, silika gel, lead sulfat, lead sulfit, dan lain-lain. III. PROGRAM KEGIATAN Kegiatan pada tahun anggaran 2011 direncanakan sebagai berikut: 1. Tahap persiapan: Penulisan Rencana Operasional 2. Kegiatan lapangan a. Menyetel peralatan pengolahan zeolit & bentonit b. Mengambil dan membeli bahan baku zeolit & bentonit (ke Cipatujah & Karangnunggal, Kabupaten Tasikmalaya) c. Melakukan uji coba pengolahan zeolit & bentonit skala pilot d. Analisis sampel bahan baku zeolit & bentonit alam dan zeolit dan bentonit hasil aktifasi 3. Pengolahan dan analisis data 4. Penulisan laporan IV. METODOLOGI Kegiatan penelitian aktifasi zeolit mengikuti metodologi seperti berikut: dosis NaOH & waktu aktifasi tertentu dalam 20 % & 40 % solid bahan baku zeolit alam

6

uk. -10 mesh + 25 mesh belt conveyor

jaw crusher

hammer mill

vibrating screen pengambilan

reaktor

Gambar 4.1. Diagram alir pengolahan zeolit skala pilot Sedangkan untuk kegiatan litbang aktifasi bentonit skala pilot mengikuti metodologi sebagai berikut: tangki asam

H2SO4

bahan baku bentonit alam

pompa

uk. maks. -10 mesh

belt conveyor

jaw crusher

hammer mill

vibrating screen

reaktor bentonit

dosis H2SO4 & waktu aktifasi tertentu dalam 20 % & 40 % solid

hammer mill

dryer

belt conveyor

extruder

cake

tangki pengencer pengambilan sampel

tangki air

filter press

filtrat ke IPAL

produk bentonit aktif

pompa

air bilasan ke IPAL

Gambar 4.2. Diagram alir pengolahan bentonit skala pilot

V. HASIL DAN PEMBAHASAN 5.1. Hasil Kegiatan Percontohan Pengolahan Zeolit dan Bentonit Skala Pilot yang dilakukan selama Tahun Anggaran (TA) 2011 dapat dibedakan atas 3 jenis kegiatan yakni: 1. Menyetel, memasang (instalasi), dan memperbaiki peralatan, sarana, dan prasarana proses pengolahan zeolit dan bentonit. 2. Mengambil bahan baku zeolit dan bentonit alam untuk kegiatan percobaan aktifasi zeolit dan bentonit. 3. Melakukan percobaan aktifasi zeolit, dan bentonit skala pilot.

7

5.1.1. Penyetelan, Pemasangan (Instalasi), dan Perbaikan Peralatan, Sarana, dan Prasarana Proses Pengolahan Zeolit dan Bentonit Kegiatan ini berupa kegiatan lapangan yang dilaksanakan pada periode Maret 2011, namun ada juga yang dilaksanakan di tengah tahapan uji coba pengolahan (aktifasi) zeolit dan bentonit, yang lebih mengarah ke perbaikan ataupun penyempurnaan kinerja peralatan maupun sarana-prasarananya. Di bulan Maret 2011 dilakukan terlebih dahulu pemeriksaan fisik secara menyeluruh terhadap seluruh peralatan pengolahan zeolit dan bentonit. Instalasi kabel di sub panel 1 yang berada di dekat peralatan pengolahan bentonit ditata dan dirapikan kembali (Gambar 5.1), kemudian dilakukan pemasangan kabel dari sub panel ke sejumlah alat yaitu: - 2 (dua) tangki pengencer bentonit (Gambar 5.2) - tangki reaktor bentonit (Gambar 5.3) - jaw crusher (Gambar 5.4) - belt conveyor 1 (samping jaw crusher) (Gambar 5.5) - hammer mill 1 (antara belt conveyor & bucket elevator) (Gambar 5.6) - bucket elevator 1 (antara hammer mill dan vibrating screen 1) (Gambar 5.7) - vibrating screen 1 (antara bucket elevator 1 dan bucket elevator 2) (Gambar 5.8) - bucket elevator 2 (antara vibrating screen 1 dan tangki reaktor bentonit) (Gambar 5.9) Setelah instalasi listrik pada peralatan-peralatan tersebut terpasang, dilakukan pemeriksaan sistem perpipaan air yang meliputi perpipaan air pada torn (Gambar 5.10), dan perpipaan air dari torn ke 2 (dua) tangki pengencer bentonit (Gambar 5.11 dan 5.12). Hasilnya, air tidak bisa mengalir dengan lancar dari sumber air (bak penampung air) ke torn, akibat tersendatnya aliran air ke dua tangki pengencer. Untuk mengatasinya, dilakukan pertukaran pipa, yaitu pipa terpasang pada torn, ditukar dengan pipa yang lebih kecil diameternya yakni pipa dari sumber air ke pompa air. Akhirnya air bisa mengalir dengan lancar. Pada hari pertama juga, ditemukan adanya kebocoran pipa pada bagian siku (elbow) tangki pengencer bentonit 1 (Gambar 5.13) dan bagian bercabang T pada tangki 2 (Gambar 5.14). Perbaikan pada kedua bagian pipa ini, dilakukan dengan cara mengganti bagian yang bocor.

8

Gambar 5.1. Menata dan merapikan kembali instalasi kabel listrik dari sub panel 1 ke sejumlah peralatan pengolahan bentonit

Gambar 5.3. Memasang kabel pada tangki pengencer bentonit

Gambar 5.5. Memasang kabel pada belt conveyor 1

Gambar 5.2. Memasang kabel pada dua tangki pengencer bentonit

Gambar 5.4. Memasang kabel pada jaw crusher

Gambar 5.6. Memasang kabel pada hammer mill 1

9

Gambar 5.7. Memasang kabel pada bucket elevator 1

Gambar 5.8. Memasang kabel pada vibrating screen 1

Gambar 5.9. Memasang kabel pada bucket elevator 2

Gambar 5.10. Perbaikan sistem perpipaan air pada torn

Gambar 5.11. Pemeriksaan sistem perpipaan air yang ke tangki pengencer bentonit 1

Gambar 5.12. Pemeriksaan sistem perpipaan air yang ke tangki pengencer bentonit 2

10

Gambar 5.13. Kebocoran pipa pada bagian siku (elbow) tangki pengencer bentonit 1

Gambar 5.14. Kebocoran pipa pada bagian cabang T pada tangki pengencer bentonit 2

Foto dokumentasi yang menggambarkan kegiatan ini yang belum ditampilkan dapat dilihat pada Lampiran 1, sedangkan yang dilaksanakan saat percobaan pengolahan (aktifasi) dapat dilihat pada Lampiran 2. 5.1.2. Pengambilan Bahan Baku Zeolit dan Bentonit Alam untuk Kegiatan Percobaan Aktifasi Zeolit dan Bentonit 5.1.2.1. Lokasi Tambang Zeolit dan Survei Harga Jual Zeolit Alam Tanggal 24 Mei 2011, tim melakukan kunjungan lokasi ke tambang zeolit di desa Sindangkerta, kecamatan Cipatujah, kabupaten Tasikmalaya untuk melihat sekaligus mengambil contoh batuan zeolit alam yang akan dijadikan bahan baku percobaan di Sentra percontohan Pengolahan Mineral (SPPM). Di tempat ini, terdapat 2 (dua) lokasi tambang yang memiliki karakteristik tersendiri. Zeolit pada lokasi 1 (Gambar 5.15), mempunyai karakteristik sebagai berikut: a. ketebalan lapisan penutup = 3 m berwarna coklat muda b. zeolit berwarna abu-abu muda (Gambar 5.16) c. getas, berbutir halus, dan berlapis Adapun zeolit pada lokasi 2 (Gambar 5.17), mempunyai karakteristik sebagai berikut: a. ketebalan lapisan penutup (top soil) = 2 m berwarna coklat muda b. zeolit berwarna hijau (Gambar 5.18) Baik lokasi 1 maupun 2 merupakan lokasi tambang yang bersebelahan dan dimiliki oleh 1 orang penambang, yang oleh tim berhasil ditemui untuk menanyakan harga jual zeolit alam yang dipunyainya. Harga jual batuan zeolit alamnya (termasuk di dalamnya biaya transportasi ke SPPM, Citatah, kabupaten Bandung Barat) adalah Rp. 201.250,00 per ton. Harga inilah yang akan menjadi patokan dalam pembelian bahan baku percobaan aktifasi zeolit di SPPM, Citatah, sejumlah 10 ton. 5.1.2.2. Lokasi Tambang Bentonit dan Survei Harga Jual Bentonit Alam

