PEMBUATAN DARIH ROSIN MALEAT SECARA LANGSUNG DARI GETAH PINUS DAN APLIKASINYA PADA KERTAS
PATRIA KUSUMADIYA
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL HUTAN FAKULTAS KEHUTANAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2009
PEMBUATAN DARIH ROSIN MALEAT SECARA LANGSUNG DARI GETAH PINUS DAN APLIKASINYA PADA KERTAS
PATRIA KUSUMADIYA E24104061
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Kehutanan pada Fakultas Kehutanan Institut Pertanian Bogor
DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL HUTAN FAKULTAS KEHUTANAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2009
RINGKASAN Patria Kusumadiya. Pembuatan Darih Rosin Maleat Secara Langsung dari Getah Pinus dan Aplikasinya pada Kertas. Dibimbing oleh Ir. Rita Kartika Sari, M.Si dan Ir. Bambang Wiyono, M.For.Sc. Darih rosin (rosin tersabunkan) adalah rosin yang paling umum dan paling banyak digunakan dalam industri kertas sebagai bahan sizing yang berfungsi untuk menahan penetrasi cairan. Selama ini rosin tersabunkan merupakan hasil reaksi penyabunan antara rosin berupa residu penyulingan getah pinus dengan natrium hidroksida atau natrium karbonat. Sabun rosin maleat memiliki nilai kadar air, rosin total, dan rosin terikat yang lebih tinggi dibandingkan sabun rosin tanpa fortifikasi, sedangkan nilai rosin bebas dan fraksi tak tersabunkan lebih kecil. Dengan demikian darih rosin dapat juga dibuat langsung dari getah pinus, dengan mereaksikan getah pinus dengan anhidrida asam maleat, kemudian campuran tersebut disabunkan dengan natrium hidroksida. Berdasarkan pernyataan diatas, proses produksi ini mampu menyingkat proses sehingga menekan biaya dan energi yang digunakan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh persentase asam maleat yang ditambahkan ke dalam getah pinus terhadap kualitas darih rosin maleat dan mutu kertas. Untuk setiap perlakuan, getah bersih sebanyak 80 g dimasukkan ke dalam erlenmeyer asah 250 ml. Ke dalam erlenmeyer ditambahkan masing-masing sebanyak 0%, 2%, 4%, 6%, 8%, 10%, 12% anhidrida asam maleat dari berat getah. Campuran diaduk dan setelah homogen ditambahkan 4,27 g NaOH yang dilarutkan dalam air sebanyak 8,43 g air. Aduk sampai homogen, kemudian ke dalam erlenmeyer ditambahkan 40 ml air suling. Proses selanjutnya adalah penyulingan selama ± 3 jam yang bertujuan untuk memisahkan rosin dengan terpentin. Setelah seluruh terpentin tersuling, proses penyulingan dihentikan selanjutnya produk dituangkan ke dalam wadah aluminium yang telah disiapkan. Setelah didapatkan darih rosin fortifikasi yang optimum dari analisis statistik selanjutnya dilakukan aplikasi sebagai sizing kertas (TAPPI T-205). Rendemen diperoleh dari persentase pebandingan antara bobot darih rosin yang dihasilkan dengan bobot getah bersih. Uji kualitas darih rosin maleat mengacu pada TAPPI T 628 cm-01. Pengujian katahanan sobek, lipat dan ketahanan daya serap air secara berurutan mengacu pada TAPPI T414 cm-04, TAPPI T423 cm-98, dan TAPPI T441 cm-04. Pembuatan darih rosin maleat secara langsung dari getah dengan penambahan asam maleat 0%-12% menghasilkan rendemen berkisar antara 88,4591,22% dan hasil uji kualitas darih rosin menghasilkan kadar rosin bebas berkisar antara 0,5654-0,5620%, kadar rosin total berkisar antara 72,59-84,01%, kadar rosin terikat berkisar antara 72,03-83,45%, kadar padatan berkisar antara 90,9592,81%, Alkali bebas 0%, dan derajat keasaman berkisar antara 9-5,5. Darih rosin maleat 4%, 6%, dan 8% hasil uji kualitas kertas diantaranya daya serap air, secara berurutan dari persentase penambahan asam maleat 4%, 6%,
dan 8% yaitu 92,2; 98,4; dan 95,7 g/m2, indeks sobek 7,4; 8,1dan 7,5 mN.m 2/g dan ketahanan lipat sebesar 21, 24, dan 24. Pembuatan darih rosin maleat secara langsung dari getah dengan penambahan asam maleat menunjukkan kualitas darih rosin yang lebih baik. Rosin bebas yang dihasilkan telah memenuhi SNI yang mensyaratkan nilai kadar rosin bebas <6% , kadar rosin total dan rosin terikat menunjukkan nilai kadar rosin total dan terikat metode pembuatan darih secara langsung dari getah lebih baik dibandingkan metode bilangan penyabunan, kadar padatan yang dihasilkan diatas 90%, dan derajat keasaman semakin meningkat menjadi asam. Darih rosin maleat 4%-8% dalam penggunaannya sebagai sizing kertas mampu meningkatkan kualitas kertas. Persentase panambahan asam maleat 4% telah memiliki kualitas yang optimum dalam penggunaan sizing kertas pertimbangan penghematan biaya.
Key word : Getah pinus, asam maleat, rosin, darih rosin, sizing, kertas
PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pembuatan Darih Rosin Maleat Secara Langsung dari Getah Pinus dan Aplikasinya pada Kertas adalah benar-benar hasil karya saya sendiri dengan bimbingan dosen pembimbing dan belunm pernah digunakan sebagai karya ilmiah pada perguruan tinggi atau lembaga manapun. Sumber informasi yang berasal atau kutipan dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi.
Bogor, Januari 2009
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Kota Pati , Propinsi Jawa Tengah pada tanggal 20 Oktober 1986 dan marupakan anak ke-4 (empat) dari pasangan Bapak Alm. Hadi Mulwijono dan Ibu Endang S.W. Pendidikan penulis berawal dari TK Fortuna yang telah lulus pada tahun 1992, melanjutkan di SDN Pati Kidul 06 dan lulus pada tahun 1998. Penulis melanjutkan ke SLTPN 2 Pati dan lulus tahun 2001 dan masuk ke SMAN I Pati, lulus tahun 2004. Kemudian pada tahun 2004 diterima di Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur USMI (Ujian Seleksi Masuk IPB) di Jurusan Teknologi Hasil Hutan Fakultas Kehutanan. Selain menjalani kegiatan perkuliahan, penulis juga mengikuti kegiatan diluar baik berhubungan dengan akademik maupun organisasi. Pengalaman organisasi yang pernah diikuti yaitu menjadi RT Lorong di Asrama TPB IPB dan Pakibraka IPB pada tahun 2004. Penulis pada tahun 2005, menjadi sekretaris di Kepengurusan Asrama Sylvasari, wakil ketua OMDA Pati, Staff Biro JIMMKI DKM Ibaadurrahman, dan Staff VCP IFSA LC IPB. Organisasi lainnya yaitu sebagai ketua UKM Seroja Putih pada tahun 2006. Sedangkan pengalaman kepanitiaan dan praktek kerja penulis antara lain : tahun 2005, menjadi sekretaris lomba menggambar Dies Asrama Sylvasari; tahun 2006, menjadi ketua panitia Bhakti Sosial UKM Seroja Putih; tahun 2007, menjadi acara Fun Bike Asrama Sylvasari. Penulis juga melaksanakan Praktek Kerja Pengenalan dan Pengelolaan Hutan di Perhutani Tingkat I Jawa Tengah dan Tutor Fasilitator dalam program pendidikan keaksaraan LPPM IPB tahun 2007. Tahun 2008, Praktek Kerja Lapang di Perusahaan Lung Buana Sentosa, Asisten Praktek Pengenalan Ekosistem Hutan dan Asisten Mata Kuliah HHBK. Penulis menyelesaikan studi di IPB pada tahun 2008 dengan judul skripsi “ Pembuatan Darih Rosin Maleat Secara Langsung dari Getah Pinus dan Aplikasinya pada Kertas” dibawah bimbingan Ir. Rita Kartika Sari, M.Si dan Ir. Bambang Wiyono, M.Sc.
KATA PENGANTAR Penulis memanjatkan puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan
segala
nikmat
dan
karunia-Nya
sehingga
penulis
dapat
menyelesaikan penelitian serta dapat menyelesaikan skripsi tersebut dengan baik. Shalawat serta salam senantiasa tercurahkan pada junjungan Nabi Muhammad SAW beserta para keluarga, sahabat serta para pengikut beliau yang senantiasa menjaga sunah beliau hingga akhir zaman. Skripsi ini berjudul ” Pembuatan Darih Rosin Maleat Secara Langsung dari Getah Pinus dan Aplikasinya pada Kertas” disusun sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana pada Departemen Teknologi Hasil Hutan, Fakultas Kehutanan, Institut Pertanian Bogor. Skripsi ini membahas tentang pengaruh persentase penambahan asam maleat secara langsung dari getah dalam pembuatan darih rosin serta penggunaannya sebagai sizing kertas. Hasil dari penelitian ini dapat menjadi informasi mengenai penambahan asam maleat yang optimum dalam pembuatan darih rosin serta hasil aplikasinya pada kertas. Penulis menyadari bahwa di dalam penyusunan skripsi ini banyak terdapat kekurangan dan kelemahannya. Untuk itu penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang membangun agar menjadi lebih baik. Semoga penyusunan skripsi ini dapat bermanfaat tidak hanya bagi penulis sendiri namun juga bagi para pembaca.
Bogor, Januari 2009
Penulis
UCAPAN TERIMA KASIH Dalam menyelesaikan skripsi ini, penulis telah banyak menerima bantuan serta bimbingan yang sangat berharga dari berbagai pihak. Untuk itu pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada : 1. Alm Bapak, ibu, Mas Parman, Mbak Yassy, Mas Gatut, Mbak Maya, Mas Jaenal, Mbak Kresna, seluruh keluarga besar, kekasih tercinta yang telah bersedia mendampingiku Ariyantri, dan Adek Meita yang senantiasa memberikan do’a, kasih sayang, dukungan, perhatian, kesabaran, dan pengorbanannya semoga Allah SWT membalasnya dengan surga-Nya. 2. Ibu Ir. Rita Kartika Sari, M.Si selaku pembimbing I yang senantiasa mengarahkan dan membimbing penulis dalam menyelesaikan skripsi ini, semoga Allah SWT membalasnya dengan yang lebih baik. 3. Bapak Ir. Bambang Wiyono, M.For.Sc selaku pembimbing II yang telah banyak memberikan bantuan, bimbingan, dan pengarahan dalam pelaksanaan dan penyusunan skripsi ini, semoga Allah membalasnya dengan yang lebih baik. 4. Bapak Prof. Dr. Ir. Kurnia Sofyan, Bapak Prof. Dr. Ir. Wasrin Syafii, M.Agr, Bapak Dr. Ir. I Nyoman Jaya Wistara, Bapak Ir. Deded Sarip Nawawi, M.Sc, atas semua ilmu, pengarahan, nasehat, dukungan, dan bimbingannya selama berada di Labolatorium Kimia Hasil Hutan. 5. Bapak Dr. Ir. Dede Hermawan, MS sebagai ketua Departemen Hasil Hutan beserta seluruh dosen, staf pengajar , dan KPAP di DHH serta seluruh dosen dan staf di Fakultas Kehutanan dan IPB, atas ilmu dan amal bhaktinya. 6. Bapak Dr. Ir. Herry Purnomo, M.Comp, Bapak Ir. Edhi Sandra, MS, sebagai dosen penguji atas semua saran, motivasi, nasehat, dan dukungannya demi kesempurnaan skripsi ini. 7. Seluruh analis dan staff karyawan di Labolatorium HHBK atas kesempatan, bimbingan, dan bantuan serta kerjasamanya selama praktek kerja.
