BAHAN SEMINAR PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN MAGNESIUM PADA SUSU KAMBING DAN SUSU SAPI SECARA KOMPLEKSOMETRI

BAHAN SEMINAR

PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN MAGNESIUM PADA SUSU KAMBING DAN SUSU SAPI SECARA KOMPLEKSOMETRI

Diajukan oleh : ASLIDA SATIA MIRNA NIM 050814019

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

2

Halaman Pengesahan

Diajukan oleh : ASLIDA SATIA MIRNA NIM 050814019

Medan, Februari 2009 Disetujui oleh: Pembimbing I

Pembimbing II

(Dra. Masfria,M.S., Apt.) NIP 131 569 406

(Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.) NIP 131 283 719

Disahkan oleh: Dekan Fakultas Farmasi,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 131 283 716

Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

3

ABSTRAK Telah dilakukan penetapan kadar kalsium dan magnesium pada susu kambing dan susu sapi. Pemeriksaan kedua mineral ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisa kualitatif dilakukan dengan reaksi spesifik dari masing-masing mineral. Untuk kalsium dengan pereaksi ammonium oksalat terbentuk endapan kristal putih seperti amplop dan dengan pereaksi meditren terbentuk endapan kristal berwarna kuning. Untuk magnesium dengan kuning titan terbentuk endapan merah. Analisa kuantitatif untuk kalsium dan magnesium dilakukan dengan cara titrasi kompleksometri. Hasil analisis susu kambing secara dekstruksi diperoleh kadar kalsium sebesar 165,4057 ≤ x ≤ 161,5943 mg/100ml dan kadar magnesium sebesar 9,7595 ≤ x ≤ 5,9213 mg/100ml, sedangkan pada susu sapi diperoleh kadar kalsium sebesar 137,6016 ≤ x ≤ 132,9584 mg/100ml dan kadar magnesium sebesar 6,7928 ≤ x ≤ 5,7472 mg/100ml. Hasil analisis susu kambing secara sentrifuge diperoleh kadar kalsium sebesar 150,3708≤ x ≤ 128,3892 mg/100ml dan kadar magnesium sebesar 12,8914 ≤ x ≤ 10,2086 mg/100ml, sedangkan pada susu sapi diperoleh kadar kalsium sebesar 114,683≤ x ≤ 99,737 mg/100ml dan kadar magn esium sebesar 8,725 ≤ x ≤ 4,475 mg/100ml. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kandungan kalsium dan magnesium pada susu kambing dan susu sapi baik hasil dekstruksi maupun secara sentrifuge.


4

ABSTRACK The quantitative determination of calcium and magnesium in goat milk and cow milk has been done . The determination of the

mineral was done qualitatively and

quantitatively. Qualitative analysis was done by using specific reaction for each mineral. Calcium was determinated with the ammonium oxalate occurred the white crystalline sediment as envelope and with meditren occurred orange crystalline sediment. Magnesium was determined with titan yellow occurred red sediment. Quantitative analysis of calcium and magnesium was done by using complexometric titrations. The analysis result in goat milk dry ashing of calcium was 165,4057≤ x ≤ 1601,5943 mg/100ml and magnesium was 9,7587 ≤ x ≤ 5,9213 mg/100ml, whereas in cow milk of calcium was 137,6016 ≤ x ≤ 132,9584 mg/100ml and magnesium was 6,7928 ≤ x ≤ 5,7472 mg/100ml. The analysis result in goat milk centrifuged of calcium was 150,3708 ≤ x ≤ 128,3892 mg/100ml and kadar magnesium was 12,8914≤ x ≤ 10,2086 mg/100ml,

whereas in cow milk of

calcium was 114,683≤ x ≤ 99,737 mg/100ml and magnesium wa s 8,725 ≤ x ≤ 4,475 mg/100ml. The result showed that there are differences content of calcium and magnesium between cow milk and goat milk dry ashing or centrifuged.


5

DAFTAR ISI

Halaman JUDUL ....................................................................................................... i HALAMAN PENGESAHAN .................................................................... ii ABSTRAK .................................................................................................. iii ABSTRACT ............................................................................................... iv DAFTAR ISI .............................................................................................. v DAFTAR TABEL .........................................................................................viii DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................. ix BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang .......................................................................... 1 1.2. Perumusan Masalah ................................................................... 5 1.3. Hipotesis ................................................................................... 5 1.4. Tujuan Penelitian ....................................................................... 5 BAB II METODOLOGI PENELITIAN 2.1. Lokasi Penelitian ....................................................................... 6 2.2. Alat-alat ..................................................................................... 6 2.3. Bahan-bahan ............................................................................... 6 2.4. Sampel ...................................................................................... 6 2.5. Pembuatan Pereaksi....................................................................... 7 2.5.1. Larutan NaOH 4N ............................................................ 7 2.5.2. Larutan HCl 2N ............................................................... 7 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

6

2.5.3. Larutan Na2EDTA 0,05 M ............................................... 7 2.5.4. Indikator kalkon 1% b/b ................................................... 7 2.5.5. Indikator eriokrom black T (EBT) 1% b/b ........................ 7 2.5.6. Larutan hidroksilamin HCl 10% b/v……………………… 7 2.5.7. Larutan asam asetat 2N…………………………………… 7 2.5.8. Larutan dapar ammonium klorida pH 10…………………. 8 2.5.9. Larutan kuning titan 0,1% b/v…………………………….. 8 2.5.10. Larutan ammonium oksalat 2,5% b/v……………………. 8 2.5.11 Larutan meditren 1% b/v…………………………………. 8 2.6. Prosedur Penelitian .................................................................... 8 2.6.1. Pembakuan dinatrium edetat ............................................ 8 2.6.2. Pembuatan larutan kalsium 3000 ppm .............................. 8 2.6.3. Pembuatan larutan magnesium 500 ppm ........................... 8 2.6.4. Prosedur dekstruksi .......................................................... 9 2.6.5. Analisa kualitatif .............................................................. 9 2.6.5.1. Analisis Kualitatif kalsium .................................. 9 2.6.5.2. Analisa kualitatif magnesium................................. 9 2.6.6. Analisis Kuantitatif ......................................................... 10 2.6.6.1 Penetapan kadar kalsium hasil dekstruksi ............. 10 2.6.6.2 Penetapan kadar magnesium hasil dekstruksi ........ 10 2.6.6.3 Penetapan kadar kalsium dengan penambahan asam (sentrifuge) .......................................................... 11 2.6.6.4 Penetapan kadar magnesium dengan penambahan asam (sentrifuge) .......................................................... 12 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

7

2.6.7. Analisis Statistik .............................................................. 13 2.6.7.1. Uji penolakan hasil analisis ................................. 13 2.6.8. Kadar kalsium dan magnesium ........................................ 14 2.6.9. Pengujian beda nilai rata-rata.............................................. 14 2.6.10. Penentuan uji perolehan kembali...................................... 15 2.6.10.1. Pembuatan larutan standar.................................. 15 BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1. Dasar pemilihan dekstruksi yang digunakan ............................... 16 3.2. Analisis Kualitatif ...................................................................... 16 3.2.1. Uji kualitatif kalsium.......................................................... 16 3.2.2. Uji kualitatif magnesium.................................................... 17 3.3. Penetapan kadar kalsium dan magnesium pada susu kambing susu sapi secara kompleksometri........................................................ 17 3.3.1. Penetapan kadar kalsium dan magnesium dari hasil dekstruksi ........................................................................................ 17 3.3.2. Penetapan kadar kalsium dan magnesium dengan penambahan asam (sentrifuge) ............................................................. 18 3.4. Uji Perolehan Kembali ............................................................... 20 BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN 4.1. Kesimpulan ............................................................................... 21 4.2. Saran ......................................................................................... 21 DAFTAR PUSTAKA

22

LAMPIRAN


8

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan Na2EDTA…………………………….24 Lampiran 2. Kadar kalsium dan magnesium pada susu kambing hasil dekstruksi………………………………………………… ……25 Lampiran 3. Kadar Kalsium dan Magnesium padasusu Sapi Hasil Dekstruksi ............................................................................................. ........26 Lampiran4. Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Kambing Secara Sentrifuge………………………………………………… ……27 Lampiran 5. Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Sapi Secara Sentrifuge …………………………………………………………… …….28 Lampiran 6. Rekapitulasi Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Secara Dekstruksi dan Sentrifuge……………...29 Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi……………………..30 Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Kambing dan susu Sapi Dengan cara Sentrifuge………………31 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

9

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium pada Susu Kambing Hasil Dekstruksi……………………………………..32 Lampiran 10. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Magnesium pada Susu Kambing Hasil Dekstruksi……………………………………..33 Lampiran 11. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium pada Susu Sapi Hasil Dekstruksi………………………………………………..3 4 Lampiran 12. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium pada Susu Sapi Hasil Dekstruksi………………………………………………..3 5 Lampiran 13. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium pada Susu Kambing Secara Sentrifuge……………………………………36 Lampiran 14. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium pada Susu Sapi Secar Sentrifuge………………………………………………..3 7 Lampiran 15. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium pada Susu Kambing Secara Sentrifuge……………………………………38 Lampiran 16. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Magnesium pada Susu Sapi Secara Sentrifuge…………………………………………39 Lampiran 17. Rekapitulasi Perhitungan Kadar Kaldsium dan Magnesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Secara Dekstruksi dan Sentrifuge …………………………………………………………… …….40 Lampiran 18. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Kalsium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi………………………………..41 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