11

Tim melakukan peninjauan lapangan ke tambang bentonit di desa Sarimanggu, kecamatan Karangnunggal, kabupaten Tasikmalaya pada tanggal 25 Mei 2011. Sesampainya di lokasi tambang, tim membuka singkapan batuan bentonit (Gambar 5.19), kemudian membuat test pitting atau sumur uji (Gambar 5.20). Pada daerah ini, bentonit yang ada memiliki karakteristik sebagai berikut: a. ketebalan lapisan penutup (top soil) = 2 m, berwarna coklat b. bentonit berwarna putih bercampur coklat kemerahan (Gambar 5.21) c. permukaan bentonit terasa licin seperti lilin, dan berbutir halus Penambang di lokasi ini menjual bentonit senilai Rp. 241.500,00 per ton, termasuk biaya pengiriman hingga di SPPM, Citatah, kabupaten Bandung Barat. Berikut adalah sejumlah foto untuk dokumentasi kunjungan lokasi tambang:

Gambar 5.15. Batuan zeolit pada lokasi 1

Gambar 5.16. Zeolit pada lokasi 1 berwarna abu-abu muda

Gambar 5.17. Batuan zeolit pada lokasi 2

Gambar 5.18. Zeolit pada lokasi 2 berwarna hijau

12

Gambar 5.19. Singkapan batuan bentonit

Gambar 5.20. Pembuatan sumur uji

Gambar 5.21. Bentonit berwarna putih bercampur coklat kemerahan

5.1.3. Percobaan Aktifasi Zeolit dan Bentonit Skala Pilot 5.1.3.1. Percobaan Aktifasi Zeolit Skala Pilot Kegiatan percobaan aktifasi zeolit skala pilot dimulai di bulan Juni hingga November 2011. Berikut adalah urutan kegiatan uji coba aktifasi zeolit berdasarkan variabel yang digunakan, mulai dari yang pertama dilakukan di bulan Juni 2011: 1. Juni-Juli 2001 a. Dosis reagen NaOH 8 % (dari berat zeolit yang hendak diaktifasi), 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam, ukuran zeolit fraksi -10 mesh+25 mesh b. Dosis reagen NaOH 8 %, 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam, ukuran zeolit fraksi -25 mesh+80 mesh 2. Agustus 2011 Dosis reagen NaOH 2 %, 40 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam, ukuran zeolit fraksi -10 mesh+25 mesh 3. Oktober 2011 a. Dosis reagen NaOH 4 %, 40 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam, ukuran zeolit fraksi -10 mesh+25 mesh b. Dosis reagen NaOH 6 %, 40 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam, ukuran zeolit fraksi -10 mesh+25 mesh c. Dosis reagen NaOH 8 %, 40 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam, ukuran zeolit fraksi -10 mesh+25 mesh 13

d. Dosis reagen NaOH 10 %, 40 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam, ukuran zeolit fraksi -10 mesh+25 mesh 4. November 2011 a. Dosis reagen NaOH 2 %, 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam, ukuran zeolit fraksi -10 mesh+25 mesh b. Dosis reagen NaOH 4 %, 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam, ukuran zeolit fraksi -10 mesh+25 mesh c. Dosis reagen NaOH 6 %, 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam, ukuran zeolit fraksi -10 mesh+25 mesh d. Dosis reagen NaOH 10 %, 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam, ukuran zeolit fraksi -10 mesh+25 mesh Foto-foto dokumentasi yang terkait dengan kegitan uji coba aktifasi zeolit dapat dilihat pada Lampiran 3.

Dari sekian banyak percobaan aktifasi zeolit tersebut, telah dilakukan analisis kimia dan fisika baik terhadap batuan asal maupun sampel hasil uji coba. Menurut hasil analisis kimia, antara bahan baku (batuan asal) di lokasi 1 dan 2 memiliki komposisi kimia yang hampir sama, dengan komposisi sebaagai berikut: Tabel 5.1. Analisis Kimia Bahan Baku Zeolit Alam, Cipatujah, Kabupaten Tasikmalaya Komposisi Kimia SiO2 Al2O3 Fe2O3 K2O Na2O CaO MgO TiO2 LOI H2O-

kadar (%) 71,5 10,47 0,78 2,38 1,96 2,22 0,46 0,12 9,54 10,88

Metode SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994

Pada dasarnya bahan baku zeolit alam yang diperoleh dari desa Sindangkerta, kecamatan Cipatujah, kabupaten Tasikmalaya, memiliki komposisi mineral mordenit, dan klinoptilolit, sesuai dengan analisa SEM (Scanning Electron Microscope) dan XRD (X-Ray Diffraction) berikut:

14

Gambar 5.22. Analisa SEM (fotomikrograf) mineral mordenit yang berbentuk seratan (fibrous)

Gambar 5.23. Hasil analisa XRD menunjukkan bahwa card 1 dan card 2 berturut-turut adalah mineral mordenit dan klinoptilolit 15

Menurut analisa SEM yang lain, yaitu X-Ray Mapping diketahui bahwa unsur yang terdeteksi dalam bahan baku zeolit alam yang diambil dari desa Sindangkerta, Cipatujah, kabupaten Tasikmalaya, adalah aluminium (Al), silikon (Si), kalium (K), dan besi (Fe). Namun dari keempatnya, yang paling dominan adalah silikon. Hasil analisa ini dapat dilihat pada Gambar 5.24 di bawah ini:

Gambar 5.24. X-Ray Mapping batuan zeolit alam dari desa Sindangkerta, Cipatujah, kabupaten Tasikmalaya Contoh batuan zeolit asal juga telah dianalisis petrografi di Laboratorium Kimia, Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (Puslitbang tekMIRA). Dari analisis diketahui sayatan batuan berbutir halus sampai sedang, ukuran butir 0,1-0,36 mm, terpilah buruk, kemas tertutup. Analisa petrografi 16

menyatakan bahwa selain mineral mordenit dan klinoptilolit, zeolit asal Sindangkerta juga terdiri dari mineral-mineral kabasit, dan sedikit mineral opak (bijih), dan massa dasar yang hadir berupa gelas. Gambar 5.25 di bawah in memperlihatkan fotomikrograf sayatan tipis dari contoh zeolit asal Sindangkerta.

