UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA PADA MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) DALAM BENTUK EMULSI TIPE MINYAK DALAM AIR MENGGUNAKAN GCMS
SKRIPSI
DEISY INDAYANTI NIM. 1110102000080
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN PROGRAM STUDI FARMASI JAKARTA SEPTEMBER 2014/1434 H
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA PADA MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) DALAM BENTUK EMULSI TIPE MINYAK DALAM AIR MENGGUNAKAN GCMS
SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi
DEISY INDAYANTI NIM. 1110102000080
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN PROGRAM STUDI FARMASI JAKARTA SEPTEMBER 2014/1434 H
ii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS
Skripsi ini adalah hasil karya sendiri, dan semua sumber yang dikutip maupun dirujuk telah saya nyatakan dengan benar.
Nama
: Deisy Indayanti
NIM
: 1110102000080
Tanda Tangan
:
Tanggal
:
September 2014
iii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING
Nama
: Deisy Indayanti
NIM
: 1110102000080
Program Studi : Farmasi Judul
: Uji Stabilitas Fisik dan Komponen Kimia Pada Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Dalam Bentuk Emulsi Tipe Minyak Dalam Air Menggunakan GCMS
Disetujui oleh:
Pembimbing I
Pembimbing II
Ofa Suzanti Betha, M.Si, Apt.
Ismiarni Komala, M. Sc., Ph.D. Apt.
NIP. 197501042009122001
NIP. 197806302006042001
Mengetahui,
Kepala Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah
Drs. Umar Mansur, M.Sc.
iv UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI
Skripsi ini diajukan oleh
:
Nama
: Deisy Indayanti
NIM
: 1110102000080
Program Studi : Farmasi Judul
: Uji Stabilitas Fisik dan Komponen Kimia Pada Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Dalam Bentuk Emulsi Tipe Minyak Dalam Air Menggunakan GCMS
Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Program Studi Farmasi fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.
DEWAN PENGUJI
Pembimbing I
: Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt.
(
)
Pembimbing II
: Ismiarni Komala, M. Sc., Ph.D., Apt.
(
)
Penguji I
: Nelly Suryani, M.Si., Ph.D., Apt.
(
)
Penguji II
: Eka Putri, M.Si., Apt.
(
)
Ditetapkan di
: Jakarta
Tanggal
:
September 2014
v UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
ABSTRAK Nama : Deisy Indayanti Program Studi : Farmasi Judul : Uji Stabilitas Fisik dan Komponen Kimia Pada Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Dalam Bentuk Emulsi Tipe Minyak Dalam Air Menggunakan GCMS Penguraian dan penstabilan bahan obat dalam suatu sediaan farmasi merupakan hal dasar yang perlu diperhatikan. Suatu sediaan obat yang diformulasi harus cukup stabil ketika penyimpanan, yaitu obat tidak berubah menjadi tidak memiliki efek atau menjadi racun/toksik. Penelitian ini bertujuan untuk menguji stabilitas emulsi berdasarkan sifat fisik dan kimia emulsi melalui perubahan komponen penyusun minyak atsiri yang terkandung di dalam emulsi minyak biji jinten hitam (MBJH) dengan emulgator tragakan 1,5%. Sifat fisik meliputi pengamatan organoleptis, pengukuran nilai pH, viskositas, diameter rata-rata globul, dan uji sentrifugasi. Sifat kimia meliputi perubahan komponen penyusun minyak atsiri emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan selama 21 hari pada suhu ruang (25oC). Sifat kimia diuji menggunakan GCMS. Hasil pengujian sifat fisik menunjukkan bahwa pada formulasi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan emulsi tetap berwarna krem kekuningan, bau khas minyak, dan tidak terjadi pemisahan, mengalami penurunan nilai pH sebesar 0,6, penurunan viskositas sebesar 125 cps, kenaikan ukuran diameter rata-rata globul emulsi sebesar 10,72 µm, dan terjadi pemisahan setelah dilakukan uji sentrifugasi. Hasil pengujian komponen penyusun minyak atsiri emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan menunjukkan bahwa terjadi penurunan persen area pada thymoquinone sebesar 40,40%, 4-terpineol sebesar 4,7%, carvone sebesar 0,52%, terbentuk senyawa baru p-cymene, γ-terpinene, dan α-terpinene, adanya senyawa yang hilang yaitu limonene dan citronella, dan senyawa yang persen areanya tetap pada senyawa isopulegol. Thymoquinone tidak stabil dalam formulasi emulsi MBJH dengan emulgator tragakan 1,5%. Dari penelitian ini diketahui bahwa telah terjadi perubahan komposisi kimia pada emulsi MBJH selama penyimpanan 21 hari. Kata kunci: Stabilitas, MBJH, minyak atsiri, emulsi, dan thymoquinone
vi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
ABSTRACT Name : Deisy Indayanti Program Study : Pharmacy Title : Physical Stability Assessment and Chemical Components In Black Cumin Seed Oil (Nigella sativa L.) Emulsion O/W Using GCMS
Decomposition and stability drug is one of the basic things that need to be considered. A formulary drug dosage should be stable when the storage, the drug does not turn into a substance has no effect or even into substances that are toxic. This study aims to This study aims to test the stability of emulsion based on physical and chemical properties through changed in the composition of volatile oil contained in the black cumin seed oil emulsion (MBJH) with 1.5% tragacanth as an emulsifier. Physical properties include organoleptic, measurement of pH value, viscosity, average diameter of globules, and centrifugation test. Chemical properties include changed in the composition of volatile oil emulsion MBJH before and after storage for 21 days at room temperature (25oC). Chemical properties were tested using GCMS. The test results showed that the physical properties of the formulation before and after storage MBJH emulsion still creamy yellowish, aromatic smell of oil, and there is no separation, decreased pH value by 0,6, decreased viscosity by 125 cps, increased in the average diameter of globules emulsion by 10.72 µm, and there was separation after centrifugation test. Results of testing components volatile oil emulsion MBJH before and after storage showed that a decreased percent area thymoquinone by 40.40%, 4-terpineol by 4.7%, carvone by 0.52%, new compounds are formed p-cymene, γ -terpinene, and α-terpinene, missing the presence of compounds limonene and citronella, and compounds that percent area fixed on isopulegol compounds. Thymoquinone unstable in formulation MBJH emulsion with 1.5% tragacanth emulsifier. Furthermore, the results of this study confirmed that there is a change in the chemical composition of the MBJH emulsion during 21 days of storage. Keywords: Stability, MBJH, minyak atsiri, emulsion, and thymoquinine
vii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
KATA PENGANTAR
Bismillahirahmaanirrahiim alhamdulillahirobbil’alamin, segala puji bagi Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan menyusun skripsi berjudul “Uji Stabilitas Fisik
Dan
Komponen
Kimia
Pada
Minyak
Biji
Jinten
Hitam
(Nigella Sativa L.) Dalam Bentuk Emulsi Tipe Minyak Dalam Air Menggunakan GCMS” dengan baik sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan program pendidikan tingkat Strata 1 (S1) pada Program Studi Farmasi. Shalawat serta salam senantiasa penulis curahkan kepada Nabi Besar Muhammad SAW beserta keluarga, para sahabat serta para pengikut di jalan yang diridhoi-Nya. Penulis menyadari bahwa dalam penelitian sampai penyusunan skripsi ini tidak akan terwujud tanpa adanya bantuan, bimbingan, dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu dalam kesempatan ini penulis tidak lupa mengucapkan terimakasih kepada: 1. Ibu Ofa Suzanti Betha, M.Si, Apt. dan Ibu Ismiarni Komala, M. Sc., Ph.D., Apt. selaku pembimbing saya, yang dengan sabar memberikan bimbingan, masukan, dukungan, dan semangat kepada penulis. 2. Bapak Drs. Umar Mansur, M.Sc., Apt. selaku Ketua Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta. 3. Kedua orang tua tercinta Ibu Oktariyah dan Bapak Muhammad Sukri yang senantiasa memberikan kasih sayang, dukungan baik moril maupun materil, serta doa tanpa henti yang menyertai setiap langkah penulis. 4. Eyang akung tercinta Bapak Drs. Soewito, MM. yang senantiasa memberikan kasih sayang, dukungan baik moril maupun materil, serta doa tanpa henti yang menyertai setiap langkah penulis. 5. Putra Nugroho yang selalu ada untuk memberikan semangat dan nasihat tanpa henti dalam suka dan duka sejak awal penelitian hingga akhir penyelesian skripsi ini. viii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
6. Bapak dan Ibu Dosen yang telah memberikan ilmu dan pengetahuan hingga penulis dapat menyelesaikan studi di jurusan Farmasi FKIK UIN Syarif Hidayatullah Jakarta. 7. Teman seperjuangan penelitian penulis Hanny Narulita dan Liana Puspita Cahyaningrum atas kebersamaan, bantuan serta motivasinya sejak awal penelitian hingga akhir penyelesian skripsi ini. 8. Temanku Iklis, Khalida, dan Farah yang telah memberi dukungan, motivasi, serta masukan kepada penulis selama pengerjaan skripsi dan selama di bangku perkuliahan. 9. Teman-teman Farmasi 2010 “Andalusia” atas persaudaraan dan kebersamaan yang telah banyak membantu dan memotivasi penulis baik selama pengerjaan skripsi ini maupun selama di bangku perkuliahan. 10. Laboran Farmasi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta, Kak Rahmadi, Kak Eris, Kak Liken, Kak Tiwi, dan Kak Lisna, dan Kak Rani yang dengan sabar membantu penulis mempersiapkan alat dan bahan selama penelitian. 11. Semua pihak yang telah membantu selama penelitian dan penyelesaian naskah skripsi baik secara langsung maupun tidak langsung yang namanya tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas semua bantuan, dan dukungan yang diberikan. Akhir kata dengan segala kerendahan hati, penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih belum sempurna dan banyak kekurangan. Oleh karena itu saran serta kritik yang membangun sangat diharapkan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis pada khususnya dan bagi pembaca pada umumnya. Amin Ya Robbal’alamin.
Jakarta, September 2014
Penulis
ix UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK
Sebagai sivitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta, saya yang bertanda tangan di bawah ini : Nama
: Deisy Indayanti
NIM
: 1110102000080
Program Studi : Farmasi Fakultas
: Kedokteran dan Ilmu Kesehatan
Jenis karya
: Skripsi
demi perkembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya ilmiah saya, dengan judul : UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA PADA MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) DALAM BENTUK EMULSI TIPE MINYAK DALAM AIR MENGGUNAKAN GCMS untuk dipublikasi atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang – Undang Hak Cipta. Demikian pernyataan persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di : Jakarta Pada Tanggal :
September 2014
Yang menyatakan,
(Deisy Indayanti) x UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL ......................................................................................
ii
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ......................................... iii HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBIMBING .................................. iv HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................
v
ABSTRAK ...................................................................................................... vi ABSTRACT .................................................................................................... vii KATA PENGANTAR .................................................................................... viii HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK ......................................
x
DAFTAR ISI................................................................................................... xi DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xiv DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xv DAFTAR TABEL .......................................................................................... xvi BAB I PENDAHULUAN ...............................................................................
1
1.1 Latar Belakang ..............................................................................
1
1.2 Batasan Masalah............................................................................
2
1.3 Perumusan Masalah ......................................................................
2
1.4 Tujuan Penelitian ..........................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian ........................................................................
3
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA.....................................................................
4
2.1 Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ..................................
4
2.1.1 Morfologi Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.) .............
4
2.1.2 Bagian Tanaman yang Digunakan ...........................................
5
2.1.3 Kandungan Kimia Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) .........
5
2.1.4 Aktivitas Farmakologi Minyak Biji Jinten Hitam ...................
6
2.2 Minyak atsiri ...............................................................................
7
2.3 Penguraian dan Penstabilan Bahan Obat.................................
8
2.3.1 Reaksi Hidrolisis ....................................................................
9
2.3.2 Reaksi Oksidasi ......................................................................
9
2.3.3 Reaksi Isomerisasi .................................................................. 10 2.4 Emulsi........................................................................................... 10 xi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2.4.1 Pengertian Emulsi .................................................................... 10 2.4.2 Tujuan Emulsi dan Emulsifikasi .............................................. 11 2.4.3 Komponen Pembentuk Emulsi ................................................ 11 2.4.4 Evaluasi Sediaan Emulsi .......................................................... 15 2.4.5 Stabilitas Sediaan Emulsi ......................................................... 15 2.5 Demulsifikasi .................................................................................. 17 2.5.1 Pengertian Demulsifikasi ......................................................... 17 2.5.2 Metode Demulsifikasi .............................................................. 17 2.6 Ekstraksi Cair-cair ....................................................................... 19 2.7 Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GCMS) .................... 20 2.7.1 Kromatografi Gas ..................................................................... 20 2.7.2 Spektroskopi Massa ................................................................. 20 BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN ....................................................... 21 3.1 Alat dan Bahan .............................................................................. 21 3.2 Waktu dan Tempat Penelitian ..................................................... 21 3.3 Prosedur Penelitian ....................................................................... 21 3.3.1 Penyiapan Sampel Minyak Biji Jinten Hitam (MBJH) ............ 21 3.3.2 Pembuatan Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam (MBJH) .......... 22 3.3.2 Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ............................................................................ 23 3.3.3 Analisis Komponen Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan .............................................................. 24 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 26 4.1 Hasil Pembuatan Emulsi MBJH ................................................. 26 4.1.1 Formula Emulsi MBJH .......................................................... 26 4.1.2 Hasil Kondisi Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer .... 26 4.1.3 Hasil Pembuatan Emulsi MBJH Dengan Kondisi Optimasi .. 27 4.2 Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ................................................................................ 27 4.2.1 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ............................................................. 27 4.2.2 Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ........................................ 28 xii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4.2.3 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ..................................... 29 4.2.4
Hasil Pengukuran Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ......................... 30
4.2.5 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH .................................... 32 4.3 Hasil Analisis Komponen Kimia MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan............................................................................... 33 4.3.1 Hasil Kondisi Optimasi GCMS MBJH .................................. 33 4.3.2 Hasil Analisis Stabilitas Komponen Kimia MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ...................................................... 33 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................... 44 5.1 Kesimpulan ................................................................................. 44 5.2 Saran ............................................................................................ 44 DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 45 LAMPIRAN .................................................................................................... 51
xiii UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1
Kerangka Penelitian ..............................................................
