PENDEKATAN PERCEPATAN KERUSAKAN OKSIDATIF DENGAN PARAMETER PERIODE INDUKSI UNTUK PENDUGAAN UMUR SIMPAN PRODUK KACANG ATOM
ANDINO YUDHO PRATOMO
ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pendekatan Percepatan Kerusakan Oksidatif dengan Parameter Periode Induksi untuk Pendugaan Umur Simpan Produk Kacang Atom adalah benar karya Saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini Saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis Saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, September 2014 Andino Yudho Pratomo NIM F24100018
ABSTRAK ANDINO YUDHO PRATOMO. Pendekatan Percepatan Kerusakan Oksidatif dengan Parameter Periode Induksi untuk Pendugaan Umur Simpan Produk Kacang Atom. Dibimbing oleh DEDI FARDIAZ dan ROSITA HARDWIANTI IMAM. Metode Oil stability Index (OSI) merupakan metode analisis mutu minyak yang menggunakan prinsip percepatan kerusakan oksidatif minyak oleh panas dan oksigen. Penelitian ini bertujuan menerapkan prinsip percepatan kerusakan oksidatif dalam menentukan mutu minyak sawit dan penerapannya untuk melakukan pendugaan umur simpan produk kacang atom. Penelitian dilakukan melalui tiga tahap, yaitu: perancangan instrumen, pengujian presisi instrumen analisis, dan pengujian umur simpan produk kacang atom. Hasil pengujian menunjukkan besarnya variasi dari instrumen dengan nilai %GRR sebesar 89.06%. Bias yang bersumber dari instrumen lebih berpengaruh pada variasi pengukuran dibandingkan bias yang bersumber dari pengamat, dengan nilai keterulangan (equipment variation/EV) sebesar 0.36, nilai ketertiruan (appraiser variation/AV) sebesar 0.09. Penggunaan sampel kacang atom menghasilkan bias instrumen yang lebih kecil dibandingkan bias instrumen yang dihasilkan pada penggunaan sampel minyak sawit. Hasil uji Anova menunjukkan tidak terdapat perbedaan signifikan pada faktor part pada penggunaan sampel kacang atom, sedangkan pada penggunaan sampel minyak sawit terdapat perbedaan signifikan pada faktor part. Pengujian kerusakan kacang atom menggunakan sampel kacang atom utuh dan tumbuk menunjukkan perbedaan signifikan pada perlakuan kacang atom tumbuk. Hasil pengujian ASLT terhadap produk kacang atom menunjukkan umur simpan kacang atom utuh (3 bulan 18 hari) lebih mendekati umur simpan kacang atom yang diujikan di laboratorium sensori PT Garudafood Putra Putri Jaya (3 bulan 27 hari) bila dibandingkan dengan umur simpan produk kacang atom tumbuk (2 bulan 22 hari). Kata kunci: Accelerated shelf life testing (ASLT), mutu minyak, Oil stability index (OSI), Q10
ABSTRACT ANDINO YUDHO PRATOMO. Accelerated Fat Oxidation Approach with Induction Period Parameter as Criteria for Estimating Shelf Life of Peanut Product. Supervised by DEDI FARDIAZ and ROSITA HARDWIANTI IMAM. Oil stability index (OSI) is a method oil quality measurement that uses the principle of oil accelerated oxidative damage by heat and oxygen exposure. This study aims to apply the principles of accelerated oxidative damage in measuring the quality of palm oil and its application to estimate the shelf life of peanut products. The study was conducted in three phases, namely: designing instruments, precision testing of instruments, and shelf life testing of peanut products. The results show large variations in measurements with a value 89.06% of %GRR. Bias that comes from the instrument more influence on the measurement variation instead of the bias that comes from the appraiser, with the value of repeatability (equipment variation/EV) of 0.36 and the value reproducibility (appraiser variation/AV) of 0.09. The use of peanuts as sample produce smaller instrument bias than the instrument bias resulting on the use of palm oil samples. Anova test results showed no significant differences in part factors on the use of the peanuts sample, whereas the use of palm oil samples showed significant differences in part factors. Testing a sample of peanuts using an unmashed and mashed peanuts showed significant differences in the treatment of mashed peanuts. The results of peanuts accelerated shelf life testing (ASLT) showed a shelf life of peanut products without treatment/whole particle (3 months 18 days) is more similar to the result of peanut product shelf life testing in laboratory sensory Garudafood PT Putra Putri Jaya (3 months 27 days) when compared with the shelf life of mashed peanut products (2 months 22 days). Key words: Accelerated shelf life testing (ASLT), oil quality, Oil stability index, Q10
PENDEKATAN PERCEPATAN KERUSAKAN OKSIDATIF DENGAN PARAMETER PERIODE INDUKSI UNTUK PENDUGAAN UMUR SIMPAN PRODUK KACANG ATOM
ANDINO YUDHO PRATOMO
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian pada Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan
DEPARTEMEN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014
PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Judul dari penelitian ini adalah Pendekatan Percepatan Kerusakan Oksidatif dengan Parameter Periode Induksi untuk Pendugaan Umur Simpan Produk Kacang Atom. Terima kasih penulis ucapkan kepada Prof Dr Ir Dedi Fardiaz, MSc selaku pembimbing skripsi I, Rosita Hardwianti Imam, STP, MSc selaku pembimbing skripsi II, dan Prof Dr Ir Sugiyono, MAppSc selaku penguji sidang yang telah banyak memberi saran selama penelitian dan pembuatan skripsi, Wati, STP selaku pendamping magang yang banyak memberikan bantuan dan wawasan selama menjalani program penelitian magang, teknisi laboratorium RnD Garudafood yang telah memberikan banyak bantuan dan PT. Garudafood Putra Putri Jaya yang telah memfasilitasi penelitian ini. Disamping itu, penulis sampaikan ucapan terimakasih kepada para dosen-dosen Ilmu dan Teknologi Pangan yang telah memberikan pembelajaran selama penulis kuliah dan penelitian. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada ayah, ibu, dan seluruh keluarga, seluruh teman atas segala doa dan kasih sayangnya serta Himpunan Mahasiswa Garut, Dewan Perwakilan Fateta Dewan Hitcher, dan Forum Silaturahmi Lembaga Dakwah Kampus Komisi A atas segala dukungannya. Semoga hasil penelitian ini bermanfaat.
