´ Uvod Pr´ ace se SEM
Elektronov´a Mikroskopie SEM Martin Haniˇcinec
26. listopadu 2012
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Historie elektronov´e mikroskopie
I
Prvn´ı TEM
I
Ernst Ruska (1931)
I
Nobelova cena za fyziku 1986
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Historie elektronov´e mikroskopie
Martin Haniˇ cinec
I
Prvn´ı SEM
I
Manfred von Ardenne (1937)
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Historie elektronov´e mikroskopie
I
Prvn´ı komerˇcn´ı SEM
I
Cambridge Scientific Instrument Company
I
1965
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Pr˚ uˇrez elektronov´ym tubusem
detektor
vzorek
ovládání zvětšení
rastrový generátor
zesilovač
počítač
vývěva
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Elektronov´a tryska - typy emitor˚ u
1. Wolfram - Termoemise
2. LaB6 - Termoemise
3. Wolfram - Schottkyho emise
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Elektronov´a tryska - typy emitor˚ u
1. Wolfram - Termoemise I
Nejniˇzˇs´ı rozliˇsen´ı
2. LaB6 - Termoemise
3. Wolfram - Schottkyho emise
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Elektronov´a tryska - typy emitor˚ u
1. Wolfram - Termoemise I I
Nejniˇzˇs´ı rozliˇsen´ı Nen´aroˇcn´e na vakuum
2. LaB6 - Termoemise
3. Wolfram - Schottkyho emise
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Elektronov´a tryska - typy emitor˚ u
1. Wolfram - Termoemise I I
Nejniˇzˇs´ı rozliˇsen´ı Nen´aroˇcn´e na vakuum
2. LaB6 - Termoemise I
Vyˇsˇs´ı rozliˇsen´ı
3. Wolfram - Schottkyho emise
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Elektronov´a tryska - typy emitor˚ u
1. Wolfram - Termoemise I I
Nejniˇzˇs´ı rozliˇsen´ı Nen´aroˇcn´e na vakuum
2. LaB6 - Termoemise I I
Vyˇsˇs´ı rozliˇsen´ı Potˇreba ˇcerpat prostor katody iontovou v´yvˇevou
3. Wolfram - Schottkyho emise
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Elektronov´a tryska - typy emitor˚ u
1. Wolfram - Termoemise I I
Nejniˇzˇs´ı rozliˇsen´ı Nen´aroˇcn´e na vakuum
2. LaB6 - Termoemise I I
Vyˇsˇs´ı rozliˇsen´ı Potˇreba ˇcerpat prostor katody iontovou v´yvˇevou
3. Wolfram - Schottkyho emise I
Nejvyˇsˇs´ı rozliˇsen´ı
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Elektronov´a tryska - typy emitor˚ u
1. Wolfram - Termoemise I I
Nejniˇzˇs´ı rozliˇsen´ı Nen´aroˇcn´e na vakuum
2. LaB6 - Termoemise I I
Vyˇsˇs´ı rozliˇsen´ı Potˇreba ˇcerpat prostor katody iontovou v´yvˇevou
3. Wolfram - Schottkyho emise I I
Nejvyˇsˇs´ı rozliˇsen´ı Potˇreba ˇcerpat prostor katody a tubusu 2 iontov´ymi v´yvˇevami
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Elektronov´a tryska - typy emitor˚ u
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Schottkyho emise
I
Ohmick´y ohˇrev velmi ostr´eho hrotu
I
Typicky wolfram
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Schottkyho emise
I
Ohmick´y ohˇrev velmi ostr´eho hrotu
I
Typicky wolfram
I
Na povrchu hrotu vrstva ZrO
I
Vysok´a intenzita elektrick´eho pole u povrchu hrotu
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Schottkyho emise
I
Ohmick´y ohˇrev velmi ostr´eho hrotu
I
Typicky wolfram
I
Na povrchu hrotu vrstva ZrO
I
Vysok´a intenzita elektrick´eho pole u povrchu hrotu
I
Sn´ıˇzen´ı v´ystupn´ı pr´ace elektron˚ u z materi´alu katody
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Schottkyho emitor
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Schottkyho emitor
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Elektromagnetick´a ˇcoˇcka
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Interakce elektron˚ u se vzorkem PE X - Ray
BSE
BSE AE SE
Dosah elektronů R
SE
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Sign´aln´ı elektrony - energiov´e spektrum BSE
SE
N (E)
LLE
AE
0
50 eV
2 keV Energie elektronů
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
E = eU
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Sekund´arn´ı elektrony
I
Nesou topografick´y kontrast
I
Intuitivn´ı iterpretace
I
δ (θ) =
I
E < 50 eV
δ0 cosθ
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Sekund´arn´ı elektrony - Everhard-Thornely detektor
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Topgrafick´y kontrast - Obr´azky
Obr´azek: Zrnka pylu v sign´alu sekund´arn´ıch elektron˚ u. Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Topgrafick´y kontrast - Obr´azky
Obr´azek: Povrch ledvinov´eho kamene v sign´alu sekund´arn´ıch elektron˚ u.