10

Lampiran 19. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Magesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi……………………………….43 Lampiran 20. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Kalsium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Dengan Penambahan asam (Sentrifuge)………45 Lampiran 21. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Manesium pada Susu Kambing dan Susu sapi Secara Sentrifuge………………………………47 Lampiran 22. Rekapitulasi Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi dan Sentrifuge………………………………………………… 49 Lampiran 23. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium pada Susu Kambing Hasil Dekstruksi………………………………………………… …...50 Lampiran 24. Hasil Uji Perolehan kembali Magnesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi………………………………..51 Lampiran 25. Rekapitulasi Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi……………………………………………… ….......52 Lampiran 26. Contoh Perhitungan Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Magnesium………………………………………53 Lampiran 27. Prosedur Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Dari Hasil Dekstruksi………………………………………… 55 Lampiran 28. Prosedur Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Dengan cara Penambahan asam (Sentrifuge)………………….56


11

Lampiran 29. Nilai QKritis pada Tarap Kepercayaan 95%.................................57

Lampiran 30. Nilai Distribusi t……………………………………………….58 Lampiran 31. Nilai Distribusi F Dengan α = 0.05……………………………59


12

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Secara ilmiah yang dimaksud susu adalah hasil pemerahan sapi atau hewan menyusui lainnya, yang dapat dimakan atau dapat digunakan sebagai bahan makanan, yang aman dan sehat serta tidak dikurangi komponen– komponennya atau ditambah bahan–bahan lain (www.Digitized by USU Digital Library). Susu sebagai bahan makanan yang mengandung zat-zat makanan atau zat gizi yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Sifatnya mudah dicerna dan diserap, sehingga baik sekali untuk diminum. Hasil olahan susu, bisa juga berbentuk mentega, keju, yoghurt, susu krim atau susu tanpa lemak (nonfat) (Tawotjo S.C, 1998). Air susu merupakan bahan makanan yang istimewa bagi manusia karena kelezatan dan komposisinya yang ideal (mengandung semua zat yang dibutuhkan oleh tubuh). Zat makanan didalam air susu dapat diserap oleh darah dan dimanfaatkan oleh tubuh. Air susu yang dikenal dipasaran adalah air susu sapi. Sebenarnya air susu kambing dan kerbau tidak kalah nilai gizinya dibandingkan dengan air susu sapi. Hanya karena faktor kebiasaan dan ketersediaannya maka air susu sapi lebih menonjol dipasaran (www.Digitized by USU Digital Library). Susu kambing sudah mulai banyak diperjual belikan karena memang banyak manfaatnya. Selain sebagai makanan tambahan (food suplement), susu kambing juga mampu mengontrol lemak tubuh dan menghaluskan kulit. Susu Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

13

kambing kaya akan mineral (kalsium, potassium, magnesium, fosfor, dan mangan). Akan tetapi, kandungan sodium, besi, sulfur, dan seng pada susu kambing relatif rendah. Susu kambing belum bisa menggantikan kesuksesan susu sapi secara komersial, akan tetapi susu kambing sangat bermanfaat sebagai bahan pangan alternatif pada anak–anak dan penderita sakit karena sifatnya mudah dicerna ( Susanto D, 2005 ). Pakan yang diberikan pada kambing berupa pakan kasar dan pakan tambahan (konsentrat). Pakan kasar yaitu pakan yang kandungan serat kasarnya tinggi berupa hijauan, seperti rumput atau dedaunan, sedangkan pakan tambahan (konsentrat) fungsinya untuk menambah suplai nutrisi, terutama protein, mineral dan vitamin seperti dedak, jagung giling dan ampas (Susanto D,2005), sedangkan pakan yang diberikan untuk sapi terdiri dari pakan kasar dan pakan tambahan dengan kadar serat rendah dan mudah dicerna (AAK,1980). Komposisi kimia susu kambing secara umum tidak berbeda dengan susu sapi atau air susu ibu (ASI). Perbedaannya terletak pada persentase kandungannya saja. Butiran lemak susu kambing berukuran antara 1–10 milimikron sama dengan susu sapi (Sodiq A, 2002). Peranan kalsium dalam tubuh pada umumnya untuk membantu membentuk tulang dan gigi. Sedangkan magnesium berfungsi mencegah kerusakan gigi (Winarno, 1997). Kandungan kalsium pada susu kambing yaitu 134 mg per 100 g, sedangkan susu sapi yaitu 14 mg per 100 g, dan kandungan magnesium pada susu kambing yaitu 14 mg per 100 g, sedangkan kandungan magnesium pada susu sapi yaitu 13 mg per 100 g. Data dapat dilihat pada tabel 1. Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

14

Tabel 1. Komposisi kimia susu sapi, susu kambing dan air susu ibu (ASI). Komposisi Kimia Protein (gram) Lemak (gram) Karbohidrat (gram) Kalori (cal) Fosfor (gram) Kalsium (gram) Magnesium (gram) Besi (gram) Natrium (gram) Kalium (gram) Vitamin A (IU) Thiamin (mg) Riboflavin (mg) Niacin (mg) Vitamin B6 (mg)

Susu Sapi 3,3 3,3 4,7 61 93 19 13 0,05 49 152 126 0,04 0.16 0,08 0,04

Susu Kambing 3,6 4,2 4,5 69 111 134 14 0,05 50 204 185 0,05 0,14 0,28 0,05

Air Susu Ibu 1,0 4,4 6,9 70 14 32 3 0,03 17 51 241 0,014 0,04 0,18 0,01

Sumber : (Sodiq A ,2002) Dengan perbedaan yang cukup jauh kandungan kalsium dari susu kambing dan susu sapi, serta melihat kebenaran tentang brosur (Sodiq A,2002) susu kambing yang ada dipasaran, apakah kandungan kalsium dan magnesium yang ada pada susu kambing lebih tinggi dibandingkan dengan susu sapi, maka peneliti melakukan pengujian kadar kalsium dan magnesium dari susu kambing dan susu sapi. Metode yang digunakan untuk penetapan kadar kalsium dan magnesium dapat dilakukan dengan kompleksometri, gravimetri dan spektrofotometri serapan atom. Karena kadar kalsium pada susu kambing cukup tinggi, maka peneliti menggunakan titrasi kompleksometri, dimana metode yang digunakan yaitu dengan cara dekstruksi dan

metode penambahan asam (Sentrifuge). Titrasi

kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukkan kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Sebagaimana zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi adalah garam dinatrium etilen diamina tetra asetat ( dinatrium EDTA ) ( Ditjen POM, 1979). Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

15

Titik lebur dan titik didih untuk kalsium adalah 850o C dan 1440o C sedangkan titik lebur dan titik didih untuk magnesium adalah 1240o C dan 2095o C (Windholz M, 1983). Berdasarkan hal tersebut diatas maka untuk pemijaran dalam furnace (tanur) dilakukan pada suhu 1000o C untuk mendapatkan hasil pengabuan yang sempurna.


16

1.2 Perumusan Masalah 1. Berapa kadar kalsium dan magnesium yang terkandung pada susu kambing dan susu sapi. 2. Apakah kandungan kalsium dan magnesium yang ada pada susu kambing lebih besar daripada susu sapi. 1.3 Hipotesis 1. Kandungan kalsium dan magnesium yang terdapat pada susu kambing lebih besar daripada susu sapi. 1.4 Tujuan Penelitian 1. Untuk mengetahui kadar kalsium dan magnesium yang ada pada susu kambing dan susu sapi. 2. Untuk mengetahui kadar kalsium dan magnesium yang ada pada susu kambing lebih besar daripada susu sapi.


BAB II METODOLOGI PENELITIAN

2.1 Lokasi Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan Lembaga Penelitian Sumber Daya Alam Universitas Sumatera Utara. 2.2 Alat-alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Buret, Neraca analitik (Metler AE 200), Furnace (tanur), Alat sentrifuge, Hot plate, dan alat-alat gelas. 2.3 Bahan-bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini jika tidak dinyatakan lain adalah yang berkualitas pro analisis keluaran E. Merck, yaitu : natrium hidroksida, asam klorida, dinatrium etilen diamina tetra asetat, hidroksilamin hidroklorida, kalium sianida, asam asetat, indikator eriokrom black T, indikator kalkon, larutan dapar amonium klorida, amonium karbonat, asam sulfat, larutan baku kalsium klorida, larutan baku magnesium sulfat, dan air suling (laboraturium kimia kuantitatif). 2.4 Pengambilan Sampel Pengambilan

sampel

dilakukan

secara

purposif

yaitu

tanpa

membandingkan dengan susu yang sama dari daerah lain. Sampel yang digunakan adalah susu kambing dan susu sapi yang diperoleh dari Tanjung Morawa. Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

18

2.5 Pembuatan Pereaksi 2.5.1 Larutan NaOH 4 N Dilarutkan NaOH sebanyak 80,02 gr diencerkan dengan air suling hingga 500 ml (Ditjen POM, 1979). 2.5.2 Larutan HCl 2 N Dilarutkan 17 ml HCl 37 % b/v pada 100 ml air suling (Ditjen POM, 1979). 2.5.3 Larutan Na2EDTA 0,05 M Dilarutkan 18,61 gram dinatrium edetat kedalam 1000 ml air suling (Ditjen POM, 1979). 2.5.4 Indikator Kalkon 1 % b/b Ditimbang 100 mg kalkon dan campur dengan 10 gram natrium sulfat anhidrat (Ditjen POM, 1979). 2.5.5 Indikator Eriokrom Black T (EBT) 1 % b/b Campurkan 10 mg EBT dan 1 gram NaCl, gerus sampai homogen (Ditjen POM, 1979). 2.5.6 Larutan Hidroksilamin HCl 10 % Dilarutkan 10 gram hidroksilamin HCl dalam 100 ml air suling (Ditjen POM, 1979). 2.5.7 Larutan Asam Asetat 2 N Ditambahkan 116 ml asam asetat glasial 99,5% b/v dengan air secukupnya hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).


