III. METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Lokasi Penelitian Penelitian dilakukan dalam dua tahap, yaitu penelitian pendahuluan dan penelitian utama. Penelitian pendahuluan dilaksanakan pada bulan September sampai bulan Oktober 2007 sedangkan penelitian utama dilaksanakan pada bulan Juni sampai bulan Agustus 2008 saat terjadi musim kemarau. Penentuan musim kemarau dilakukan berdasarkan data curah hujan di muara Sungai Cisadane (Lampiran 4). Lokasi penelitian berada di Muara Sungai Cisadane (Gambar 4), Desa Tanjung Burung, Kecamatan Teluk Naga, Kabupaten Tanggerang, Propinsi Banten.
Analisa sampel air dilakukan di Laboratorium Produktivitas dan
Lingkungan Perairan Departemen Manajemen Sumberdaya Perairan Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor.
Gambar 4. Lokasi Penelitian, bagian payau (ST.1) dan laut (ST.2) (Bakosurtanal, 2001)
3.2. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah GPS (Global Positioning System) Garmin 8, SCT-Meter YSI model 33, Refraktometer ATAGO, meteran, Van Dorn Water Sampler, pH-meter ecoscan, DO-meter TOA model DO-20 A, Cooller box, wadah sampel berupa botol plastik polietilen, botol BOD, aerator, inkubator dan lemari pendingin. Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel air, aquades, sulfamic acid, MnSO4, NaOH-KI, H2SO4, amylum, natrium tiosulfat, K2Cr2O7, FAS (Ferro ammonium sulfat), Ferroin, serta garam-garam untuk membuat air laut buatan (NaCl, MgCl2, MgSO4, K2SO4, CaCO3, KBr, dan H3BO3). 3.3. Metode Kerja 3.3.1. Penentuan stasiun Penentuan titik pengambilan sampel dilakukan berdasarkan pengamatan pendahuluan (September-Oktober 2007) terhadap sebaran salinitas di muara Sungai Cisadane saat pasang surut. Berdasarkan hasil pengukuran salinitas pada beberapa kedalaman yang dilakukan secara gradual dari arah sungai menuju laut pada saat pasang dan saat surut, didapatkan sebaran salinitas, serta diketahui pula letak daerah tawar, payau (percampuran), dan laut. Setelah diketahui letak bagian payau dan bagian laut, maka ditentukan titik pengambilan sampel pada bagian payau dan bagian laut. Penentuan titik pengambilan sampel dilakukan dengan menggunakan GPS. Dalam penelitian ini terdapat dua titik pengambilan sampel/stasiun, stasiun satu (ST.1) adalah daerah percampuran antara air tawar dan air laut yang masih berada di dalam daerah aliran sungai, sedangkan stasiun dua (ST.2) adalah daerah yang relatif sudah tidak terpengaruh oleh pengenceran dari air tawar dan berada di lepas pantai. Daerah di sekitar ST.1 merupakan area tambak ikan (mujair, nila dan bandeng) dan daerah di sekitar ST.2 merupakan tempat nelayan lokal menangkap ikan. Kordinat titik pengambilan sampel berdasarkan GPS ditampilkan pada Tabel 1.
Tabel 1. Posisi geografis titik pengambilan sampel Posisi Stasiun Lintang Selatan 1 06o 01' 09,9" 2 06o 00' 00,0"
Bujur Timur 106o 37' 53,8" 106o 38' 36,0"
3.3.2. Pengumpulan data Data yang dikumpulkan berupa data dari hasil pengamatan terhadap beberapa parameter kualitas air. Parameter utama yang diukur dalam penelitian ini adalah DO, COD, BOD3 dan k-BOD serta parameter terkait yaitu suhu, salinitas dan pH. Pengambilan sampel dilakukan pada bulan September dan Oktober 2007. Data yang didapat dari pengambilan sampel pada bulan tersebut dijadikan sebagai data penelitian pendahuluan, sedangkan data utama yang digunakan untuk penelitian ini adalah data yang didapat dari pengambilan sampel pada bulan JuniAgustus 2008. Pengambilan sampel pada bulan Juni, Juli dan Agustus 2008 dilakukan satu kali dalam setiap bulan. Pengambilan sampel dilakukan pada bagian percampuran dan bagian laut saat terjadi pasang dan surut, yaitu ketika menjelang pasang tertinggi dan menjelang surut terendah. Penentuan waktu terjadinya pasang surut dilakukan berdasarkan data pasang surut dari Dinas Hidrologi dan Oseanografi (Dishidros) TNI AL serta disesuaikan dengan pengamatan langsung di lapangan. Pengukuran suhu, salinitas, pH dan DO langsung dilakukan di lapang saat