8. Seluruh staf pegawai Labolatorium Kimia Hasil Hutan, atas bantuan dan dukungannya selama ini. 9. Keluarga besar Labolatorium Kimia Hasil Hutan 41: Redra, Adi Setiadi, Edo, Sandi, Ali, Farikha, Nailul, Novi, Hanif, Gokma, atas persahabatan, persaudaraan, dan mohon maaf atas semua kesahalahan yang tercipta. 10. Keluarga besar Teknologi Hasil Hutan’ 41, tanpa terkecuali mulai dari Lab. Biokomposit, Lab. Keteknikan, Lab. Kayu Solid, Lab. Ekonomi Industri, dan Pemanenan atas persaudaraan, kerjasama, kebersamaan dalam suka maupun duka, ke’KOMPAK’kan, dan begitu terhormatnya penulis dapat dipertemukan dengan kalian sebagai siswa dan siswi terbaik dari berbagai daerah, mohon maaf atas segala kesalahan. 11. Keluarga besar Asrama Sylvasari khususnya angkatan 41: Rendra, Adi Setiadi, Arif, Tomi, Puji, Febia, Sulfan, Inama, Anwar, Dwi, Ajid, Husein, Embang, Heru, Yogi, Edo, Budiyanto, Rio, Hendri, Sahab, Ardhi selaku teman seperjuangan dan satu atap yang telah memberikan bantuan, arahan dan bimbingan. 12. Seluruh Adik-adik angkatan 42 dan 43 atas do’a, dukungan, dan bantuannya selama ini.
DAFTAR ISI halaman DAFTAR ISI ....................................................................................................... i DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... iii DAFTAR TABEL ............................................................................................... iv DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................................
v
BAB I
PENDAHULUAN ...............................................................................
1
1.1 Latar Belakang .............................................................................
1
1.2 Tujuan .........................................................................................
2
1.3 Hipotesis.......................................................................................
2
1.4 Manfaat ........................................................................................
2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA........................................................................
3
2.1 Getah Pinus ................................................................................
3
2.2 Gondorukem................................................................................
3
2.3 Gondorukem Modifikasi ............................................................
4
2.4 Sizing (pendarihan)......................................................................
5
2.5 Pulp dan Kertas ..........................................................................
7
BAB III METODOLOGI ....................................................................................
9
3.1
Tempat dan Waktu Penelitian .....................................................
9
3.2. Bahan...........................................................................................
9
3.3
Alat .............................................................................................
9
3.4
Metode Penelitian .......................................................................
9
3.4.1 Pengolahan Sabun Gondorukem Maleat (Rosin Soap) ......
9
3.4.2 Uji Kualitas Darih Rosin Fortifikasi .................................. 10 3.4.2.1 Pengujian Bilangan Asam .................................... 10 3.4.2.2 Pengujian Rosin Bebas ......................................... 11 3.4.2.3 Penetapan Kadar Rosin Total ............................... 11 3.4.2.4 Perhitungan Kadar Rosin Terikat ......................... 12 3.4.2.5 Penetapan Alkali Bebas dan Derajat Keasaman .. 12 3.4.2.6 Perhitungan Kadar Padatan ................................... 12 3.4.3 Aplikasi Sizing Kertas ........................................................ 13 3.4.4 Uji Fisik Kertas ................................................................. 13
ii
3.4.4.1 Pengujian Ketahanan Sobek.................................. 13 3.4.4.2 Pengujian Ketahanan Lipat .................................. 14 3.4.4.3 Pengujian Cobb .................................................... 15 3.5
Pengolahan Data.......................................................................... 16
3.6
Prosedur Kegiatan Penelitian ...................................................... 17
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 18 4.1
Rendemen ................................................................................... 18
4.2
Pengujian Kualitas Darih Rosin ................................................. 19 4.2.1 Rosin Bebas ....................................................................... 19 4.2.2 Rosin Total ........................................................................ 20 4.2.3 Rosin Terikat ..................................................................... 23 4.2.4 Kadar Padatan ................................................................... 24 4.2.5 Alkali Bebas dan Derajat Keasaman Darih Rosin Fortifikasi ..................................................................................................... 26
4.3
Darih Rosin Maleat sebagai Sizing Kertas ................................. 27 4.3.1 Pengujian Daya Serap Air (Bilangan Cobb) ..................... 28 4.3.2 Ketahanan Sobek ............................................................... 29 4.3.3 Ketahanan Lipat ................................................................ 30
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN........................................................... 32 5.1 Kesimpulan ................................................................................ 32 5.2 Saran............................................................................................ 32 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 33 LAMPIRAN ........................................................................................................ 36
iii
DAFTAR GAMBAR No
Halaman
1. Bagan proses pembuatan kertas ...................................................................... 13 2. Skema prosedur kegiatan penelitian................................................................ 17 3. Grafik hubungan persentase asam maleat dengan rendemen.......................... 18 4. Grafik hubungan pesentase asam maleat dengan kadar rosin bebas ............... 20 5. Grafik hubungan persentase asam maleat dengan kadar rosin total ............... 22 6. Grafik hubungan persentase asam maleat dengan kadar rosin terikat ............ 24 7. Grafik hubungan persentase asam maleat dengan kadar padatan ................... 26 8. Grafik hubungan persentase asam maleat dengan derajat keasaman .............. 27 9. Histogram hubungan darih asam maleat dengan nilai bilangan Cobb ............ 29 10. Histogram hubungan darih asam maleat dengan nilai ketahanan sobek ......... 30 11. Histogram hubungan darih asam maleat dengan nilai ketahanan lipat ........... 31
iv
DAFTAR TABEL No
Halaman
1. Rata-rata hasil rendemen................................................................................. 18 2. Rata-rata hasil kadar rosin bebas..................................................................... 19 3. Rata-rata hasil kadar rosin total....................................................................... 21 4. Rata-rata hasil kadar rosin terikat ................................................................... 23 5. Rata-rata hasil kadar padatan .......................................................................... 25 6. Rata-rata hasil alkali bebas dan derajat keasaman .......................................... 27 7. Pengaruh penambahan darih rosin maleat terhadap kualitas kertas ................ 28
v
DAFTAR LAMPIRAN
No
Halaman
1. Data rendemen darih rosin maleat................................................................... 37 2. Data uji kualitas darih rosin maleat................................................................. 37 3. Sidik ragam sifat fisiko-kimia darih rosin maleat ........................................... 38 4. Uji Duncan sifat fisiko-kimia darih rosin maleat ............................................ 38 5. Anova rendemen ............................................................................................. 38 6. Anova dan uji lanjutan Duncan rosin bebas.................................................... 39 7. Anova dan uji lanjutan Duncan rosin total...................................................... 40 8. Anova dan ujilanjutan Duncan rosin terikat.................................................... 41 9. Anova dan uji lanjutan Duncan kadar padatan ............................................... 42 10. Data nilai Cobb ............................................................................................. 43 11. Data nilai ketahanan sobek............................................................................ 43 12. Data nilai ketahanan tarik.............................................................................. 43
BAB I. PENDAHULUAN 1.1
Latar Belakang Hutan tropika basah Indonesia yang terkenal sebagai salah satu pusat
biodiversity dunia, bahkan disebut juga mega biodiversity, telah banyak memberikan produk hasil hutan yang dimanfaatkan untuk kehidupan manusia. Hasil hutan tersebut secara garis besar digolongkan menjadi 2 kelompok besar yaitu hasil hutan berupa kayu dan hasil hutan bukan kayu. Menurut Peraturan Menteri Kehutanan No. 35 tahun 2007, hasil hutan bukan kayu adalah hasil hutan hayati baik nabati, maupun hewani beserta produk turunan dan budidayanya kecuali kayu yang berasal dari hutan. Salah satu jenis produk hasil hutan bukan kayu yang dewasa ini mempunyai prospek yang baik dan sedang dikembangkan adalah gondorukem (rosin). Rosin merupakan suatu padatan yang didapatkan dari penyulingan getah pinus. Selain itu rosin dapat diperoleh dari hasil ekstraksi campuran kayu pinus atau dapat juga dari hasil samping pada proses pembuatan pulp cara sulfat (Kirk dan Othmer 1972). Saat ini, rosin alam kurang cocok digunakan dalam beberapa hal karena mempunyai beberapa kelemahan seperti kecenderungan untuk mengkristal dari penggunaan
pelarut,
oksidasi
oleh
oksigen
di
udara
karena
sifat
ketidakjenuhannya dan reaksi dengan garam-garam logam berat seperti dalam vernis (Kirk dan Othmer 1972). Salah satu upaya yang dapat ditempuh untuk memanipulasi kelemahan tersebut adalah memodifikasi rosin seperti pembuatan rosin fortifikasi. Menurut Siregar (2002), penambahan asam maleat dan fumarat langsung pada getah pinus saat proses penyulingan dalam pembuatan rosin modifikasi ternyata dapat memperbaiki sifat-sifat rosin modifikasi yaitu warna, titik lunak, bilangan asam, dan bilangan penyabunan. Penelitian ini hanya sampai pembuatan rosin modofikasi (rosin maleat) belum sampai diproduksi sebagai darih rosin. Darih rosin (rosin tersabunkan) adalah rosin yang paling umum dan paling banyak digunakan dalam industri kertas sebagai bahan sizing yang berfungsi untuk menahan penetrasi cairan. Selama ini rosin tersabunkan merupakan hasil
2
reaksi penyabunan antara rosin berupa residu penyulingan getah pinus dengan natrium hidroksida atau natrium karbonat (Indriati dan Hidayat 1993). Menurut Silitonga (1988), sabun rosin maleat memiliki nilai kadar air, rosin total, dan rosin terikat yang lebih tinggi dibandingkan sabun rosin tanpa fortifikasi, sedangkan nilai rosin bebas dan fraksi tak tersabunkan lebih kecil. Dengan demikian darih rosin dapat juga dibuat langsung dari getah pinus, dengan mereaksikan getah pinus dengan anhidrida asam maleat, kemudian campuran tersebut disabunkan dengan natrium hidroksida. Berdasarkan pernyataan diatas, proses produksi ini mampu menyingkat proses sehingga menekan biaya dan energi yang digunakan.
1.2.
Tujuan Adapun tujuan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh persentase
asam maleat yang ditambahkan ke dalam getah pinus terhadap kualitas darih rosin maleat dan mutu kertas.
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1
Getah Pinus Getah pinus yang disebut juga pineoleoresin adalah larutan diterpen yang
tidak dapat menguap serta larutan monoterpen yang dapat menguap. Komponen yang dapat menguap disebut fraksi terpentin dan yang tidak dapat menguap disebut fraksi rosin atau gondorukem. Komponen-komponen yang terdapat dalam fraksi yang dapat menguap atau fraksi terpentin terdiri dari hidrokarbon-hidrokarbon monoterpen dan sesquiterpen, yaitu campuran pinene dan terpinol dan borneol. Sedangkan fraksi yang tidak dapat menguap terdiri dari asam-asam yang tidak jenuh, yaitu dari tipe asam abietat serta tipe asam pimarat yang jumlahnya kira-kira 65% dalam getah pinus (Kirk dan Othmer 1972).
2.2
Gondorukem Gondorukem merupakan residu penyulingan getah pinus (terutama getah
dari Pinus merkusii Jungh. Et de Fries) yang berbentuk padat dan berwarna kuning sampai kuning tua (Standar Nasional Indonesia 2001). Gondorukem umumnya berbentuk angular, berwarna amber kuning, tidak larut dalam air, dan larut dalam pelarut organik seperti alkohol, benzena, asam asetat glasial, minyakminyak, karbon disulfida dan larutan encer basa hidroksida (Djatmiko et al. 1973). Gondorukem merupakan senyawa kompleks yang larut dalam pelarut organik, terdiri dari 80%-90% asam-asam resin dan sekitar 10% bahan netral. Secara garis besar asam-asam resin ini terbagi dalam dua golongan, yaitu tipe abietat dan tipe pimarat. Tipe abietat terdiri dari asam abietat, livopimarat, neoabietat, palustrat, dehidroabietat dan asam tetraabietat, sedangka tipe pimarat terdiri dari asam pimarat, isopimarat dan asam ∆8,9 isopimarat. Kedua tipe asam tersebut mempunyai rumus empiris yang sama, yaitu C20H30O2 (Kirk dan Othmer 1972). Warna gondorukem tergantung dari sumber dan metode pembuatannya, warna bisa dari kuning pucat sampai merah tua dan bahkan hampir hitam dengan
4
sedikit warna merah. Biasanya produk ini tembus cahaya, rapuh pada suhu ruangan, serta mengandung bau dan rasa terpentin. Produk ini tidak dapat larut dalam air tetapi dapat larut pada hampir semua pelarut organik, seperti etil alkohol, etil eter, dan benzena (Kirk dan Othmer 1972) Dalam Standar Nasional Indonesia (SNI) (2001), kualitas gondorukem dibedakan menjadi dua kelompok, yaitu klasifikasi umum dan klasifikasi khusus. Klasifikasi khusus gondorukem meliputi penilaian warna, titik lunak, kadar abu, komponen menguap dan kadar kotoran. Dalam klasifikasi tersebut, kualitas gondorukem terbagi menjadi empat macam kelas mutu, yaitu: mutu prima, pertama, kedua dan ketiga. Kegunaan gondorukem adalah untuk bahan baku industri kertas, keramik, plastik, cat, batik, sabun, tinta cetak, politur, farmasi, kosmetik dll. Selain itu gondorukem digunakan secara luas dalam industri perekat, paper-sizing agent, tinta cetak, solder dan fluxes, perlindung permukaan, isolasi listrik, karet sintetik, permen karet, sabun dan deterjen (Boer dan Ella 2001).