19

2.5.8 Larutan Dapar Amonium Klorida pH 10 Dilarutkan 67,5 gram amonium klorida dalam 650 ml amonia 27% b/v tambahkan air secukupnya hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979). 2.5.9 Larutan Kuning Titan 0,1 % Dilarutkan 0,1 gram kuning titan dalam 100 ml air ( Vogel,1985). 2.5.10 larutan Ammonium Oksalat 2,5 % Dilarutkan 2,5 gram ammonium oksalat dalam 100 ml air suling (Vogel,1985). 2.5.11 Larutan Meditren 1 % Meditren sebanyak 1 g dilarutkan dalam 100 ml air suling. 2.6 Prosedur Penelitian 2.6.1 Pembakuan Dinatrium Edetat Ditimbang seksama + 220 mg ZnSO4.7H2O, dilarutkan dalam 25 ml air, ditambahkan 5 ml dapar ammonium klorida pH 10 kemudian ditambahkan 50 mg campuran indikator EBT dalam NaCl dan dititrasi dengan Na2EDTA sampai terjadi warna biru yang stabil. 2.6.2 Pembuatan Larutan Kalsium 3000 ppm Ditimbang 300 mg CaCl2, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dengan air suling hingga garis tanda. 2.6.3 Pembuatan Larutan Magnesium 500 ppm Ditimbang 50 mg MgSO4, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dengan air suling hingga garis tanda.


20

2.6.4 Prosedur Destruksi ( Cahyadi W,2006). Ambil 25 ml susu, kemudian susu dipanaskan diatas hot plate selama + 5 jam untuk menghilangkan unsur organik sampai mengarang, temperaturnya dinaikkan perlahan (setiap kenaikkan 500 C). Kemudian diabukan di dalam tanur pada temperatur 10000 C selama ± 8 jam, dibiarkan dingin dalam desikator. 2.6.5 Analisa Kualitatif 2.6.5.1 Analisa Kualitatif Kalsium Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, asamkan dengan sedikit asam klorida encer. Cairan jernih yang diperoleh diperiksa kalsiumnya, yaitu : 1. Kedalam tabung reaksi dimasukkan ± 2 ml sampel, lalu ditambahkan ± 1 ml larutan ammonium oksalat, dikocok dan didiamkan. Terbentuk endapan putih berupa Kristal yang dapat dilihat di bawah mikroskop seperti amplop(Vogel, 1985). 2. Kedalam tabung reaksi dimasukkan ± 2 ml larutan sampel, lalu ditambahkan ± 1 ml larutan meditren. Terbentuk endapan kristal berwarna kuning (Vogel,1985). Data dapat di lihat pada halaman 16. 2.6.5.2 Analisa Kualitatif Magnesium Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, asamkan dengan sedikit asam klorida encer. Cairan jernih yang diperoleh diperiksa magnesiumnya, yaitu : 1. Kedalam tabung reaksi masukkan ± 2 ml larutan sampel, lalu tambahkan ± 1 ml larutan titan yellow kemudian ditambahkan NaOH 2 N dan diamati. Terbentuk endapan merah (Vogel, 1985). Data dapat di lihat pada halaman 17.


21

2.6.6 Analisa Kuantitatif 2.6.6.1 Penetapan Kadar Kalsium Hasil Dekstruksi Hasil destruksi dilarutkan dalam

beberapa ml air, diasamkan dengan

sedikit asam klorida encer dan dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml larutan dan ditambahkan air 100 ml, ditambahkan ± 2 ml NaOH 4 N sampai pH 12 – 13, dicek dengan indikator universal. Ditambahkan 5 ml hidroksilamin HCl 10% dan 30 mg kalium sianida. Dicek pH larutan. Kemudian larutan dititrasi dengan dinatrium edetat 0,0494 M. Berdasarkan orientasi, penambahan indikator kalkon 100 mg dilakukan sebelum titik akhir titrasi yaitu setelah penambahan ± 2 ml dinatrium edetat. Titrasi dilanjutkan sampai warna indikator berubah dari merah ungu menjadi biru. Perlakuan diulangi sebanyak 6 kali. Data dapat di lihat pada Lampiran 2 halaman 25. 2.6.6.2 Penetapan Kadar Magnesium Hasil Dekstruksi Hasil destruksi dilarutkan dalam

beberapa ml air, diasamkan dengan

sedikit asam klorida encer dan dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml larutan dan ditambahkan air 50 ml. Kemudian ditambahkan 10 ml larutan dapar ammonium klorida pH 10. Ditambahkan indikator eriokrom black T 100 mg.Dititrasi dengan dinatrium edetat 0,0494 M hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru. Perlakuan diulangi sebanyak 6 kali.

Data dapat di lihat pada Lampiran 3

halaman 26.


22

2.6.6.3 Penetapan Kadar Kalsium Dengan Penambahan Asam ( Sentrifuge ) 20 ml susu segar diasamkan dengan asam asetat 2 N sampai pH 4,6. Larutan yang diperoleh disentrifuge sampai diperoleh dua bagian, yaitu bagian yang jernih dan

bagian padatan. Bagian yang jernih dipindahkan ke dalam

erlenmeyer (massa 1). Bagian padat (massa 2) dicuci dengan + 20 ml air dan disentrifuge kembali. Hasil sentrifuge dicampurkan ke dalam massa 1. Massa 1 yang berbentuk cairan dikerjakan dengan cara 1 dan massa 2 yang berbentuk padat dikerjakan dengan cara 2. Cara 1: Massa 1 disaring, kemudian kertas saring dibilas beberapa kali. Filtrat yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian tambahkan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml dan ditambahkan air sampai 100 ml. Ditambahkan ± 2 ml NaOH 4N sampai pH 12 – 13, dicek dengan indikator

universal. Ditambahkan 5 ml

hidroksilamin HCl 10% dan ditambahkan 30 mg kalium sianida. Dicek pH larutan. Kemudian larutan dititrasi dengan dinatrium edetat 0,0494 M. Berdasarkan orientasi, penambahan indikator kalkon 100 mg dilakukan sebelum titik akhir titrasi yaitu setelah penambahan ± 2 ml dinatrium edetat. Titrasi dilanjutkan sampai warna indikator berubah dari merah ungu menjadi biru. Cara 2 : Bagian padat (massa 2) dilarutkan dalam NaOH 2 N dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml dan ditambahkan 100 ml air suling. Kemudian pH dinaikkan menjadi 12 – 13. Ditambahkan 5 ml hidroksilamin HCl 10%, 30 mg kalium sianida dan 100 mg indikator Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

23

kalkon. Dititrasi dengan larutan dinatrium edetat 0,0494 M sampai warna indikator berubah dari merah ungu menjadi biru. Perlakuan diulangi sebanyak 6 kali. Data dapat di lihat Lampiran 4 halaman 27. 2.6.6.4 Penetapan Kadar (Sentrifuge)

Magnesium

Dengan

Penambahan

Asam

20 ml susu segar diasamkan dengan asam asetat 2 N sampai pH 4,6. Larutan yang diperoleh disentrifuge sampai diperoleh dua bagian, yaitu bagian yang jernih dan bagian padatan. Bagian yang jernih dipindahkan ke dalam erlenmeyer (massa 1). Bagian padat (massa 2) dicuci dengan + 20 ml air dan disentrifuge kembali. Hasil sentrifuge dicampurkan ke dalam massa 1. Massa 1 yang berbentuk cairan dikerjakan dengan cara 1 dan massa 2 yang berbentuk padat dikerjakan dengan cara 2. Cara 1 : Massa 1 disaring, kemudian kertas saring dibilas denagn air suling beberapa kali. Filtrat yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml dan ditambahkan

50 ml air, 10 ml larutan dapar

amonium klorida pH 10 dan 100 mg indikator eriokrom black T. Larutan dititrasi dengan dinatrium edetat 0,0494 M hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru. Cara 2 : Bagian padat (massa 2) dilarutkan dalam NaOH 2N dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml dan ditambahkan 50 ml air, 10 ml larutan dapar amonium klorida pH 10 dan 100 mg indikator eriokrom black T. Larutan dititrasi dengan dinatrium edetat 0,0494 M hingga warna


