IV. METODE PENELITIAN
A.
TEMPAT DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Rekayasa Proses Pangan PAU-IPB.
Penelitian dilaksanakan pada bulan
Nopember 1994 sampai bulan Agustus 1995. Pembuatan alat pengering dan persiapan penelitian bulan Nopember 1994 sampai bulan Mei 1995 dan penelitian pengeringan bulan Juni sampai bulan Agustus 1995.
B. BAHAN DAN ALAT
1. Bahan
Bahan yang digunakan adalah buah lada segar varietas Bulok Belantunq dengan kadar air 59-67 %bb, sebanyak 2
80 k g yang diperoleh dari kebun Balai Penelitian
Tanaman Rempah dan Obat di daerah Sukamulya-Sukabumi. Lada dipanen tiap minggu sebanyak 7-8 kg. Setiap hari 1-2 kg lada dikeringkan dan sisanya yang masih bertang-
kai ditumpuk didalam ruang dengan kelembaban relatif (RH) udara ruangan
+
85%.
Kriteria kematangan setang-
kai lada secara praktis yang digunakan yaitu; apabila ada satu butir lada berwarna agak kuning dalam satu tangkai.
Kriteria kematangan lada hitam yang besifat
kuantitatif dapat ditentukan berdasarkan waktu setelah terjadi proses pembungaan yaitu selama 2 7 bulan.
a) Pengeringan satu lapis (thin layer) Buah lada yang dikeringkan tiap sampel sekitar 1 0 butir yang berasal dari setangkai lada.
Lada
dipilih dengan ukuran diameter yang sama dan warna hijau.
Diameter lada diukur dengan jangka sorong.
b) Pengeringan 2 butir lada
Pengeringan 2 butir lada ditujukan untuk menentukan koefisien pindah panas konveksi pengeringan. Lada dipilih dengan ukuran diameter yang sama dan warna hijau.
C )
Pengeringan sekitar 1 kg
lada (deep bed layer)
Lada segar dipilih dengan warna hijau dan dikeringkan sebanyak f 1 kg.
Butiran lada dengan warna
merah yang terbawa (masak) dipisahkan dari tangkainya.
Ukuran diameter tidak dibedakan saat penge-
ringan.
d) Penetapan bobot kering (kadar air) lada kering Bahan yang digunakan untuk penetapan kadar air lada yang dikeringkan dengan card satu lapis yaitu, Reagen Karl Fischer dan metanol standar dengan konsentrasi 1 , 9 8 mg air per ml.
Sedangkan bahan yang
digunakan untuk menetapkan kadar air lada y a n g dikeringkan sebanyak 1 kg yaitu, larutan dikhromatasam sulfat, air distilasi dan pelarut toluen.
2.
A l a t
a) Pengeringan satu lapis Peralatan yang digunakan untuk pengeringan lada satu lapis yaitu alat pengering Gambar 11.
Alat
ukur yang digunakan adalah termometer alkohol, timbangan elektronik digital dengan merk Metler AE-260, jangka sorong merk Caliper dengan satuan terkecil 0 , 0 5 cm, anemometer digital dengan merk
Tri-Sense
Model No 3 7 0 0 0 satuan dengan terkecil satu fpm (feet per minute) dan jam tangan analog.
Termometer
alkohol yang digunakan dikalibrasi terlebih dahulu dengan termometer standar. b) Pengeringan 2 butir lada Peralatan yang digunakan untuk mengeringkan 2 butir lada
adalah alat pengering Gambar 11, Termo-
kopel CC yang dilengkapi dengan interface Dash 8 dan komputer IBM-XT, termometer alkohol, timbangan merk Metler, jangka sorong merk Caliper, anemometer digital merk Tri-Sense Model No 3 7000 dan jam tangan analog.
c) Pengeringan 1 kg lada Alat pengering untuk mengeringkan 1 kg lada digunakan adalah alat pengering Gambar 11 dan 12, dengan kapasitas masing-masing 1 kg dan 4 kg buah lada. Alat ukur yang digunakan sama dengan alat ukur yang digunakan untuk mengeringkan lada satu lapis.
d) Penetapan bobot kering (kadar air) lada kering Peralatan yang digunakan untuk menentukan bobot kering atau kadar air lada kering adalah alat Karl Fischer merk MK-AS dengan satuan terkecil titrasinya 0,01 ml, pinset, timbangan merk Sartorius 2462.
Peralatan yang digunakan untuk menetapkan kadar air lada yang dikeringkan sekitar 1 kg yaitu, labu pengekstrak, pemanas listrik, alat kondensasi uap air dan wadah penampung air yang mengembun. C.