Bogor, 29 September 2014 Andino Yudho Pratomo
DAFTAR ISI DAFTAR TABEL
vi
DAFTAR GAMBAR
vi
DAFTAR LAMPIRAN
vi
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
1
Tujuan Penelitian
2
Manfaat Penelitian
2
TINJAUAN PUSTAKA
3
Oksidasi Minyak
3
Oil Stability Index
3
Keseksamaan
4
METODE
5
Bahan
5
Alat
5
Tahapan Penelitian
5
Analisis Data
6
HASIL DAN PEMBAHASAN Desain Instrumen
9 9
Uji Kerusakan Oksidatif Kacang Atom
11
Pendugaan Umur Simpan
12
SIMPULAN DAN SARAN
15
Simpulan
15
Saran
15
DAFTAR PUSTAKA
16
LAMPIRAN
17
RIWAYAT HIDUP
30
DAFTAR TABEL 1 2 3 4
Nilai %GRR terhadap tingkat keseksamaan Hasil uji keterulangan dan ketertiruan sampel minyak sawit Hasil uji keterulangan untuk sampel kacang atom Periode induksi kacang atom berdasarkan pengaruh perlakuan penumbukan dan suhu
7 10 11 12
DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4 5 6 7
Skema kerja instrumen OSI Penentuan periode induksi secara manual Grafik pemodelan umur simpan dengan prinsip Q10 Penampang depan instrumen OSI Penampang samping instrumen OSI Grafik perubahan nilai periode induksi kacang atom terhadap suhu pengujian OSI Grafik perbandingan umur simpan
5 7 8 9 9 13 13
DAFTAR LAMPIRAN 1.1 Instruksi kerja instrumen analisis OSI 1.2 Desain instrumen 2.1 Form pengolahan data dan prosedur pengolahan data menggunakan metode jangkauan dan rerata 3.1 Penghitungan %GRR 3.2 Hasil analisis Anova uji keterulangan dan ketertiruan analisis sampel minyak kelapa sawit 3.3 Hasil analisis Anova uji keterulangan analisis sampel kacang atom utuh dan tumbuk 3.4 Penghitungan umur simpan Q10
17 20 23 25 27 28 29
PENDAHULUAN Latar Belakang Proses deep-fry merupakan proses pengolahan yang penting karena mudah dilakukan dan memberikan karakter produk dengan aroma dan rasa yang unik (Osawa et al 2012). Tujuan dari proses penggorengan salah satunya untuk menghasilkan produk yang renyah (Alireza et al 2010). Media pemanas yang biasa digunakan dalam proses penggorengan adalah minyak sawit, salah satu minyak nabati yang berasal dari mesokarp buah kelapa sawit (Elaeis guineensis), berwarna kuning jernih, tersusun ester gliserol dan tiga asam lemak (Ketaren 1986). Proses pengolahan diketahui merupakan salah satu faktor yang menentukan tingkat kerusakan minyak (Crapiste et al 1999) Salah satu contoh produk kudapan yang digoreng adalah kacang atom. Kacang atom merupakan produk kudapan yang terbuat dari kacang tanah yang disalut dengan adonan tepung tapioka. Ketengikan merupakan bentuk kerusakan mutu pangan yang disebabkan oleh oksidasi minyak dan lemak. Kerusakan oksidatif menyebabkan perubahan mutu produk seperti pembentukan rasa pahit dan aroma (Simon et al 2000). Menurut Marmesat et al (2006), ketengikan yang terjadi pada produk kacang goreng dipengaruhi oleh kerusakan oksidatif pada minyak goreng dan kacang tanah. Baik kacang atom dan kacang goreng keduanya merupakan produk olahan kacang tanah yang digoreng menggunakan minyak sawit. Kerusakan oksidatif yang terjadi pada minyak goreng dan kacang tanah dengan demikian ikut menentukan mutu dan umur simpan produk kacang atom. Beberapa metode yang tersedia untuk mengukur mutu minyak diantaranya: peroxide value (AOAC Official Method 965.33), Active Oxygen Method (AOCS Method Cd. 12-57), dan Oil Stability Index (AOCS Official Method Cd 12b-92). Metode Oil Stability Index (OSI) merupakan bentuk otomatis dari Active Oxygen Method (AOM). Keduanya mengukur stabilitas minyak dengan mempercepat kerusakan oksidatif melalui pemanasan dan aerasi hingga laju oksidasi berlangsung sangat cepat. Waktu yang dibutuhkan selama analisis sebelum laju oksidasi minyak berlangsung sangat cepat dinamakan periode induksi. periode induksi mewakili stabilitas minyak sebelum minyak menjadi tengik. Semakin besar nilai periode induksi menunjukkan mutu minyak yang semakin baik (Shahidi dan Ying 2005). Instrumen analisis yang menerapkan metode OSI diantaranya: Rancimat dan Oxidative Stability Instrument. Penggunaan instrumen Rancimat kini tidak sebatas pada analisis mutu minyak, melainkan juga mampu melakukan pendugaan umur simpan produk pangan berdasarkan ketengikan produk. Penggunaan instrumen dengan metode OSI seperti Rancimat akan memberikan kemudahan dalam menguji mutu minyak dan melakukan pendugaan umur simpan, namun biaya yang dibutuhkan relatif besar terutama dalam pengadaan dan pemeliharaan. Perumusan Masalah Penerapan metode OSI dalam pengukuran minyak sawit memiliki beberapa kelebihan diantaranya dapat memberikan informasi yang cukup mewakili tingkat
2 kerusakan oksidatif minyak serta waktu pengerjaan yang singkat. Selain itu, telah diketahui pula bahwa instrumen analisis mutu minyak yang menerapkan metode OSI dapat digunakan untuk melakukan pendugaan umur simpan, sehingga dalam hal ini meningkatkan efisiensi proses. Namun salah satu kekurangannya yaitu membutuhkan biaya yang besar dalam hal pengadaan dan perawatan.
Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah (1) merancang instrumen analisis mutu minyak dengan pendekatan percepatan kerusakan oksidatif, (2) mengetahui profil kerusakan oksidatif kacang atom pada kondisi percepatan oksidatif, dan (3) melakukan pendugaan umur simpan produk kacang atom dengan pendekatan percepatan kerusakan oksidatif. Manfaat Penelitian Manfaat dari penelitian ini adalah (1) dihasilkannya instrumen analisis mutu minyak yang menggunakan pendekatan kerusakan oksidatif minyak, (2) diperoleh profil kerusakan oksidatif kacang atom pada kondisi percepatan oksidasi, dan (3) diperoleh metode pendugaan umur simpan menggunakan parameter periode induksi.
3
TINJAUAN PUSTAKA Oksidasi Minyak Minyak nabati banyak digunakan untuk berbagai keperluan pangan (Souza et al 2004). Struktur molekul minyak nabati terdiri dari gliserol dan tiga asam lemak (Ketaren, 1986). Oksidasi pada minyak merupakan proses autoksidasi, terdiri dari tiga tahap yaitu: inisiasi, propagasi, dan terminasi. Laju oksidasi pada minyak nabati umumnya berlangsung lambat pada tahap awal dan secara mendadak meningkat cepat pada tahap selanjutnya (Velasco et al 2002). Autoksidasi merupakan reaksi spontan antara lipid dengan oksigen dalam atmosfer dan merupakan proses yang umum menyebabkan kerusakan oksidatif pada lipid. Oksidasi minyak terjadi sejak minyak berada pada matriks mesokarp buah kelapa sawit, dimulai oleh enzim lipoksigenase yang secara alami terdapat dalam mesokarp. Tahap ini merupakan tahap inisiasi dimana dihasilkan lipid radikal karena kehilangan elektron (H+). Reaksi berantai pada tahap propagasi terjadi, dimana lipid radikal mengalami oksidasi menjadi lipoksiperoksida (LOO*) yang dapat mengoksidasi molekul lipid lainnya menjadi senyawa lipid radikal (L*). Pada tahap terminasi terjadi rekombinasi komponen radikal membentuk persenyawaan monomer non-radikal seperti eter, keton, alkana, aldehid, alkohol, dan senyawa lainnya. Meski enzim lipooksigenase dapat diinaktivasi, namun oksidasi pada minyak akan terus terjadi sekalipun dilakukan proses inaktivasi enzim. Oksidasi minyak oleh enzim lipooksigenase menghasilkan lipid radikal yang dapat menjadi agen oksidasi. Oksidasi pada minyak sawit tidak dapat dihentikan, tapi dapat dihambat (Schaich 2005). Oil Stability Index Metode OSI merupakan metode yang dikembangkan dari metode Active Oxygen Method (AOM). Prinsip yang digunakan adalah melakukan percepatan oksidatif minyak melalui pemanasan dan aerasi. Produk oksidasi sekunder yang berupa komponen volatil diperangkap dalam air deionisasi dan perubahan jumlahnya diukur berdasarkan perubahan konduktivitas air deionisasi tersebut. Semakin banyak jumlah komponen monomer volatil yang terlarut dalam air deionisasi maka nilai konduktivitas akan semakin besar. Periode induksi terjadi ketika pertambahan nilai konduktivitas air bertambah besar dengan cepat. Periode induksi merupakan kondisi di mana oksidasi minyak yang sudah tidak terkendali (Shahidi dan Ying 2005). Parameter periode induksi bersifat empiris, nilainya dapat berubah pada pengukuran yang berbeda. Meski demikian, dengan membandingkan nilai periode induksi dari beberapa sampel minyak dalam satu rangkaian percobaan dapat diketahui sampel yang memiliki mutu yang lebih baik. Metode AOM dan OSI dirancang untuk pengujian sampel minyak edibel. Tercapainya titik akhir dari analisis dapat diketahui dari terindikasinya bau tengik dari efluen atau botol sampel (AOCS 2003).
