BAHAN DAN METODE
IV. BAHAN DAN METODE PENELITIAN
Penelitian mencakup pengamatan di lapang dan analisis laboratorium.
Kegiatan pertama yang dilakukan adalah pe-
milihan lokasi dimana terdapat deposit batuan induk zeolitik, pengambilan contoh batuan, pemilihan profil yang sesuai dengan tujuan penelitian, deskripsi serta pengamatan profil dan pengambilan contoh tanah untuk analisa laboratorium
.
Pengambilan contoh tahap pertama
berasal dari Desa
Kertarahardja, Bojong dan Gunung Gadung, di Kecamatan Cikembar, Kabupaten Sukabumi.
Tahap kedua di Desa Bantar-
gadung, Gombong dan Suwakan, di Kecamatan Bayah, Kabupaten ~ebak. Sedangkan lokasi pengambilan contoh tahap ketiga di Desa Cikancra dan Neglasari, di Kecamatan Cikalong, Kabupaten Tasikmalaya. Pada dasarnya penelitian mencakup dua aspek utama yaitu: ( 1 )
Analisis sifat-sifat dasar dan perilaku
mineral zeolit yang mencakup analisis kimia, fisik dan mineralogi (2)
Analisis serta identifikasi sifat-sifat
tanah yang berasal dari bahan induk zeolitik. Tahapan kegiatan penelitian yang dilakukan baik di lapangan dan laboratorium adalah: (1)
Pemilihan lokasi.
(2)
Pembuatan profil tanah, deskripsi morfologi profil.
serta
pengamatan
(3)
Pengambilan contoh tanah
untuk analisis sifat-sifat
fisik, kimia dan mineralogi. (4) Pengambilan contoh tanah utuh untuk irisan tipis. (5)
Melakukan
analisa
sifat-sifat
fisik, kimia maupun
mineraloginya. (6) Membuat
contoh irisan tipis untuk analisa mikromor-
fologi tanah. Sebelum profil dibuat maka terlebih dahulu diadakan orientasi lapang yang bertujuan untuk dapat menetapkan lokasi yang representatif untuk dijadikan bahan penelitian, baik untuk pengamatan lapangan maupun penelitian laboratorium. 4.1. Metode Penelitian
4.1.1. Pengamatan Lapang
Berdasarkan hasil orientasi lapang, maka ditetapkan lokasi pembuatan profil tanah pada daerah yang telah dipilih.
Lokasi profil tersebut dipilih dimana tanah yang
terbentuk berasal dari deposit yang mengandung batuan induk zeolitik dibawahnya. Pada masing-masing lokasi penelitian, dibuat tiga buah profil pewakil.
Pembuatan profil tanah, pengamatan
sifat-sifat morfologi serta pengambilan contoh tanah untuk analisis sifat-sifat fisik, kimia dan mineralogi dilakukan sesuai dengan cara-cara yang telah ditetapkan di dalam Agricultural Handbook No. 4 3 6 (Soil Survey Staff, 1975).
Pengamatan ciri morfologi tanah meliputi penetapan susunan horison, tekstur, struktur, konsistensi, warna, konkresi dan karatan, kedalaman perakaran, serta sifatsifat lain yang berhubungan dengan proses perkembangan tanah yang dapat dilihat di lapang. Untuk keperluan analisis laboratorium, dari masingmasing horison diambil contoh tanah ataupun bahan induk sebanyak f 2 kg.
Contoh tanah utuh yang digunakan untuk
analisis beberapa sifat fisik seperti bobot isi, retensi air dan permeabilitas diambil dengan menggunakan ring Sample sebanyak 2 buah untuk setiap kedalaman horison. Sifat lingkungan lain yang diamati adalah keadaan drainase tanah, relief, vegetasi dan cuaca.
Dilakukan
pula pengukuran kemiringan dan panjang lereng dengan alat Abney Level dan tali plastik.
