PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM SUSU KAMBING, SUSU KUDA LIAR DAN SUSU SAPI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH SURYA UTAMA NIM

PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM SUSU KAMBING, SUSU KUDA LIAR DAN SUSU SAPI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

BAHAN SKRIPSI

OLEH SURYA UTAMA NIM 071524073

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011

Universitas Sumatera Utara

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR KALSIUM SUSU KAMBING, SUSU KUDA LIAR DAN SUSU SAPI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH SURYA UTAMA NIM 071524073 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal: Juni 2011 Pembimbing I,

Panitia Penguji,

(Prof.Dr.rer.nat.EffendyDeLuxPutra,SU.,Apt.) (Prof.Dr.SitiMorinSinaga.,MSc.,Apt) NIP 195306191983031001 NIP 195008281976032002 Pembimbing II,

(Dra. Salbiah, M.Si., Apt.) NIP 194810031987012001

(Prof.Dr.rer.nat.EffendyDeLuxPutra,SU.,Apt.) NIP 195306191983031001

(Drs.Fatur Rahman Harun, M.Si.,Apt) NIP 195201041980031002

(Drs.Syafruddin.,M.S.,Apt) NIP 194811111976031003 Medan,

Juni 2011

Disahkan Oleh Dekan Fakultas Farmasi,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 195311281983031002 i


KATA PENGANTAR Bismillahirrohmaanirrohiim, Alhamdulillahirobbil’alamin, Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, taufik dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini, tak lupa penulis menghanturkan sholawat berangkai salam untuk Rasulullah Nabi Muhammad SAW sebagai contoh tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul:” PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM SUSU KAMBING, SUSU KUDA LIAR DAN SUSU SAPI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATAOM”. Didalam proses penelitian dan penulisan skripsi ini penulis banyak mendapatkan bimbingan dan pengarahan dari Bapak/Ibu dosen pembimbing yang telah rela meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis. Selanjutnya penulis dengan kerendahan hati dan keikhlasan mengucapkan terima kasih yang sedalam-dalamnya kepada: 1. Kedua orangtua penulis yaitu ayahanda Ir.Hidayat dan ibunda Suryani yang telah mencurahkan kasih sayang, pengorbanan baik materi, motivasi serta do’a yang tak ternilai harganya. Semoga Allah SWT selalu memberikan rahmat dan karunia kepada kedua orangtua penulis.

ii


2. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt. dan ibu Dra. Salbiah, M.Si., Apt. yang telah membimbing dan memberikan petunjukpetunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. 3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan dalam menyelesaikan skripsi ini. 4. Bapak Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt. selaku Penasehat Akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan. 5. Staf pengajar dan Staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama di perguruan tinggi dan membantu kemudahan administrasi. 6. Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc., yang telah memberikan izin untuk memakai alat spektrofotometri serapan atom dan Bang bobi selaku operator alat spektrofotometri serapan atom yang telah membantu mengukur sampel yang dianalsis selama penelitian. 7. Adikku, Teman – teman seangkatan ekstensi farmasi 2007 Universitas Sumatera Utara Medan dan teman-teman lainnya atas semangat maupun motivasi yang telah diberikan. Atas bantuan dan dukungan tersebut penulis tidak dapat membalasnya, hanya memohon kepada Allah SWT agar mereka memperoleh rahamat, hidayah dan balasan yang lebih baik dari-Nya.

iii


Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini belum sempurna, oleh karena itu dengan kerendahan hati penulis menerima segala saran dan kritiknya yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua, Amin.

Medan, Juli 2011 Penulis

( Surya Utama )

iv


DAFTAR ISI

Halaman JUDUL ..................................................................................................... i HALAMAN PENGESAHAN .................................................................. ii KATA PENGANTAR ............................................................................. iii DAFTAR ISI ............................................................................................ iv DAFTAR TABEL .................................................................................... vi DAFTAR GAMBAR ................................................................................ vii DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................ viii ABSTRAK................................................................................................ ix ABSTRACT ............................................................................................. x BAB I. PENDAHULUAN ........................................................................ 1 1.1 Latar Belakang ............................................................................ 1 1.2 Perumusan Masalah .................................................................... 2 1.3 Hipotesis ..................................................................................... 3 1.4 Tujuan Penelitian ........................................................................ 3 1.5 Manfaat Penelitian ...................................................................... 3 BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................. 4 2.1 Susu ............................................................................................ 4 2.1.1 Pengertian susu ......................................................................... 4 2.1.2 Komposisi susu ........................................................................ 5 2.2 Susu Kambing ............................................................................. 5 2.2.1 Kandungan gizi susu kambing .................................................. 6 v