4 Keseksamaan Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai keterulangan dan ketertiruan. Keterulangan adalah tingkat keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek, sedangkan ketertiruan merupakan tingkat keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali dalam kondisi berbeda (Harmita 2004).
5
METODE Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak kelapa sawit, kacang atom, aseton, dan air deionisasi. Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: bak pemanas, gliserol, heater, termometer, flow meter, gel silika, pompa aerasi, selang silikon, konduktivitimeter, mortar, serta alat gelas lainnya. Tahapan Penelitian Desain Instrumen Skema mekanisme kerja instrumen OSI yang digunakan terlihat pada Gambar 1.
Keterangan: 1. Aerator; 2. Filter; 3. Bak pemanas; 4. Wadah air deionisasi; 5. Eutech™ konduktometer.
Gambar 1 Skema kerja instrumen OSI Prinsip pengujian sampel menggunakan instrumen adalah dengan memanaskan sampel uji sambil dialiri oleh udara kering. Ke dalam enam buah botol sampel masing-masing dimasukkan sebanyak 5 gram sampel. Botol sampel kemudian dimasukkan ke dalam bak pemanas pada suhu 130 oC dan dialiri udara pada kelajuan 5 liter/menit/6 sampel. Aliran udara menggunakan udara kering yang telah melewati filter berisi gel silika. Air deionisasi digunakan sebagai media untuk memerangkap komponen volatil hasil oksidasi minyak yang terbawa oleh aliran udara. Desain instrumen dapat dilihat pada Lampiran 1.2. Uji Keseksamaan Percobaan uji keterulangan dan ketertiruan dilakukan menggunakan rancangan acak lengkap dua faktorial. Faktor yang diujikan yaitu operator (appraiser) dan jumlah pengambilan data (part). Pengujian keseksamaan dilakukan dengan melibatkan tiga operator, tiga pengulangan tiap operator, dan enam set data tiap pengulangan. Sampel yang digunakan adalah minyak sawit dan dianalisis pada suhu 130oC dengan laju aliran udara 5 liter/jam/6 sampel. Uji Keseksamaan dilakukan untuk menguji performa dari instrumen yang dirancang dan menggali informasi mengenai bias yang terjadi selama pengukuran.
6 Uji Kerusakan Oksidatif Kacang Atom Pengujian kerusakan oksidatif kacang atom dilakukan untuk mengetahui profil kerusakan kacang atom dalam kondisi percepatan oksidasi dan menggali informasi apakah sampel kacang atom memungkinkan untuk dianalisis menggunakan instrumen OSI. Perlakuan persiapan sampel kacang atom yang digunakan adalah perlakuan kacang atom tumbuk dan perlakuan kacang atom utuh, tujuannya adalah mengetahui metode persiapan sampel yang menghasilkan data paling baik. Rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak lengkap dua faktorial. Faktor yang diujikan yaitu metode persiapan sampel (sampel utuh dan tumbuk) dan jumlah pengambilan data (part) dengan tiga pengulangan setiap perlakuan. Sampel yang digunakan adalah kacang atom dan dianalisis pada suhu 130oC dengan laju aliran udara 5 liter/jam/6 sampel. Pendugaan Umur Simpan Kacang Atom Pendugaan umur simpan dilakukan menggunakan dua cara, yaitu menggunakan instrumen OSI dan uji ASLT di laboratorium ASLT PT. Garudafood Putra Putri Jaya. Perlakuan persiapan sampel kacang atom yang digunakan adalah perlakuan kacang atom tumbuk dan perlakuan kacang atom utuh, tujuannya untuk mengetahui metode persiapan sampel yang menghasilkan data umur simpan yang paling mendekati umur simpan dari analisis laboratorium ASLT. Sampel yang digunakan merupakan sampel kacang atom yang berasal dari pabrik produksi, berasal dari batch yang sama, dan berusia kurang dari satu bulan sejak waktu produksi. Pendugaan umur simpan menggunakan instrumen OSI dilakukan dengan model kinetika Q10. Sampel dianalisis pada suhu 120, 130, dan 140oC dengan laju aliran udara 5 liter/jam/6 sampel. Data yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan umur simpan yang dihasilkan dari pengujian di laboratorium ASLT PT. Garudafood Putra Putri Jaya. Analisis Data Pengukuran tingkat keseksamaan dilakukan dengan penghitungan manual menggunakan pendekatan range and average method (metode jangkauan dan rerata) untuk mengetahui nilai %GRR, EV, dan AV. Analisis Anova dilakukan untuk mengetahui pengaruh setiap faktor dalam pengujian, dengan selang kepercayaan 95% dan uji lanjut Duncan. Pengolahan data menggunakan metode Anova dilakukan dengan aplikasi SPSS 20 di laboratorium komputer Ilmu dan Teknologi Pangan IPB. Pendugaan umur simpan kacang atom menggunakan percepatan oksidasi dilakukan dengan pemodelan Q10. Data umur simpan yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan umur simpan produk yang sama yang dihasilkan dari analisis ASLT di lab sensori PT. Garudafood Putra Putri Jaya. Periode induksi Periode induksi merupakan waktu yang dibutuhkan sampai minyak menjadi tengik. Penentuan periode induksi dengan metode tangensial. Penentuan nilai periode induksi dilakukan dengan menarik dua garis imajiner dari kurva perubahan nilai konduktivitas terhadap waktu. Nilai periode induksi diketahui dari nilai ordinat titik perpotongan antara kedua garis imajiner tersebut (Metrohm
7 2008). Ilustrasi penentuan periode induksi dengan metode tangensial terlihat seperti Gambar 2.