Gambar 5.25. Fotomikrograf sayatan tipis contoh zeolit asal Sindangkerta, Cipatujah, kabupaten Tasikmalaya Dari analisis batuan zeolit asal, dilanjutkan dengan analisa nilai KTK (Kapasitas Tukar Kation). Batuan asal zeolit memiliki nilai KTK sebesar 65 meq/100g. Sesuai dengan urutan percobaan, untuk tahap awal, sampel yang dianalisa KTKnya berasal dari percobaan di bulan Juni-Juli 2011. Pada percobaan ini, zeolit yang diaktifasi sebanyak 100 kg dengan variabel-variabel sebagai berikut: 1. Variabel perubah a. ukuran butir zeolit yang diaktifasi: -10 mesh+25 mesh dan -25 mesh+80 mesh b. waktu aktifasi: 1, 2, 3, 4, dan 5 jam. 2. Variabel tetap a. persentase padatan: 20 % b. dosis (jumlah) reagen pengaktifasi NaOH sebesar 8 % (dari berat zeolit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,5 N (100 kg zeolit, dan 400 liter air) Berikut adalah hasil analisis KTK berikut dengan analisis komposisi kimia masing-masing sampel: Tabel 5.2. Nilai KTK dan Komposisi Kimia dari Sampel Hasil Uji Coba Bulan Juni-Juli 2011 (Tahap Pertama) Kode ZP1S1T1J ZP1S1T2J ZP1S1T3J ZP1S1T4J ZP1S1T5J ZP2S2T1J ZP2S2T2J ZP2S2T3J ZP2S2T4J

KTK (meq/100g) 66,06 78,64 65,02 55,37 64,66 87,16 90,20 80,35 79,37

SiO2 72,1 71,5 71,3 72,8 72,8 72,4 72,8 72,8 72,9

Al2O3 10,86 10,35 10,73 10,24 10,35 10,98 10,45 10,44 10,69

Fe2O3 1,32 1,23 1,23 1,30 1,26 1,22 1,26 1,37 1,24

K2O 3,08 3,01 3,19 2,98 2,95 2,89 2,90 3,18 3,11

Komposisi Kimia (%) Na2O CaO 2,18 1,90 2,39 2,20 2,62 2,13 2,28 2,15 2,70 1,96 2,21 1,98 2,22 2,15 2,21 1,95 2,59 1,68

MgO 0,58 0,58 0,63 0,60 0,58 0,58 0,61 0,63 0,58

TiO2 0,067 0,063 0,082 0,075 0,057 0,052 0,028 0,052 0,053

LOI 7,52 8,23 7,65 7,20 6,96 7,25 7,18 6,98 6,77

H2O3,03 2,41 2,00 2,25 6,59 2,57 2,06 2,18 7,72 17

ZP2S2T5J

90,20

71,3

10,67

1,63

3,19

2,43

1,92

0,66

0,11

7,72

2,44

Keterangan: ZP1S1T1J = aktifasi 1 jam ZP1S1T2J = aktifasi 2 jam ZP1S1T3J = aktifasi 3 jam ZP1S1T4J = aktifasi 4 jam ZP1S1T5J = aktifasi 5 jam ZP2S2T1J = aktifasi 1 jam ZP2S2T2J = aktifasi 2 jam ZP2S2T3J = aktifasi 3 jam ZP2S2T4J = aktifasi 4 jam ZP2S2T5J = aktifasi 5 jam

contoh zeolit hasil aktifasi berukuran -10 mesh+25 mesh, 20 % padatan, dosis NaOH 8 %, waktu contoh zeolit hasil aktifasi berukuran -10 mesh+25 mesh, 20 % padatan, dosis NaOH 8 %, waktu contoh zeolit hasil aktifasi berukuran -10 mesh+25 mesh, 20 % padatan, dosis NaOH 8 %, waktu contoh zeolit hasil aktifasi berukuran -10 mesh+25 mesh, 20 % padatan, dosis NaOH 8 %, waktu contoh zeolit hasil aktifasi berukuran -10 mesh+25 mesh, 20 % padatan, dosis NaOH 8 %, waktu contoh zeolit hasil aktifasi berukuran -25 mesh+80 mesh, 20 % padatan, dosis NaOH 8 %, waktu contoh zeolit hasil aktifasi berukuran -25 mesh+80 mesh, 20 % padatan, dosis NaOH 8 %, waktu contoh zeolit hasil aktifasi berukuran -25 mesh+80 mesh, 20 % padatan, dosis NaOH 8 %, waktu contoh zeolit hasil aktifasi berukuran -25 mesh+80 mesh, 20 % padatan, dosis NaOH 8 %, waktu contoh zeolit hasil aktifasi berukuran -25 mesh+80 mesh, 20 % padatan, dosis NaOH 8 %, waktu

Analisis KTK berikutnya atau tahap kedua dilakukan dengan menggabungkan contoh (sampel) hasil percobaan aktifasi zeolit bulan Agustus dan Oktober 2011. Sama seperti periode sebelumnya, zeolit yang diaktivasi sebanyak 100 kg untuk variabel-variabel sebagai berikut: 1. Variabel tetap a. persentase padatan: 40 % b. ukuran butir zeolit yang diaktifasi: -10 mesh+25 mesh 2. Variabel perubah a. waktu aktifasi: 1, 2, 3, 4, dan 5 jam. b. dosis (jumlah) reagen pengaktifasi NaOH (100 kg zeolit yang hendak diaktifasi dalam 150 liter air) - 2 % (dari berat zeolit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,33 N - 4 % (dari berat zeolit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,67 N - 6 % (dari berat zeolit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 1 N - 8 % (dari berat zeolit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 1,33 N - 10 % (dari berat zeolit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 1,67 N Tabel 5.3 menunjukkan ringkasan hasil percobaan tahap kedua tersebut. Tabel 5.3. Nilai KTK dari Sampel Hasil Uji Coba Aktfasi Zeolit Bulan Agustus dan Oktober 2011 (Tahap Kedua) Kode ZP3T1J ZP3T2J ZP3T3J

ukuran butir (mesh) -10+25 -10+25 -10+25

persentase padatan 40 40 40

dosis reagen NaOH (%) 2 2 2

konsentrasi (N) 0,33 0,33 0,33

waktu aktifasi (jam) 1 2 3

KTK (meq/100 g) 76,0 75,0 73,7 18

ZP3T4J ZP3T5J ZP4T1J ZP4T2J ZP4T3J ZP4T4J ZP4T5J ZP5T1J ZP5T2J ZP5T3J ZP5T4J ZP5T5J ZP6T1J ZP6T2J ZP6T3J ZP6T4J ZP6T5J ZP7T1J ZP7T2J ZP7T3J ZP7T4J ZP7T5J

-10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25

40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40

2 2 4 4 4 4 4 6 6 6 6 6 8 8 8 8 8 10 10 10 10 10

0,33 0,33 0,67 0,67 0,67 0,67 0,67 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,33 1,33 1,33 1,33 1,33 1,67 1,67 1,67 1,67 1,67

4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

66,6 66,1 69,1 75,2 79,0 77,2 74,0 66,1 68,1 82,9 72,3 66,5 90,1 73,0 71,2 70,4 64,5 65,3 65,9 65,9 67,4 82,3

Tahap ketiga analisis KTK dilakukan berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan di bulan November 2011. Tetap sama dengan periode-periode sebelumnya, zeolit yang diaktifasi dalam reaktor sebanyak 100 kg dengan variabel-variabel sebagai berikut: 1. Variabel tetap a. persentase padatan: 20 % b. ukuran butir zeolit yang diaktifasi: -10 mesh+25 mesh 2. Variabel perubah a. waktu aktifasi: 1, 2, 3, 4, dan 5 jam. b. dosis (jumlah) reagen pengaktifasi NaOH (100 kg zeolit yang hendak diaktifasi dalam 400 liter air) - 2 % (dari berat zeolit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,12 N - 4 % (dari berat zeolit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,25 N - 6 % (dari berat zeolit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,375 N - 10 % (dari berat zeolit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,625 N Tabel 5.4 di bawah ini, merupakan data hasil percobaan tahap ketiga. Tabel 5.4. Nilai KTK dari Sampel Hasil Uji Coba Bulan November 2011 (Tahap Ketiga atau Terakhir) Kode ZP8T1J ZP8T2J ZP8T3J ZP8T4J

ukuran butir (mesh) -10+25 -10+25 -10+25 -10+25

persentase padatan 20 20 20 20

dosis reagen NaOH (%) 2 2 2 2

konsentrasi (N) 0,12 0,12 0,12 0,12

waktu aktifasi (jam) 1 2 3 4

KTK (meq/100 g) 72,0 92,0 71,9 67,4 19

ZP8T5J ZP9T1J ZP9T2J ZP9T3J ZP9T4J ZP9T5J ZP10T1J ZP10T2J ZP10T3J ZP10T4J ZP10T5J ZP11T1J ZP11T2J ZP11T3J ZP11T4J ZP11T5J