2.3
Gondorukem Modifikasi Saat ini, kesulitan-kesulitan dari penggunaan gondorukem alam telah
dihilangkan dengan mengembangkan proses untuk memproduksi gondorukem modifikasi dan gondorukem turunan. Sekarang lebih banyak digunakan gondorukem modifikasi daripada gondorukem alam (Kirk dan Othmer 1972). Turunan dari gondorukem modifikasi ini meliputi garam, ester, maleat anhidrida,
hidrogenasi,
disproposonasi
dan
polimerisasi
gondorukem.
Gondorukem modifikasi tersebut banyak digunakan di industri perekat, kertas, tinta cetak, solder, karet sintesis, permen karet, sabun dan deterjen (Coppen dan Hone 1995). Gondorukem fortifikasi adalah salah satu jenis dari gondorukem modifikasi. Gondorukem fortifikasi sendiri merupakan produk olahan lanjutan yang diproses dengan mengolah gondorukem atau getah pinus dengan cara menambahkan asam maleat atau asam fumarat ke dalam proses tersebut. Kelebihan dari gondorukem fortifikasi diantaranya adalah menghemat waktu dan biaya pengolahan, tidak perlu mengolah gondorukem terlebih dahulu, bahan
5
fortifikasi mudah diperoleh di Indonesia dan sifat fisis-kimia gondorukem yang dihasilkan tidak kalah dengan kualitas Cina dan Amerika. Manfaat utama dari gondorukem fortifikasi adalah sebagai bahan baku sabun gondorukem fortifikasi, tinta cetak dan industri cat (Silitonga dan Wiyono 2001). Gondorukem maleat merupakan hasil reaksi dari gondorukem dengan anhidrida maleat dan sebagian besar komponennya adalah asam maleopimarat. Kegunaan utama gondorukem maleat adalah sebagai sizing agent dalam industri kertas, selain dalam industri tinta cetak dan industri kimia lainnya (Zhaobang 1995). Asam levopimarat dalam jumlah tertentu dalam campuran diasumsikan: asam livopimarat dengan sifat konfigurasi ikatan gandanya berkonjugasi dalam satu cincin dan bereaksi dengan anhidrida maleat pada suhu ruangan tanpa adanya asam mineral untuk membentuk reaksi Diels-Alder Adduct (Kirk dan Othmer 1972). Pada proses pembuatan gondorukem maleat, ikatan ganda pada asam levopimarat dalam gondorukem bereaksi dengan anhirida maleat. Pemanasan campuran akan menjamin suplai asam levopimarat secara terus menerus yang semula diberikan dalam jumlah sedikit dengan mempertahankan isomerisasi aktif dari tipe asam abietat. Jumlah asam levopimarat-anhidrida maleat yang bereaksi dalam gondorukem kira-kira sama dengan jumlah tipe asam abietat yang diberikan, yang biasanya sekitar 50% dari gondorukem. Modifikasi gondorukem yang dihasilkan disusun lebih dari 50% asam maleopimarat, kira-kira 35% asamasam resin dasar yang tidak dapat diubah dan 10% bahan netral (Kirk dan Othmer 1972).
2.4
Sizing (pendarihan) Sizing ialah suatu proses penambahan bahan kimia darih pada bubur pulp
sehingga kertas yang akan dibuat tahan terhadap basah dan tahan terhadap penetrasi cairan (Casey 1981). Casey (1981) menyatakan bahwa sizer atau bahan perekat atau yang sering disebut dengan bahan darih merupakan bahan penolong yang ditambahkan sebelum atau sesudah pembentukan lembaran kertas yang terutama ditujukan
6
untuk meningkatkan daya tahan kertas terhadap penetrasi cairan. Proses pemberian bahan darih ini disebut dengan pendarihan. Bahan darih berdasarkan cara pemberiannya dibedakan atas dua macam yaitu pendarihan atau pemberian bahan darih dalam (internal sizing) dan pendarihan permukaan (surface sizing) yang dilakukan dengan mencampurkan bahan darih pada bahan bubur pulp setelah pembentukan lembaran (Casey 1981). Proses internal sizing melibatkan reaksi antara agen sizing (seperti bagian soap rosin size, gondorukem termodifikasi, atau campuran emulsi antara gondorukem dan lilin) dengan aluminium sulfat (paper maker’s alum) yang ditambahkan pada pulp pembuatan kertas. Sedangkan agen surface sizing digunakan ke kertas atau papan dengan tujuan untuk menambah atau meningkatkan sifat-sifat internal sizing seperti porositas, ketahanan feathering untuk tinta tulis, ketahanan abrasi, bulu, kekuatan ikatan permukaan, dan sifat printing. Darih rosin dapat memberikan ketahanan terhadap air dan beberapa cairan yang bersifat asam, tetapi tidak tahan pada cairan alkali. Jumlah darih rosin yang digunakan dalam proses internal sizing tergantung dari kualitas kertas dan fungsinya serta efektifitas yang ingin diperoleh. Beberapa kualitas kertas membutuhkan penggunaan lebih dari satu persen darih rosin dari berat pulp yang digunakan. Darih rosin dan alum selalu digunakan bersama-sama. Fungsi dari alum adalah sebagai pengendap dan pembantu dalam pengikatan. Jumlah alum yang dibutuhkan untuk melengkapi darih rosin tergantung dari beberapa faktor seperti tipe dan jumlah bahan sizing yang digunakan, sifat pulp, pH, air dan jumlah aditif yang lain dalam sistem. Pemakaian alum yang terlalu sedikit menyebabkan timbulnya busa dan terjadinya kerusakan lembaran pada proses pengepresan sedangkan pemakaian alum yang terlalu banyak akan menyebabkan kerugian secara ekonomis dan membuat kertas menjadi sangat asam. Menurut Casey (1981), pada kondisi asam, alum akan membentuk flok koloid alum hidroksilat. Karena flok ini bersifat kationik maka akan menarik partikel-partikel yang bersifat anionik seperti partikel rosin atau serat selulosa.
7
2.5
Pulp dan Kertas Pulp merupakan bahan setengah jadi dalam pembuatan lembaran kertas,
karton, papan serat, dan turunan selulosa lainnya (Roliadi 1989). Menurut Casey (1980), proses pembuatan pulp terdapat tiga jenis pulp yaitu pulp mekanis, kimia, dan semikimia. Pulp mekanis adalah pulp yang dihasilkan dengan menggunakan tenaga mekanis untuk memperoleh serat yang terpisah. Pemisahan serat biasanya dilakukan dengan menggunakan batu penggiling. Proses pembuatan pulp semi kimia merupakan suatu proses multistage yang meliputi perlakuan kimia dari serat kayu untuk memperoleh pelunakan dan pelepasan bagian dari ikatan bahan berlignoselulosa dan diikuti dengan proses mekanis untuk menyempurnakan pemisahan serat. Sedangkan proses pulp kimia diperoleh dari pemisahan serat dengan menggunakan bahan kimia. Bahan kimia yang digunakan dalam pembuatan pulp kimia dapat berupa larutan soda, sulfat dan sulfit (Casey 1980). Kertas merupakan lembaran yang terdiri dari sejumlah serat selulosa yang jalin-menjalin. Pada jenis kertas tertentu ditambahkan pula sejumlah bahan penolong berupa zat organik maupun zat anorganik (Anonim 1980). Dalam pembuatan kertas dipengaruhi beberapa sifat-sifat kertas. Menurut Ibnusantosa (1991), tidak semua sifat diperlukan kertas, tetapi tergantung apada jenis kertasnya. Sebagian besar sifat-sifat penting kertas yang sering terkait dengan penggunaan adalah sifat fisik dan optik, sedangkan sifat kimia, mikroskopis, dan elektrik hanya bilamana dibutuhkan (Eddi 1991). Yang tergolong sifat fisik antara lain gramatur, tebal, densitas, kelicinan, kekerasan, porositas, ketahanan tarik, retak, sobek, lipat, kekakuan, stabilitas dimensi, sifat cetak. Sedangkan sifat optik kertas antara lain kecerahan dan opasitas. Sifat optik kertas kadang-kadang dapat menjadi lebih penting daripada sifat fisik lainnya. Hal ini disebabkan karena segi penampilan menjadi sorotan utama yang dapat menarik daya beli si pemakai (Eddi 1991). Dalam satu pulp untuk kertas, bila ditambahkan bahan kimia, beberapa sifat kekuatan kertas akan naik, tetapi sifat kekuatan kertas lainnya akan turun. Beberapa sifat kekuatan kertas yang menurunnya berlebihan sering disebut sebagai sifat kritis kertas (Ibnusantosa 1991).
8
Upaya untuk mendapatkan kertas dengan kualitas yang baik dari kertas yang mempunyai sifat kritis sering dilakukan dengan mengubah-ubah variabel proses atau dengan menambahkan bahan penolong atau aditif (Ibnusantosa 1991). Aditif untuk paper stock dapat dikualifikasikan dalam 2 kelompok, yakni : fungsional dan kontrol. Kelompok aditif fungsional dengan sendirinya akan menjadi komponen untuk kertas dan dimaksudkan untuk memperbaiki sifat-sifat fisik kertas (Ibnusantosa 1991). Menurut Ibnusantosa (1991), beberapa bahan aditif yang termasuk dalam kelompok fungsional ini adalah : 1. Filler atau pigmen yang berfungsi untuk menaikkan opasitas, kecerahan, dan daya cetak kertas 2. Bahan pewarna berfungsi untuk memberi warna kertas 3. Bahan sizing untuk menaikkan ketahanan kertas terhadap air 4. Bahan untuk interfiber bonding seperti starch, gum,
dan resin untuk
memperbaiki ketahanan kertas. 5. Wet strength dan dry strength untuk menaikkan ketahanan kertas pada saat basah dan kering. Sedangkan bahan kimia aditif yang berfungsi untuk memperbaiki kualitas stock pada bagian wet end dan mesin kertas agar operasi mesin kertas lancar, pengaruhnya terhadap kekuatan kertas relatif kecil atau tidak secara langsung mempengaruhi kekuatan kertas. Beberapa bahan kimia yang termasuk dalam kelompok ini adalah : 1. bahan kimia untuk membantu retensi dan drainase 2. bahan kimia untuk mengontrol picth 3. bahan kimia untuk mencegah timbulnya busa 4. bahan kimia untuk mengontrol bakteri, slime, ataupun mikroba lainnya. Menurut Casey (1981), berdasarkan fungsinya, bahan penolong dapat dibedakan atas lima macam yaitu sizer, filler, coater, bahan pewarna, dan air. Menurut Casey (1980), pembentukan lembaran kertas dilakukan dengan mengalirkan pulp yang telah dicampur dengan bahan pengisi maupun bahan aditif lainnya, ke dalam mesin pembentuk lembaran kertas. Pengerjaan akhir meliputi pembentukan ukuran kertas, pembentukan permukaan khusus.
BAB III. METODOLOGI 3.1
Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilaksanakan di Labolatorium Pengolahan Hasil Hutan
Bukan Kayu, Puslitbang Hasil Hutan. Jalan Gunung Batu No. 5 Bogor pada bulan Juli-November 2008.
3.2
Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah getah pinus bersih yang
berasal dari PGT Sindang Wangi Jawa Barat, etanol netral, asam maleat, eter bebas asam, larutan HCl 0,5 N dan 0,1 N, larutan KOH-alkohol 0,5 N dan 0,1 N. HCl pekat, Indikator metil jingga, indikator phenolftalin 1%, aseton, asam oksalat, natrium tetraboraks, NaOH, dan air suling.
3.3
Alat Alat yang digunakan dalam kegiatan penelitian ini adalah alat penyuling,
erlenmeyer, ekstraktor, gelas ukur, aluminium foil, termometer, neraca, oven, buret makro shelbach, double disc refiner, water bath, stirer, gelas piala, pipet volume 10 dan 25 ml, labu takar 100 ml, bunsen, pemangas listrik, termometer, pipet tetes, kertas saring, batu didih, dan alat pengujian sifat fisik kertas.
