III. METODA PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di laboratorium Proses Balai Besar Industri Agro (BBIA), Jalan Ir. H. Juanda No 11 Bogor. Penelitian dimulai pada bulan Maret 2008 sampai dengan bulan September 2009. Pengerjaan konstruksi rancangan alat dibuat di bengkel lokal Kota Bogor (untuk tangki transesterifikasi dan decanter) dan di bengkel kota Tangerang (untuk elemen static-mixer). 3.2 Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari bahan utama yaitu minyak goreng curah (Refined Bleached Deodorized Palm Olein-RBDPO) dan bahan penolong yang terdiri dari methanol (MeOH), dan katalis kalium hidroksida (KOH), serta bahan kimia lain yang digunakan untuk pengujian bahan dan hasil proses biodiesel. Karakteristik RBDPO adalah sebagai berikut: angka asam (0,41 mg KOH/g minyak), angka penyabunan (212,9 mg KOH/g minyak), asam lemak bebas-FFA (0,1 %), kandungan air (0,3%), dan berat jenis
(0,84 g/ml).
Kemurnian MeOH adalah 99% dan kemurnian KOH adalah 66 % sebagai katalis. Bahan kimia untuk pengujian mutu biodiesel terdiri dari etanol, toluen, kloroform, NaOH, Na2CO3, indikator PP (fenolftaline), asam oksalat, natrium borax, dan kalium iodida. Seluruh bahan kimia tersebut mempunyai kualitas analytical grade dan digunakan untuk menganalisis parameter mutu biodiesel anatara lain
gliserol bebas, gliserol total, methil ester, angka penyabunan,
bilangan asam, dan kandungan asam lemak bebas (FFA). 3.3 Reaktor Static-mixer Untuk melaksanakan percobaan dirancang reaktor static-mixer dengan volume percobaan reaktor 16,5 liter (kapasitas maksimum 23 liter). Reaktor static-mixer terdiri dari: 1) tangki utama, 2) static-mixer, 3) kondenser untuk mengkondensasi MeOH (reflux condenser), 4) pompa untuk sirkulasi reaktan (125 watt), 5) inlet untuk input bahan baku (minyak curah, metanol, dan KOH), 6) 37
tempat pengambilan sampel, 7) heater (untuk pemanasan minyak, 1550 Watt), 8) outlet produk, 9)
kaca pengamatan (sight glass), 10)
rangka, 11) tangki
pencucian, 12) inlet pencucian, 13) outlet pencucian. Pada Gambar 13 disajikan gambar reaktor static-mixer beserta komponen utamanaya. Pada Gambar 14 disajikan experimental setting percobaan static-mixer dan blade agitator, Gambar teknis reaktor static-mixer hasil rancangan disajikan dalam Lampiran 1, 2, dan 3. PadaLlampiran 4 dan 5 disajikan spesifikasi reaktor staticmixer dan rancangan fungsional reaktor. Pada Lampiran 6 dan 7 disajikan analisis teknik tangki utama static-mixer dan tangki pencucian, sedangkan pada Lampiran 8 dan 9 disajikan analisis teknik tenaga pompa/motor dan pemanas (heater). Pada Lampiran 10 disajikan analisis teknik pendingin (kondensor) Static-mixer terdiri dari 5 buah elemen dan setiap elemen berukuran pajang 6 cm, dan lebar 5 cm. Static-mixer diletakkan dalam pipa yang berukuran panjang 30 cm dan diameter dalam 5 cm. Reaktor dilengkapi dengan blade agitator yang digunakan untuk memperoleh perbandingan data. Kecepatan aliran campuran reaktan dalam static-mixer adalah 1,25 m/detik (kecepatan alir maksimum).
Pengukuran kecepatan dilakukan secara manual dengan cara
mengukur laju volumetrik atau volume per menit dibagi dengan luas penampang pipa. Posisi pengukuran laju aliran reaktan dan skema dari static-mixer disajikan dalam Gambar 16. Tangki pencucian berfungsi sebagai tempat untuk menampung produk hasil reaksi. Tangki penampung berbentuk silinder yang memiliki cekungan pada bagian dasarnya. Terbuat dari stainless steel dengan diameter 30 cm, tinggi 40 cm dan tinggi bagian kerucut adalah 15 cm.
