Elektronová mikroskopie (jemný úvod do SEM, TEM) Rostislav Medlín NTC, ZČU
Motivace Dynamická difrakce v TEM – Kinematická a dynamická difrakce – dvousvazková aproximace v ideálním krystalu – intenzity přímého a difraktovaného svazku – kontrast – anomální absorpce – kvantově mechanické řešení – schrodingerova rovnice v periodickém potenciálu – aproximace volných elektronů – symetrie Blochových fcí – anomální absorpce ve dvousvazkové aproximaci
- co je TEM & SEM, FE-SEM, STEM
- zdroje el. - W, LaB6, FE - čočky, chyby - interakce el.-vzorek, rozlišení, SE, BSE, r-filtr, ESEM, Gentle Beam, detektory, EDS+SDD, EBSD
- TEM BF, ADF, HAADF, Omega-filtr, EELS, HAADF, difrakční mód, přenosová fce, atomové rozlišení
TEM Jeol JEM2200FS SEM FEI Quanta 200
SEM JEOL JSM-7600F
Outline Stručný úvod do elektronové mikroskopie - historie - elektronové zdroje, čočky a jejich vady - interakce elektronu se vzorkem - princip transmisní i skenovací mikroskopie Skenovací mikroskopie podrobněji - SE, BSE, r-filtr - ESEM, Gentle Beam - EDS, SDD - EBSD - Skenovací mikroskopy v NTC
Stručný úvod
Fotony Viditelné světlo 420-780nm
„Seeing is believing“
Objekty menší než 100µm musíme promítnout na retinu dostatečně velké. K tomu účelu používáme lupy a mikroskopy.
Ernst Abbe (1840-1905)
Abbeho limit (d = laterální rozlišení)
d
1,22 2 n sin
0,61
n sin
- vlnová délka světla n – index lomu - polovina vstupního úhlu čočky
Existuje fyzikální limit – Vlnová délka světla užívaného optickými přístroji nedovoluje rozlišit detaily menší než polovina jeho vlnové délky - 280 nm pro bílé světlo - 160 nm pro UV světlo
Stručný úvod e-
Fotony
Elektrony
Hydrothermal worm
Louis Victor Pierre Raymond 7. vévoda de Broglie Ebola
1924 – Ph.D. za teorii elektronové vlny 1929 - Nobelova cena
Nanočástice
Povrch CD
h p
Pohybující se elektron má vlastnosti podobné vlnění (platí pro jakoukoli částici)
100kV - 1,6 x 108 m/s 1 A ~ 1012 e1 e- na 0,16mm = 1000x vzorek (100nm)
h 2m0 eE (1
eE ) 2m0 c 2
relativistická vlnová délka elektronu
1897 – J.J. Thomson oznamuje existenci negativně nabité částice, později nazvané elektron 1924 – L. de Broglie předpokládá, že pohybující se elektron má vlastnosti podobné vlnění 1926 – H. Busch dokazuje fokusaci elektronů cylindrickou magnetickou čočkou – základ elektronové optiky 1931 – E. Ruska se spolupracovníky staví první elektronový mikroskop (Nobelova cena 1986) 1935 – M. Knoll demonstruje možnost konstrukce rastrovacího elektronového mikroskopu, o tři roky později staví M. von Ardenne jeho prototyp 1939 – Siemens představuje první komerční elektronový mikroskop 1965 – Cambridge Instruments staví první komerční skenovací elektronový mikroskop
Ernst Ruska
Ernst Ruska: … Knoll and I simply hoped for extremely low dimensions of the electrons. As engineers we did not know yet the thesis of the “material wave“ of the French physicist de Broglie that had been put forward several years earlier (1925). Even physicists only reluctantly accepted this new thesis. When I first heard of it in summer 1931, I was very much disappointed that now even at the electron microscope the resolution should be limited again by a wavelength (of the electron). I was immediately heartened though, when, with the aid of the de Broglie equation I became satisfied that these waves must be around five orders of magnitude shorter in length than light waves. Thus, there was no reason to abandon the aim of electron microscopy surpassing the resolution of light microscopy ... THE DEVELOPMENT OF THE ELECTRON MICROSCOPE AND OF THE ELECTRON MICROSCOPY Nobel lecture, December 8, 1986