pengambilan sampel air, sedangkan pengukuran BOD3, COD dan k-BOD dilakukan di laboratorium. Sampel untuk penelitian pendahuluan diambil dari kolom air bagian permukaan (20% kedalaman), bagian tengah (50% kedalaman) dan bagian dasar (80% kedalaman), sedangkan sampel untuk penelitian utama hanya diambil dari kolom air bagian permukaan dan bagian dasar saja. Hal ini dilakukan karena berdasarkan penelitian pendahuluan diketahui bahwa parameter kualitas air pada bagian tengah tidak berbeda jauh dengan bagian permukaan dan dasar. Pengambilan sampel air tersebut dilakukan dengan menggunakan Van Dorn Water Sampler. Air sampel yang diambil untuk pengukuran BOD3, COD dan k-BOD dimasukan ke dalam botol sampel, kemudian diletakan di dalam
cooller box yang berisi es untuk preservasi sampel sebelum dianalisa di laboratorium. Parameter serta alat atau metode pengukurannya disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2. Parameter kualitas air yang diamati dan alat/metode yang digunakan dalam pengukuran Parameter Satuan
Alat/Metode
Lokasi Analisa
Suhu
°C
SCT-Meter (thermistor), Thermometer (APHA, 2005)
Lapang
Salinitas
ppt
SCT-Meter (APHA, 2005)
Lapang
pH
−
pH-meter (APHA, 2005)
Lapang
DO
mg/l
DO-meter & Winkler (APHA, 2005)
Lapang
BOD3
mg/l
COD
mg/l
Inkubasi 3 hari 30° C, modifikasi winkler (Polii, 1994) & (APHA, 2005) Heat Dillution (titrimetri K2Cr2O7) (Boyd, 1990)
Laboratorium Laboratorium
3.3.3. Penentuan nilai konstanta laju oksidasi (k-BOD) Analisa penentuan nilai konstanta laju oksidasi bahan organik (k-BOD) hampir sama dengan analisa BOD, namun dalam penentuan k-BOD di lakukan pengukuran pemanfaatan oksigen secara berkala. Air sampel yang diambil dari lapang diaerasi sekitar 1 jam lalu dimasukan ke dalam botol BOD, diukur DO awal kemudian diinkubasi pada suhu 30o C, lalu diamati kadar oksigennya secara berkala dengan interval waktu tertentu (t). Jumlah botol BOD yang digunakan untuk satu sampel adalah tujuh buah, botol tersebut dibungkus dengan plastik hitam untuk mencegah masuknya cahaya. Pengamatan kadar oksigen dilakukan pada waktu (to) sebelum inkubasi, kemudian pada waktu (t1), (t2), (t3), (t4), (t5) dan (t6). Penggunaan suhu inkubasi 30o C dilakukan agar proses dekomposisi yang terjadi mendekati proses yang sesungguhnya terjadi diperaiaran. Pengukuran kandungan oksigen pada analisa k-BOD dilakukan dengan metode winkler, dari hasil pengamatan kadar oksigen secara berkala, maka akan diperoleh nilai BOD(t) yaitu nilai BOD0 pada waktu t0, BOD1 pada waktu t1, BOD2 pada waktu t2, hingga
diperoleh BOD6 pada waktu t6, selanjutnya berdasarkan data waktu dan BOD tersebut, dilakukan penentuan nilai konstanta laju oksidasi (k-BOD) dengan metode kuadrat terkecil (least-square method) (Nemerow, 1991; Metcalf & Eddy, 1991).
3.3.3.1. Penelitian pendahuluan Penelitian pendahuluan bertujuan untuk mengetahui interval waktu yang akan digunakan dalam analisa penentuan nilai konstanta laju oksidasi bahan organik (k-BOD). Terdapat dua interval waktu yang digunakan dalam penentuan nilai kBOD untuk penelitian pendahuluan. Interval waktu yang digunakan adalah 4 jam dan 6 jam.
Penentuan interval waktu yang digunakan untuk tiap sampel
ditetapkan berdasarkan nilai BOD3 sampel yang telah dianalisa terlebih dahulu. Sampel yang dianalisa dalam penelitian pendahuluan tidak diencerkan. Hasil penelitian pendahuluan menunjukkan bahwa Interval waktu yang digunakan belum bisa menggambarkan proses dekomposisi bahan organik sepenuhnya. Total waktu yang terukur dari awal sampai akhir (enam pengamatan) hanya mencapai 1 hari untuk interval 4 jam dan hanya mencapai 1½ hari untuk interval 6 jam. Oleh karena itu, diperlukan interval waktu pengamatan yang lebih panjang agar dapat menggambarkan proses dekomposisi sepenuhnya, selain itu perlu dilakukan pengenceran terhadap sampel agar oksigen yang ada di dalam botol BOD tidak habis sebelum proses dekomposisi selesai. Grafik laju dekomposisi untuk interval 4 jam dan 6 jam dapat dilihat pada Lampiran 1 dan 2.
