Mendelova zemědělská a lesnická univerzita v Brně Agronomická fakulta Ústav Automobilové dopravy
Zkouška odolnosti spoje při lepení tenkých materiálů Bakalářská práce
Vedoucí práce: doc. Ing. Michal Černý, CSc. Brno 2009
Vypracoval: Petr Havelka
PROHLÁŠENÍ
Prohlašuji, že jsem diplomovou práci na téma: „Zkouška odolnosti spoje při lepení tenkých materiálů“ vypracoval samostatně a použil jen pramenů, které cituji a uvádím v přiloženém seznamu literatury. Bakalářská práce je školním dílem a může být použita ke komerčním účelům jen se souhlasem vedoucího diplomové práce a děkana AF MZLU v Brně.
dne ……………………………….. podpis diplomanta…………………
2
3
Děkuji doc. Ing. Michalu Černému, Csc. za metodické vedení, odborné připomínky a konzultace při vypracování této závěrečné práce.
4
Anotace Tato práce se zabývá zkouškou odolnosti spoje při lepení tenkých materiálů. Na toto téma jsem se zaměřil, protože toto téma bylo zajímavé a nikdo přede mnou ho zatím nevypracovával, také proto, že bych chtěl přinést nové zkušenosti v oblasti lepení tenkých spojů, lepidel, zpracování povrchů a pomoci tomuto odvětví ve větší použitelnosti v praxi.
Klíčová slova : adherend, odlupování, lepení, zkouška, lepidlo, adhese, kohese
Annotation This work deals with a test of link resilience during glueing thin substances. I have focused on this topic because it was both interesting and no one had ever wrote a work on it as well as I would like to give new experience in the field of glueing thin substances, glues, surface treatments and to help extend this branch in practice.
Keywords: adherend, exfoliate, stick, test, adhesive material, adhesion, coherence
5
Obsah 1. ÚVOD ...........................................................................................................................8 1.1 Historie lepení.........................................................................................................9 1.2 Přednosti a nedostatky lepených spojů z hlediska pevnosti, technologie a ceny..12 Přednosti lepení.......................................................................................................12 Nedostatky lepení....................................................................................................12 1.3 Adheze vs koheze ................................................................................................13 1.3.1 Adheze ...........................................................................................................13 1.3.2 Koheze (soudržnost) ......................................................................................13 1.4 Vliv úpravy povrchu adherendu před lepením......................................................14 2. Cíl práce ......................................................................................................................16 3. Zkoušky lepidel a lepených spojů kovů.....................................................................17 3.1 Souhrnné rozdělení zkoušek .................................................................................17 3.1.1 Vstupní kontrola lepidel.................................................................................17 3.1.2 Kontrola procesu lepení .................................................................................17 3.1.2.1 Vzorky z technologických přídavků .......................................................18 3.1.2.2 Vzorky lepené ve zvláštních přípravcích ................................................18 3.1.3 Zkoušky pro materiálové listy lepidel............................................................18 3.1.4 Zkoušky na konkretizovaných vzorcích a na hotový dílech ..........................18 3.1.5 Obecné zkoušky konstrukčního uspořádání spojů.........................................18 3.2 Zkoušky fyzikálních a fyzikálně chemických vlastností lepidel ..........................19 3.2.1 Zkoušky nevytvrzených složek lepidel a jednosložkových lepidel před vytvrzením ..............................................................................................................19 3.2.2 Zkoušky lepidel po vytvrzení či ztuhnutí.......................................................20 3.3 Zkoušky lepených spojů .......................................................................................21 3.3.1 Zkoušky lepených spojů pro materiálové listy ..............................................21 3.3.2 Zkouška lámavosti podle ČSN EN 15337 .....................................................21 3.3.3 Pevnost v odlupování podle Wintera podle ČSN 66 8516 (norma zrušena) .21 3.3.4 Rázová pevnost podle ČSN 66 8512 (norma zrušena) ..................................21 3.3.5 Pevnost ve smyku při dlouhodobém staticky působícím zatížení .................21 3.3.6 Zkouška na únavu lepených spojů podle ČSN EN ISO 9664........................21 3.3.7 Zkouška urychleného stárnutí lepených spojů vlhkým teplem......................22 3.3.8 Vyhodnocování statických zkoušek...............................................................22 3.3.9 Vyhodnocování zkoušek na únavu ................................................................22 3.4 Zhodnocení výsledků zkoušek lepených spojů porovnáním ................................23 3.4.1 Zkoušky ve smyku .........................................................................................23 3.4.2 Zkoušky v odlupování....................................................................................24 3.4.3 Zkoušky na únavu ..........................................................................................24 3.4.4 Zkoušky pevnosti lepených spojů při dlouhodobém statickém namáhání.....24 3.5 Nedestruktivní kontrola lepených spojů ...............................................................24 3.6 Význam rozdělení zkoušek lepených spojů ..........................................................26 4. Lepidla pro konstrukční spojování..............................................................................27 4.1 Různé způsoby dělení lepidel ...............................................................................27 4.2 Průmyslové lepení.................................................................................................29 4.2.1 Rozpouštědlové lepení ...................................................................................29 4.2.2 Epoxidová lepidla ..........................................................................................29 4.2.3 Polyuretanová lepidla.....................................................................................29 4.2.4 Kaučuková lepidla .........................................................................................30 4.2.5 Kyanoakrylátová lepidla ................................................................................30
6
4.2.6 Akrylová tvrzená lepidla................................................................................30 4.2.7 Tavná lepidla..................................................................................................31 4.2.8 Aerobní lepidla...............................................................................................31 5. Technologie lepení......................................................................................................32 5.1 Skladování lepidel.................................................................................................32 5.2 Slícování lepených dílů.........................................................................................32 5.3 Hodnocení povrchových úprav před lepením .......................................................33 5.4 Podíl úpravy povrchu před lepením na pevnosti spoje .........................................37 5.4.1 Význam drsnosti povrchu pro pevnost lepeného spoje..................................37 5.5 Čištění a odmašťování ..........................................................................................39 5.6 Mechanické úpravy povrchu.................................................................................41 5.7 Nejčastější chyby při lepení ..................................................................................42 6. Zásady navrhování spojů a volby lepidla....................................................................43 6.1 Hlavní zásady navrhování lepených konstrukcí z kovů........................................43 6.2 Zásady postupu volby lepidla ...............................................................................44 6.3 Význam jednotlivých pevností pro výběr lepidla .................................................44 6.3.1 Únavová pevnost lepených spojů...................................................................45 6.3.2 Rázová pevnost lepených spojů za snížené teploty .......................................45 6.3.3 Vliv povětrnosti na pevnost lepených spojů ..................................................45 6.3.4 Souhrn hodnocení lepidel z hlediska pevnosti...............................................45 6.4 Technologické vlastnosti rozhodující o volbě typu lepidla ..................................46 6.5 Vliv prostředí na pevnost spojů ............................................................................46 7. Pracovní postup a výsledky měření ............................................................................48 7.1 Volba typu lepidla.................................................................................................48 7.2 Volba lepeného materiálu (adherendu).................................................................48 7.3 Metodika měření ...................................................................................................49 7.3.1 Zkoušení pevnosti lepeného spoje při odlupovací zkoušce ...........................49 7.3.2 Získané výsledky a diskuse............................................................................51 8. Závěr ...........................................................................................................................52 Seznam použité literatury ...............................................................................................53 Obrazové přílohy ............................................................................................................54
7
1. ÚVOD Technika spojování konstrukčních materiálů lepením dnes zasahuje prakticky do všech průmyslových odvětví, a je také v jednotlivých odvětvích průmyslu různou měrou řešena. V ČR se vychází především ze zkušeností Výzkumného a zkušebního leteckého ústavu, který v minulých letech řešil především otázky lepení, týkajících se převážně konstrukčně-technologických aplikací nových lepících hmot a jejich sepětí s konstrukčními prvky ve strojírenském průmyslu obecně a v letectví především. V technologických operacích spojování lepením je kladen důraz zejména na úpravu povrchu před aplikací samotné vrstvy lepidla, kdy vytvoření sofistikovaného kotvícího profilu je obvykle kritickým místem celé technologie lepení.
Samozřejmě spolu
s dokonalým odstraněním nečistot a mastnot z povrchů. Potřebné údaje o další nezbytné a důležité součásti technologie tohoto spojování, tj. o vytvrzování lepidla je v podstatě obsaženo v prospektových údajích výrobce. Jednou z hlavních výhod spojování lepením je možnost spojovat různé konstrukční materiály, především pak plasty a vyztužené plasty, jejichž význam jako konstrukčních materiálů rychle roste. „Klasické" rozebíratelné i nerozbíratelné spoje plastů s kovy i s jinými konstrukčními materiály jsou často jen těžko proveditelné a pevnostně nevyhovují. Zde se otvírá technice lepení široké pole působnosti. Kupodivu lepení plastů je odvozováno z poznatků získaných při lepení kovů. Ne všechny zkušenosti však lze automaticky převzít. Stav znalostí v oblasti lepených spojů plastů je tak v porovnání se znalostmi o lepených spojích kovů na začátku vývoje. Tomu stavu odpovídá i převládající zaměření vědeckých publikací, které o lepení plastů doposud vycházely u nás i v zahraničí. Jakoby vývoj lepení odrážel časový posun jejich vývoje plastů v porovnání s kovy (dnes převážně jejich slitinami), kterých počet dnes dosahuje přes čtyřicet čtyři tisíc. U plastických hmot je to cca přes dvacet osm tisíc a lepidla pro nově získané plastické makromolekulární látky předpokládají u každého nového typu plastické hmoty i vývoj zvláštní hmoty pro její lepení. Toto omezení pro slitiny kovů a jejich slitin chybí, protože samotná fyzikální podstata spojování leží v jiné oblasti vytváření spojovací vazby.(Peterka, 1980)
8
1.1 Historie lepení Lepení zaznamenalo v posledních dvaceti letech v oblasti spojování kovů a plastů ohromný rozmach, který způsobil, že je řazeno mezi tzv. nové techniky spojování, i když je ve skutečnosti velmi staré. V kamenné době se používalo březové smoly k výrobě věder z březové kůry, k lepení hrotů šípů a harpun apod. Smola se zpracovávala zahřátým klínem na způsob dnešního pájení. Už staří Egypťané znali výrobu lepidel živočišného původu, stejně jako lepení za horka. Dřevěné rakve byly zdobeny pigmenty, které byly pojeny směsí křídy a klihu. V Babylóně byly nalezeny sošky, jejichž oči byly zalepeny do hlavy. Analýza tohoto lepidla, které je po šesti tisících letech bezvadné, se nepodařila. Už asi 3300 let staré práce znají lepení dýhy. Ještě dříve - v paláci v Knossu na Krétě - bylo použito pojiv při barevné výzdobě stěn. Ve Starém zákoně v knize Genesis se uvádí, že nejpoužívanější maltou při stavbě Babylónské věže bylo bitumenové bahno. Bitumen a smola byly jedinými tmely, kterými byly těsněny tehdejší námořní lodi.(Peterka, 1980) K lepení se ve starověku získával albumin ze zvířecí krve, dextrin z papyru, vařením kostí, kůží a zbytků ryb se vyráběl glutin. Podle Plinia byl v jeho době k lepení nejvíce používán rybí klih. Podle téhož autora těsnili Římané své lodi dřevěnými klíny, dehtem a včelím voskem. K lepení zlatých fólií na papír se používaly vaječné bílky.(Plinius, 1857) Vaječný bílek byl ostatně zjištěn kromě vápna i v lepidle, kterým jsou přilepeny staré římské mince k víku dubové skříňky, která byla nalezena roku 1886 ve Wroclawi. Staří Číňané a Římané dělali ze šťávy jmelí takzvané „ptačí lepidlo", kterým pomazávali větévky stromů při chytání menších ptáků. Za časů byzantského císaře Theoila (829-842) se k lepení dřeva používalo lepidel z ryb, jeleních parohů a ze sýra. Už v době starozákonních proroků bylo známo, že určitými lepidly je možno lepit jen omezený počet adherendů. Podle Ješů ben Sirá (kniha Ecclesiasticus, kapitola 22) „Učit blázny je totéž, jako lepit střepy". Právě druhou část problému dnes řeší řada lepidel. Že je lepení skutečně velmi starý způsob spojování, dokazují konečně některé národy, které zůstaly dodnes na nižším stupni kulturního vývoje. Jihoameričtí domorodci používají například včelí vosk k lepení per a k utěsňování nádob.(Peterka, 1980)