38
Gambar 13. Diagram reaktor static-mixer (a) elemen (b) reaktor, (c) tangki pencucian 3.4
Kondisi Percobaan (Experimental condition)
Secara garis besar kondisi percobaan yang diberikan dapat dijelaskan sebagai berikut: Static-mixer: Bahan : Minyak curah (RBDCO), metanol, KOH (11 liter : 5,5 liter : 101 gram) Rasio molar TG : MeOH = 1 : 11,5 Kecepatan aliran dalam pipa : 1,25 m/detik Perlakuan suhu percobaan : 50,55,60,65,70°C Spesifikasi elemen :
Panjang pipa (p) = 30 cm Diameter dalam pipa = 5 cm Jumlah elemen (n) = 5 Panjang elemen = 6 cm Lebar elemen (w) = 5 cm (a) Spesifikasi static mixer
39
Blade agitator : Bahan : Minyak curah (RBDCO), metanol, KOH (11 liter : 5,5 liter : 101 gram) Rasio molar TG : MeOH = 1 : 11,5 RPM : 150 Perlakuan suhu percobaan : 50,55,60,65,70°C Spesifikasi blade agitator :
(b) spesifikasi blade agitator
40
Gambar 14. Diagram setting percobaan static-mixer dan blade agitator 3.5 Prosedur Percobaan 3.5.1 Uji Performansi Pada Gambar 15 disajikan flow proses pembuatan biodiesel dalam uji performansi reaktor biodiesel.
Uji performansi dilakukan dengan mengamati
analisis keseimbangan massa dengan mengukur dan menghitung massa input (MeOH, TG, KOH) dan massa ouput (produk biodiesel kasar, GL kasar) serta loss yang terjadi. Minyak dipanaskan hingga suhu yang ditentukan tercapai dan pada saat yang sama metanol dipanaskan. Perlakuan suhu transesterifikasi terdiri dari proses yang dilakukan pada suhu 50, 55, 60, 65, dan 70oC. Sampel diambil pada selang waktu 1, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 55, 60, 65, 70 dan 90 menit. Setelah proses transesterifikasi hasil proses diendapkan dalam settling tank sehingga terbentuk 2 lapisan (bagian atas biodiesel kasar dan bagian bawah dalah gliserol kasar).
Biodiesel kasar kemudian dicuci dan dikeringkan serta dianalisa
berdasarkan standard SNI 04-7128-2006 untuk biodiesel.
41
Pemanasan MeOH Pemanasan awal RBDPO (TG) sampai T50,55,60,65,atau 70°C
KOH
Pompa static-mixer (on) Sampling dan Analsis mutu (SNI 04-7182-2006
Transesterifikasi
T=f{50,55,60,65,70°C} }
Pengendapan Pemisahan ME dan GL Pencucian
Pengeringan
Suhu 90
30 menit, T 110 oC
Gambar 15. Diagram alir percobaan penelitian
3.5.2 Analisis Parameter Uji Parameter uji dalam penelitian ini terdiri dari parameter mutu utama yang antara lain kadar metil ester karena menunjukkan besarnya perubahan reaktan TG menjadi metil ester. Dalam penentuannya dibutuhkan nilai bilangan asam, dan kadar gliserol total. Selain itu, keberhasilan produksi biodiesel dilihat dari tingkat viskositasnya karena tujuan transesterifikasi adalah memperoleh ester dengan kekentalan yang menyerupai bahan bakar solar.
Hasil analisis parameter uji
tersebut dibandingkan dengan standard mutu biodiseel yang dipersyaratkan yaitu SNI 04-7128-2006 untuk mengetahui apakah mutu biodiesel yang dihasilkan telah memenuhi persyaratan yang ditentukan.