3.3.3.2. Penelitian utama Berdasarkan penelitian pendahuluan maka diperlukan interval waktu pengamatan yang lebih panjang dan dilakukan pengenceran terhadap sampel. Besar nilai pengenceran ditetapkan berdasarkan nilai BOD3 yang telah dianalisa terlebih dahulu. Pengenceran dilakukan sebelum air sampel diaerasi. Air pengencer yang digunakan adalah aquades bersalinitas (air laut buatan). Bahan kimia yang digunakan untuk menghasilkan aquades bersalinitas diantaranya adalah NaCl, MgCl2, MgSO4, K2SO4, CaCO3, KBr, dan H3BO3 (Kalle 1945 in
Rilley & Skirrow 1975). Interval waktu yang digunakan pada penentuan nilai kBOD untuk penelitian utama adalah 24 jam (1 hari) dan 36 jam (1½ hari). Pengamatan laju oksidasi dengan interval waktu 1 hari digunakan untuk sampel bulan Juni dan Juli, sedangkan untuk sampel bulan Agustus interval waktu yang digunakan adalah 1½ hari. Interval 1½ hari digunakan untuk sampel bulan Agustus karena kandungan bahan organik pada sampel tersebut lebih besar dari kandungan yang ada pada sampel sebelumnya. Hal tersebut diketahui dari nilai BOD3 yang telah diamati terlebih dahulu sebelum melakukan analisa laju oksidasi. Pengenceran yang dilakukan terhadap sampel memerlukan blanko sebagai kontrol (faktor koreksi). Blanko yang digunakan adalah aquades bersalinitas sesuai dengan salinitas sampel. Prosedur analisa penentuan nilai konstanta laju oksidasi bahan organik (k-BOD) untuk blanko sama seperti prosedur analisa untuk air sampel.
3.4. Metode Analisa Data 3.4.1. Analisa data kinetika BOD (k-BOD) Penentuan nilai konstanta laju oksidasi (k-BOD) dan nilai BOD akhir (Lo) dilakukan dengan menggunakan metode kuadrat terkecil. Menurut Streeter & Phelps 1944 in Nemerow (1991), laju oksidasi biokimia bahan organik sebanding dengan konsentrasi bahan organik tersisa yang belum teroksidasi dan diukur dalam bentuk daya oksidasi, yang dinyatakan dalam persamaan berikut:
∫
Lt
Lo
− dL = kL atau dt
dL = − kL .......................................................(1.1) dt
Keterangan: L = BOD (mg/l) pada waktu t Apabila Lo menyatakan BOD pada waktu t = 0, maka penyelesaian persamaan tersebut adalah : − kt
L (t ) = Lo e
........................................................................................(1.2)
Dalam hal ini Lo menunjukkan total oksigen ekuivalen dari bahan organik pada waktu 0, sedangkan L(t) menunjukkan jumlah oksigen ekuivalen sisa pada waktu (t), selisih antara nilai Lo dengan L(t) adalah oksigen ekuivalen yang dikonsumsi
atau BOD yang digunakan pada waktu (t) yang dilambangkan sebagai Y(t) dan dapat dirumuskan sebagai: − kt
Y (t ) = Lo(1 − e ) ..................................................................................(1.3) BOD akhir (Ultimate BOD) mendekati nili Lo. Nilai k dan nilai Lo dapat diperoleh dengan metode kuadrat terkecil terhadap persamaan diferensial berikut:
Y ' (t ) =
dy = k ( Lo − Y ) ..........................................................................(1.4) dt
Y’(t) adalah laju perubahan dari Y(t), persamaan diferensial (1.4) memperlihatkan bahwa hubungan antara Y’ dengan Y bersifat linier, dengan k Lo berfungsi sebagai intersep dan –k sebagai kemiringan, selanjutnya dengan memisalkan k Lo = a dan –k = b, maka persamaan diferensial (1.4) dapat ditulis menjadi :
Y ' (t ) = a + bY .....................................................................................(1.5) apabila diperoleh n pasang data berupa (Y’, Y), yaitu (Y0’, Y0), (Y1’, Y1),........., (Y’n, Yn), maka metode kuadrat terkecil dapat menghasilkan nilai dugaan bagi a dan b dengan cara meminimumkan jumlah kuadrat n galat dengan bentuk persamaan: g n ' (t ) = a + bYi − Yi ' ............................................................................(1.6) i = 1,2,3,........n dengan meminimumkan nilai ∑gi2, maka nilai a dan b harus memenuhi persamaan normal berikut:
na + b ∑ Yi − ∑ Y ' i = 0 .........................................................................(1.7) dan a ∑ Yi + b ∑ Yi 2 − ∑ YY ' = 0 ...................................................................(1.8)
i = 1,2,3,........n dengan nilai Y = Y(t) (mg/l) dan nilai Y ' =
Yn +1 − Yn −1 , setelah a dan b dihitung 2 ∆t
dari substitusi persamaan (1.7) dengan (1.8), maka nilai k (konstanta laju oksidasi) dan Lo (BOD akhir/L) diperoleh dari hubungan Lo = −
a . b
k = -b
dan