Gambar 2 Penentuan periode induksi metode tangensial Keseksamaan Tingkat keseksamaan yang ditunjukkan oleh parameter GRR (gage repeatability and reproducibility). GRR merupakan nilai yang mencerminkan ketertiruan dan keterulangan dari suatu pengukuran. Tingkat keseksamaan terdiri dari tiga kriteria berdasarkan nilai %GRR seperti dapat dilihat pada tabel di bawah. Tabel 1 Nilai %GRR terhadap tingkat keseksamaan %GRR Kriteria <10 Baik (acceptable) 10-30 Cukup (adequate) >30 Tidak dapat diterima (unacceptable) sumber: Handbook of Measuring system analysis 4th edition (2010) Gage repeatability and reproducibility (GRR) adalah salah satu metode dalam menentukan tingkat presisi dalam suatu pengukuran. Nilai GRR merepresentasikan tingkat presisi dan merupakan paduan dari nilai keterulangan dan ketertiruan. Nilai keterulangan dinyatakan dengan nilai equipment variation (EV) dan nilai ketertiruan dinyatakan dengan nilai appraiser variation (AV). Nilai EV dan AV menjelaskan pengaruh sumber bias dalam mempengaruhi keseksamaan pengukuran. Nilai EV mewakili faktor kesalahan internal pada instrumen dan nilai AV mewakili faktor kesalahan pengamat/operator (appraiser). Pengukuran GRR selain dapat mengukur tingkat presisi dari sebuah pengukuran juga dapat mengetahui sumber utama dari ketidakseksamaan sebuah pengukuran dengan menganalisis nilai EV dan AV. Nilai %GRR, EV, dan AV ditentukan dengan metode jangkauan dan rerata (Handbook Measurement System Analysis 2010). Prosedur pengolahan menggunakan metode jangkauan dan rerata dapat dilihat di Lampiran 2.1. Pemodelan Q10 Pemodelan kerusakan produk dengan Q10 menunjukkan penurunan mutu produk setiap kenaikan suhu 10o. Menurut Singh (2000), hubungan suhu
8 penyimpanan dengan ketahanan produk dapat dipetakan dengan fungsi sebagai berikut: t t eln(ts) = ln(to) – Δ Keterangan: t ΔT
= umur simpan pada suhu T = umur simpan pada suhu referensi = selisih suhu antara suhu pengujian dengan suhu referensi =
Q u u
Q
u u
.
Periode induksi dalam hal ini dapat diartikan sebagai umur simpan sampel pada kondisi suhu tertentu. Penentuan umur simpan sampel menggunakan pemodelan Q10 dapat dilakukan dengan memasukan nilai periode induksi pada setiap kisaran suhu ke dalam formula. Dengan menggunakan suhu referensi 0 K, maka nilai ΔT akan sama dengan nilai suhu pengujian dan nilai a merupakan Q
mewakili nilai pada suhu 0 K. dengan demikian pemodelan Q10 dapat dinotasikan sebagai berikut: t t e ln(ts) = ln(to) -aT Keterangan: = periode induksi pada suhu T t = umur simpan pada suhu 0 K t T = suhu yang digunakan pada analisis OSI = Q
Q u u u u
.
Contoh dari grafik pemodelan Q10 dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3 Grafik pemodelan umur simpan dengan prinsip Q10
9
HASIL DAN PEMBAHASAN Desain Instrumen Instrumen OSI terdiri dari bagian-bagian sebagai berikut: heating plate dan stirer, bak pemanas berisi gliserol cair, pompa arasi, gel silika, flow meter, termometer tusuk 7 cm, selang silikon, botol sampel, dan wadah air deionisasi. Prinsip percepatan oksidasi yang dilakukan adalah dengan memanaskan sampel di dalam bak pemanas berisi gliserol cair sebagai media pemanas dan panas yang digunakan bersumber dari heating plate. Sampel dialiri dengan udara kering yang berasal dari pompa aerasi selama pemanasan berlangsung. Udara dikeringkan menggunakan filter gel silika untuk memerangkap uap air. Aliran udara disalurkan menggunakan selang silikon yang bersifat tahan panas dengan pengaturan aliran udara dilakukan menggunakan flow meter. Perubahan nilai konduktivitas air deionisasi dilakukan menggunakan konduktivitimeter. Desain instrumen terlihat pada Gambar 4 dan Gambar 5.
Gambar 4 Penampang depan instrumen OSI
Gambar 5 Penampang samping instrumen OSI
10
Instrumen yang dirancang menghasilkan instrumen dengan kapasitas enam sampel dalam setiap kali analisis. Keenam sampel akan dialiri udara yang bersumber dari satu pompa aerasi yang alirannya didistribusikan kepada enam sampel menggunakan manifold silinder. Instruksi kerja instrumen analisis OSI dapat dilihat dalam Lampiran 1.1. Uji keseksamaan dilakukan untuk menguji performa dari instrumen yang dirancang dan menggali informasi mengenai bias yang terjadi selama pengukuran. Sampel minyak sawit dipilih karena pada dasarnya metode OSI diperuntukkan untuk sampel minyak. Selain itu, kerusakan oksidatif pada sampel minyak akan bersifat homogen karena wujudnya yang cair. Uji keterulangan dan ketertiruan dilakukan dengan menganalisis sampel minyak sawit komersial oleh tiga operator berbeda sebanyak tiga kali ulangan menggunakan instrumen OSI. Dalam setiap kali pengulangan sebanyak enam sampel minyak kelapa sawit dianalisis pada suhu 130 oC. Hasil uji keterulangan tersaji pada Tabel 2. Tabel 2 Hasil uji keterulangan dan ketertiruan sampel minyak sawit Konduktivitas (µS) Operator B Operator C 1 1 2 3 1 2 3 1a 6 5.8 6.4 5.8 6.2 5.8 5.7 2b 6.2 7.1 6.8 6.2 6.2 6.3 5.7 3a 6 6.4 6.4 6.2 6.4 6.2 5.3 4a 6.5 6.4 6.2 6.2 6.2 6 5.5 5a 6 6 6.2 5.8 6.7 5.8 5.8 6a 6 6 6.4 6.1 6.1 6 5.6 AV (Keterulangan) 0.36 EV (Ketertiruan) 0.09 %GRR 89.06% Sig. Operator 0.758 Sig. Parts 0.017 x Angka pada kolom parts diikuti huruf yang sama tidak berbeda nyata berdasarkan uji Anova pada taraf nyata 5% Partsx
Operator A 2 3 6.4 6.2 6.8 7 6.4 5.8 5.8 5.8 6.4 7 5.8 5.8
Hasil uji keterulangan dan ketertiruan menunjukkan bahwa nilai keterulangan sebesar 0.36 dan ketertiruan sebesar 0.09, dengan %GRR sebesar 89.06%. Nilai AV lebih besar dari EV menunjukkan bahwa kesalahan dalam pengukuran lebih banyak disebabkan oleh faktor kesalahan instrumen. Terdapat beberapa alasan yang menyebabkan tingginya kesalahan instrumen, di antaranya kondisi instrumen kurang baik atau kondisi sampel yang digunakan tidak homogen (Handbook of Measuring System Analysis 2010). Nilai %GRR > 30% menunjukkan data yang dihasilkan instrumen termasuk dalam kriteria tidak dapat diterima (not Acceptable). Namun demikian, tidak dibenarkan bila penentuan tingkat keterterimaan pengukuran hanya menggunakan nilai GRR saja Maka dari itu, dilakukan uji anova untuk menggali informasi mengenai tingkat presisi instrumen dalam melakukan pengukuran. Penghitungan %GRR dapat dilihat pada Lampiran 3.1. Hasil uji Anova terhadap dua faktorial (parts dan operator) menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan yang signifikan antar operator dan terdapat perbedaan yang signifikan antar parts. Hasil Anova dapat dilihat di Lampiran 3.2. Data uji keseksamaan menunjukkan bahwa bias yang ditimbulkan oleh