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Zpˇetnˇe odraˇzen´e elektrony
I
Nesou materi´alov´y kontrast ˇ ım v´yˇsˇs´ı Z, t´ım vyˇsˇs´ı v´ytˇeˇzek C´
I
E > 50 eV
I
Tak´e kan´alovac´ı kontrast
I
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
BSE detektor
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Materi´alov´y kontrast - Obr´azky
Obr´azek: Srovn´an´ı topografick´eho a materi´alov´eho kontrastu.
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Kan´alovac´ı kontrast (BSE)
I
Nakl´anˇen´ı svazkem v incidenˇcn´ım bodu
I
BSE sign´al na dvojici u ´hl˚ u
I
V´ytˇeˇzek z´avis´ı na u ´hlu svazku a krystalografick´e roviny
Obr´azek: Kan´alovac´ı kontrast na c-Si.
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Kan´alovac´ı kontrast - Obr´azky
Obr´azek: Kan´alovac´ı kontrast - r˚ uzn´a orientace krystalov´ych zrn (Al+Cu). Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
X-Ray mikroanal´yza
Martin Haniˇ cinec
I
Vyraˇzen´ı elektronu z atomu terˇce
I
Charakteristick´e rentgenov´e z´aˇren´ı
I
Prvkov´a anal´yza
I
Pomˇernˇe velk´y informaˇcn´ı objem
I
Detektory EDX a WDX
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
EDX spektrum
Obr´azek: Typick´y pˇr´ıklad zaznamenan´eho EDX spektra. Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Kontaminace
Obr´azek: Kontaminace vzorku. Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Kontaminace
I
I
Kontaminace je organick´a vrstva deponovan´a pod elektronov´ym svazkem Kontaminaci se d´a pˇredch´azet I I
I
Maxim´aln´ı ˇcistota pr´ace uvnitˇr vakuov´e komory Plazmov´e dekontamin´atory
Pro vyˇsˇs´ı urychlovac´ı napˇet´ı kontaminace pr˚ uhledn´a
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Nab´ıjen´ı vzorku I
Nevodiv´e vzorky se v elektronov´em mikroskopu zpravidla nab´ıj´ı
Obr´azek: Pozorov´an´ı nabit´e kovov´e mikroteˇcky svazkem na 2keV.
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Nab´ıjen´ı vzorku - ˇreˇsen´ı
I
Pokoven´ı vzorku
I
Ztr´ata jemn´e topografick´e informace
I
Nepohodln´e
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Nab´ıjen´ı vzorku - ˇreˇsen´ı
I
Pr´ace v n´ızk´em vakuu
I
Ionizovan´y plyn odv´ad´ı n´aboj ze vzorku
I
Potˇreba pˇr´ıvodu ˇcist´eho dus´ıku nebo vodn´ıch par
I
Potˇreba speci´aln´ıho detektoru SE
I
Niˇzˇs´ı rozliˇsen´ı kv˚ uli ”skirt efektu” ˇ Casovˇe a psychicky n´aroˇcnˇejˇs´ı
I
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Nab´ıjen´ı vzorku - ˇreˇsen´ı I
Vyladˇen´ı urychlovac´ıho napˇet´ı
I
Na n´ızk´ych HV pˇrest´av´a b´yt nab´ıjen´ı vzorku probl´em
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Nab´ıjen´ı vzorku - ˇreˇsen´ı
Obr´azek: Nab´ıjen´ı fotorezistu je eliminov´ano zvolen´ım spr´avn´eho urychlovac´ıho napˇet´ı.
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Typick´e promˇenn´e pˇri pr´aci se SEM
I
Urychlovac´ı napˇet´ı (HV - high voltage)
I
Pracovn´ı vzd´alenost (WD - working distance)
I
Proud svazkem (BI - beam intensity)
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Efekt zmˇeny HV
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Efekt zmˇeny HV
Proˇc je na vyˇsˇs´ım HV vyˇsˇs´ı rozliˇsen´ı?
Chromatick´a vada: dc = Cc α
Martin Haniˇ cinec
∆E E0
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Efekt zmˇeny HV
Obr´azek: Efekt zmˇeny HV na dvou vzorc´ıch (zlato na uhl´ıku a pap´ır).
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Efekt zmˇeny HV
Obr´azek: Efekt zmˇeny HV na obr´azc´ıch toneru.
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Efekt zmˇeny WD
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Efekt zmˇeny WD
Obr´azek: Mal´a WD, mal´a apertura, vysok´a Obr´azek: Velk´a WD, velk´a apertura, n´ızk´a hloubka ostrosti. hloubka ostrosti.
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Efekt zmˇeny BI
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Efekt zmˇeny BI
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
Efekt zmˇeny BI
Obr´azek: Proud svazkem 10 pA.
Martin Haniˇ cinec
Obr´azek: Proud svazkem 1 nA.
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
´ Uvod Pr´ ace se SEM
ˇ DEKUJI ZA POZORNOST
Martin Haniˇ cinec
Rastrovac´ı Elektronov´ a Mikroskopie