Profil tanah penelitian
terletak pada puncak-puncak lereng, dimana contoh profil diambil dari puncak tersebut dengan tujuan untuk menghindari percampuran bahan dari tempat yang lain. makro di daerah penelitian mempunyai berikut:
Lereng
eksposisi sebagai
(1) pedon P-1, kemiringan 47% dan menghadap
Utara-Selatan;
(2) pedon P-2, kemiringan 62% dan
menghadap 190° Utara-Selatan;
(3)
pedon P-3, kemiringan
40% dan menghadap ke Timur Barat;
(4) pedon P-4,
kemiringan 34% dan menghadap 135O Barat-Timur; P-5, kemiringan 29% dan
(5) pedon
menghadap 112O Timur- Barat;
(6)
pedon P-6, kemiringan 19% dan menghadap 7O Barat-Timur;
(7) pedon P-7, kemiringan 7% dan menghadap Utara-Selatan, selanjutnya (8) pedon P-8, kemiringan 5% dan menghadap Utara-Selatan;
(9) pedon P-9, kemiringan 5% dan menghadap
32O Barat Laut-Tenggara.
Pedon P-1 sampai P-3 terletak di
daerah Cikembar, P-4 sampai P-6 di daerah Bayah, dan P-7 sampai P-9 di daerah Cikalong.
Topografi di daerah
~ i k e m b a rdan Bayah adalah berbukit sampai bergunung, sedangkan di Cikalong relatif datar. Selain contoh tanah yang dipergunakan untuk analisa di laboratorium, dilakukan pula pengambilan contoh tanah utuh untuk pembuatan irisan tipis yang diperlukan di dalam analisis mikromorfologi. Penelitian ataupun deksripsi mikromorfologi ini terutama bertujuan untuk melihat adanya faktor-faktor genetik secara mikro dengan mempergunakan mikroskop polarisasi. Pengambilan contoh tanah utuh dilakukan dengan mempergunakan tskotak-Kubienawyang berukuran panjang 8 cm, lebar 5 cm dan tinggi 4 cm. Pengambilan contoh dilakukan pada setiap horison dari profil atau pada daerah batas peralihan horison.
Selain
dari pada itu, pengambilan dipilih pada lapisan horison tertentu dimana ada penampakan genetik yang khas.
4.1.2. Analisis Perilaku Mineral Zeolit Analisis perilaku mineral zeolit yang dilakukan meliput i :
(1) Penentuan susunan mineralogi dari batuan yang mengandung zeolit dengan tujuan untuk melihat kemurniannya, tipe mineral zeolit yang ada, serta mineral-mineral lainnya.
Untuk tujuan ini contoh dianalisa dengan
menggunakan X-Ray Diffractometer. (2)
Penentuan
komposisi kimia mineral zeolit berdasarkan
kandungan unsur-unsurnya dengan analisa kimia total. Analisa ini meliputi penentuan oksida-oksida dari Si02, A1203, Fe203, MgO, CaO, K20, Mn02 atau unsurunsur lain yang sering ditemukan sebagai unsur pengiring pada bahan tersebut. (3)
Penentuan
kapasitas
tukar kation zeolit berdasarkan
metode Lieu, Williford dan Reynolds (1988) dengan mempergunakan pengekstrak NH40Ac 1N pH 7.
Contoh
dikocok dengan pengekstrak selama 4 jam kemudian dipanaskan di dalam penangas air
pada
suhu 80°c
selama 2 jam, dan didiamkan semalam sebelum ditetapkan KTK-nya.
Basa-basa yang dapat dipertukarkan
mineral zeolit yaitu Ca, Mg, K dan Na ditetapkan dari hasil ekstraksi NH40Ac 1N pH 7. kukan dengan menggunakan alat
Penetapannya
dila-
Atomic Absorption
Spectrofotometer (AAS). (4) Perlakuan terhadap mineral zeolit adalah sebagai berikut : a. Pemanasan, perlakuan pemanasan pada suhu 105, 255, ~ ~ 2, 4 dan 6 jam. 405, 555 dan 7 0 5 selama
Per-
lakuan ini bertujuan untuk menentukan suhu yang
paling menguntungkan dalam penggunaannya, serta melihat ketahanan mineral terhadap perlakuan panas. b. Dealuminasi serta dekationsasi zeolit
dengan mem-
pergunakan larutan asam HC1, dan NaOH.