24

larutan berubah dari violet menjadi biru.Perlakuan diulangi sebanyak 6 kali. Data dapat di lihat pada Lampiran 5 halaman 28. 2.6.7 Analisa Statistik 2.6.7.1 Uji Penolakan Hasil Analisis Hasil yang diperoleh dari satu seri penetapan kadar terhadap satu macam sampel, adakalanya terdapat hasil yang sangat menyimpang bila dibandingkan dengan yang lain sehingga timbul kecenderungan untuk menolak hasil yang sangat menyimpang. Cara untuk melakukan analisa terhadap data yang menyimpang adalah dengan Dixon’s Q-test yang dirumuskan sebagai berikut : Qhitung =

nilai yang dicurigai − nilai yang terdekat nilai tertinggi − nilai yang terendah

Selanjutnya nilai Qhitung ini dibandingkan dengan nilai Qtabel. Jika nilai Qhitung ini lebih kecil dari Qkritis, maka hipotesis diterima (Rohman, 2007). Nilai Q kritis dapat dilihat pada Lampiran 29 halaman 57. 2.6.8 Kadar Kalsium dan Magnesium Kadar yang diperoleh dari hasil pengukuran larutan sampel, ditentukan rata-ratanya secara statistik dengan taraf kepercayaan 95% (Wibisono,2005) dengan rumus sebagai berikut: µ = X ± t (½ α, df) s / n Keterangan : µ

X

= interval kepercayaan kadar sampel = kadar rata-rata sampel


25

t(½ α, df) = nilai t kritis dengan df (derajat bebas) = n-1 dan α= 0,05, nilai tkritis dapat dilihat pada Lampiran 30. s

= standar deviasi

n

= jumlah perlakuan

Data diterima jika tidak berbeda secara bermakna pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05. 2.6.9 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Ketika menguji perbedaan dua rata-rata, populasi mempunyai varians yang sama agar pengujian bisa berlangsung (Wibisono,2005). Ha : σ12 = σ22 Fhitung =

S1

2

S2

2

Ha diterima jika F hitung ≤ F (1/2α,(df1, df2)) dimana df = n-1 Nilai F kritis dapat dilihat pada lampiran 31 halaman 59. Keterangan : S12 = Varians 1 S22 = Varian 2 S12 > S22 σ12 = σ22 ,statistik yang digunakan adalah :

t=

s2 =

Keterangan :

( X1 − X 2 s 1 + 1 n1 n2

(n1 − 1) s12 + (n 2 − 1) s 22 n1 + n 2 − 2

= Rata-rata susu sapi


26

= Rata-rata susu kambing n1 = Jumlah populasi susu sapi n2 = Jumlah populasi susu kambing kriteria pengujian diterima Ha jika –t(1/2α,df)
Recovery

=

kadar total ( sampel + s tan dar ) − kadar sampel x100% Kadar laru tan s tan dar yang ditambahkan


BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 Dasar Pemilihan Dekstruksi yang Digunakan Pemilhan dekstruksi yang digunakan yaitu dekstruksi kering, dimana suhu yang digunakan yaitu 1000º C, hal ini dilakukan berdasarkan orientasi yang dilakukan untuk mendapatkan hasil pengabuan yang sempurna. Titik lebur dan titik didih untuk kalsium adalah 850º C dan 1440º C sedankan titik lebur dan titik didih untuk magnesium adalah 1240º C dan 2095º C (Windholz M,1983). 3.2 Uji Kualitatif 3.2.1 Uji Kualitatif Kalsium Hasil uji kualitatif kalsium dapat dilihat pada Tabel 2. Tabel 2. Hasil Uji Kualitatif Kalsium

Susu kambing

Larutan Meditren +

Pereaksi Larutan Amonium Oksalat +

Susu Sapi

+

+

No

Sampel

1 2

Uji kualitatif yang dilakukan terhadap susu kambing dan susu sapi menunjukkan hasil yang positif terhadap kalsium yaitu dengan larutan meditren membentuk endapan jingga dan dengan larutan amonium oksalat membentuk endapan putih (kristal amplop).


28

3.2.2 Uji Kualitatif Magnesium Hasil uji kualitatif magnesium dapat dilihat pada Tabel 3. Tabel 3. Hasil Uji Kualitatif Magnesium No

Sampel

1 2

Susu Kambing Susu Sapi

Pereaksi Kuning Titan + +

+ +

Uji kualitatif yang dilakukan terhadap susu kambing dan susu sapi menunjukkan hasil yang positif terhadap magnesium yaitu dengan kuning titan dan ditambahkan NaOH 2N, membentuk endapan merah. 3.3 Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Kambing dan Susu Sapi Secara Kompleksometri. 3.3.1 Penetapan Kadar kalsium dan Magnesium dari Hasil Dekstruksi . Hasil penetapan kadar kalsium dan magnesium dari hasil dekstruksi dapat dilihat pada tabel 4. Tabel 4. Hasil Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Destruksi. No Kalsium (mg/100ml) Magnesium (mg/100ml) Susu Susu Sapi Susu Susu Sapi Kambing Kambing 1 162,34 138,58 7,68 5,96 2 162,32 132,64 7,92 6,92 3 162,34 134,62 7,68 5,94 4 166,30 136,60 7,92 5,96 5 161,36 136,60 6,92 5,96 6 164,34 132,64 8,92 6,92 Kadar rata-rata 163,50 135,28 7,84 6,27 Hasil dari tabel 4 memperlihatkan kadar rata–rata kalsium pada susu kambing adalah 163,50 mg dan susu sapi adalah 135,28 mg. Sedangkan kadar rata-rata magnesium pada susu kambing adalah 7,84 mg dan susu sapi adalah 6,27 mg. Menurut Sodiq (2002), kadar kalsium pada susu kambing adalah 134 mg dan pada susu sapi 19 mg sedangkan kadar magnesium pada susu kambing adalah 14 mg Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

29

dan susu sapi adalah 13 mg. Dari hasil pengujian didapat bahwa kadar kalsium dan magnesium pada susu kambing lebih besar daripada susu sapi hal ini dikarenakan pakan yang diberikan. Pakan dibedakan menjadi pakan kasar dan tambahan ( konsentrat ). Pakan kasar merupakan pakan yang kandungan serat kasarnya tinggi berupa hijauan, seperti rumput dan dedaunan. Konsentrat merupakan pakan tambahan. Fungsinya untuk menambah suplai nutrisi, terutama protein, mineral dan vitamin. Pemberian konsentrat bisa berupa konsentrat komersial (jadi) atau menyusun sendiri. Bahan– bahan konsentrat berupa ampas tahu, bungkil kelapa, dedak, jagung giling dan ampas singkong (Susanto, 2005). Bahan konsentrat yang biasa diberikan adalah bungkil kedelai, ampas tahu, bungkil kelapa, atau campuran dari beberapa konsentrat. Misalnya 20 % ampas tahu, 15 % bungkil kedalai, 1 % garam dapur, dan 2 % tepung tulang ( Sodiq, 2002). 3.3.2 Penetapan Kadar kalsium dan Magnesium Dengan Penambahan Asam (Sentrifuge) . Hasil penetapan kadar kalsium pada susu kambing dan susu sapi dengan penambahan asam dapat dilihat pada tabel 5. Tabel 5. Hasil Penetapan Kadar Kalsium Pada Susu Kambing dan Susu Sapi Dengan Penambahan Asam (Sentrifuge). No Kalsium (mg/100ml) Magnesium (mg/100ml) Susu kambing Susu sapi Susu kambing Susu sapi 1 133,6 103,9 12,4 7,45 2 128,65 116,3 9,9 9,9 3 143,5 101,45 12,4 4,95 4 150,95 101,45 12,35 4,95 5 128,65 103,9 9.9 7,45 6 150,95 116,3 12,35 4,95 Rata-rata 139,38 107,21 11,55 6,60 Hasil dari tabel 5 memperlihatkan kadar rata–rata kalsium pada susu kambing adalah 139,38 mg dan susu sapi adalah 107,21 mg. Sedangkan kadar rata-rata magnesium pada susu kambing adalah 11,55 mg dan susu sapi adalah Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

30

6,60 mg. Menurut Sodiq (2002), kadar kalsium pada susu kambing adalah 134 mg dan pada susu sapi 19 mg sedangkan kadar magnesium pada susu kambing adalah 14 mg dan susu sapi adalah 13 mg. Dari hasil pengujian didapat bahwa kadar kalsium susu kambing lebih besar daripada susu sapi. Analisa dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat di Lampiran 9 sampai 16 halaman 32 sampai 39). Hasil analisa kuantitatif kalsium dan magnesium dapat dilihat pada tabel 6. Tabel 6. Data Kadar kalsium dan Magnesium (mg/ml) pada susu kambing dan susu sapi hasil Dekstruksi (dengan volume sampel 25 ml). No