51
Lampiran 2
Perhitungan Penimbangan Bahan .........................................
52
Lampiran 3
Perhitungan Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ................................
54
Lampiran 4
Perhitungan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ...................................... 64
Lampiran 5
Perhitungan Konsentrasi Minyak Hasil Ekstraksi Emulsi MBJH........................................................................
69
Hasil Kromatogram GCMS MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan .....................................................
70
Lampiran 7
Dokumentasi Alat, Bahan, dan Kegiatan Penelitian .............
82
Lampiran 8
Sertifikat Analisis Minyak Biji Jinten Hitam........................
83
Lampiran 9
Sertifikat Analisis Tragakan..................................................
86
Lampiran 10 Sertifikat Analisis Natrium Benzoat .....................................
87
Lampiran 11 Sertifikat Analisis Sukrosa ....................................................
88
Lampiran 6
xiv UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Tanaman dan Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ..................
4
Gambar 4.1 Grafik Perbandingan Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ...........................................
29
Gambar 4.2 Grafik Perbandingan Nilai VIskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ...........................................
30
Gambar 4.3 Grafik Perbandingan Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ...................
31
Gambar 4.4 Grafik Perbandingan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ...................
34
Gambar 4.5 Grafik Perbandingan Kandungan Kimia MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ..........................................................
37
Gambar 4.6 Grafik Perbandingan Kandungan Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan .......................................................... 37 Gambar 4.7 Reaksi Isomerisasi Limonene ...................................................
41
Gambar 4.8 Reaksi Hidrolisis Limonene Menjadi α-terpineol .....................
41
Gambar 4.9 Reaksi Isomerisasi Carvone Menjadi Carvacrol .......................
42
xv UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
DAFTAR TABEL Tabel 2.1
Komposisi Senyawa Kimia Minyak Atsiri Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ....................................................................
5
Komposisi Senyawa Kimia Minyak Statis Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) ....................................................................
6
Jenis-jenis Zat Pengemulsi dan Penstabil Untuk Sistem Farmasi ........................................................................
13
Tabel 3.1
Komposisi Emulsi MBJH ........................................................
22
Tabel 4.1
Formula Emulsi MBJH ............................................................
26
Tabel 4.2
Hasil Kondisi Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer ......
26
Tabel 4.3
Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH .......................
28
Tabel 4.4
Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan .........................................
28
Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ........................................ `
29
Hasil Pengukuraan Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH...........................................................................
31
Tabel 4.7
Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH .......................................
32
Tabel 4.8
Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ........................................................
34
Kandungan Kimia Senyawa Antioksidan Di dalam MBJH .....
37
Tabel 4.10 Perubahan Komponen Kimia Minyak Atsiri MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan ........................................................
38
Tabel 4.11 Perubahan Komponen Kimia Minyak Atsiri Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan .........................................
38
Tabel 2.2 Tabel 2.3
Tabel 4.5 Tabel 4.6
Tabel 4.9
xvi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB I PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang Jinten hitam merupakan tanaman herbal berbunga tahunan yang banyak ditanam di negara Mediterania, Timur Tengah, Eropa Timur, dan Asia Barat. Di Timur Tengah, Afrika Utara, dan India biji jinten hitam telah lama digunakan secara tradisional selama berabad-abad untuk pengobatan asma, batuk, bronkitis, sakit kepala, rematik, demam, influenza dan eksim serta sebagai antihistamin, antidiabetes, antiinflamasi, antioksidan, dan meningkatkan sistem imun (Burits and Bucar, 2000; Padmaa, 2010). Minyak biji jinten hitam yang berada di pasaran pada umumnya berupa sediaan minyak yang dikemas dalam botol, dalam bentuk soft kapsul, dan dalam bentuk serbuk yang dicampur dengan minyak zaitun, sari kurma, serta madu. Pada penelitian sebelumnya, telah dilakukan formulasi minyak biji jinten hitam yang dikombinasi dengan olive oil dalam bentuk sediaan mukoadhesif untuk pengobatan infeksi pada vagina, dan juga formulasi dalam bentuk solid lipid nanopartikel untuk kulit sebagai kosmetik (Sree Harsha, et al., 2011; Nagi, et al., 2010). Formulasi emulsi dari berbagai jenis bahan alami telah dibuat dan digunakan dalam industri makanan, farmasi, dan kosmetik. Ada berbagai bahan yang ditambahkan untuk meningkatkan nilai gizi maupun sifat fisikokimia dari sediaan yang dibuat. Bahan tambahan ini terkadang mengalami
degradasi
secara
perlahan
dan
bahkan
bisa
sampai
menghilangkan aktivitasnya karena mengalami oksidasi, bereaksi dengan komponen
yang
ada
dalam
sistem
sehingga
dapat
membatasi
bioavailibilitas, atau mengubah warna dan rasa produk, dimana hal ini akan mempengaruhi keamanan dan efektivitas dari sediaan yang dibuat (Achouri, Zamani, and Boye, 2012). 1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2
Berbagai kondisi lingkungan, seperti cahaya, suhu, kelembaban, dan siklus freeze/thaw, secara signifikan dapat mempengaruhi stabilitas kimia
dari
zat
aktif
selama
penyimpanan
dan
distribusi
(Lopez, et al., 2012). Ketidakstabilan secara kimia dapat dilihat berdasarkan adanya degradasi zat aktif, perubahan pH, perubahan ukuran globul, dan penurunan viskositas (Ali, et al., 2013). Tujuan dari penelitian ini adalah menguji stabilitas komponen senyawa pada minyak biji jinten hitam ketika diformulasi menjadi emulsi berdasarkan sifat fisik dan sifat kimia emulsi melalui perubahan komponen penyusun minyak atsiri yang terkandung di dalamnya. Kestabilan ini merupakan hal yang penting untuk mengetahui kualitas dari suatu produk obat (Lopez, et al., 2012).
1.2
Batasan Masalah Dalam penelitian uji stabilitas fisik dan komponen senyawa pada minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L.) dalam bentuk emulsi tipe minyak dalam air menggunakan GCMS ini masalah dibatasi pada evaluasi stabilitas fisik dan komponen senyawa pada minyak biji jinten hitam setelah diformulasi menjadi emulsi sebelum dan setelah penyimpanan pada suhu ruang (25oC).
1.3
Perumusan Masalah 1. Bagaimana stabilitas fisik emulsi minyak biji jinten hitam tipe minyak dalam air dengan emulgator tragakan 1,5% selama penyimpanan 21 hari? 2. Bagaimana stabilitas kimia komponen penyusun minyak atsiri biji jinten hitam dalam formulasi emulsi tipe minyak dalam air dengan emulgator tragakan 1,5% dalam penyimpanan selama 21 hari?
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3
1.4
Tujuan Penelitian 1. Untuk menguji stabilitas fisik emulsi minyak biji jinten hitam tipe minyak dalam air dengan emulgator tragakan 1,5% selama penyimpanan 21 hari. 2. Untuk menguji stabilitas kimia komponen penyusun minyak atsiri biji jinten hitam dalam formulasi emulsi tipe minyak dalam air dengan emulgator tragakan 1,5 % dalam penyimpanan selama 21 hari.
1.5
Manfaat Penelitian Adapun manfaat dari penelitian ini adalah mengetahui stabilitas senyawa aktif yang terkandung di dalam minyak biji jinten hitam sebelum dan setelah penyimpanan pada suhu ruang (25oC) selama 21 hari.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)
2.1.1
Morfologi Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Berdasarkan Materia Medika Jilid III, 1979 jinten hitam merupakan jenis tanaman terna setahun berbatang tegak. Memiliki batang berusuk dan berbulu tegak, rapat atau jarang-jarang dengan disertai adanya bulu-bulu berkelenjar. Bentuk daun lanset, berbentuk garis dengan panjang 1,5-2 cm. Ujung runcing dan memiliki 3 tulang daun berbulu. Memiliki daun tunggal atau majemuk yang posisinya tersebar atau berhadapan. Daun pembalut bunga kecil. Tanaman jinten hitam ini memiliki jumlah kelopak bunga 5 dengan bentuk bundar telur yang ujungnya agak meruncing sampai agak tumpul. Pangkal mengecil membentuk sudut yang pendek dan besar. Memiliki bulu pada mahkota bunga yang jarang dan pendek dengan jumlah mahkota bunga pada umumnya 8 dan bentuk agak memanjang namun lebih kecil dari kelopak bunga. Bibir bunga 2, bibir bagian atas pendek, lanset, ujung memanjang berbentuk benang dan bibir bagian bawah memiliki ujung tumpul. Benang sari banyak dan gundul, kepala sari jorong, berwarna kuning, dan sedikit tajam. Memiliki buah dengan bentuk bulat telur atau agak bulat. Biji jorong bersudut 3 tidak beraturan yang sedikit membentuk kerucut, panjang 3 mm, berkelenjar, dan berwarna hitam.
Gambar 2.1 Tanaman dan Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) [Sumber: Rajshekar, et al., 2011, telah diolah kembali]
4 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
5
2.1.2
Bagian Tanaman yang Digunakan Biji jinten hitam telah banyak digunakan untuk pengobatan dan dalam makanan, terutama di negara-negara islam. Selain itu minyak biji jinten hitam ini juga banyak mengandung nutrisi yang baik untuk kesehatan. Komposisi dari minyak biji jinten hitam berbeda-beda pada setiap wilayah, bergantung pada lokasi tumbuhnya (Gharby, et al., 2013).
2.1.3
Kandungan Kimia Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Berdasarkan historisnya, investigasi senyawa kimia pada biji Nigella sativa L. pertama kali dimulai pada tahun 1880 dengan kandungan minyak 37% dan abu 4,1% (El-Din, et al., 2006). Pada minyak biji jinten hitam mengandung minyak statis dan minyak atsiri. Komposisi senyawa kimia minyak atsiri dan minyak statis biji jinten hitam secara umum dapat diliihat pada tabel berikut ini: Tabel 2.1 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Atsiri Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Senyawa
Kandungan (%)
Senyawa
Kandungan (%)
α- thujene
2,4
Fenchone
1,1
α- pinene
1,2
Dihydrocarvone
0,3
Sabinene
1,4
Carvone
4,0
β- pinene
1,3
Thymoquinone
0,6
Myrcene
0,4
Terpinen-4-ol
0,7
α- phellandrene
0,6
p-cymene-8-ol
0,4
p-cymene
14,8
carvacrol
1,6
Limonene
4,3
α- longipinene
0,3
γ- terpinene
0,5
Longifolene
0,7
[Sumber: Nickavar, et al., 2003, dengan pengolahan kembali]
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
6
Tabel 2.2 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Statis Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Senyawa
Kandungan (%)
Asam linoleat Asam oleat Asam palmitat Asam linolenat Asam stearat Asam laurat Asam miristat Asam eicosadienoat Total asam lemak
55,6 23,4 12,5 0,4 3,4 0,6 0,5 3,1 99,5
[Sumber: Nickavar, et al., 2003, dengan pengolahan kembali] 2.1.4
Aktivitas Farmakologi Minyak Biji Jinten Hitam a. Antibakteri Minyak atsiri biji jinten hitam memiliki banyak aktivitas farmakologi, salah satunya adalah sebagai antibakteri. Berdasarkan penelitian yang dilakukan Bessedik dan Allem, 2013 menggunakan sampel yang berasal dari rumah sakit di Ibukota Aljazair, melalui medium agar pada cawan petri yang diberi minyak biji jinten hitam pada konsentrasi minimal penghambatan dengan berbagai pengenceran dan beberapa bakteri patogen seperti Escherechia coli, Enterococcus faecalis,
Salmonella
typhi,
Proteus
mirabilis,
Pseudomonas
aeruginosa, Staphylococcus aureus, dan Klebsiella pneumonia. Pada konsentrasi 0,4% aktivitas penghambatan terjadi pada E. coli, S. Aureus, dan P. mirabilis. Untuk E. faecalis SV, S. thermophilus, dan P. aeruginosa, aktivitas penghambatan terjadi pada konsentrasi 2%. Dari penelitian ini juga dapat disimpulkan bahwa minyak biji jinten hitam ini memiliki aktivitas antibakteri spectrum luas berdasarkan efek antibakteri yang didapatkan pada rantai bakteri patogen yang diujikan.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
7
b. Antioksidan Berdasarkan penelitian yang dilakukan Muhamma Raza, et al., 2006 senyawa thymoquinone yang terdapat dalam minyak atsiri biji jinten hitam dalam bentuk minuman untuk pencegahan yang diberikan selama 5 hari (8 mg/kg/day p.o.) terbukti dapat melindungi mencit dari hepatotoksisitas yang diinduksi oleh CCl4. Efek hepatoprotektif dari TQ terhadap hepatotoksisitas yang diinduksi oleh CCl4 ditunjukkan oleh pencegahan yang signifikan untuk peningkatan serum ALT, AST dan LDH yang terkait dengan penghambatan yang signifikan dalam produksi peroksida oleh lipid di hati. c. Antikanker Pada jurnal Hassan, et al., 2008, telah dilakukan penelitian efek thymoquinone sebagai antikanker pada sel karsinoma hepatoseluler (HepG2). Studi ini dilakukan dengan memberikan pengobatan pada sel karsinoma hepatoseluler (HepG2) dengan TQ konsentrasi bertingkat (25-400 µM) selama 12-24 jam. Kemudian kelangsungan hidup dan proliferasi dari sel uji dimonitor. Hasil dari studi ini dapat dilihat berdasarkan data yang menunjukkan bahwa pengobatan sel dengan konsentrasi < 200 µM menghasilkan penghambatan yang signifikan dari kelangsungan hidup sel pada 12-24 jam dibandingkan dengan kontrol.