-10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25 -10+25

20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20

2 4 4 4 4 4 6 6 6 6 6 10 10 10 10 10

0,12 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,375 0,375 0,375 0,375 0,375 0,625 0,625 0,625 0,625 0,625

5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

63,7 57,9 79,3 100,1 77,1 69,3 54,3 54,2 67,7 80,2 68,7 68,1 69,0 55,2 60,8 64,0

5.1.3.2. Percobaan Aktifasi Bentonit Skala Pilot Kegiatan percobaan pengolahan (aktifasi) bentonit mulai dilakukan di bulan Agustus 2001, dan direncanakan berlangsung hingga November 2011. Setiap kali uji coba dengan variable-variabel tertentu selalu menggunakan bentonit 100 kg untuk diaktifasi. Berikut adalah urutan kegiatan uji coba aktifasi bentonit berdasarkan variabel yang digunakan, mulai dari yang pertama dilakukan di bulan Agustus 2011: 1. Agustus 2001 a. Dosis reagen asam sulfat (H2SO4) 2,5 % (dari berat bentonit yang hendak diaktifasi), 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam b. Dosis reagen H2SO4 5 %, 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam c. Dosis reagen H2SO4 7,5 %, 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam d. Dosis reagen H2SO4 10 %, 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam e. Dosis reagen H2SO4 12,5 %, 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam f. Dosis reagen H2SO4 15 %, 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam 2. Oktober 2011 a. Dosis reagen H2SO4 17,5 %, 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam b. Dosis reagen H2SO4 20 %, 20 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam c. Dosis reagen H2SO4 2,5 %, 40 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam d. Dosis reagen H2SO4 5 %, 40 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam 3. November 2011 a. Dosis reagen H2SO4 7,5 %, 40 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam b. Dosis reagen H2SO4 10 %, 40 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam c. Dosis reagen H2SO4 12,5 %, 40 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam d. Dosis reagen H2SO4 15 %, 40 % padatan, waktu aktifasi 1, 2, 3, 4, dan 5 jam 20

Foto-foto dokumentasi yang terkait dengan kegitan uji coba aktifasi zeolit dapat dilihat pada Lampiran 4. Sama halnya dengan zeolit, dari sekian banyak percobaan aktifasi bentonit tersebut, telah dilakukan analisis kimia dan fisika baik terhadap sampel (contoh) batuan asal maupun sampel hasil uji coba. Menurut hasil analisis kimia, bahan baku bentonit alam memiliki komposisi sebaagai berikut: Tabel 5.5. Analisa Kimia Bahan Baku Bentonit Alam, desa Sarimanggu, kecamatan Karangnunggal, kabupaten Tasikmalaya Komposisi Kimia SiO2 Al2O3 Fe2O3 K2O Na2O CaO MgO TiO2 LOI H2O-

kadar (%) 59,1 16,22 2,09 0,077 0,12 0,42 3,95 0,30 17,04 28,88

Metode SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994 SNI 13-3608-1994

Pada dasarnya bahan baku bentonit alam yang diperoleh dari desa Sarimanggu, kecamatan Karangnunggal, kabupaten Tasikmalaya, memiliki komposisi mineral monmorillonit, dan kuarsa, sesuai dengan analisa SEM (Scanning Electron Microscope) dan XRD (X-Ray Diffraction) berikut:

Gambar 5.26. Analisa SEM (fotomikrograf) partikel bentonit, perbesaran 5000 x

21

Gambar 5.27. Hasil analisa XRD menunjukkan bahwa card 1 dan card 2 berturut-turut adalah mineral montmorillonit dan kuarsa Menurut analisis SEM yang lain, yaitu X-Ray Mapping diketahui bahwa unsur yang terdeteksi dalam bahan baku bentonit alam yang diambil dari desa Sarimanggu, Karangnunggal, kabupaten Tasikmalaya, adalah aluminium (Al), silikon (Si), magnesium (Mg), niobium (Nb), dan fluor (F). Namun dari keempatnya, yang paling dominan adalah silikon. Hasil analisa ini dapat dilihat pada Gambar 5.28 di bawah ini:

22

Gambar 5.28. X-Ray Mapping batuan bentonit alam dari desa Sarimanggu, Karangnunggal, kabupaten Tasikmalaya Contoh batuan bentonit asal juga telah dianalisis petrografi di Laboratorium Kimia, Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (Puslitbang tekMIRA). Dari analisis diketahui sayatan batuan berbutir halus sampai sangat halus, struktur massif, terdapat relief halus sebagai indikasi sisa-sisa unsure organic dan sisa proses pelarutan. Komposisi mineral terdiri atas kuarsa, mineral lempung dan sedikit mineral tambahan berupa mineral opak (bijih) Gambar 5.29 di bawah in memperlihatkan fotomikrograf sayatan tipis dari contoh bentonit asal Sarimanggu.

Gambar 5.29. Fotomikrograf sayatan tipis contoh bentonit asal Sarimanggu, Karangnunggal, kabupaten Tasikmalaya Dari analisis batuan bentonit asal, dilanjutkan dengan analisa nilai bleaching power (daya penjernih warna) tahap pertama. Batuan asal bentonti memiliki bleaching power sebesar 44 % (dengan pembanding 95 % tonsil). 23

Seluruh percobaan aktifasi bentonit skala pilot menggunakan butiran berukuran -10+25 mesh. Sesuai dengan urutan percobaan, untuk tahap awal, sampel yang dianalisa bleaching powernya berasal dari percobaan di bulan Agustus dan Oktober 2011. Pada percobaan ini, digunakan variabel-variabel sebagai berikut: 1. Variabel tetap a. persentase padatan: 20 % (bulan Agustus dan Oktober 2011) b. persentase padatan: 40 % (bulan Oktober 2011) 2. Variabel perubah a. waktu aktifasi: 1, 2, 3, 4, dan 5 jam (bulan Agustus dan Oktober 2011) b. dosis (jumlah) reagen pengaktifasi H2SO4 - Agustus 2011(dari 100 kg bentonit yang hendak diaktifasi dalam 400 liter air) * 2,5 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,13 N * 5 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,26 N * 7,5 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,38 N * 10 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,51 N * 12,5 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,64 N * 15 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,77 N - Oktober 2011 a. dari 100 kg bentonit yang hendak diaktifasi dalam 400 liter air * 17,5 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,89 N * 20 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 1,02 N b. dari 100 kg bentonit yang hendak diaktifasi dalam 150 liter air * 2,5 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,34 N * 5 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 0,68 N Hasil analisis bleaching power untuk semua sampel hasil percobaan di atas dapat dilihat pada Tabel 5.6 berikut: Tabel 5.6. Daya Penjernih Warna Minyak Sawit (Bleaching Power) Hasil Uji Coba Aktifasi Bentonit Tahap Pertama Kode Sampel BP1T1J BP1T2J BP1T3J BP1T4J BP1T5J BP2T1J BP2T2J BP2T3J BP2T4J BP2T5J BP3T1J BP3T2J BP3T3J BP3T4J

persentase padatan (%) 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20

dosis reagen H2SO4 (%) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 7,5 7,5 7,5 7,5

konsentrasi (N) 0,13 0,13 0,13 0,13 0,13 0,26 0,26 0,26 0,26 0,26 0,38 0,38 0,38 0,38

waktu aktifasi (jam) 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4

Nilai Bleaching Power (%) 40,16 41,39 42,48 54,84 33,21 67,19 66,42 73,37 64,88 51,75 52,52 46,34 48,66 54,06 24

BP3T5J BP4T1J BP4T2J BP4T3J BP4T4J BP4T5J BP5T1J BP5T2J BP5T3J BP5T4J BP5T5J BP6T1J BP6T2J BP6T3J BP6T4J BP6T5J BP7T1J BP7T2J BP7T3J BP7T4J BP7T5J BP8T1J BP8T2J BP8T3J BP8T4J BP8T5J BP9T1J BP9T2J BP9T3J BP9T4J

