Jarak yang digerakkan oleh pelarut dari titik asal = 17 cm = 0,9235 = 0,9058 = 0,8529. Harga Rf untuk sampel VIII + baku pembanding = = 0,8588

Lampiran 1. Contoh Perhitungan Harga Rf Harga Rf =

jarak yang digerakkan oleh senyawa dari titik asal jarak yang digerakkan oleh pelarut dari titik asal

Jarak yang digerakkan oleh pelarut dari titik asal = 17 cm Harga Rf untuk baku pembanding =

15,7 = 0,9235 17

Harga Rf untuk sampel I + baku pembanding =

Harga Rf untuk sampel I =

15,5 = 0,9117 17

15,4 = 0,9058 17

Harga Rf untuk sampel VI + baku pembanding =

Harga Rf untuk sampel VI =

14,6 = 0,8588 17

14,5 = 0,8529 17

Harga Rf untuk sampel VIII + baku pembanding =

Harga Rf untuk sampel VIII =

14,7 = 0,8647 17

14,6 = 0,8588 17

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Data Pengukuran Waktu Kerja Larutan Rhodamin B

Keterangan : Waktu kerja larutan Rhodamin B diperoleh pada menit ke-10 sampai menit ke-23


Lampiran 3. Data Kurva Kalibrasi Larutan Rhodamin B pada Panjang Gelombang 557 nm


Lampiran 4. Perhitungan Persamaan Regresi No

X

Y

XY

X2

Y2

1

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

2

1,0000

0,1880

0,1880

1,0000

0,0353

3

1,5000

0,2780

0,4170

2,2500

0,0773

4

2,0000

0,3810

0,7620

4,0000

0,1452

5

2,5000

0,4790

1,1975

6,2500

0,2294

6

3,0000

0,5820

1,7460

9,0000

0,3387

n=

∑X = 10,0000

∑ Y = 1,9080

∑XY =

∑X2=

∑Y2=

6

X = 1,6667

Y =0,3180

4,3105

22,5000

0,8259

a=

=

(∑ XY ) − (∑ X )(∑ Y ) / n (∑ X ) − (∑ X ) / n

b = Y - aX

2

2

4,3105 − (10)(1,908) / 6

b = 0,3180 – 0,0,1938(1,6667)

22,5 − (10 ) / 6 2

= 0,1938

b = -0,0050

maka, persamaan regresinya adalah Y = 0,1938 X - 0,0050 r=

(∑ XY ) − (∑ X )(∑ Y ) / n [(∑ X ) − (∑ X) / n ][(∑ Y ) − (∑ Y) 2

2

r=

2

2

/n

]

4,3105 − (10)(1,908) / 6

[(22,5) − (10) / 6][(0,8259) − (1,9080) / 6] 2

2

r = 0,9997


Lampiran 5. Contoh Perhitungan Kadar Rhodamin B pada Sampel Berat sampel yang ditimbang

= 15,642 gram

Serapan (Y)

= 0,3581

Persamaan regresi

Y = 0,1938X - 0,0050

Kadar Rhodamin (X)

0,3581 = 0,1938 X - 0,0050 X=

0,3581 + 0,0050 0,1938

X = 1,8478 mcg/ml Rumus Perhitungan Kadar rhodamin B : K = Dimana

X x V x Fp BS

K = Kadar total rhodamin B dalam sampel (mcg/g) X = kadar Rhodamin sesudah pengenceran V = Volume sampel (ml) Fp = Faktor Pengenceran BS= Berat sampel

Kadar Total rhodamin B =

1,8478 mcg/ml x 50 ml x 50/5 15,642 g

= 59,0653 mcg/g Kadar rhodamin pada sampel yang lain dapat dihitung dengan cara yang sama seperti contoh diatas.