3.4
Metode Penelitian
3.4.1
Pengolahan Sabun Gondorukem Maleat (Rosin Soap) Darih rosin dapat dibuat dengan menambahkan basa terhadap getah secara
langsung sambil disuling terpentinnya. Hal tersebut diungkapkan juga oleh. Summers dan Hendrik (1960), Pembuatan sabun rosin dari getah bersih sebagai berikut 219 kg getah bersih yang mengandung 65% rosin dengan 87% asam resin ditambah 34,2% terpentin, dan 1,8% air. Untuk menetralkan getah bersih ini ditambahkan 12,05 kg NaOH yang dilarutkan dalam air sebanyak 23,75 kg air. Sehingga didapatkan perbandingan berat antara getah pinus: NaOH : air yaitu 18,7 : 1: 1,97. Sedangkan perbandingan mol antara getah dan larutan NaOH yaitu 0,26 mol : 0,11 mol
10
Untuk setiap perlakuan, getah bersih sebanyak 80 g dimasukkan ke dalam erlenmeyer asah 250 ml. Ke dalam erlenmeyer ditambahkan masing-masing sebanyak 0%, 2%, 4%, 6%, 8%, 10%, dan 12% anhidrida asam maleat dari berat getah. Campuran diaduk dan setelah homogen ditambahkan 4,27 g NaOH yang dilarutkan dalam air sebanyak 8,43 g air. Aduk sampai homogen, kemudian ke dalam erlenmeyer ditambahkan 40 ml air suling. Proses selanjutnya adalah penyulingan selama ± 3 jam yang bertujuan untuk memisahkan rosin dengan terpentin. Setelah seluruh terpentin tersuling, proses penyulingan dihentikan selanjutnya produk dituangkan ke dalam wadah aluminium yang telah disiapkan.
3.4.2
Uji Kualitas Darih Rosin Fortifikasi Uji kualitas dilakukan pada hasil akhir dari pembuatan darih rosin
fortifikasi 0%, 2%, 4%, 6%, 8%, 10%, 12%. Uji kualitas ini meliputi penetapan kadar rosin bebas, rosin total, perhitungan rosin terikat, alkali bebas, dan derajat keasaman.
3.4.2.1 Pengujian Bilangan Asam Pengujian bilangan asam ini dilakukan berdasar SNI 01-5009.12-2001 tentang gondorukem Indonesia. Contoh uji sebanyak 1-1,5 g dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 10 ml alkohol netral lalu diaduk untuk melarutkan gondorukem, dan dipanaskan. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu kamar. Indikator fenolftalin ditambahkan sebanyak 3 tetes dan ditritasi dengan menggunakan larutan kalium hidroksida 0,1 N sampai berwarna merah muda. Perhitungan bilangan asam sebagai berikut:
Bilangan Asam =
Dimana: a
= berat contoh (g)
b
= jumlah KOH 0,1 N yang diperlukan (ml)
N
= Normalitas KOH
56,1 = bobot molekul KOH
11
3.4.2.2 Pengujian Rosin Bebas Pengujian rosin bebas ini berdasarkan TAPPI T 628 cm-01. Contoh uji sebanyak 1-2 g ke dalam erlenmeyer, dicampur dengan 10 ml alkohol netral, dan ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalin. Jika larutan tidak berubah warna, maka larutan dititar dengan KOH alkohol 0,1 N sampai berwarna kemerah-merahan dan kemudian ditambahkan 1 hingga 2 ml. Total ml KOH 0,1 N yang ditambahkan dicatat dan dinyatakan sebagai A. Kemudian dititar dengan HCl 0,1 N hingga warna merah hampir hilang. Penambahan ml HCl 0,1 N dicatat sebagai B. Persentase gondorukem bebas dapat dihitung sebagai berikut: Rosin Bebas, % = Dimana: A = total ml KOH yang digunakan untuk menitar contoh B = ml HCL yang digunakan untuk menitar contoh Catatan:
Perhitungan di atas diasumsikan bahwa bilangan asamnya 162. Faktor 0,0346 diperoleh dengan membagi 5,61 (jumlah miligram KOH dalam 1 ml larutan 0,1 N) dengan 162. Jika bilangan asam pada gondorukem berbeda dari 162, maka faktor tersebut dapat berubah sesuai dengan hasil bilangan asam masing-masing.
3.4.2.3 Penetapan Kadar Rosin Total Penetapan kadar rosin total ini berdasarkan TAPPI T 628 cm-01. Sampel ditimbang 1-2 g, sampel dimasukkan ke dalam gelas piala. Kemudian dipindahkan ke dalam corong pemisah A dengan bantuan 100 ml air suling. Ditambahkan berturut-turut ke dalam sampel 2 ml HCl (p) dan 25 ml eter, lalu kocok dengan hati-hati sewaktu-waktu tutupnya dibuka untuk mengeluarkan uap eter. Dibiarkan sesaat agar kedua lapisan terpisah sempurna, kemudian lapisan air dimasukkan ke dalam corong pemisah B. Lapisan eter dicuci dengan 25 ml air suling (3 x 25 ml) dan air pencucinya dialirkan ke dalam corong pemisah B. Lapisan eter dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang telah diketahui bobotnya (X gram). Corong pemisah A dibilas dengan 25 ml eter, kemudian eter pembilas dimasukkan ke dalam corong pemisah B. Kocok dan biarkan sesaat
12
sampai kedua lapisan terpisah dan lapisan air dibuang. Eter dalam corong pemisah B dicuci dengan air suling 25 ml (2 x 25 ml), kemudian air pencuci dibuang dan eter yang mengandung bahan terekstrak dimasukkan ke dalam erlenmeyer tersebut diatas. Selanjutnya eter di dalam erlenmeyer diuapkan di atas pemangas air, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105 ± 2 ºC selama 1 jam selanjutnya didinginkan dalam desikator kemudian ditimbang. Pengeringan diulangi selang ½ jam sehingga diperoleh bobot tetap (Y gram). Perhitungan : Rosin Total (%) = (( Y-X) / gram sampel) x 100 Keterangan : Y = Bobot erlenmeyer dan ekstrak eter X = Bobot erlenmeyer kosong
3.4.2.4 Perhitungan Kadar Rosin Terikat Perhitungan kadar rosin terikat berdasarkan TAPPI T 628 cm-01. Kadar rosin terikat didapat dengan cara mengurangi kadar rosin total dengan rosin terikat.
3.4.2.5 Penetapan Alkali Bebas dan Derajat Keasaman Penetapan alkali bebas dan derajat keasaman ini berdasarkan TAPPI T 628 cm-01. Sampel ditimbang 1-2 g. Kemudian masukkan kedalam erlenmeyer asah 250 ml. Kemudian ditambahkan dengan etanol netral 25 ml dan diukur derajat keasaman sampel dengan kertas pH universal. Setelah itu ditambahkan beberapa tetes indikator PP 1% sampel dititrasi dengan segera menggunakan HCl 0,1 N. Titik akhir : merah muda- berwarna. Perhitungan : Alkali Bebas (%) = mL HCl x N HCl x 40 x 100 gram sampel 3.4.2.6 Perhitungan Kadar Padatan Prosedur kadar padatan ini berdasarkan TAPPI T 628 cm-01. Siapkan sampel 2 g kemudian masukkan pada cawan perti yang telah diketahui bobot kosongnya (X) . Proses selanjutnya petri disk dioven pada suhu 105 ºC selama 1
13
jam . Lakukan pengulangan dengan interval 30 menit sampai mendapatkan bobot konstan (Y). Kadar Padatan (%) =
Y-X x 100 % gram sampel
3.4.3
Aplikasi Sizing Kertas Setelah didapatkan darih rosin fortifikasi yang optimum dari analisis
statistik selanjutnya dilakukan aplikasi sebagai sizing kertas (TAPPI T-205). Darih rosin maleat ditambahkan pada pencampuran kertas sebesar 0,5% bagian kertas dan 1% alum. Skema proses pembutan kertas dapat dilihat pada Gambar 1. Air
Pulp
Penggilingan 40ºSR 350 CSF Rosin size dan alum
Pencampuran
Pembuatan Lembaran
Pengepresan
Pengeringan 60º C
Lembaran Kertas
Pengkondisian 23º C, 24 Jam
Pengujian Kertas
Gambar 1. Bagan proses pembuatan kertas. 3.4.4
Uji Fisik kertas
3.4.4.1 Pengujian Ketahanan Sobek Pengujian ketahanan sobek ini berdasarkan TAPPI T414 cm-04. Ketahanan sobek adalah gaya yang diperlukan untuk menyobek selembar kertas yang dinyatakan dengan dalam gram gaya (gf) atau milinewton (mN) dan diukur pada kondisi standar.
14
Contoh lembaran berukuran panjang 76 ± 2 mm dan lebar 63 ± 0,15 mm dipasang diantara kedua penjepit alat penguji ketahanan sobek tearing tester pada kondisi vertikal searah dengan lebar contoh uji. Penyobekan awal dilakukan dengan menggunakan pisau yang tersedia pada alat selebar 20 mm sehingga lebar contoh yang tersobek (jarak sisa sobek) 43 mm. Selanjutnya penahan bandul ditekan sedimikian rupa sehingga bandul mengayun bebas serta menyobek contoh uji. Bandul terhenti setelah contoh uji putus dan nilai ketahanan sobek dapat dibaca pada skala alat penguji.
Ketahanan sobek :
16 x A B
Keterangan : A = pembacaan nilai skala rata-rata (gf) B = jumlah lembaran contoh uji yang digunakan pada saat pengujian. Hasil yang diperoleh dapat dinyatakan dalam satuan SI dengan konversi 1 gf = 9,807 mN. Nilai indeks sobek dihitung dengan menggunakan rumus berikut. Indeks sobek (Nm2/ kg) :
Ketahan sobek (mN) Gramatur (g/m2)
3.4.4.2 Pengujian Ketahanan Lipat Pengujian ketahanan lipat ini berdasarkan TAPPI T423 cm-98. Ketahanan lipat adalah angka yang menyatakan berapa kali lembaran kertas dapat dilipat sampai putus pada kondisi standar. Lembaran contoh uji dipotong dengan ukuran lebar 15 ± 0,02 mm, dengan ukuran panjang yang disesuaikan dengan jalur uji lipat. Alat uji yang digunakan ialah alat uji ketahanan lipat jenis MIT. Dalam pengujian kepala lipat pada uji jenis MIT diatur hingga celah untuk tempat contoh uji terbuka dan beban tarikan diatur hingga menunjukkan 1,5 kg. Kedua ujung dijepitkan pada penjepit, bagian contoh yang akan dilipat dijaga agar jangan sampai terpegang. Selanjutnya penahan tarikan dilonggarkan hingga contoh uji tertarik dengan gaya 1,5 kg dan penghitung jumlah lipatan diatur hingga menunjukkan angka nol. Motor dijalankan sampai contoh yang terlipat
15
putus. Catat angka lipatan dibaca pada alat hitung jumlah lipatan. Angka ini adalah ketahanan lipat contoh kertas yang diuji. Perhitungan : Hitung nilai rata-rata menurut arah mesin (MD) dan arah lintang (CD). Ketahanan lipat dihitung sebagai nilai rata-rata dari data yang diperoleh pada arah mesin dan arah hitung.
3.4.4.3 Pengujian Cobb Pengujian Cobb ini berdasarkan TAPPI T441 cm-04. Lembar contoh uji lembaran kertas berukuran 125 mm x 125 mm ditempatkan di atas karet alas yang kering pada pelat logam, kemudian alat penjepit dipasang. Selanjutnya air dituangkan ke dalam gelang dengan cepat setinggi sekitar 10 mm. Bersamaan dengan itu alat pencatat waktu juga dijalankan. Pengujian daya serap air ini dilakukan selama 60 detik. Air dari dalam gelang dituangkan dengan cepat dan hati-hati pada waktu 15 detik sebelum waktu yang ditentukan. Alat penjepit (sekrup dengan batangan logam) dilepaskan dengan cepat dan pada saat melepas alat penjepit, gelang ditekan ke bawah dengan satu tangan. Gelang dengan cepat dilepaskan dan lembaran contoh uji ditempatkan pada lembaran kertas penghisap dengan permukaan yang basah pada bagian atas contoh dan kelebihan air dihilangkan dengan menggerakkan logam penggiling dengan tangan ke depan dan ke belakang tanpa menambah tekanan pada logam penggiling. Lembaran contoh uji dilipat dengan permukaan yang basah di bagian dalam kemudian ditimbang. Perhitungannya sebagai berikut ini.