2.2
Minyak atsiri Minyak atsiri merupakan kelompok besar minyak nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap sehingga memberikan aroma yang khas. Minyak atsiri bersifat mudah menguap karena titik uapnya rendah. Minyak atsiri memiliki bagian utama berupa senyawa terpenoid yang merupakan penyebab wangi, harum, atau bau yang khas pada banyak tumbuhan. Semua terpenoid berasal dari molekul isoprena CH2=C(CH3)–CH=CH2 dan kerangka karbonnya dibangun oleh
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
8
penyambungan dua atau lebih satuan C5 ini. Terpenoid terdiri atas beberapa macam senyawa, mulai dari komponen minyak atsiri, yaitu monoterpena dan seskuiterpena yang mudah menguap (C10 dan C15), diterpena yang lebih sukar menguap (C20), sampai ke senyawa yang tidak menguap, yaitu triterpenoid dan sterol (C30), serta pigmen karotenoid (C40). Golongan senyawa lainnya mungkin terdapat bersama-sama dengan terpena
di
dalam
minyak
atsiri
seperti
fenilpropanoid,
dll
(harborne, 1987). Secara kimia, terpena minyak atsiri terdiri dari dua golongan yaitu monoterpena dan seskuiterpena, berupa isoprenoid C10 dan C15 dengan masing-masing memiliki titik didih yang berbeda, yaitu monoterpena 140180o C dan seskuiterpena > 200oC (harborne, 1987). Berdasarkan struktur kimianya, senyawa monoterpena terdiri dari tiga golongan, yaitu asiklik (misalnya geraniol), monosiklik (misalnya limonene), atau bisiklik (misalnya α- dan β- pinene). Dalam setiap golongan, monoterpena dapat berupa hidrokarbon tak jenuh (misalnya limonene) atau dapat mempunyai gugus fungsi dan berupa alkohol (misalnya mentol), aldehida, atau keton (misalnya menton, carvone) (harborne, 1987).
2.3
Penguraian dan Penstabilan Bahan Obat Kebanyakan penguraian bahan farmasi dapat digolongkan sebagai hidrolisis atau oksidasi. Kebanyakan obat mengandung lebih dari satu gugus fungsional, dan obat ini mungkin bisa terhidrolisis dan teroksidasi bersama-sama. Reaksi lain seperti isomerisasi, epimerasi, dan fotolisis juga dapat mempengaruhi kestabilan obat dalam berbagai produk cairan, padatan, dan semisolid (Martin, et al., 1993).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
9
2.3.1
Reaksi Hidrolisis Obat dengan gugus fungsi seperti eter, amine, keton, ester, amida, lakton atau laktam secara umum dapat mengalami degradasi yang disebabkan hidrolisis. Air memiliki peran penting dalam terjadinya reaksi hidrolisis. Hal ini disebabkan karena air berperan sebagai media terjadinya interaksi (Fathima, et al., 2011; Niazi, 2007). Reaksi hidrolisis adalah reaksi penguraian garam oleh air atau reaksi ion-ion garam dengan air. Garam-garam yang berasal dari asam lemah atau basa lemah atau keduanya akan terurai dalam air membentuk asam bebas dan basa bebas. Reaksi salah satu atau kedua ion larutan garam dengan air menyebabkan perubahan konsentrasi ion H+ maupun ion OH- dalam larutan. Akibatnya, larutan garam dapat bersifat asam, basa, maupun netral. Dalam penguraian garam dapat terjadi beberapa kemungkinan: (Hardjono, 2005) 1. Ion garam bereaksi dengan air menghasilkan ion H+, sehingga menyebabkan [H+] dalam air bertambah mengakibatkan [H+] > [OH-] dan larutan bersifat asam. 2. Ion garam bereaksi dengan air menghasilkan ion OH-, sehingga menyebabkan [H+] < [OH-] dan larutan bersifat basa. 3. Ion garam tidak dengan air sehingga [H+] dalam air akan tetap sama dengan [OH-] dan air akan tetap netral (pH=7). Contoh: HCl + NH4OH
2.3.2
NH4+ + Cl- + H2O
Reaksi Oksidasi Reaksi dekomposisi pada larutan obat yang umum terjadi pada senyawa
selain
hidrolisis
adalah
oksidasi.
Reduksi
merupakan
penambahan elektron pada molekul dan oksidasi merupakan pelepasan elektron dari molekul. Dalam kimia organik, oksidasi sering dianggap sinonim dengan lepasnya hidrogen (dehidrogenasi). Bila suatu reaksi melibatkan molekul oksigen biasanya disebut autooksidasi karena
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
10
biasanya terjadi secara spontan dalam keadaan normal. Oksidasi sering melibatkan radikal bebas dan yang diikuti reaksi-reaksi berantai. Radikal bebas adalah molekul/atom yang mengandung satu atau lebih elektron tidak berpasangan seperti R, hidroksil bebas OH, dan molekul oksigen OO. Radikal ini cenderung untuk menarik elektron dari zat lain sehingga terjadi oksidasi. Dalam kebanyakan reaksi oksidasi, laju reaksi berbanding lurus dengan konsentrasi dari molekul pengoksidasi tetapi mungkin tidak bergantung pada konsentrasi oksigen. Reaksi ini biasanya dikatalisis oleh oksigen, logam berat, dan peroksida organik. Obat dengan gugus fungsi aldehid, alkohol, fenol, alkaloid, atau yang mengandung minyak dan lemak
tak
jenuh
mudah
mengalami
reaksi
oksidasi
ini
(Martin, et al., 1993; Fathima, et al., 2011; Niazi, 2007). 2.3.3
Reaksi Isomerisasi Reaksi isomerisasi merupakan proses kimia dari suatu senyawa yang berubah menjadi bentuk senyawa isomer lainnya namun tetap memiliki komposisi kimia yang sama dengan senyawa asalnya hanya memiliki perbedaan pada struktur atau konfigurasi sehingga memiliki sifat fisika dan kimia yang berbeda juga dengan senyawa asalnya. Senyawa isomer yang terbentuk ini mungkin juga memiliki sifat farmakologi atau toksikologi yang berbeda (Fathima, et al., 2011).
2.4
Emulsi
2.4.1
Pengertian Emulsi Emulsi adalah sistem dua fase yang salah satu cairannya terdispersi dalam cairan yang lain, dalam bentuk tetesan kecil. Jika minyak yang merupakan fase terdispersi dan larutan air merupakan fase pembawa, sistem ini disebut emulsi minyak dalam air (o/w). Sebaliknya, jika air atau larutan air yang merupakan fase terdispersi dan minyak atau bahan seperti minyak merupakan fase pembawa, sistem ini disebut emulsi air dalam minyak (w/o) (FI IV). Sistem emulsi berkisar dari cairan (lotio) yang
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
11
memiliki viskositas relatif rendah sampai salep atau krim, yang merupakan semisolid. Diameter partikel dari fase terdispersi umumnya berkisar dari 0,1-50 µm (James, 2007). Pada dasarnya suatu sistem emulsi tidak stabil karena masingmasing partikel memiliki kecenderungan untuk bergabung dengan partikel sesama lainnya. Umumnya untuk membuat suatu emulsi yang stabil, perlu fase ketiga atau bagian ketiga dari emulsi yaitu zat pengemulsi (emulsifying agent) (Ansel, 1989). Bahan pengemulsi umumnya dibedakan menjadi tiga golongan besar, yaitu surfaktan, hidrokoloid, dan zat padat terbagi halus. Golongan pengemulsi tertentu dipilih terutama berdasarkan stabilitas shelf-life yang dikehendaki, tipe emulsi yang diinginkan, dan biaya zat pengemulsi (Lachman, et al., 1994). 2.4.2
Tujuan Emulsi dan Emulsifikasi Untuk emulsi yang diberikan secara oral, tipe emulsi minyak dalam air memungkinkan pemberian obat yang harus dimakan tersebut memiliki rasa yang lebih enak walaupun sebenarnya minyak yang diberikan tidak enak rasanya, dengan menambahkan pemanis dan pemberi rasa pada pembawa airnya, sehingga mudah dimakan dan ditelan sampai ke lambung. Ukuran partikel yang diperkecil dari bola-bola minyak dapat mempertahankan minyak tersebut agar lebih dapat dicernakan dan lebih mudah diabsorpsi (Ansel, 1989).
2.4.3
Komponen Pembentuk Emulsi Komponen pembentuk emulsi secara umum yaitu: a. Fase Minyak Secara umum fase minyak dari emulsi merupakan suatu zat aktif yang memiliki aktivitas farmakologi. Parafin cair, minyak castor, minyak ikan, minyak wijen merupakan contoh minyak yang biasa diformulasi menjadi emulsi untuk sediaan oral. Minyak biji kapas, minyak kacang kedelai, dan minyak safflower biasa digunakan sebagai
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
12
emulsi untuk penggunaan infus. Minyak turpentine dan
benzyl
benzoate biasa diformulasi emulsi untuk penggunaan eksternal (Aulton and Taylor, 2001). b. Fase Air Fase air atau pelarut yang digunakan dalam pembuatan emulsi adalah aquademineralisata. Aqua demineralisata ini diperoleh dengan cara penyulingan, pertukaran ion, osmosis terbalik, atau cara lain yang sesuai. Air yang digunakan harus bebas mineral, partikel, dan mikroba (Rowey, Sheskey dan Owen, 2006). c. Emulsifying Agent (Emulgator) Dalam membentuk emulsi yang stabil bahan pembentuk emulsi ini bekerja dengan menurunkan tegangan permukaan antara fase minyak dan air atau merusak lapisan yang mengelilingi globul emulsi (Silva, et al., 2011). Bahan pengemulsi yang digunakan
dalam
penelitian ini
adalah tragakan. Tragakan 1,5% dipilih karena merupakan emulgator alam dan berdasarkan penelitian sebelumnya dihasilkan emulsi dengan viskositas yang paling baik (Warda, 2013). Tragakan tidak larut dalam air, etanol 95%, dan pelarut organik lain. Meskipun tidak larut dalam air namun tragakan dapat mengembang 10 atau 20 kali dari beratnya baik
di
dalam
air
panas
ataupun
air
dingin
(Rowey, Sheskey dan Owen, 2006; Anief, 2006). Data praformulasi dari tragakan yaitu: (HOPE, 6th Edition) Sinonim
: gum tragacanth, tragacantha
Organoleptis
: serbuk,
berwarna
putih
hingga
kekuningan, tidak berbau, membantuk lapisan transparan Kelarutan
: praktis tidak larut dalam air, ethanol (95%), dan pelarut organik lain. Bisa mengembang
dengan
cepat
dengan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
13
sepuluh kali beratnya dalam air baik air panas atau dingin Keasaman-kebasaan
: pH 5-6 pada larutan terdispersi 1% w/v
Nilai keasaman
: 2-5
Kandungan air
: < 15% w/w
Manfaat penggunaan
: agen
pensuspensi,
agen
peningkat
viskositas Stabilitas dan penyimpanan : stabil pada pH 4-8 dan pada wadah tertutup rapat dengan kondisi sejuk dan kering Inkompatibilitas
: menurunkan efek sebagai pengawet pada benzalkonium klorida, klorbutanol, dan methylparaben
Selain tragakan, zat pengemulsi dan penstabil untuk sistem farmasi adalah sebagai berikut: Tabel 2.3 Jenis-jenis Zat Pengemulsi dan Penstabil Untuk Sistem Farmasi 1.
Bahan-bahan karbohidrat
Akasia (gom), tragakan, agar, kondrus
2.
Zat-zat protein
Gelatin, kuning telur, dan kasein
3.
Alkohol tinggi
4.
5.
dengan
bobot
molekul
Stearil alkohol, setil alkohol, dan gliseril monostearat Kationik: benzalkonium klorida Zat-zat pembasah, yang bisa bersifat Nonionik: ester-ester sorbitan dan turunan kationik, anionik, dan nonionik. polietilen Tanah liat koloid termasuk bentonit, Zat padat yang terbagi halus magnesium hidroksida, dan aluminium hidroksida [sumber: Ansel, 1989]
d. Pengawet Pengawet yang digunakan disini adalah Na benzoat dengan konsentrasi 0,1%. Na benzoat dipilih sebagai pengawet karena kompatibel dengan tragakan. Na benzoat larut dalam etanol 95% (1:75), etanol 90% (1:50), dan air (pada suhu 20o 1:1,8 dan pada suhu 100o 1:1,4). Na benzoat memiliki aktivitas sebagai bakteriostatik dan anti jamur yang optimal pada pH 2-5 serta pada kondisi basa hampir
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
14
tidak memiliki efek (Rowey, Sheskey and Owen, 2006). Data praformulasi dari natrium benzoat yaitu: Sinonim
: sodium benzoic acid, benzoic acid sodium salt
Organoleptis
: berupa serbuk, granul, atau kristal yang sedikit higroskopis, berwarna putih, tidak berbau
Kelarutan
: ethanol 95% (1 in 75), ethanol 90% (1 in 50), air (1 in 1,8; 1 in 1,4 at 100oC)
Keasaman-kebasaan
: pH 8
Densitas
: 1,497-1,527 g/cm3 at 24oC
Manfaat penggunaan
: pengawet, lubrikan tablet dan kapsul
Stabilitas dan penyimpanan : penyimpanan pada wadah tertutup rapat dengan kondisi sejuk dan kering Inkompatibilitas
: inkompatibel
dengan
senyawa
kuartener, gelatin, garam Fe, garam kalsium, logam berat seperti merkuri, perak e. Pemanis Pemanis yang digunakan yaitu sukrosa. Sukrosa merupakan pemanis yang umum digunakan dalam pembuatan sediaan oral. Sukrosa disini berfungsi untuk menutupi rasa dari sediaan yang kurang enak. Konsentrasi sukrosa sebagai pemanis pada sediaan oral yaitu 5067%. Sukrosa praktis tidak larut dalam kloroform, larut dalam etanol (1:400), etanol 95% (1:170), propan-2-ol (1:400), dan air (pada suhu 20oC
1:0,5
dan
pada
suhu
100oC
1:0,2)
(Rowey, Sheskey and Owen, 2006).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
15
2.4.4
Evaluasi Sediaan Emulsi Evaluasi sediaan emulsi ini dilakukan untuk mengetahui kestabilan dari suatu sediaan emulsi dalam jangka waktu penyimpanan tertentu. Evaluasi sediaan emulsi ini dilakukan melalui pengamatan organoleptis (bau, warna), pengamatan secara fisik (viskositas, diameter globul ratarata, pH, dan volume creaming), serta pengamatan secara kimia (degradasi zat aktif) (Martin, et al., 1993; Ansel, 1989; Lachman, et al., 1994).