První TEM se zv. 12 000x Replika od Ernsta Ruska 1980, Deutsches Museum, Mnichov
Elektronové zdroje
1
1
W
LaB6
FE-W
2
Schottky
2
Elektronové čočky - Elektrostatické (větší vady) - Magnetické (menší vady) – levně pouze spojky
Lze spojitě měnit ohniskovou vzdálenost
Br - radiální složka indukce ↔ Bz - axiální složka indukce ↓
Korekční čočky
F e(v B)
Br vz F Bz v Fr
- stáčení e- fokusace e-
Cs korektor
Vady elektronových čoček 1936 - O. Scherzer - Rotačně souměrná pole mají vždy kladný koeficient otvorové (kulové) vady 3. řádu a barevné vady 1. řádu 1948 - D. Gabor – návrh holografie jako metody korekce otvorové vady
Barevná vada Cc
← podostření | přeostření → ← - Cs | Cs + →
Otvorová vada Cs
Svazek elektronů může být téměř monochromatický, největší změna energie nastává ve vzorku. S -filtrem se lze chromatické vady zcela zbavit.
Obraz bodového zdroje
Cs korektor Cs korektor - funkce
Holografický záznam
Interakce elektronu se vzorkem - Elastický rozptyl - Neelastický rozptyl - Průchod elektronů - Odražení elektronů - Absorpce elektronů - Emise elektronů - Emise el.mag. záření - Emise pozitivně nabitých iontů
Hloubka ostrosti
v TEM ~ 5 mrad ~ 0,3° TEM rozlišení 2nm → D ~ 800nm - tloušťka vzorku ~ 100-300nm
SEM
Princip TEM
Princip SEM
Domácí SEM Ben Krasnow - Do It Yourself Scanning Electron Microscope
http://benkrasnow.blogspot.com/2011/03/diy-scanning-electron-microscope.html
Skenovací mikroskopie podrobněji - SE, BSE, r-filtr - ESEM, Gentle Beam - EDS, SDD - EBSD
Interakce elektronu se vzorkem II
Odleptání polymetylmetakrylátu
Z→
Elektronová emise
Al
Si
SE
E→
RTG emise
Interakce elektronu se vzorkem III SE – povrchová morfologie
BSE – materiálový kontrast
SEM podrobněji Everhart-Thornley detector
r-filtr
The energy filter (r-filter) for observation of surface morphology, composition contrast, and mixture of these information.
Gentle Beam
EDS – redukovaná energie
ESEM
EDS – téměř plná energie
EDS, SDD
C N O
Si(Li)
SDD Silicon Drift Detector
EBSD
Kikuchiho linie
FEI Quanta 200 • Termoemisní SEM Quanta 200 od FEI s EDS detektorem (mikrosonda) od firmy EDAX • Rozlišení Vysoké-vakuum - 3.0 nm at 30 kV (SE) - 4.0 nm at 30 kV (BSE) - 10 nm at 3 kV (SE) Environmentální mód (ESEM) pro nevodivé vzorky bez nutnosti pokovování - 3.0 nm at 30 kV (SE) • Urychlovací napětí: 200 V – 30 kV • Proud svazkem: do 2 μA – kontinuálně nastavitelný
SEM JEOL JSM-7600F • Ultravysokorozlišovací Field Emission SEM (Schottky) • Rozlišení 1nm při 15kV, 1.5nm při 1kV v GentleBeam módu • Detektory prvků EDS, WDS • Detektor elektronové mikrodifrakce EBSD • Zabudovaný energetický filtr (r-filtr) energie snímaných elektronů • Nenabíjící mód (Gentle Beam) pro redukci poškození citlivých vzorků a nabíjení nevodivých vzorků. • Zvětšení 25 – 1 000 000x • Urychlující napětí: 100 V – 30 kV
Děkuji za pozornost