11 instrumen lebih besar dibandingkan dengan bias yang ditimbulkan oleh pengamat (EV>AV). Percepatan oksidasi yang diterapkan pada instrumen OSI adalah suhu dan paparan oksigen. Desain instrumen menggunakan media penghantar panas gliserol yang berbentuk cair untuk memanaskan sampel. Proses pemanasan gliserol disertai dengan pengadukan sehingga pindah panas dari medium gliserol ke sampel diupayakan homogen. Proses aerasi kepada enam botol sampel menggunakan satu pompa aerasi, dengan filter gel silika. Udara dari pompa kemudian dibagi menggunakan manifold silinder untuk bisa dialirkan kepada 6 botol sampel. Pembagian udara diduga tidak dapat menghasilkan aliran udara yang homogen kepada enam botol sampel sehingga paparan oksigen kepada sampel tidak sama. Distribusi aliran udara yang tidak homogen menyebabkan laju oksidasi setiap botol sampel bervariasi karena paparan udara merupakan salah satu faktor yang mempercepat oksidasi minyak. Meskipun nilai %GRR dari uji keseksamaan menunjukkan nilai bias yang besar, hasil uji Anova menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan nilai periode induksi yang signifikan ketika analisis dilakukan pada pengulangan yang berikutnya. Instrumen tetap digunakan untuk pengujian kerusakan oksidatif kacang atom dan pendugaan umur simpan. Uji Kerusakan Oksidatif Kacang Atom Uji kerusakan oksidatif kacang dilakukan untuk mengetahui profil kerusakan kacang atom pada kondisi percepatan oksidasi dan menggali informasi apakah sampel kacang atom memungkinkan untuk dianalisis menggunakan instrumen OSI. Faktor yang digunakan adalah cara persiapan sampel (kacang atom utuh dan tumbuk) dan parts (jumlah pengambilan data dalam setiap analisis). Analisis dilakukan menggunakan uji Anova pada selang kepercayaan 95% dengan uji lanjut Duncan. Hasil pengujian disajikan pada Tabel 3. Tabel 3 Hasil uji keterulangan untuk sampel kacang atom Periode induksi (jam) Slot 1c 6.7 6.4 6.9 6.4 6.2 6
Utuh 2c 6.6 7 6.6 6.3 7 6.5
3c 6.7 7 6.6 6.6 6.9 6.8
1a 5.3 5.4 5.8 5.1 5.2 4.9
Tumbuk 2b 6 6 6.4 5.6 5.8 6
3c 6.9 7 7 6.2 6.6 5.2
1 2 3 4 5 6 sig. parts 0.263 sig. sampel 0.000 x Angka pada baris pengulangan diikuti huruf yang sama tidak berbeda nyata berdasarkan uji Anova pada taraf nyata 5%
Pada tahap ini tidak dilakukan uji keseksamaan menggunakan sampel kacang atom. Meski demikian, kelayakan pengujian OSI menggunakan sampel kacang atom dapat dilihat dari hasil uji Anova. Berdasarkan uji Anova terlihat bahwa tidak terdapat perbedaan yang signifikan baik pada part maupun pengulangan pada penggunaan sampel kacang atom utuh, sedangkan pada
12 penggunaan sampel kacang atom tumbuk terdapat perbedaan signifikan dalam setiap pengulangannya. Penggunaan sampel kacang atom utuh menghasilkan data yang lebih baik dibandingkan sampel kacang atom tumbuk. Pengujian menggunakan sampel kacang atom menghasilkan bias instrumen yang lebih kecil dibandingkan pengujian pada sampel minyak sawit karena pada sampel kacang atom tidak ditemukan perbedaan signifikan pada faktor part. Penggunaan sampel kacang atom yang ditumbuk menghasilkan nilai periode induksi yang lebih cepat dan variasi yang lebih besar. Hal ini terjadi karena kacang atom yang ditumbuk memiliki luas permukaan yang lebih besar dibandingkan dengan kacang atom utuh. Selain itu, proses oksidasi pada kacang atom tumbuk tidak hanya terjadi pada minyak di permukaan produk tapi juga pada kacang tanah. Marmesat et al (2006) menyatakan bahwa minyak pada kacang tanah dan minyak goreng yang terserap selama proses penggorengan berkontribusi terhadap ketengikan produk kacang goreng. Proporsi jumlah kacang tanah dan tepung yang tidak sama dalam setiap jumlah botol sampel menghasilkan variasi data yang lebih besar. Pendugaan Umur Simpan Pendekatan Q10 (OSI) Pengujian umur simpan menggunakan instrumen OSI dilakukan pada suhu 120, 130, dan 140oC dengan pemodelan Q10. Perlakuan persiapan sampel kacang atom yang digunakan adalah perlakuan kacang atom tumbuk dan perlakuan kacang atom utuh, tujuannya adalah mengetahui metode persiapan sampel yang menghasilkan data umur simpan yang paling mendekati umur simpan dari analisis laboratorium ASLT. Pendugaan umur simpan menggunakan instrumen OSI menghasilkan data seperti terlihat pada Tabel 6 dan Gambar 6. Tabel 4 Periode induksi kacang atom berdasarkan pengaruh perlakuan penumbukan dan suhu Periode Induksi (jam) Slot 1 2 3 4 5 6 rerata (t) ln t
413 K 4.2 4 4.1 3.9 4.4 4.3 4.15 1.42
Utuh 403 K 9.2 9.3 8 8 7.6 8 8.35 2.12
393 K 12.35 13.8 12.55 13.1 13.2 13.25 13.04 2.57
413 K 3.4 4.25 2.8 3 3 2.75 3.20 1.16
Tumbuk 403 K 4.9 4.7 4.4 5.9 4.8 4.5 4.87 1.58
393 K 8.8 10.65 11.65 9.8 10.2 10.1 10.20 2.32
13 3.0000 y = -0.0573x + 25.11 R² = 0.984
Ln t ( Ln jam)
2.5000 2.0000 1.5000 y = -0.058x + 25.048 R² = 0.9751
1.0000 0.5000 0.0000 390
395
400
405
410
415
Suhu (K) tumbuk
utuh
Linear (tumbuk)
Linear (utuh)
Gambar 6 Grafik perubahan nilai periode induksi kacang atom terhadap suhu pengujian OSI Pemodelan kinetika kimia Q10 memetakan suhu penyimpanan terhadap daya tahan (umur simpan) produk. Pendugaan umur simpan kacang atom dengan sampel utuh menghasilkan umur simpan yang lebih panjang dibandingkan pendugaan dengan sampel tumbuk. Berdasarkan ekstrapolasi pada suhu 28oC diketahui bahwa umur simpan kacang atom utuh adalah 3 bulan 18 hari dan umur simpan kacang atom tumbuk adalah 2 bulan 22 hari. Penghitungan umur simpan dapat dilihat pada Lampiran 3.4. Pendekatan Arrhenius (ASLT)
Umur simpan t=28 oC (Bulan)
Pengujian umur simpan ASLT dilakukan di laboratorium ASLT PT Garudafood Putra Putri Jaya menggunakan sampel kacang atom yang berasal dari pabrik. Hasil pendugaan umur simpan di lab sensori PT. Garudafood Putra Putri Jaya menunjukkan umur simpan kacang atom pada suhu 28oC adalah 3 bulan 27 hari (3.92 bulan). Hasil pengujian umur simpan menunjukkan bahwa umur simpan dari penggunaan sampel kacang atom utuh lebih mendekati umur simpan hasil ASLT dibandingkan penggunaan kacang atom tumbuk. Perbandingan umur simpan dari pengujian instrumen OSI dan pengujian ASLT terlihat pada Gambar 7. 4
3.92 3.61
3.5 3
2.75
2.5 2 ASLT Arrhenius
OSI (utuh)
OSI (tumbuk)
Gambar 7 Grafik perbandingan umur simpan