Lampiran 6. Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Rhodamin B dalam kerupuk dari SDN 118371 Sumberjo No 1

Xi 59,0653

Xi- X 0,2533

(Xi-X)2 0,0642

2

59,9931

0,6745

0,4550

3

58,9267

0,3919

0,1536

4

59,2939

0,0247

0,0006

5

58,9247

0,3939

0,1552

6

59,7078

0,3892

0,1515

n=6

X = 59,3186

SD =

=

∑ (Xi − X )

∑ ( Xi-X)2 = 0,9801

2

n −1

0,9801 5

= 0,4427

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dan dk = 5 diperoleh nilai ttabel =2,5706. Data diterima jika thitung < t tabel thitung =

Xi - X SD

n

thitung data 1 = 1,4018 thitung data 2 = 3,7327

(data ditolak)

thitung data 3 = 2,1688 thitung data 4 = 0,1367 thitung data 5 = 2,1799 thitung data 6 = 2,1538


Karena ada data yang thitung > t

tabel

maka data itu dihitung kembali dengan cara

yang sama tanpa mengikutsertakan data yang thitung > t tabel. No 1 3 4 5 6 n= 5

SD =

=

Xi 59,0653 58,9267 59,2939 58,9247 59,7078 X =59,1837

∑ (Xi − X )

Xi- X 0,1184 0,2570 0,1102 0,2590 0,5241

(Xi-X)2 0,0140 0,0660 0,0121 0,0671 0,2747 ∑ ( Xi-X) 2 =0,4339

2

n −1 0,4339 5

= 0,3294

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dan dk = 4 diperoleh nilai ttabel = 2,7765. Data diterima jika thitung < t tabel thitung =

Xi - X SD

n

thitung data 1 = 0.8038 thitung data 3 = 1,7447 thitung data 4 = 0,7481 thitung data 5 = 1,7583 thitung data 6 = 3,5580

(data ditolak)



tabel


yang sama tanpa mengikutsertakan data yang thitung > t tabel. No 1 3 4 5 n= 4

SD =

=

Xi 59,0653 58,9267 59,2939 58,9247 X =59,0527

∑ (Xi − X )

Xi-X 0,0126 0,1260 0,2412 0,1280

(Xi-X)2 0,0002 0,0159 0,0582 0,0164 ∑ ( Xi-X)2 =0,0907

2

n −1

0,0907 3

= 0,1793

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 dan dk = 3 diperoleh nilai ttabel = 3,1824. Data diterima jika thitung < t tabel thitung =

Xi - X SD

n

thitung data 1 = 0,1448 thitung data 2 = 1,4483 thitung data 3 = 2,7724 thitung data 4 = 1,4713 Semua data diterima maka : Kadar Rhodamin B (μ) = X ± ( t x SD/ n ) = 59,0527 ± ( 3,1824 x 0,0870) = 59,0527 ± 0,2759 mcg/g


Lampiran 7. Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Rhodamin B dalam Es doger dari SDN 117477 Torgamba No 1. 2. 3. 4. 5. 6. n= 6

SD =

=

Xi 0,5921 0,5922 0,5929 0,5927 0,5925 0,5924 X =0,5925

∑ (Xi − X )

Xi-X -0,0004 -0.0003 0,0004 0,0002 0,0000 -0,0001

(Xi-X)2 0.00000016 0.00000009 0,00000016 0,00000004 0,00000000 0.00000001 ∑ ( Xi-X)2 =0,00000046

2

n −1

0,00000046 5

= 0,0003


Xi - X SD

n

thitung data 1 = 3,2660

(data ditolak)


(data ditolak)

thitung data 4 = 1,6330 thitung data 5 = 0,0000 thitung data 6 = 0,8165



tabel


yang sama tanpa mengikutsertakan data yang thitung > t tabel. No 2. 4. 5. 6. n =4

SD =

=

Xi 0,5922 0,5927 0,5925 0,5924 X =0,59245

∑ (Xi − X )

Xi-X -0,00025 0,00025 0,00005 -0.00005

(Xi-X)2 0,0000000625 0,0000000625 0,0000000025 0,0000000025 ∑ ( Xi-X)2 =0,00000013