20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 40 40 40 40

7,5 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 12,5 12,5 12,5 12,5 12,5 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 17,5 17,5 17,5 17,5 17,5 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 2,5 2,5 2,5 2,5

0,38 0,51 0,51 0,51 0,51 0,51 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,77 0,77 0,77 0,77 0,77 0,89 0,89 0,89 0,89 0,89 1,02 1,02 1,02 1,02 1,02 0,34 0,34 0,34 0,34

5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4

51,75 57,92 46,34 47,88 56,38 47,88 45,57 44,80 45,57 34,75 44,80 33,21 63,33 50,97 68,74 58,70 54,06 55,61 54,06 46,34 81,87 49,43 69,51 57,92 67,19 61,01 57,15 37,84 54,06 52,52

Tabel 5.6. Daya Penjernih Warna Minyak Sawit (Bleaching Power) Hasil Uji Coba Aktifasi Bentonit Tahap Pertama (Lanjutan) Kode Sampel BP9T5J BP10T1J BP10T2J BP10T3J BP10T4J BP10T5J

persentase padatan 40 40 40 40 40 40

dosis reagen H2SO4 (%) 2,5 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0

konsentrasi (N) 0,34 0,68 0,68 0,68 0,68 0,68

waktu aktifasi (jam) 5 1 2 3 4 5

Nilai Bleaching Power (%) 41,71 59,0 65,0 65,0 63,0 61,0

Di bulan November 2011, dilakukan uji coba aktifasi bentonit berikutnya yang merupakan tahap kedua atau terakhir. Pada tahapan ini digunakan variabel sebagai berikut: 1. Variabel tetap: persentase padatan: 40 % (bulan Oktober 2011) 2. Variabel perubah a. waktu aktifasi: 1, 2, 3, 4, dan 5 jam 25

b. dosis (jumlah) reagen pengaktifasi H2SO4 (dari 100 kg bentonit dalam 150 liter air) - 7,5 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 1,02 N - 10 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 1,36 N - 12,5 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 1,70 N - 15 % (dari berat bentonit yang diaktifasi) yang setara dengan konsentrasi 2,04 N Sedangkan hasil analisis bleaching power untuk sampel hasil percobaan aktifasi bentonit tahap kedua atau yang terakhir yang dilaksanakan di bulan November 2011 adalah sebagai berikut: Tabel 5.7. Daya Penjernih Warna Minyak Sawit (Bleaching Power) Hasil Uji Coba Aktifasi Bentonit Tahap Kedua Kode persentase dosis reagen konsentrasi waktu aktifasi Nilai Bleaching Sampel padatan (%) H2SO4 (%) (N) (jam) Power (%) BP11T1J 40 7,5 1,02 1 88,0 BP11T2J 40 7,5 1,02 2 87,0 BP11T3J 40 7,5 1,02 3 81,0 BP11T4J 40 7,5 1,02 4 69,0 BP11T5J 40 7,5 1,02 5 60,0 BP12T1J 40 10,0 1,36 1 84,0 BP12T2J 40 10,0 1,36 2 85,0 BP12T3J 40 10,0 1,36 3 74,0 BP12T4J 40 10,0 1,36 4 68,0 BP12T5J 40 10,0 1,36 5 78,0 BP13T1J 40 12,5 1,70 1 73,0 BP13T2J 40 12,5 1,70 2 73,0 BP13T3J 40 12,5 1,70 3 72,0 BP13T4J 40 12,5 1,70 4 71,0 BP13T5J 40 12,5 1,70 5 72,0 BP14T1J 40 15,0 2,04 1 61,0 Tabel 5.7. Daya Penjernih Warna Minyak Sawit (Bleaching Power) Hasil Uji Coba Aktifasi Bentonit Tahap Kedua (Lanjtuan) Kode Sampel BP14T2J BP14T3J BP14T4J BP14T5J

persentase padatan 40 40 40 40

dosis reagen H2SO4 (%) 15,0 15,0 15,0 15,0

konsentrasi (N) 2,04 2,04 2,04 2,04

waktu aktifasi (jam) 2 3 4 5

Nilai Bleaching Power (%) 64,0 87,0 65,0 61,0

5.2. Pembahasan 5.2.1. Aktifasi Zeolit Dari hasil analisis laboratorium diketahui zeolit asal Cipatajuh, kabupaten Tasikmalaya memiliki nilai KTK yang rendah karena di bawah 100 meq/100g, yaitu 65 meq/100g. Akan tetapi, kegiatan di tahun 2011 ini, memfokuskan kepada usaha untuk meningkatkan KTK melalui pengaktifasian zeolit alam dengan menambahkan

26

reagen NaOH teknis pada suhu kamar dengan menggunakan reaktor horizontal. Peningkatan nilai KTK inilah yang mau diamati dan dianalisis. Berdasarkan data pada Tabel 5.2, kita melihat bahwa semakin halus ukuran butir zeolit yang diaktifasi, semakin tinggi nilai KTK yang didapat, seperti yang tergambarkan pada Gambar 5.30 berikut: 100 90

90.2

80

KTK (meq/100g)

90.2

87.16

80.35

78.64

70

79.37

66.06

65.02

60

64.66

55.37

50 40 30 20

10 0 1

2

3

4

5

waktu aktifasi (jam) -25 mesh+80 mesh

-10 mesh+25 mesh

Gambar 5.30. KTK hasil aktifasi zeolit berdasarkan ukuran zeolit yang diaktifasi Untuk selanjutnya, sebagai variabel tetap, ukuran butir -10 mesh+25 mesh yang digunakan karena sesuai untuk aplikasi pengolahan air. Dilihat dari sisi persentase padatan zeolit yang diaktifasi, dengan menggabungkan data KTK pada Tabel 5.2 hingga Tabel 5.4, diperoleh bahwa nilai KTK rata-rata percobaan aktifasi yang menggunakan 40 % padatan lebih tinggi dari percobaan aktifasi yang menggunakan 20 % padatan. Perbandingan ini dapat dilihat pada Tabel 5.8 berikut: Tabel 5.8. KTK dan Persentase Padatan persentase padatan (%) 20 40

nilai KTK rata-rata (meq/100g) 68,90 72,15

Hal ini terjadi karena pada padatan yang lebih kental (persentase padatan tinggi), bidang kontak antara partikelpartikel reagen dengan partikel zeolit menjadi lebih besar sehingga kapasitas pertukaran kation meningkat. Dari data nilai KTK dengan 40 % padatan diperoleh grafik KTK terhadap lamanya aktifasi berdasarkan penambahan reagen ke dalam reaktor aktifasi sebagai berikut:

27

100,0 90,0

90,1 82,9

KTK (meq/100g)

80,0

76,0

75,2 73,0 75,0 68,1

79,0 73,7

77,2

70,0

69,1 66,1

60,0

65,3

65,9

65,9

72,3 70,4 67,4 66,6

1

2

3

4

71,2

82,3 74,0 66,5 66,1 64,5

50,0 40,0 30,0 20,0

10,0 0,0 5

waktu aktifasi (jam) dosis reagen NaOH 2 %

dosis reagen NaOH 4 %




Gambar 5.31. Nilai KTK terhadap lamanya aktifasi tiap dosis reagen NaOH yang berbeda, 40 % padatan Gambar 5.31 sulit menentukan kondisi aktifasi yang terbaik diakibatkan oleh nilai KTK yang fluktuatif ditiap waktu ditiap jumlah reagen NaOH yang berbeda., walaupun dari gambar terlihat KTK yang tertinggi ada pada kondisi aktifasi selama 1 jam yang diberi reagen 8 % (dari berat zeolit yang diaktfiasi) yakni 90,1 meq/100g. Oleh karena itu dari tiap-tiap dosis penambahan reagen NaOH harus dibuatkan garis tren (trend line) linier dalam membantu penentuan kondisi yang terbaik dari segi teknis. Kondisi yang terbaik adalah garis tren yang memiliki slope positif dan/atau nilai persamaan (y) paling besar. Semua ini dapat diperoleh dengan bantuan piranti lunak “microsoft excel”. Berikut adalah garis tren tiap penambahan reagen pengaktifasi, dimulai dari Gambar 5.32 sampai 5.36.