9
Roku 1690 byly v Holandsku založeny první plantáže, které zajišťovaly suroviny pro výrobu klihu. První továrny na výrobu rybího klihu vznikaly v Anglii kolem roku 1700, první patent na výrobu lepidla byl udělen v Americe roku 1814. Roku 1823 bylo v Anglii patentováno lepení kaučukovým lepidlem. První patent na vulkanizovatelné kaučukové lepidlo přišel asi 30 let po objevu vulkanizace přírodního kaučuku - totiž v roce 1862.(Peterka, 1980) Dalším mezníkem vývoje lepidel - a i lepení - je objev nitrace celulosy v letech 1845 až 1846. Roku 1872 vzniká v Americe první továrna na celuloid, ale teprve roku 1912 byl na obuvnické výstavě v Budyšíně (Bautzen, Německo) předveden na svou dobu dobře připravený výrobní postup lepené obuvi, zahrnující už i speciální stroje pro nanášení lepidla Ago. To je vlastně počátek průmyslového použití syntetických lepidel, když použití „přírodních" lepidel zahájily továrny na výrobu překližky už roku 1890. Teprve roku 1930 přešly překližkárny na lepidla na bázi močoviny a fenolických pryskyřic . V této fázi vývoje techniky lepení bylo těžiště pokroku především v obuvnictví a právě ve výrobě překližek. Obuvnictví prvně použilo ve větší míře polychloroprenová lepidla, stejně jako má v současné době primát v sériovém zavedení moderních tavných lepidel.(Peterka, 1980) Prakticky až do druhé světové války byly lepeny jen materiály, které byly schopny lepidlo vsáknout - dřevo, kůže, textil a papír. Kromě lepení dřeva by bylo možno toto období asi charakterizovat použitelností lepení zejména ve spotřebním průmyslu. Výjimkou v této předválečné éře byla fólie na bázi fenolické pryskyřice, takzvaný Tegofilm. Byla použita ve stavbě větroňů a dřevěných motorových letounů, umožnila poznat přednosti lepených spojů, zejména co do úspor hmotnosti a vyšší únavové pevnosti. Byly položeny první základy navrhování lepených spojů. Z období před druhou světovou válkou mají pro lepení značný význam objevy některých polymerů, i když jich k lepení bylo použito až později: 1931 - polychloropren 1935 - velkoprůmyslová výroba butadienu 1937 - polyisobutylen a butylkaučuk, polyuretany z diisokyanátů a z vícemocných alkoholů 1938 - epoxidy 1940 - nenasycené polyestery
10
Nesporným mezníkem v historii techniky lepení je objev fenolformaldehydové pryskyřice, modifikované polyvinylformalem, která pod názvem Redux umožnila u společnosti de Havilland ve V. Británii roku 1943 sériovou výrobu letounu typu DH 103 Hornet. Byl to letoun smíšené konstrukce ze dřeva a kovu, kde bylo dosaženo snížení množství dřeva na sklápěcích křídlech lepením duralu na překližku. Lepení mělo takový úspěch, že bylo použito i u prvního poválečného letounu firmy de Havilland DH -104 Dove, který už byl celokovové konstrukce. Bylo vyrobeno 500 letounů tohoto typu. V USA bylo zavedeno lepení do leteckého průmyslu v roce 1941. Do roku 1943 bylo slepeno fenolkaučukovým Cycleweldem 50 000 prvků, převážně pro stíhací letouny. Éra Tegofilmu tak našla své pokračování v lepených kovových konstrukcích letounů. Od té doby se vůdčím oborem techniky lepení stává letectví a zůstává v čele prakticky až do současnosti.(Peterka, 1959) Období od objevu Reduxu až asi do roku 1965 lze charakterizovat jako dobu, kdy lepené konstrukce zavádějí stále další a další výrobci letounů. Mezi prvními mimoanglickými výrobci je to holandská firma Fokker (od roku 1947 do roku 1949) a švédská společnost Svenska Aeroplan Aktiebolaget (1947 až 1952). Jsou lepeny stále složitější, větší a životně důležitější prvky konstrukce letounu. Přece jen jsou však ještě výrobci letounů, kteří s masovým nasazením techniky lepení kovů váhají a věří, že vystačí s „klasickými" způsoby spojování. Je to přirozené. Technika lepení vyžaduje poměrně nákladné přebudování technologického zařízení závodů. Kvalitativně se vyvíjí technika lepení tak, že její použití se vyplácí i u menších letounů.(Peterka, 1959) Až asi kolem roku 1965 nastává situace, kdy prakticky všichni zbývající výrobci letounů světového významu přecházejí k masovému využití techniky lepení. Lepení se přirozeně uplatňuje i v kosmické technice. Byly vyvinuty zjednodušené postupy lepení, které jsou použity v automobilovém průmyslu. Lepidla jsou vyvíjena tak říkajíc „na míru", takže dnes nacházejí uplatnění téměř v každém průmyslovém odvětví. Lze jmenovat stavbu lodí, vagónů, obráběcích strojů, stavebnictví, měřicí a regulační techniku a dokonce i zdravotnictví. Výčet samozřejmě ani nemůže být úplný. U nás je již řadu let sledována možnost léčení fraktur kostí lepením. Výsledky jsou uspokojivé. V posledních dvaceti letech vzrostla světová produkce lepidel třicetkrát.(Peterka, 1980)
11
1.2 Přednosti a nedostatky lepených spojů z hlediska pevnosti, technologie a ceny Lepení je důležitým doplňkem tradičních metod spojování, ne jejich náhradou. Umožňuje integrálně vyztužit a zesílit zejména potahové konstrukce bez nákladného strojního obrábění. Svařování nemůže být nahrazeno lepením, ale často je nutné jejich společné použití. Lepení má řešit především ty případy, které nelze řešit jinými metodami spojování. Jako každá technologie spojování, má i lepení své přednosti a nedostatky. Tyto přednosti a nedostatky určují konstrukci vhodnou pro lepení a často omezují použití lepidel jen na určité případy.(Peterka, 1980)
Přednosti lepení 1. Zvýšení pevnosti 2. Zvýšení bezpečnosti při poruše 3. Snížení výrobních nákladů 4. Těsnost spoje, zvýšená odolnost proti korozi 5. Hladké vnější povrchy 6. Možnost spojovat různé materiály 7. Možnost spojovat velmi tenké materiály 8. Možnost miniaturizace 9. Možnost výroby spoje s dobrou elektrickou, tepelnou a zvukovou izolací, nebo spoje s dobrou elektrickou vodivostí 10. Útlum vibrací 11. Možnost spojení velkých ploch 12. Snížení hmotnosti 13. V řadě případů možnost spojení za nízké teploty, která neovlivní spojovaný materiál 14. Úspora lícování
Nedostatky lepení 1. Malá odolnost proti zvýšení teploty a odlupování 2. Nutnost úpravy ploch před lepením 3. Většinou jsou třeba vytvrzovací přípravky 4. Dlouhé vytvrzovací doby
12
5. Náchylnost ke creepu
Nejdůležitější výhodou lepených spojů je ve srovnání se spoji klasickými zvýšení celkové pevnosti vhodně konstruovaného spoje. Při nýtování a šroubování otvory zmenšují průřez spojovaných dílů a kromě toho vyvolávají vysokou koncentraci napětí, takže spojovaný materiál nemůže být pevnostně využit. Pevnostní výhody lepených spojů proti svařování nejsou vždy tak jednoznačné, jako je tomu při porovnání s nýty a šrouby. Kromě konstrukčního uspořádání a druhu zatížení má podstatný význam spojovaný materiál. Obvykle se lepené spoje uplatní lépe u lehkých slitin a u neželezných kovů než u oceli. To ovšem zdaleka neznamená, že by svařované spoje oceli byly méně pevnější. Spíše se dá říci, že u oceli najdeme poměrně více případů než u hliníkových slitin, kdy je svařovaný spoj oceli pevnější než spoj lepený.(Peterka, 1980)
1.3 Adheze vs koheze 1.3.1 Adheze Je schopnost přenosu tečných sil ve styku dvou povrchů bez zřetelného pohybu. Je taktéž definovatelná chemicky jako síla přitažlivosti, mezimolekulární přitažlivé chemické a fyzikální síly na styčných plochách v nerovnostech a pórech materiálů. V oblasti spojů kovových materiálů je adheze v přímém vztahu s vytvořením tzv. chemisorbční vrstvy. (www.wikipedia.cz)
1.3.2 Koheze (soudržnost) Je působení přitažlivých sil mezi molekulami látek, projevující se jejich soudržností v pevném a kapalném stavu. Koheze je zřejmě nepatrná při velké střední vzdálenosti mezi molekulami proti jejich poloměrům, jako je tomu například u zředěných plynů. Kohezní pevnost u makromolekulárních látek (lepidel) může být naopak v důsledku vlastností makromolekulárních řetězců velmi vysoká. (Levinský, aj., 1982)
13
1.4 Vliv úpravy povrchu adherendu před lepením Stupeň zdrsnění a úloha takzvané mechanické adheze ulpěním nemá většinou tolik proklamovaný rozhodující význam (není-li kotvící profil pro ulpění lepidla vytvořen zvláštní technologií, která umožní prostorové propojení zúčastněných materiálů a jejich reakčních vrstev). Podmínkou dobré adheze je tedy přiblížení lepidla a adherendu na vzdálenost několika nanometrů. Je sice dobře známa struktura i reakční možnosti lepidla, ale nejsou dost podrobné údaje o kovovém adherendu - a to ani tehdy, bylo-li použito úpravy mořením, jehož chemismus je v podstatě znám.(Brockmann, 1970) Podstatnou změnou v představách o celém mechanismu adheze je vyzdvihnutí úlohy reakce plynů a vodních par s čerstvě mořeným povrchem. Dřívější představy o tom, že lepidlo je zakotveno ve vrstvě oxidů s definovaným množstvím krystalické vody, jsou již překonány. Dnes se předpokládá, že po jakékoli úpravě povrchu před lepením povrch kovu tato okamžitě chemicky reaguje s plyny a s polárními molekulami vodní páry za vzniku složité mezivrstvy, o jejíž povaze jsou jen velmi neúplné představy. Druh poruchy lepeného spoje může být dobrým vodítkem pro objasnění některých nejasností v teorii adheze. Prokázaná chemisorbce lepidla na adherend nasvědčuje tomu, že bude spojení lepidla s adherendem kovalentními vazbami natolik pevné, že se přinejmenším vyrovná pevnosti prostorové sítě například termosetických lepidel.(Peterka, 1980) Zatímco zbytky kovu na lepidle se dají mikroskopicky pozorovat poměrně snadno, v opačném případě - při sledování zbytků lepidla na kovovém adherendu - bylo mikroskopické sledování obtížné.(Brockmann, 1970) Úspěch přinesly teprve zkoušky stanovení zbytků lepidla na adherendu, prováděné po přidání izotopu
14
C do
fenolformaldehydové pryskyřice. Po přetržení spojů byly na lepenou plochu přiloženy desky se speciální emulzí. Bylo prokázáno, že nedochází k adhezní poruše, že vždy zůstává na povrchu adherendu zbytek lepidla, který do jisté míry závisí na povrchové úpravě adherendu před lepením. To platí pro měření s hliníkovým adherendem. U osmirkovaného povrchu zůstávají v lepidle dokonce vytrhané zbytky kovu, takže nejde o adhezní poruchu, ale o poruchu jak v lepidle, tak v adherendu. Takový druh poruch však není běžný, byl pozorován jen u smirkovaného povrchu, kde se zřejmě ulamují špičky hlubokých rýh. Většinou dochází u hliníkových slitin k poruše těsně vedle
14
povrchu adherendu - v lepidle, a to mezi chemisorbovanou vrstvou (může být jednovrstvá i vícevrstvá) a mezi ostatní hmotou lepidla. Podobný důkaz byl uskutečněn např. i u epoxidového lepidla. Lokalizace poruchy v uvedeném smyslu bude zřejmě platit i u řady dalších lepidel.(Peterka, 1980) Toto upřesnění lokalizace poruchy přináší zcela nové aspekty do představ o mechanismu adheze. Vlastní mezní vrstva lepidlo - adherend se tak stává z hlediska pevnosti spoje většinou nezajímavou, protože nepředstavuje nejslabší místo spoje a prakticky odolává všem druhům namáhání. Potvrzuje se dlouho známá experimentální zkušenost, že převážná většina poruch spojů je při hrubém pozorování pouhým okem typicky kohezního charakteru. Slabé místo je lokalizováno do těsného sousedství chemisorbované vrstvy, nebo chemisorbovaných vrstev, směrem dovnitř vrstvy lepidla. O vlastnostech tohoto slabého místa spolurozhoduje mimo jiné i zmíněná povrchová úprava kovu. (Peterka, 1980) Existuje dokonce řada kovových adherendů, kde je úprava povrchu dosud stěžejním problémem dobrého lepeného spoje - například nerezavějící ocel, slitiny berylia, titanu, olovo, stříbro, zlato, platina a podobně. (Peterka, 1980) Pro ilustraci uveďme ještě některé novější představy o vzájemné adhezi kovů bez lepidla, v nichž se přihlíží ke vlivu znečištění povrchu. Položíme-li na sebe dvě poloviny vzorku z kovu a stlačíme-li je, dá se v řadě případů pozorovat po odlehčení měřitelná adheze. Podle současných představ je povrch kovu pokryt tenkou vrstvou svého oxidu nebo adsorbovaného plynu, která brání vzniku pevných kovových vazeb. Při stlačení se tenká vrstva protrhne, čímž se vytvoří předpoklady pro vznik kovových vazeb. Po odlehčení zatížení se uvolní elastická napětí vzniklá při stlačení, takže u řady málo tažných kovů adheze zmizí. U měkkých, tažných kovů (např. u india) je mez pružnosti malá, adhezní síla se po odlehčení rovná přibližně síle počátečního přitlačení. (Peterka, 1980)
15
2. CÍL PRÁCE Předložená práce by měla potvrdit stávající poznatky z oblasti lepených spojů namáhaných v základním módu I s ohledem na pružný podklad, poskytnout i informace pro praktické využití lepených spojů u konstrukcí ve strojním, stavebním a leteckém průmyslu. Právě proto jsem zvolil následující parametry v experimentální části práce: •
volba typu lepidla (dostupnost, ekonomická stránka)
•
volba lepeného materiálu (adherendu)
•
návrh metodiky měření pevnosti spoje a detekce metodou AE
První dvě položky jsou vzájemně propojeny skrze adhesivní-kohesivní pevnost a úzce spolu souvisí. Jejich verifikace v oblasti tzv. loupání je dnes sice vyhodnocována podle Wintra, ale zkušební podmínky se značně odlišují od reality (namáhání zkušebního spoje odlupováním statickým tahem ve směru kolmém na lepenou plochu, resp. je mezi lepené plochy vtlačován váleček definovaných rozměrů). Synergickou nadstavbu v práci představuje záznam spektra akustických signálů, které jsou emitovány z čela prorůstající trhliny při jejím pohybu v rámci adhesivní, resp. kohesivní degradace.
16
3. ZKOUŠKY LEPIDEL A LEPENÝCH SPOJŮ KOVŮ Zkušební metody jsou ve svém měřítku teprve vyvíjeny, doposud nejsou normalizovány. Neexistuje ani žádný souborný výběr norem, který závazně upravoval metodiku zkoušek těchto spojů. Přesto návrhy takových norem nejen existují, ale jsou v mnoha případech respektovány.
