Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Část: Statistické nástroje pro řízení kvality, SPC Vladimír Kocourek
Praha, 2015
Věrohodnost dat Prof. Kaoru ISHIKAWA o věrohodnosti dat:
„Dokonalá“ data bez rozptylu jsou falešná ! (mnozí manažeři však rozptýlená data nejsou schopni "unést")
Existují 3 příčiny nevěrohodnosti dat: 1. zfalšovaná data (úpravou hodnot či „výběrem z dat") 2. chybná data (omyly či nesprávné uspořádání) 3. nemožnost získat validní data
Zpracování souborů dat statistickými metodami
Základní statistické nástroje využívané v řízení kvality (QC) Frekvenční tabulky, histogramy, diagram rozptylu Diagram příčinných vlivů a efektů (Ishikawova „rybí kost“) Paretův diagram (rozlišení triviálních a rozhodujících vlivů) Regulační diagram (control chart) Pokročilejší metody: statistická výběrová kontrola, testování statistických hypotéz, regresní a korelační analýza, multivariační analýza, analýza hlavních komponent (PCA), ...
Monitoring imisní zátěže vegetace olovem Olovo v travním porostu (všechny lokality) 2000 1800
Medián 25%-75% Min-Max
1600
ug/kg sušiny
1400 1200 1000 800 600 Olovo v travním porostu (2005-2014)
400
2000
200 Medián 25%-75% Min-Max
1800 1600
1200 1000 800 600 400
PKO-06
PKO-05
NEB-21
NEB-20
LKPR-38
LKPR-37
LKPR-36
LKPR-35
LKPR-34
KNE-27
KNE-26
JEN-33
JEN-32
Hor-41
0
HOR-15
200
HOR-14
ug/kg sušiny
1400
0 2005
2006
2007
2008
2009
2010
2011
2012
2013
2014
Shluková analýza – senzorika pečiva Deskriptory:
Dendrogram podobnosti znaků
Koštejnová D., Panovská Z., Ilko V. (2015)
Sekvenční analýza – senzorika vody destilovaná voda × vodovodní voda Praha (Dejvice) 40
A
30
A – vzorky jsou odlišné B – oblast „pokračovat ve zkoušení“ C – vzorky jsou podobné n – počet hodnocení s – počet správných hodnocení
s
B
20
C
10 0 0
10
n
20
30
40
50
Vodovodní voda Praha × Kosořice 20
A B
20
Pražáci
s
10
Kosořičtí
15
s
15
A B C
10
C 5
5
0
0 0
10
Koštejnová D., Panovská Z., Ilko V. (2015)
20 n
30
0
5
10
15
20 n
25
30
35
Paretův diagram Výskyt závad u kompotu skle Neshody u kompotu ve ve skle:
A B C D E SUM
P(V) - % 0,05 0,95 0,02 0,80 1,85 3,67
P(S) % 0,9995 1,36 0,9905 25,89 0,9998 0,54 0,9920 21,80 0,9815 50,41 96,37 100,00 3,63% vadných
100
90
80
70
60
50
40
Z celkového počtu neshodných:
E B D A C
pošk. ovoce etiketa málo ovoce datum rez na víčku
% 50,41 25,89 21,80 1,36 0,54
30
20
10
0 E
B
D
A
C
Statistické nástroje v provozním řízení
Histogram
Pravděpodobnostní rozdělení (Gauss)
Příklad: kontrola hmotnosti baleného čaje Parametr: hmotnost balení Specifikace parametru: Nominální hodnota: 100 g Cílová střední hodnota: 100,6 g Tolerance: ± 2 g Dolní toleranční mez: 98,6 g Horní toleranční mez: 102,6 g Časový interval: 1 vzorek každých 5 minut (celkem 25 vzorků) Zjistit:
1. dodržení tolerančních mezí 2. posoudit způsobilost balicího procesu 3. zhodnotit riziko nedodržení min. hmotnosti 4. navrhnout opatření ke zlepšení procesu
Příklad: kontrola hmotnosti baleného čaje Naměřeno č. hmotnost 1 100,6 2 101,3 3 99,6 4 100,5 5 99,9 6 99,5 7 100,4 8 100,5 9 101,1 10 100,3 11 100,1 12 99,6 13 99,2 14 99,4 15 99,4 16 99,6 17 99,3 18 99,9 19 100,5 20 99,5 21 100,1 22 100,4 23 101,1 24 99,9 25 99,7
tříděno 99,2 99,3 99,4 99,4 99,5 99,5 99,6 99,6 99,6 99,7 99,9 99,9 99,9 100,1 100,1 100,3 100,4 100,4 100,5 100,5 100,5 100,6 101,1 101,1 101,3
Časový průběh
minimum
101,5
hmotnost
100,5
dolní kvartil (25%)
99,5
medián (50% kvantil) 98,5 1
3
5
7
9
11
13
15
17
19
Časový trend ? horní kvartil (75%)
maximum
Centrování procesu ve vztahu ke specifikaci ?
21
23
25
Statistické nástroje v řízení kvality
1 2 3 4 5
HISTOGRAM podskup. četnost 99,0 - 99,49 4 99,5 - 99,99 9 100,0 - 100,49 5 100,5 - 100,99 4 101,0 - 101,49 3 celk em 25
Výrazná asymetrie histogramu: • málo reprezentativních dat •„zvláštní“ (ne-náhodné) příčiny 10
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
1
2
3
4
5
98,5 99 99,5 100 101 101 102
Statistické nástroje v řízení kvality Histogram vykazuje dvě maxima, resp. sníženou četnost mimo okraje: Možná příčina: sledovaný soubor je nehomogenní vliv více než jednoho faktoru
10 9 8 7 6
(např. výrobky z různých šarží, na různých strojích, z různých surovin, aj.)
5 4 3 2 1 0 1
2
3
4
5
6
7
8
9
Statistické nástroje v řízení kvality
Vousaté krabičky: znázornění distribuce hodnot v souboru
Statistické nástroje v provozním řízení
Náhodné rozptýlení: Směrodatná odchylka průměrné hodnoty klesá limitně k nule pro nekonečný počet opakování
Způsobilost procesu 99,73 % 95,44 % 68,26 %
sigma
- 3s
- 2s
- 1s
X
+ 1s
+ 2s
+ 3s
Způsobilost procesu 99,73 % 95,44 % 68,26 %
sigma
- 3s
- 2s
- 1s
X
toleranční LTL
specifikace
„Vejde se celá oblast rozptylu do tolerančního pole ? Jaké je riziko vybočení ?“
+ 1s
+ 2s
pole UTL
+ 3s
Způsobilost procesu (capability) s 0,60
X-3s 98,3
X+3s 101,8
cp = (UTL - LTL) / 6s cp = 1,12 cpk = 0,81
!!!
způsobilost s ohledem na centrování
Způsobilost a nastavení procesu cpk= (UTL – X) / 3s cpk= (X – LTL) / 3s z vypočtených hodnot cpk bereme v úvahu menší hodnotu Pokud je průměrná hodnota procesu totožná s cílovou hodnotou, tak cp= cpk (systematická chyba je dokonale eliminována): Program kvality
počet neshodných na 1 mil. kusů („ppm“)
1
3s
2700
1,33
4s
63
1,67
5s
0,57
2,0
6s
0,002
cp
Pokud není cpk > 1,0 je třeba uplatnit 100% kontrolu !
Regulační diagram (Control chart) W.A.Shewhart (1891-1967): zavedení jednoduchých statistických nástrojů do průmyslové sériové výroby (implementace v USA, 30. – 40. léta), přechod od pasivní kontroly k řízení procesu na základě jeho měření
J.O.Westgard (*1941): quality expert and author of the popularly-known "Westgard Rules"
see www.westgard.com
[email protected]
Regulační diagram (Control chart) Horní regulační mez
Dolní regulační mez
Statistické řízení procesů Proces, jehož přijatelné kolísání je způsobeno pouze náhodnými příčinami se označuje jako statisticky zvládnutý. ...takový proces je predikovatelný a odpovídá účelu. Tzv. zvláštní příčiny (vymezitelné) příčiny vyvolávají v procesu neočekávané a nežádoucí změny. Tyto příčiny je nutné identifikovat a eliminovat. Vlivem zvláštních příčin se proces ocitá v tzv. statisticky nezvládnutém stavu ČSN ISO 11462-1:2002 Směrnice pro uplatňování statistické regulace procesu (SPC) Část 1: Prvky SPC
Regulační diagram (Control chart)
Regulační diagram (Control chart) Regulační diagram průměrů Phe 30
+ 3σ 25 + 2σ
horní regulační mez horní varovná mez
20
- 2σ 15
- 3σ
10
dolní varovná mez dolní regulační mez
Regulační diagram (Control chart) 2,5 + 3σ
Regulační diagram průměrů: Ant horní regulační mez + 2σ
horní varovná mez
2,0
1,5
- 2σ 1,0
dolní varovná mez
- 3σ dolní regulační mez 0,5
Shewhartův regulační diagram Westgardova pravidla detekce „zvláštních příčin“
Proces je ve (statisticky) zvládnutém stavu
Proces je ve (statisticky) nezvládnutém stavu
http://www.westgard.com/
Regulační diagram - pravidla
1 bod vybočuje mimo regulační mez nebo 2 body po sobě jsou mimo varovné meze Opatření k nápravě
Regulační diagram - pravidla
4 body po sobě leží mimo +1σ nebo - 1σ 2 body po sobě jsou mimo varovné meze Opatření k nápravě
Regulační diagram - pravidla
3 body po sobě leží mimo +1σ nebo - 1σ, z toho 1 bod mimo varovné meze
7 bodů po sobě stoupá nebo 7 bodů po sobě klesá
Opatření k nápravě
Shewhartův regulační diagram Nelsonova pravidla (1984) - viz ISO 8258: 13s (min. 1 bod mimo 3σ) 9 a více bodů na jedné straně 6 a více lineárně roste nebo klesá 2 body ze 32s 4 z 5 více než 1σ na jednu stranu 15 bodů do 1σna jednu stranu 14 bodů a více osciluje 8 hodnot mimo 1σ na obou stranách průměru
Opatření k nápravě
Regulační diagram – sestrojení a využití 1. Přípravná fáze: Zvládnout proces Provést séri úvodních měření Vypočítat střední hodnotu souboru a směrodatnou odchylku s - po vyloučení odlehlých hodnot ! Vynést do grafu násobky s (určit varovné a regulační meze) 2. Rutinní fáze: zahájit využívání diagramu 3. Na základě aktualizovaných dat přehodnotit střední hodnotu a regulační meze
Regulační diagram – chemická analýza x1, s1
3.4.
x2, s2
8.4. 13.4.
x3, s3
18.4.
x4, s4
23.4.
x5, s5
X, (S), SD
Shewhart X-chart
úvodní série má reflektovat variabilitu a střední hodnotu v delším časovém období ! každý kontrolní bod je zpravidla průměr ze 2 až 5 opakovaných měření (n = 2 až 5)
pro konstrukci mezí se použije směrodatná odchylka průměrné hodnoty SD = Sx/√n
n musí zůstat konstaní (pro každý bod v diagramu nutno provádět vždy stejný počet opakování)
Regulační diagram průměrů a rozpětí Regulační diagram průměrů Phe 30
25
n=2
20
15
10
3,0 Regulační diagram ROZPĚT Í
HRM = D4 * R
2,5
ug/kg
2,0
viz ČSN ISO 8258:1994
1,5 1,0 0,5
21.1.2008
21.11.2007
21.9.2007
21.7.2007
21.5.2007
21.3.2007
21.1.2007
21.11.2006
21.9.2006
21.7.2006
21.5.2006
21.3.2006
21.1.2006
0,0
Regulační diagram – komerční SW (příklad) http://www.effichem.cz
Identifikace zvláštních příčin Analýza potravin: Uveďte možné příčiny nežádoucích stavů popsaných na předchozích obrázcích pro: 1. Stanovení chininu v nápoji metodou HPLC-UV 2. Stanovení olova v sušeném mléku metodou GF-AAS po mineralizaci na suché cestě Analýza potravin: Uveďte možné příčiny driftu střední hodnoty kontrolního vzorku pro: 1. Stanovení chlorfenolů v podzemní vodě metodou GC-ECD 2. Stanovení triazinových herbicidů v čistírenském kalu (GC-MS)
Druhy kontrolních vzorků
A. Slepé vzorky bez matrice: pro kontrolu vlivu kontaminace prostředí, zařízení a používaných materiálů (čistota v prostředí laboratoře). B. Slepé vzorky matricové: jako předchozí tam, kde je dostupná matrice prostá analytů a lze se domnívat, že matrice může analýzu ovlivnit. C. Slepé vzorky pro kontrolu rozpouštědel a laboratorních materiálů: zpravidla pro kontrolu čistoty extrakčního rozpouštědla, extrakčních patron, filtrů apod.
Druhy kontrolních vzorků D. Referenční materiál (matricový): pro kontrolu výtěžnost a případně prokázání návaznosti. E. Slepý vzorek s přídavkem standardu („spikovaný“): pro běžnou kontrolu výtěžnosti a tam, kde není k dispozici matricový referenční materiál. Postupy pro přídavek analytu („spike“) a vhodné koncentrační hladiny jsou specifikovány v jednotlivých zkušebních metodách. F. Duplikát: opakovaná analýza téhož (reálného) vzorku. Nejméně každý x-tý vzorek z celkového počtu pozitivních vzorků nebo každý 20. vzorek (5 %). G. Standardní přídavek k pozitivnímu vzorku: lze použít pro konfirmaci pozitivního nálezu. Zařazuje se jen podle potřeby.