78,0 76,0

76,0 75,0

73,7

74,0

KTK (meq/100g)

72,0 y = -2,82x + 79,94 70,0 68,0

66,6

66,0

66,1

64,0 62,0

60,0 1

2

3

4


Linear (dosis reagen NaOH 2 %)

5

28

Gambar 5.32. Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi NaOH 2 % (b/b)

80,0 79,0

78,0

77,2

KTK (meq/100g)

76,0

y = 1,18x + 71,36

75,2 74,0

74,0 72,0 70,0

69,1

68,0

66,0 64,0 1

2

3

4

5



Gambar 5.33. Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi NaOH 4 % (b/b)

90,0 82,9

80,0 72,3 70,0

66,1

y = 0,5x + 69,68

68,1

66,5

KTK (meq/100g)

60,0 50,0 40,0

30,0 20,0 10,0

0,0 1

2

3

4

5



Gambar 5.34. Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi NaOH 6% (b/b)

29

100,0 90,1

90,0

80,0 73,0

KTK (meq/100g)

70,0

70,4

71,2

y = -5,38x + 89,98

60,0

64,5

50,0 40,0 30,0 20,0

10,0 0,0

1

2

3

4

5



Gambar 5.35. Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi NaOH 8% (b/b)

90,0 82,3 80,0 70,0

y = 3,55x + 58,71 65,3

KTK (meq/100g)

67,4 65,9

65,9

60,0

50,0 40,0 30,0 20,0 10,0

0,0 1

2

3

4

5



Gambar 5.36. Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi NaOH 10% (b/b) Persamaan linier dari tiap garis tren untuk masing-masing kondisi pengaktifasian ditabulasikan kembali untuk memperoleh data nilai KTK terbesar untuk tiap penambahan reagen NaOH pada tiap jam aktifasi. Hasil tabulasi terdapat pada Tabel 5.9 berikut: Tabel 5.9. Penentuan Nilai KTK Tertinggi Berdasarkan Persamaan Linier Kondisi Pengaktifasian 30

dosisreagen

persamaanlinier

pemberianreagenNaOH2 % pemberianreagenNaOH4 % pemberianreagenNaOH6 % pemberianreagenNaOH8 % pemberianreagenNaOH10 %

y = -2,82x+ 79,94 y = 1,18x+ 71,36 y = 0,5 x+ 69,68 y = -5,38x+ 89,98 y = 3,55x+ 58,71

Nilai KTK(meq/100 g) t aktifasi 1 jam t aktifasi 2 jam t aktifasi 3 jam t aktifasi 4 jam t aktifasi 5 jam 77,12 74,30 71,48 68,66 65,84 72,54 73,72 74,90 76,08 77,26 70,18 70,68 71,18 71,68 72,18 84,60 79,22 73,84 68,46 63,08 62,26 65,81 69,36 72,91 76,46

keterangan: t adalah lama atau waktu aktifasi x adalah variabel perubah berapapun nilainya untuk lama aktifasi y adalah variabel bebas berapapun nilainya tergantung nilai x yang merupakan nilai KTK Dari Tabel 5.9 jelas terlihat dan terbukti bahwa kondisi pengaktifasian terbaik, dalam arti, nilai KTKnya tertinggi, ada pada saat kondisi pengaktifasian menggunakan 40 persen padatan, dosis atau jumlah NaOH 8 % yang setara dengan konsentrasi 1,33 N, dengan lama aktifasi 1 jam. Kondisi ini menguntungkan, mengingat bila aktifasi zeolit terlalu lama, akan menaikkan biaya produksi terutama bahan bakar. Sedangkan bila reagen terlalu sedikit, aktifasi zeolit tidak tercapai dengan sempurna, dan bila terlalu banyak, juga akan menaikkan biaya produksi.

5.2.2. Aktifasi Bentonit Dari hasil analisis laboratorium diketahui bahwa bentontit alam asal Sarimanggu, kabupaten Tasikmalaya, memiliki daya penjernih warna (bleaching power) sebesar 44 %, dengan pembanding bentonit tonsil 95 %. Dalam uji coba aktifasi bentonit tidak digunakan ukuran butir spesifik tertentu, tetapi cukup menggunakan ukuran -10 mesh hasil dari penggilingan (hammer mill), karena sifat bentonit yang mudah mengembang dan melunak seperti bubur bila terkena air (Ciullo, 1996, 63). Hal ini disebabkan oleh kerapatan ruah (bulk density) bentonit yang rendah sehinggga daya menyerap airnya tinggi (Gupta, 533). Dalam aktifasi bentonit ini, sebagian besar (80 %) zeolit yang diaktifasi berukuran -10 mesh+25 mesh, sisanya berukuran -25 mesh+ 80 mesh. Setelah diaktifasi, dalam kondisi bubur yang telah dikeringkan, sebagian besar fraksi (75 %) berukuran +60 mesh. Dengan menggunakan basis 100 kg bentonit yang diaktifasi, bila data-data kondisi pengaktifasian pada Tabel 5.6 dan 5.7 digabung maka diperoleh daya penjernihan bentonit terbesar ada pada pengaktifasian 40 % padatan yakni 67,64 %, seperti yang tertera pada Tabel 5.10. Tabel 5.10. Daya Penjernih (Bleaching Power) dan Persentase Padatan persentase padatan (%) 20 40

Bleaching Power (%) 53,32 67,64

Persentase padatan yang besar akan membuat interaksi lapisan alumina oktahedral dengan air menjadi lebih besar yang membuat molekul air terserap pada lapiran alumina oktahedral dengan silika tetrahedral. Air 31

dengan gugus hidroksilnya akan mengisi lattice (kisi kristal) bentontit yang dengan mudah dihilangkan melalui pemanasan. Dengan bantuan reagen asam sulfat, kisi kristal bentonit akan bertambah lebar akibat ikatan ionik atom O (oksigen) dari SiO42- dengan atom Si dan Al pada bentontit itu sendiri. Kisi kristal yang ditinggalkan oleh molekul air yang jumlahnya banyak itulah yang membuat daya penjernihan atau bleaching power meningkat. Dengan mengambil data bleaching power dari 40 % padatan bentonit, Gambar 5.37 menjelaskan hubungan daya penjernihan dengan lamanya aktifasi didasari pada penambahan reagen pengaktifasi pada dosis tertentu.

100,0

80,0

bleaching power (%)

87,0

88,0

90,0

70,0

84,0

85,0

73,0

73,0

61,0 59,0 57,2

60,0 50,0

65,0

87,0 78,0

81,0

74,0 72,0 65,0

64,0

71,0 69,0 65,0 68,0 63,0

54,1

52,5

40,0

41,7

37,8

30,0

72,0 61,0 61,0 60,0

20,0 10,0 0,0 1

2

3

4

5

waktu aktifasi (jam) dosis reagen as. sulfat 2,5 %

dosis reagen as. sulfat 5 %

dosis reagen as.sulfat 7,5 %


dosis reagen as. sulfat 12,5 %


Gambar 5.37. Daya penjernihan (bleaching power) terhadap lamanya aktifasi tiap dosis reagen HsSO4 yang berbeda, 40 % padatan Bila melihat Gambar 5.37, dengan basis 100 kg bentonit yang diaktifasi, aktifasi selama 1 jam dengan dosis reagen asam sulfat 7,5 % atau setara dengan konsentrasi bentonit yang diaktifasi 1,02 N menghasilkan bleaching power yang paling besar yakni 88 %. Namun, hal ini perlu dibuktikan secara matematis melalui persamaan linier karena nilainya fluktuatif dan harus ditentukan kecenderungan grafik yang terbentuk. Karena itu perlu ditentuakan garis tren dari tiap grafik pemakaian asam sulfat, yang digambarkan mulai Gambar 5.38 sampai 5.43. Gambar 5.38 merupakan garis tren dari grafik aktifasi bentonit dengan pemakaian asam sulfat 2,5 % pada 40 persen padatan yang merupakan garis persaman linier. Piranti lunak “microsoft excel” akan membantu dalam penentuan garis tren tersebut. 70,0