Sampel

1 2

Susu kambing Susu Sapi

Kadar Kalsium (mg/100ml) 163,50±1,9057 135,28±2,3216

Kadar Magnesium (mg/100ml) 7,84±1,9187 6,27±0,5228

Tabel 7. Data Kadar kalsium dan Magnesium (mg/ml) pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Penambahan Asam (Sentrifuge) (dengan volume sampel 20 ml). No

Sampel

1 2

Susu Kambing Susu Sapi

Kadar Kalsium(mg/100ml) 139,38±10,9908 107,21±7,4730

Kadar Magnesium (mg/100ml) 11,55±1,3414 6,60±2,1250

Kadar kalsium dan magnesium pada susu kambing dan susu sapi dengan cara dekstruksi dan dengan penambahan asam (sentrifuge) mempunyai kadar yang berbeda. Dimana dengan metode dekstruksi mempunyai kadar yang lebih besar daripada dengan metode penambahan asam (Sentrifuge), dengan volume yang digunakan yaitu metode dekstruksi (25 ml) lebih besar daripada dengan penembahan asam (sentrifuge) (20 ml), apabila voleme sampel yang digunakan untuk penambahan asam (sentrifuge) lebih besar daripada dengan metode dekstruksi, maka kadar yang diperoleh lebih besar dengan penambahan asam Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

31

(sentrifuge), hal ini disebabkan karena larutan yang tidak jernih pada sampel dapat mengakibatkan warna titik akhir titrasi yang diperoleh tidak begitu jelas sehingga mempengaruhi kadar sampel yang diperoleh, dan adanya penambahan air suling yang berulang–ulang, kemudian disaring kemungkinan mempengaruhi kadar kalsium dan magnesium. Pakan ternak juga mempengaruhi kadar kalsium dan magnesium pada susu kambing dan susu sapi. Dilakukan uji beda nilai rata-rata secara statistik dengan distribusi t pada taraf kepercayaan 95% (Perhitungan dapat dilihat di lampiran 18 sampai 21 halaman 41 sampai 48). Dari perhitungan diperoleh bahwa Hipotesa (Ha) diterima, yaitu terdapat perbedaan rata-rata kadar mineral kalsium dan magnesium pada susu kambing dan susu sapi. 3.4 Uji Perolehan kembali Hasil uji perolehan kembali dapat dilihat pada tabel 6. Tabel 8. Perhitungan perolehan Kembali (%) No 1

Sampel Susu kambing

2

Susu sapi

Logam yang dianalisa Kalsium Magnesium Kalsium Magnesium

Perolehan Kembali (%) 90,69 93,91 95,13 90,35

Perhitungan uji perolehan kembali dapat dilihat pada lampiran 21 halaman 53&54). Kisaran rata rata hasil uji perolehan kembali yang diizinkan untuk 1 ppm yang diperiksa ialah 80-110 % (WHO,1989). Dari hasil yang diperoleh tersebut maka dapat

disimpulkan

bahwa

metode yang

dilakukan cukup

baik.


32

BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN 4.1 Kesimpulan 1. Dari hasil dekstruksi yang dilalukan pada susu kambing diperoleh bahwa kadar kalsium sebesar 165,4057 ≤ x ≤ 161,5943 mg/100ml, dan kadar magnesium sebesar 9,7587 ≤ x ≤ 5,9213 mg/ 100ml, sedangkan pada susu sapi diperoleh kadar kalsium sebesar 137,6016 ≤ x ≤ 132,9584

mg/100ml, dan kadar

magnesium sebesar 6,7928 ≤ x ≤ 5,7472 mg/ 100ml. Dengan penembahan asam (sentrifuge) yang dilakukan pada susu kambing diperoleh kadar kalsium sebesar 150,3708 ≤ x ≤ 128,3892 mg/

100ml, dan

kadar magnesium sebesar 12,8914≤ x ≤ 10,2086 mg/ 100ml, sedangkan pada susu sapi diperoleh kadar kalsium sebesar 114,683≤ x ≤ 99,737

mg/100ml,

dan kadar magnesium sebesar 8,725 ≤ x ≤ 4,475 mg/100ml. 2. Kadar kalsium dan magnesium pada susu kambing lebih besar daripada susu sapi. 4.2 Saran Disarankan kepada masyarakat, bahwa lebih baik mengkonsumsi susu kambing, karena susu kambing mengandung kalsium dan magnesium lebih besar daripada susu sapi.


33

DAFTAR PUSTAKA

http.www.Digitized by USU Digital Library. Almatsier, S.. (2002). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama. Jakarta : Hal : 228-229, 235-236. Cahyadi, W. (2006). Bahan Tambahan Pangan. Jakarta : Penerbit Bumi Aksara. Hal : 225. Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal : 76, 79. Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal : 1061, 1133, 1137, 1165. Day, R. A. dan Underwood, a. L.. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta. Penerbit Erlangga. Hal : 197-251. Harjadi, (1990). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta. Penerbit Gramedia. Jakarta. Hal : 272-274. Harmita, (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I, No.3. Hal : 117-128. Irianto, A. 2004. Statistik Konsep Dasar dan Aplikasinya. Jakarta: Prenada Media. Hal. 217-237. Khomsan. A.. (2002). Pangan Dan Gizi Untuk Kesehatan. Raja Gravindo Persada. Jakarta. Hal : 147,159, 167. Kanisius. (1994). Beternak Sapi Perah. Jakarta. Aksi Agraris Kanius. Hal : 29. Kisman, S.. (1981). Analisis Farmasi. Yogyakarta. Gadjah mada University Press. Hal : 529. Nazliniwaty (1988). Penetapan Kadar Kalsium pada Susu Sapi Segar Secara Kompleksometri. Skiripsi. jurusan Farmasi. FMIFA USU Medan. Hal : 26,27,28,29,30. Rivai, H.. (1995). Azas pemeriksaan Kimia. Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia. Hal : 229, 237, 247, 248. Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pusataka Pelajar. Hal.1922, 298, 305, 311, 312. Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

34

Sodiq, A.. (2002). Kambing Peranakan Etawa. Jakarta. Agromedia Pustaka. Hal : 13,57. Susanto, D.. (2005). Susu Kambing. Jakarta. Penebar Swadaya. Hal : 31. Tarwotjo, S. C.. (1998). Dasar-Dasar Gizi Kuliner. Jakarta. PT Gramedia Widiasarana. Hal : 102. Vogel. (1989). Buku Teks Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta. Penerbit Buku Kedokteran. Hal : 959. Winarno, F. G.. (1995). Kimia Pangan Dan Gizi. Jakarta. Penerbit PT Gramedia Pustaka Utama. Hal : 154-155. Wibisono, Y. 2005. Metode Statistik. Cetakan I. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 22.


35

Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan Na2EDTA No

Berat ZnSO4.7H2O (mg)

Volume Na2EDTA (ml)

1

227

16,00

2 3

229 228

16,50 16,00

Normalitas Na2EDTA = BE ZnSO4.7H2O = 287,6 N1 =

=

= 0,0493 N

N2 =

=

= 0,0482 N

N3 =

=

= 0,0495 N

Harga Rata-Rata dan Deviasi : Nr1 =

=

= 0,0487 N

Nr2 =

=

= 0,0494 N

Nr3 =

=

= 0,0488 N

d1 =

x100%

d2

=

x 100% = 1,2%

=

x 100% =

x 100% = 0,2%

d3 =

x 100% =

x 100% = 1,4%

Normalitas Na2EDTA adalah normalitas rata – rata dengan deviasi terkecil, dalam hal ini adalah Nr2 = 0,0494 N dengan deviasi terkecil d2 = 0,2 % Jadi, normalitas Na2EDTA adalah 0,0494 N.


36

Lampiran 2. Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Kambing Hasil Dekstruksi. Sampel

Volume

Vol. Na2EDTA 0,0494

Kadar

Kadar

Sampel(ml)

M (ml)

Kalsium

Magnesium

Parsial

Total

(mg/100 ml)

(mg/100 ml)

1

25

8,20

8,60

162,34

7,68

2

25

8,30

8,70

164,32

7,92

3

25

8,20

8,60

162,34

7,68

4

25

8,40

8,80

166,30

7,92

5

25

8,15

8,50

161,36

6,92

6

25

8,30

8,75

164,34

8,92


37

Lampiran 3. Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Sapi Hasil Dekstruksi Sampel

Vol. Na2EDTA 0,0494 M

Kadar Kalsium

Kadar

(ml)

(mg/100 ml)

Magnesium

Volume Sampel

Parsial

Total

(mg/100 ml)

(ml) 1

25

7,00

7,30

138,58

5,96

2

25

6,75

7,10

132,64

6,92

3

25

6,80

7,10

134,62

5,94

4

25

6,90

7,20

136,60

5,96

5

25

6,90

7,20

136,60

5,96

6

25

6,75

7,10

132,64

6,92

Volume Vol. Na2EDTA 0,0494 MMagnesium Vol.Pada Na2EDTA 0,0494 MSusu Sapi Kadar Ca Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Susu Kambing Dan Secara Kompleksometri, 2009. USU No Repository Sampel© 2009 (ml) untuk Parsial (ml) untuk Total (mg/100 ( l)

l)

Kadar Mg ( /100

38

Bentuk

Bentuk

Cairan

Padatan

Total

Bentuk

Bentuk

Cairan

Padatan

Total

1

20

4,10

1,30

5,40

4,30

1,60

5,90

133,6

12,4

2

20

4,00

1,20

5,20

4,20

1,40

5,60

128,65

9,9

3

20

4,40

1,40

5,80

4,80

1,50

6,30

143,5

12,4

4

20

4,70

1,40

6,10

4,90

1,70

6,60

150,95

12,35

5

20

4,00

1,20

5,20

4,20

1,40

5,60

128,65

9,9

6

20

4,70

1,40

6,10

4,90

1,70

6,60

150,95

12,35

Lampiran 4. Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Kambing Secara Sentrifuge.

