METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian Pelaksanaan penelitian dilakukan dalam rentang waktu 9 (sembilan) bulan, yaitu mulai dari bulan Desember 2009 sampai dengan bulan Agustus 2010. Lokasi penelitian dilakukan di beberapa tempat, meliputi laboratorium yang ada di Departemen Hasil Hutan Fakultas Kehutanan IPB, Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Hasil Hutan Kementerian Kehutanan Bogor dan Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Kelautan Bandung, yaitu: 1.
Laboratorium Peningkatan Mutu Hasil Hutan Departemen Hasil Hutan Fakultas Kehutanan Fakultas Kehutanan IPB, untuk pembuatan contoh uji dan persiapan contoh uji sebelum perlakuan densifikasi (penurunan kadar air kayu) serta pengujian sifat fisis kayu (berat jenis, kerapatan,
stabilitas
dimensi dan kadar air keseimbangan). 2.
Laboratorium Rekayasa dan Desain Bangunan Kayu Departemen Hasil Hutan Fakultas Kehutanan IPB, untuk pengujian sifat mekanis kayu (MOR, MOE dan kekerasan).
3.
Laboratorium Biokomposit Departemen Hasil Hutan Fakultas Kehutanan IPB, untuk pelaksanaan perlakuan pemadatan dengan pengempaan.
4.
Laboratorium Pengawetan Kayu Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Hasil Hutan Departemen Kehutanan Bogor, untuk pelaksanaan perlakuan impregnasi.
5.
Laboratorium Pengolahan Kimia Hasil Hutan dan Energi Biomassa Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Hasil Hutan Kementerian Kehutanan Bogor, untuk pengujian hasil densifikasi.
6.
Laboratorium Geologi Quarter - Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Kelautan
Bandung,
untuk
pengambilan
gambar
Scanning
Electron
Microscope (SEM).
30
Bahan dan Peralatan
Bahan yang digunakan adalah 2 (dua) jenis kayu yaitu Mangium dan Agatis. Pada proses pengempaan dibuat papan radial dan tangensial dengan ukuran 10 cm x 20 cm x 2,5 cm. Sebelum dipadatkan, papan dikeringkan hingga mencapai berat konstan (kondisi kering tanur). Sedangkan untuk proses impregnasi digunakan juga bahan-bahan kimia seperti larutan monomer stirena dan metil metakrilat, benzil peroksida, divinil benzen dan benzen. Bentuk contoh uji kayu selanjutnya disiapkan untuk masing-masing sifat mekanis sesuai standar yang diacu. Contoh uji dimasukkan ke dalam oven suhu (103 ± 2)°C sampai konstan untuk memperoleh berat kering oven sebelum impregnasi. Contoh uji kemudian dikondisikan sampai mencapai kadar air 7%. Peralatan yang digunakan adalah gergaji mesin, kaliper digital (digital caliper), moisture meter, timbangan digital, oven pemanas, kempa panas (hot press) berikut alat bantunya seperti plat besi, baut dan mur, mesin vakum tekan, mesin uji kekuatan kayu Universal Testing Machine (UTM), Scanning Electron Microscope (SEM), X Ray Difraction (XRD), pirolisis gas chromatography mass spectroscopy (Py-GCMS), Thermogravimetry Diferential Thermal Analysis (TGDTA) dan Fourier Transform Infra Red (FTIR) serta alat bantu lainnya seperti cutter, alat tulis dan komputer.
Metode Penelitian Penelitian ini dilakukan melalui 2 (dua) metode/proses densifikasi kayu, yaitu : Proses 1. Densifikasi parsial melalui proses kompresi/Pengempaan Proses 2. Densifikasi melalui proses Impregnasi Proses 1. Densifikasi parsial melalui proses Pengempaan
1. Pembuatan Contoh Uji Kayu digergaji untuk mendapatkan contoh uji papan tangensial dan papan radial dengan tebal 2,5 cm. Kemudian dipotong menjadi berukuran 10 cm (P) x 10 cm (L) x 2,5 cm (T) tanpa cacat. Contoh uji setiap jenis kayu dibuat dalam 3 31
ulangan. Jumlah contoh uji adalah 72 papan, yang terdiri dari 36 papan setiap jenis dimana masing-masing terdiri dari 18 papan tangensial dan 18 papan radial. 2. Perlakuan Pendahuluan Contoh uji dimasukkan ke dalam oven suhu 50ºC sampai mencapai kadar air dibawah 15% dan dikering tanurkan pada suhu (103 ±2)ºC. Kemudian contoh uji secara bertahap diberi perlakuan pemanasan dalam oven sebelum dipadatkan dengan menggunakan 3 (tiga) macam suhu yaitu 170-, 180- dan 190ºC dengan waktu pemanasan 30 dan 60 menit.