Daya serap air (Cobb)60 : 100 (a – b)
Keterangan : a : massa tiap lembar contoh sesudah dibasahi dalam gram. b : massa tiap lembar contoh sebelum dibasahi dalam gram. Cobb60 : daya serap air (cobb) dalam g/m2 yang terjadi selama 60 detik
16
3.5
Pengolahan Data Data yang diperoleh dari penelitian diolah dengan menggunakan analisis
rancangan acak lengkap dengan persentase penambahan asam maleat sebagai perlakuan. Adapun respon yang dianalisis adalah sifat fisika dan kimia darih rosin. Taraf percobaannya adalah 0%, 2%, 4%, 6%, 8%, 10%, dan 12% dengan 3 ulangan. Model umum rancangan percobaannya adalah : Yij = + i + ij
Keterangan : Yij
= nilai pengamatan penambahan asam maleat pada taraf ke-i pada ulangan ke-j
= komponen aditif rata-rata
i
= pengaruh aditif dari persentase asam maleat ke-i
ij
= galat pada perlakuan ke-i pada ulangan ke-j.
Apabila hasil uji analisis variasi menunjukkan adanya pengaruh nyata dari perlakuan, analisis dilanjutkan dengan uji Duncan dengan tujuan untuk mengetahui perbedaan respon antar konsentrasi maleat. Untuk mengetahui kecenderungan hubungan pengaruh perlakuan yang terjadi dilakukan uji regresi.
3.6 Prosedur kegiatan penelitian Getah
+
Asam maleat
NaOH
+
proses penyulingan
Darih Rosin
Uji Kualitas Darih Rosin
+
Terpentin
Darih Rosin Optimum
Aplikasi ke kertas
Rosin Bebas
Rosin Total
Rosin Terikat
Kadar Padatan
Analisis Statistik
Gambar 2. Skema prosedur kegiatan penelitian
pH dan alkali bebas
Cobb Test
Ketahanan Tarik
Analisis Diskriptif
Ketahanan Lipat
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1
Rendemen Hasil penelitian pembuatan sabun rosin dari getah pinus bersih dengan
menambahkan natrium hidroksida sambil disuling terpentinnya kemudian diberi perlakuan penambahan asam maleat (0%, 2%, 4%, 6%, 8%, 10%, 12%) dihasilkan produk darih rosin maleat. Tabel 1 Rata-rata hasil rendemen
Rendemen
0% 88,45
Persentase Penambahan Asam Maleat 2% 4% 6% 8% 10% 89,85 90,60 90,98 91,10 91,13
12% 91,22
Rendemen darih rosin maleat yang dihasilkan berkisar 88,45% - 91,22% (Tabel 1). Hasil uji statistik (Lampiran 5) menunjukkan bahwa tidak terdapat pengaruh interaksi persentase penambahan asam maleat terhadap rendemen darih rosin maleat yang dihasilkan (P>0,05). Namun, ada kecenderungan rendemen darih rosin maleat meningkat dengan bertambahnya persentase penambahan asam maleat (Gambar 3). Persentase penambahan asam maleat tidak berpengaruh terhadap rendemen dan kecenderungan meningkatnya rendemen diduga kerena tidak semua asam maleat dapat bereaksi dengan asam levopimarat dan pengaruh peningkatan gram asam maleat.
R en d em en
Rendemen 92.00 91.00 90.00 89.00 88.00 87.00
90.60
90.98
91.10
91.13
91.22
4%
6%
8%
10%
12%
89.85 88.45
0%
2%
Persentase Asam Maleat
Gambar 3 Grafik hubungan persentase asam maleat dengan rendemen.
19 4.2
Pengujian Kualitas Darih Rosin Pengujian kualitas darih rosin meliputi rosin bebas, rosin total, rosin terikat, kadar
padatan, alkali bebas, dan pH.
4.2.1 Rosin Bebas Menurut SNI (1999), rosin bebas adalah rosin yang tidak disabunkan di dalam darih rosin yang dinyatakan dalam persen. Rosin bebas darih rosin maleat yang dihasilkan berkisar 0,5654-0,5620% (Tabel 2). Hasil rosin bebas yang didapatkan ini memenuhi standar (SNI) yang mensyaratkan kadar rosin bebas dalam darih rosin < 6%. Tabel 2 Rata-rata hasil kadar rosin bebas Persentase Penambahan Asam Maleat Rosin Bebas
0%
2%
4%
6%
8%
10%
12%
0,5654 E
0,5636D
0,5629C
0,5625B
0,5621 A
0,5622 A
0,5620A
Keterangan : huruf yang sama menunjukkan tidak berbeda nyata. Hasil uji statistik (Lampiran 6) menunjukkan bahwa faktor penambahan asam maleat berpengaruh sangat nyata terhadap kadar rosin bebas darih rosin yang dihasilkan (P<0,01). Berdasarkan nilai R 2 = 0,994 ini, menunjukkan bahwa 99,4% variasi kadar rosin bebas yang dihasilkan disebabkan oleh faktor peningkatan persentase penambahan asam maleat. Hasil uji lanjutan Duncan (α= 0,05) menunjukkan bahwa rosin bebas pada persentase penambahan asam maleat 8%, 10%, dan 12% tidak berbeda nyata, namun ketiganya berbeda nyata dengan persentase penambahan asam maleat 6%, 4%, 2%, dan 0%. Berdasarkan tebaran data hubungan antara persentase penambahan asam maleat dan kadar rosin bebas yang terdapat dalam darih rosin diperkirakan membentuk pola polynomial (non linier). Persentase penambahan asam maleat cenderung menurunkan kadar rosin bebas sampai batas optimum penambahan asam maleat 6% kemudian konstan. Selanjutnya untuk melihat kecenderungan penurunan penambahan persentase asam maleat terhadap kadar rosin bebas dinilai dengan prosedur polynomial orthoghonal dalam paket komputer. Hasil analisis regresi menunjukkan bahwa antara penambahan persentase asam maleat (X) dan kadar rosin bebas (Y) terdapat hubungan secara kubik yang sangat nyata dan dinyatakan dalam persamaan Y = 0,565 – 0,001 X – 4,4x10-06X3 dengan koefisien determinasi (R2 ) 0,990 (Gambar 4). Berdasarkan Levene’s Test
20 menujukkan bahwa Ho = diterima artinya tidak mengalami ganguan heterogenitas (homogen). Dimana gangguan heterogenitas dapat membuat galat baku menjadi bias dan menjadikan uji statistik tidak tepat secara interval sehingga keyakinan untuk estimasi parameter juga kurang tepat. Rosinrosin_bebas Bebas SNI maks 6% Observed Cubic 0.5650
0.5640
0.5630
0.5620
0
2
4
6
8
10
12
Persentase penambahan asam maleat
Gambar 4 Grafik hubungan pesentase asam maleat dengan kadar rosin bebas. Anhidrida asam maleat selain membentuk reaksi Diels-Alder dengan asam rosin yang mempunyai ikatan berkonyugasi, juga membentuk reaksi kopolimerisasi dengan gugus karboksilat dari asam tipe pimarat sehingga asam rosin yang tersabunkan dalam rosin meningkat (Kirk dan Othmer 1972). Hal ini disebabkan oleh natrium hidroksida atau basa yang ditambahkan telah menyabunkan getah dengan penambahan asam maleat. Akibatnya kadar rosin total dan rosin terikat bertambah tinggi, tetapi kadar rosin bebas dan fraksi tak tersabunkan berkurang (Silitonga 1988). Nilai konstan kadar rosin bebas pada persentase penambahan asam maleat 8%12% (tidak berbeda nyata), diduga karena natrium hidroksida yang ditambahkan telah jenuh menyabunkan getah dengan penambahan asam maleat.
4.2.2 Rosin Total Rosin total merupakan jumlah rosin yang terdapat di dalam darih rosin baik yang terikat maupun yang bebas yang dinyatakan dalam persen (SNI 1999). Rosin total darih
21 rosin maleat yang dihasilkan berkisar antara 72,59%-84,01% (Tabel 3). Berdasarkan Silitonga (1988), kadar rosin total darih rosin maleat dengan metode bilangan penyabunan adalah 64,15%. Hasil penelitian kadar rosin total darih rosin maleat secara langsung dari getah lebih tinggi dibanding kadar rosin total darih rosin maleat metode bilangan penyabunan. Tabel 3 Rata-rata hasil kadar rosin total Persentase Penambahan Asam Maleat
Rosin Total
0%
2%
4%
6%
8%
10%
12%
72,59C
74,48C
80,02B
84,01A
74,89C
74,06C
73,99C
Keterangan : huruf yang sama menunjukkan tidak berbeda nyata. Hasil uji statistik (Lampiran 7) menunjukkan bahwa faktor penambahan asam maleat berpengaruh sangat nyata terhadap kadar rosin total yang dihasilkan (P<0,01). Berdasarkan nilai R2 = 0,831 ini, menunjukkan bahwa 83,1% variasi kadar rosin total darih rosin maleat disebabkan oleh faktor persentase penambahan asam maleat. Hasil uji lanjut Duncan (α= 0,05) menunjukkan bahwa rosin total dengan penambahan asam maleat kontrol (0%), 12%, 2%, 8%, dan 10% tidak berbeda nyata tetapi berbeda nyata dengan penambahan asam maleat 4% dan 6%. Berdasarkan sebaran data hubungan antara persentase penambahan asam maleat dan kadar rosin total yang terdapat dalam darih rosin diperkirakan membentuk pola polynomial. Persentase penambahan asam maleat cenderung meningkatkan kadar rosin total sampai batas optimum penambahan asam maleat 6% kemudian mengalami penurunan. Selanjutnya untuk melihat kecenderungan hubungan penambahan persentase asam maleat terhadap kadar rosin total dinilai dengan prosedur polynomial orthoghonal dalam paket komputer. Hasil analisis regresi menunjukkan bahwa antara persentase penambahan asam maleat (X) dan kadar rosin total (Y) terdapat hubungan secara 2
2
kuadratik dan dinyatakan dalam persamaan Y = 72,442 + 2,392 X – 0,202 X ; (R ) 0,444 (Gambar 5). Berdasarkan Levene’s Test menunjukkan regresi tidak mengalami gangguan heterogenitas. Peningkatan hasil rosin total ini disebabkan penambahan asam maleat ke dalam getah mengakibatkan terjadinya reaksi antara asam levopimarat dengan anhidrida asam
22 maleat. Walaupun di dalam getah terdapat beberapa komponen lain seperti asam abietat, neoabietat, dan asam levopimarat bersifat tidak stabil dan mudah terisomer oleh panas dan dalam suasana asam, sedangkan tipe pimarat relatif stabil (Haris 1953). Asam levopimarat sendiri bersifat lebih reaktif dibandingkan dengan asam lainnya yang terdapat dalam rosin, namun jumlahnya sedikit. Pada suhu yang lebih tinggi dari 150 ºC, jumlah asam levopimarat ini bertambah besar karena hasil isomerisasi dari isomerisasi beberapa bentuk asam lainnya. Bila reaksi yang terjadi dalam suasana asam kuat dan pelarut benzene, maka hampir seluruh asam abietat dan neoabietat akan berpolimerisasi membentuk asam levopimarat, sehingga semakin tinggi pula asam maleopimarat yang dihasilkan. Anhidrida asam maleopimarat, lebih stabil dan selama proses penyabunan dalam pembuatan darih rosin tidak mengalami perubahan (Kirk dan Othmer 1972).
Rosin Total total_rosin Observed Quadratic 85.0000
80.0000
75.0000
64,15% (metode bil. penyabunan)
70.0000 0
2
4
6
8
10
12
Persentase penambahan asam maleat
Gambar 5 Grafik hubungan pesentase asam maleat dengan kadar rosin total. Sedangkan menurunnya kadar rosin total dipengaruhi oleh peningkatan konsentrasi asam dehidroabietat yang tidak bereaksi dengan asam maleat karena asam rosin tipe abietat mudah terisomer oleh perlakuan panas dan asam mineral. Isomerisasi berkenaan dengan panas beberapa asam rosin mengkatalisasi gugus karboksil (Wiyono dan Tachibana 2008). Selama proses reaksi perlakuan pemanasan asam levopimarat mampu menghasilkan dehidroabietat, disamping penambahan isomerisasi tipe abietat.
23 Asam levopimarat (reaksi diatas) dan asam palustrat berubah menjadi dehidroabietat karena oksidasi udara, sedangkan neoabietat dan asam abietat tidak berubah (Wiyono dan Tachibana 2008).