Lampiran 5. Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Sapi Secara Sentrifuge.


39

No Volume Vol. Na2EDTA 0,0494 M Vol. Na2EDTA 0,0494 M Sampel (ml)

(ml) untuk Parsial Bentuk

Bentuk

Cairan

Padatan

Total

Kadar Ca

Kadar Mg

(mg/100

( mg/100

Total

ml)

ml)

(ml) untuk Total Bentuk

Bentuk

Cairan

Padatan

1

20

3,70

0,50

4,20

3,80

0,70

4,50

103,9

7,45

2

20

3,90

0,80

4,70

4,10

1,00

5,10

116,3

9,9

3

20

3,60

0,50

4,10

3,70

0,60

4,30

101,45

4,95

4

20

3,70

0,50

4,20

3,70

0,60

4,30

101,45

4,95

5

20

3,70

0,50

4,20

3,70

0,60

4,30

103,9

7,45

6

20

3,90

0,80

4,70

4,00

0,90

4,90

116,3

4,95


40

Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi Perhitungan : Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

41

Volume sampel

: 40 ml

Volume Na2EDTA yang terpakai : 8,20 ml Berat atom kalsium

: 40,08

Kadar kalsium dan magnesium dihitung berdasarkan atas : mgrol Ca = mgrol Na2EDTA =VxM mg Ca = V x M x BA = 8,20 x 0,0494 M x 40,08 = 16,235 mg Dalam 100 ml :

x 16,235 mg = 40,587 mg …………. ( 25 ml )

Dalam 100 ml susu mengandung kalsium sebanyak : x 40,587 mg = 162,34 mg Total Volume sampel

: 40 ml

Vol. Na2EDTA yang terpakai : 8,60 ml mgrol Ca = mgrol Na2EDTA =VxM mg Ca = V x M x BA = 8,60 ml x 0,0494 M x 40,08 = 17,027 mg Dalam 100 ml :

x 17,027 mg = 42,567 mg…………. (25 ml)

Dalam 100 ml susu kambing mengandung :

x 42,567 mg = 170,02 mg

Jadi kadar magnesium adalah : 170,02 mg – 162,34 mg = 7,68 mg

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Kambing dan Susu Sapi Dengan Cara Sentrifuge. Perhitungan : Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

42

Volume sampel

: 40 ml


: 40,08

Kadar kalsium dan magnesium dihitung berdasarkan atas : mgrol Ca = mgrol Na2EDTA =VxM mg Ca = V x M x BA = 4,20 x 0,0494 M x 40,08 = 8,315 mg 100 ml Dalam 100 ml : x 8,315 mg = 20,787 mg …………. ( 20 ml ) 40 ml Dalam 100 ml susu mengandung kalsium sebanyak :

100 ml x 20,787 mg = 103,9 mg 20 ml Total Volume sampel

: 40 ml

Vol. Na2EDTA yang terpakai : 4,50 ml mgrol Ca = mgrol Na2EDTA =VxM mg Ca = V x M x BA = 4,50 ml x 0,0494 M x 40,08 = 8,909 mg 100 ml Dalam 100 ml : x 8,909 mg = 22,272 mg……… ( 20 ml) 40 ml 100 ml Dalam 100 ml susu kambing mengandung : x 22,272 mg = 111,36 mg 20 ml Jadi kadar magnesium adalah : 111,36 mg – 103,9 mg = 7,45 mg

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium Pada Susu Kambing Hasil Dekstruksi. No 1

Kadar Kalsium(x) 162,34

X- X -1,16

(X - X )2 1,3456


43

2 3 4 5 6

164,32 162,34 166,30 161,36 164,34 ∑x = 981,04

0,82 -1,16 2,8 -2,14 0,84

0,6724 1,3456 7,84 4,5796 0,7056 ∑( X - X 2 )= 16,4888

X = 163,50

Pengujian hasil analisis dengan Q-test, data yang ke-4 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung =

166,30 − 164,34 = 0,3967 166,30 − 161,36

Nilai Qkritis pada tahap kepercayaan 95% adalah 0,621. Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima.

S=

∑ (x − x )

2

n −1

=

16,4888 =1,8159 5

Kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kambing hasil dekstruksi adalah : µ = x ± t ( ½ α, df) s / n µ = 163,50± 2,5706 x 1,8159/ 6 µ = 163,50 ± 1,9057 mg /100 ml

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Magnesium Pada Susu Kambing Hasil Dekstruksi. No

Kadar

X- X

(X - X )2


44

Magnesium(x) 7,68 7,92 7,68 7,92 6,92 8,92 ∑x = 47,04

1 2 3 4 5 6

-0,16 0,08 -0,16 0,08 -0,92 1,08

0,0256 0,0064 0,0256 0,0064 0,8464 1,1664 ∑( X - X )2 = 2,0768

X = 7,84


8,92 − 7,92 = 0,5 8,92 − 6,92


S=

∑ (x − x ) n −1

2

=

2,0768 =0,6447 5

Kadar magnesium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kambing hasil dekstruksi adalah: µ = x ± t ( ½ α, df) s / n µ = 7,84 ± 2,5706 x 1,88283/ 6 µ = 7,84 ± 1,9187 mg/100ml

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium Pada Susu Sapi Hasil Dekstruksi. No

Kadar Kalsium(x)

X- X

(X - X )2


45

1 2 3 4 5 6

138,58 132,64 134,62 136,60 136,60 133,64 ∑x = 811,68

3,3 -2,64 -0,66 1,32 1,32 -1,64

10,89 6,9696 0,4356 1,7424 1,7424 2,6896 ∑( X - X )2 = 24,4696

X = 135,28


138,58 − 136,60 = 0,2828 138,58 − 132,64


S=

∑ (x − x ) n −1

2

=

24,4696 =2,2122 5

Kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi hasil dekstruksi adalah: µ = x ± t ( ½ α, df) s / n µ = 135,28 ± 2,5706 x 2,2122/ 6 µ = 135,28 ± 2,3216 mg/100ml

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Magnesium Pada Susu Sapi Hasil Dekstruksi. Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

46

Kadar Magnesium(x) 5,96 6,92 5,94 5,96 5,96 6,92 ∑x = 37,66

No 1 2 3 4 5 6

X- X

(X - X )2

-0,31 0,65 -0,33 -0,31 -0,31 0,65

0,0961 0,4225 0,1089 0,0961 0,0961 0,4225 ∑( X - X )2 = 1,2422

X = 6,27


6,92 − 5,96 = 0,02 6,92 − 5,94


S=

∑ (x − x ) n −1

2

=

1,2422 =0,4984 5

Kadar magnesium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi hasil dekstruksi adalah: µ = x ± t ( ½ α, df) s / n µ = 6,27 ± 2,5706 x 0,4984/ 6 µ = 6,27 ± 0,5228 mg/100ml

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium Pada Susu Kambing Secara Sentrifuge. Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

47

No

Kadar Kalsium( X )

X- X

(X - X )2

1 2 3 4 5 6

133,6 128,65 143,5 150,95 128,65 150,95 ∑x = 836,3

-5,78 -10,73 4,12 11,57 -10,73 11,57

33,4084 115,1329 16,9744 133,8649 115,1329 133,8649 ∑(x-x)2 = 548,3784

X = 139,38


150,95 − 143,5 = 0,3340 150,95 − 128,65


S=

∑ (x − x ) n −1

2

=

548,3784 =10,4726 5

Kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kambing secara sentrifuge adalah: µ = x ± t ( ½ α, df) s / n µ = 139,38 ± 2,5706 x 10,4726/ 6 µ = 139,38 ± 10,9908 mg/100ml


48

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium Pada Susu Sapi Secara Sentrifuge. No

Kadar Kalsium( X )

X- X

(X - X )2

1 2 3 4 5 6

103,9 116,3 101,45 101,45 103,9 116,3 ∑x = 643,3

-3,31 9,09 -5,76 -5,76 -3,31 9,09

10,9561 82,6281 33,1776 33,1776 10,9561 82,6281 ∑(x-x)2 = 253,5236

X = 107,21

Pengujian analisis dengan Q-test, data yang ke-3 & 4 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung =

116,3 − 103,9 = 0,8350 116,3 − 101,45


S=

∑ (x − x ) n −1

2

=

269,219 =7,1207 5

Kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi secara sentrifuge adalah : µ = x ± t ( ½ α, df) s / n µ = 107,21 ± 2,5706 x 7,1207/ 6 µ = 107,21 ± 7,4730 mg/100ml


49

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Magnesium Pada Susu Kambing Secara Sentrifuge. No