3.1 Souhrnné rozdělení zkoušek 3.1.1 Vstupní kontrola lepidel Do vstupní kontroly se počítají všechny zkoušky, zaměřené k potvrzení obecně známé kvality lepidel, a to jednak při vstupu lepidel do závodu, jednak při zahájení výroby. Zpravidla se do těchto zkoušek zahrnuje: a) vzhledová kontrola lepidel b) analytické zkoušky lepidel (například stanovení epoxy skupin) c) fyzikálně chemické zkoušky lepidel (například stanovení viskozity) d) vybrané fyzikálně mechanické zkoušky lepených spojů Rozsah zkoušek při vstupu lepidel do závodu určují technické přejímací podmínky každého lepidla, rozsah zkoušek před zahájením lepení technologický postup.(Peterka, 1980)
3.1.2 Kontrola procesu lepení Do kontroly procesu lepení patří ještě řada dalších zkoušek, směřujících k dodržení předepsané technologie lepení. Popsané zkoušky zahrnují pouze část kontroly procesu lepení, probíhající na lepených vzorcích nebo na lepených dílech. Ostatní zkoušky závisí na technologickém postupu a podle něho se také voli. Destruktivní zkoušky vzorků se dělí na zkoušky z technologických přídavků (technologický přídavek je část spoje na vyráběném lepeném dílu, kterou lze po vytvrzení odříznout a podrobit zkoušce) a na zkoušky vzorků lepených ve zvláštním přípravku.(Peterka, 1980)
17
3.1.2.1 Vzorky z technologických přídavků Tyto vzorky nelze bohužel připravit u všech lepených dílů, jsou výhodnější než vzorky lepené ve zvláštních přípravcích. Získají se odříznutím technologického přídavku, s nímž se pro tyto zkoušky počítá. Pevnostní zkouška je přizpůsobena provoznímu namáhání. To znamená, že vzorky prodělávají spolu s lepeným dílem celý proces lepení, včetně vytvrzování.(Peterka, 1980)
3.1.2.2 Vzorky lepené ve zvláštních přípravcích I když jsou lepeny souběžně s vyráběnými lepenými díly, mohou nastat od pevnosti vyráběných dílů určité odchylky. Mají výhodu v možnosti současného lepení více kontrolních vzorků. Obvykle se zkouší pevnost smyku při laboratorní teplotě, někdy i při teplotě 80 °C a pevnost v odlupování. (Peterka, 1980)
3.1.3 Zkoušky pro materiálové listy lepidel Lze je definovat jako zkoušky na normalizovaných vzorcích spojů, jako zkoušky vlastností lepidla podle normalizovaných metod ČSN norem zahraničních (ISO, GOST, DIN, ASTM, BS apod.). (Peterka, 1980)
3.1.4 Zkoušky na konkretizovaných vzorcích a na hotový dílech Takzvané konkretizované vzorky napodobují rozhodující pevnostní u lepeného dílu. Mají ověřit, zda má lepidlo vlastnosti, které od něj byly očekávány na základě hodnot podle materiálových listů, vhodné pro provoz výrobku. Dále je úkolem těchto zkoušek ověřit správnost konstrukce, vycházející z obecných zásad konstrukčního uspořádání. Pokud je to možné, ověřují se zmíněné údaje před.zahájením výroby ještě zkouškou celého lepeného výrobku. (Peterka, 1980)
3.1.5 Obecné zkoušky konstrukčního uspořádání spojů Cílem těchto zkoušek je zjistit závislost pevností různých typů lepe spojů a konstrukčních prvků na konstrukčních faktorech, které tyto pevnosti ovlivňují. Jsou to zkoušky převážně zaměřené k sestavení obecných směrnic pro navrhování lepených konstrukcí. Patří sem například vliv délky přeplátování a tloušťky vzorku na pevnost ve smyku lepeného spoje. (Peterka, 1980)
18
3.2 Zkoušky fyzikálních a fyzikálně chemických vlastností lepidel Dělí se na zkoušky nevytvrzených složek lepidel a jednosložkových lepidel před vytvrzením, na zkoušky směsí složek lepidel a na zkoušky vytvrzených lepidel.
3.2.1 Zkoušky nevytvrzených složek lepidel a jednosložkových lepidel před vytvrzením Ve většině případů se stanovuje viskozita bud' podle ČSN EN ISO 1524, nebo rheoviskometrem podle Höpplera podle ČSN EN ISO 6504-3. Hustota pevných složek se stanovuje pyknometricky podle ČSN EN ISO 1183-3, hustota kapalných složek se stanovuje v Kovářově pyknometru podle ČSN EN ISO 787-10. Netěkavé složky se zjišťují podle ČSN EN ISO 3251, barva podle ČSN 67 3011 (norma zrušena), teplota měknutí kroužkem a kuličkou podle ČSN EN 1427. Tyto zkoušky se dělají nejčastěji; kromě nich je řada dalších zkoušek, z nichž některé zachycuje následující přehled: • Hmotnostní ekvivalent
ČSN EN ISO 3001
• Obsah chloru
ČSN EN ISO 21627-2
• Esterový ekvivalent
(norma zrušena)
ČSN 64 0334
• Obsah dusíku
(norma zrušena)
ČSN 65 0331
• Obsah styrenu
ČSN EN ISO 3251
• Obsah mech. nečistot
ČSN EN ISO 1675
• Teplota tání
(norma zrušena)
ČSN 65 0310
• Teplota tuhnutí
(norma zrušena)
ČSN 65 7011
• Index lomu při 20 °C
ČSN EN ISO 13759
• Destilační rozmezí při 1,33 kPa (norma zrušena) ČSN 65 6134 • Sypná hmotnost
ČSN EN ISO 787-11
• Sušina
ČSN EN ISO 3251
• Číslo kyselosti
TPD 32-178-63
Doba zpracovatelnosti podle ČSN EN ISO 3673-1,2 se stanovuje z isotermické změny viskozity pryskyřice s tvrdidlem rheoviskometrem podle Höpplera. Jako výchozí se bere hodnota naměřená 5 minut po smíšení složek při teplotě určené normou jakosti lepidla. Počínaje tín okamžikem se určuje doba, za kterou směs dosáhne zvolené hranice viskozity.
19
Stejná norma obsahuje ještě stanovení doby želatinace jako času v minutách, ve kterém přejde směs lepidla do stavu gelu. Do lázně ultratermostatu o teplotě předepsané normou jakosti se umístí dvě zkumavky o vnitřním průměru 13 mm a délce 140 mm tak, aby byly ponořeny do hloubky 110 mm. 50 g pryskyřice se v kádince o objemu 100 ml roztaví a vytemperuje na požadovanou teplotu, přidá se tvrdidlo, složky se promíchají a nalijí do zkumavek tak, aby byla hladina směsi 10 mm pod hladinou kapali termostatu. V pravidelných intervalech se vpichuje do směsi do hloubky 25 mm čistý zkušební drát a sleduje se; zda místo vpichu do třiceti sekund zmizí. Doba želatinace je dána dobou, po které prvně nezmizel vpich. ČSN EN ISO 3673-1,2 popisuje ještě stanovení doby želatinace a vrcholové exotermní teploty licích směsí, které se dá použít pro některá tekutá lepidla dále pak stanovení doby želatinace roztoků epoxidových pryskyřic a konečně i metodu stanovení smrštění při vytvrzování, ke kterému dochází v důsledku změny hustoty během vytvrzovacího procesu. Metodu stanovení smrštění popisuje ČSN EN 12595.
3.2.2 Zkoušky lepidel po vytvrzení či ztuhnutí Přípravu zkušebních vzorků popisuje ČSN EN ISO 3673-1,2; je to jedna z nejdůležitějších operací každé zkoušky. Zkoušejí se následující vlastnosti: •
Mez pevnosti v tahu
ČSN EN ISO 527-1
•
Mez pevnosti v tlaku
ČSN EN ISO 604
•
Mez pevnosti v ohybu
ČSN EN ISO 178
•
Rázová houževnatost
ČSN EN ISO 179
•
Tvrdost podle Brinella
•
Modul pružnosti v tahu
ČSN EN ISO 3915
•
Modul pružnosti ve smyku
ČSN EN ISO 6721-1
•
Střední součinitel délkové teplotní roztažnosti
ČSN 64 0528
•
Tvarová stálost za tepla podle Martense (norma zrušena) ČSN 64 0144
•
Hořlavost
•
Nasákavost ve vodě
•
Odolnost proti žáru podle Schramma (norma zrušena) ČSN 64 0751
(norma zrušena)
(norma zrušena)
ČSN 64 0128
ČSN 64 0146 ČSN EN ISO 62
20
3.3 Zkoušky lepených spojů 3.3.1 Zkoušky lepených spojů pro materiálové listy Pevnost ve smyku podle ČSN EN 1465 Podstatou zkoušky je namáhání zkušebního spoje ve smyku statickým tahem ve směru podélné osy až do porušení vzorku. Pevnost ve smyku se udává v MPa. Doplněk ČSN EN 1465 popisuje zkoušky vlivu zkušebních kapalin na lepené spoje. (viz. Obr. 13)
3.3.2 Zkouška lámavosti podle ČSN EN 15337 Zkouška lámavosti je namáhání zkušebního spoje na zlomení statickým ohybem. Lámavost se udává v N/vzorek.(viz. Obr. 16)
3.3.3 Pevnost v odlupování podle Wintera podle ČSN 66 8516 (norma zrušena) Podstatou zkoušky je namáhání zkušebního spoje odlupováním statickým tahem ve směru kolmém na lepenou plochu. Pevnostní v odlupování se rozumí síla v N.mm-1. (Peterka, 1980) (viz. Obr. 15)
3.3.4 Rázová pevnost podle ČSN 66 8512 (norma zrušena) Podstatou zkoušky je namáhání zkušebního spoje ve smyku rázovým tlakem ve směru podélné osy až do porušení vzorku. Rázová pevnost se udává v J.cm-1. (Peterka, 1980)
3.3.5 Pevnost ve smyku při dlouhodobém staticky působícím zatížení Podstatou creepové zkoušky je měření délky vzájemného posunutí obou polovin lepeného vzorku za současného zjištění meze tečení. Je to maximální napětí ve smyku, při kterém se žádný vzorek ze série pěti kusů neporuší během definované doby, například 200, 1000 nebo 10 000 hodin. (Peterka, 1980)
3.3.6 Zkouška na únavu lepených spojů podle ČSN EN ISO 9664 Únavová pevnost ve smyku tahem při míjivém cyklickém zatěžování je hodnota axiálního smykového napětí, při kterém se žádný ze série pěti kusů zkušebních vzorků
21
neporuší. Tloušťka vzorku je 2 mm a přeplátování 10 mm. Většinou se používá kmitočet 43,3 Hz.
3.3.7 Zkouška urychleného stárnutí lepených spojů vlhkým teplem Podstatou zkoušky je zjištění vlivu modelového prostředí (95 až 100% relativní vlhkostí vzduchu, teplota 70 °C ) na pevnost ve smyku lepený spojů. Zmíněný režim má nahradit vliv působení povětrností na tepelné spoje. (Peterka, 1980)
3.3.8 Vyhodnocování statických zkoušek Metoda statistického zpracování výsledků umožňuje posuzovat jednotlivé pevnostní charakteristiky jak z hlediska středních hodnot, tak z hlediska rozptylu jako významného kritéria. Kromě toho dává ucelený obraz o provedených zkouškách se zavedením pojmu pravděpodobnosti poruchy. Konstruktér tedy může volit pro své účely pevnostní hodnoty, které příslušejí předem zvolené pravděpodobnosti poruchy, podle důležitosti lepeného spoje a povahy namáhání. Rozptyl dává možnost vhodně navrhovat a posuzovat součinitele bezpečnosti při různém způsobu namáhání lepených spojů. Z rozptylu statisticky zpracovaných základních zkoušek je možno usuzovat na rozptyl pevnosti konstrukčních dílů, kde není ve většině případů z ekonomických i technických důvodů možno důkladně statisticky zkoušky hodnotit. (Peterka, 1980)
3.3.9 Vyhodnocování zkoušek na únavu Hodnoty charakterizující únavové vlastnosti lepených spojů v materiálových listech vyjadřují závislost i = f (N), kde i je napětí ve smyku lepeného spoje. Výsledky slouží ke vzájemnému porovnávání vhodnosti jednotlivých druhů lepidel pro spoje namáhané proměnlivým namáháním. Jsou určovány na rozměrově definovaných vzorcích. Vzhledem k tomu, že zkoušky tohoto typu, určené pro klasifikaci lepidla zahrnují u porušených vzorků poruchy v lepidle i poruchy v základním kovovém materiálu, nevystihují plně požadavek zjišťování únavových vlastností samotného lepidla. Pro tyto účely je zvoleno hodnotící kritérium K1, podle něhož únavová pevnost lepidla za daného způsobu namáhání je taková hladina maximálního napětí při dvakrát deset na sedmou cyklech, kdy se ani jeden spoj neporuší v lepidle. Může se však porušit v základním kovovém materiálu. (Peterka, 1980)
22
Pro porovnání výsledků se zahraničními literárními prameny, kdy je na stejném vzorku charakterizován lepený spoj i samotné lepidlo z hlediska únavy, je uvedeno doplňkové kritérium K2, podle něhož je únavová pevnost definována jako hladina maximálního napětí, na níž zůstane zvolený počet vzorků po 2. 107 cyklech neporušen. Je třeba připomenout, že u dobře formulovaných lepidel je možno prakticky vždy definovat únavovou pevnost podle kritéria K2. Druhým z cílů zkoušek na únavu je určit optimální délky přeplátování pro dynamicky namáhané spoje a získané výsledky porovnat se závislostmi pro spoje namáhané staticky. Uvažujeme-li lepený spoj jako konstrukční prvek, pak jeho únavová pevnost při daném konstrukčním uspořádání musí být vyšší než únavová pevnost nosného průřezu. Jinak řečeno, při dynamickém namáhání musí vzniknout porucha v adherendu, nikoli ve spoji. Na rozdíl od hodnocení programu únavových zkoušek sloužících jako podklad pro materiálové listy lepidla (závislost i = f (N)) je při těchto zkouškách sledována závislost tří parametrů Q = F(a, N, P), kde a je napětí v základním kovovém adherendu, N je počet cyklů do lomu, P je pravděpodobnost vzniku poruchy udávaná v procentech. Pozn.: Použití statistického hlediska pro únavové zkoušky lepených spojů dovoluje volbu předem stanoveného stupně bezpečnosti a objektivní hodnocení rozptylu podle rozptylové charakteristiky. Ve statistickém hodnocení je použito předpokladu logaritmicko-normálního rozložení- výsledků s rozptylovou charakteristikou. (Peterka, 1980)
3.4 Zhodnocení výsledků zkoušek lepených spojů porovnáním 3.4.1 Zkoušky ve smyku Je to jediný druh zkoušek, u kterého jsou uspokojivé znalosti o vzájemné porovnatelnosti při zkoušení podle jednotlivých zkušebních metodik. Návrh metody ISO pro zkoušky pevnosti ve smyku lepených spojů je prakticky shodný s ČSN EN 1465. (Peterka, 1980) Pevnosti ve smyku lepených spojů jsou (s výjimkou zkoušek podle TNL 12 804) navzájem porovnatelné. To platí zejména pro zkoušky prováděné při laboratorní teplotě.