2

n −1 0,00000013 = 0,0002 3


Xi - X SD

n

thitung data 2 = 2,5 thitung data 4 = 2,5 thitung data 5 = 0,5 thitung data 6 = 0,5 Semua data diterima maka: Kadar Rhodamin B (μ) = X ± ( t x SD/ n ) = 0,59245 ± ( 3,1824 x 0,0001) = 0,59245 ± 0,00032 mcg/g


Lampiran 8. Analisis Data Statistik untuk Menghitung Kadar Rhodamin B dalam Saus dari SDN 118169 Kampung Rakyat No 1. 2. 3. 4. 5. 6. n= 6

SD =

=

Xi 50,6590 51,8519 50,2460 50,6324 51,6624 50,5439 X =50,9311

∑ (Xi − X )

Xi-X -0,2721 0,9208 -0,6851 -0,3077 0,7313 -0,3872

(Xi-X)2 0,0740 0,8479 0,4694 0,0947 0,5348 0,1499 ∑ ( Xi-X)2 =2,1707

2

n −1 2,1707 5

= 0,6589


Xi - X SD

n


(data ditolak)

thitung data 3 = 2,5468 thitung data 4 = 1,1439 thitung data 5 = 2,7186

(data ditolak)

thitung data 6 = 1,4394



tabel


yang sama tanpa mengikutsertakan data yang thitung > t tabel. No 1. 3. 4. 6. n =4

SD =

=

Xi 50,6590 50,2460 50,6234 50,5439 X =50,5181

∑ (Xi − X )

Xi-X 0,1409 -0,2721 0,1053 0,0258

(Xi-X)2 0,0199 0,0740 0,0111 0,0007 ∑ ( Xi-X)2 =0,1057

2

n −1

0,1057 3

= 0,1877


Xi - X SD

n

thitung data 1 = 1,5005 thitung data 3 = 2,8978 thitung data 4 = 1,1214 thitung data 6 = 0,2748 Semua data diterima maka: Kadar Rhodamin B (μ) = X ± ( t x SD/ n ) = 50,5181 ± ( 3,1824 x 0,0939) = 50,5181 ± 0,2988 mcg/g


Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Rhodamin B dalam Sampel 1. Hasil Analisis Kadar Rhodamin B dalam Sampel Kerupuk dari SDN 118371 Sumberjo No 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Berat (gram) 15,642 15,916 15,280 14,083 15,373 13,551

Fp

50/5

Absorbansi

Kadar(mcg/g)

0,3531 0,3651 0,3440 0,3182 0,3461 0,3086

59,0653 59,9931 58,9267 59,2939 58,9247 59,7078

Kadar Sebenarnya (mcg/g)

59,0527 ± 0,2769

2. Hasil Analisis Kadar Rhodamin B dalam Sampel Es Doger dari SDN 117477 Torgamba No 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Berat (gram) 90,062 90,138 89,634 90,243 89,917 90,316

Fp

1

Absorbansi

Kadar(mcg/g)

0,2017 0,2019 0,2010 0,2023 0,2015 0,2024

0,5921 0,5922 0,5929 0,5927 0,5925 0,5924


0,59245 ± 0,00032

3. Hasil Analisis Kadar Rhodamin B dalam Sampel Saus dari SDN 118169 Kampung Rakyat No 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Berat (gram) 44,232 43,081 48,027 45,180 42,981 45,965

Fp

50/3

Absorbansi

Kadar(mcg/g)

0,5161 0,5145 0,5562 0,5269 0,5114 0,5353

50,6590 51,8519 50,2460 50,6234 51,6624 50,5439


50,5181 ± 0,2988


Lampiran 10. Perhitungan Perolehan Kembali (%) Kadar Rhodamin B Sampel No Berat (gram) 1. 15,681 2. 15,743 3. 15,890 4. 15,679 5. 15,481 6. 15,691 15,6957