Kadar magnesium( X )

X- X

(X - X )2

1 2 3 4 5 6

12,4 9,9 12,4 12,35 9,9 12,35 ∑x = 69,3

0,85 -1,65 0,85 0,8 -1,65 0,8

0,7225 2,7225 0,7225 0,64 2,7225 0,64 ∑(x-x)2 = 8,17

X = 11,55 Pengujian hasil analisis dengan Q-test, bahwa data yang ke-2 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung =

12,4 − 12,35 = 0,02 12,4 − 9,9


S=

∑ (x − x )

2

n −1

=

8,17 = 1,2782 5

kadar magnesium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kambing secara sentrifuge adalah: µ = x ± t ( ½ α, df) s / n µ = 11,55 ± 2,5706 x 1,2782/ 6 µ = 11,55 ± 1,3414 mg/100ml


50

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Magnesium Pada Susu Sapi Secara Sentrifuge. No

Kadar magnesium( X )

X- X

(X - X )2

1 2 3 4 5 6

7,45 9,9 4,95 4,95 7,45 4,95 ∑x = 39,65

0,85 3,3 -1,65 -1,65 0,85 -1,65

0,7225 10,89 2,7225 2,7225 0,7225 2,7225 ∑(x-x)2 = 20,5025

X = 6,60 Pengujian hasil analisis dengan Q-test, bahwa data yang ke-1 adalah data yang paling menyimpang. Qhitung =

9,9 − 7,45 = 0,4949 9,9 − 4,95


S=

∑ (x − x ) n −1

2

=

20,5025 = 2,2049 5

Kadar magnesium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi secara sentrifuge adalah: µ = x ± t ( ½ α, df) s / n µ = 6,60 ± 2,5706 x 2,2049/ 6 µ = 6,60 ± 2,1250 mg/100ml


51

Lampiran 17. Rekapitulasi Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi secara Dekstruksi dan Sentrifuge. Kadar ( X) (X- X )2 (X- X ) Prosedur No Sampel 1 2 3 4 5 6

Ca 162,34 164,32 162,34 166,30 161,36 164,34 981,04 163,50 163,50±1,9057 1,8159 138,58 132,64 134,62 136,60 136,60 133,64 812,68

Mg 7,68 7,92 7,68 7,92 6,92 8,92 47,04 7,84 7,84 ± 1,9187 0,6447 5,96 6,92 5,94 5,96 5,96 6,92 37,66

135,4 135,28 ± 2,3216 2,2046 133,6 128,65 143,5 150,95 128,65 150,95 836,3

6,27 6,27 ± 0,5228 0,4984 12,4 9,9 12,4 12,35 9,9 12,35 69,3

∑x

139,38 139,38 ± 10,9908 10,4726 103,9 116,3 101,45 101,45 103,9 116,3 643,3

11,55 11,55 ± 1,3414 1,2782 7,45 9,9 4,95 4,95 7,45 4,95 39,65

X

107,21

6,60

µ

107,21 ± 7,4730

6,60 ± 2,1250

7,1207

2,0249

Dekstru ksi Susu Kambing ∑x

X µ SD 7 8 9 10 11 12

Dekstru ksi Susu Sapi ∑x

X µ SD 13 14 15 16 17 18

Sentrifu ge Susu kambing ∑x

X µ SD 19 20 21 22 23 24

Sentrifu ge Susu Sapi

SD

Ca -1,16 0,82 -1,16 2,8 -2,14 0,84

Mg -0,16 0,08 -0,16 0,08 -0,92 1,08

Ca 1,3456 0,6724 1,3456 7,48 4,5796 0,7056 16,1288

Mg 0,0256 0,0064 0,0256 0,0064 0,8464 1,1664 2,0768

3,3 -2,64 -0,66 1,32 1,32 -1,64

-0,31 -1,8 0,82 1,16 1,16 -2,8

10,89 6,9696 0,4356 1,7424 1,7424 2,6896 24,4696

0,0961 0,4225 0,1089 0,0961 0,0961 0,4225 1,2422

-5,78 -10,73 4,12 11,57 -10,73 11,75

0,85 -1,65 0,85 0,8 -1,65 0,8

33,4084 115,1329 16,9744 133,8649 115,1329 133,1329 548,8649

0,7225 2,7225 0,7225 0,64 2,7225 0,64 8,17

-3,31 9,09 -5,76 -5,76 -3,31 9,09

0,85 3,3 -1,65 -1,65 0,85 -1,65

10,9561 82,6281 33,1776 33,1776 10,9561 82,6281

0,1936 8,3521 4,2436 4,2436 8,3521 4,2436 29,6286

253,5236


52

Lampiran18. Pengujian Beda rata-rata kadar kalsium pada susu kambing dan susu sapi hasil dektruksi. No 1 2

Kalsium Pada Susu Kambing

Kalsium Pada Susu Sapi

X 2 = 163,50 S2 = 1,8159

X 1 = 135,28 S1 = 2,2122

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui varians kedua populasi sama.

1. Ha : σ12 = σ22 2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2(5,5)) adalah = 7,1464

3. Fhitung =

S1

2

S2

2

2,2122 2 Fhitung = 1,8195 2

Fhitung = 1,3475 4. Fhitung < Fkritis 5. Hasil ini menunjukkan bahwa Ha diterima sehingga dapat disimpulkan bahwa σ12 = σ22

Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. Pengujian beda rata-rata : t=

(X1 − X 2 s 1

n1

+ 1

n2


53

s2 =

(n1 − 1) s12 + (n 2 − 1) s 22 n1 + n 2 − 2

s=

(6 − 1)3,2974 2 + (6 − 1)4,8938 2 6+6−2

s 2 = 17,4110626

s = 4,1726 t=

135,28 − 163,50 4,1726

1 1 + 6 6

t = -3,8822 1. Ha = µ1 ≠ µ2 2. Dengan menggunakan taraf nyata α = 0,05

t0,05/2 = + 2,2281 untuk df =

6 + 6 – 2 = 10 3. Daerah kritis : t < -2,2281 dan t > 2,2281 4. Ha diterima yaitu terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kalsium

pada susu kambing dan susu sapi.


54

Lampiran 19. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Magnesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi dari Hasil Dekstruksi. No 1 2

Magnesium Pada Susu Kambing

X 2 = 7,84 S2 = 0,6447

Magnesium Pada Susu Sapi

X 1 = 6,27 S1 = 0,4984

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui varians kedua populasi sama.

1. Ha : σ12 = σ22 2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2(5,5)) adalah = 7,1464

3. Fhitung =

S1

2

S2

2

0,6447 2 Fhitung = 0,4984 2 Fhitung = 0,7786 4. Fhitung < Fkritis 5. Hasil ini menunjukkan bahwa Ha diterima sehingga dapat disimpulkan bahwa σ12 = σ22

Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. Pengujian beda rata-rata :

t=

s2 =

( X1 − X 2 s 1 + 1 n1 n2

(n1 − 1) s12 + (n 2 − 1) s 22 n1 + n 2 − 2


55

s=

(6 − 1)0,2484 2 + (6 − 1)0,0418 2 6+6−2

s 2 = 0,11721296

s = 0,3423 t=

6,27 − 7,84 0,3423

1 1 + 6 6

t = -2,6478 1. Ha = µ1 ≠ µ2 2. Dengan menggunakan taraf nyata α = 0,05

t0,05/2 = + 2,2281 untuk df =

6 + 6 – 2 = 10 3. Daerah kritis : t < -2,2281 dan t > 2,2281 4. Ha diterima yaitu terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kalsium pada susu kambing dan susu sapi.


56

Lampiran 20. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Kalsium pada Susu Kambing dan Susu Sapi dengan Penambahan Asam (Sentrifuge) No

Kalsium Pada Susu Kambing

Kalsium Pada Susu Sapi

1

X 2 = 139,38

X 1 = 107,21

2

S2 = 10,9908

S1 = 7,1207

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui varians kedua populasi sama. 1. Ha : σ12 = σ22 2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2(5,5)) adalah = 7,1464

3. Fhitung =

Fhitung =

S1

2

S2

2

10,9908 2 7,1207 2


Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. Pengujian beda rata-rata t=

( X1 − X 2 s 1 + 1 n1 n2


57

s2 =

(n1 − 1) s12 + (n 2 − 1) s 22 n1 + n 2 − 2

s2 =

(6 − 1)50,70432 + (6 − 1)120,7976 2 6+6−2

s2 = 8581,493102 s 2 = 8581,493102

s = 92,6363 t=

139,38 − 107,21 92,6363

1 1 + 6 6

t = 0,2004 1. Ha = µ1 ≠ µ2

2. Dengan menggunakan taraf nyata α = 0,05

t0,05/2 = + 2,2281 untuk df =



58

Lampiran 21. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Magnesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Dengan Cara Sentrifuge No 1 2

Magnesium Pada Susu Kambing

X 2 = 11,55 S2 = 1,2782

Magnesium Pada Susu Sapi

X 1 = 6,60 S1 = 2,2049

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui varians kedua populasi sama. 1. Ha : σ12 = σ22 2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2(5,5)) adalah = 7,1464