60,0

57,2 54,1

52,5

bleaching power (%)

50,0 y = -1,62x + 53,51 40,0

41,7 37,8

30,0

20,0

10,0

32

Gambar 5.38. Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi H2SO4 2,5 % (b/b), 40 % padatan

66,0 65,0

65,0

65,0

64,0

y = 0,2x + 62

bleaching power (%)

63,0 63,0 62,0

61,0

61,0

60,0 59,0

59,0

58,0 57,0 56,0 1

2

3

4

5

waktu aktifasi (jam) dosis reagen as. sulfat 5 %

Linear (dosis reagen as. sulfat 5 %)

Gambar 5.39. Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi H2SO4 5 % (b/b), 40 % padatan 100,0 87,0

90,0

bleaching power (%)

80,0

81,0

88,0

70,0 69,0

y = -7,4x + 99,2

60,0 60,0 50,0

40,0 30,0 20,0 10,0 0,0 1

2

3

4

5

waktu aktifasi (jam) dosis reagen as.sulfat 7,5 %

Linear (dosis reagen as.sulfat 7,5 %)

33


90,0 80,0

85,0 78,0

84,0 74,0

70,0

y = -2,9x + 86,5

bleaching power (%)

68,0 60,0

50,0 40,0 30,0

20,0 10,0 0,0 1

2

3

4

5



Gambar 5.41. Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi H2SO4 10 % (b/b), 40 % padatan

73,5

73,0

73,0

73,0

bleaching power (%)

72,5 72,0

72,0

72,0

y = -0,4x + 73,4

71,5

71,0

71,0 70,5

34

70,0 1

2

3

4

5

waktu aktifasi (jam) dosis reagen as. sulfat 12,5 %

Linear (dosis reagen as. sulfat 12,5 %)


100,0 87,0

90,0

bleaching power (%)

80,0

y = 0,1x + 67,3

70,0 60,0

61,0

65,0

64,0

61,0

50,0 40,0 30,0

20,0 10,0

0,0 1

2

3

4

5



Gambar 5.43. Garis tren kondisi aktifasi saat pemberian reagen pengaktifasi H2SO4 15 % (b/b), 40 % padatan

Semua persamaan linier yang diperoleh dari Gambar 5.38 sampai 5.43 ditabulasikan ke dalam Tabel 5.11 berikut untuk memastikan pada waktu aktifasi berapa, dan pada dosis pemakaian asam sulfat berapa, memberikan daya penjernihan warna (bleaching power) tertinggi. Tabel 5.11. Penentuan Bleaching Power Tertinggi Berdasarkan Persamaan Linier Kondisi Pengaktifasian dosisreagen

persamaanlinier

pemberianreagenas. sulfat 2,5 % pemberianreagenas. sulfat 5,0 % pemberianreagenas. sulfat 7,5 % pemberianreagenas. sulfat 10,0 % pemberianreagenas. sulfat 12,5 % pemberianreagenas. sulfat 15,0 %

y = -1,62x+ 53,51 y = 0,2x+ 62 y = -7,4 x+ 99,2 y = -2,9x+ 86,5 y = -0,4x+ 73,4 y = 0,1x+ 67,3

bleachingpower (%) t aktifasi 1 jam t aktifasi 2 jam t aktifasi 3 jam t aktifasi 4 jam t aktifasi 5 jam 51,89 50,27 48,65 47,03 45,41 62,20 62,40 62,60 62,80 63,00 91,80 84,40 77,00 69,60 62,20 83,60 80,70 77,80 74,90 72,00 73,00 72,60 72,20 71,80 71,40 67,40 67,50 67,60 67,70 67,80 35

keterangan: t adalah lama atau waktu aktifasi x adalah variabel perubah berapapun nilainya untuk lama aktifasi y adalah variabel bebas berapapun nilainya tergantung nilai x yang merupakan nilai bleaching power bleaching power diperoleh dengan membandingkannya terhadap tonsil 95 % Dari Tabel 5.11 jelas terlihat dan membuktikan bahwa pada kondisi pengaktifasian bentonit dengan basis 100 kg bentonit yang diaktifasi, 40 % padatan, waktu aktifasi 1 jam, dan pemberian reagen asam sulfat (H2SO4) 7,5 % (b/b) atau setara konsetrasi dengan 1,02 N memberikan daya penjernihan warna minyak sawit yang paling tinggi yakni 91,80 %. VI. PENUTUP Penelitian aktifasi zeolit dan bentonit skala pilot ini merupakan pengembangan dari penelitian sebelumnya yang berupa skala laboratorium. Untuk penyesuaian dengan skala industri kecil dan menengah, uji coba skala pilot ini sangat relevan untuk diaplikasikan oleh kalangan industriawan pengolahan mineral di Indonesia agar sumber daya zeolit dan bentonit yang ada di Tanah Air dapat dimanfaatkan bagi kemakmuran bangsa. Kegiatan tersebut di atas menggunakan bahan baku yang berasal dari kabupaten Tasikmalaya; zeolit dari desa Sindangkerta, kecamatan Cipatujah dan bentonit dari desa Sarimanggu, kecamatan Karangunggal. Kegiatan aktifasi kedua jenis mineral non logam ini tidak menggunakan proses pemanasan untuk mempercepat proses aktifasi guna mengurangi pemakaian energi yang cukup besar yang dapat menurunkan biaya operasional. Akktifasi zeolit dan bentonit menggunakan 20, dan 40 % padatan dengan basis 100 kg bahan baku yang diaktifasi. Akan tetapi, 40 % padatan merupakan yang terbaik dalam aktifasi zeolit maupun bentonit yang dilihat dari KTK rataratanya yang mencapai 72,15 meq/100 g pada aktifasi zeolit dan nilai bleaching power 67, 64 % pada aktifasi bentonit. Pada uji coba aktifasi zeolit skala pilot, diperoleh nilai KTK tertinggi pada kondisi 40 % padatan, aktifasi dilakukan selama 1 jam, dan pemberian NaOH sebagai reagen pengaktifasi sebanyak 8 % atau 1,33 N. Adapun uji coba aktifasi bentonit skala pilot, nilai bleaching power (daya penjernihan warna minyak sawit) tertinggi diperoleh pada kondisi 40 % padatan, aktifasi dilakukan selama 1 jam, dan pemberian asam sulfat sebagai reagen pengaktifasi sebanyak 7,5 % atau 1,02 N. Penelitian aktifasi zeolit dan bentonit skala pilot ini diharapkan bisa menjadi percontohan bagi pihak industri pengolahan mineral di Indoensia, khususnya industri kecil dan menengah. Hal ini, sesuai dengan amanat UU No. 4 tahun 2009 tentang Pertambangan Mineral dan Batubara Bab I Ketentuan Umum pasal 1 no 6 dan 20, yang menyatakan kegiatan pengolahan dan pemurnian merupakan salah satu usaha pertambangan yang harus dilakukan untuk meningkatkan nilai tambah mineral agar sub sektor pertambangan mineral menjadi tulang punggung penerimaan negara. DAFTAR PUSTAKA 36

Bergaya et al., (2006), Handbook of Clay Science, Elsevier Ltd, Oxford, United Kingdom Ciullo, Peter A., (1996), Industrial Minerals And Their Uses, Noyes Publication, New Jersey Gupta, Kumar Rajendra, Industrial Chemicals Handbook, Small Business Publication, New Delhi Hasnuddin Siddique, (1968), Bleaching Earths, Edisi pertama, Pergamon Press, Oxford Husaini, (2003), Peningkatan Nilai Tambah Zeolit Alam dan Hasil Aplikasinya, Badan Litbang Energi dan Sumberdaya Mineral, Puslitbang Teknologi Mineral dan Batubara, Bandung Johnstone J.Sydney and Johnstone G. Margery, (1961), Minerals for the Chemical and Allied Industries, Second edition, John Wiley & Sons Inc, New York Suhala, Supriatna, dan M. Arifin, (1997), Bahan Galian Industri, Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral, Bandung