14 Ketengikan sampel utuh disebabkan oleh oksidasi minyak di permukaan kacang atom karena hembusan udara hanya mengenai permukaan terluar kacang atom. Laju oksidasi minyak diketahui ditentukan oleh kandungan asam lemak tak jenuh, semakin banyak asam lemak tak jenuh maka minyak akan semakin cepat rusak. Lemak kacang tanah tersusun dari campuran trigliserida, yang terdiri atas 80% asam lemak tidak jenuh dan 20% asam lemak jenuh (Santosa 2010). Minyak sawit memiliki kandungan asam lemak jenuh lebih banyak dibandingkan dengan minyak kacang tanah (Gunstone 1996). Hasil pendugaan umur simpan kacang atom tumbuk lebih cepat dibandingkan umur simpan kacang atom utuh karena ketengikan kacang tanah terjadi lebih cepat dibandingkan ketengikan minyak sawit. Secara empirik, ketengikan kacang atom mulai terndikasi dari aroma tengik di dalam kemasan, diikuti oleh rasa-ikutan pahit. Ketengikan pada kacang atom terbagi menjadi dua berdasarkan sumbernya, yaitu ketengikan yang bersumber dari kacang tanah dan ketengikan dari minyak goreng di permukaan kacang atom. Ketengikan pada minyak di permukaan menghasilkan aroma tengik tapi tidak menyebabkan rasa pahit ketika kacang digigit. Ketengikan pada kacang tanah menyebabkan kacang terasa pahit ketika digigit. Lapisan minyak di permukaan kacang atom utuh membantu memperlambat laju oksidasi pada kacang tanah (Marmesat et al 2006). Instrumen OSI membutuhkan sistem aerasi untuk mengangkut komponen volatil hasil oksidasi. Dalam melakukan pendugaan umur simpan dengan prinsip ASLT, harus dipastikan bahwa pemodelan matematis untuk pendugaan umur simpan harus mewakili kondisi penyimpanan yang sebenarnya (Singh 2000). Kekurangan dari desain instrumen OSI untuk pendugaan umur simpan adalah adanya faktor percepatan oksidasi oleh aerasi, padahal pendekatan Q10 hanya melakukan pemodelan perubahan umur simpan berdasarkan perubahan suhu penyimpanan.
15
SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Hasil pengujian presisi menggunakan sampel minyak kelapa sawit menunjukkan bahwa pengukuran menggunakan instrumen OSI menghasilkan bias yang besar dengan nilai %GRR 89.06%. Bias yang terjadi selama pengukuran lebih dipengaruhi oleh instrumen dibandingkan bias yang berasal dari pengamat, dengan nilai EV (0.36) lebih besar dari nilai AV (0.09). Hasil uji kerusakan kacang atom menunjukkan penggunaan kacang atom utuh menghasilkan presisi yang lebih baik dibandingkan penggunaan kacang atom tumbuk karena tidak ditemukan perbedaan yang signifikan pada pengukuran menggunakan sampel kacang atom utuh. Selain itu, penggunaan sampel kacang atom menghasilkan bias instrumen yang lebih kecil dibandingkan bias instrumen yang dihasilkan pada penggunaan sampel minyak sawit. Pengujian umur simpan menggunakan instrumen OSI menunjukkan umur simpan kacang atom tanpa perlakuan penumbukan adalah 3 bulan 18 hari dan umur simpan kacang atom dengan perlakuan penumbukan adalah 2 bulan 22 hari. Hasil pengujian ini menunjukkan bahwa perlakuan tanpa penumbukan menghasilkan dugaan umur simpan yang lebih mendekati nilai dugaan umur simpan hasil analisis laboratorium sensori PT Garudafood Putra Putri Jaya, yaitu 3 bulan 27 hari. Saran Modifikasi terhadap desain instrumen perlu dilakukan untuk mengurangi bias yang disebabkan oleh instrumen. Modifikasi dilakukan terutama pada aerasi sampel. Desain instrumen yang digunakan diduga tidak dapat menghasilkan distribusi aliran udara yang seragam. Selain itu modifikasi sistem aerasi dilakukan agar memungkinkannya penggunaan enam botol sampel untuk analisis sampel yang berbeda dalam satu kali analisis. Penggantian sistem aerasi dengan menggunakan gas lain perlu dipertimbangkan untuk menghilangkan faktor percepatan oksidasi berdasarkan paparan oksigen agar proses percepatan kerusakan oksidatif produk lebih mewakili kondisi penyimpanan yang sebenarnya.
16
DAFTAR PUSTAKA Alireza S, Tan CP, Hamed M, Che Man YB. 2010. Effect of frying precess on fatty acid composition and iodine value of selected vegetable oils and their blends. International Food Journal. 17: 295-302. [AOCS] American Oil Chemist Society. 2003 Official Method and Recomended Practices of the AOCS. Ed ke-5. Champaign. Illnois (US): AOCS. [Chrysler Group LLC, Ford Motor Company, General Motors Corporation]. Handbook Measurement System Analysis 4th ed. 2010. www.aiag.org. [22 Agustus 2014]. Crapiste GH, Brevedan MIV, Carelli AA. 1999. Oxidation of sunflower oil during storage. Journal of American Oil Chemist. 76(12): 1437-1443. Gunstone F. 1996. Fatty Acid and Lipid Chemistry. London (UK): Blackie. Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Metode Validasi dan Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian 1(3): 117-135. Ketaren S. 1986. Pengantar teknologi minyak dan lemak pangan. Jakarta (ID): Universitas Indonesia. Marmesat S, Velasco J, Ruiz-Mendez MV, Dobarganes MC. 2006. Oxidative quality of commercial fried nuts: evaluation of a surface and an internal lipid fraction. Grasas Y Aceites. 57(3): 275-283. [Metrohm]. 2008. Tips For Measuring The Oxidation Stability with Rancimat. Metrohm Information Issue. www.metrohm.com [29 September 2014]. Osawa CC, Goncalves LAG. 2012. Changes in breaded chicken and oil degradation during discontinous frying with cottonseed oil. Ciencia e Tecnologia de Alimentos. 32(4): 692-700. Santosa BAS. 2010. Inovasi teknologi defatting: peluang peningkatan diversifikasi produk kacang tanah dalam industri pertanian. Jurnal Pengembangan Inovasi Pertanian. 3(3): 199-211. Scaich KM. 2005. Lipid Oxidation: Theoritical Aspects. Di dalam: F. Shahidi (Ed). 2005. B ey’ I u t O F t P uct 6th ed Chapter 1. Canada: John Wiley & Sons, Inc. Shahidi F dan Ying Z. 2005. Lipid Oxidation: Measurement Methods. Di dalam: F. Shahidi (Ed). 2005. B ey’ I u t O F t P uct 6th ed Chapter 1. Canada: John Wiley & Sons, Inc. Souza A, Oliveira Santos JC, Conciecao MM, Dantas Silva MC, Prasad S. 2004. A thermoanalytic and kynetic study of sunflower oil. Brazilian Journal of Chemical Engineering. 21(2): 265-273. Simon P, Kolman L, Niklova I, Schmidt S. 2000. Analysis of the Induction Period of Oxidationof Edible Oils by Differential Scanning Calorimetry. Journal of American Oil Chemist. 77(6): 639-642. Singh, R. P. 2000. Scientific principle of shelf-life Evaluation. Di dalam: Man, C. M. D. dan Jones, A. A. (Ed). 2000. Shelf-Life Evaluation of Foods. Maryland (US): Aspen Publishers Inc. Velasco J, Dobarganes C. 2002. Oxidative stability of virgin oil. Europe Journal of Lipid Science and Technology. 104: 661-676.