3. Fhitung =

Fhitung =

S1

2

S2

2

2,0249 2 1,2782 2


Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t. Pengujian beda rata-rata :

t=

( X1 − X 2 s 1 + 1 n1 n2

s2 =

(n1 − 1) s12 + (n 2 − 1) s 22 n1 + n 2 − 2


59

s2 =

(6 − 1)4,1002 2 + (6 − 1)1,6337 2 6+6−2

s 2 = 9,740307865 s 2 = 9,740307865

s = 3,1209 t=

6,60 − 11,55 3,1209

1 1 + 6 6

t =- 0,9156 1. Ha = µ1 ≠ µ2 2. Dengan menggunakan taraf nyata α = 0,05

t0,05/2 = + 2,2281 untuk df =



60

Lampiran 22. Rekapitulasi pengujian Beda Rata-rata Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi dan Sentrifuge. No

Sampel

Mineral

1

Susu sapi Susu Kambing Susu sapi Susu Kambing Susu Sapi Susu Kambing Susu Sapi Susu kambing

Ca

2 3 4 5 6 7 8

Mg

Ca

Mg

Prosedur

S1

S2

Fhitung

S

t

-

2,2122

-

1,3457

4,1426

-3,8822

-

163,50

-

1,8159

6,27

-

0,4984

-

1,7786

0,3423

-2,6478

-

7,84

-

0,6447

107,21

-

7,1207

-

2,3823 92,6363

0,2004

-

139,38

-

10,9908

6,60

-

2,0249

-

2,5096

-0,9156

-

11,55

-

1,2782

Dekstruksi 135,28

Dekstruksi

Sentrifuge

Sentrifuge

3,1209


61

Lampiran 23. Hasil Uji Perolehan Kembali kalsium Pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi. No

Volume

Sampel

sample

Kadar awal

Kadar setelah

(mg/100ml)

penambahan

(ml)

% Recovery

baku (mg/100ml)

1

25

162,34

421,72

86,46

2

25

164,32

411,8

82,49

3

25

Susu

162,34

446,52

94,73

4

25

Kambing

166,30

441,48

91,72

5

25

161,36

444,52

94,39

6

25

164,34

447,4

94,35

7

25

138,58

414,8

92,07

8

25

132,64

411,8

92,72

9

25

134,62

420,72

95,37

10

25

136,60

423,68

95,69

11

25

136,60

427,6

97

12

25

132,64

427,6

97,98

Susu Sapi


62

Lampiran 24. Hasil Uji Perolehan Kembali Magnesium Pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi. No

Volume

Sampel

sampel

Kadar awal

Kadar setelah

(mg/100ml)

penambahan

(ml)

% Recovery

baku (mg/100ml)

1

25

7,68

53,44

91,52

2

25

7,92

53,48

91,12

3

25

Susu

7,68

55,4

95,96

4

25

Kambing

7,92

55,4

94,96

5

25

6,92

54,4

94,96

6

25

8,92

56,4

94,96

7

25

5,96

54,4

96,88

8

25

6,92

51,48

89,12

9

25

5,94

51,48

91,08

10

25

5,96

48,4

84,88

11

25

5,96

49,48

87,04

12

25

6,92

53,48

93,12

Susu Sapi


63

Lampiran 25. Rekapitulasi Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar kalsium dan Magnesium pada Susu kambing dan Susu sapi Hasil Dekstruksi. No

Vol. Sampel (ml)

Sampel

Mineral

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24

25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25

Susu kambing

Ca

Susu Sapi

Ca

Susu Kambing

Mg

Susu Sapi

Mg

Kadar Kadar % Awal Setelah Recovery (mg/100ml) Penambahan baku (mg/100ml) 162,34 421,72 86,46 164,32 411,8 82,49 162,34 446,52 94,73 166,30 441,48 91,72 161,36 444,52 94,39 164,34 447,4 94,35 138,58 414,8 92,07 132,64 411,8 92,72 134,62 420,72 95,37 136,60 423,68 95,69 136,60 427,6 97 132,64 427,6 97,98 7,68 53,44 91,52 7,92 53,48 91,12 7,68 55,4 95,96 7,92 55,4 94,96 6,92 54,4 94,96 8,92 56,4 94,96 5,96 54,4 96,88 6,92 51,48 89,12 5,94 51,48 91,08 5,96 48,4 84,88 5,96 49,48 87,04 6,92 53,48 93,12


64

Lampiran 26. Contoh Perhitungan Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Magnesium. Perhitungan : Volume sampel

: 40 ml


: 40,08

Kadar kalsium dan magnesium dihitung berdasarkan atas : mgrol Ca = mgrol Na2EDTA =VxM mg Ca = V x M x BA = 21,30 x 0,0494 M x 40,08 = 42,172 mg Dalam 100 ml :

x 42,172 mg = 105,45 mg……………….. (25 ml)

Dalam 100 ml susu mengandung kalsium sebanyak : x 105,45 mg = 421,72 mg

Kadar sebenarnya =

K=

kadar sampel − kadar perolehan kembali jumlah yang ditambahkan

x100%

421,72 − 162,34 x100% = 86,46% 300


65

Total Volume sampel

: 40 ml

Vol. Na2EDTA yang terpakai : 24,00 ml mgrol Ca = mgrol Na2EDTA =VxM mg Ca

= V x M x BA = 24,00 ml x 0,0494 M x 40,08 = 47,51 mg

Dalam 100 ml :

x 47,51 mg = 118,79 mg…………….(25 ml)

Dalam 100 ml susu kambing mengandung :

x 118,79 mg = 475,16 mg

Jadi kadar magnesium adalah : 457,16 mg – 421,72 mg = 53,44 mg Kadar sebenarnya =

K=

kadar sampel − kadar perolehan kembali jumlah yang ditambahkan

x100%

53,44 − 7,68 x100% = 91,12% 50

*Untuk hasil perolehan kembali dengan metode yang lain dihitung dengan cara yang sama


66

Lampiran 27. Prosedur Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Dari Hasil Destruksi.

25 ml susu Dimasukkan dalam krus porselen Diuapkan samapai kering + 5 jam Setelah kering dimasukkan dalam tanur pada suhu 1000 0c selama + 8 jam Dinginkan dalam Desikator Hasil Destruksi

Dilarutkan dalam beberapa ml air, dan dilarutkan dalam HCl (e) Larutan Sampel

Dimasukkan dalam labu ukur 100 ml Diambil 40 ml untuk penetapan kadar kalsium dan magnesium

Penetapan kadar Ca Penetapan kadar Mg Ditambahkan 100 ml air Ditambahkan 50 ml air Ditambahkan 10 ml Dapar Ditambahkan + 2 ml NaOH 4 N sampai pH 12-13 Ditambahkan 5 ml Hidroksilamin HCl 10% Amonium klorida pH 10 Ditambahkan 30 mg KCN Ditambahkan 100 mg indikator eriokrom blak T Dititrasi dengan Na2EDTA 0,0494 M Dititrasi dengan Na2EDTA Pada + 2 ml sebelum titik akhir titrasi cek pH 12-13 Ditambahkan 100 mg indikator kalkon 0,0494 M Titrasi dilanjutkan kembali

Merah ungu menjadi biru

Merah violet menjadi biru


67

Lampiran 28. Prosedur Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Dengan Cara Penambahan Asam (Sentrifuge). 20 ml susu Tambah asam asetat 2N sampai pH 4,6 Disentrifuge sampai jernih Dimasukkan dalam erlenmeyer

Bentuk padatan (M II) Ditambahkan air ± 20 ml Disentrifuge kembali

Bentuk padatan (M II)dalam NaOH 2N Dilarutkan Dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml Dicukupkan dengan air suling sampai 100 ml

Bentuk Cairan (M I)

Bentuk cairan ( MDisaring I) dengan kertas saring Kertas saring dibilas beberapa kali Dimasukkan dalam labu tentukur Dicukupkan dengan air suling sampai 100 ml

40 ml untuk Mg 40 ml untuk Ca Ditambahkan 100 ml air Ditambahkan + 2 ml NaOH 4 N sampai pH 12-13 Ditambahkan 5 ml Hidroksilamin HCl 10% Ditambahkan 30 mg KCN Dititrasi dengan Na2EDTA 0,0494 M Pada + 2 ml sebelum titik akhir titrasi cek pH 12-13 Ditambahkan 100 mg indikator kalkon Titrasi dilanjutkan kembali

Merah ungu menjadi biru

Ditambahkan 50 ml air Ditambahkan 10 ml Dapar Amonium klorida pH 10 Ditambahkan 100 mg indikator eriokrom blak T Dititrasi dengan Na2EDTA 0,0494 M

Merah violet menjadi biru


68

Lampiran 29. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% Banyaknya data

Nilai Qkritis

4

0,831

5

0,717

6

0,621

7

0,570

8

0,524


69

Lampiran 30. Nilai Distribusi t


70

Lampiran 31. Nilai Distribusi F Dengan α = 0,05 Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara Kompleksometri, 2009. USU Repository © 2009

71


BAHAN SEMINAR PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN MAGNESIUM PADA SUSU KAMBING DAN SUSU SAPI SECARA KOMPLEKSOMETRI

Recommend Documents