3. Proses Pengempaan Setelah mengalami perlakuan pemanasan, contoh uji segera dipadatkan dengan mesin kempa panas dengan suhu yang sesuai dengan suhu pada saat perlakuan pemanasan. Persentase kempa 20% atau penentuan ketebalan sasaran yang dilakukan terhadap ukuran tebal papan adalah 2 cm dengan waktu kempa 15 menit. Pada saat contoh uji dipanaskan dan kemudian dikempa, masing-masing papan dengan 3 (tiga) ulangan ditahan menggunakan alat yang terbuat dari besi serta dibaut agar bagian pinggir papan tidak menggelembung karena adanya tekanan pada papan. Selanjutnya contoh uji yang sudah dipadatkan dikering udarakan dan masing-masing contoh uji diukur dimensi dan beratnya.
(a)
(b)
Gambar 7 Alat yang digunakan untuk perlakuan (a) pemanasan dengan oven dan (b) pemadatan dengan mesin kempa panas
32
Prosedur Pelaksanaan Penelitian Pengadaan Kayu
Pembuatan Contoh Uji
-
Kayu Mangium dan Agathis Ukuran 10 cm x 20 cm x 2.5 cm Papan tangensial dan radial 3 kali ulangan
Perlakuan Pendahuluan -
Pemanasan dama oven dengan suhu 170 ºC, 180ºC dan 190ºC Waktu pemanasan 30 dan 60 menit
-
Mesin kempa panas Suhu 170ºC, 180ºC dan 190ºC Persentase kempa 20% Waktu pemadatan 15 menit
Pengempaan/Pemadatan
Pengujian
Sifat Fisis
Sifat Mekanis
Struktur Sel
Komponen Kimia
Biodeteriorasi
Gambar 8 Bagan prosedur pemadatan kayu dengan pengempaan Proses 2. Densifikasi melalui proses Impregnasi
1. Larutan Monomer Larutan monomer yang digunakan adalah campuran stirena dan metil metakrilat (65/28 (w/w)%) yang berisi 2% benzil peroksida sebagai katalisator (pemrakarsa polimerisasi) dan 5% divinil benzen sebagai cross-linker. Larutan monomer
digunakan dengan
penambahan
larutan benzen dalam rangka
melakukan penyesuaian pada tiga tingkatan polimer berbeda. Tingkatan full-load
33
(FL) yang terdiri dari untuk 100% larutan monomer, tingkatan half-load (HL) 70% larutan monomer , 30% benzen, dan tingkatan quarter-load (QL) 40% larutan monomer 60% benzen dalam berat. 2. Persiapan Contoh Uji Sampel kayu dipotong berukuran 2 cm x 2 cm x 2 cm untuk pengujian sifat fisis dan 1 cm x 1 cm x 15 cm untuk pengujian sifat mekanis. Uji mekanis dilakukan menurut ASTM D143 modifikasi. Semua sampel sebelum diberi perlakuan dikeringkan dalam oven pada suhu (103 ± 2)oC sampai beratnya konstan kemudian dimensi dan beratnya diukur. 3. Prosedur Impregnasi dan Polimerisasi Impregnasi dilakukan dengan menggunakan 2 (dua) metode yaitu vakum tekan dan vakum. Pada metode vakum tekan, setelah 30 menit divakum kemudian larutan monomer dialirkan ke dalam kamar perlakuan sampai contoh uji terendam sepenuhnya dan diberi tekanan 10 atmosfer selama 60 menit. Pada metode vakum, setelah 30 menit divakum, contoh uji dibiarkan terendam larutan monomer selama 24 jam pada atmosfir normal dan kondisi suhu-kamar. Contoh yang telah diimpregnasi dibungkus dalam aluminum foil dan dipanaskan dalam oven dengan suhu 90°C selama 24 jam untuk
polimerisasi. Setelah dibuka,
contoh dikeringkan pada suhu (103±2)°C untuk memindahkan sisa monomer dan menentukan berat kering oven setelah polimerisasi. Kemudian contoh uji dikeringkan lalu diukur dimensi dan ditimbang beratnya.
34
Prosedur Pelaksanaan Persiapan Sampel Kayu -
Kayu Mangium dan Agatis Ukuran 2 cm x 2 cm x 2 cm Dan 1 cm x 1 cm x 15 cm
Dikeringkan dalam oven 105oC suhu -
Sampai berat konstan Dimensi dan beratnya diukur
Vakum
Dimasukkan larutan monomer -
-
Biarkan selama 24 jam (metode vakum) Diberi tekanan selama 60 menit (vakum tekan)
Dibungkus alumunium foil Dimasukkan dalam oven suhu 90oC selama 24 jam
Dimasukkan dalam oven suhu 103 ± 2oC selama 24 jam
Pengujian
Polymer Content (PC)
Sifat Fisis
Sifat Mekanis
Struktur Sel
Komponen Kimia
Biodeteriorasi
Gambar 9 Bagan prosedur pemadatan kayu dengan impregnasi
35
Pengujian dan Pengamatan 1. Pengaruh densifikasi terhadap sifat fisis kayu a) Polymer content (PC) Untuk mengetahui banyaknya monomer yang masuk ke dalam kayu maka dihitung dengan PC dengan rumus:
PC = [(WAP – WBP) / WBP] x 100% Dimana: WAP = berat kering oven contoh kayu sesudah diimpregnasi (g) WBP = berat kering oven contoh kayu sebelum diimpregnasi (g)
b) Kerapatan dan Berat jenis (BJ) Contoh uji ditimbang dan diukur dimensinya dalam kondisi kering udara untuk mengetahui berat kering udara (B0) dan volume kering udaranya (V). Lalu dimasukkan ke dalam oven suhu (103± 2)°C
sampai konstan, dan
ditimbang berat kering tanur (BKT). Kerapatan kayu dihitung dengan rumus:
Kerapatan = B0 (g) / V (cm3) Kerapatan tiap sayatan pada arah tebal papan juga diukur, untuk mengetahui pengaruh pemadatan parsial terhadap gradasi nilai kerapatan kayu dari bagian luar ke dalam papan. BJ kayu dihitung dengan rumus:
BJ = (BKT / V) / 1 c) Stabilitas dimensi Stabilitas dimensi diukur dari pengembangan tebal dan pengembangan volume. Contoh uji diukur dimensinya setelah dikempa (T0, V0) dan diukur kembali setelah dibiarkan dengan kondisi lingkungan udara (T1, V1) selama 7 hari. Pengembangan tebal dihitung dengan rumus:
Pengembangan tebal (%)
= [ (T1 – T0) / T0] x 100%
Pengembangan volume (%) = [ (V1 – V0) / V0] x 100%
36
d) Kadar air keseimbangan (KAK) KAK diukur dari kadar air contoh uji setelah
perlakuan pemadatan,
dengan perhitungan sebagai berikut:
KAK = [ (Bawal – BKT) / BKT] x 100% e) Tingkat perubahan dimensi dan laju penurunan KA Contoh uji yang sudah diberi perlakuan pemadatan dan kontrol (tanpa perlakuan) dalam kondisi kering udara dibuat sampel dengan ukuran 1 cm x 3 cm x 2 cm, lalu dimasukkan ke dalam ruang RH 50%, dan dibiarkan selama 1 minggu. Kemudian sampel dimasukan ke dalam oven dengan suhu (103±2)oC selama 24 jam sampai berat kering tanur (BKT). Tingkat perubahan dimensi (TPD) dan laju penurunan kadar air (LPKA) dapat dihitung dengan rumus:
TPD = ∆ S / ∆ KA LPKA = ∆ KA / ∆ RH Dimana: ∆ S = Susut KU - RH 50% ∆ KA = KA KU – KA RH 50% ∆ RH = RH ruangan – RH 50%
f) Pengamatan perubahan fisik/keragaan kayu terpadatkan Perubahan fisik/keragaan kayu diamati secara visual. Pengamatan dilakukan setiap satu bulan sekali selama tiga bulan untuk melihat visual gradasi perubahan fisik kayu terpadatkan (kilat, licin dan warna). 2. Pengaruh densifikasi terhadap sifat mekanis kayu a) Keteguhan lentur statis (MOR & MOE) Pengujian laboratorium dilakukan berdasarkan ketentuan yang diatur pada ASTM D143 (2005) yaitu tentang Standard Methods of Testing Small Clear Specimen of Timber. Pengujian dilakukan menggunakan alat uji Universal Testing Machine Instron Type 3300. Pembebanan diberikan di tengah-tengah bentang uji dalam keadaan horizontal. Data yang diperoleh berupa beban sampai batas proporsi, beban maksimum dan defleksi yang terjadi. Beban maksimum diperoleh sampai contoh uji mengalami kerusakan. Defleksi akibat pembebanan dibaca pada deflektometer. Dari hasil pengujian ini dapat 37
ditentukan besarnya modulus elastisitas (modulus of elasticity) dan modulus patah (modulus of rupture). b) Kekerasan Kekerasan permukaan contoh uji kayu terpadatkan diuji dengan mesin Amsler dengan cara membenamkan bola baja setengah lingkaran berdiameter 11.25 mm ke dalam permukaan kayu.
3. Pengaruh densifikasi terhadap struktur selluler dinding sel kayu Perbedaan struktur sel pada kayu yang terpadatkan dan kayu kontrol (tanpa perlakuan) diamati dengan : (1). Scanning Electron Microscope (SEM), Sampel pengamatan diambil pada setiap sayatan arah tebal kayu mulai dari bagian permukaan ke bagian dalam. Hasil pemotretan kemudian dianalisis dengan Scion Image untuk menentukan kebundaran (roundness) rongga sel. Kebundaran ditentukan dengan mengacu pada rumus P2/(4 A) dimana P adalah perimetri/keliling dan A adalah luas (Blomberg et al. 2006). (2). X-ray diffractometer (XRD), Untuk melihat perubahan sudut mikrofibril (MFA), keteraturan serat (Preferred orientation) dan kristalinitas kayu. 4. Fenomena komposisi kimia kayu akibat densifikasi Untuk mempelajari fenomena proses perubahan komposisi kimia penyusun kayu, contoh uji kayu terpadatkan dan kontrol (tanpa perlakuan) setiap sayatan pada arah tebal di analisis dengan alat: (1) pirolisis gas chromatography mass spectroscopy (Py-GCMS), untuk melihat perubahan struktur kimia, (2) Spektrofotometer inframerah (FTIR) pada bilangan gelombang 600-4000cm-1, untuk mengetahui perubahan gugus fungsi yang diakibatkan temperatur (3) Thermogravimetry differential thermal analysis (TG-DTA), untuk melihat temperatur proses kristalisasi sampel dan dekomposisi kimia kayu terpadatkan.