25 gram
zeolit dikocok dengan 500 ml larutan dengan normalitas yang berbeda-beda yaitu: 0.50, 1.0, 2.5, dan
0, 0.25,
5.0 N selama 2, 4 dan 6 jam.
Setelah perlakuan tersebut di atas, contoh zeolit dicuci dengan air destilata sampai bebas ~ 1 dengan test AgN03, kemudian
dikeringkan dalam
oven selama 16 jam pada suhu 1 0 5 ~ ~ .Analisa ini mengikuti metode yang dikemukakan oleh Yucel dan Culfaz (1988); (1988).
Lieu, Williford dan Reynolds
Penentuan kapasitas tukar kation zeolit
setelah diaktifasi yaitu dengan mengocok 2.5 gram zeolit dalam 100 ml NH40Ac IN (pH 7 ) , selama 4 jam, kemudian dipanaskan pada penangas air 80°c selama 2 jam dan didiamkan semalam untuk mencapai keseimbangan reaksi ionik.
Contoh zeolit kemudian
disaring dan dicuci beberapa kali dengan 100 ml ethanol 80%.
Bahan ini kemudian ditentukan ke-
mampuan pertukarannya dengan metode Modifikasi Kjeldahl.
Dari perlakuan di atas, contoh kemudian
dianalisa dengan X-Ray Diffractometer untuk melihat adanya kemungkinan kerusakan yang terjadi pada struktur kristal zeolit akibat perlakuan.
Selain
analisis X-Ray ditentukan pula jumlah oksida-oksida A1 dan Si, karena akibat perlakuan yang diberikan akan dapat mengubah rasio Al/Si yang dapat
mem-
pengaruhi sifat penyerapannya. (5)
Sifat pertukaran kation zeolit ditentukan
dengan me-
ngocok 2.0 gram zeolit masing-masing dengan air destilata sebagai kontrol, 100 ml larutan NHq, Ca, Mg, K dan Na khlorida dengan normalitas O.lNt O.5N dan 1.ON selama 7 jam, kemudian dibiarkan semalam. Konsentrasi masing-masing kation yang dapat dipertukarkan selain kation perlakuan, ditentukan dari filtrat yang diperoleh di atas dengan mempergunakan M S . (6)
Selektifitas penyerapan kation dilakukan melalui metode perkolasi terhadap larutan NH4C1 dan KC1.
Pada
5 gram zeolit dialirkan 250 ml larutan N H ~ +(dalam CaC12 0.01 M) dengan konsntrasi 0, 20, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 180, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000 ppm, kedalam kolom.
Aliran
larutan dalam kolom diatur dengan kecepatan 2 ml per menit.
Filtrat N H ~ +ditetapkan dengan metode desti-
lasi Kjeldahl.
Jumlah N H ~ +yang diserap oleh zeolit
ditentukan dengan cara mengurangi jumlah NH4 yang diberikan dengan jumlah yang masih ada f iltrat.
di dalam
Penentuan jumlah serapan K+ oleh zeolit,
seperti perlakuan pada serapan NH4, 2 gram zeolit ditambahkan 25 ml larutan KC1 dengan konsentrasi 0,
20, 40, 60, 80, 100. 120, 140, 160, 180 dan
200 ppm
K, kemudian K didalam filtrat ditetapkan dengan mempergunakan AAS.
4.1.3. Analisis Sifat-sifat 'LBnah Contoh tanah yang telah diambil, dikering-udarakan beberapa hari pada ruangan pengeringan tanah.
Tanah se-
telah kering udara kemudian ditumbuk dan diayak melalui saringan 500 mikron untuk analisa kimia. Jenis analisis kimia serta metode yang dipergunakan adalah sebagai berikut: 1.