37

LAMPIRAN

38

LAMPIRAN 1 Kegiatan Penyetelan, Pemasangan (Instalasi), dan Perbaikan Peralatan, Sarana, dan Prasarana Proses Pengolahan Zeolit dan Bentonit yang Dilaksanakan sebelum Tahapan Uji Coba Pengolahan (Aktifasi) Zeolit dan Bentonit

Menata letak belt conveyor dan vibrating screen 2

Memasang pondasi untuk vibrating screen 2

Gambar 5.17. Mengganti motor pompa slurry

Gambar 5.18. Memasang pompa asam berikut dengan pondasinya

Gambar 5.19. Menata letak dan membuat pondasi belt conveyor 4 (dari reaktor zeolit horizontal ke belt conveyor 2, pengumpan rotary dryer)

Gambar 5.20. Merakit dudukan tangki solar untuk bahan bakar rotary dryer

39

Gambar 5.21. Menata letak belt conveyor pengumpan material zeolit ke reaktor zeolit horizontal

Gambar 5.22. Memasang pulley dan fan belt dari motor ke gear box pada tangki reaktor bentonit

Gambar 5.23. Memasang pulley motor ke pengaduk beserta dengan fan beltnya pada tangki pengencer bentonit 1

Gambar 5.24. Memasang pondasi belt conveyor pengumpan material zeolit ke reaktor zeolit horizontal

Gambar 5.25. Memasang tangki solar pada dudukannya untuk bahan bakar rotary dryer

Gambar 5.26. Memasang keran pengatur aliran material dari tangki pengencer bentonit ke filter press

40

Gambar 5.27. Pembuatan saluran pembuangan limbah reaktor zeolit horizontal

Gambar 5.29. Pemasangan hopper pada belt conveyor pengumpan reaktor zeolit horizontal

Gambar 5.28. Perakitan hopper sebagai pengarah umpan pada belt conveyor pengumpan reaktor zeolit horizontal

Gambar 5.30.

Pembuatan bak kontrol untuk reaktor zeolit horizontal

41

LAMPIRAN 2 Kegiatan Penyetelan, Pemasangan (Instalasi), dan Perbaikan Peralatan, Sarana, dan Prasarana Proses Pengolahan Zeolit dan Bentonit yang Dilaksanakan di Tengah Tahapan Uji Coba Pengolahan (Aktifasi) Zeolit dan Bentonit

Merakit box pannel

Merakit dudukan box pannel

Pembuatan saluran untuk pipa kabel peralatan

Pemasangan (instalasi) kabel pada alat belt conveyor untuk pengolahan bentonit tahap akhir

Box pannel berikut dengan dudukannya telah rampung

Penyempurnaan instalasi perpipaan air dari sumber air pertama

42

Pemasangan (instalasi) perpipaan air dari sumber air kedua

Menyempurnakan perpipaan pembuangan air limbah hasil aktifasi zeolit

Memperbaiki pulley motor pompa slurry dari reaktor bentonit ke tangki pengencer 1 & 2

Pematrian tangki reaktor bentonit dengan timbal

Memperbaiki pipa buangan reaktor aktifasi bentonit

Memperbaiki pipa buangan tangki pengencer slurry bentonit 1

43

Pemasangan pompa asam dari tangki asam ke reaktor aktifasi bentonit

Membuat lubang stopper dudukan jaw crusher untuk pengolahan zeolit & bentonit

Membuat lempengan penyangga stopper dudukan jaw crusher, hammer mill, & bucket elevator

Memasang lempengan penyangga stopper pada dudukan jaw crusher

Melapisi shaft pengaduk reaktor aktifasi bentonit dengan pelat timbal

Box feeder untuk belt conveyor pengolahan zeolit & bentonit

44

Memasang lempengan penyangga stopper pada dudukan hammer mill

Menyempurnakan tangki solar untuk rotary dryer

Melapisi pipa dalam pada tangki pengencer slurry bentonit 2 dengan pelat timbal

Memasang kabel listrik hammer mill untuk tahap akhir pengolahan bentonit

Memasang kabel listrik belt conveyor untuk tahap akhir pengolahan bentonit

Memasang switch kontaktor on-off pada vibrating screen pengolahan bentonit

45

Membuat pelat siku untuk landasan sabuk alat belt conveyor

Memasang pelat siku pada belt conveyor sebagai landasan sabuknya

Memasang pipa air langsung dari pompa untuk reaktor horizontal zeolit

Bak kontrol untuk instalasi listrik

Pipa instalasi listrik & pipa air (di atasnya) untuk reaktor horizontal zeolit

Merubah posisi motor vibrating screen agar getaran optimal

46

Penambahan karet pada bucket elevator sebagai feeder bagi vibrating screen

Pematenan posisi motor pengaduk pada reaktor bentonit setelah pengaturan

Memasang penyangga shaft pengaduk pada reaktor bentonit

Instalasi perpipaan dari tangki asam ke reaktor bentonit

Memperbaiki saluran pengeluaran dari reaktor bentonit ke tangki pengencer

Pipa pembuangan yang telah diperbaiki & dirakit dipasang pada reaktor bentonit

47

Mematri pelat timbal yang masih bocor pada reaktor bentonit

Mengelem pipa pengeluaran yang ada di dalam tangki pengencer dengan plastic steel

Memperbaiki packing pada frame filter press dengan memperkuat rekatannya

Memperbaiki dudukan motor pada vibrating screen

Memperbaiki keran filter press

Mencabut shaft pengaduk reaktor bentonit untuk dibubut agar sesuai dengan pulley yang baru untuk memperlambat putaran

48

Memperbaiki rotor extruder

Memperbaiki dudukan motor pada vibrating screen

Menghubungkan extruder ke belt conveyor yang menuju rotary dryer

49

LAMPIRAN 3 Kegiatan Uji Coba Aktifasi Zeolit

Penimbangan bahan baku zeolit sebelum digerus

Penggerusan bahan baku oleh mesin jaw crusher

Material zeolit mengalir dari jaw crusher menuju bucket elevator

Penggilingan zeolit di hammer mill

Proses pengayakan

Pengisian tangki reaktor dengan air

50

Zeolit yang telah diayak diumpan ke reaktor horizontal untuk diaktifasi

Pemberian NaOH

Setelah diaktifasi, larutan zeolit dinetralkan hingga pH 7

Produk zeolit hasil aktifasi dikeluarkan dari reaktor dan dinetralkan

Ketika sudah mencapai pH 7, air dibuang lalu, cake yang terbentuk dikemas sebagai sampel

Pengeringan produk zeolit teraktifasi yang telah dinetralkan pada rotary dryer

51

LAMPIRAN 4 Kegiatan Uji Coba Aktifasi Bentonit

Penggerusan dan penggilingan bahan baku bentonit alam

Bentonit yang telah digerus dan digiling dimasukkan ke dalam karung sebelum dimasukkan ke reaktor aktifasi benonit

Setelah air diisi ke dalam reaktor sesuai kebutuhan, bentonit dimasukkan, diaduk kemudian dimasukkan asam sulfat

Dari reaktor aktifasi, bentonit dalam bentuk slurry dimasukkan ke dalam reaktor pengencer

Setelah mendekati netral, endapan bentonit yang ada dalam tangki pengencer disalurkan ke filter press untuk diambil produknya yang diistilahkan dengan cake

Cake dikeringkan sebentar sebelum dimasukkan ke extruder

52

Hasil extruder

Untuk pengambilan sampel percobaan, produk dari aktifasi bentonit diambil dari reaktor kemudian dinetralkan dengan cara mencucinya

Sampel percobaan aktifasi bentonit

53

54

PERCONTOHAN PENGOLAHAN ZEOLIT DAN BENTONIT SKALA PILOT

Recommend Documents