4.2.3 Rosin Terikat Rosin terikat adalah rosin yang disabunkan di dalam darih rosin atau darih rosin fortifikasi dan dinyatakan dalam persen (SNI 1999). Rosin terikat yang dihasilkan dari darih rosin maleat berkisar antara 72,03%-83,45% (Tabel 4). Berdasarkan Silitonga (1988), kadar rosin terikat darih rosin maleat dengan metode bilangan penyabunan adalah 59,14%. Hasil penelitian kadar rosin terikat darih rosin maleat secara langsung dari getah lebih tinggi dibanding kadar rosin terikat darih rosin maleat metode bilangan penyabunan Tabel 4 Rata-rata hasil kadar rosin terikat Persentase Penambahan Asam Maleat
Rosin Terikat
0%
2%
4%
6%
8%
10%
12%
72,03C
73,91 C
79,46B
83,45A
74,32C
73,50C
73,43C
Keterangan : huruf yang sama menunjukkan tidak berbeda nyata. Hasil uji statistik (Lampiran 8) menunjukkan bahwa faktor penambahan asam maleat berpengaruh sangat nyata terhadap kadar rosin terikat produk darih rosin yang dihasilkan (P<0,01). Nilai R2 = 0,831, menunjukkan bahwa 83,1% variasi nilai rosin terikat darih rosin maleat disebabkan oleh faktor persentase penambahan asam maleat. Hasil uji lanjut Duncan (α= 0,05) menunjukkan bahwa rosin terikat dengan penambahan asam maleat 6% berbeda nyata lebih tinggi dibandingkan penambahan asam maleat 4% maupun penambahan asam maleat 0%, 12%, 2%, dan 8%. Pola persebaran data persentase penambahan asam maleat dengan jumlah kadar rosin terikat yang terdapat dalam darih rosin membentuk pola polynomial. Persentase penambahan asam maleat cenderung meningkatkan kadar rosin terikat sampai batas optimum penambahan asam maleat 6% kemudian mengalami penurunan. Selanjutnya untuk melihat kecenderungan hubungan penambahan persentase asam maleat terhadap kadar rosin terikat dinilai dengan prosedur polynomial orthoghonal dalam paket komputer. Hasil analisis regresi menunjukkan bahwa antara persentase penambahan asam maleat (X) dan kadar rosin terikat (Y) terdapat hubungan secara kuadratik dan
24 dinyatakan dalam persamaan Y = 71,877 + 2,393 X – 0,202 X2 ; (R2 ) 0,445 (Gambar 6). Berdasarkan
Levene’s
Test
menunjukkan
regresi
tidak
mengalami
gangguan
heterogenitas. Rosinrosin_terikat Terikat Observed Quadratic
85.0000
80.0000
75.0000
59,14% (metode bil. penyabunan)
70.0000 0
2
4
6
8
10
12
Persentase penambahan asam maleat
Gambar 6 Grafik hubungan pesentase asam maleat dengan kadar rosin terikat. Penambahan asam maleat ke dalam getah mengakibatkan terjadinya reaksi antara asam levopimarat dengan anhidrida asam maleat. Perlakuan panas menyebabkan jumlah asam levopimarat bertambah besar. Hal ini disebabkan oleh hasil isomerisasi dari isomerisasi beberapa bentuk asam lainnya, sehingga semakin tinggi asam maleopimarat yang dihasilkan. Asam maleopimarat lebih stabil dan selama proses penyabunan dalam pembuatan darih rosin tidak mengalami perubahan mengakibatkan kadar rosin terikat meningkat. Peningkatan asam dehidroabietat mempengaruhi menurunnya kadar rosin terikat. peningkatan dehidroabietat menurunkan pembentukan asam maleopimarat karena asam dehidroabietat tidak bereaksi dengan asam maleat. Sedangkan asam maleopimarat relatif stabil di saat proses penyabunan berlangsung.
4.2.4 Kadar Padatan Kadar padatan adalah perbandingan antara berat sampel sesudah dikeringkan dengan sebelum dikeringkan dinyatakan dalam persen. Biasa disebut dengan NV (non
25 volatile matter) (Susyanto 2008). Kadar padatan darih rosin maleat yang dihasilkan berkisar antara 90,95%-96,38% (Tabel 5). Menurut TAPPI (2001), darih rosin dalam bentuk pasta normalnya terkandung 50-80% padatan. Hasil yang didapatkan lebih tinggi. Tabel 5 Rata-rata hasil kadar padatan Persentase Penambahan Asam Maleat
Kadar Padatan
0%
2%
4%
6%
8%
10%
12%
90,95C
94,05B
96,07A
96,38 A
91,39C
93,47 B
92,81BC
Keterangan : huruf yang sama menunjukkan tidak berbeda nyata. Hasil uji statistik (Lampiran 9) menunjukkan bahwa faktor penambahan asam maleat (2%, 4%, 6%, 8%, 10%, dan 12%) berpengaruh sangat nyata terhadap kadar 2
padatan yang dihasilkan (P<0,01). Nilai R = 0,818, menunjukkan bahwa 81,8% variasi nilai kadar padatan darih rosin maleat disebabkan oleh faktor persentase penambahan asam maleat. Hasil uji lanjut Duncan (α= 0,05) menunjukkan bahwa kadar padatan dengan penambahan asam maleat kontrol (0%), 12%, dan 8% berbeda nyata lebih rendah dari penambahan asam maleat 10% dan 2%, maupun penambahan asam 4% dan 6%. Sedangkan penambahan asam maleat 4% dan 6% berbeda nyata lebih tinggi dibandingkan penambahan 10% dan 2%. Namun, diantara penambahan asam maleat 2% dan 10% serta penambahan 0%, 8%, dan 12% tidak berbeda nyata. Berdasarkan sebaran data hubungan antara persentase penambahan asam maleat dan kadar padatan yang terdapat dalam darih rosin diperkirakan membentuk pola polynomial. Persentase penambahan asam maleat cenderung meningkatkan kadar padatan sampai batas optimum penambahan asam maleat 4% kemudian mengalami penurunan lalu konstan. Selanjutnya untuk melihat kecenderungan hubungan penambahan persentase asam maleat terhadap kadar rosin total dinilai dengan prosedur polynomial orthoghonal dalam paket komputer. Hasil analisis regresi menunjukkan bahwa antara penambahan persentase asam maleat (X) dan kadar rosin total (Y) terdapat hubungan secara kubik dan dinyatakan dalam persamaan Y = 90,698 + 3,013X – 0,532 X2 + 0,025 X3 ; (R 2 ) 0,571 (Gambar 7). Berdasarkan Levene’s Test menunjukkan regresi tidak mengalami gangguan heterogenitas. Kadar padatan cenderung meningkat disebabkan oleh adanya reaksi antara rosin dengan anhidrida asam maleat membuat semua tipe abietat dalam rosin dapat digunakan
26 untuk membentuk anhidrida asam maleopimarat yang kaya akan gugus karboksilat (bobot molekul lebih tinggi). Hasil reaksi tersebut bila disabunkan dengan NaOH jumlah air dan asam maleopimarat yang dihasilkan meningkat (Silitonga 1988). Lebih jelasnya, penambahan anhidrida asam maleat darih rosin yang didapat berbentuk padatan berbeda dengan tanpa penambahan anhidrida asam maleat pada getah menghasilkan tiga gugus karboksilat berbeda dengan tanpa penambahan hanya satu gugus karboksilat. Dengan penambahan alkali, asam yang ada dapat dinetralkan dengan mengeluarkan 6 gugus air, dengan adanya pemanasan yang tinggi air dan bahan mudah menguap tersebut akan hilang sehingga darih rosin yang didapat memiliki kadar air yang rendah. Kadar Padatan Padatan Kadar kadar_padatan Observed
98.0000
Cubic
96.0000
94.0000
92.0000
90.0000
TAPPI berkisar 50-80%
88.0000 0
2
4
6
8
10
12
Pesentase penambahan asam maleat
Gambar 7 Grafik hubungan pesentase asam maleat dengan kadar padatan. Kadar padatan menurun disebabkan oleh jumlah asam maleopimarat yang terbentuk berkurang. Selama proses berlangsung terbentuk isomerisasi asam-asam rosin menjadi asam dehidroabietat yang tidak berikatan dengan asam maleat.
4.2.5 Alkali Bebas dan Derajat Keasaman Darih Rosin Fortifikasi Alkali bebas adalah alkali yang tidak menyabunkan rosin dalam rosin fortifikasi, dengan kata lain berapa banyak natrium hidroksida yang tersisa dari reaksi tersebut (SNI
27 1990). Pada percobaan ini didapatkan kadar alkali bebas (free alkali) berilai 0 % ditunjukkan pada Tabel 6. Tabel 6 Rata-rata hasil alkali bebas dan derajat keasaman Persentase Penambahan Asam Maleat Alkali Bebas pH
0%
2%
4%
6%
8%
10%
12%
0
0
0
0
0
0
0
9,0
8,0
7,0
6,0
5,5
5,5
5,5
Derajat keasaman berdasarkan SNI nilai derajat keasaman darih rosin komersial adalah 9-10, nilai ini sesuai dengan hasil penelitian bahwa kontrol (tanpa perlakuan penambahan asam maleat) nilai derajat keasamannya adalah 9. Kemudian seiring ditambahkannya perlakuan asam maleat nilai derajat keasamannya meningkat seperti terlihat pada Gambar 8. Hal di atas berarti semua natrium hidroksida yang ditambahkan bereaksi sempurna dengan anhidrida asam maleopimarat atau asam-asam resin. Oleh sebab itu, kadar alkali bebasnya bernilai 0% dan derajat keasaman rosin yang didapat meningkat seiring bertambahnya gram anhidrida asam maleat yang ditambahkan.
N il a i p H
pH 10 8 6 4 2 0
9
0%
8
2%
7
4%
6
5.5
5.5
5.5
6%
8%
10%
12%
Persen Asam Maleat
Gambar 8 Grafik hubungan persentase asam maleat dengan derajat keasaman.
4. 3
Darih Rosin Maleat sebagai Sizing Kertas Salah satu penggunaan darih rosin adalah sebagai sizing kertas. Sedangkan Sizing
ialah suatu proses penambahan bahan kimia darih pada bubur pulp sehingga kertas yang akan dibuat tahan terhadap basah dan tahan terhadap penetrasi cairan (Casey 1981).
28 Casey (1981) menyatakan bahwa sizer atau bahan perekat atau yang sering disebut dengan bahan darih merupakan bahan penolong yang ditambahkan sebelum atau sesudah pembentukan lembaran kertas yang terutama ditujukan untuk meningkatkan daya tahan kertas terhadap penetrasi cairan. Proses pemberian bahan darih ini disebut dengan pendarihan. Pada penelitian ini menggunakan pendarihan atau pemberian bahan darih dalam (internal sizing) yaitu dengan jalan mencampurkan (bahan darih) ke dalam bubur kertas, kemudian dibentuk kertas sehingga distribusi bahan darih terbawa pada lembaran. Untuk mengetahui pengaruh darih rosin maleat perlu dilakukan pengujian terhadap kualitas kertas antara lain Cobb Test, Ketahanan Lipat, dan Ketahanan Sobek. Pengaruh darih rosin maleat terhadap kualitas kertas dapat dilihat pada Tabel 7. Tabel 7 Pengaruh penambahan darih rosin maleat terhadap kualitas kertas Maleat 4%
Maleat 6%
Maleat 8%
Cobb60 , g/m2
92.2
98.4
95.7
Indeks sobek, mN.m2/g Ketahanan lipat
7,4
8,1
7,5
21
24
24
4.3.1 Pengujian Daya Serap Air (Bilangan Cobb) Daya serap air (Bilangan Cobb) adalah jumlah gram air yang diserap oleh 1m2 lembaran kertas atau karton dalam waktu tertentu diukur pada kondisi standar (Muchtar et al 2001). Semakin rendah nilai bilangan Cobb semakin baik efektifitas sizer untuk menahan penetrasi air atau cairan lainnya. Untuk melihat hubungan pengaruh persen darih rosin terhadap nilai bilangan Cobb dapat dilihat pada Gambar 9. Hasil secara berurutan yaitu maleat 4%, 6%, dan maleat 8% yaitu 92,2 g/m2, 98,4 g/m2, dan 95,7 g/m2 (Tabel 7). Hasil penelitian menunjukkan nilai bilangan Cobb yang lebih tinggi dibanding nilai bilangan Cobb darih rosin maleat komersial yaitu 128,91 g/m2 (Wiyono 2009). Dalam hal ini menurut Casey (1981), banyak faktor yang mempengaruhi derajat ketahanan kertas terhadap penetrasi cairan. Diantaranya, sifat-sifat kertas seperti porositas dan hidrofobisitas, yang sangat dipengaruhi oleh pH tingkat alum, penggunaan bahan sizer, dan banyak faktor dalam pembuatan kertas. Juga sifat-sifat cairan, seperti komposisi, temperatur, dan viskositas. Sedangkan menurut Oedijono
29 (1991), tergantung seberapa besar tingkat penetrasi ataupun penolakannya terhadap cairan-cairan, maka akan berpengaruh pada cara-cara pengerjaan pendarihan (sizing) ini. Pengaruh internal sizing juga sangat besar. Menurut Cates (1989), proses yang harus terjadi agar internal sizing efektif sebagai penolak air adalah: beretensi pada serat saat pembentukan lembaran, terdistribusi sepanjang permukaan serat, berorientasi pada permukaan serat untuk menjadikan permukaan serat hidrofobik terhadap cairan, dan berikatan untuk melindungi pencucian oleh cairan. Penggunaan darih rosin maleat dengan peningkatan persentase penambahan asam maleat pada pembentukan lembaran kertas menurunkan daya serap air (bilangan Cobb). Adanya molekul darih rosin yang bersifat hidrofobik terdistribusi dan menutup permukaan selulosa, menyebabkan lembaran kertas tahan terhadap penetrasi cairan.