Kemasaman tanah (pH) yang terdiri dari pH HZO, pH KC1 (1:2.5) dan pH NaF, ditetapkan dengan pH meter (Elektroda Gelas).
2.
Kapasitas tukar NH40Ac
3.
kation
ditetapkan
dengan ekstraksi
IN, pH 7.
Kejenuhan
basa
ditetapkan
dari banyaknya basa-basa
yang terekstrak dengan larutan NH40Ac 1 N pH 7, kemudian dihitung berdasarkan hasil bagi jumlah basabasa tersebut dengan kapasitas tukar kation di dalam persentase. 4.
Kalsium
(Ca), Magnesium (Mg), Kalium (K) dan Natrium
(Na) yang dapat dipertukarkan ditetapkan dari ekstrak larutan NH40Ac IN, pH 7.
Penetapan dilakukan dengan
alat Atomic Absorption Spectrofo.trorneter (AAS).
5.
Karbon organik ( % C-organik) ditetapkan dengan metode Walkley and Black.
6.
Nitrogen total ditetapkan dengan metode Kjeldahl (Soil Conservation Service, 1972).
7.
Fosfor (P205) ditetapkan dengan ekstraksi metode Bray I (HC1 0.025N
8.
+
NH4F 0.3N) dan Asam Sitrat 1%.
Aluminium dan hidrogen yang dapat dipertukarkan ditetapkan dengan ekstraksi KC1 IN, kemudian dititrasi kembali dengan NaOH 0.1N dan HC1 0.1N.
Sedangkan KTK
effektif merupakan penjumlahan dari basa-basa dengan A1 dapat dipertukarkan. (Soil Conservation Service, 1972). 9.
Extractable
Acidity
(EA)
BaC12-Trietanolamin pH 8.2.
ditetapkan
dengan metode
Hasil penetapan ini daL
pat digunakan untuk menghitung KTK jumlah kation. KTK jumlah kation merupakan jumlah dari jumlah basa-basa dengan EA. Muatan permanen dihitung dari jumlah basabasa dengan Al-dd dan muatan tergantung pH adalah hasil pengurangan EA dengan Al-dd. 10.
Kandungan
Si02, A1203, dan
unsur-unsur
Fe203 bebas
dari fraksi liat total ditetapkan dengan ekstraksi A m o n i u m O k s a l a t d a n Na-dithionat.
Penetapan
selanjutnya dilakukan dengan alat Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS)
.
Analisa sifat fisik yang dilakukan adalah : 1.
Penetapan bobot isi tanah, retensi air pada pF 1.0,
2.0, 2.45 dan 4.2 serta permeabilitas tanah. 2.
Analisa besar
butir, yang
penyaringan atau analisis
ditetapkan
dengan metode
granulometrik (USDA, 1972,
dan Jackson, 1973). Analisa mineraloai yang dilakukan untuk melihat perubahan yang terjadi akibat proses pelapukan dan perkembangan tanah antara lain adalah: 1.
Analisis susunan mineral, dengan fraksi pasir
dan liat.
melakukan pemisahan
Bahan mineral tanah dipero-
leh dengan menghilangkan bahan organik melalui penambahan larutan H202 30%.
Fraksi pasir diperoleh
dengan saringan 0.05 mm, sedangkan fraksi liat dipisahkan dari bagian yang < 0.05 mm petan (Jackson, 1973).
dengan cara
pemi-
Mineral fraksi ringan kemudi-
an dipisahkan dari mineral fraksi beratnya dengan cara pemisahan berdasarkan berat
jenis mineral.
Larutan yang dipergunakan adalah bromoform (CHBr3) yang mempunyai berat jenis 2.895. pasir
Mineral fraksi
(fraksi IV) diidentifikasi atas dasar sifat
optiknya dengan mempergunakan mikroskop polarisati (Kerr, 1959).
Susunan mineral ditentukan menurut
metode garis dengan hitungan yang dibatasi sampai 100 butir.