2.4.5
Stabilitas Sediaan Emulsi Stabilitas merupakan suatu kemampuan produk obat atau kosmetik agar dapat mempertahankan spesifikasi yang diterapkan sepanjang periode penyimpanan dan penggunaan untuk menjamin identitas, kekuatan, kualitas, dan kemurnian produk (Djajadisastra, 2004). Kestabilan dari emulsi farmasi berciri tidak adanya penggabungan fase dalam, tidak adanya creaming, dan memberikan penampilan, bau, warna, dan sifat-sifat fisik lainnya yang baik (Martin, et al., 1993). Beberapa fenomena yang menjadi parameter dalam menentukan ketidakstabilan fisik dalam emulsi yaitu: a. Creaming Creaming merupakan peristiwa pembentukan agregat dari bulatan fase dalam yang memiliki kecenderungan yang lebih besar untuk naik ke permukaan emulsi atau jatuh ke dasar emulsi tersebut daripada partikel-partikelnya sendiri (Martin, et al., 1993). b. Koalesen Koalesen merupakan proses penipisan atau terganggunya lapisan film antardroplet sehingga menyebabkan adanya fusi dari dua atau lebih droplet yang ukurannya menjadi lebih besar dari ukuran semula (Wiley, et al., 2013).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
16
c. Cracking Kerusakan yang paling besar dari emulsi adalah cracking. Pada fenomena ini emulsi terpisah menjadi dua fase yaitu fase minyak dan fase air dan tidak dapat bercampur meskipun dilakukan pengocokan (Ansel, 1989). Selain uji stabilitas fisik, ada juga uji stabilitas kimia pada emulsi. Uji stabilitas kimia pada emulsi salah satunya adalah dengan cara menganalisis perolehan kembali zat aktif yang terkandung dalam emulsi. Stabilitas kimia dari molekul sediaan merupakan hal yang sangat penting karena berhubungan dengan efek dan keamanan dari suatu produk obat. Pedoman dari FDA dan ICH menyebutkan berbagai persyaratan untuk uji stabilitas yang bertujuan untuk mengetahui kualitas bahan obat dan produk obat seiring dengan perubahan waktu dibawah pengaruh berbagai kondisi lingkungan. Studi tentang stabilitas molekul membantu untuk memilih formula yang tepat dan pengemasan yang baik sekaligus untuk mengetahui kondisi penyimpanan serta umur simpan. Studi stabilitas ini mencakup studi stabilitas jangka panjang, studi stabilitas dipercepat. Studi jangka panjang dilakukan selama 12 bulan dan studi dipercepat dilakukan dalam waktu 6 bulan. Selain itu, ada juga forced degradation studies yang dilakukan dalam waktu yang lebih singkat, yaitu dalam hitungan minggu. Hasil dari forced degradation studies ini dapat digunakan untuk pengembangan indikasi dari metode yang digunakan dalam studi jangka panjang dan dipercepat (M. Blessy, et al., 2013). Menurut Zhang, 2014 uji stabilitas komponen kimia minyak biologi dilakukan dengan penyimpanan selama 21 hari kemudian dianalisis perubahan komponen kimia penyusun minyak tersebut.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
17
2.5
Demulsifikasi
2.5.1
Pengertian Demulsifikasi Demulsifikasi adalah pemecahan emulsi sehingga sediaan terpisah menjadi 2 fase yaitu minyak dan air dengan menurunkan stabilitas seperti menghancurkan film interface dengan cara menaikkan suhu, pengadukan, atau menggunakan zat lain yang dapat mengganggu kestabilan (Wasirnuri, 2008).
2.5.2
Metode Demulsifikasi Menurut Anil, Syed, and Ana, 2008, metode demulsifikasi dibagi menjadi dua, yaitu metode fisika dan metode kimia dimana metode fisika dapat dilakukan melalui beberapa cara yaitu melalui pemanasan, mekanik, dan elektrik. a. Metode Kimia Pada metode ini dilakukan penambahan demulsifier pada emulsi. Misalnya yaitu aseton, n-butanol, dan 2-propanol yang telah terbukti berfungsi sebagai demulsifier yang efektif pada aplikasi tertentu (Anil, Syed, and Ana, 2008), juga HCl pekat untuk memecah krim kosmetik (Rohman and Che man, 2009). b. Metode Fisika Beberapa metode fisika untuk demulsifikasi yaitu dengan pemanasan, sentrifugasi, high shear, ultrasonik, disolusi pelarut, dan medan elektrostatik bertegangan tinggi. Metode non konvensional lainnya yang telah banyak diteliti yaitu dengan menggunakan microwave dan membran kaca berpori (Anil, Syed, and Ana, 2008). 1. Pemanasan Prinsip dari metode pemanasan ini adalah terjadi penurunan viskositas serta peningkatan kelarutan dari surfaktan. Hal ini akan mengakibatkan
melemahkan
lapisan
film
pada
sediaan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
18
(Anil, Syed, and Ana, 2008). Pada jurnal Abdurahman dan Rosli, 2011 yang membandingkan antara metode pemanasan untuk demulsifikasi antara modern yang menggunakan microwave dengan konvensional dan didapatkan hasil bahwa metode modern dengan microwave lebih efisien dalam pemisahan emulsi air dalam minyak. 2. High Shear Metode demulsifikasi ini menggunakan alat High Shear. Prinsip kerja dari alat ini yaitu akan merusak membran atau lapisan dari globul emulsi (Anil, Syed, and Ana, 2008). 3. Medan Elektrostatik Bertegangan Tinggi Mekanisme demulsifikasi dengan metode ini belum dapat diketahui secara keseluruhan. Secara umum dengan adanya medan listrik akan membuat droplet mengalami polarisasi dan elongasi, begitu juga dengan droplet yang berada di dekatnya, sehingga mereka akan menarik satu sama lain dan membentuk droplet yang lebih besar. Metode ini merupakan metode demulsifikasi yang paling efisien dan ekonomis dilihat dari peralatan yang digunakan dan parameter pengoperasiannya (Anil, Syed, and Ana, 2008). 4. Sentrifugasi Metode
pemisahan
emulsi
ini
menggunakan
alat
sentrifugasi. Prinsipnya menggunakan gaya sentrifugal yang dipercepat untuk memisahkan dua atau lebih substansi yang memiliki perbedaan densitas antara cairan atau antara cairan dengan solid (El-Sayed and Mohammad, 2014). Berdasarkan penelitian yang dilakukan Abdurahman, et al., 2009 yang telah melakukan studi pemisahan emulsi minyak dalam air Virgin Coconut
oil
dengan
menggunakan
sentrifugasi
yang
memvariasikan kecepatan sentrifugasi yaitu antara 6000-12000
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
19
rpm dengan waktu yang divariasikan juga yaitu antara 30-105 menit didapatkan hasil paling baik adalah dengan menggunakan kecepatan 12000 rpm selama 105 menit.
2.6
Ekstraksi Cair-cair Ekstraksi merupakan proses pemisahan dari suatu bahan berupa padatan atau cairan. Ekstraksi merupakan salah satu teknik yang sangat penting untuk isolasi dan pemurnian dari suatu bahan organik. Ekstraksi dengan pelarut adalah pemisahan antar bagian dari suatu bahan berdasarkan pada perbedaan sifat melarut dari masing-masing bagian bahan terhadap pelarut yang digunakan. Pelarut organik yang biasa digunakan adalah senyawa hidrokarbon pelarut lemak dan minyak seperti alkohol dan aseton (Harborne, 1987). Berdasarkan wujud bahannya, ekstraksi dapat dibedakan menjadi dua cara yaitu ekstraksi padat cair dan ekstraksi cair-cair. Ekstraksi padat cair digunakan untuk sampel yang berupa padatan dengan pelarutnya berupa cairan. Ekstraksi cair-cair, digunakan untuk memisahkan dua zat cair yang saling bercampur, dengan menggunakan pelarut yang dapat melarutkan salah satu zat. Metode ekstraksi pelarut menggunakan pelarut yang dapat bercampur dengan sampel untuk menarik senyawa target yang berada pada sampel. Idealnya, pelarut yang dipilih memiliki polaritas yang dekat dengan senyawa target. Pelarut mudah menguap seperti heksan, benzen, ether, etil asetat, dan dikloro metan biasanya digunakan untuk ekstraksi senyawa mudah menguap. Heksan cocok untuk ekstraksi senyawa non polar seperti hidrokarbon alifatik, benzen cocok untuk senyawa aromatik, eter dan etil asetat cocok untuk senyawa yang relatif polar mengandung oksigen. Ekstraksi umumnya dilakukan dengan mengocok sampel dan pelarut di dalam corong pisah. Metode ekstraksi ini merupakan metode yang efisien namun waktu ekstraksi dengan metode ini panjang (Handbook of Analytical Method, hal: 45-46).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
20
Pada jurnal Gudipati, Mette, Anne, dan Charlotte, 2004 disebutkan untuk mengisolasi senyawa yang mudah menguap dapat digunakan beberapa teknik, yaitu melalui destilasi vakum, ekstraksi dengan pelarut, static and dynamic headspace sampling (DHS), dan solid phase microextraction (SPME).
2.7
Gas Chromatography - Mass Spectrometry (GCMS) GCMS merupakan instrumen yang digunakan untuk pemisahan dan identifikasi. Instrumen ini merupakan gabungan antara kromatografi gas dan spektroskopi massa. Pada GC hanya terjadi pemisahan untuk mendapatkan komponen kimianya, sedangkan bila dilengkapi MS akan dapat mengidentifikasi komponen tersebut, karena bisa membaca spektrum bobot molekul pada suatu komponen, dan sekaligus dilengkapi dengan
library
(reference)
yang
ada
pada
software
(Day and Underwood., 1999). 2.7.1
Kromatografi Gas Kromatografi gas digunakan untuk pemisahan suatu senyawa sehingga sampel terpisahkan secara fisik menjadi bentuk molekul-molekul yang lebih kecil (hasil pemisahan dapat dilihat berupa kromatogram) (Khopkar, 1990). Komponen kromatografi gas terdiri dari kontrol dan penyedia gas pembawa, ruang suntik sampel, kolom, dan oven (Day and Underwood., 1999).
2.7.2
Spektroskopi Massa Spektroskopi massa adalah metode analisis untuk identifikasi senyawa. Setelah sampel mengalami pemisahan pada GC kemudian akan diubah menjadi ion-ion, dan massa dari ion-ion tersebut dapat diukur berdasarkan hasil deteksi berupa spektrum massa (Khopkar, 1990). Komponen spektroskopi massa terdiri dari sumber ion, filter, pengumpul ion, dan detektor (Day and Underwood., 1999).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1
Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah GCMS (Shimadzu), stirer homogenizer (STIRER IKA), timbangan analitik (AND GH-202), corong pisah (Pyrex), gelas ukur (Pyrex), beacker glass (Pyrex), Erlenmeyer (Pyrex), vial, cawan, kaca arloji, pipet tetes, batang pengaduk, dan spatula. Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L. seed oil) (CV Cipta Anugrah), Tragakan (Brataco), Sukrosa (CV Cipta Anugrah), Na benzoat (CV Cipta Anugrah), aquades. Untuk pereaksi kimianya yang digunakan adalah heksan pro analisis (Merck) dan HCl pekat (Merck).
3.2
Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian
ini
dilakukan
di
Pusat
Laboratorium
Terpadu,
Laboratorium Analisis Obat dan Pangan Halal, Penelitian II, dan Laboratorium Farmakognosi Fitokimia Program Studi Farmasi, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta. Mulai dari bulan Januari sampai Agustus 2014.
3.3
Prosedur Penelitian
3.3.1
Penyiapan Sampel Minyak Biji Jinten Hitam (MBJH) Sampel MBJH didapatkan dari CV.Cipta Anugrah. Dibeli sebanyak satu kg pada tanggal 26 Januari 2014. Sampel MBJH yang dibeli memiliki certificate of analysis (COA). Pada COA MBJH terdapat data karakterisasi dari MBJH yang meliputi: Organoleptis
: cairan berminyak, berwarna kuning pucat sampai kuning dan kuning kehijauan, berbau khas.