Nilai Cobb Test
CobbTest 100 98 96 94 92 90 88
98.4
95.7
92.2 4%
6%
8%
Darih Rosin Maleat
Gambar 9 Histogram hubungan darih rosin maleat dengan nilai bilangan Cobb. Sedangkan nilai bilangan Cobb yang meningkat pada maleat 6% dan menurun 8%. Diduga, karena pada maleat 6% rosin yang tersabunkan (rosin terikat) mengandung asam maleopimarat lebih kecil dibanding maleat 4% dan 8%. Sehingga, asam resinat yang mampu berikatan dengan serat kertas semakin menurun berakibat daya serap airnya meningkat..
4.3.2 Ketahanan Sobek Ketahanan sobek adalah gaya yang diperlukan untuk menyobek selembar kertas yang dinyatakan dengan dalam gram gaya (gf) atau milinewton (mN) dan diukur pada kondisi standar (Muchtar et al 2001). Gambar 10 menunjukkan bahwa ketahanan sobek pada darih rosin maleat 6 % mempunyai indeks sobek paling tinggi yaitu 8,1 Nm 2/ kg dibanding darih rosin maleat 8% dan 4%.
30 Beberapa jenis kertas sesuai dengan penggunaannya memerlukan indeks sobek yang cukup baik. Sifat ini, pada lembaran sangat dipengaruhi oleh jumlah serat yang terdapat pada lembaran tersebut, panjang serat, juga jumlah, dan ikatan antar serat. Dengan demikian secara langsung gramatur dan fleksibilitas lembaran turut menentukan nilai ketahanan sobek. Bila kadar air lembaran kertas bertambah, ketahanan sobek menjadi naik karena bertambahnya fleksibilitas lembaran (Eddi 1991).
NilaiIndeks Sobek
Ketahanan Sobek 8.5 8 7.5
8.1 7.4
7.5
7 4%
6%
8%
Darih Rosin Maleat
Gambar 10 Histogram hubungan persen darih rosin maleat dengan nilai Indeks Sobek. Nilai indeks sobek tertinggi pada darih rosin maleat 6%. Diduga hal tersebut disebabkan oleh tidak beretensi dan terdistribusi partikel atau molekul darih rosin dengan baik pada pembentukan kertas menyebabkan molekul rosin tidak menghalangi ikatan antar serat sehingga lembaran kertas tetap fleksibel dan plastis, dan nilai indeks sobek tinggi. Indeks sobek menurun diduga karena terdapatnya ikatan serat akibat terdistribusi dan retensi molekul darih rosin yang mempersulit terjadinya ikatan serat, akibatnya akan mengurangi kekuatan lembaran kertas dan menurunkan indeks sobek.
4.3.3 Ketahanan Lipat Ketahanan lipat adalah angka yang menyatakan berapa kali lembaran kertas dapat dilipat sampai putus pada kondisi standar (Muchtar et al 2001) . Pengaruh persentase asam maleat 4%, 6%, dan 8% mempengaruhi ketahanan lipat. Gambar 11 menunjukkan bahwa pada darih rosin maleat 6% dan 8% mempunyai ketahanan lipat yang sama dan lebih tinggi dibandingkan darih rosin 4% . Pengaruh persentase penambahan asam maleat dalam darih rosin maleat mampu meningkatkan ketahanan lipat dari dari darih rosin maleat 4% sebesar 21 menjadi ketahanan lipat 24 pada darih rosin maleat 6 % dan 8 %.
31 Sama halnya ketahanan lipat dengan ketahanan sobek dipengaruhi oleh retensi dan distribusi molekul darih rosin yang mempengaruhi ikatan antar serat. Pada penggunaan darih rosin maleat 6% dan 8% tidak mampu beretensi dan terdistribusi dengan baik, sehingga molekul darih rosin tidak menghalangi ikatan antar serat dan
Nilai Ketahanan Lipat
ketahanan lipat tinggi. Hal sebaliknya membuat ketahanan lipat rendah.
Ketahanan Lipat 25 24 23 22 21 20 19
24
24
6%
8%
21 4%
Darih Rosin Maleat
Gambar 11 Histogram hubungan persen darih rosin maleat dengan nilai ketahanan lipat. Aplikasi darih rosin maleat 4%-8% sebagai sizing kertas mampu meningkatkan kualitas kertas. Darih rosin maleat 4% dan 8% memilki kualitas kertas yang cukup baik dibandingkan maleat 6%. Tetapi, pada darih rosin maleat 4% merupakan kualitas yang optimum berdasarkan penghematan biaya dan kualitas yang memadai. Pemilihan darih rosin maleat 4% berdasarkan kualitas ketahanan terhadap penetrasi cairan paling baik walaupun nilai indeks sobek dan lipat lebih kecil tetapi masih dalam batas yang diperkenankan.
BAB V. KESIMPULAN 5.1
Kesimpulan 1. Pembuatan darih rosin maleat secara langsung dari getah dengan penambahan asam maleat menunjukkan kualitas darih rosin yang lebih baik. Rosin bebas yang dihasilkan telah memenuhi SNI yang mensyaratkan nilai kadar rosin bebas <6%, kadar rosin total dan rosin terikat menunjukkan nilai kadar rosin total dan terikat metode pembuatan darih secara langsung dari getah lebih tinggi dibandingkan metode bilangan penyabunan, kadar padatan yang dihasilkan diatas 90%, dan derajat keasaman semakin meningkat menjadi asam. 2. Darih rosin maleat 4%-8% dalam penggunaannya sebagai sizing kertas mampu meningkatkan kualitas kertas. Persentase panambahan asam maleat 4% telah memiliki kualitas yang optimum dalam penggunaan sizing kertas menimbang penghematan biaya.
5.2
Saran 1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dalam penggunaan dari rosin maleat murni dengan menghilangkan sisa asam maleat dan aplikasinya sebagai sizing kertas. 2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai pembuatan darih rosin modifikasi secara langsung dari getah menggunakan bahan selain asam maleat.
DAFTAR PUSTAKA Anonim. 1980. Petunjuk Praktikum Hasil Pertanian. Jakarta: Departemen Pendidikan dan kebudayaan. Boer E, Ella AB. 2001. Plant Resources of South-East Asia No. 18. Plants Producing Exudates. Bogor: Prosea. Casey JP. 1980. Pulp and Paper Chemistry and Chemical Technology. Vol 1. New York: Intersciene Publiser. Casey JP. 1981. Pulp and Paper Chemistry and Chemical Technology. Vol 3. New York: Intersciene Publiser. Coppen JJW, Hone GA. 1995. Non Wood Forest Product 2. http://www.fao.org. [15 Agustus 2008] [Dephut] Departemen Kehutanan Republik Indonesia. 2007. Peraturan Menteri Kehutanan Nomor : P.35/Menhut-II/2007, Tentang Hasil Hutan Bukan Kayu.http://www.dephut.go.id/INFORMASI/Web%20HHBK/COVER %20P35.pdf. [9 Desember 2008] Djatmiko B, Sumadiwangsa S dan Ketaren S. 1973. Pengujian Kualitas Gondorukem. Publikasi Khusus:10:4-19. Eddi M. 1991. Sifat-Sifat Kertas dan Pemakaiannya. Makalah dalam Kompilasi Diktat Kursus Karyawan, Kerjasama Balai Besar Selulosa Bandung dengan PT. Kertas Leces Probolinggo. Tidak Diterbitkan. FAO. 1995. Gum Naval Stores: Terpentine and Rosin From Pine Rosin. NonWood Forest Product 2. Food and Agriculture Oganization of The Unaited Nations. Haris GE. 1953. Rosin and Rosin Derivatives. Encyclopedia of Chemical Technology. Volume ke-11. New York: The Intersciene Encyclopedia, Inc. Ibnusantosa G. 1991. Bahan Pengisi (Filler) Untuk Kertas. Makalah dalam Kompilasi Diktat Kursus Karyawan, Kerjasama Balai Besar Selulosa Bandung dengan PT. Kertas Leces Probolinggo. Tidak Diterbitkan. Indriati L, Hidayat T. 1993. Pendarihan Dengan Rosin Emulsi. Berita Selulosa Vol. XXIX No.3. Bandung: Balai Besar Selulosa.
34
Kirk RE, Othmer DF. 1972. Rosin and Rosin Derivatives. Encyclopedia of Chemical Technology. Volume ke-17. New York: The Intersciene Encyclopedia, Inc. Muchtar E et al. 2001. Pedoman Pengujian Kertas dan Tinta. Jakarta: Bagian Proyek Pendidikan Tenaga Teknis Grafika (Depdiknas). Pasaribu RA, Roliadi H. 1989. Pengolahan Pulp Berserat: Dimensi Serat dan Nilai Turunannya. Bogor: Alih Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Industri Pulp Kertas dan Papan Serat. Silitonga T, Wiyono B. 2001. Diversivikasi Product Gondorukem dan Terpentin. Laporan Proyek. Bogor: Lembaga Penelitian Hasil Hutan. Silitonga T. 1988. Pengaruh Anhidrida Asam Maleat Terhadap Sifat-sifat Sabun Gondorekem. Jurnal Penelitian Hasil Hutan. Volume 5. No.4 Hal 173176. Siregar MRU. 2002. Pengaruh Penambahan Asam Maleat dan Asam Fumarat Terhadap Rendemen dan Kualitas Gondorukem Modifikasi [skripsi]. Bogor: Fakultas kehutanan. Intitut Pertanian Bogor. Tidak diterbitkan. [SNI] Standar Nasional Indonesia. 2001. Gondorukem Indonesia. 01.5009.12-2001. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional.
SNI
[SNI] Standar Nasional Indonesia. 1999. Darih Rosin Tersabunkan Penuh (Pasta Rosin Size). SNI 14.1118.1999. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional. Summers HB, Hendrick GW. 1962. Paper Size from Pine Oleoresin. Florida: US Departement of Agriculture, Olustee. Susyanto
H. 2008. Kontrol Kualitas Produksi http.www.geocities.com/heri_susyanto/KontrolKualitasCat.htm [9 Desember 2008]
Cat.
[TAPPI] Technical Association of Pulp and Paper Industry. 1998. Folding Endurance of Paper (Schoper Type Tester). T423 cm-98. United State: Tag and Label manufacturers Institute, Inc. [TAPPI] Technical Association of Pulp and Paper Industry. 2001. Analisis of Rosin Size. T628 cm-01. United State: Tag and Label manufacturers Institute, Inc. [TAPPI] Technical Association of Pulp and Paper Industry. 2004. Internal Tearing Resistence of Paper (Elmendorf-type menthod). T414 cm-04. United State: Tag and Label manufacturers Institute, Inc.
35
[TAPPI] Technical Association of Pulp and Paper Industry. 2004. Water Absorptiveness of Sized (non-bibulous) Paper, Paperboard, and Corrugated Fiberboard (Cobb Test). T441 cm-04. United State: Tag and Label manufacturers Institute, Inc. Wiyono B, Tachibana S. 2008. Maleo-and fumaro-pimaric Acids Synthesized from Indonesian Pinus merkusii rosin and Their Sizing properties. Pak.J.Biol.Sci. In Press. Wiyono B. 2009. Chemical Treatment on Indonesian Pine Oleoresin and Rosin in Making Fortified Rosin used for Sizing Agent in Paper Making Process. Ehime University, Japan, in press.