2.3 Susu Kuda Liar ............................................................................ 7 2.3.1 Kandungan gizi susu kuda liar .................................................. 8 2.4 Susu sapi ..................................................................................... 9 2.5 Kalsium ....................................................................................... 9 2.6 Spektrofotometer Serapan Atom .................................................. 10 2.7 Instrumentasi SSA ................................................................................ 11 2.8 2.8 Cara kerja spektrofotometri serapan atom (SSA) .................... 12

BAB III. METODOLOGI ....................................................................... 13 3.1 Lokasi penelitian ......................................................................... 13 3.2 Alat-alat ...................................................................................... 13 3.3 Bahan-bahan................................................................................ 13 3.4 Pengambilan sampel .................................................................... 13 3.5 Preparasi sampel.......................................................................... 14 3.6 Pembuatan larutan sampel ........................................................... 14 3.7 Analisa kuantitatif secara spektrofotometri ................................. 15 3.7.1 Pembuatan kurva kalibrasi logam kalsium ............................. 15 3.7.2 Penetapan kadar kalsium dalam sampel ................................. 15 3.8 Analisa data secara statistika ....................................................... 16 3.8.1 Uji penolakan hasil analisis ..................................................... 16 3.8.2 Uji anova ................................................................................ 17 3.9 Uji validasi metode analisis ......................................................... 18 3.9.1 Presisi .................................................................................... 18 3.9.2 Uji perolehan kembali ............................................................ 18 vi


3.9.3 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ......................... 19 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................. 20 4.1 Pemeriksaan kuantitatif .............................................................. 20 4.1.1 Kurva kalibrasi kalsium ......................................................... 20 4.1.2 Penentuan kadar kalsium yang terdapat pada sampel.............. 21 4.2 Presisi.......................................................................................... 22 4.3 Uji perolehan kembali ................................................................. 22 4.4 Batas deteksi dan Batas kuantitasi ............................................... 23 4.5 Uji Anova .................................................................................... 23 BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ................................................... 25 5.1 Kesimpulan ................................................................................ 25 5.2 Saran .......................................................................................... 25 DAFTAR PUSTAKA .............................................................................. 26 LAMPIRAN ............................................................................................ 28

vii


DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Kandungan gizi susu kambing per 100 gram ............................... 6 Tabel 2. Nilai Qkritis Pada Taraf Kepercayaan 95% .................................. 16 Tabel 3. Kadar Logam Kalsium Pada Sampel Yang Di analisis ............... 21 Tabel 4. Persen Perolehan Kembali Pada Susu Sapi Asli Segar ............... 22 Tabel 5. Data Uji Anova Dari Sampel Yang Di Analisis ............................ 23 Tabel 6. Data Uji Sesudah Anova Dari Sampel Yang Di Analisis ............... 24

viii


DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Kurva Kalibrasi Kalsium ......................................................... 20

ix


DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Data kalibrasi kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ............................................................................. 28 Lampiran 2. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) logam kalsium ............................................................... 30 Lampiran 3. Data berat sampel, absorbansi kalsium dan kadar kalsium dari susu kambing asli, susu kuda liar asli dan bermerek, susu sapi dan bermerek yang dianalisis ................................................. 31 Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium pada Sampel dengan campuran asam nitrat dan asam perklorat .......................... 33 Lampiran 5. Data uji perolehan kembali kalsium dalam susu sapi segar .. 35 Lampiran 6. Contoh perhitungan uji perolehan kembali .......................... 36 Lampiran 7. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Kambing segar ..................................................................................... 37 Lampiran 8. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Kuda Liar segar ..................................................................................... 38 Lampiran 9. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Kuda Liar Bermerek .............................................................................. 39 Lampiran 10. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Sapi Segar .............................................................................................. 40 Lampiran 11. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Sapi Bermerek Yes Susu .............................................................. 41 Lampiran 12. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Sapi Bermerek Frisian Flag ........................................................ 42 Lampiran 13. Data uji ANOVA dari sampel yang di analisis .................... 43 Lampiran 14. Data uji sesudah anova ( post hoc) dari sampel yang dianalisis ............................................................................................... 44

x


Lampiran 15. Tabel nilai distribusi F ......................................................... 45 Lampiran 16. Data uji keseksamaan (%RSD) hasil analisis logam ca pada susu sapi segar .............................................................................. 46 Lampiran 17. Gambar susu kuda liar bermerek yang di analisis.............. 47 Lampiran 18. Gambar susu kuda liar segar yang di analisis ..................... 48 Lampiran 19. Gambar susu sapi segar yang dianalisis ............................... 49 Lampiran 20. Gambar susu sapi bermerek yang dianalisis ...................... 50 Lampiran 21. Gambar susu sapi bermerek yang dianalisis ........................ 51 Lampiran 22. Gambar susu kambing segar yang dianalisis ...................... 52

