LAMPIRAN
Lampiran 1. Sertifikat analisis kalium diklofenak
40
Lampiran 2. Hasil uji kalium diklofenak dengan FT-IR
41
Lampiran 3. Hasil uji asam dikofenak dengan FT-IR
42
Lampiran 4. Hasil uji butil diklofenak dengan FT-IR
43
Lampiran 5. Kromatogram senyawa hasil sintesis
44
Lampiran 6. Spektrum massa puncak 1 senyawa hasil sintesis
45
Lampiran 7. Spektrum massa puncak 2 senyawa hasil sintesis
46
Lampiran 8. Spektrum massa puncak 3 senyawa hasil sintesis
sampel
47
Lampiran 9. Data perhitungan pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak -
-
C14H10Cl2NO2K
= kalium diklofenak
BM
= 334,3
Mol
=
massa BM
C14H10Cl2NO2K
=
15 gram = 44,8698 mmol 334,4
HCl 37% (b/b) BM
= 36,453
ρHCl
= 1, 19 kg/L
massa 1L HCl
= 1, 19 kg/L
1L
= 1,19 kg = 1190 gram Massa 1L HCl 37%
=
37 gram x 1190 gram 100 gram
= 440,3 gram N
=
massa × 1/V BE
N HCl 37%
=
440,3 1 × 36,5 1L
= 12,06 N
HCl yang digunakan untuk pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak adalah HCl 2N, sehingga volume yang digunakan untuk reaksi adalah Volume HCl
= n/N = 44,8698 mmol/2 N = 22,4349 ml ≈ 23 ml
48
Reaksi pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak
M : 44,8698
44,8698
44,8698
-
-
-
R : 44,8698
44,8698
44,8698
44,8698
44,8698
44,8698
-
44,8698
44,8698
44,8698
S :
-
-
49
Lampiran 10. Data perhitungan hasil pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak -
Massa asam diklofenak teoritis
= mol
BM
= 44,8698 mmol
296,2
= 13290,4348 mgram = 13,2904 gram -
Massa asam diklofenak
= 12, 216 gram
secara praktek -
% rendemen sebelum rekristalisasi
=
12,216 gram × 100% 13,2904 gram
= 91,92%
-
% ralat
=
13,2904 gram - 12,216 gram × 100% 13,2904 gram
= 8,0840% -
Massa asam diklofenak
= 11,6285 gram
setelah rekristalisasi
-
% rendemen setelah
=
11,6285 gram × 100% 13,2904 gram
rekristalisasi = 87,50 %
-
% ralat
=
13,2904 gram - 11,6285 × 100% 13,2904 gram
= 12,5045%
50
Lampiran 11. Data perhitungan sintesis butil diklofenak
-
Asam diklofenak
= C14H11Cl2NO2
BM
= 296,2
massa C14H11Cl2NO2
= 2,0058 gram
n (mol) C14H11Cl2NO2
= massa/BM = 2,0058/296,2 = 0,0067 mol
-
Butanol
= C4H9OH
BM
= 74,12
n (mol)
= 0,50 mol
Massa C4H9OH
= mol
BM
= 0,50 mol
74,12
= 37,06 gram ρ C4H9OH
= 0,807 gram/ml
volume C4H9OH
= massa/ ρ = 37,06 gram/0,807 gram/ml = 45,92 ml ≈ 46 ml
51
Reaksi kesetimbangan sintesis butil diklofenak
M :
0,0067 mol
0,50
R :
0,0067 mol
0,0067 mol
0,0067 mol
0,0067 mol
0,4933 mol
0,0067 mol
0,0067 mol
S :
-
mol
52
-
-
Lampiran 12. Data hasil sintesis butil diklofenak −
BM butil diklofenak
= 352,25
−
Massa butil diklofenak teoritis
= mol × BM
= 0,0067 mmol × 352,25 = 2,3600 gram −
Massa butil diklofenak secara praktek
= 0,5961 gram
sebelum pemurnian −
−
0,5961 gram × 100% 2,3600 gram
% rendemen butil diklofenak
=
sebelum pemurnian
= 25,26%
% ralat
=
2,3600 gram - 0,5961 gram × 100% 2,3600 gram
= 74,74% −
Massa butil diklofenak secara praktek
= 0,4510 gram
setelah pemurnian −
−
0,4510 gram × 100% 2,3600 gram
% rendemen butil diklofenak
=
setelah pemurnian
= 19,11%
% ralat
=
2,3600 gram - 0,4510 gram × 100% 2,3600 gram
= 80,89%
53
Lampiran 13. Bagan kerja pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak
Kalium diklofenak 15 gram dimasukkan ke dalam labu alas bulat dimasukkan magnetic bar dirangkai dropping funnel yang sudah berisi etanol kering : THF (3:1) di atas labu alas bulat dihubungkan dropping funnel dengan tabung gas Nitrogen dibuka keran dropping funnel perlahan-lahan hingga campuran etanol kering dan THF menetes ke labu sambil diaduk dengan magnetic bar pada suhu 18oC selama 10 menit hingga kalium diklofenak larut sempurna