LAMPIRAN
37
Lampiran 1 Data rendemen darih rosin maleat Varian Anhidrida Asam Maleat 0%
Ulangan
2% 4% 6% 8% 10% 12%
Bobot Getah (g)
1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2
Terpentin (mL)
80.11 80.17 80.06 80.97 80.59 80.03 80.18 80.38 80.19 80.18 80.06 80.35 80.27 80.81
Terpentin (g)
41 39.5 36.5 40 39.5 35.5 37.5 36.5 35.5 39 35.5 38.5 37 37
Bobot Pasta size (g)
32.4725 32.1056 29.4131 33.01 31.45 28.5879 30.4474 29.5919 28.8836 32.2293 28.4667 31.339 30.0024 30.157
Rendemen
70.5693 71.1997 73.302 71.3683 72.3192 73.2008 72.473 73.6102 73.7443 72.3526 73.5105 72.6743 73.6005 73.3307
88.09 88.81 91.56 88.14 89.74 91.47 90.39 91.58 91.96 90.24 91.82 90.45 91.69 90.74
Lampiran 2 Data uji kualitas darih rosin maleat Perlakuan
Ulangan Rosin Bebas (%)
0% (kontrol)
1 2 3 Rata-rata
2%
1 2 3 Rata-rata
4%
1 2 3 Rata-rata
6%
1 2 3 Rata-rata
8%
1 2 3 Rata-rata
10%
1 2 3 Rata-rata
12%
1 2 3 Rata-rata
0.5655 0.5654 0.5654 0.5654 0.5635 0.5636 0.5637 0.5636 0.5630 0.5628 0.5628 0.5629 0.5626 0.5625 0.5624 0.5625 0.5623 0.5621 0.5620 0.5621 0.5622 0.5621 0.5622 0.5622 0.5619 0.5621 0.5619 0.5620
Rosin Total (%) 71.50 71.56 74.73 72.59 74.04 76.06 73.32 74.48 81.69 77.05 81.33 80.02 85.75 86.31 79.98 84.01 75.23 76.48 72.95 74.89 75.42 74.47 72.30 74.06 73.88 75.12 72.97 73.99
Sifat Rosin Kadar Terikat Padatan (%) (%) 70.93 91.85 70.99 90.59 74.16 90.42 72.03 90.95 73.48 94.25 75.50 94.50 72.76 93.39 73.91 94.05 81.13 96.19 76.49 96.92 80.76 95.12 79.46 96.07 85.18 95.29 85.75 97.94 79.42 95.91 83.45 96.38 74.67 89.84 75.92 92.35 72.39 91.98 74.32 91.39 74.86 91.50 73.91 93.99 71.74 94.91 73.50 93.47 73.32 93.02 74.56 92.28 72.41 93.14 73.43 92.81
Alkali Bebas (%) 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
pH
9.0 9.0 9.0 9.0 8.0 8.0 8.0 8.0 7.0 7.0 7.0 7.0 6.0 6.0 6.0 6.0 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5 5.5
38
Lampiran 3 Sidik ragam sifat fisiko-kimia darih rosin maleat Sifat
Jumlah Kuadrat (Sum Squares) 12.284 2.68E-005 308.118 308.172 79.740
Rendemen Rosin Bebas Rosin Total Rosin Terikat Kadar Padatan
Kuadrat tengah (Mean Squares) 2.047 4.47E-006 51.353 51.362 13.290
F hitung 1.282 400.294** 11.480** 11.483** 10.514**
Keterangan: ** Sangat Nyata (significant), P< 0,01; (None) Tidak Nyata, P>0,05 Lampiran 4 Uji Duncan sifat fisiko-kimia darih rosin maleat Sifat
Nilai Rataan Setiap Konsentrasi Asam Maleat (%)
0
2
4
6
Rosin Bebas
0.565410 E 0.563626 D
0.562860 C
0.562486B
Rosin Total
72.592400
Rosin Terikat
72.027000
Kadar Padatan
90.952167
C
74.476267
C
73.912633
C
94.047833
8
10
12
0.562137 A 0.562167 A
0.561982A
C
80.021467
B
84.010833
A
74.887133
C
74.064367
C
73.990533
C
C
79.458633
B
83.448333
A
74.324967
C
74.324967
C
73.428567
C
B
96.074500
A
91.391200
A
91.391200
C
93.467333
B
92.813267
Keterangan : huruf yang sama menunjukkan tidak berbeda nyata. Lampiran 5 Anova rendemen Anova- Satu peubah tak bebas: Rendemen Sumber Tipe III Jumlah Keragaman Kuadrat db Model Dikoreksi 12.284a 6 Perpotongan 114605.587 1 Perlakuan 12.284 6 Galat 11.181 7 Total 114629.052 14 Total Dikoreksi 23.465 13 2 2 a. R = 0.524 (R disesuaikan = 0.115)
Kuadrat Tengah
F
2.047 1.282 114605.587 71751.495 2.047 1.282 1.597
Peluang Nyata 0.373 0.000 0.373
BC
39
Lampiran 6 Anova dan uji lanjutan Duncan rosin bebas
Levene's Test Satu peubah tak bebas: Rosin bebas F db1 db2 Peluang Nyata 1.201 6 14 0.361 Anova- Satu peubah tak bebas: Rosin bebas Sumber Tipe III Jumlah Keragaman Kuadrat db Model Dikoreksi 2.68E-05a 6 Perpotongan 6.655 1 Perlakuan 2.68E-05 6 Galat 1.56E-07 14 Total 6.655 21 Total Dikoreksi 2.70E-05 20 a. R2= 0.994 (R2 disesuaikan = 0.992)
Kuadrat Tengah
F
4.47E-06 400.294 6.655 6.00E+08 4.47E-06 400.294 1.12E-08
Anova Regresi- Satu peubah tak bebas: Rosin bebas Sumber Jumlah Kuadrat Keragaman Kuadrat db Tengah F Regresi 0.000 3 0.000 562.148 Sisa 0.000 17 0.000 Total 0.000 20 a. R2= 0.990 (R2 disesuaikan = 0.988) Peubah X X2 X3 (Konstanta)
Parameter Estimasi -0.001 0.000 -4.30E-06 0.565
Peluang Nyata
Std. Galat 0.000 0.000 0.000 0.000
t -18.526 10.063 -7.005 8073.085
0.000 0.000 0.000
Peluang Nyata 0.000
Peluang Nyata 0.000 0.002 0.005 0.000
Uji Duncan-Rosin Bebas-(α= 0.05, MSE = 1.12E-008) Pengelompokan Nilai Pesentase penambahan asam Duncan Tengah N maleat A 0.561982 3 12 A 0.562137 3 8 A 0.562167 3 10 B 0.562486 3 6 C 0.562860 3 4 D 0.563626 3 2 E 0.565410 3 0
40
Lampiran 7 Anova dan uji lanjutan Duncan rosin total
Levene's Test Satu peubah tak bebas: Rosin total F db1 db2 Peluang Nyata 2.014 6 14 0.132 Anova- Satu peubah tak bebas: Rosin total Sumber Tipe III Jumlah Keragaman Kuadrat db Model Dikoreksi 308.118a 6 Perpotongan 122229.397 1 Perlakuan 308.118 6 Galat 62.625 14 Total 122600.139 21 Total Dikoreksi 370.743 20 2 2 a. R = 0.831 (R disesuaikan = 0.759)
Kuadrat Tengah
51.353 11.480 122229.397 27324.93 51.353 11.480 4.473
Anova Regresi- Satu peubah tak bebas: Rosin total Sumber Jumlah Kuadrat Keragaman Kuadrat db Tengah Regresi 164.770 2 82.385 Sisa 205.972 18 11.443 Total 370.743 20 a. R2= 0.444 (R2 disesuaikan = 0.383) Peubah X X2 (Konstanta)
Parameter Estimasi 2.392 -0.202 72.442
Peluang Nyata
F
Std. Galat 0.665 0.053 1.705
F 7.200
0.000 0.000 0.000
Peluang Nyata 0.005
t 3.595 -3.791 42.494
Peluang Nyata 0.002 0.001 0.000
Uji Duncan-Rosin total-(α= 0.05, MSE = 4.473) Pengelompokan Nilai Pesentase penambahan asam Duncan Tengah N maleat A 84.010833 3 6 B 80.021467 3 4 C 74.887133 3 8 C 74.476267 3 2 C 74.064367 3 10 C 73.990533 3 12 C 72.592400 3 0
41
Lampiran 8 Anova dan uji lanjutan Duncan rosin terikat Levene's Test Satu peubah tak bebas: Rosin terikat F db1 db2 Peluang nyata 2.014 6 14 0.132 Anova- Satu peubah tak bebas: Rosin terikat Sumber Tipe III Jumlah Kuadrat Keragaman Kuadrat db Tengah F Model Dikoreksi 308.172a 6 51.362 11.483 Perpotongan 120432.222 1 120432.222 26924.5 Perlakuan 308.172 6 51.362 11.483 Galat 62.621 14 4.473 Total 120803.016 21 Total Dikoreksi 370.794 20 2 2 a. R = 0.831 (R disesuaikan = 0.759) Anova Regresi- Satu peubah tak bebas: Rosin terikat Sumber Jumlah Kuadrat Keragaman Kuadrat db Tengah F Regresi 164.822 2 82.441 7.202 Sisa 205.971 18 11.443 Total 370.794 20 a. R2= 0.445(R2 disesuaikan = 0.383) Peubah X X2 (Konstanta)
Parameter Estimasi Std. Galat 2.393 0.665 -0.202 0.053 71.877 1.705
Peluang Nyata 0.000 0.000 0.000
Peluang Nyata 0.005
t Peluang Nyata 3.596 0.002 -3.791 0.001 42.163 0.000
Uji Duncan-Rosin terikat-(α= 0.05, MSE = 4.564) Pengelompokan Nilai Pesentase penambahan asam Duncan Tengah N maleat A 83.448333 3 6 B 79.458633 3 4 C 74.324967 3 10 C 74.324967 3 8 C 73.912633 3 2 C 73.428567 3 12 C 72.027000 3 0
42
Lampiran 9 Anova dan uji lanjutan Duncan kadar padatan Levene's Test Satu peubah tak bebas: Kadar padatan F db1 db2 Peluang nyata 1.875 6 14 0.156 Anova- Satu peubah tak bebas: Kadar padatan Sumber Tipe III Jumlah Kuadrat Keragaman Kuadrat db Tengah F Model Dikoreksi 79.740a 6 13.290 10.514 Perpotongan 183938.997 1 183938.997 145516.4 Perlakuan 79.740 6 13.290 10.514 Galat 17.697 14 1.264 Total 184036.433 21 Total Dikoreksi 97.436 20 2 2 a. R = 0.818 (R disesuaikan = 0.741) Anova Regresi- Satu peubah tak bebas: Kadar padatan Sumber Jumlah Kuadrat Keragaman Kuadrat db Tengah F Regresi 55.615 3 18.538 7.536 Sisa 41.821 17 2.460 Total 97.436 20 2 2 a. R = 0.571(R disesuaikan = 0.495)
Peubah X X2 X3 (Konstanta)
Parameter Estimasi 3.013 -0.532 0.025 90.698
Std. Galat 0.689 0.141 0.008 0.873
Peluang Nyata 0.000 0.000 0.000
Peluang Nyata 0.002
t 4.373 -3.777 3.212 103.939
Uji Duncan-Kadar padatan-(α= 0.05, MSE = 1.264) Pengelompokan Nilai Pesentase penambahan asam Duncan Tengah N maleat A 96.380400 3 6 A 96.074500 3 4 B 94.047833 3 2 B 93.467333 3 10 B C 92.813267 3 12 C 91.391200 3 8 C 90.952167 3 0
Peluang Nyata 0.000 0.002 0.005 0.000
43
Lampiran 10 Data nilai Cobb 2
Maleat 4% 92.28
Cobb60 (g/m ) Maleat 6% 91.92
Maleat 8% 94.88
84.36 99.88
102.72 100.68
94.88 97.4
92.2 7.8
98.4 5.7
95.7 1.5
Rata-rata sd
Lampiran 11 Data nilai ketahanan sobek
Rata-rata sd 2 Indeks Sobek (mN.m /g)
Katahanan Sobek gf Maleat 4% Maleat 6% Maleat 8% 39.60 39.60 39.60 35.64 35.64 35.64 39.60 35.64 33.66 31.68 39.60 35.64 31.68 35.64 35.64 35.64 39.60 35.64 31.68 35.64 33.66 39.60 31.68 35.64 39.60 35.64 31.68 35.64 39.60 35.64 36 36.8 35.2 3.5 2.7 2 7.4 8.1 7.5
Lampiran 12 Data nilai ketahanan lipat Ketahanan Lipat Maleat 4% Maleat 6% Maleat 8% 31 24 27 17 24 27
Rata-rata sd
19 12 26 24 22 20 21 6
24 22 28 20 31 21 24 4
25 23 20 25 21 21 24 3