17
LAMPIRAN Lampiran 1.1 Instruksi kerja instrumen analisis OSI 1. Peralatan dan bahan 1.1 Persiapan sampel Minyak kelapa sawit atau kacang atom Botol plastik 500 mL Aseton/thinner Tisu 1.2 Analisis sampel Neraca Teknis Botol sampel Beker Glass 150 mL Beaker glass 250 mL Instrumen OSI pompa aerasi filter silika gel Flow meter bak pemanas (berisi gliserol cair) Hot plate Gelas air deionisasi Stopwatch Konduktivitimeter Termometer Air deionisasi Wadah air 1 liter 1.3 Pembersihan Aseton/thinner Air deionisasi Detergen Sikat botol 2. Persiapan Contoh a) Sebanyak 500 mL contoh minyak dimasukkan ke dalam botol plastik. b) Mulut botol dan bagian dalam tutup botol disapu dengan tisu yang dibasahi aseton/thinner. c) Sampel disimpan di dalam tempat sejuk dan gelap. d) untuk sampel kacang atom, sebanyak 30 gram kacang atom ditumbuk menggunakan mortar hingga salut tepung dan kacang tanah pecah, kacang atom jangan ditumbuk sampai halus.
18 3. Kalibrasi konduktivitimeter 1. Nyalakan konduktivitimeter 2. Probe konduktivitimeter dicelupkan ke dalam botol berisi larutan standar 1413 µS/25 oC. 3. Tunggu hingga muncul pertanda ready 4. Baca nilai konduktivitas dan suhu yang tertera. 5. Tekan tombol cal/meas, ubah nilai konduktivitas sesuai dengan nilai konduktivitas pada suhu yang terukur seperti tercantum pada label botol. Ubah dengan tombol navigasi atas dan bawah. 6. Setelah selesai tekan tombol hold/enter. Konduktivitimeter siap digunakan. 7. Kalibrasi dilakukan setiap akan dilakukan analisis sampel baru. 8. Bila analisis harus ditunda hingga hari berikutnya, tidak perlu dilakukan kalibrasi konduktivitimeter pada hari berikutnya. 4. Analisis Sampel 1. Untuk sampel minyak, sebanyak ± 50 mL minyak contoh dipindahkan dari botol penyimpanan ke dalam gelas piala 150 mL. Pastikan gelas piala dalam keadaan kering dan bersih. 2. Sebanyak 5 gram minyak atau kacang atom tumbuk dimasukkan ke dalam botol sampel. Pastikan botol sampel dalam keadaan kering dan bersih dari sisa minyak. 3. Pastikan kelengkapan OSI telah lengkap (gambar 1 dan 2) 4. Hot plate dihubungkan dengan arus listrik, pengatur pemanas diatur pada suhu 540 oC.. 5. Setelah suhu medium pemanas mencapai 130 oC botol sampel dimasukan ke dalam Oil Bath, nomor botol dimasukan ke dalam nomor lot yang sesuai. 6. Selang-selang dihubungkan dengan pipa pada tutup botol sampel. 7. Sebanyak 50 mL air deionisasi dimasukan ke dalam gelas air deionisasi, air diisi hingga mencapai tanda tera. 8. Sebanyak 400 mL air deionisasi dimasukan ke dalam gelas piala 250 mL untuk pembilas. 9. Ukur nilai konduktivitas air dalam setiap botol dengan konduktivitimeter, pengukuran dimulai dari menit ke-0. 10. Celupkan probe konduktivitimeter ke dalam botol air deionisasi. 11. Baca dan catat nilai konduktivitas yang tertera. 12. Sebelum digunakan untuk mengukur pada gelas selanjutnya, probe dibilas dalam gelas piala 250 mL. 13. Hubungkan aerator dengan arus listrik. Laju aliran udara diatur pada 5 L/min dengan memutar sekrup pengatur flowmeter dan katup exhaust. 14. pengukuran dihentikan jika pada empat pengukuran terakhir pertambahan nilai konduktivitas >1µs dan udara output telah berbau tengik. 15. Penentuan periode induksi dilakukan dengan membuat dua garis imajiner pada fase kerusakan awal dan dan kerusakan akhir (gambar 9).