23
Příčiny rozdílů ve výsledcích při zvýšených nebo snížených teplotách jsou v různých dobách temperování před zatěžováním. V ČR se temperují vzorky už upnuté do čelistí po dobu třiceti minut před zatížením, a to od okamžiku, kdy vzorek dosáhl zkušební teploty.
3.4.2 Zkoušky v odlupování Ve světě se zkoušky v odlupování provádějí různými metodami, jejichž výsledky se navzájem liší tak moc, že vzájemné porovnání je nemožné. Podle ČSN 66 8516 (norma zrušena) se pevnost lepených spojů v odlupování můžeš stanovit metodou podle Wintera, shodně s DIN 53 282. Ze zkoušky „lámavosti“ podle ČSN EN 15337 se ale nedají dělat odhady pevnosti v odlupování. Lámavost podle citované ČSN je přibližná (ne-li totožná) s přejímací zkouškou vypracovanou v USA, zvanou „Bond test".(Peterka, 1980)
3.4.3 Zkoušky na únavu Hlubší porovnání zkoušek na únavu lepených spojů podle různých metodik používaných v zahraničí nebylo dosud provedeno. Volba rozměrů vzorků pro zkoušky na únavu lepených spojů podle ČSN EN ISO 9664 vyplynula z výsledků VZLÚ, z kterých bylo zjištěno, že navržený tvar vzorků dává největší pravděpodobnost, že se při běžných zkouškách lepidel nebude porušovat adherend. Tvary těles provedení spoje podle zahraničních metod nezaručují takový výsledek.
3.4.4 Zkoušky pevnosti lepených spojů při dlouhodobém statickém namáhání Výsledky zkoušek získané na různých pracovištích by mohly být stejně porovnatelné jako krátkodobé zkoušky pevnosti ve smyku. Nicméně různorodost konstrukce zkušebních zařízení a drobné odchylky v metodice zkoušky určité rozdíly přinášejí. Z hlediska praktického použití nejsou tyto rozdíly zpravidla podstatné. (Peterka, 1980)
3.5 Nedestruktivní kontrola lepených spojů Nedestruktivní kontrola dnes představuje samostatnou vědní disciplínu, která prodělala během posledních padesáti let bouřlivý rozmach a její význam neustále
24
stoupá, což lze pozorovat i ze snahy vypracovat nové, přesnější, rychlejší a levnější postupy. Jednou z počátečních fází výrobní kontroly bylo takzvané statistické vzorkování, založené na destruktivních zkouškách. Vycházelo z matematických výpočtů hladin pravděpodobnosti. Kromě pevnostních hledisek uvažovalo cenu kontroly, přihlíželo k estetickému vzhledu, k vyměnitelnosti dílů. Přes prováděnou kontrolu nedokázal tento přístup odstranit určité procento zmetků, které dostal zákazník jako dobré díly. Naděje, že zbytek nezkoušených dílů bude stejný jako stanovené procento zkoušených dílů, nebyla nikdy stoprocentní. V mnoha případech byl tento způsob vyhovující, ale drahý. Během druhé světové války byla popsána statisticky podložená metodika kontroly lepených spojů podrobně a byla převzata i do poválečné komerční výroby. Začaly však vznikat případy, kdy byla cena zkoušených dílů neúnosná vzhledem k ceně výrobků. Bylo vyřazeno z důvodů zmetkovitosti tolik dílů, že začaly chybět ve výrobě. Druhým vývojovým stupněm zkušební techniky bylo prozařování paprsky X, jemuž později začal konkurovat ultrazvuk. Rozvoj defektoskopie paprsky X byl do značné míry ovlivněn rozvojem rentgenologie v medicíně, což je nepochybně také určitý druh nedestruktivní kontroly. Asi v padesátých letech se v technice rozšířilo konstrukční spojování kovů lepením v takovém rozsahu, že se začalo využívat pro kontrolu spojů nedestruktivních zkušebních metod. Samozřejmě bylo využito i statistické vzorkování. Dalším vývojovým stupněm této filosofie, zavedeným a dodnes používaným řadou výrobců letounů, který má však význam i pro další průmyslová odvětví, jsou takzvané „reprezentativní“ díly či soubory vzorků. Jsou to zmenšené díly nebo jejich z hlediska lepení rozhodující části, nebo soubory elementárních zkušebních vzorků podle běžných; normalizovaných zkušebních metod, které procházejí celým výrobním procesem spolu se skutečně vyráběnými lepenými díly. Podléhají stejným kontrolním operacím technologického postupu, například orientačnímu, vizuálnímu hodnocení kvality úpravy povrchu, kontrole vytvrzovací teploty, tlaku, doby atd. I při poměrně důkladně propracované metodice nedestruktivních zkoušek lepených spojů je často velmi obtížné dopátrat se původu vzniku některých poruch. Jsou případy, kdy se původ závady vůbec nezjistí. I při
25
zhotovování „reprezentativních" vzorků není záruka, že budou provozně vyrobené díly těmto vzorkům ekvivalentní. Velmi časté je dělení poruch lepených spojů na adhezní a kohezní poruchy. Z teorie adhezních a kohezních sil i z praktických zkušeností vyplývá, že při správném použití kvalitních konstrukčních lepidel se spoj obvykle uvnitř vrstvy lepidla. Adhezní síly jsou většinou podstatně vyšší síly kohezní. (Peterka, 1980)
3.6 Význam rozdělení zkoušek lepených spojů Sféra výroby zahrnuje tři skupiny zkoušek lepených spojů. Při vstupní kontrole se prověří známá kvalita lepidla, v kontrole procesu lepení se zkontroluje dodržení technologického postupu. Při zkouškách na konkretizovaných vzorcích či na hotových dílech se ověří, že výběr lepidla podle parametrů z materiálových listů splňuje předpoklady vlastností lepidla na skutečném dílu, za podmínek buď provozních, nebo za podmínek provozním poměrům blízkých. Dále se při zkouškách ověří správnost konstrukčního řešení, vycházejícího z materiálových listů a z obecných zkoušek konstrukčního uspořádání. Zkoušky pro materiálové listy lepidel a obecné zkoušky konstrukčního uspořádání spojů mají význam převážně pro výběr lepidla a pro návrh konstrukčního řešení lepeného dílu. (Peterka, 1980)
26
4. LEPIDLA PRO KONSTRUKČNÍ SPOJOVÁNÍ 4.1 Různé způsoby dělení lepidel Klasifikace lepidel je složitý problém, který lze zpracovat z nejrůznějších hledisek. Proto bylo přijato dělení, které sice není nejpodrobnější, ale postačí pro odlišení základních rozdílů. Prvním přiblížením je rozdělení podle způsobu vytváření lepeného spoje. Lepidla – • roztoková nebo disperzní - tuhnou vsáknutím a odpařením rozpouštědel • citlivá na tlak (například lepicí pásky) - spoj vznikne po lehkém přitlačení • tavná - spoj vznikne ztuhnutím taveniny • vytvrzující chemickou reakcí V dalším bude diskutováno dělení podle způsobu vytvrzování lepidel, která vytvrzují chemickou reakcí, protože u ostatních tří způsobů vytváření lepeného spoje je dost problematické vůbec o vytvrzování mluvit, když jde spíše o tuhnutí. U rozdělení podle teploty vytvrzovací reakce se většinou v praxi používá jen dělení na takzvaná studená a horká lepidla, i když to není zcela přesné. U většiny studených lepidel lze totiž vytvrzování zkrátit zahřátím na zvýšenou teplotu. Většina studených lepidel vytvrzuje bez nutnosti použití tlaku. (Peterka, 1980) Vytvrzovací reakce je možno dělit do tří typů: •
Polykondenzace je chemická reakce, při níž vzniká ze dvou nebo více
látek nízkomolekulárních makromolekulární sloučenina za součastně odštěpení jednoduchého nízkomolekulárního produktu. Pochod velmi důležitý v chemickém průmyslu umělých hmot a jiných organických látek.(Král, 1972) •
Polymerace je chemická reakce, při níž se malé molekuly spojují v
mnohokráte opakovaném sledu do velkých makromolekul.(Král, 1972) •
Polyadice je chemická reakce, při níž vznikají za vhodných podmínek
makromolekulární látky spojením molekul monomeru bez vzniku vedlejší nízkomolekulární látky.(Král, 1972) Pro názornost jsou uvedena zkráceně ještě některá další, ve světě používaná hlediska dělení. Tak podle britské D.T.D. 5577 (z listopadu 1965) se lepidla dělí podle pevnosti ve smyku a v odlupování při vystavení vlivu teploty a vlivu leteckých kapalin. Typové číslo je stanoveno podle schopnosti zajistit určitou pevnost ve smyku a v
27
odlupování po dobu expozice do tisíce hodin při maximální provozní teplotě toho kterého typu. (Peterka, 1980) Třídy jsou definovány takto: •
Třída P – lepidla pro lepení plochých dílů navzájem
•
Třída H – lepidla pro lepení potahů k voštinám
•
Třída PH - lepidla vhodná pro aplikaci třídy P i H
Podle dodací formy se lepidla dělí takto: •
Jednosložková lepidla, která jsou technologicky výhodnější. Pokud vy-
tvrzují za laboratorní teploty, mají obvykle omezenou dobu skladovatelnosti. Při vytváření spoje za zvýšené teploty jsou to často prášky, které jsou nanášeny jako tavenina, nebo tají po dopadu na předehřátý kov. Jindy to bývají tyčinky, kusy, pasty nebo roztoky. Studená jednosložková lepidla mají zpravidla některé pevnosti spojů omezeny. Mezi jednosložková lepidla patří lepicí fólie. (Peterka, 1980) •
Lepicí fólie. Ve většině případů se hodí pro lepení velkých, nebo naopak
velmi malých ploch. Z každého fóliového lepidla se však nedají malé plošky připravit. Názory na vhodnost použití fólií se značně liší. Zjevně se nebudou hodit pro lepení dílů s dvojitým zakřivením. Bývají dražší, a pokud není série tak velká, aby se vyplatila výroba speciální raznice, může být vystřihování tvaru lepené plochy neekonomické. Jsou známy případy, kdy totéž lepidlo ve formě fólie má nepatrně menší pevnost než ve formě kapaliny a prášku. (Peterka, 1980) •
Dvousložková a vícesložková lepidla jsou pravděpodobně nejrozšířenější
skupinou lepidel vytvrzujících chemickou reakcí. I když je najdeme jak mezi studenými, tak mezi horkými lepidly, půjde vývoj asi tím směrem, že se jejich uplatnění uchová spíše v oblasti studených lepidel. I tady je však vidět snahu přejít na jednosložkové systémy i za cenu podchlazování směsi. (Peterka, 1980) Pravděpodobně nejdůležitějším dělením lepidel je dělení podle druhu pryskyřice, která je základem struktury lepidla. I když je toto dělení dnes do značné míry znesnadněno tím, že už prakticky začínají mizet lepidla, která by vycházela z jediného monomeru či polymeru, přece jen se toto dělení v převážné většině publikací používá.
28
4.2 Průmyslové lepení 4.2.1 Rozpouštědlové lepení Rozpouštědlové lepení lze použít pouze pro spojování identických nebo podobných termoplastů. Rozpouštědlo se aplikuje na spojované povrchy, potom se části spojí a vzájemně pevně sevřou. Po vyprchání rozpouštědla z lepeného místa se získá velmi pevný spoj (obvykle pevnější než při bezrozpouštědlovém lepení). Množství aplikovaného rozpouštědla značně ovlivňuje pevnost spoje. Použití příliš malého množství rozpouštědla vede ke slabému spoji, je-li vrstva rozpouštědla příliš silná, může ovšem trvat několik dní, než rozpouštědlo vyprchá ze spoje a může dojít k místní degradaci materiálu. (www.tribon.cz)
4.2.2 Epoxidová lepidla Epoxidová lepidla jsou termosetické pryskyřice. Dvousložkové systémy pryskyřice / tužidlo -
se po smíchání vytvrdí (lze to uspíšit zahřáním).