METODE PERCOBAAR DAN PENGAMATAN
1. Penentuan bobot k e r i n g
(kadar a i r ) l a d a kering
a) Pengeringan satu lapis Bobot atau kadar air lada kering ditentukan dengan card menggunakan metode titrasi Karl Fischer, Sampel terdiri dari 2 butir.
Terlebih dahulu lada
dipecah, dan ditimbang bobotnya. Kemudian segera dimasukkan kedalam alat Karl Ficher.
Selanjutnya di-
titraai dengan cara menekan tomb01 titrasi.
Setelah
30 detik lama titrasi akan keluar bunyi tanda titra
si telah selesai.
Jumlah reagen yang menetralkan
air dapat dilihat pada alat peraga.
Jumlah air
didalam sampel dapat diketahui dengan cara menghitung dengan menggunakan persamaan (46) berdasarkan pada jumlah reagen yang diperlukan untuk titrasi dan ekuivalen jumlah pelarut (reagen) terhadap air (F).
Kadar air lada kering dirumuskan sebagai berikut :
vw Kadar air (%bb) =
Bobot kering
x 100 % Bobot Sampel
= Bobot sampel
- Vw
. .
. . . .
(47)
(48)
b) Pengeringan 1 kg Kadar air lada kering ditentukan dengan metode ekstraksi dengan pelarut toluen.
Metode kerjanya
seperti berikut: Alat pengekstrak dibersihkan terlebih dahulu dengan larutan dikhromat-asam sulfat, dibilas dengan air distilasi dan dikeringkan.
Sampel
lada sebanyak 10 g dimasukkan kedalam labu pengekstrak yang telah dibilas dengan toluen.
Kemudian to-
loen dimasukkan kedalam labu sampai tiga per empat dari isi labu.
Setelah labu dihubungkan dengan alat
kondensasi, kemudian dipanaskan sampai tidak ada lagi air yang terekstrak.
Ekstraksi dihentikan, apa-
bila air tidak bertambah lagi di tempat penampung selama 30 menit.
Penampung yang mengandung toluen
dan air didinginkan pada suhu kamar sampai toluen menjadi jernih.
Kemudian toluen yang bercampur de-
ngan air dimasukkan kedalam gelas ukur untuk mengetahui volume airnya.
Berdasarkan pada volume air
yang terekstrak dan bobot awal sampel, maka dapat ditentukan kadar air sampel.
2.
Pengeringan
a) Pengeringan satu lapis Pengeringan dilakukan sekitar 10 butir lada segar. Butiran lada diperoleh dari satu tangkai lada yang mengandung lebih kurang 30-60 butir.
Kawat ka-
sa 12 mesh dengan ukuran 2,5 x 2,5 cm tinggi dinding 0,s cm digunakan sebagai wadah pengeringan.
Lada
dengan wadahnya diletakkan diatas kawat kasa lembaran dengan ukuran 8 x 8 cm.
Sekitar satu cm tepat
dibawah butiran lada diletakkan sensor termometer alkohol yang telah dikalibrasi (cara mengkalibrasi termometer alkohol dapat dilihat pada Lampiran 7). Termometer digunakan untuk mengukur suhu udara. Suhu udara pengeringan yang digunakan adalah suhu kamar (27-32 70
OC
OC),
40, 45, 50, 55, 60,
dengan tiga kali ulangan.
65, dan
Lada disimpan dalam
ruang kedap udara dan transparan sebelum menentukan bobot keringnya.
Dua butir lada yang akan digunakan
untuk menetapkan bobot kering atau kadar air ditimbang dan dipisahkan dengan butiran lainnya
.
Pengamatan dilakukan untuk mengetahui penurunan bobot dengan waktu.
Penimbangan dilakukan setiap
10-25 menit dengan cara mengeluarkan lada dari alat pengering, kemudian dimasukkan lagi.
Lama penim-
bangan per satu kali timbangan +10 detik.
Pemilihan
interval waktu penimbangan didasarkan pada suhu udara pengering dan besarnya penurunan bobot.
Diharap-
kan penurunan bobot sama setiap penimbangan.
Gambar 15.
Posisi pengeringan sebutir dan lapisan tipis lada hitarn
Ketermgan: 1. 2. 3. 4. 5.
Layar korputer I n t e r f a c e Dash 8 Tormonotor bola brsah Lada 3 b u t i r Termometer bola kering
6 . Karat kasa 7 . Ketangka 8 . Plenum 9 . P-PIS udara 10. Kipas
11. Pengatur d e b i t udara 1 2 . Air 13. Paranas a i r 14. Kontx-01 suhu 15. Kontrol kecepatan udara
b. Pengeringan 1 kg lada
Pengeringan 1 kg lada digunakan untuk menganalisis kandungan mikroba dan minyak atsiri.