Berat jenis
: 0.9152-0.9260 21 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
22
Nilai asam
: maksimal 10
Nilai peroksida
: maksimal 45 ml oksigen dalam setiap kg sampel
Titik nyala
: 148oC
Komponen utama : asam stearat 2-3%, asam oleat 20-30%, asam linoleat 50-65% 3.3.2
Pembuatan Emulsi (MBJH) A. Formula Emulsi MBJH Formula dari emulsi MBJH dapat dilihat pada tabel 3.1 berikut ini. Tabel 3.1 Komposisi Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam
Bahan
Konsentrasi
Minyak Biji Jinten Hitam
10%
Tragakan
1,5%
Sukrosa
25%
Na Benzoat
0,10%
Aquades
Ad 100%
[sumber: Warda, 2013, dengan pengolahan kembali]
B. Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer Optimasi dilakukan dengan menimbang sejumlah bahan-bahan yang akan digunakan (tabel 3.1). Kemudian tragakan didispersikan dengan sejumlah air di dalam beacker glass. Setelah tragakan terdispersi sempurna kemudian dihomogenkan dengan homogenizer dengan berbagai kecepatan, yaitu: 200, 500, dan 950 rpm. Setelah tragakan homogen kemudian ditambahkan MBJH sedikit demi sedikit sambil terus dihomogenkan hingga terbentuk korpus emulsi. Lalu ditambahkan ke dalamnya larutan sukrosa dan larutan natrium benzoat sambil terus dihomogenkan. Setelah itu menambahkan sisa aquades sampai tanda batas. Kemudian emulsi yang telah dibuat diamati.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
23
C. Pembuatan Emulsi MBJH Dengan Hasil Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer Setelah didapatkan kondisi optimasi kemudian emulsi dibuat dengan beberapa tahapan sebagai berikut: 1. Alat dan bahan disiapkan, kemudian ditimbang bahan–bahan yang digunakan yang terdapat pada tabel 3.1. 2. Tragakan 1,5% didispersikan dengan aquades di dalam beacker glass kemudian dihomogenkan dengan homogenizer kecepatan 950 rpm selama 30 menit. 3. Setelah homogen kemudian ditambahkan minyak sedikit demi sedikit sambil terus dihomogenkan hingga terbentuk korpus emulsi. 4. Kemudian ditambahkan ke dalamnya larutan sukrosa dan larutan natrium benzoat sambil terus dihomogenkan selama 35 menit dengan kecepatan 1911 rpm. 5. Emulsi yang dihasilkan kemudian ditempatkan dalam wadah yang tertutup rapat dan disimpan pada suhu ruang (25oC) selama 21 hari. 3.3.3
Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Parameter untuk uji kestabilan yaitu (Baby, et al., 2007): a. Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Pengamatan organoleptis emulsi dilakukan dengan mengamati warna, bau, dan pemisahan dari sediaan emulsi pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21 (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995). b. Pengukuran Nilai pH Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Pengukuran pH emulsi dilakukan dengan menggunakan pH meter. Pengukuran pH dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21 (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
24
c. Pengukuran Nilai Viskositas Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Pengukuran viskositas emulsi dilakukan dengan menggunakan viskometer HAAKE ViscoTester 6R. Sediaan ditempatkan dalam beacker glass 100 ml kemudian dipilih nomer spindel yang sesuai. Pengukuran viskositas ini dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14 dan 21 (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995). d. Pengukuran Nilai Diameter Globul Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Diameter globul rata-rata diukur dengan menggunakan mikroskop optik dengan cara emulsi diletakkan pada kaca objek, kemudian diamati dengan mikroskop perbesaran 10 x 10. Pengukuran diameter partikel rata-rata dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21 (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995). e. Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH Sediaan emulsi sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam tabung sentrifugasi, kemudian dilakukan sentrifugasi pada kecepatan 3800 rpm selama 10 menit. Hasil sentrifugasi dapat diamati dengan adanya pemisahan atau tidak (Smaoui, et al., 2012 ). 3.3.4
Analisis Komponen Kimia Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan A. Pemilihan Kondisi Optimasi GCMS MBJH Optimasi GCMS dilakukan dengan sampel MBJH sebanyak 1 µl disuntikkan ke GCMS. Pengaturan kondisi alat GCMS dilakukan berdasarkan jurnal Kostadinovic, et al., 2011 yang telah dimodifikasi.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
25
B. Analisis Komponen Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan 1. Preparasi Sampel a. Demulsifikasi Emulsi MBJH Berdasarkan jurnal Rohman and Che Man, 2011 untuk memecah emulsi sehingga fase minyak dan fase airnya terpisah dilakukan dengan cara menimbang sampel sebanyak 20 g lalu ditempatkan di erlenmeyer dan ditambahkan 5 ml HCl pekat dan 9 ml aquades kemudian dikocok. b. Ekstraksi Cair-cair Minyak Emulsi MBJH Setelah dikocok kemudian sampel dipindah ke corong pisah dan ditambahkan 15 ml heksan lalu diekstraksi. Ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali. Lalu fase heksan yang didapat digabung dan dievaporasi sampai didapatkan minyak pekat (Rohman and Che Man, 2011). 2. Analisis Komponen Kimia Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Minyak pekat hasil pemecahan emulsi kemudian dianalisis sebelum dan setelah penyimpanan. Analisis dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21. Kestabilan dilihat berdasarkan pola kromatogram dari emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan berdasarkan persen area dari beberapa komponen senyawa aktif yang terkandung di dalam MBJH (Zhang and Liu, 2014; Achouri, Zamani, and Boye, 2012).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Hasil Pembuatan Emulsi MBJH
4.1.1
Formula Emulsi MBJH Komposisi emulsi MBJH dapat dilihat pada tabel 4.1 berikut ini. Tabel 4.1 Formula Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Bahan
Konsentrasi
Minyak Biji Jinten Hitam
10%
Tragakan
1,5%
Sukrosa
25%
Na Benzoat
0,10%
Aquades
Ad 100%
[Sumber: Warda, 2013]
4.1.2
Hasil Kondisi Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer Optimasi dilakukan dengan cara memilih kecepatan spindel dari homogenizer yang dapat menghasilkan emulsi yang homogen. Hasil dari optimasi dapat dilihat pada tabel 4.2 berikut ini. Tabel 4.2 Hasil Kondisi Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer Kecepatan (rpm)
Hasil Emulsi
200
Emulsi tidak homogen
500
Emulsi tidak homogen
950
Emulsi homogen
Berdasarkan tabel dapat dilihat bahwa pada spindel dengan kecepatan 200, 500 rpm menghasilkan emulsi yang tidak homogen dan pada spindel dengan kecepatan 950 rpm menghasilkan emulsi yang homogen. Hal ini terjadi karena proses pengembangan tragakan tidak sempurna pada spindel dengan kecepatan 200 dan 500 rpm yang mengakibatkan
terjadi
penggumpalan 26
pada
tragakan
sehingga
27
menghasilkan emulsi yang tidak homogen. Sedangkan pada spindel dengan kecepatan 950 rpm proses pengembangan tragakan sempurna sehingga menghasilkan emulsi yang homogen. Oleh karena itu dalam pembuatan emulsi MBJH digunakan spindel dengan kecepatan 950 rpm. 4.1.3
Hasil Pembuatan Emulsi MBJH Dengan Kondisi Optimasi Pada penelitian sebelumnya yang telah dilakukan oleh warda, 2013 didapatkan bahwa formula emulsi yang baik adalah dengan menggunakan emulgator tragakan dengan konsentrasi 1,5%. Pembuatan emulsi ini diawali dengan mendispersikan tragakan dalam beacker glass berisi aquades sejumlah 20 kali dari berat tragakan. Pendispersian ini dilakukan hingga seluruh tragakan terdispersi sempurna. Kemudian dihomogenkan dengan homogenizer dengan kecepatan 950 rpm. Setelah tragakan homogen yang ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi putih kemudian ditambahkan ke dalamnya minyak biji jinten hitam sedikit demi sedikit dan sambil terus dihomogenkan hingga terbentuk korpus emulsi. Setelah terbentuk korpus emulsi setelah itu dilakukan pengenceran dengan menambahkan sedikit demi sedikit larutan sukrosa dan larutan natrium benzoat hingga emulsi homogen yaitu dengan kecepatan 1911 rpm selama 35 menit. Setelah terbentuk emulsi yang homogen kemudian ditempatkan dalam wadah yang tertutup rapat dan disimpan pada suhu ruang (25oC).
4.2
Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
4.2.1
Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Hasil dari pengamatan organoleptis emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan dapat dilihat pada tabel 4.3 berikut ini.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
28
Tabel 4.3 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Hari Ke0 2 7 14 21 Hari Ke0 2 7 14 21
Hasil Pengamatan Emulsi A Warna Krem kekuningan Krem kekuningan Krem kekuningan Krem kekuningan Krem kekuningan
Bau Khas minyak Khas minyak Khas minyak Khas minyak Khas minyak
Pemisahan Tidak terjadi pemisahan Tidak terjadi pemisahan Tidak terjadi pemisahan Tidak terjadi pemisahan Tidak terjadi pemisahan
Hasil Pengamatan Emulsi B Warna Krem kekuningan Krem kekuningan Krem kekuningan Krem kekuningan Krem kekuningan
Bau Khas minyak Khas minyak Khas minyak Khas minyak Khas minyak
Pemisahan Tidak terjadi pemisahan Tidak terjadi pemisahan Tidak terjadi pemisahan Tidak terjadi pemisahan Tidak terjadi pemisahan
Berdasarkan tabel 4.3 dapat dilihat bahwa hasil organoleptis dari emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan tidak menunjukkan perubahan. Warnanya tetap krem kekuningan sejak sebelum dan setelah penyimpanan. Baunya pun tidak berubah, yaitu tetap berbau khas minyak dan tidak tengik, serta tidak menunjukkan adanya pemisahan antara fase minyak dan fase air. 4.2.2
Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Pengukuran nilai pH emulsi dilakukan dengan menggunakan pH meter. Hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.4 dan gambar 4.1 berikut ini. Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Hari Ke-
Nilai pH Emulsi MBJH Emulsi A
Emulsi B
Rata-rata
0
6,212
6,028
6,120
2
6,091
5,993
6,042
7
6,037
5,795
5,916
14
6,005
5,052
5,529
21
5,962
5,001
5,482
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
29
Gambar 4.1 Grafik Perbandingan Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Berdasarkan grafik pada gambar 4.1 dapat dilihat perbandingan nilai pH emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan selama 21 hari. Dari grafik terlihat bahwa nilai pH emulsi MBJH semakin menurun dengan lamanya waktu penyimpanan. Penurunan nilai pH emulsi MBJH dari hari ke- 0 sampai hari ke- 21 sebesar 0,6. 4.2.3
Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Pengukuran nilai viskositas emulsi MBJH dilakukan dengan menggunakan viskometer. Pengukuran viskositas dengan viskometer ini menggunakan spindel nomer 3. Hasil dari pengukuran nilai viskositas emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan dapat dilihat pada tabel 4.5 dan gambar 4.2 berikut ini. Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Hari ke0 2 7 14 21
Nilai Viskositas Emulsi MBJH (cps) Emulsi A
Emulsi B
Rata-rata
390 340 300 290 270
400 350 300 290 270
395 345 300 290 270
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
30
Gambar 4.2 Grafik Perbandingan Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Berdasarkan grafik pada gambar 4.2 dapat dilihat perbandingan nilai viskositas emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan selama 21 hari. Dari grafik terlihat bahwa nilai viskositas emulsi MBJH semakin menurun dengan lamanya waktu penyimpanan. Penurunan nilai viskositas rata-rata emulsi MBJH dari hari ke- 0 sampai hari ke- 21 sebesar 125 cps. Penurunan viskositas ini diikuti oleh penurunan stabilitas dari sediaan emulsi MBJH. Hal ini karena viskositas yang menurun berarti sediaan semakin encer yang artinya juga fase terdispersi (globul) akan mudah bergerak dalam medium pendispersi sehingga peluang terjadinya tabrakan antar sesama globul semakin tinggi dan globul akan cenderung bergabung menjadi partikel yang lebih besar (Intan, dkk, 2012; Traynor, et al., 2013). 4.2.4
Hasil Pengukuran Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penympanan Pengukuran diameter globul emulsi MBJH dilakukan dengan menggunakan mikroskop optik dengan perbesaran 100 kali. Hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.6 dan gambar 4.3 berikut ini.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
31
Tabel 4.6 Hasil Pengukuran Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Diameter Globul Rata-Rata Emulsi MBJH (µm) Hari ke0 2 7 14 21
Emulsi A
Emulsi B
Rata-rata
15,02 16,75 17,37 21,22 27,24
15,96 16,07 18,45 21,72 25,17
15,49 16,41 17,91 21,47 26,21
Gambar 4.3 Grafik Perbandingan Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Berdasarkan grafik pada gambar 4.3 dapat dilihat perbandingan nilai diameter rata-rata globul emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan 21 hari. Dari grafik terlihat bahwa nilai diameter rata-rata globul emulsi MBJH semakin meningkat dengan lamanya waktu penyimpanan. Peningkatan nilai diameter rata-rata globul emulsi MBJH dari hari ke- 0 sampai hari ke- 21 sebesar 10.72 µm. Peningkatan ukuran diameter globul mengindikasikan bahwa semakin tidak homogen ukuran globul emulsi yang berarti laju creaming juga semakin membesar dan kestabilan juga semakin berkurang (Traynor, et al., 2013).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
32
4.2.5
Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH Uji
sentrifugasi
dilakukan
dengan
menggunakan
alat
uji
sentrifugasi. Hasil uji sentrifugasi emulsi MBJH dapat dilihat pada tabel 4.7 berikut ini: Tabel 4.7 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH Sediaan
Awal Homogen,
Emulsi A
tidak ada pemisahan fase
Homogen, Emulsi B
tidak ada pemisahan fase
Akhir Terjadi pemisahan fase, terbagi menjadi 2 bagian (atas: fase minyak; bawah: fase air) Terjadi pemisahan fase, terbagi menjadi 2 bagian (atas: fase minyak; bawah: fase air)
Berdasarkan tabel 4.7 dapat dilihat perbandingan kondisi emulsi MBJH sebelum dan setelah dilakukan uji sentrifugasi. Dari tabel terlihat bahwa adanya pemisahan pada emulsi MBJH setelah dilakukan uji sentrifugasi. Uji sentrifugasi ini pada prinsipnya merupakan penggunaan gaya sentrifugal yang dipercepat untuk memisahkan dua atau lebih substansi yang memiliki perbedaan densitas seperti antar cairan atau antara cairan dengan solid, yang bertujuan untuk mengevaluasi dan memprediksi shelf-life
emulsi
dengan
mengamati
pemisahan
fase
terdispersi
(El-Sayed and Mohammad, 2014).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
33
4.3
Hasil Analisis Komponen Kimia MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
4.3.1
Hasil Kondisi Optimasi GCMS MBJH Optimasi GCMS ini dilakukan dengan pemrograman pada kondisi gc dan ms. Pada kondisi gc beberapa parameter yang dioptimasi adalah suhu oven, laju alir gas, rasio split, dan volume sampel yang akan disuntikkan. Suhu awal oven diprogram 100oC kemudian ditahan selama 3 menit. Setelah itu suhu dinaikkan hingga 260oC dengan laju kenaikan 10oC kemudian ditahan selama 1 menit. Laju alir gas diprogram sebesar 1 ml/menit. Mode split diprogram sebesar 1:50 dengan volume MBJH yang disuntikkan sebanyak 1 µl.