U jednosložkových epoxidů jsou tyto dvě složky již smíchány a k vytvrzení vyžadují pouze zahřátí. Ve srovnání s jinými lepidly dávají epoxidy spoje s vyšší střižnou silou a vynikajícími vlastnostmi studeného toku. Odolnost proti silám loupacím a náraz je ovšem relativně nízká, což se dá zlepšit použitím tzv. ztužených lepidel. Ty obsahují jemně dispergovanou kaučukovou fázi, která zabraňuje rozšíření trhlin. Epoxidová lepidla jsou dobře známá rozmanitostí svého použití. Rozvrh pracovních teplot: dvousložková lepidla: -50 až 80°C jednosložkové lepidlo: -50 až 120°C (některá až 200°C) (www.tribon.cz)
4.2.3 Polyuretanová lepidla Jsou obvykle dvousložková, jednou složkou je vždy izokyanát. Polyuretanová lepidla s nízkou viskozitou jsou dostupná, ale jejich zdravotní závadnost je dána nízkou molekulovou hmotností složek. Po smíchání při pokojové teplotě obě složky rychle reagují a vytváří se polymer. Tato lepidla poskytují silné, pružné spoje a mohou býti použita pro spojování širokého rozsahu materiálu. Mají vysokou odolnost proti nárazu a vynikající odolnost proti loupacím silám. Obecné využití
může omezovat vysoká
viskozita a rychlost tvrdnutí. Nemohou být použita v horkém a vlhkém prostředí. Rozvrh pracovních teplot: -50 až 80°C (www.tribon.cz)
29
4.2.4 Kaučuková lepidla Jsou založena na roztocích přírodních nebo syntetických kaučuků, od relativně nízkoviskozních roztoků až po viskozní pasty a polopevné látky. Pracuje se s nimi při pokojové teplotě s odpařováním nebo s absorpcí rozpouštědla. Tato lepidla jsou velmi jednoduše použitelná a mohou být použita téměř pro všechny materiály, které nejsou napadány rozpouštědlem. Kaučuková lepidla vytvořená z roztoku jsou zvláště vhodná v těch případech, kdy je vyžadována pružnost, zatížení je lehké a pracovní prostředí není příliš náročné. Vysoká viskozita a vláknitá povaha způsobuje, že některé typy jsou při jemné práci obtížně použitelné. Tepelně vytvrzované typy (vulkanizovatelné druhy) obvykle způsobují, že spoje snesou vysoké zatížení. Jejich vhodnost pro spojování termoplastů závisí na použití teplotě. Rozvrh pracovních teplot: -30 až 80°C (www.tribon.cz)
4.2.5 Kyanoakrylátová lepidla Jsou relativně nízkoviskozní kapaliny založené na akrylátových monomerech. Vytvrzují se velmi rychle po styku s malými stopami povrchové vlhkosti. Jsou-li umístěny mezi těsně doléhajícími povrchy, některé vytvoří pevné spoje ve dvou až třech sekundách. Úplná pevnost se získá po 5 až 20 hodinách. Vzhledem k velké rychlosti vytvrzování mohou být kyanoakryláty použity pouze pro lepení relativně malých povrchů. Vytvářejí vazby s vysokou střihovou pevností, ale většinou nevydrží působení loupacích sil a náhlá zatížení. Tato lepidla spojí téměř všechny materiály kromě polyelofinických plastů (PE), fluoropolymerů (PTFE) a kaučuků na bázi silikonů. Ovšem nedávno vyvinuté podkladní nátěry, které se používají ve spojení s kyanoakryláty, prokázaly, že i tyto obtížně slepitelné plasty se dají úspěšně spojit. Spojování amorfních termoplastů (PC, PEI, PES, PSU) kyanoakrylátovými lepidly může způsobit praskání pod napětím. Rozvrh pracovních teplot: 50 až 80°C (www.tribon.cz)
4.2.6 Akrylová tvrzená lepidla Je to skupina lepidel založených na různých akrylátových monomerech s přídavkem kaučuku s nízkou molekulovou hmotností, které vytvářejí velmi dobrou odolnost proti nárazovým a loupacím silám. Jsou to dvousložková lepidla (pryskyřice +
30
tužidlo) s viskozitami velmi nízkými až velmi vysokými. Vytvrzovaná akrylová lepidla jsou vhodná pro spojování téměř všech materiálů s výjimkou polyolefinových plastů, fluoropolymerů a některých materiálů, obsahujících kaučuk; lepený spoj je velmi pevný. Některé druhy těchto lepidel způsobují praskání pod napětím u amorfních termoplastů (PC, PEI, PES, PSU). Rozvrh pracovních teplot: 50 až 120°C (www.tribon.cz)
4.2.7 Tavná lepidla Tavná lepidla jsou zlepšením prvních známých lepidel; roztavených vosků. Jsou dostupná v různých formách: prášcích, filmech, prutech, tabletách a také kapalinách. Mnohé syntetické termoplastické polymery mohou být použity jako tavná lepidla. Tato lepidla tají při zahřátí a tvrdnou při ochlazení. Tuhnou rychle, ale nevydrží vysoká zatížení a obvykle mají nízkou tepelnou odolnost. Horké taveniny spojí i nesnadno spojovatelné polyolefiny. Jsou ovšem nevhodné pro většinu kaučuků. Obecně vysoká viskozita taveniny činí práci na malých předmětech obtížnou. Rozvrh pracovních teplot: -20 až 60°C (www.tribon.cz) 4.2.8 Aerobní lepidla Většina anaerobních lepidel je spíše známa jako tmely. Tato jednosložková lepidla, založená na akrylových polyesterových pryskyřicích, tuhnou v nepřítomnosti vzduchu a v přítomnosti kovu. Je dostačující, aby pouze jedna ze spojovaných částí byl kov. Jsou zvláště vhodné pro spojování přiléhajících částí (s malou mezerou) a jsou zejména používána pro: •
spojení souosých součástek (pouzdra, ložiska)
•
závitová jištění (šrouby, matice)
•
těsnění potrubí
Normálně se spoje mohou používat po 10 až 30 minutách, plné pevnosti se dosáhne za 6 až 24 hodin. Vytvrzovací proces může být značně urychlen použitím dodatečného katalyzátoru (povrchového iniciátoru) nebo teplem. Anaerobní lepidla jsou dostupná v širokém rozsahu viskozit (je to funkcí použití a mezery, která musí být vyplněna) a pevnosti (trvalé nebo demontovatelné spoje). Rozvrh pracovních teplot: -50 až 150°C (www.tribon.cz)
31
5. TECHNOLOGIE LEPENÍ 5.1 Skladování lepidel Pokud výrobce neuvádí jinak, skladují se lepidla v suchých místnostech za teploty maximálně 28°C, nemají být poblíž tepelného zdroje a nemá na ně přímo působit UV záření. To platí především pro lepidla dodávaná ve formě roztoku. U mnoha lepidel je předepsáno skladování za teplot do pěti stupňů Celsia. Je správné tento předpis dodržovat. Například kyanoakrylátová lepidla se mohou při skladování za laboratorních podmínek znehodnotit už za měsíc, i když výrobce zaručuje jejich skladovací dobu 6 měsíců a prakticky je lze skladovat v lednici asi po dobu jednoho roku. (Peterka, 1980) Dnes se pro nejnáročnější spoje v České republice používá Redux 775, který je zároveň standardem pevnosti spojů. Je to způsobeno tím, že v České republice jsou vyráběna opravdu vynikající lepidla, bohužel nemají dostatečnou pevnost v odlupování. Nově vyvíjená lepidla jsou vyhovující i v tomto smyslu, zatím však není jejich vývoj technologicky dokončen. V průměru došlo po dvou letech skladování fólie Redux ke snížení pevnosti spojů asi o 20 %. Největší pokles (téměř o 40 %) byl zjištěn u pevnosti v odlupování. Pro náročné aplikace už nebude možno takové lepidlo použít. Na druhé straně budou asi zbytkové pevnosti stále ještě pro řadu aplikací vyhovující. Změny pevnosti spojů, lepených Reduxem 775 ve formě kapaliny a prášku, byly po třinácti měsících skladování lepidla mnohdy ještě větší než u fólie. (Peterka, 1980)
5.2 Slícování lepených dílů Než se začne upravovat povrch adherendu pro lepení, je třeba lepené díly zkušebně sestavit v lepicím přípravku a přizpůsobit je navzájem i s dosedacími plochami přípravku. Není-li je možno přizpůsobit v předepsaných tolerancích, musí se vyměnit. U lepených dílů se nedá počítat s dodatečnou tvarovou úpravou po slepení, jaká je obvyklá například u nýtování. Pokud nejsou lepené díly před lepením dobře slícovány, vznikne během vytvrzování ve spoji místní koncentrace napětí, která pak oslabuje pevnost spoje. (Peterka, 1980)
32
5.3 Hodnocení povrchových úprav před lepením Povrchová úprava adherendu před lepením je jednou z rozhodujících operací při lepení (kap. 1.4). Je-li povrch adherendu znečištěn například mastnotou, nebo je-li na povrchu vrstva, která není pevně spojena s jádrem adherendu (například okuje), musí se povrch mechanicky brousit, tryskat korundem či křemen nebo chemicky mořit. Jinak nelze dosáhnout kvalitního spoje ani nejlepšími lepidly. Kohezní pevnost lepidel se neustále zvětšuje, a tím klade stále větší požadavky na kvalitu úpravy povrchu před lepením. Navíc udržují nová lepidly vysokou kohezní pevnost v širokém teplotním rozmezí, a to i za velmi nepříznivých vlivů prostředí. Povrchová úprava před lepením musí dovolit využití všech předností nových lepidel. Jejím cílem je, aby adhezní pevnost byla vyšší než pevnost kohezní. Nároky na vývoj stále lepších úprav povrchu před lepením vyvolává i skutečnost, že lepení umožňuje spojovat i takové materiály, které se před zavedením techniky lepení vůbec spojovat nedaly. Povrchy čistých kovů mají vesměs vysokou volnou povrchovou energii, která je spolu s nízkou volnou povrchovou energií organických lepidel podmínkou spojů s vysokou adhezní pevností. Povrchy kovů jsou však velmi rychle znečišťovány sorpcí složek atmosféry, která snižuje volnou povrchovou energii kovu. Jedním z úkolů povrchové úpravy před lepením je odstranit adsorbovaný film a nahradit ho povrchovou vrstvou, která je pro lepení vhodná a která není rychle znečišťována atmosférou. Každou povrchovou úpravu před lepením je třeba zkoušet se stejnou pečlivostí, s jakou se zkouší lepidlo. Jednou z metod měření volné povrchové energie je měření smáčecího úhlu, který vytvoří na povrchu adherendu kapka vody. Malý či nulový smáčecí úhel ukazuje na vysokou volnou povrchovou energii. Jestliže se na povrchu adherendu dobře rozteče voda, lze předpokládat, že bude adherend dobře smáčen i lepidlem, což je prvořadá podmínka pro vytvoření dobrého spoje. Přestože existuje pro měření smáčecích úhlů mnoho metod i měřicích přístrojů, většinou se kontrola roztékání vody po povrchu upraveného adherendu hodnotí jen vizuálně - bud' po nanesení kapky vody na adherend z očního kapátka, nebo přímo po oplachování ve vodě. Jedním z důvodů je i skutečnost, že smáčecí úhel je jen prvním přiblížením při hodnocení kvality úpravy povrchu před lepením. Na dobře upraveném adherendu je velmi malý smáčecí úhel jen těsně po úpravě. Vlivem atmosféry se velmi rychle zvětšuje. (Peterka, 1980)
33
K úplné charakterizaci povrchu jakéhokoliv adherendu patří kromě stanovení smáčivosti i určení morfologie povrchu, aby mohly být posouzeny předpoklady dobrého fyzikálního styku mezi lepidlem a adherendem a předpoklady minimálního napětí v povrchu. Povrchový film nesmí mít velkou tloušťku, takže i tu je třeba stanovit. Konečně je třeba znát složení povrchového filmu, protože ten musí být stabilní, kohezně pevný a nesmí nepříznivě ovlivňovat lepidlo. Výsledek odlupovací zkoušky však může ovlivnit kromě řady jiných činitelů například změna modulu pružnosti vytvrzeného lepidla. Modul pružnosti může změnit doba skladování lepidla před použitím, malá odchylka ve stupni vytvrzení apod. To znamená, že by původně dosahovaná pevnost v odlupování mohla být v extrémních případech stejná s pevností v odlupování zjištěnou tehdy, když byla zhoršená kvalita úpravy povrchu před lepením. První orientační zkoušky naznačují, že při použití kvalitního konstrukčního lepidla s vysokou pevností v odlupování lze získat okamžitě po slepení takřka stoprocentní hodnoty pevnosti v odlupování už při piklování po dobu jedné minuty při teplotě 35 °C. Je dost pravděpodobné, že by na takovém povrchu nebyly naměřeny vyhovující pevnosti například po vystavení vlivu atmosféry. Je totiž známo, že pro většinu aplikací lze kvalitu úpravy povrchu před lepením hodnotit teprve po vystavení spojů vlivům atmosféry. (Peterka, 1980) Je pravděpodobné, že mikroskopické hodnocení povrchu bude rozpracováno pro další druhy povrchových úprav adherendů před lepením. Až do dořešení a ověření této metody zůstává jediný způsob zjištění kvality povrchu pro lepení - totiž slepit povrchy lepidlem známých vlastností. Neplatí ovšem obecně, že jestliže lze povrch lepit jedním lepidlem, že bude stejně chovat ke všem lepidlům. Zkoušky úpravy povrchu před lepením se obvykle dělají na souboru lepidel, která patří do hlavní skupiny konstrukčních lepidel. Je-li například dosaženo přijatelných výsledků jedním epoxidovým lepidlem, je dosti pravděpodobné, že výsledky budou vyhovující i s jiným epoxidovým lepidlem. Výjimky však není možno vyloučit, rozhodující je vždy zkouška s lepidlem, které se má pro lepení dílů používat. Jak bylo naznačeno, hodí se pro ověření kvality úpravy povrchu před lepením zkouška pevnosti v odlupování. Je však třeba rozlišovat, zda je teprve ověřována vhodnost nově navržené povrchové úpravy před lepením, nebo zda jde o kontrolu dodržení už stanovené technologie úpravy povrchu, například v sériové výrobě. Při
34
kontrole výroby se vzorky vždy moří, lepí a vytvrzují za stejných podmínek jako vyráběné lepené díly. Obecně není vždy nutné, aby byly obě poloviny lepeného vzorku stejného materiálu. Může být hledána úprava povrchu adherendu, která například nelze ohnout, nebo který se nevyrábí v malé tloušťce. (Peterka, 1980) Poněkud zvláštní je využitelnost zkoušky ve smyku k hodnocení úpravy povrchu před lepením. K tomuto účelu se lépe hodí odlupovací zkouška. Ale ne všechna pracoviště - zejména v začátcích zavádění techniky lepených spojů - jsou tak vybavena, aby byla schopna dělat regulérní odlupovací zkoušky. Tím spíše, že tato zkouška je velice citlivá na dodržení optimální technologie lepení a pracovníci musí mít už určitou praxi, mají-li dosáhnout reprodukovatelných výsledků. U mnoha aplikací nemůže k odlupovacímu zatížení dojít, je mnoho nesnadno ohebných materiálů, které je možno na odlupování ve smyslu zkoušet jen jako mezivrstvu. Prostě je řada důvodů, které způsobují, že se pevnost ve smyku k hodnocení vhodnosti úpravy povrchu před lepením stále používá. V takovém případě se spíše hodí pro porovnání různých metod úpravy povrchu než jako provozní kontrola dodržení správné technologie úpravy povrchu. Materiálové listy lepidel platí pouze pro úpravu povrchu před lepením, která byla při sestavování materiálového listu použita. (Peterka, 1980) Výsledkem odlupovací zkoušky jsou příslušné číselné hodnoty pro průměr, maximum a minimum zkoušeného souboru vzorků. Kromě nich však stejně důležitý vzhled lomu.(viz obr. 14) Nejpříznivějším výsledkem při hodnocení úpravy po pro lepení je samozřejmě stoprocentně kohezní lom. Je-li takový charakter lomu spojen s vysokou, nebo aspoň přijatelnou hodnotou pevnosti v odlupování, je vše v nejlepším pořádku. Dojde-li k čisté adhezní poruše, kdy lepidlo zůstane na jedné půlce vzorku, zatímco druhá lepená plocha je bez lepidla, čistá a lesklá, je situace složitější. Podle zjištěné pevnosti v odlupování a podle požadavku konstrukce lze takový povrch považovat bud' : - za nevyhovující, je-li pevnost v odlupování nižší, než je požadováno konstrukcí -
nebo za ještě přijatelný, je-li zjištěna pevnost v odlupování ještě v souladu s
požadavkem konstrukce Z této skutečnosti vyplývá rozsah zkoušek, nutných k ověření vhodnosti úpravy.
35
Pevnosti spojů, zjištěné okamžitě po slepení, mají pro hodnocení vrchových úprav adherendu před lepením jen orientační charakter. Mohou sice ukázat, že je určitá povrchová úprava špatná, ale nemohou naopak rozhodnout, zda je dobrá. Teprve po vhodně voleném urychleném stárnutí v povětrnostní komoře nebo ještě lépe po několikaletém vystavení atmosférickým vlivům lze usoudit, zda se zkoušená úprava adherendu hodí pro lepené spoje, které mají být takovým vlivům vystaveny.
Lepené
spoje
byly
vystaveny
podle
zvyklostí
obvyklých
v klimatotechnologii. (Peterka, 1980) Konečně jedním z aspektů při výběru úpravy povrchu před lepením pro konkrétní výrobek musí být úvaha, v jakém poměru je délka obnažené hrany lepeného spoje k jeho ploše. Může se totiž stát, že zdánlivě nevyhovující úprava povrchu adherendu je nakonec pro daný výrobek pevnostně vyhovující a ekonomicky výhodná. Navíc je třeba stanovit stabilitu upraveného povrchu vůči vlivu atmosféry před nanesením lepidla. U některých povrchových úprav jsou možné prodlevy mezi povrchovou úpravou a nanesením lepidla uvedeny. Dalším potřebným údajem pro zajištění provozu lepení je stanovení přípustného počtu opakování povrchových úprav. Opakování je nutné například při špatném smáčení povrchu vodou ihned po úpravě, při překročení přípustné prodlevy mezi úpravou a nanesením lepidla a podobně. (Peterka, 1980) Omezení může být stanoveno bud' počtem opakování úpravy, nebo celkovým časem, po který může být díl ponořen do mořicí lázně. Tato omezení jsou určována převážně pro zajištění předepsaných tolerancí zejména moření v silných kyselinách a při úpravě obrušováním nebo otryskáváním. Povrchové úpravy před lepením jsou vybírány: - podle druhu a stavu adherendu - podle typu použitého lepidla - podle požadavků, které jsou kladeny na zatížení spoje za provoz podmínek včetně životnosti spoje - podle únosných výrobních nákladů
Pro výrobu mají význam jen takové postupy úpravy povrchu, které lze přizpůsobit provozním podmínkám. Úprava, která potřebuje nákladná zařízení a složité kontrolní přístroje, může být zavedena jen při extrémních požadavcích na kvalitu spoje.
36
Táž metoda bývá použita ve značně zjednodušeném provedení u výroby, která nemá tak vysoké požadavky na kvalitu spojů. Prakticky každý laboratorní postup úpravy povrchu před lepením je při zavedení do sériové výroby modifikován. (Peterka, 1980)
5.4 Podíl úpravy povrchu před lepením na pevnosti spoje Byly dělány četné zkoušky s řadou různých adherendů a při různých povrchových úpravách, které literatura doporučovala jako vhodné před lepením (kap. 1.4, a 5.3). Z výsledků vyplývá, že nevhodná povrchová úprava před lepením může znehodnotit lepený spoj. Není pravda, že výborné lepidlo, které se hodí pro lepení uvažovaného adherendu, zaručí samo o sobě kvalitní lepený spoj. Rozdíl při lepení téhož kovu může být při lepení stejným lepidlem podle druhu použité povrchové úpravy před lepením až 90 % pevnosti spoje ve smyku. 5.4.1 Význam drsnosti povrchu pro pevnost lepeného spoje Povrchová úprava před lepením úzce souvisí s drsností povrchu. Důvodem, proč musí být při spojování technických materiálů používána lepidla, je skutečnost, že plochy určené k lepení nikdy nedosahují dokonalé hladkosti, aby se dalo využít přímo meziatomárních sil. (I u leštěných ploch jsou stále ještě nerovnosti.) U lepené plochy rozpoznáváme tři druhy lepených povrchů: - a - geometrický povrch, určený vnějšími rozměry lepené plochy, - b - mikropovrch, zahrnující plochu všech nerovností, - c - účinný povrch, tj. část mikropovrchu, která je smočena lepidlem. Geometrický povrch se měří přímými metodami, mikropovrch lze zjistit například sorpcí plynu. Obecně známým zdůvodněním vhodnosti zdrsnění lepené plochy bylo její zvětšení a z toho odvozená vyšší pevnost spoje. De Bruyne uvádí pět základních typů nerovností povrchu: 1.
válcová nerovnost
2.
kónická otevřená nerovnost
3.
kónická uzavřená nerovnost
4.
kónická plochá nerovnost
5.
kónická misková nerovnost
37
Dále bude popsána nejznámější úprava povrchu hliníkových slitin před lepením, totiž takzvané piklování. Je většinou závazná při přejímacích zkouškách lepidel apod. Pro piklovaný povrch je nejpravděpodobnější kuželovitá, plochá nerovnost. Na základě výpočtu smáčivosti, při uvážení hloubky a průměru nerovnosti, dochází se k závěru, že pevnost spoje je tím větší, čím menší je hloubka a průměr nerovnosti, až při nulové hloubce dochází k samovolné adhezi bez použití lepidla. Naopak dojde-li při lepení k uzavření vzduchové bubliny v prohlubni, je vzhledem k velkému průměru a malé hloubce nerovnosti postižena poměrně velká část lepené plochy nepolepením. To se pak projeví zejména při odlupovacích zkouškách. Nerovnost kónická misková se může předpokládat například na hladkém, leštěném povrchu. Ani ostatní tvary nerovností nejsou pro lepení příliš vhodné - lepidlo špatně vyplňuje prohlubně, poměr mezi účinným povrchem a mikropovrchem je nevýhodný. Že u hlubokých nerovností neproniká lepidlo až na jejich dno, prokázal výpočtem De Bruyne, pokusně pak Matting. Ozvučením nevytvrzeného lepidla ultrazvukem se lepidlo zatlačilo do prohlubní a po prvním styku lepidla a stěny prohlubně se uplatnily adhezní síly, které zabránily zpětnému vytlačení lepidla. Výsledek byl potvrzen vyšší pevností spojů a menším rozptylem jejich hodnot po ozvučení. O vhodnosti určitého tvaru nerovnosti rozhoduje i druh zatěžování. Například při smykovém zatěžování se neuplatní dobře hluboké nerovnosti o malém průměru, protože mohou být snadno při zatěžování „odstřiženy“. Při zatěžování tahem je situace příznivější, ale i zde by mohlo dojít k „utrhávání“ vrcholů nerovností, a tím k poklesu pevnosti. Nepříznivý vliv hlubokých nerovností by měl být u takového zatěžování relativně menší než při zatěžování smykem. (Peterka, 1980)
Shrnutí o vlivu povrchové nerovnosti na pevnost spoje: •
při dosažení molekulární rovinnosti dochází k adhezi bez použití lepidla;
molekulárně hladký povrch je tedy nejvýhodnější •
na rozdíl od obecně vžitého názoru platí, že ne každé zdrsnění zvýší
pevnost spoje; rozhodující je zvýšení účinného povrchu, nikoli mikropovrchu Výhoda rovinnosti proti zdrsnění se tedy může projevit jen tehdy, dojde-li k přiblížení lepených povrchů na vzdálenost odpovídající rozměrům molekul nebo v případě, že méně drsný povrch je z hlediska lepení tvarově výhodnější. Například piklovaný povrch je relativně „rovnější“ než povrch po moření v roztoku hydroxidu
38
sodného. Má menší mikropovrch, ale větší účinný povrch a dosahuje se vyšší pevnosti spojů. Naproti tomu zvětšení drsnosti většinou zvýší pevnost spoje. (Peterka, 1980) Předpokládá se, že většina neupravených povrchů má poměrně tvarově nevhodné nerovnosti. Avšak již jednoduchá zdrsnění bývají tvarově výhodná - zvětšují účinný povrch - a odtud vyplývá obecná výhodnost zdrsnění a zdánlivé popření De Bruynovy teorie o výhodnosti rovinných ploch. Lepidla vytvrzující za studena jsou zpravidla na tvar nerovnosti povrchu citlivější než lepidla vytvrzovaná za tlaku a při zvýšené teplotě.
5.5 Čištění a odmašťování Povrchová úprava adherendu před lepením se obvykle skládá z předběžného čištění a odmašťování a z vlastní úpravy povrchu adherendu. Tyto dva stupně je třeba chápat jako určité zjednodušení. Stav povrchu určeného pro lepení může být obecně velmi odlišný. A tak jsou někdy lepeny plochy bez jakékoliv úpravy, někdy postačí jednoduché odmaštění, jindy se plochy jen pískují, brousí a podobně. (Peterka, 1980) Pro úpravu dílů k lepení je však přece jen typické čištění a odmašťování, buď jako konečná úprava povrchu před lepením, nebo proto, aby se zamezilo znečištění následující mořicí lázně. Nejsou-li díly před ponořením do lázně dobře odmaštěny, zůstane obvykle po moření mastnota plavat na povrchu a při vyjímání z mořicí lázně se při průchodu hladinou plochy znovu znečistí. I při odmašťování lepených dílů se musí občas z povrchu mořicích lázní odstranit nečistoty. To lze zajistit buď použitím lázní s přepadem, nebo stahováním nečistot z povrchu například filtračním papírem. Samozřejmě, že při odmašťování nejde jen o odmaštění lepených ploch, ale o odmaštění celého lepeného dílu. Během dalších operací - zvláště během vytvrzování za zvýšené teploty - by se mohla mastnota dostat do lepeného spoje a snížit jeho pevnost. (Peterka, 1980) Ve strojírenské výrobě přicházejí díly k lepení už předběžně odmaštěny. Předchozí dílenské zpracování si takové odmaštění vynucuje. To znamená, že díly jsou zbaveny podstatné části konzervačních tuků, ale stále jsou ještě značně zamaštěny. K čištění a odmašťování se používá v podstatě tří způsobů, a to: - alkalické odmašťování - tamponování rozpouštědly - odmašťování v parách rozpouštědla
39
Alkalické odmašťovací lázně bývají většinou pro zvětšení účinnosti zahřívány na teplotu 70 až 95 °C. Obvykle lázeň obsahuje alkalické soli a mýdla, detergent a povrchově aktivní látky, které někdy detergent nahrazují. Z alkalických solí je nejobvyklejší metakřemičitan sodný. Po alkalickém odmašťování se oplachuje buď ponorem, nebo osprchováním, nejlépe demineralizovanou vodou. Výpary alkalických odmašťovacích lázní nejsou považovány za jedovaté, obsluha musí pracovat v rukavicích, aby se nepoškodila pokožka. Odmašťování rozpouštědly lze dělat bud' tamponováním, oplachováním, nebo v parách rozpouštědla. Dává se přednost odmašťování v parách rozpouštědla před tamponováním nebo oplachováním rozpouštědly. Protože při tamponování nebo oplachování rozpouštědlem se sice podstatná část mastnot odstraní, ale zbytek zůstane rozprostřen nepravidelně po povrchu odmašťovaných dílů. (Peterka, 1959) Pro odmašťování tamponováním se kromě rozpouštědel hodí i vodná kaše z vídeňského vápna. Nelze zatím dobře vysvětlit, proč po odmaštění oceli acetonem nedrží na povrchu souvislý vodní film, což by nasvědčovalo tomu, že je povrch kovu zamaštěn. Naopak po odmaštění oceli vodnou kaší z vídeňského vápna se na povrchu souvislý vodní film udrží. Přesto jsou pevnosti ve smyku spojů, upravených acetonem před lepením Aralditem I Pulver, lepší než obdobné spoje po úpravě kaší z vídeňského vápna. Zatímco po acetonovém odmaštění oceli byla pevnost ve smyku lepených spojů 35,0 MPa, byla při použití kaše z vídeňského vápna táž pevnost jen 31,0 MPa. (Peterka, 1959) Uvedené výsledky by mohly vést k závěru, že by se odmašťování acetonem mohlo hodit bez jakýchkoli výhrad jako konečná úprava adherendu před lepením. Také se ho v minulosti jako konečné úpravy před lepením často používalo a používá se ho dodnes. (Peterka, 1980) Odmašťování acetonem se jako konečná úprava před lepením dá použít jen v těch případech, kdy má spoj o velké ploše vystavenu vlivu povětrnosti jen malou část hrany, jako je tomu např. často u trubkových spojů. (Peterka, 1980)
40
5.6 Mechanické úpravy povrchu Stejně jako odmašťování mají i mechanické úpravy adherendů několik obecných znaků. Někdy se sice používají, ale jsou hůře reprodukovatelné a obtížněji kontrolovatelné než chemické moření. Jen výjimečně poskytují mechanické úpravy u některých slitin lepší pevnosti spojů než metody chemického moření. (Peterka, 1980) Mezi mechanické úpravy povrchu se počítá otryskávání, smirkování, broušení, pilování, zvláštní skupinu tvoří povrchy po obrábění. V literatuře lze nalézt proti mechanickým úpravám před lepením výhradu, že mohou vyvolat zatlačení cizích částic do povrchu kovu, což může později znamenat korozi. Proto bývají doporučovány zvláště pro nekovy. Spíše však lze považovat tyto výhrady za mezní případ než za pravidlo. Spolu s úpravou povrchu odmašťováním jsou mechanické úpravy často nouzovým řešením při zavádění techniky lepení ve strojírenství, protože jsou obvykle k dispozici potřebná technologická zařízení. Je třeba uznat, že tato nouzová řešení jsou někdy tak dobrá, že je vůbec není nutné později měnit. (Peterka, 1980) Nejobvyklejším způsobem mechanické úpravy je suché otryskávání. Používá se zejména u dílů pokrytých tlustou vrstvou okují a tam, kde se díly nedají mořit. Při výběru brusného prostředku je nejdůležitější jeho velikost a tvar. Nejlépe se hodí ostré brusné prostředky, jako křemen, karbid křemíku, oxidy hliníku. Tyto materiály jsou u nás bohužel už málo používány, většinou se otryskává kovovými broky, které jsou kulaté a nevhodné, protože do nově vznikajícího povrchu pěchují uvolněné částice původního povrchu, které se samozřejmě nemohou s jádrem adherendu dobře spojit, což má za následek nižší pevnost spojů. (Peterka, 1980) Otryskané díly se mají skladovat zabalené do neutrálního papíru v bezprašném prostředí. Obsluha musí mít při manipulaci s díly čisté bílé rukavice. Obecně lze otryskaným povrchům kovů připsat menší odolnost proti skladování před nanesením lepidla, zejména při vysoké relativní vlhkosti a při zvýšené teplotě vzduchu. Ruční pískování, čištění drátěnými kartáči a podobně je možno doporučit jen tehdy, není-li možno použít jinou metodu čištění. Vlhkost povrchu je problémem i v případě aplikace vodních paprsků. (Peterka, 1980)
41
5.7 Nejčastější chyby při lepení •
Nelze očekávat, že lepený spoj vždy zachrání díl, který už nelze spojit žádným
klasickým způsobem spojování. •
Lepený spoj musí být navržen tak, aby nebyl namáhán odlupováním.
•
Před použitím lepidla je třeba dobře prostudovat návod k jeho použití – hodně
nezdarů při aplikaci vychází z naprosté neznalosti údajů. •
U vícesložkových lepidel je nutno dodržet předepsaný směšovací poměr a
pořadí jednotlivých složek. •
Lepidla se musí směšovat v množství a za podmínek, předepsaných výrobcem
toho daného lepidla, obojí ovlivňuje dobu životnosti směsi po smíchání. Při nedodržení předpisů může dojít k okamžitému vytvrzení a znehodnocení lepidla. •
Je třeba dodržet vytvrzovací teplotu, dobu a tlak.
•
Předávkováním tvrdidla se pevnost nezlepší, ale zhorší.
•
Lepidla s vysokou pevností v odlupování mívají často malou pevnost spojů při
zvýšených teplotách a naopak. •
Musí se věnovat patřičná péče úpravě ploch před lepením. Závisí na ní až 90%
pevnosti spoje. •
Výběr lepidla se řídí podle druhu adherendů a podle pevností spojů, které jsou
očekávány. •
Dojde-li k poruše spoje za provozu výrobku, je třeba nejprve prohlédnout lom.
Adhezní porucha – špatná úprava povrchu před lepením. Kohezní porucha – výběr nevhodného lepidla, špatné vytvrzení či nevhodná konstrukce spoje. •
U každého kovového výrobku, který bude vystaven přímému účinku slunce, se
musí počítat, že spoje budou zahřívány na 60 až 70°C. •
Bez náležitého vybavení se nedá očekávat, že bude dosaženo maxima
ekonomických a pevnostních výhod lepených spojů.(Peterka, 1980)
42
6. ZÁSADY NAVRHOVÁNÍ SPOJŮ A VOLBY LEPIDLA 6.1 Hlavní zásady navrhování lepených konstrukcí z kovů Lepenou konstrukci je třeba rozdělit na části co nejméně složité a k lepení vhodné. Je lépe se vyhnout dvojímu lepení. Pokud je nevyhnutelně nutné lepit díl, jehož určitá část je spojována jinou metodou, musí být zaručeno, že se mořicí roztok pro úpravu povrchu před lepením nedostane mezi plochy spojené jinou metodou než lepením. (Peterka, 1980) Lepení se nehodí pro díly, které jsou při montáži vystaveny odlupujícím silám. Nebezpečné jsou například spoje s malým přeplátováním, umístěné mezi těžkými díly. K lepení se nehodí díly s velkým a složitým zakřivením. Spoje a výztuhy musí být tak uspořádány, aby se dal zavést při vytvrzování tlak a ten aby zajistil přiblížení lepených ploch na vzdálenost většinou maximálně 0,4 mm, při optimu 0,2 mm. Lepení rozpěrných členů (například žeber je z hlediska dodržení těchto tolerancí obtížné a nebývá vždy vyhovující. Lepení dílů se složitým zakřivením se sice dá zajistit, ale musí se počítat s tím, že přípravky jsou v tomto případě složitější, zpravidla se prodlužuje i výrobní čas lepených dílů. (Peterka, 1980) Zejména je třeba omezit napětí na hraně spoje. Musí se volit takové lepidlo, jehož tuhost je menší než tuhost lepených dílů. Není-li tento požadavek splněn, musí být lepené díly dodatečně vyztuženy a tvarově přizpůsobeny tak, aby bylo napětí rozloženo co nejrovnoměrněji po celé lepené ploše. Lepené spoje je třeba namáhat ve směru jejich největší pevnosti. Přímá tahová a smyková namáhání vydrží lepený spoj dobře. Špatně odolává silám způsobujícím odlupování a štěpení spoje. Nejlepším způsobem k zabránění odlupování je předejít jeho vzniku. Odlupování obvykle začíná na hranách. Zkosením nebo zahrocením hrany se dosáhne lepší odolnosti při namáhání spoje ohybem. Jiným způsobem zajištění hran a konců lepených dílů je kombinace s nýty. (Peterka, 1980) Zpravidla není obtížné dosáhnout vysoké bezpečnosti spojů u dílů z tenkých plechů, určených pro provoz při běžných teplotách. Pečlivě se musí uvážit bezpečnost dílů lepených z tlustých plechů, zvláště jsou-li vystaveny za provozu vlivu teplot nad 60°C. (Peterka, 1980) Zásadně je třeba se snažit převést namáhání lepených spojů na namáhání ve smyku a vyhnout se většímu odlupujícímu zatížení. (Peterka, 1980)
43
6.2 Zásady postupu volby lepidla Před podrobným popsáním vlastností jednotlivých lepidel a navrhování lepených dílů je třeba objasnit: •
které pevnosti lepených spojů jsou nejdůležitější při výběru lepidel z
hlediska pevnosti •
které technologické vlastnosti jsou rozhodující z hlediska použití
•
shrnout charakteristické vlastnosti nejdůležitějších lepidel na základě
zmíněných kritérií. Usnadní to orientaci konstruktéra a zároveň přispěje již v úvodu ke znalosti faktorů, jejichž hodnoty musí být především uvažovány. (Peterka, 1980)
6.3 Význam jednotlivých pevností pro výběr lepidla Pevnost v odlupování Jsou dva významy této zkoušky: •
zkouška pro zjištění dodržení správné technologie lepení
•
zkouška sloužící pro výběr lepidla pro danou aplikaci
Není dosud známo, do jaké míry pevnost v odlupování představuje skutečné zatížení. Přestože se změna její hodnoty nemusí podstatnou měrou projevit při statických a dokonce ani při dynamických zkouškách lepených dílů, je její hodnota pro výběr lepidla u většiny lepených dílů rozhodující. Nízké hodnoty zmíněné pevnosti se mohou nepříznivě projevit například při místních zatíženích, ke kterým zpravidla dochází při montáži. Konstruktér by se tedy měl snažit při lepení volit vždy lepidlo s co největší pevností v odlupování (s výjimkou trubkových spojů). (Peterka, 1980)
Pevnost ve smyku a pevnost při dlouhodobém zatížení za zvýšené teploty Druhou důležitou vlastností lepených spojů, která rozhoduje o použitelnosti lepidla v určité konstrukci, je jejich tepelná odolnost při zatížení, charakterizovaná pevností ve smyku při požadované teplotě a statickou pevností ve smyku při této teplotě při dlouhodobém zatížení 200 nebo více hodin. Pro lepené díly vystavené slunečnímu záření jsou rozhodující hodnoty při teplotě 80 °C. (Peterka, 1980)
44
6.3.1 Únavová pevnost lepených spojů Třetím druhem zkoušek, který charakterizuje vhodnost lepidla pro strojírenské aplikace, je únavová pevnost. Nižší hodnoty při zkouškách dlouhodobým statickým zatížením za zvýšené teploty jsou zpravidla spojeny i s nižšími pevnostmi při únavových zkouškách. (Peterka, 1980)
6.3.2 Rázová pevnost lepených spojů za snížené teploty Dosud nepříliš vžitou charakteristikou pro hodnocení vhodnosti lepidel jsou zkoušky rázové pevnosti, kde se nedostatky lepidel nejzřetelněji projevují za teplot -75 až -80°C. (Peterka, 1980)
6.3.3 Vliv povětrnosti na pevnost lepených spojů Rozhodující jsou hodnoty získané přímým vystavením vzorků vlivu povětrnosti. Pokud nejsou k dispozici, lze hodnotit lepidla buď podle zkoušek urychleného stárnutí, nebo podle zkoušek vystavení vlivu destilované vody. (Peterka, 1980)
6.3.4 Souhrn hodnocení lepidel z hlediska pevnosti Tabulka č.1 uvádí nejdůležitější elementární zkoušky, podle nichž by se měla lepidla vybírat z hlediska pevnosti. Ostatní zkoušky mají rovněž svůj význam. Vyhovíli však lepidlo v uvedených hlavních zkouškách je pravděpodobné, že jeho pevnosti budou přijatelné i v dalších zkouškách, shrnutých do materiálových listů lepidel. (Peterka, 1980) Tab. 1: Nejdůležitější zkoušky pro výběr lepidel z hlediska pevnosti jejich spojů Pevnost v odlupování za laboratorní teploty podle Wintera Pevnost ve smyku a pevnost ve smyku při dlouhodobém zatížení - obě hodnoty při zvýšené teplotě Únavová pevnost Rázová pevnost při teplotě - 75 °C Pevnost ve smyku po vystavení vlivu atmosféry, urychleného stárnutí nebo vlivu destilované vody
Vysoká pevnost v odlupování bývá často dosahována velkým obsahem plastifikující složky. Při nedostatečném stupni zesítění se to pak projeví sníženou
45
tepelnou odolností spojů. Ta se zjistí někdy již při statické zkoušce, někdy až při zkoušce dlouhodobým zatížením za zvýšené teploty. Nedokonalá vyšší plastifikace v popsaném smyslu se nemusí projevit u rázových zkoušek, ani u zkoušek vlivu povětrnosti. (Peterka, 1980)
6.4 Technologické vlastnosti rozhodující o volbě typu lepidla Z technologických vlastností jsou probrány jen ty, které se týkají některých nejdůležitějších lepidel. Pomineme-li různé přechodové jevy, zůstává při výběru lepidel nejdůležitějším technologickým hlediskem rozdělení na studená a horká lepidla. Pro velmi namáhané díly se mohou použít převážně jen horká lepidla. Při každé aplikaci studeného lepidla se musí rozhodnout, zda bude očekávaná pevnost dostačující. Při volbě horkého lepidla se musí dále uvážit; zda konstruktér musí (z pevnostních důvodů) a může (podle zařízení, které má k dispozici) použít lepidla, která vytvrzují za vyšších tlaků. Konstruktéra musí dále zajímat i způsob nanášení lepidla. Například fóliová lepidla se nehodí k lepení ploch se značným dvojitým zakřivením, žárové nanášení není příliš vhodné pro spojování malých částí, nanášení vysoce viskózních kapalin na velké plochy (pokud nejsou k dispozici vhodná směšovací a dávkovací zařízení je většinou obtížné. Konečně je důležité jak snadno lze u daného lepidla reprodukovat výsledky. Jsou známa lepidla, která v přepečlivých laboratorních podmínkách dávají dobré výsledky, avšak v provozu se již osvědčují méně. (Peterka, 1980)
6.5 Vliv prostředí na pevnost spojů V literatuře se občas píše o negativních vlastnostech odolnosti lepených spojů vůči vodě. Ale tyto vlastnosti nejsou zcela opodstatněné. I když nadcházející údaje nelze považovat za konečné řešení, vystihují současné znalosti. Při ponoření lepených spojů do vody můžeme pokládat její vliv za difúzní proces. V lepidlu se ustaví po určité době rovnováha (maximální nasycení). V tomto případě poměr délky obnažené hrany spoje k jeho ploše má význam pouze v určitém časovém období, například při porovnávání pevností ve smyku normalizovaných
46
vzorků a vzorků širších po dobu 18 měsíců. Pak už je změna pevnosti na velikostí tohoto poměru nezávislá. (Peterka, 1980) Skutečnost, že do doby 18 měsíců vykazovaly vzorky s poměrně menší délkou obnažené hrany (stejné přeplátování, ale větší šířka vzorku) větší pevnost, naznačuje, že za předpokladu podstatné úlohy vlhkosti při atmosférickém stárnutí lepených spojů by mohla mít délka obnažené hrany rozhodující vliv. To potvrdily zkoušky atmosférického stárnutí na normalizovaných vzorcích při porovnání s výsledky u lepených výrobků. Z toho vyplývá závěr, že výsledky zkoušek vlivu povětrnosti jsou vhodné sice k volbě lepidla, ale jsou jen hrubým podkladem pro posouzení odolnosti skutečného výrobku. Velké poklesy pevnosti se musí posuzovat s uvážením nepříznivých poměrů, které jsou u normalizovaných vzorků. Má-li lepidlo dobrou odolnost spojů normalizovaných vzorků po vystavení atmosféře, je jeho odolnost odzkoušena s patřičnou zárukou. Naopak i dosti podstatné poklesy pevností lepených spojů po vystavení normalizovaných vzorků vlivu povětrnosti ještě nemusí znamenat, že by zkoušená kombinace úprava povrchu před lepením – následuje samotné lepení - úprava po lepení nemohla být dobrá při aplikaci na skutečném výrobku. Dobrá povrchová ochrana po slepení nepříznivý vliv prostředí na spoje značně sníží. (Peterka, 1980) Pokud dojde vlivem prostředí (např. vlivem vlhkosti) ke snížení pevnosti spoje, je tato změna nevratná, nelze ji odstranit vysoušením spoje. Uvedené závěry, týkající se uplatnění difúze vlhkosti do vrstvy lepidla, platí pravděpodobně jen v případech, kdy vliv povětrnosti nevyvolal korozi adherendu. Podle výsledků posledních prací amerických autorů na nechráněných lepených spojích způsobuje vlhké teplo difúzní pronikání vody do vrstvy lepidla, porušení mezimolekulárních a chemických vazeb uvnitř lepidla a kohezní poruchu spoje. Naproti tomu při působení středoevropského klimatu dochází většinou ke korozi adherendu a k jejímu pronikání do mezifázového rozhraní lepidlo – adherend, což má za následek adhezní lom spoje. Úloha snižování pevnosti spoje difúzí vlhkosti má v tomto případě podružný význam. Ať už je porucha spoje vyvolána difúzí vody do vrstvy lepidla, nebo podkorodováním této vrstvy, je úloha délky obnažené hrany zřejmá. (Peterka, 1980)
47
7. PRACOVNÍ POSTUP A VÝSLEDKY MĚŘENÍ 7.1 Volba typu lepidla Z velkého výběru pro můj pokus vhodných lepidel jsem vybral jako modelový materiál dvousložkové epoxidové lepidlo Araldite Extra strong od fy. Soundal v balení 2 x 15 mililitrů. Popis lepidla: Lepí hlavně kovové materiály, porcelán, keramiku, plasty (kromě PP, PE, teflonu), kámen, mramor, dřevo, kůži. Voděodolné, odolává většině rozpouštědlům. - teplotní odolnost: od -50°C do +70°C - čas míchání: 30 sekund - čas použití promíchaného lepidla: 120 minut - čas na fixaci lepených částí: 6 hodin - čas plného vytvrzení: 12 hodin - doporučená vrstva lepidla: 0,05-0,1mm Při jeho přípravě pro lepený spoj jsem se řídil doporučeným návodem, tj. dodržoval jsem doporučený směšovací poměr i doporučené doby míchání a vytvrzování. Směšovací poměr –
1:1
Teplota vzduchu v místnosti – 21°C
Relativní vlhkost vzduchu –
45 – 55%
7.2 Volba lepeného materiálu (adherendu) S ohledem na materiály používané ve strojírenství (průmyslu), které bych měl pro tento pokus použít (plechy a fólie), jsem zvolil pozinkovaný ocelový plech (často používaný k výrobě strojní a stavební výroby). Tento materiál byl zpracován do tvaru zkušebních vzorků (tvar vzorků viz. Obr. 15), které byly navrženy v rámci „brainstormingu“ nad uvažovanou metodikou, při zvažování zkušební detekce porušení z hlediska reálné „odlupovací zkoušky“ lepeného spoje.