AA 0,3551 0,3575 0,3585 0,3560 0,3533 0,3552

% perolehan kembali =

CA (mcg/g) 59,2469 59,4413 59,6034 59,2230 59,7119 59,2250 CA = 59,4085

AF 0,5500 0,5486 0,5479 0,5479 0,5503 0,5500

CF (mcg/g) 91,3143 90,7779 89,7703 90,8741 92,5425 91,2561 CF = 91,0892

CF − CA x 100% C *A

Keterangan: AA = Absorbansi sebelum penambahan baku AF = Absorbansi setelah penambahan baku CF = kadar sampel setelah penambahan larutan baku CA = kadar sampel sebelum penambahan larutan baku C*A= kadar larutan baku yang ditambahkan

C*A =

50 mcg/ml x 1ml x 50/5 = 31,8559 mcg/ml 15,6957 g

% perolehan kembali =

91,0892 - 59,4085 x 100% 31,8559

= 99,45 %


Lampiran 11. Perhitungan RSD No 1. 2. 3. 4. 5. 6. n= 6

SD =

=

RSD =

=

Xi 91,3143 90,7779 89,7703 90,8741 92,5425 91,2561 X =91,0892

∑ (Xi − X )

Xi-X 0,2251 -0,3113 -1,3189 -0,2151 1,4533 0,1669

(Xi-X)2 0,0507 0,0969 1,7395 0,0463 2,1121 0,0279 ∑ ( Xi-X)2 = 4,0734

2

n −1 4,0734 5

= 0,9026

SD x 100% X

0,9026 x 100% = 0,99% 4,0734


Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi No

Absorbansi (Y) 0,0000

Yi

Y-Yi

(Y-Yi)2

1.

Konsentrasi (X) 0,0000

-0,0050

0,0050

0,00002500

2.

1,0000

0,1880

0,1888

-0,0008

0,00000064

3.

1,5000

0,2780

0,2857

-0,0077

0,00005929

4.

2,0000

0,3810

0,3826

-0,0016

0,00000256

5.

2.5000

0,4790

0,4795

-0,0005

0,00002500

6.

3,0000

0,5820

0,5764

-0,0056

0,00003136 ∑ ( Y-Yi)2 =0,00014385

n=6

Ket : Persamaan regresi : Y = aX + b Y = 0,1938X – 0,0050 dimana : a = slope dan b = intersep

Simpangan Baku (SB) =

=

Batas Deteksi

∑ (Y − Yi ) n−2

0,00014385 = 5,9969 x 10-3 4

=

3SB Slope

=

3 x 5,9969 x 10 -3 0,1938

Batas Kuantitasi =

=

2

= 0,0928 mcg/g

10SB Slope 10 x 5,9969 x 10 -3 = 0,3094 mcg/g 0,1938


Lampiran 13. Surat Sertifikasi Bahan Baku POM


Lampiran 14. Kromatogram Hasil Uji Kualitatif Rhodamin B dalam sampel secara visual dan di bawah Sinar UV 254 nm Plat A Secara Visual

Y

Z(I)

X(I)

X(II)

Z(II)

X(III)

Z(III)

X(IV)

Z(IV)

Di bawah Sinar UV 254 nm

Keterangan : Y

= baku pembanding

Z

= Baku pembanding +sampel

X(I)

= sampel I (Saus dari SDN 118169 Kampung Rakyat)

X(II)

= sampel II (Saus dari SDN 118285 Batu Ajo III )

X(III) = sampel III (Permen dari SDN 116881 EMPL. Torgamba) X(IV) = sampel IV (Minuman Kemasan dari SDS Tolan II)


Plat B Secara Visual

X(V)

Z(V)

Z(VI)

X(VI)

X(VII) Z(VII)

X(VIII) Z(VIII) X(IX) Z(IX)

Di bawah Sinar UV 254 nm

Keterangan : Z

= baku pembanding + sampel

X(V) = sampel V (Es lilin dari SDN 112224 Kota Pinang) X(VI) = sampel VI (Es doger dari SDN 117477 Torgamba) X(VII) = sampel VII ( Saus dari SDN 118265 AFD III Aek Torop) X(VIII)= sampel VIII (Kerupuk dari SDN 118371 Sumberjo) X(IX) = sampel IX (Kerupuk dari SDN 118172 Normarak)


Lampiran 15. Hasil Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum Baku Pembanding dan Sampel Secara Spektrofotometri Sinar Tampak