42
3.5.3 Kinetika Reaksi Proses transesterifikasi dilakukan dengan mereaksikan minyak sawit (TG) dengan MeOH dengan rasio molar 1 : 11,5, sedangkan KOH digunakan sebagai katalis dengan jumlah 1 % dari berat minyak sawit. Metanol diberikan dalam jumlah berlebih agar reaksi transesterifikasi selalu mengarah ke kanan (persamaan 17). Berdasarkan persamaan tersebut jumlah minyak yang direaksikan adalah 11 liter, metanol 5,5 liter dan KOH 100 gram. Perlakuan suhu transesterifikasi terdiri dari proses yang dilakukan pada suhu 50, 55, 60, 65, dan 70oC. Perhitungan jumlah reaktan berdasarkan rasio molar di atas disajikan dalam lampiran 11. TG
3 MeOH
3 ME
GL
……...………………..…….[17]
Pompa sirkulasi static-mixer dioperasikan pada kecepatan maksimum yaitu 1,25 m/detik. Pengukuran laju aliran dilakukan secara manual dengan mengukur jumlah volume per menit dibagi dengan luas penampang pipa. Posisi pengukuran kecepatan alir reaktan atau biodiesel disajikan dalam Gambar 13. Sampel diambil (dengan jumlah 2 sampel) pada selang waktu 1, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 55, 60, 65, 70 dan 90 menit.
Sampel ditampung dalam glass jar untuk kemudian
diendapkan (settling) hingga terbentuk 2 lapisan (bagian atas biodiesel kasar dan bagian bawah dalah gliserol kasar).
Biodiesel kasar kemudian dicuci dan
dikeringkan serta dianalisa sesuai standard SNI 04-7128-2006 untuk biodiesel. Pengujian dilakukan untuk beberapa parameter mutu antara lain untuk: gliserol bebas dan total gliserol dengan metoda uji (AOCS: Ca 14-56), kandungan metil ester (biodiesel), angka asam (AOCS: Cd 3-63), angka penyabunan (AOCS: Cd 325), dan viskositas. Standard Biodiesel SNI No. 04-7182-2006 untuk perhitungan kandungan metil ester disajikan dalam persamaan [18] ME % w/w
100 (A
A
4.57 G
/A ………………………….[18]
di mana: As : angka penyabunan biodiesel ditentukan berdasarkan dengan metode AOCS Cd 3-25 (mg KOH/g biodiesel) Aa : angka asam biodiesel ditentukan berdasarkan dengan metode AOCS Cd 3-63, (mg KOH/g biodiesel) Gttl : gliserol total dalam biodiesel ditentukan berdasarkan dengan metode AOCS Ca 14-56 (% w/w) 43
Selama proses pengolahan dilakukan pengambilan sampel hasil untuk dianalisis. Pengukuran dilakukan untuk selang waktu 1, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 55, 60, 65, 70, 80, dan 90 menit. Tujuan pengukuran hasil adalah untuk mengetahui waktu yang diperlukan proses transesterifikasi untuk mencapai kandungan metil ester standard (96,5 % w/w)). Posisi pengambilan sampel untuk masing-masing percobaan baik reaktor static-mixer dan blade agitator disajikan dalam Gambar 16. Parameter mutu metil ester dianalisa dengan menggunakan metoda uji bioddiesel SNI 04-7128-2006. Pada Gambar 15 disajikan flow proses pembuatan biodiesel secara keseluruhan. 3.5.4 Analisis Kehilangan Panas Analisis kehilangan panas pada reaktor dilakukan dengan cara pengukuran suhu dilakukan terhadap 13 titik pengukuran, yakni suhu pada :
1) uap MeOH
keluar, 2) tutup atas 3) kran sampel atas 4) kran sampel tengah, 5) heater, 6) tutup bawah, 7). kran sampel bawah, 8) dinding luar, 9) glasswool, 10) dinding static-mixer,
11) dinding dalam,
12) pipa,
13) lingkungan. Data hasil
pengukuran suhu tersebut digunakan untuk mengukur kehilangan panas pada dinding tangki utama (q1), kehilangan panas dari dinding luar ke udara sekitar (q2), kehilangan panas dari pipa ke udara luar (q3), kehilangan panas melalui dinding static-mixer (q4), kehilangan panas melalui tutup atas (q5), dan kehilangan panas melalui tutup bawah (q6). 3.5.5 Analisis Energi Pengukuran energi dilakukan dengan menggunakan kWh-meter pada pemanas (heater) dan pompa. Pengukuran energi untuk heater dilakukan pada tahap: 1) pemanasan awal minyak, 2) proses transesterifikasi, 3) pemanasan air dan pencucian, dan 4) pengeringan biodiesel. Pengukuran energi untuk pompa digunakan untuk: 1) pengaliran dan pencampuran reaktan 2) distribusi air panas untuk pencucian, 3) pengaliran atau distribusi biodiesel untuk pengeringan, dan 4) tenaga motor blade gitator.