4.3.2
Hasil Analisis Stabilitas Komponen Kimia MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan 1. Preparasi Sampel A. Hasil Demulsifikasi Emulsi MBJH Demulsifikasi merupakan suatu proses untuk memecah emulsi. Dengan pemecahan emulsi maka akan menghasilkan dua fase yang terpisah yaitu fase minyak dan fase air. Pada penelitian ini digunakan HCl pekat sebanyak 5 ml untuk memecah emulsi. B. Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH Tujuan ekstraksi ini adalah mengambil MBJH setelah emulsi dipecah. Pengambilan MBJH ini dilakukan dengan menggunakan pelarut
n-heksan.
Setelah
campuran
didapatkan
kemudian
dievaporasi sampai pelarut heksannya habis menguap. Tujuan evaporasi adalah untuk memisahkan minyak dengan pelarut heksan yang telah bercampur sehingga diperoleh minyak pekat. Minyak pekat yang telah didapat kemudian ditimbang dan dihitung rendemennya. Hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.8 dan gambar 4.4 berikut ini.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
34
Tabel 4.8 Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH (%)
Hari ke-
Emulsi A
Emulsi B
Rata-rata
0
33,65
31,67
32,66
2
25,28
25,11
25,19
7
20,95
18,62
19,78
14
14,11
16,07
15,09
21
10,02
12,55
11,28
Gambar 4.4 Grafik Perbandingan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Berdasarkan grafik pada gambar 4.4 dapat dilihat perbandingan rendemen dari emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan. Dari grafik diperoleh bahwa rendemen hasil ekstraksi minyak emulsi MBJH sebelum dan setelah penyimpanan mengalami penurunan. Penurunan rendemen hasil ekstraksi minyak emulsi MBJH dari hari ke- 0 sampai hari ke- 21 sebesar 21,38%. Penurunan rendemen ini disebabkan karena semakin lama penyimpanan maka semakin tinggi proses oksidasi atau proses penguapan minyak yang terjadi sehingga persen area
minyak
di
dalam
sediaan
juga
semakin
berkurang
(Aryanto, 2006).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
35
2. Hasil Analisis Komponen Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Penguraian dan penstabilan bahan obat dalam suatu sediaan farmasi merupakan hal dasar yang perlu diperhatikan. Suatu sediaan obat yang diformulasi harus cukup stabil ketika penyimpanan, yaitu obat tidak berubah menjadi zat yang tidak berkhasiat atau bahkan menjadi zat yang bersifat toksik/racun. Obat mengandung banyak gugus fungsional. Oleh karena itu mereka bisa mengalami degradasi melalui berbagai reaksi seperti hidrolisis, oksidasi, isomerisasi, fotolisis, atau polimerisasi (Fathima, et al., 2011). Senyawa terpenoid merupakan senyawa yang berasal dari molekul isoprena CH2=C(CH3)–CH=CH2 dan kerangka karbonnya dibangun oleh penyambungan dua atau lebih satuan C5 ini. Terpenoid terdiri atas beberapa macam senyawa, salah satunya yaitu senyawa monoterpena yang merupakan komponen utama dari minyak atsiri. Senyawa monoterpen memiliki sifat mudah menguap karena titik uapnya rendah, tidak stabil terhadap panas, tersusun atas rantai C10 (Harborne, 1987). Uji stabilitas sediaan emulsi yang telah dibuat dilakukan melalui evaluasi fisik dan berdasarkan profil dari kromatogram GCMS yang dihasilkan sebelum dan setelah penyimpanan selama 21 hari. Evaluasi fisik dan dan profil kromatogram dilakukan pada hari ke- 0, 2, 7, 14, dan 21. Dari kromatogram (pada lampiran) dapat dilihat puncak dari senyawa minyak atsiri yang terkandung di dalam MBJH dalam bentuk minyak murni dan emulsi baik sebelum dan setelah penyimpanan. Dari puncak tersebut dapat dilihat apakah ada senyawa yang persen areanya menurun, naik, atau bahkan terbentuk senyawa baru. Berdasarkan dari berbagai literature yang ada, minyak atsiri biji jinten hitam mengandung berbagai senyawa yang memiliki aktivitas sebagai antioksidan. Senyawa-senyawa tersebut diantaranya adalah thymoquinone,
carvacrol,
4-terpineol,
α-terpineol,
limonene,
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
36
α-terpinene, carvone, citronella, dan isopulegol (Burits and Bucar, 2000; Jiali, et al., 2013; Sadhana, Gupta, Verma, 2013). Oleh karena itu senyawa-senyawa tersebut diamati keberadaannya selama masa penyimpanan 21 hari. Hasilnya dapat dilihat berdasarkan tabel 4.9 dan grafik 4.5 berikut ini. Tabel 4.9 Kandungan Kimia Senyawa Antioksidan Di dalam MBJH Area (%) No.
Nama
Formula
Minyak Murni
Minyak Emulsi
1
Limonene
C10H16
0 0,5
21 0,46
0 0,11
2 -
7 -
14 -
21 -
2
p-Cymene
C10H14
-
-
-
-
-
-
0,97
3
γ-Terpinene
C10H16
-
-
0,27
-
0,48
0,61
0,54
4
α-Terpinene
C10H16
-
-
-
-
-
0,14
0,1
5
4-Terpineol
C10 H18 O
0,29
0,18
7,22
5,16
2,88
2,17
2,52
6
α-terpineol
C10 H18 O
-
-
1,04
0,72
0,28
0,25
0,18
7
Carvacrol
C10H14O
-
-
0,16
0,19
0,11
8
Carvone
C10H14O
1,6
1,08
3,25
2,53
1,78
1,54
1,55
9
Thymoquinone
C10 H12 O2
20,52
14,24
41,45
31,41
25,44
4,53
1,05
10
Citronella
C10 H18 O
0,2
0.15
-
-
-
-
11
Isopulegol
C10 H18 O
5,81
3,92
2,11
2,59
4,25
-
0,07
3,00
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
37
Gambar 4.5 Grafik Perbandingan Kandungan Kimia MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
Gambar 4.6 Grafik Perbandingan Kandungan Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
38
Tabel 4.10 Perubahan Komponen Kimia Minyak Atsiri MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Senyawa
Penurunan (%)
Limonene
0,50 menjadi 0,46 (0,04)
4-terpineol
0,29 menjadi 0,18 (0,11)
Carvone
1,60 menjadi 1,08 (0,52)
Thymoquinone
20,52 menjadi 14,24 (6,28)
Citronella
0,20 menjadi 0.15 (0,05)
Isopulegol
5,81 menjadi 3,92 (1,89)
Tabel 4.11 Perubahan Komponen Kimia Minyak Atsiri Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan Turun
Penurunan
Thymoquinone
41,45 menjadi 1,05 (40,40)
4-terpineol
7,22 menjadi 2,52 (4,7)
Carvone
3,25 menjadi 1,55 (0,52)
Hilang
Senyawa Baru
Limonene p-cymene
Tetap Isopulegol
Citronella γ-terpinene α-terpinene α-terpineol
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
39
Berdasarkan grafik pada gambar 4.5 dapat dilihat bahwa semua senyawa
tersebut
mengalami
penurunan
persen
area
setelah
penyimpanan. Besarnya penurunan persen area dari masing-masing senyawa dapat dilihat pada tabel 4.10. Penurunan ini disebabkan selama penyimpanan di dalam emulsi tejadi berbagai reaksi sehingga kadar dari minyak atsiri di dalam MBJH semakin berkurang (Aryanto, 2006). Sedangkan pada grafik pada gambar 4.6 dapat dilihat bahwa senyawa-senyawa tersebut ada yang persen area nya mengalami penurunan, hilang, tetap, serta ada juga senyawa baru yang terdeteksi. Senyawa yang mengalami penurunan persen area yaitu thymoquinone, 4-terpineol, dan carvone. Sedangkan senyawa yang hilang ketika penyimpanan yaitu limonene, carvacrol, dan citronella. Senyawa baru yang terdeteksi yaitu p-cymene, γ-terpinene, α-terpinene, dan αterpineol. Senyawa isopulegol cenderung tidak berubah selama penyimpanan. Besarnya penurunan persen area dapat dilihat pada tabel 4.11. Adanya perubahan ini disebabkan karena ketika MBJH diformulasi menjadi emulsi dan disimpan selama 21 hari terjadi banyak reaksi yang mempengaruhi persen area senyawa aktif di dalamnya. Selain itu kondisi penyimpanan yang tidak sesuai juga bisa menjadi penyebabnya, seperti suhu penyimpanan, kelembaban, atau wadah yang digunakan. MBJH mengandung minyak atsiri yang terdiri dari senyawa monoterpenoid. Senyawa monoterpenoid ini merupakan senyawa termolabil yaitu senyawa yang memiliki titik uap yang rendah yaitu dibawah suhu 25oC sehingga ketika kondisi suhu berada di atas titik uapnya maka senyawa-senyawa ini akan mudah menguap dan hilang. Sedangakan wadah penyimpanannya juga kurang tepat yaitu di dalam vial bening sehingga bisa terpapar cahaya dan mengakibatkan degradasi dari senyawa aktif di dalamnya. Selain itu pengaruh pH juga bisa menyebabkan senyawa mengalami reaksi sehingga berubah
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
40
menjadi senyawa lain atau mempercepat terjadinya degradasi senyawa itu sendiri (Fathima, et al., 2011; Salmani, et al., 2014). Ketika bentuk minyak murni pada hari ke- 0 dan 21 setelah disimpan terdeteksi adanya senyawa limonene dengan penurunan persen area sebesar 0,04%. Kemudian setelah minyak diformulasi menjadi sediaan emulsi ternyata keberadaan senyawa limonene ini hanya terdeteksi pada hari ke- 0 yaitu sebanyak 0,11% dan setelah itu sampai penyimpanan hari ke- 21 senyawa limonene sudah tidak terdeteksi lagi. Bersamaan dengan hilangnya senyawa limonene ternyata terbentuk beberapa senyawa baru yaitu p-cymene, γ-terpinene, α-terpinene, dan α-terpineol. Pembentukan senyawa baru ini berbanding lurus dengan hilangnya senyawa limonene. Pada penyimpanan hari ke- 0, 7, 14, dan 21 ternyata terdeteksi senyawa baru yaitu senyawa γ-terpinene. Kemudian pada hari ke- 14 dan 21 terdeteksi senyawa α-terpinene. Dan pada hari ke- 21 terdeteksi adanya senyawa p-cymene. Tidak terdeteksinya ketiga senyawa ini pada hari ke- 2 diduga karena senyawa tidak stabil dimana senyawa tersebut mudah menguap dan telah habis menguap ketika proses ekstraksi. Senyawa γ-terpinene dan α-terpinene terbentuk karena adanya reaksi isomerisasi dari senyawa limonene pada kondisi asam dan dengan adanya panas. Kemudian terjadi reaksi dehidrogenasi sehingga
membentuk
senyawa
p-cymene
(Nguyen, Duus, and Le, 2012).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
41
Gambar 4.7 Reaksi Isomerisasi Limonene [sumber: Nguyen, Duus, and Le, 2012, telah diolah kembali]
Sedangkan senyawa α-terpineol terbentuk karena adanya reaksi hidrolisis pada emulsi. Senyawa limonene mengalami reaksi hidrolisis sehingga membentuk senyawa α-terpineol.
Gambar 4.8 Reaksi Hidrolisis Limonene Menjadi α-terpineol [sumber: Nanik, et al., 2011, telah diolah kembali]
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
42
Kemudian untuk senyawa carvone terdeteksi pada minyak murni maupun setelah diformulasi menjadi sediaan emulsi. Senyawa carvone ini mengalami penurunan persen area selama penyimpanan baik dalam bentuk minyak murni maupun dalam bentuk emulsi. Pada bentuk minyak murni terjadi penurunan persen area sebesar 0,52%. Sedangkan dalam bentuk emulsi sebesar 1,70% hingga penyimpanan hari ke-21. Untuk senyawa carvacrol, dalam bentuk minyak murni tidak terdeteksi. Namun setelah minyak diformulasi menjadi emulsi, senyawa carvacrol ini mulai terdeteksi dan selama penyimpanan ternyata juga mengalami penurunan persen area sebesar 0,09%. Penurunan persen area senyawa carvone berbanding lurus dengan terbentuknya carvacrol. Senyawa carvone yang terdapat di dalam minyak akan mengalami reaksi isomerisasi karena kondisis sistem yang bersifat asam sehingga akan terbentuk senyawa carvacrol (Singh, et al., 2011).
Gambar 4.9 Reaksi Isomerisasi Carvone Menjadi Carvacrol [Singh, et al., 2011, telah diolah kembali]
Dari hasil kromatogram GCMS diketahui bahwa senyawa utama pada sampel MBJH adalah thymoquinone. Senyawa thymoquinone memiliki puncak tertinggi dengan luas area paling besar diantara
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
43
senyawa volatile lain. Pada bentuk minyak murni diketahui persen area dari thymoquinone mengalami penurunan sebesar 6,28% setelah penyimpanan 21 hari. Kemudian setelah diformulasi menjadi sediaan emulsi dan disimpan selama 21 hari, persen area dari senyawa ini juga mengalami penurunan sebesar 40,40%. Pada hari ke- 0, 2, dan 7, persen area dari senyawa ini secara berurutan yaitu 41.45, 31.41, dan 25,44%. Kemudian setelah hari ke- 7 terjadi penurunan persen area yang drastis yaitu pada hari ke- 14 menjadi 4,53% dan pada hari ke- 21 menjadi 1,05%. Hal yang sama juga terjadi pada senyawa 4-terpineol. Ketika dalam bentuk minyak murni terjadi penurunan persen area sebesar 0,11% setelah penyimpanan 21 hari. Kemudian setelah diformulasi menjadi emulsi dan disimpan selama 21 hari juga terjadi penurunan persen area sebesar 4,70%. Kemudian pada senyawa citronella ketika dalam bentuk minyak murni terjadi penurunan persen area sebesar 0,05% selama penyimpanan 21 hari. Kemudian setelah diformulasi menjadi emulsi senyawa tidak terdeteksi. Sedangkan pada senyawa isopulegol cenderung tidak berubah selama penyimpanan dalam bentuk emulsi. Akan tetapi ketika dalam bentuk minyak murni terjadi penurunan persen area sebesar 1,89% selama penyimpanan 21 hari. Adanya senyawa isopulegol yang cenderung tetap persen area nya selama penyimpanan berbanding lurus dengan hilangnya senyawa citronella. Keberadaan isopulegol selama penyimpanan disebabkan karena citronella akan mengalami siklisasi ketika kondisi asam sehingga membentuk
senyawa
isopulegol
(Jacob,
et
al.,
2003).