1. Baku Pembanding Rhodamin B


2. Sampel Es Doger dari SDN 117477 Torgamba


3. Sampel Kerupuk dari SDN 118371 Sumberjo


4. Sampel Saos dari SDN 118169 Kampung Rakyat


Lampiran 16. Sampel


Lampiran 17. Alat Spektrofotometer UV-Vis dan Neraca Analitik


Lampiran 18. Nilai Distribusi t α 0.1

0.05

0.025

0.01

0.005

0.0025

0.001

df 1 2 3 4 5

3.0776 1.8856 1.6377 1.5332 1.4758

6.3137 12.7062 2.9199 4.3027 2.3533 3.1824 2.1318 2.7765 2.0150 2.5706

6 7 8 9 10

1.4397 1.4149 1.3968 1.3830 1.3721

1.9431 1.8945 1.8595 1.8331 1.8124

2.4469 2.3646 2.3060 2.2621 2.2281

3.1426 2.9979 2.8964 2.8214 2.7637

3.7074 3.4994 3.3553 3.2498 3.1692

4.3168 4.0293 3.8325 3.6896 3.5814

5.2076 4.7852 4.5007 4.2968 4.1437

11 12 13 14 15

1.3634 1.3562 1.3501 1.3450 1.3406

1.7958 1.7822 1.7709 1.7613 1.7530

2.2009 2.1788 2.1603 2.1447 2.1314

2.7180 2.6809 2.6503 2.6244 2.6024

3.1058 3.0545 3.0122 2.9768 2.9467

3.4966 3.4284 3.3724 3.3256 3.2860

4.0247 3.9296 3.8519 3.7873 3.7328

16 17 18 19

1.3367 1.3333 1.3303 1.3277

1.7458 1.7396 1.7340 1.7291

2.1199 2.1098 2.1009 2.0930

2.5834 2.5669 2.5523 2.5394

2.9207 2.8982 2.8784 2.8609

3.2519 3.2224 3.1965 3.1737

3.6861 3.6457 3.6104 3.5794

31.8205 63.6567 127.3213 6.9645 9.9248 14.0890 4.5407 5.8409 7.4533 3.7469 4.6040 5.5975 3.3649 4.0321 4.7733

318.3088 22.3271 10.2145 7.1731 5.8934


20 1.3253 1.7247

2.0859

2.5279

2.8453

3.1534

3.5518

21 22 23 24 25

1.3231 1.3212 1.3194 1.3178 1.3163

1.7207 1.7171 1.7138 1.7108 1.7081

2.0796 2.0738 2.0686 2.0638 2.0595

2.5176 2.5083 2.4998 2.4921 2.4851

2.8313 2.8187 2.8073 2.7969 2.7874

3.1352 3.1188 3.1039 3.0905 3.0781

3.5271 3.5049 3.4849 3.4667 3.4501

26 27 28 29 30

1.3149 1.3137 1.3125 1.3114 1.3104

1.7056 1.7032 1.7011 1.6991 1.6972

2.0555 2.0518 2.0484 2.0452 2.0422

2.4786 2.4726 2.4671 2.4620 2.4572

2.7787 2.7706 2.7632 2.7563 2.7499

3.0669 3.0565 3.0469 3.0380 3.0297

3.4349 3.4210 3.4081 3.3962 3.3851

31 32 33 34 35

1.3094 1.3085 1.3077 1.3069 1.3062

1.6955 2.0395 1.6938 2.0369 1.6923 2.0345 1.6909 2.0322 1.6895 2.0301

2.4528 2.4486 2.4447 2.4411 2.4377

2.7440 2.7384 2.7332 2.7283 2.7238

3.0221 3.0149 3.0082 3.0019 2.9960

3.3748 3.3653 3.3563 3.3479 3.3400


Jarak yang digerakkan oleh pelarut dari titik asal = 17 cm = 0,9235 = 0,9058 = 0,8529. Harga Rf untuk sampel VIII + baku pembanding = = 0,8588

Recommend Documents