48
Rozměry tělesa byly stanoveny i s ohledem na šířku upínacích čelisti zkušebního tahového stroje na – 200 x 60 x 0,8 mm, kdy v 1/5 délky zkušebních vzorků byl udělán výhyb do pravého úhlu (viz. obr. 15).
7.3 Metodika měření 7.3.1 Zkoušení pevnosti lepeného spoje při odlupovací zkoušce Zkušební vzorky zmíněného tvaru (viz. Obr. 2) byly zatěžovány pomocí přídavného upínacího zařízení – plochých svěrných čelistí na stroji Zwick 1038 (viz. Obr. 7), který zatěžuje vzhledem ke kulovému uložení čelistí (viz. Obr. 3) 100 %-ním jednoosým tahem. Úprava povrchu Povrch lepeného materiálu byl obroušen metalografickým smirkovým papírem zrnitosti 120 (smirek určený k povrchové úpravě kovových materiálů pro optickou metalografii) ve dvou navzájem kolmých směrech. A následně odmaštěn v acetonu rovněž ve dvou směrech rovnoběžných se směrem broušení. Tab. 2: Příklady použití povrchové úpravy kovových materiálů před lepením Vlastní lepení po Materiál
Odmašťovadlo
Povrchová úprava materiálu
povrchové úpravě
před lepením
materiálu do oxidace materiálu
Broušení smirkem zrnitosti Hliník a jeho slitiny
MEK, aceton, IFA
320–400 anebo pískování oxidem hlinitým anebo
do 1 hod.
chemické moření (vysoká pevnost).
Litina
Měď
MEK, aceton, IFA
Broušeni smirkem zrnitosti 220–320, uhlová bruska anebo do 15 min. pískování.
MEK, aceton,
Broušení smirkem zrnitosti
IFA
400.
49
do 15 min.
Vlastní lepení po Materiál
Odmašťovadlo
Povrchová úprava materiálu
povrchové úpravě
před lepením
materiálu do oxidace materiálu
Konstrukční a
MEK, aceton,
nerezové oceli IFA Titan
Hořčík
Mosaz
Zinek
Cín
Poniklované kovy
ocel do 1 hod.
120–400 anebo pískování.
nerez do 6 hod.
MEK, aceton,
Broušení smirkem zrnitosti
IFA
320–400 anebo pískování.
MEK, aceton,
Jemným pilníkem zdrsnit
IFA
povrch.
MEK, aceton,
Broušení smirkem zrnitosti
IFA
320–400.
MEK, aceton,
Broušení smirkem zrnitosti
IPA
400.
MEK, aceton,
Broušení smirkem zrnitostí
IFA
400.
Pochromované MEK, aceton, kovy
Broušení smirkem zrnitosti
Broušení smirkem zrnitosti
IFA
400.
MEK, aceton,
Vrstvu niklu mechanicky
IFA
anebo chemicky odstranit.
do 15 min.
do 15 min.
do 15 min.
–
do 15 min.
–
–
Lepení Na takto upravené, suché, čisté a odmaštěné plochy všech zkušebních vzorků byla nanesena stěrkou tenká vrstva lepidla (připraveného dle zmíněného postupu výrobce). Na vzorcích byly umístěny svorky, které zajišťovaly přesnou polohu vzorků navzájem. Celková doporučená doba schnutí při pokojové teplotě byla 12 hodin při trvalém silovém působení v rámci sevření. Po vytvrzení byl nadbytek lepidla po obvodu spoje odstraněn skalpelem. Po této úpravě byly vzorky podrobeny jednoosému zatěžování při konstantní rychlosti příčníku 4.10-3m.min-1. Získané závislosti čas vs dráha, resp. síla jsou vstupními hodnotami pro posouzení vhodnosti konfigurace měření a jsou současně použity pro nalezení korelace napěťově-deformační zkoušky se zkouškou provedenou nedestruktivní metodou
50
akustické emise. Roztržené vzorky byly následně vizuálně zkoumány a charakter porušení lepeného spoje byl posouzen s výsledky tahových měření.
7.3.2 Získané výsledky a diskuse Vzorky, zpracované podle metodiky uvedené v předchozí kapitole, byly zkoušeny ve zvoleném silovém rozsahu tahové síly F= 1000 (N), při časovém intervalu t = 320(s) a dráze s = 25 (mm). Výsledky jsou zachyceny na obrázku (viz. Obr. 10) ukazují na kontinuální nárůst tahové síly až do okamžiku vzniku první diskontinuity v místě styku obou plechů na okraji lepeného spoje. Porušením okraje vzniklo ústí trhliny, která byla iniciována při hodnotě síly Fi = 629,5 N a rostla v podmínkách smíšeného charakteru porušení, při síle s hodnotou cca Fp = 135 N. Po uplynutí přibližně 320 sekund a dosažení viditelně destrukce spoje byl experiment ukončen. Záznam ukazuje na významný nárůst iniciační síly v porovnání se sílou během šíření až 4,7 x větší. To dokazuje odolnost spoje proti odlupování v okamžiku porušení spoje a poměrně nízkou odolnost při již běžící trhlině. Celý proces je doložen i přijatým počtem akustických událostí, které mají rostoucí charakter až do okamžiku iniciace trhliny. V tomto období napěťového růstu dochází patrně ke kumulaci poškození z hlediska porušování na mikroskopické úrovni. Rozrušování molekulární stavby lepidla je patrně zdrojem napěťových pulsů, které snímací sondy akustické emise detekují. Tento závěr potvrzuje i vizuální pozorování lomové plochy, které dokazuje kohesivní start trhliny, který se postupně mění na smíšený (adhesivně-kohesivní) charakter degradace lepeného spoje.
51
8. ZÁVĚR Bakalářská práce s názvem "Zkouška odolnosti spoje při lepení tenkých materiálů", která byla zaměřena na ověření zkoušky pevnosti při lepení tenkých materiálů na mechanické vlastnosti spoje při jejich odlupování, byla rozčleněna na část kompilační, která soustřeďuje teoretické poznatky z technologie lepených spojů: •
základy lepení
•
zkoušení lepených spojů
•
druhy lepidel pro konstrukční spojování
•
příprava povrchů
•
technologie lepení
Experimentální část je pouze úvodní statí pro v magisterském studiu vznikající diplomovou práci. Celý projekt by měl vyústit ve vytvoření smluvního postupu měření pevnosti lepeného spoje z pohledu pružného odlupování podkladů (fólií) v kontextu s NDT měřením AE, která se dnes stává vyhledávaným průvodním zkušebním postupem.
52
SEZNAM POUŽITÉ LITERATURY [1] Peterka, J.: Lepení konstrukčních materiálů ve strojírenství.1. vydání.Praha: SNTL, 1980. 792 stran, 388 obrázků, 103 tabulky. Redakce báňské a strojírenské literatury. 04-216-80 [2] Peterka, J.: Sborník přednášek z celostátní konference o lepení kovů v letectví a příbuzných odvětvích.1. vydání.Kunovice: ČS VTS SPP, 1959 [3] Wales, J., Sanger, L.:Wikipedia.[online]. Florida, 2001. přes 2 miliony článků.
[4] Tribon, s.r.o.: Tribon.[online]. Brno. [5] Z-trade: Uhu.[online]. Broumov, 2008. [6] Henkel ČR, spol s.r.o.: Henkel [online].Praha, 1990. [7] Řezníček, J.: Technor.[online]. Hradec Králové, 2005.(každý měsíc). < http://www.technicke-normy-csn.cz/technicke-normy> [8] Brockmann, W.: Adhäsion. 1970. 250 stran. [9] Plinius Secundus, C.: Naturalis historia. Teubner, 1857. [10] Král, V.: Malý encyklopedický slovník A-Ž.1. vydání.Praha::Academia, 1972. 1456 stran. Československá akademie věd. 21-082-72 [11] Levinský, O.; Šelepová, I.; Žák, J.: Technický naučný slovník (III. díl, J-L).2. vydání. Praha: STNL, 1982. 400 stran. Redakce teoretické literatury a technických slovníků. 04-013-82 [12] INVA Building Materials s. r.o.: Soudal.[online].Praha
53
OBRAZOVÉ PŘÍLOHY
54
Obr. 1: Pracovní pomůcky
Obr. 2: Úprava povrchu adherendu
Obr. 3: Čelisti tahového spoje při odlupovací zkoušce
55
Obr. 4: Monitorovací zařízení mechanické zkoušky
Obr. 5: Vzorek se AE sondou ke snímání informací o silových pulsech
Obr. 6: Částečné otevření ústí zkušebního vzorku
56
Obr. 7: Zkušební tahový stroj se záznamovým zařízením AE (akustické emise)
Obr. 8: Začátek odlupovací zkoušky
Obr. 9: Částečně odloupnutý vzorek se šířící se trhlinou a sondou AE
57
Obr. 10: Závislost tahové síly na čase, resp. dráhy příčníku na čase
cnt log
RMS evn mV num 260 40 240 220 30 200 180 20 160 10 140 120 0 100 80 -10 60 -20 40 20 -30 0
Slot 1 - magnet. snímač upevněn zespodu zk. mat.
5
4
3
2
1
0 0
0.4
0.8
1.2
1.6
2
2.4
2.8
3.2
3.6
4
4.4
4.8
5.2
min
Obr. 11: Závislost překmitu u jednotlivých frekvenčních hladin na čase u sondy č. 1, která měla nastavenou nižší prahovou hodnotu citlivosti
58
cnt log
RMS evn mV num 30 40
Slot 2 - magnet. snímač upevněn zespodu zk. mat.
5
25 4 35
20
3 30
15
2 10 25
1
5
0
20 0
0.4
0.8
1.2
1.6
2
2.4
2.8
3.2
3.6
4
4.4
4.8
5.2
0
min
Obr. 12: Sonda č.2, s vyšší frekvenční hodnotou citlivosti ukazuje na aktivitu (hladina č.8) při porušování materiálu lepidla před iniciací finálního poškození. V souhrnu je patrna aktivita v rámci všech hladin.
Obr. 13: Zkušební vzorek pro zkoušky pevnosti ve smyku
59
Obr. 14: Druhy poruch lepeného spoje: a) kohesní porucha, b) adhesní porucha, c) smíšená porucha
Obr. 15: Vzorek pro zkoušky pevnosti v odlupování podle Wintra
Obr. 16: Vzorek a uspořádání zkoušky lámavosti
60
61
62