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut: 1. Terjadi perubahan fisik pada formulasi emulsi MBJH tipe minyak dalam air dengan emulgator tragakan 1,5% berupa pemisahan setelah uji sentrifugasi, penurunan nilai pH, viskositas, dan kenaikan ukuran globul selama penyimpanan 21 hari. Tetapi tidak terjadi perubahan fisik dari segi organoleptis bau, warna, dan tidak ada pemisahan selama penyimpanan 21 hari. 2. Terjadi perubahan komponen penyusun minyak atsiri pada formulasi emulsi MBJH tipe minyak dalam air dengan emulgator tragakan 1,5% selama penyimpanan 21 hari. 3. Senyawa thymoquinone tidak stabil dalam formulasi emulsi MBJH.
5.2
Saran 1. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai analisis kadar dari thymoquinone pada formulasi emulsi MBJH. 2. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penambahan antioksidan dalam sediaan emulsi MBJH. 3. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penggunaan kombinasi antara emulgator alam dan sintetik. 4. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai uji aktivitas antioksidan pada emulsi MBJH.
44
DAFTAR PUSTAKA Achouri, Allaoua, Youness Zamani, and Joyce Irene Boye. 2012. Stability and physical properties of emulsions prepared with and without soy proteins. Agriculture and Agri-Food Canada. Vol. 1, No. 1. ALHaj, Nagi A., Mariana. N. Shamsudin, Norfarrah. M. Alipiah, Hana F. Zamri, Ahmad
Bustamam,
Siddig
Ibrahim
and
Rasedee
Abdullah.
Characterization of Nigella Sativa L. Essential Oil-Loaded Solid Lipid Nanoparticles. Department of Medical Microbiology, Faculty of Medicine and Health Sciences, Sana’a University, Yemen. American Journal of Pharmacology and Toxicology 5 (1): 52-57, 2010. ISSN 1557-4962. Amina, Bessedik , Allem Rachida. 2013. Molecular composition and antibacterial effect of essential oil of Nigella sativa. Laboratory of
Local Natural
Bioressources, Algeria. Vol. 12(20): 3007-3010. Ansel, H. C. 2005. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Edisi Keempat. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal : 145-146, 376-381, 389. Aulton, M. E., Kevin M. G. Taylor. 2001. Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design Edisi Kedua. Baby, André Rolim, et al., 2007. Accelerated chemical stability data of O/W fluid emulsions containing the extract of Trichilia catigua Adr. Juss (and) Ptychopetalum olacoides Bentham. Department of Pharmacy, School of Pharmaceutical Sciences, University of São Paulo. Vol. 43. Bawa, I G. A. Gede. Analisis senyawa antiradikal bebas pada minyak daging biji kepuh (Stercuria foetida L.). Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana, Bukit Jimbaran. Jurnal kimia 4 (1) : 35-42. Boreel, Aryanto. 2006. Pengaruh metode dan lama penyimpanan daun terhadap rendemen volume minyak eukaliptus (eucalypt urophylla). Fakultas Pertanian Unpatti Ambon. Jurnal Agroforestri Vol. I (3). Burits, M. and F. Bucar. 2000. Antioxidant activity of Nigella sativa essential oil. Phytother. Res., 14: 323-328.
45
46
Dai, Jiali, Liang Zhu, Li Yang, Jun Qiu. 2013. Chemical composition, antioxidant and antimicrobial activities of essential oil from Wedelia prostrata. South China University of Technology, China. Vol. 12:479-490 – ISSN 16112156. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Materia Medika Indonesia Jilid III. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan. Hal : 20. Djajadisastra, J. 2004. Cosmetic Stability. Departemen Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. Depok : Seminar Setengah Hari HIKI. El-Din Hussein, Kamal, El-Tahir Ph D., Dana M Bakeet. 2006. The black seed Nigella sativa Linnaeus - a mine for multi cures : a plea for urgent clinical evaluation of its volatile oil. Department of Pharmacology, College of Pharmacy, King Saud University Riyadh Saudi Arabia. Hal : 2-3. El-Sayed, Walaa, Tahany G. M. Mohammad. 2014. Preparation and characterization of alternative oil-in-water emulsion formulation of deltamethrin. American Journal of Experimental Agriculture 4(4): 405414. Fathima, Nishath, Tirunagari Mamatha, Husna Kanwal Qureshi, Nandagopal Anitha and Jangala Venkateswara Rao. 2011. Drug-excipient interaction and its importance in dosage form development. Journal of Applied Pharmaceutical Science 01 (06); 66-71. Farmakope Indonesia Edisi Keempat. Gharby, S. et al., 2013. Chemical investigation of Nigella sativa L. seed oil produced in Morocco. Journal of the Saudi Society of Agricultural Sciences. Handbook of Analytical Method, hal: 45-46. Hassan, Sohair A., et al., 2008. The in vitro promising therapeutic activity of thymoquinone on hepatocellular carcinoma (HepG2) cell line. Department of Medicinal Chemistry, National Research Centre, Dokki, Giza, Egypt. Global Veterinaria 2 (5): 233-24. http://webbook.nist.gov, diakses pada tanggal 13 Maret 2014 pukul 20.00.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
47
http://britannica.com/EBchecked/topic/296381/isomerization,
diakses
pada
tanggal 12 September 2014 pukul 06.53. I, Al-Khalaf M., Kholoud S. Ramadan. 2013. Antimicrobial and anticancer activity of Nigella sativa oil-a review. Department of Biochemistry, Faculty of Girls Science, King Abdulaziz University, Jeddah, Saudi Arabia. 7(7): 505-514. Jacob, Raquel G. Gelson Perin, Leticia N. Loi, Claudia S. Pinno and Eder J. Lenarda O. 2003. Green synthesis of (-)-isopulegol from (+)-citronellal: application to essential oil of citronella. Departamento de Biologia e Qu. mica, Laboratorio de Pesquisa, Brazil. Vol. 44 3605–3608. Kailaku, sari intan, et al., 2012. Pengaruh kondisi homogenisasi terhadap karakteristik fisik dan mutu santan selama penyimpanan. Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian. Jurnal Littri 18(1), 31–39, ISSN 0853-8212. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Kostadinovic, Sanja, Dalibor Jovanov, and Hamed Mirhosseini. 2011. Comparative investigation of cold pressed essential oils from peel of different Mandarin varieties. Faculty of agriculture, University Putra Malaysia. Vol. 3 (2) 7-14. Lachman, L., Lieberman, H. A., Kanig, J. L. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri, Edisi Ketiga. Jakarta : Universitas Indonesia Press. Hal : 1029, 1031-1032, 1040, 1051, 1063,-1068, 1077. Zhang, Le, Chenjie Shen and Ronghou Liu. 2014. GC-MS and FT-IR analysis of the bio-oil with addition of ethyl acetate during storage. Biomass Energy Engineering Research Centre, School of Agriculture and Biology, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai, China. Vol: 2. Martin, A., Swarbrick, J., Commarata, A. 1993. Farmasi Fisik 2, Edisi Ketiga. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal : 794-799, 1079-1089, 1132, 1164.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
48
M, Blessy, Ruchi D. Patel, Prajesh N. Prajapati, Y.K. Agrawal. 2013. Development of forced degradation and stability indicating studies of drugs-a review. Department of Pharmaceutical Analysis, Institute of Research and Development, Gujarat, India. Nabiela, Warda. “Formulasi emulsi tipe minyak dalam air minyak biji jinten hitam (Nigella sativa L.).” Skripsi, Program Studi Farmasi, Jakarta, 2013. Nguyen, Thao-Tran Thi, Fritz Duus, Thach Ngoc Le. 2012. solvent free preparation
of
p-cymene
from
limonene
using
vietnamese
montmorillonite. Department of Science, Systems and Models, Roskilde University, Denmark. Journal of Engineering Technology and Education. Niazi, Sarfaraz K. 2007. Handbook of Preformulation Chemical, Biological, and Botanical Drugs. USA: Informa Healthcare. Hal: 263. Nickavar, B,. Mojaba, F., Javidniab, K., dan Amolia, M.A. 2003. Chemical composition of the fixed and volatile oils of Nigella sativa L. from Iran. Z. Naturforsch 58c. Hal: 629-630. Nour, Abdurahman H., Mohammed, F.S., Yunus, Rosli M., dan Arman, A. 2009. Demulsification of A Feasibility Study.
Virgin Coconut Oil by Centrifugation Method: Faculty of Chemical and Natural Resources
Engineering, Unoversity Malaysia, Pahang-UMP, Malaysia. International Journal of Chemical Technology 1 (2) : 59-64. Paarakh, Padmaa M., 2010. Nigella sativa Linn. - a comprehensive review. Departement of Pharmacognosy, The Oxford College of Pharmacy, Karnataka, India. Vol 1 (4): 409-429. P., Traynor, M., Burke, R., Frías, J. M., Gaston, E. and Barry-Ryan, C. 2013. Formation and stability of an oil in water emulsion containing lecithin, xanthan gum and sunflower oil. International Food Research Journal 20 (5): 2173-2181. Rajsekhar, Saha, Bhupendar Kuldeep. 2011. Pharmacognosy and pharmacology of Nigella sativa-a review. India. 2(11), 36-39.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
49
Raza, Muhamma, Alghasham, Abdullah A., Alorainy, Mohammad S. dan ElHadiyah, Tarig M. 2006. Beneficial Interaction of Thymoquinone and Sodium Valproate in Experimental Models of Epilepsy: Reduction in Hepatotoxicity
of
Valproate.