Pada analisa fraksi berat mula-mula dihitung
mineral opak dan non opak secara terperinci sampai 100 butir, kemudian penghitungan mineral non opak tersebut dilanjutkan sampai 100 butir.
Analisis mineral fraksi liat, dilakukan dengan bantualat diffraksi sinar X (XRD), serta alat Scanning
an
Elektron Microscope (SEM). Untuk analisis fraksi liat dengan XRD, bahan tersebut harus dibebaskan dari kandungan besinya dengan penambahan larutan Na acetat 0.3 M, Na bikarbonat 1 M, dan serbuk Na dithionit kemudian dipanaskan selama 10 menit pada suhu 80°c. Setiap contoh yang akan ditetapkan, terlebih dahulu diperlakukan dengan pen jenuhan Mg (MgOAc IN) , MgGliserol lo%, penjenuhan dengan K (KC1 IN), serta kemudian dipanaskan 550'~ selama satu jam.
Penetapan
jenis mineral liat didasarkan atas nilai jarak basal (d-spacing) puncak pada difraktogram yang mempunyai nilai berbeda-beda untuk setiap jenis mineral. Berdasarkan rumus Bragg: n 6
= 2d sin 8
dimana : n 6
=
d
= =
8
order 1,2,3 ..n
= panjang gelombang dari sinar katoda yang
dipergunakan jarak antar kisi mineral sudut antar sinar datang dengan bidang datar.
Nilai d ditetapkan berdasarkan Tabel Konversi Sudut Diffraksi Puncak (28) menurut Brindley dan Brown (1980).
Penampakan mikromorfologi dari mineral-
mineral yang ada di dalam tanah baik butiran primer ataupun fraksi liatnya dapat diamati dengan menggunakan alat SEM.
Untuk keperluan ini, sepotong kecil
bahan spesimen ditetapkan
dengan bahan perekat pada
aluminium stubs kemudian diselimuti dengan karbon atau emas dan diamati penampakannya pada layar mikroskop. 3.
Analisa mikromorfologi dengan pembuatan contoh irisan tipis.
Tahapan pelaksanaan pembuatan irisan dimulai
dengan pengeringan contoh bahan dengan oven pada suhu 40°c.
Penghilangan kandungan air dapat juga dengan
cara menambahkan aseton pada bahan yang ada di dalam kotak contoh dan setiap kali aseton tersebut diganti sampai tidak ada air yang terekstrak dari bahan (Miedema, Pape, de Waal, 1974). Setelah bahan contoh bebas dari air kemudian dilakukan impregenasi dengan resin, serta didiamkan selama 3 sampai 4 hari sampai bahan mengeras dan siap untuk
diiris.
Bahan kemudian dipotong dengan pisau intan
menjadi irisan yang cukup tipis dengan ketebalan antara 3 mm sampai 8 mm. Irisan kemudian diasah dengan tepung karborundum yang memiliki kehalusan yang berbeda-beda.
Setelah cukup tipis dan merata
kemudian irisan direkatkan dengan bahan perekat pada permukaan gelas obyek.
Penipisan dilakukan sekali
lagi sampai contoh terlihat transparan, untuk kemudian dapat dilakukan pengamatan di bawah mikroskop polarisasi
(Jongerius dan
Heintzberger,
1975).
Pengamatan yang dilakukan meliputi identifi-
kasi konstituen penyusun tanah serta deskripsi hubungannya antara satu dengan lainnya mengenai jenis fabrik, warna matriks,
ruang pori, pedo features
seperti illuviasi liat, konkresi, pedo tubule yang mencerminkan proses yang telah terjadi selama pembentukan tanah. Sebagai pedoman interpretasi pada studi mikromorfologi ini digunakan Buku Pegangan Pendeskripsian Contoh Irisan Tipis Tanah yang disusun oleh Bullock, Fedorov, Jongerius, Stoops dan Tursina (1985) serta Glossary of Soil Micromorphology oleh Jongerius dan
.
Rutherford (1979)