Larutan kalium diklofenak dalam etanol dan THF ditambahkan 23 ml HCl 2N ditambahkan air dingin sebanyak 750 ml didinginkan pada lemari es hingga asam diklofenak mengendap disaring
Endapan asam diklofenak
Filtrat
54
Lampiran 14. Bagan kerja pencucian asam diklofenak Endapan asam diklofenak dicuci dengan air suling disaring
Endapan asam diklofenak
Filtrat
ditetesi dengan AgNO3
Hingga tidak terbentuk endapan putih AgCl
55
Lampiran 15. Bagan kerja rekristalisasi asam diklofenak Endapan asam diklofenak 1 gram dilarutkan dalam 30 ml etanol ditambahkan dengan air suling dingin hingga tidak terbentuk endapan lagi disaring
Endapan asam diklofenak
Filtrat
dikeringkan di dalam oven selama 15 menit pada suhu 1000C Kristal asam diklofenak dimasukkan ke dalam pipa kapiler secukupnya diuji titik leburnya pada melting point apparatus Hasil
56
Lampiran 16. Bagan kerja sintesis butil diklofenak
Asam diklofenak 2 gram dimasukkan ke dalam labu alas bulat leher tiga ditambahkan butanol kering 46 ml dimasukkan magnetic bar ke dalam labu dirangkai alat refluks sambil direfluks pada suhu 120 - 125oC, ditetesi H2SO4 pekat secara berangsur-angsur melalui leher labu direfluks pada suhu 120 - 125oC selama 6 jam Hasil refluks dimasukkan ke dalam corong pisah yang sudah berisi dengan eter dan air masing-masing 30 ml digojok lalu didiamkan
Lapisan air
Lapisan eter
dicuci dengan 15 ml air suling, sebanyak 3 kali didiamkan
Lapisan air
Lapisan eter
57
(lanjutan) Lapisan eter ditambahkan dengan 20 ml larutan Na2CO3 5%, dilakukan sebanyak 3 kali digojok dan didiamkan
Lapisan eter
Lapisan air dimasukkan ke dalam erlenmeyer ditambahkan dengan Na2SO4 anhidrat didiamkan selama 24 jam
Lapisan jernih eter
Endapan Na2SO4
diuapkan
Kristal butil diklofenak
58
Lampiran 17. Bagan kerja pemurnian butil diklofenak Kristal Butil diklofenak dilarutkan dalam n-heksan yang sudah didestilasi digoncang dan diaduk kuat pada suhu 67 – 700C disaring selagi panas
Endapan (pengotor)
Filtrat
dibiarkan dingin hingga zat yang terlarut membentuk kristal Kristal butil diklofenak dimasukkan ke dalam pipa kapiler secukupnya diuji titik leburnya pada melting point apparatus Hasil
59
Lampiran 18. Rangkaian alat pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak
10
9
8 7 6 5 4 3 2 1
Keterangan gambar: 1. Hot plate 2. Penangans air 3. Labu alas bulat 4. Keran Dropping funnel equalizing 5. Dropping funnel equalizing 6. Tabung gas nitrogen 7. Water in 8. Pendingin bola 9. Water out 10. Join adaptor
60
Lampiran 19. Rangkain alat destilasi dry ethanol dan dry buthanol
1
2
3
4
5
6
7
Keterangan gambar : 1. Hot plate 2. Penangas minyak 3. Labu alas bulat 4. Pipa cabang tiga 5. Termometer 6. Water out 7. Pendingin liebig 8. Water in 9. Pipa bengkok 10. Erlenmeyer berleher 11. Pipa gelas 12. Erlenmeyer berisi asam sulfat pekat
61
8
9
10
11
12
Lampiran 20. Rangkaian alat refluks
7 6
5 4
3 2 1
Keterangan gambar: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
Hot Plate Penangas Minyak Labu alas bulat cabang tiga Water in Termometer Pendingin bola Water out
62
Lampiran 21. Hasil sintesis butil diklofenak
63
Lampiran 22. Melting point block apparatus
64
Lampiran 23. Alat FT-IR dan GC-MS
a) Alat FT-IR (Fourier Transform Infra Red)
b) Alat GC-MS (Gas Chromatography Mass Spectrometry)
65