19
5. Pembersihan alat 1. Keluarkan botol sampel dari Oil Bath, buang minyak sampel dalam botol 2. Masukan aseton/thiner ke dalam botol sampel dan tutup. Gerakan botol sehingga aseton/thiner menyapu dinding botol sampel, biarkan selama 5 menit. 3. Keluarkan aseton/thiner, bersihkan menggunakan detergen kemudian bilas hingga bersih. 4. Bila dalam pipa aerator masih ditemukan sisa-sisa minyak, dapat dibersihkan dengan mengalirkan aseton/thiner ke dalam pipa tersebut. 5. Bagian selang efluen, gelas air, gelas penutup, dibersihkan dengan dibilas menggunakan detergen atau sabun 6. Lain-lain 1. Nilai konduktivitas Air deionisasi yang digunakan < 5 µS 2. Bila silika gel dalam filter telah berwarna merah, panaskan dalam oven hingga berubah warna menjadi biru kembali
FORM PENGUKURAN OSI Hari/Tanggal Jenis sampel t (*10 menit) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
: :
1
Suhu : Laju aliran udara :
2
Konduktivitas (µS) 3 4
5
6
T (C)
20 Lampiran 1.2 Desain instrumen
(a) Penampampang atas tutup bak pemanas
(b) Penampampang samping tutup bak pemanas
(b) Penampampang samping bak pemanas
21
(c) Penampampang atas bak pemanas
(d) Dimensi botol sampel
22
(e) Dimensi wadah air deionisasi
23 Lampiran 2.1 Form pengolahan data dan prosedur pengolahan data menggunakan metode jangkauan dan rerata
24
25 Lampiran 3.1 Penghitungan %GRR
1 2
1 6.00 6.40
2 6.20 6.80
part 3 4 6.00 6.50 6.40 5.80
5 6.00 6.40
6 6.00 5.80
3
6.20
7.00
5.80
5.80
7.00
5.80
5.80
1 2
6.20 0.40 5.80 6.40
6.67 0.80 7.10 6.80
6.07 0.60 6.40 6.40
6.03 0.70 6.40 6.20
6.47 1.00 6.00 6.20
5.87 0.20 6.00 6.40
5.61 0.62 5.53 5.77
3
5.80
6.20
6.20
6.20
5.80
6.10
5.61
1 2
6.00 0.60 6.20 5.80
6.70 0.90 6.20 6.30
6.33 0.20 6.40 6.20
6.27 0.20 6.20 6.00
6.00 0.40 6.70 5.80
6.17 0.40 6.10 6.00
5.64 0.45 5.54 5.44
3
5.70
5.70
5.30
5.50
5.80
5.60
5.23
average range
5.90 0.50
6.07 0.60
5.97 1.10
5.90 0.70
6.10 0.90
5.90 0.50
part average
6.03
6.48
6,12
6,07
6,19
5,98
5.40 0.72 6.14 0.50
appraiser
trial
A
average range B
average range C
0.59 0.23
average 5.39 5.66
26 Equipment variation EV= =
X k1 0.36
Trial 2 3
k1 0.8862 0.598
%EV =
100 EV/TV 86.41%
Appraiser variation
AV^2 = AV^2 = AV =
( (EV^2/nr) 0.01 0.09
X k2)^2 -
%AV = Appraiser K2
2 0.7071
3 0.5231
100 AV/TV 21.57%
Gage repeatability and reproducibility GRR^2 GRR^2 GRR
EV^2 + AV^2 0.13 0.37
Part variation PV = =
X k3 0.19
TV^2 = TV^2 = TV =
GRR^2 + PV^2 0.17 0.41
%GRR = Part 2
K3 0.7071
3
0.5231
4 5 6 7 8 9 10
0.4467 0.403 0.3742 0.3534 0.3375 0.3249 0.3146
%PV =
100 GRR/TV 89.06%
100 PV/TV 45.48%
27 Lampiran 3.2
Hasil analisis Anova uji keterulangan dan ketertiruan analisis sampel minyak kelapa sawit
Between-Subjects Factors Value Label 1 andino 2 anita 3 mutia 1,00
part
N 18 18 12 8
2,00
8
3,00
8
4,00
8
5,00
8
6,00
8
Levene's Test of Equality of Error Variances Dependent Variable: periode_induksi F df1 df2 1,703 17 30
a
Sig. ,098
Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable: periode_induksi 20Source
Type I Sum of
df
Mean Square
F
Sig.
Squares a
7
,227
2,350
,041
Intercept
1852,567
1
1852,567
19179,648
,000
operator
,054
2
,027
,279
,758
part
1,535
5
,307
3,178
,017
Error
3,864
40
,097
Total
1858,020
48
5,453
47
Corrected Model
1,589
Corrected Total
a. R Squared = ,291 (Adjusted R Squared = ,167) periode_induksi Duncan part
N
Subset 1
2
6,00
8
6,0250
1,00
8
6,0750
4,00
8
6,1375
3,00
8
6,2250
5,00
8
6,2375
2,00
8
Sig.
6,5750 ,232
1,000
28 Lampiran 3.3 Hasil analisis Anova uji keterulangan analisis sampel kacang atom utuh dan tumbuk Levene's Test of Equality of Error Variances
a
Dependent Variable:Periode_induksi F 1.311
df1
df2 11
Sig. 24
.278
Tests the null hypothesis that the error variance of the dependent variable is equal across groups. a. Design: Intercept + Sampel + part + Sampel * part Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable:Periode_induksi Source
Type III Sum of Squares
df
Mean Square
Corrected Model Intercept Sampel part Sampel * part Error
6.967 1413.760 4.551 1.917 .499
a
11 1 1 5 5
.633 1413.760 4.551 .383 .100
6.613
24
.276
Total
1427.340
36
13.580
35
Corrected Total
a. R Squared = ,513 (Adjusted R Squared = ,290)
F 2.298 5.131E3 16.516 1.391 .362
Sig. .043 .000 .000 .263 .869
29 Lampiran 3.4 Penghitungan umur simpan Q10
Sampel kacang atom utuh 3.0000
Ln t ( Ln jam)
2.5000 2.0000
y = -0.0573x + 25.11 R² = 0.984
1.5000 1.0000 0.5000 0.0000 390
395
400
405
410
415
Suhu (K)
t y = -0.0573x + 25.11 identik dengan Ln( t Dengan keterangan: Ln( t y umur simpan di suhu x T = x = suhu penyimpanan a = 0.0573 Ln(t0) = 25.11 Untuk T = 28oC (301 K) maka Ln (ts) = -0.573(301) + 25.11 ts = 2598.53 jam = 108.272 hari = 3 bulan 18 hari.
Sampel kacang atom tumbuk 2.5000
Ln t ( Ln jam)
2.0000 1.5000
y = -0.058x + 25.048 R² = 0.9751
1.0000 0.5000 0.0000 390
395
400
405
410
415
Suhu (K)
t y = -0.058x + 25.048 identik dengan Ln( t Dengan keterangan: Ln( umur simpan di suhu x T = x = suhu penyimpanan a = 0.058 Ln(t0) = 25.048 Untuk T = 28oC (301 K) maka Ln (ts) = -0.058(301) + 25.048 ts = 1978.31 jam = 82.42973 hari = 2 bulan 22 hari.
30
RIWAYAT HIDUP Nama lengkap penulis adalah Andino Yudho Pratomo. Lahir pada tanggal 2 Mei 1992 dari Bapak Kennedy dan Ibu Endang Rasawulan sebagai sulung dari dua bersaudara. Penulis menyelesaikan pendidikan di SD Assalam 1 Bandung tahun 2004, SMP Negeri 3 Bandung tahun 2007, dan SMA Negeri 3 Garut tahun 2010. Pada tahun yang sama diterima menjadi mahasiswa program studi Teknologi pangan di Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis pernah mendapatkan gelar Lulusan Terbaik ke-2 dari SMA Negeri 3 Garut. Selama menjalani pendidikan di IPB penulis aktif dalam beberapa kegiatan , baik kepanitiaan maupun kepengurusan organisasi. Kepanitiaan yang pernah diikut antara lain: Farewell Party Asrama TPB (2011), Masa Perkenalan Kampus Mahasiswa Baru 48 (2011), Pemilihan Raya Fakultas Teknologi Pertanian (2011), dan Fateta of the Year (2013). Penulis pernah mengikuti beberapa organisasi, diantaranya: Himpunan Mahasiswa Garut/Himaga (sebagai anggota), Dewan Perwakilan Mahasiswa Fakultas Teknologi Pertanian (sebagai ketua, 2012), Forum Silaturahmi Lembaga Dakwah Kampus (sebagai ketua bidang, 2013). Penulis menggiati dunia wira usaha dan pernah lolos sebagai Finalis Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional ke-25 di Yogyakarta, kelompok Program Kreativitas Mahasiswa Kewirausahaan (PKM-K). Penulis juga aktif sebagai asisten praktikum Pendidikan Agama Islam (2011-2013) dan asisten praktikum Teknik Pangan (2013). Penulis mendapatkan kesempatan untuk melakukan Penelitian – Magang di PT. Garudafood Putra Putri Jaya dengan topik pengukuran mutu minyak sawit sebagai Tugas akhir.