38
5. Pengaruh densifikasi terhadap ketahanan serangan rayap kayu kering Sebelum diumpankan pada rayap kayu kering (Cryptotermes cynocephalus Light), contoh uji dengan ukuran 2 cm x 2 cm x 2 cm ditimbang terlebih dahulu untuk mendapatkan berat awal (berdasarkan berat kering tanur). Kemudian contoh uji tersebut diumpankan dengan cara disimpan di dalam wadah dan diisi dengan 50 (lima puluh) ekor nympha rayap kayu kering yang sehat dan aktif selama 3 (tiga) bulan. Pengamatan dilakukan setelah 3 (tiga) bulan terhadap pengurangan berat kayu, mortalitas dan derajat serangan. Untuk mengamati mortalitas dihitung jumlah serangga yang mati pada akhir penelitian. Penilaian derajat serangan rayap kayu kering dilakukan berdasarkan adanya lubang gerek (saluran) pada contoh uji yang diamati dengan ciri lubang gereknya. Untuk mengamati serangan yang terjadi didalamnya, contoh uji dibelah menjadi beberapa bagian. Derajat serangan rayap kayu kering dinilai berdasarkan penilaian sebagai berikut : 10 (utuh, tidak ada lubang gerek), 9 (ringan, lubang gerek 1-5 buah atau hanya pada permukaan), 7 ( sedang ; lubang gerek 5-15 buah atau masuk ke dalam kayu tetapi tidak meluas), 4 (hebat ; lubang gerek 16-25 buah atau masuk kedalam kayu dan meluas) dan 0 (hebat sekali ; lubang gerek > 25 buah atau hancur) (Martawijaya dan Sumarni. 1978). Serangan tersebut sesuai dengan ASTM D1758-86, seperti ditunjukkan pada Tabel 1. Tabel 1 Derajat kerusakan kayu Nilai (Value) 10 9 7 4 0
Derajat kerusakan (Deteriorating grade) utuh (sound) serangan ringan (light) Kerusakan sedang (moderate) Serangan berat (heavy) Hancur (failure )
Analisis Data dan Rancangan Percobaan Analisis data yang digunakan dalam penelitian adalah percobaan faktorial dalam rancangan acak lengkap 2 x 2 x 3 pada sifat fisis, mekanis kayu serta pengurangan berat kayu, mortalitas dan derajat proteksi akibat serangan rayap kayu kering. Pada proses kompresi terdiri dari faktor variasi arah papan (A1 = 39
radial, A2 = tangensial), variasi suhu pemanasan (B1 = 170ºC, B2 = 180ºC, B3 = 190ºC ), dan variasi waktu pemanasan (C1 = 30 menit, C2 = 60 menit). Sedangkan pada proses impregnasi terdiri dari faktor variasi arah papan (A1 = radial; A2 = tangensial), variasi perlakuan metode impregnasi (B1 = Vakum; B2 = vakum tekan) dan variasi perlakuan tingkatan polimer (C1 = Full-load, C2
=
Half-load,
dan C3 = Quarter-load) dengan ulangan sebanyak 3 kali. Model umum statistika linier dari penelitian ini adalah sebagai berikut: Yijkl = µ + Ai + Bj + Ck +(AB)ij + (AC)ik + (BC)jk + (ABC)ijk +
ijkl
Dimana: Yijkl
=
µ Ai Bj
= = =
nilai pengamatan pada faktor A taraf ke-i faktor B taraf ke-j faktor C taraf ke-k pada ulangan ke-l rataan umum pengaruh utama faktor A taraf ke-i pengaruh utama faktor B taraf ke-j
Ck
=
pengaruh utama faktor C taraf ke-k
(AB)ij (AC)ik (BC)jk (ABC)ijk
= = = =
pengaruh interaksi faktor A taraf ke-i dan faktor B taraf ke-j pengaruh interaksi faktor A taraf ke-i dan faktor C taraf ke-k pengaruh interaksi faktor B taraf ke-j dan faktor C taraf ke-k pengaruh interaksi faktor A taraf ke-i , faktor B taraf ke-j dan faktor C taraf ke-k kesalahan (galat) percobaan pada faktor A taraf ke-i faktor B taraf kej faktor C taraf ke-k ulangan ke-l
ijkl
=
Untuk melihat adanya pengaruh perlakuan terhadap respon, maka dilakukan analisis keragaman berupa uji F dengan membandingkan F tabel dengan F hitung pada tingkat kepercayaan 95% (nyata) dan 99% (sangat nyata). Selanjutnya untuk melihat pengaruh perlakuan mana yang berbeda nyata terhadap respon yang diuji dilakukan uji wilayah Duncan (Mattjik dan Sumertajaya 2002). Data hasil pengujian struktur seluler kayu dan komposisi kimia kayu merupakan data kualitatif dianalisis secara deskriptif. Hasil pengujian pemadatan dibandingkan dengan kontrol, pada metode pengempaan dianalisis dari sayatan bagian permukaan ke bagian dalam. Hasil SEM kemudian dianalisis dengan scion image untuk menentukan kebundaran (roundness) rongga sel. Nilai kebundaran ditentukan dengan rumus P2/(4 A) dimana P adalah keliling rongga sel dan A adalah luas (Blomberg et al. 2006).
40