Pengeringan dila-
kukan dari hasil panen lada segar sekitar 7-8 minggu.
kg per
Lada tersebut diaduk kemudian dibagi menjadi 4
bagian sekitar 1 kg per bagian.
Selanjutnya lada dike-
ringkan dengan menggunakan 2 buah alat pengering (Gambar
11 dan 12).
Tiap alat mengetingkan sekitar 1 kg
lada segar. Suhu udara pengeringan yang digunakan adalah 8 tingkat perlakuan yaitu suhu kamar (27-32 OC), 30, 4 0 , 45, 50, 55, 60, 65, dan 70
kuan penjemuran dengan
4
OC
ditambah dengan perla-
kali ulangan.
Pengeringan
lada dilakukan beserta tangkainya dengan tujuan agar rongga udara d i dalam tumpukan lada besar sehingga udara pengeringan dapat dengan lancar melalui tumpukan lada dan diharapkan perbedaan suhu antara bagian bawah dengan bagian atas tumpukan sekecil mungkin.
Lada
dipisahkan dari tangkainya setelah kering, lalu dibersihkan dan selanjutnya disimpan dalam botol plastik kedap dan transparan.
Kemudian ditentukan kandungan
minyak atsiri dan kandungan mikrobanya. Pengeringan lada pada suhu ruang dilaksanakan satu sampel per minggu dengan lama pengeringan lebih kurang 8 hari.
Lada dikeringkan pada wadah pengering yang
mempunyai rak-rak, dengan tinggi 50 cm, panjang 30 cm dan lebar 20 cm, seperti pada Gambar 14.
Kapasitas rak
untuk butiran lada per m2 sebanyak 2.5
sampai 3,3 kg
lada segar. Pengamatan ditujukan untuk mengetahui bahwa lada sudah kering atau belum dengan metode sensoris, yaitu dengan cara menggesekkan tepung pati lada dengan dua jari tangan.
Tepung pati diambil dari dalam lada de-
ngan membelah biji lada dengan pisau atau alat sejenisnya.
Daya tingkat kelengketan tepung pati digunakan
sebagai ukuran kering atau belumnya lada.
Apabila daya
lengketnya masih tinggi dikatakan lada belum kering.
Menentukan koefisien konveksi
Lada dikeringkan sebanyak 2 butir.
Pengamatan di-
lakukan untuk mengetahui penurunan bobot dengan waktu (laju penguapan),
suhu udara luar, suhu kulit lada
(suhu dekat permukaan), suhu bola basah, diameter lada. Satu butir digunakan untuk mengukur
perbedaan
suhu udara luar dengan suhu lada sedangkan butiran yang lain digunakan untuk mengukur laju penguapan.
Pengu-
kuran dilakukan selama 3 0 - 4 0 menit setelah 10 menit pengeringan berlangsung.
Pengukuran suhu daging kulit
lada dan suhu udara luar menggunakan 2 buah termokopel CC.
Salah satu termokopel dimasukan kedalam sebutir
lada, dan diperkirakan ujung termokopel berada pada daging kulit lada, sedangkan termokopel yang satu lagi digunakan
untuk mengukur
suhu udara.
Kedua ujung
termokopel yang lain dihubungkan ke inteface Dash 8 dan
ke Komputer IBM-XT, sehingga penampilan suhu dapat dilihat pada layar kornputer dan dicetak dengan printer. Satu cm dari butiran lada diletakkan 2 termometer alkohol yang telah dikalibrasi untuk mengetahui suhu bald basah dan bola kering.
Suhu bola basah digunakan
sebagai pembanding. Jumlah air yang menguap didasarkan pada penurunan bobot lada kedua yang dikeringkan dengan tanpa termokopel.
Diameter dan bobot lada ke dua sama dengan lada
pertama. Penurunan
bobot lada diukur dengan cara me-
nimbang setiap 1 0 menit dengan menggunakan timbangan. Kecepatan aliran udara diukur dengan menggunakan anemometer digital dengan merk Tri Sense.
4.
Menentukan kandungan m i n y a k a t s i r i
Kandungan minyak atsiri sebagai salah satu kriteria mutu lada hitam ditentukan dengan cara penyulingan. Penyulingan dilakukan setiap sampel 1 0 0 g.