xi


PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM SUSU KAMBING,SUSU KUDA LIAR DAN SUSU SAPI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK Susu merupakan salah satu sumber kalsium hewani yang utama dan mudah diperoleh untuk dikonsumsi oleh masyarakat. Dipandang dari segi gizi, susu merupakan makanan yang hampir sempurna dan makanan alamiah bagi makhluk hidup yang baru dilahirkan. Tujuan penelitian ini dilakukan adalah untuk menentukan kadar kalsium susu sebagai salah satu parameter kualitas susu. Sampel yang dianalisis adalah susu yang dijual di pasaran dapat berupa susu cair segar maupun susu kental yang sudah diolah dan dikemas dengan merek dagang dan susu yang belum diolah seperti susu yang langsung diambil atau dibeli dari peternak atau koperasi peternakan. Untuk mengetahui kandungan kalsium dalam susu maka dilakukan penetapan kadar secara spektrofotometri serapan atom yang diukur pada panjang gelombang 422,7 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalsium pada susu yang dianalisis sebagai berikut: susu kambing segar (86,17±1,73mg/100gr), Susu kuda liar segar (15,33 ± 0, 48mg/100gr), Susu kuda liar bermerek (16,31 ± 3,10mg/100gr), Susu sapi segar (32, 87±0,64 mg/100gr), Susu sapi bermerek yes susu (74,37 ± 0,45 mg/100gr), Susu sap i bermerek Frisian flag (84,90 ± 2,52mg/100gr). Uji validasi yang dilakukan terhadap metode yang dipakai memberi hasil hasil rerata perolehan kembali yaitu 108,16%, batas deteksi (LOD) sebesar 0,3910 mcg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 1,3033 mcg/ml dan presisi (RSD) sebesar 2,4%. Ini menunjukkan metode ini memberi akurasi dan presisi yang baik. Secara statistik menggunakan anova (analisis ragam) dengan konsep distribusi F dan uji duncan, menyimpulkan bahwa susu sapi bermerek yes susu dan susu sapi segar yang berbeda secara signifikan sedangkan susu sapi bermerek Frisian flag, susu kambing segar, susu kuda liar segar dan susu kuda liar bermerek tidak berbeda secara signifikan. Kata kunci : susu kambing, susu kuda liar, susu sapi, kalsium, spektofotometri serapan atom

xii


VALUE DETERMINATION OF CALSIUM IN GOAT MILK, WILD HORSE MILK AND COW MILK WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY METHOD ABSTRACT Milk is one of main calcium animal source and easily available for consumption by the public. looked at from nutrient aspect, milk is an almost perfect food and natural food for living things that is born. The purpose of this research is to determine value of calsium as one of milk quality parameter. Samples analyzed is milk that sold at market can be in the form of fresh liquid milk although thick milk that has been processed and packaged with trademark and unprocessed milk as milk is taken or purchased from ranchers or husbandry cooperation. To know the content of calcium in milk then performed value determination assay by atomic absorption spectrophotometric which measured at a wavelenght of 422,7 nm. The results showed that value of calsium in milk were analyzed as follows: fresh goat milk (86,17 ± 1,73 mg/100gr), wild horse fresh milk (15,33 ± 0,48 mg/100gr), brand wild horse milk (16,31 ± 3,10 mg/100gr), fresh cow milk (32,87 ± 0,64 mg/100gr), brand cow milk yes milk (74,37 ± 0,45 mg/100gr), brand cow milk frisian flag (84,90 ± 2,52 mg/100gr). Validation test conducted on methods used to give the average recovery is 108,16%, limit of detection (LOD) of 0,3910 mcg/ml and limit of quantitation (LOQ) of 1,3033 mcg/ml and precision (RSD) of 2,4%. This conducted on methods give accuration and precision is good. Statistically using Anova (analysis of manner) with the concept of F distribution and duncan test, concluded that brand cow milk yes milk and fresh cow milk is significantly different whereas brand cow milk frisian flag, fresh goat milk, wild horse fresh milk and brand wild horse milk not differ significantly. keyword: goat milk, wild horse milk, cow milk, calcium, atomic absorption spectrophotometry

xiii


PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM SUSU KAMBING, SUSU KUDA LIAR DAN SUSU SAPI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH SURYA UTAMA NIM

Recommend Documents