Pengukuran dan pengamatan dalam proses
transesterifikasi dilakukan hingga kandungan metil ester persyaratan minimum memenuhi yang dipersyaratkan Standard National Indonesia (SNI) yaitu 96.5%.
44
Secara skematis diagram produksi biodiesel dan pengukuran energi dengan kWhmeter disajikan dalam Gambar 16. Pada lampiran 12 disajikan gambar kWh meter untuk pengukuran konsumsi energi.
Gambar 16.
Diagram posisi pengukuran kondisi proses (a) static-mixer , (b) reaktor, dan (c) tangki pencucian
Energi yang dibutuhkan untuk memproduksi biodiesel (Qin) dihitung dengan menjumlahkan energi untuk pemanasan awal RBDPO dan MeOH (Epemanasan
awal),
energi untuk proses transesterifikasi (Etrans), dan energi untuk
proses purifikasi atau untuk pencucian dan pengeringan biodiesel (Epurifikasi) seperti yang disajikan dalam persamaan [19]. Energi untuk pencucian adalah energi untuk memanaskan 30 liter air hingga temperatur 90°C sedangkan energi untuk pengeringan adalah energi yang digunakan untuk menguapkan air selama 30 menit pada temperatur 110°C. Pengujian Reaktor dan pengukuran proses transesterifikasi disajikan dalam lampiran 13.
45
Q
E
E
E
f
…………………......................[19]
Energi untuk proses transesterifikasi (Etrans) dihitung dengan menjumlahkan energi yang dibutuhkan untuk proses pemanasan campuran TG, MeOH, dan katalis (Eheating-mix) dalam proses transesterifikasi dan energi untuk motor /pompa staticmixer (Emotor) seperti disajikan dalam persamaan [20] E
E
E
…………………..……………...…....………....[20]
Rasio energi (Er) didefinisikan sebagai perbedaan kandungan energi dari biodiesel yang dihasilkan (Q2) dikurangi dengan energi yang terkandung dalam RBDPO sebelum proses transesterifikasi (Q1) dibagi dengan energi yang dibutuhkan untuk proses pengolahan biodiesel (Qin). Dalam analisa energi ini kandungan energi didasarkan atas kandungan energi low heating value (LHV). Menurut Pischinger et al., (1982) LHV dari biodiesel dari minyak curah atau palm oil (Q2) adalah 37.8 MJ/kg, sedangkan LHV dari RBDPO (Q1) adalah 36.70 MJ/kg (Gros, 2009). Persamaan rasio energi dalam produksi biodiesel disajikan dalam persamaan [21] dan [22]. TG
3MeOH
Q1
E
3ME Qin
GL......................................................................[21]
Q2
.................................................................................................[22]
di mana : Qin : jumlah energi pemanasan awal, transesterifikasi, dan purifikasi (kJ/kg) Q2 : nilai kalor biodiesel dari RBDPO sebesar 37.8 MJ/kg (Pischinger et al.,1982) Q1 : nilai kalor RBDPO sebesar 36.70 MJ/kg (Gros, 2009)
46