Sampel
yang telah dihancurkan sampai ukuran diameter rata-ratd 1 mm dimasukkan kedalam labu.
liter,
Air dirnasukkan kedalam labu
sampel terendam. minyak
Kapasitas labu adalah 1 sampai seluruh
Labu dipanaskan selama
2
6 jam.
Uap
yang terbentuk dikondensasi melalui alat pen-
dingin sehingga minyak dan air mencair.
Setelah air
dan minyak atsiri mencair ditampung dengan suatu wadah, kemudian volume minyak atsiri dan air diukur dengan gelas ukur.
Didalam gelas ukur, minyak atsiri akan
terpisah dari air, sehingga memudahkan untuk membaca volume minyak atsiri yang terjadi.
Kandungan minyak
atsiri yang terjadi dihitung berdasarkan perbandingan antara bobot minyak atsiri terhadap bobot awal bahan yang diekstrak.
5.
Menentukan kandungan mikroba
Kandungan mikroba ditentukan dengan cara mengambil sampel 15 gr
lada kering pada tiga titik dari wadah
(Botol plastik kedap air). 5 g.
Dari 1 5 g tersebut diambil
Selanjutnya dihancurkan dengan mostar
dibersihkan dengan alkohol 95 % dan dibakar)
(mostar lalu di-
masukkan kedalam suatu wadah tertutup dan diencerkan dengan 45 g larutan garam fisiologis 0 , 8 5 kondisi steril.
%
dalam
Kemudian dilakukan pengenceran 3 kali
untuk memudahkan penumbuhan dan penghitungan mikroba. Setiap tingkat pengenceran diambil cairan 1 rnl dan dituangkan ke media petri dengan pengenceran lo2, dan lo4 duplo.
lo3,
Selanjutnya dimasukkan juga PCA (plate
count agar) kedalam media.
Kemudian media dimasukkan
kedalam ruang inkubasi pada suhu 37
OC
Kemudian dihitung jumlah koloninya pada
selama 48 jam. setiap media.
Prosedur pembuatan media tumbuh atau PCA (agar) yaitu; agar ditimbang dan dilarutkan dengan takaran sebanyak 17,5 g per 1 0 0 0 ml aquades, selanjutnya dipanaskan dan diaduk sehingga larut.
Kemudian lakukan steri-
lisasi dengan autoclave pada suhu 121
OC
(tekanan 1 atm)
selama 15 menit, selanjutnya didinginkan sampai suhu sekitar 40
OC.
Agar telah siap untuk dimasukan kedalam
Cawan Petri.
D. ANALISIS DATA 1. Analisis model pengeringan
Analisis model pengeringan ditujukan untuk mengetahui difusivitas massa
(D) dan kadar air keseimbangan
(Me) model pengeringan persamaan ( 2 5 ) . diperoleh adalah nilai D efektif. suhu 60-70
OC
nilai Dtb dan
Nilai D yang
Khusus perlakuan
disamping nilai D, Me juga ditentukan titik belok.
Perkiraan titik belok
secara visual ditentukan dengan cara melihat kurva karakteristik pengeringan lada hitam Lampiran 16. Metode yang digunakan untuk mendapatkan nilai Me dan D pada persamaan (25) yaitu jumlah kuadrat terkecil. Perhitungan untuk mendapatkan terkecil 4).
jumlah kuadrat
dengan menggunakan program komputer (Lampiran
MR data pengamatan dengan waktu adalah fungsi Me,
sedangkan MR dugaan dengan waktu adalah fungsi D (persamaan (25)). MR data pengamatan berubah dengan merubah nilai Me.
Perubahan kurva data pengamatan
dengan waktu hanya sensitif pada kadar air mendekati Me dan interval perubahannya kecil. dugaan dengan merubah
Interval perubahan MR
nilai D relatif lebih besar
dibandingkan dengan perubahan MR pengamatan.
Nilai D dan Me diperoleh dengan cara menindihkan M R pengamatan dengan MR dugaan yang didasarkan pada jumlah kuadrat terkecil.
Jumlah kuadrat selisih M R data
pengamatan dengan MR dugaan yang paling kecil, merupakan nilai D dan Me yang terbaik. Semua persamaan yang diperlukan untuk mencocokkan MR
pengamatan dengan MR dugaan berdasarkan jumlah
kuadrat terkecil telah dimasukkan kedalam program komputer pada Lampiran 4 .
Flow chart program komputer
dapat dilihat pada Gambar 16. Khusus perlakuan suhu 60-70 OC, Me dan Dtb ditentukan dengan regresi linier logaritmik dengan MR pengamatan sebagai ordinat dengan waktu sebagai absisnya. Metode ini digunakan karena model pengeringan setelah titik belok (persamaan (26)) merupakan persamaan linier logaritmik.
Nilai MR pengamatan akan berubah dengan
merubah nilai Me, akibatnya kemiringan garis (konstanta pengeringan) akan ikut berubah.
Nilai konstanta pe-
ngeringan (K) dan Me yang paling baik dapat ditentukan berdasarkan jumlah kuadrat terkecil.
Nilai Dtb dipero-
leh dari nilai konstanta pengeringan berdasarkan persamaan
( 28)
.
INPUT Data Mp:
KO dan Me 2 rb = 5.8: Mb = Mo
*
- 1 : x
------,I=
2 rb = 5.8
-
1,6
(1
-
Mb Mo
-
Mb < 0,422
Mo
80
6
E w2
1 Cetak:
NO
_I
IF
Gambar 16.
E
0,422 )
0.422
2 rb = 4.2 Mp
% = -
-
-
Me Me
1
-
exp
(-
n2 K ,
fk t)
n=l n2
1 -lab
= 'k
KO, Me; E
(alada
-
1
-bola
(MRlada
-
_i MRp)2
Y= M R ~ = ) ~terkecill---+
p r o g r a m komputer u n t u k menentukan nilaiK,dan Me Flow chart
stop
2. Analisis koefisien konveksi
Koefisien pindah panas konveksi pengamatan pengeringan lada dihitung dengan menggunakan persamaan ( 3 6 ) berdasarkan pada; suhu daging kulit (dekat permukaan), suhu udara pengering, laju penguapan, diameter lada dan panas laten untuk menguapan air didalam bahan. Panas laten diduga dengan mengunakan persamaan (38) Koefisien pindah panas konveksi dugaan dihitungan dengan menggunakan persamaan (35). hG, dihitung dengan menggunakan persamaan (31) atau persamaan (32) tergantung pada bilang Reynoldnya. Data yang diperlukan untuk menghitung nilai hGe yaitu kecepatan aliran udara, kerapatan udara dan diameter lada. hREl dihitung Data yang diperludengan menggunakan persamaan (33). kan untuk menghitung nilai hRM, yaitu sifat fisik udara, kecepatan aliran udara dan diameter lada. Laju penurunan kadar air diduga dengan menggunakan persamaan berikut :
dM
-
m
- AO exp(-D - t ) . . dt ro
. . .
(49)
Ao merupakan laju awal pengeringan lada hitam dan D diduga dengan menggunakan persamaan (49). Kurva koefisien pindah panas konveksi dugaan lada dengan waktu (persamaan (35)) ditindihkan pada koefisien pindah panas konveksi pengamatan dengan waktu (persamaan (36)).
Kevalidan model ditentukan dengan
cara menentukan standar error, tingkat segnifikansi dan rata-rata selisih data pengukuran dengan h dugaan.
3.
Analisis kandungan mikroba Data kandungan mikroba yang diperoleh dianalisis dengan menggunakan rancangan acak lengkap dengan 9 perlakuan dan 4 ulangan. Analisis lanjut dengan uji t dengan membandingkan kandungan mikroba pengeringan dengan alat pengering dengan penjemuran (kontrol). Disamping itu kandungan rnikroba yang diperoleh juga dibandingan dengan kadungan mikroba minimal yang diizinkan oleh standar mutu ICMSF (Internasional Commission on Microbiological Specification for Food) yaitu ambang batas jumlah kandungan mikroba lada hitam yang masih diizinkan yaitu sebesar lo6 koloni per g.
4.
Analisis kandungan minyak atsiri Kandungan minyak atsiri yang diperoleh dianalisis dengan rancangan acak lengkap dengan 6 perlakuan dan 4 kali ulangan. Analisis pengaruh perlakuan megunakan uji F dan dilanjutkan dengan uji BNJ. Disamping itu juga dibandingkan dengan standar mutu lada pada Tabel Lampiran 11. Analisis juga ditujukan untuk menentukan koefisien C 1 dan C 2 pada pesamaan (43) dengan menentukan KMA (Kehilangan minyak atsiri), KMA merupakan selisih antara dugaan kandungan minyak atsiri maksimum ( 4 , 4 %bk) dengan kandungan minyak atsiri yang diperoleh dari percobaan. Nilai C1 dan C2 ditentukan berdasarkan pada regresi linier logaritmik antara K M A terhadap seper suhu mutlak. C2 merupakan kemiringan kurva logaritmik KMA dengan seper suhu mutlak. Sedangkan C1 merupakan perpotongan kurva pada seper suhu mendekati nol.