Department
of
Pharmacology
and
Therapeutics, Saudi Arabia. Scientia Pharmaceutica (Sci. Pharm.) 74, 159173. Rowey, R.C., Sheskey, P.J., dan Owen, S.C. 2006. Handbook of Pharmaceutical Excipients Fifth Edition. London : Pharmaceutical Press. Hal : 1-3, 295298, 657-658, 662-664, 744-747, 785-787. Sangi, Sibghatullah, Sree Harsha, Sahibzada Tasleem-ur-Rasool and Afzal Haq Asif. 2011. Formulation and evaluation of mucoadhesive Nigalla Sativa and Olive oils for vaginal infections. Department of Pharmacy Practice, College of Clinical Pharmacy, King Faisal University, Al-Ahsa, Saudi Arabia. ISSN 0975-5071, 3(2): 39-46. Sastrohamidjojo, Hardjono. 2005. Kimia Dasar Edisi Kedua. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Silva, H. D., Cerqueira, M. A., Souza, B. W., Ribeiro, C., Avides, M. C., Quintas, M. A., Coimbra, J.S.R., Carneiro,-da-cunha, M.W., Vicente, A.A. 2011. Nanoemulsions of
β-Carotene using a high-energy emulsification-
evaporation technique. Journal of Food Engineering 102, 130-135. Singh, Baldev, et al., 2011. Role of acidity for the production of carvacrol from carvone over sulfated zircona. Indian Journal of Chemical Technology. Vol. 18, pp. 21-28. Singh, Sadhana, Ashok Kumar Gupta, and Amita Verma. 2013. Review onnatural compounds used for antioxidant activity. Research Journal of Pharmaceutical, Biological and Chemical Sciences. ISSN: 0975-8585. Volume 4 Issue 2 Page No. 936. Swarbrick, James. 2007. Encyclopedia of Pharmaceutical Technology Third Edition Volume . USA: PharmaceuTech, Inc. Hal: 1548.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
50
Tubesha, Zaki, Zuki Abu Bakar, Maznah Ismail. 2013. Characterization and stability evaluation of thymoquinone nanoemulsions prepared by highpressure homogenization. Laboratory of Molecular Biomedicine, Institute of Bioscience, Universiti Putra Malaysia, Selangor, Malaysia. Wijayati, Nanik, Harno Dwi Pranowo, Jumina, and Triyono. 2011. Synthesis of terpineol from α-pinene catalyzed by tca/y-zeolite. Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta. Indo.J. Chem., 11 (3), 234 – 237.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 1. Kerangka Penelitian
Pembuatan emulsi MBJH
Optimasi homogenisasi
Pembuatan emulsi dengan kondisi optimasi
Analisis komponen MBJH sebelum dan setelah penyimpanan
Evaluasi fisik emulsi MBJH
Organoleptis
Uji pH
Pengukuran diameter Rata-rata globul
Preparasi sampel uji
Uji viskositas
Uji sentrifugasi
Demulsifikasi
51
Optimasi GCMS
Ekstraksi
Analisis komponen senyawa MBJH sebelum dan setelah penyimpanan
Analisis komponen senyawa MBJH
52
Lampiran 2. Perhitungan Penimbangan Bahan A. Emulsi A 1. Minyak biji jinten hitam
2. Tragakan
3. Sukrosa
4. Na benzoat
5. Aquades = 500 – (50 + 7,5 + 125 + 0,5) gram = 317 gram Mendispersikan Tragakan
= 20 x 7,5
= 150 g
Melarutkan Sukrosa
= 0,5 x 50
= 62,5 g ~ 63 g
Melarutkan Na benzoat
= 1,8 x 0,5
= 0,9 g ~ 1 g
Sisa Aquades
= 317 – (150 + 62,5 + 0,9) g = 103,6 ~ 104 g
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
53
B. Emulsi B 1. Minyak biji jinten hitam
2. Tragakan
3. Sukrosa
4. Na benzoat
5. Aquades = 500 – (50 + 7,5 + 125 + 0,5) gram = 317 gram Mendispersikan Tragakan
= 20 x 7,5
= 150 g
Melarutkan Sukrosa
= 0,5 x 50
= 62,5 g ~ 63 g
Melarutkan Na benzoat
= 1,8 x 0,5
= 0,9 g ~ 1 g
Sisa Aquades
= 317 – (150 + 62,5 + 0,9) g = 103,6 ~ 104 g
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
54
Lampiran 3. Pehitungan Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan A. Diameter Globul Rata-rata Hari ke-0 Emulsi A Rentang
Nilai Tengah (d)
Jumlah Globul (n)
nd
1,0-3,9
2,45
10
24,5
4,0-6,9
5,45
14
76,3
7,0-9,9
8,45
46
388,7
10,0-12,9
11,45
304
3480,8
13,0-15,9
14,45
82
1184,9
16,0-18,9
17,45
47
820,15
19,0-21,9
20,45
39
797,55
22,0-24,9
23,45
120
2814
25,0-27,9
26,45
15
396,75
28,0-30,9
29,45
8
235,6
31-33,9
32,45
3
97,35
34,0-36,9
35,45
1
35,45
37,0-39,9
38,45
0
0
n = 689
nd = 10352,05
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
55
Emulsi B
Rentang
Nilai Tengah (d)
Jumlah Globul (n)
nd
1,0-3,9
2,45
8
19,6
4,0-6,9
5,45
22
119,9
7,0-9,9
8,45
57
481,65
10,0-12,9
11,45
217
2824,65
13,0-15,9
14,45
101
1459,45
16,0-18,9
17,45
50
872,5
19,0-21,9
20,45
30
613,5
22,0-24,9
23,45
150
3517,5
25,0-27,9
26,45
6
158,7
28,0-30,9
29,45
6
176,7
31-33,9
32,45
5
162,25
34,0-36,9
35,45
0
0
37,0-39,9
38,45
0
0
n = 652
nd = 10406,4
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
56
B. Diameter Globul Rata-rata Hari ke-2 Emulsi A Rentang
Nilai Tengah (d)
Jumlah Globul (n)
nd
1,0-3,9
2,45
8
19,6
4,0-6,9
5,45
64
348,8
7,0-9,9
8,45
50
422,5
10,0-12,9
11,45
121
1385,45
13,0-15,9
14,45
129
1864,05
16,0-18,9
17,45
30
523,5
19,0-21,9
20,45
170
3476,5
22,0-24,9
23,45
30
703,5
25,0-27,9
26,45
27
714,15
28,0-30,9
29,45
23
677,35
31-33,9
32,45
15
486,75
34,0-36,9
35,45
3
106,35
37,0-39,9
38,45
2
76,9
n =672
nd = 10805,4
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
57
Emulsi B Rentang
Nilai Tengah (d)
Jumlah Globul (n)
nd
1,0-3,9
2,45
5
12,25
4,0-6,9
5,45
50
272,5
7,0-9,9
8,45
70
591,5
10,0-12,9
11,45
143
1637,35
13,0-15,9
14,45
130
1878,5
16,0-18,9
17,45
23
401,35
19,0-21,9
20,45
27
552,15
22,0-24,9
23,45
33
773,85
25,0-27,9
26,45
17
449,65
28,0-30,9
29,45
45
1325,5
31-33,9
32,45
65
2109,25
34,0-36,9
35,45
8
283,6
37,0-39,9
38,45
7
269,15
n =630
nd = 10556,35
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
58
C. Diameter Globul Rata-rata Hari ke-7 Emulsi A
Rentang
Nilai Tengah (d)
Jumlah Globul (n)
nd
1,0-3,9
2,45
0
0
4,0-6,9
5,45
27
147,15
7,0-9,9
8,45
71
272,5
10,0-12,9
11,45
163
1866,35
13,0-15,9
14,45
89
1286,05
16,0-18,9
17,45
50
872,5
19,0-21,9
20,45
61
1247,45
22,0-24,9
23,45
21
492,45
25,0-27,9
26,45
10
264,5
28,0-30,9
29,45
80
2356
31-33,9
32,45
40
1298
34,0-36,9
35,45
26
921,7
37,0-39,9
38,45
11
422,95
n = 659
nd = 11447,6
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
59
Emulsi B Rentang
Nilai Tengah (d)
Jumlah Globul (n)
nd
1,0-3,9
2,45
2
4,9
4,0-6,9
5,45
63
343,35
7,0-9,9
8,45
66
557,7
10,0-12,9
11,45
49
561,05
13,0-15,9
14,45
127
1835,15
16,0-18,9
17,45
53
924,85
19,0-21,9
20,45
44
899,8
22,0-24,9
23,45
60
1407
25,0-27,9
26,45
29
767,05
28,0-30,9
29,45
71
2090,95
31-33,9
32,45
43
1395,35
34,0-36,9
35,45
14
496,3
37,0-39,9
38,45
9
346,05
n = 621
nd = 11457,45
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
60
D. Diameter Globul Rata-rata Hari ke-14 Emulsi A Rentang
Nilai Tengah (d)
Jumlah Globul (n)
nd
1,0-3,9
2,45
0
0
4,0-6,9
5,45
19
103,55
7,0-9,9
8,45
79
667,55
10,0-12,9
11,45
44
503,8
13,0-15,9
14,45
80
1156
16,0-18,9
17,45
50
827,5
19,0-21,9
20,45
73
1492,85
22,0-24,9
23,45
51
1195,95
25,0-27,9
26,45
40
1058
28,0-30,9
29,45
19
559,55
31-33,9
32,45
36
1168,2
34,0-36,9
35,45
60
2127
37,0-39,9
38,45
46
1768,7
n = 597
nd = 12673,65
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
61
Emulsi B
Rentang
Nilai Tengah (d)
Jumlah Globul (n)
nd
1,0-3,9
2,45
0
0
4,0-6,9
5,45
2
10,9
7,0-9,9
8,45
51
430,95
10,0-12,9
11,45
63
721,35
13,0-15,9
14,45
102
1473,9
16,0-18,9
17,45
50
872,5
19,0-21,9
20,45
42
858,9
22,0-24,9
23,45
30
703,5
25,0-27,9
26,45
55
1454,75
28,0-30,9
29,45
73
2149,85
31-33,9
32,45
49
1590,05
34,0-36,9
35,45
17
602,65
37,0-39,9
38,45
41
1576,45
n = 573
nd = 12445,75
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
62
E. Diameter Globul Rata-rata Hari ke-21 Emulsi A Rentang
Nilai Tengah (d)
Jumlah Globul (n)
nd
1,0-3,9
2,45
0
0
4,0-6,9
5,45
0
0
7,0-9,9
8,45
44
371,8
10,0-12,9
11,45
38
435,1
13,0-15,9
14,45
12
173,4
16,0-18,9
17,45
31
540,95
19,0-21,9
20,45
43
879,35
22,0-24,9
23,45
12
281,4
25,0-27,9
26,45
36
952,2
28,0-30,9
29,45
74
2179,3
31-33,9
32,45
99
3212,55
34,0-36,9
35,45
100
3545
37,0-39,9
38,45
67
2576,15
n = 556
nd = 15147,2
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
63
Emulsi B Rentang
Nilai Tengah (d)
Jumlah Globul (n)
nd
1,0-3,9
2,45
0
0
4,0-6,9
5,45
0
0
7,0-9,9
8,45
0
0
10,0-12,9
11,45
89
1019,05
13,0-15,9
14,45
130
1878,5
16,0-18,9
17,45
0
0
19,0-21,9
20,45
1
20,45
22,0-24,9
23,45
0
0
25,0-27,9
26,45
0
0
28,0-30,9
29,45
25
736,25
31-33,9
32,45
170
5516,5
34,0-36,9
35,45
34
1205,3
37,0-39,9
38,45
70
2691,5
n = 519
nd = 13067,55
Ukuran Diameter Rata-rata Globul
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
64
Lampiran 4. Perhitungan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan A. Rendemen Hari ke- 0 Emulsi A
Emulsi B
Emulsi
: 20,0398 gram
Emulsi
: 20,0411 gram
HCl 36%
: 4 ml
HCl 36%
: 4 ml
Aquades
: 8 ml
n-Heksane
: 3 x 15 ml
Aquades
: 8 ml
n-Heksane
: 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 7,4932
Berat vial kosong : 7,5886
Berat vial kosong + Minyak :
Berat vial kosong + Minyak :
8,1663 gram Minyak yang didapat
8,2221 gram :
8,1663 - 7,4932 = 0,6731gram Rendemen Minyak
:
Minyak yang didapat
:
8,2221- 7,5886 = 0,6335 Rendemen Minyak
:
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
65
B. Rendemen Hari ke- 2 Emulsi A
Emulsi B
Emulsi
: 20,0339 gram
Emulsi
: 20,0333 gram
HCl 36%
: 4 ml
HCl 36%
: 4 ml
Aquades
: 8 ml
n-Heksane
: 3 x 15 ml
Aquades
: 8 ml
n-Heksane
: 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 7,3689 gram
Berat vial kosong : 7,7199
Berat vial kosong + Minyak :
Berat vial kosong + Minyak :
7,8746 gram Minyak yang didapat
8,2221 gram :
:
8,2221 – 7,7199 = 0,5022
7,8746 - 7,3689 = 0,5057 g Rendemen Minyak
Minyak yang didapat
:
Rendemen Minyak
:
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
66
C. Rendemen Hari ke- 7 Emulsi A
Emulsi B
Emulsi
: 20,0192 gram
Emulsi
: 20,0060 gram
HCl 36%
: 4 ml
HCl 36%
: 4 ml
Aquades
: 8 ml
n-Heksane
: 3 x 15 ml
Aquades
: 8 ml
n-Heksane
: 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 7,8903 gram
Berat vial kosong : 8,2046 gram
Berat vial kosong + Minyak :
Berat vial kosong + Minyak :
8,3093 gram Minyak yang didapat
8,5770 gram :
8,3093 - 7,8903 = 0,419 gram Rendemen Minyak
:
Minyak yang didapat
:
8,5770 - 8,2046 = 0,3724 gram Rendemen Minyak
:
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
67
D. Rendemen Hari ke- 14 Emulsi A
Emulsi B
Emulsi
: 20,0109 gram
Emulsi
: 20,0357 gram
HCl 36%
: 4 ml
HCl 36%
: 4 ml
Aquades
: 8 ml
Aquades
n-Heksane
: 3 x 15 ml
n-Heksane
: 8 ml : 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 8,2741 gram
Berat vial kosong : 8,1101 gram
Berat vial kosong + Minyak :
Berat vial kosong + Minyak :
8,5564 gram Minyak yang didapat
8,4315 gram :
8,5564 - 8,2741 = 0,2823 Rendemen Minyak
Minyak yang didapat
:
8,4315 - 8,1101 = 0,3214 gram :
Rendemen Minyak
:
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
68
E. Rendemen Hari ke- 21 Emulsi A
Emulsi B
Emulsi
: 20,0104 gram
Emulsi
: 20,0126 gram
HCl 36%
: 4 ml
HCl 36%
: 4 ml
Aquades
: 8 ml
Aquades
n-Heksane
: 3 x 15 ml
n-Heksane
: 8 ml : 3 x 15 ml
Berat vial kosong : 8,2601 gram
Berat vial kosong : 8,4550 gram
Berat vial kosong + Minyak :
Berat vial kosong + Minyak :
8,4605 gram Minyak yang didapat
8,7061 gram :
8,4605 - 8,2601 = 0,2004 gram Rendemen Minyak
:
Minyak yang didapat
:
8,7061 - 8,4550 = 0,2511 gram Rendemen Minyak
:
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
69
Lampiran 5. Perhitungan Konsentrasi Minyak Hasil Ekstraksi Emulsi MBJH Sejumlah minyak yang telah diekstraksi ditimbang kemudian dilarutkan dengan pelarut heksan sebanyak 3 ml. Setelah itu divortex dan kemudian sampel disuntikkan ke GCMS. Perhitungan konsentrasi dari sampel yaitu: A. Hari ke- 0
Emulsi A Konsentrasi
Emulsi B Konsentrasi
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
70
Lampiran
6. Hasil Kromatogram GCMS MBJH Sebelum dan Setelah Penyimpanan
A. Kromatogram MBJH Hari ke-0
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
71
B. Kromatogram MBJH Hari ke-21
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
72
C. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 0 (Emulsi A)
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
73
D. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 0 (Emulsi B)
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
74
E. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 2 (Emulsi A)
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
75
F. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 2 (Emulsi B)
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
76
G. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 7 (Emulsi A)
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
77
H. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 7 (Emulsi B)
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
78
I. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 14 (Emulsi A)
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
79
J. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 14 (Emulsi B)
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
80
K. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 21 (Emulsi A)
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
81
L. Kromatogram MBJH Emulsi Hari ke- 21 (Emulsi B)
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
82
Lampiran 7. Dokumentasi Alat, Bahan, dan Kegiatan Penelitian
MBJH
Sukrosa
Tragakan
Na benzoat
Emulsi
Stirer Homogenizer
Viskometer
pH Meter
Uji Sentrifugasi
Uji Globul
Ekstraksi Emulsi
Minyak Emulsi
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
83
Lampiran 8. Sertifikat Analisis Minyak Biji Jinten Hitam
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
84
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
85
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
86
Lampiran 9. Sertifikat Analisis Tragakan
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
87
Lampiran 10. Sertifikat Analisis Natrium Benzoat
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
88
Lampiran 11. Sertifikat Analisis Sukrosa
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta