JURNAL TEKNIK FISIKAVol. 1, No. 1, (2012) 1-5
1
ANALISA KINERJA GAS CHROMATOGRAPHY TIPE SHIMADZU GC-FID 2010 PADA PENGARUH PERUBAHAN TEMPERATURE COLUMN TERHADAP NILAI RETENTION TIME DAN AREA OF DETECTION PEAK DARI BHYPENILE IN N-HEXANE DI PT. DITEK JAYA (SHIMADZU Analytical and Scientific Corp.) Weni Yuliati ; Ir. Mochammad Ilyah HS. ; Katherin Indirawati ST. MT. Program Studi S-1 Teknik Fisika Fakultas Teknologi Industri - Institut Teknologi Sepuluh Nopember Kampus ITS Keputih Sukolilo – Surabaya 60111
Abstrak—SHIMADZU GC-FID 2010 adalah Gas Chromatography dengan tipe fully otomatic device yang dilengkapi dengan AFC (Advanced Flow Controller) dan APC (Advanced Pressure Controller) yang menjadi andalan PT. DITEK JAYA dalam hal persaingan analytical instrument. Analisa kinerja Gas Chromatography tipe ini dilakukan sesuai dengan prosedur pada parameter methode analysis yang telah ditentukan guna mendapatkan solusi mengenai pengaruh perubahan temperature column terhadap nilai retention time sebagai representatif dari segi analisa kualitatif dan area of detection peak sebagai representatif dari segi analisa kuantitatif. Dimana persyaratan yang telah ditentukan yaitu nilai %RSD untuk nilai retention time dan area of detection peak harus dibawah 0.5%. Dari data yang didapatkan, hasil yang telah memenuhi persyaratan yang ditentukan tersebut yang dapat digunakan untuk menentukan karakteristik kinerja Gas Chromatography sebagai solusi dalam hal pengaruh perubahan temperature column. Kata kunci : Temperature Column, Retention Time, Area Of Detection PENDAHULUAN
Permasalahan yang sering dihadapi adalah didapatkannya hasil analisa yang tidak sesuai dengan yang diharapkan, misalkan hasil chromatogram yang tidak sempurna yaitu seperti bertumpukan atau tailling bahkan sering juga tidak muncul chromatogram. Hal ini bisa dikarenakan beberapa faktor salah satunya adalah seting temperature column yang tepat. Performance Qualification dari Gas Chromatography akan mempengaruhi tingkat kehandalan dari proses analisa yang diharapkan dalam produksi. Maka dari itu perlu ditingkatkan Performance Qualification dari segi kinerja Gas Chromatography dengan menganalisa pengaruh temperature column terhadap nilai retention time dan area dari detection peak. Dimana retention time merupakan representatif dari segi analisa kualitatif dan area merupakan representatif dari segi analisa kuantitatif.
METODOLOGI PENELITIAN Untuk dapat menganalisa kinerja Gas Chromatography disini terdapat beberapa langkah antara lain seperti studi literatur mengenai hardware dan software yaitu karakteristik dan kinerja setiap bagian dari Gas Chromatography tipe SHIMADZU GC-FID 2010 seperti Injector, Oven Column, Detector, AFC (Advanced Flow Controller), APC (Advanced Pressure Controller, dan GC-SOLUTION. Untuk lebih jelas tahapan-tahapan yang ditempuh dalam pengerjaan tugas akhir dapat dilihat pada flowchart dibawah.
P
T. DITEK JAYA merupakan perusahaan yang berfokus pada bidang Analytical & Scientific Instrument brand SHIMADZU Japan (Authorized Agent of SHIMADZU Analytical and Scientific Instrument). Sampai saat ini PT. DITEK JAYA tumbuh menjadi salah satu perusahaan di bidang Analytical & Scientific Instrument yang cukup dikenal di Indonesia. Fokus pasar dari perusahaan ini antara lain adalah : Chemical & Petrochemical, Oil & Gas, Mineral Procesing, Argo Industry, Power Plant, Pharmacy, Packaging, Steel / Aluminium Foundry dan hampir semua industri proses menggunakan instrument ini. Sedangkan area kerja dari PT. DITEK JAYA yaitu : Trade, Engineering Service, Application Service, Maintenance Service. Sampai saat ini PT. DITEK JAYA merupakan leader di bidang Analytical and Scientific Instrument di Indonesia dalam skala populasi instrument. Hal ini menjadikan PT. DITEK JAYA sebagai peusahaan yang bergerak di bidang Analytical and Scientific Instrument terbesar dan terpercaya dalam menangani project – project besar di dalam Negeri. Pada hasil produksi diperlukan suatu instrument analisis untuk memonitoring dan mengetahui kandungan dari suatu produk. Monitoring dan pendeteksian kandungan ini mutlak diperlukan dalam suatu produksi untuk menjamin hasil produksi agar sesuai dengan standard konsumsi. Semakin tinggi tingkat kehandalan suatu instrument maka akan semakin tinggi pula tingkat ketelitian yang dicapai sehingga akan meningkatkan produktivitas kerja. Instrument monitoring dan pendeteksian kandungan yang digunakan dalam produksi diantaranya adalah Gas Chromatography yaitu suatu sistem yang digunakan untuk mengetahui kualitas dan kuantitas suatu sampel dalam hasil produksi dengan mobile phase berupa gas.
Gambar 5. Flowchart Metodologi Penelitian
JURNAL TEKNIK FISIKAVol. 1, No. 1, (2012) 1-5 SHIMADZU GC-FID 2010 SHIMADZU GC-FID 2010 merupakan instrument analytical yang menjadi solusi semua jenis laboratorium yang didesain khusus untuk kehandalan dalam analisa suatu analit dengan tingkat keakurasian yang lebih tinggi. Waktu analisa suatu sample yang lebih cepat sehingga dapat mengurangi down time dan meningkatkan produktivitas. Menggunakan detector tipe FID (Flame Ionization Detector) yang memiliki reproduktifitas optimal untuk berbagai aplikasi.
2 ANALISA DATA SHIMADZU GC-FID 2010 SHIMADZU GC-FID 2010 merupakan Gas Chromatography brand SHIMADZU Japan dengan tipe fully otomatic device yang menjadi andalan PT. DITEK JAYA dalam hal persaingan analytical instrument tipe GC (Gas Chromatography) dengan para competitornya. SHIMADZU GC-FID 2010 didesain dengan hanya diperuntukan capillary column dan dilengkapi dengan AFC (Advanced Flow Controller) dan APC (Advanced Pressure Controller) serta Autosampler unit dan ditunjang dengan user interface yang sangat user friendly yaitu GC-SOLUTION sehingga memudahkan user dalam menganalisa sample serta menyajikan data analisa. SHIMADZU GC-FID 2010 memiliki karakteristik specifikasi seperti gambar di bawah ini:
Gambar 6. Skema SHIMADZU GC-FID 2010 Cara kerja dari SHIMADZU GC-FID 2010 ini yaitu bermula dari pemilihan fase gerak atau biasa disebut carrier gas yang ditentukan sesuai dengan analisa sampel yang akan dilakukan. Dalam penelitian ini yaitu analisa Bhypenile in n-Hexane digunakan carrier gas berupa gas He (Helium) dengan tingkat impurity adalah 99,995 % atau berjenis UHP (Ultra High Purity). Kemudian carrier gas disini disalurkan melalui tubing Stainless Steel dan nilai tekanan dari carrier gas yang masuk dalam Gas Chromatography ini dikontrol dengan AFC (Advanced Flow Controller) melalui software analisa yang digunakan yaitu GC-Solution. Advanced Flow Controller (AFC) digunakan untuk mengontrol flow yang masuk ke dalam column. Kemudian carrier gas disini dilanjutkan masuk ke detector dan berikut adalah flowline dari carrier gas system SHIMADZU GCFID 2010.
Gambar 7. Flowchart Carrier Gas Flowline
Gambar 17. SHIMADZU GC-FID 2010 ~ Dimensi • Dimensi (mm) : 515 (p) × 440 (t) × 530 (l) • Berat : 30 kg ~ Power Supply • Power Supply : 230 Volt AC (standard model with FID detector), 50/60 Hz, 2600 Watt ~ Display • Back-light LCD 240 × 320 dot, 16 lines • Dua Bahasa yaitu English dan Japan ~ Column Oven • Dimensi (mm) : 280 (W) × 280 (H) × 175 (D) • Volume (L) : 13.7 • Range Suhu : Suhu Ruang +4°C sampai 450°C dan -50 °C to 450 °C • Akurasi Suhu : ±1%(K) (kalibrasi pada 0.01 °C) • Deviasi Suhu : ± 2°C • Stabilitas Suhu : ±0.05 °C • Koefisien Suhu : 0.01 °C / °C • Kecepatan Cooling : Approximately 6 minutes cooling from 450 °C to 50 °C • Overheat Protection : Programmable up to 470 °C (Fixed circuit protection at 500 °C) ~ Injection Port • Range of Temperature : Up 450 °C, 0.1 °C increments • Overheat Protection : Programmable up to 470 °C • Injection Unit : Split/Splitless Injection, Direct Injection ~ Detector • Detector Type : Flame Ionization Detector (FID) • Range of temperature : Up to 450 °C, 0.1 °C increments • Overheat Protection : Programmable up to 470 °C • Minimum Detection : 1.5 pg C/s • Dynamic Range : 107 • Jet Material : Fused Quartz • Time Constant : 4 ms to 2 s selectable
JURNAL TEKNIK FISIKAVol. 1, No. 1, (2012) 1-5 Analisa Pada Variasi Temperature Column Analisa kinerja Gas Chromatography dilakukan dengan percobaan injeksi standard sample dengan parameter method sebagai berikut : ~ Injector : • Temperature : 260oC (Isothermal) • Injection Mode : Split • Carrier Gas : Helium • Pressure : 100 kPa • Total Flow : 50 mL/min • Column Flow : 4.62 mL/min • Linear Velocity : 62.2 cm/sec • Purge Flow : 3.0 mL/min • Split Ratio : -1.0 ~ Column : • Temperature : 140oC / 160oC / o o 170 C / 180 C / 190oC / 200oC (Isothermal) • Equilibration Time : 3.0 min • Column Length : 25.0 m • Inner Diameter : 0.32 mm ID • Film Thickness : 0.50 um ~ Detector : • Temperature : 280oC (Isothermal) • Sampling Rate : 40 msec • Stop Time : 5 min • Make Up Gas : Helium • Make Up Flow : 30 mL/min • Hydrogen Flow : 40 mL/min • Air Flow : 400 mL/min ~ Standard Sample : • Type Standard :Bhypenile in n-Hexane • Concentration : 10 ppm Dari parameter method diatas kemudian dilakukan proses injeksi standard sample sebanyak 5 kali guna mendapatkan nilai %RSD yang sesuai dengan yang dipersyaratkan dan didapatkan hasil sebagai berikut:
Gambar 23. Hasil Analisa Pada Temperature Column 190oC
3 Dari hasil analisa tersebut diatas dapat dilihat bahwa hasil injeksi larutan standart Bhypenile in n-Hexane dengan konsentrasi 100 ppm pada sistem Gas Chromatography dengan nilai temperature column sebesar 140OC ini dapat ditunjukan dengan profil dari chromatogram yang direpresentatifkan dengan adanya dua peak yang dapat terpisah secara sempurna dikarenakan memang Bhypenile in nHexane adalah dua senyawa yang berbeda. Dengan demikian dapat dianalisa identitas peak tersebut apakah milik Bhypenile atau milik nHexane. Analisa kualitatif disini dilakukan dengan membandingkan nilai retention time hasil analisa yang didapat dengan nilai retention time hasil analisa standart Bhypenile in n-Hexane milik SHIMADZU yaitu dari kedua peak tersebut diantaranya peak pertama adalah milik nHexane dikarenakan n-Hexane merupakan tipe senyawa pelarut dan secara teori senyawa pelarut memiliki sifat polaritas yang berbeda dengan fase diam dalam column sehingga senyawa pelarut akan keluar terlebih dahulu. Sedangkan untuk senyawa Bhypenile yang memiliki sifat polaritas yang lebih mirip dengan fase diam pada column inilah yang keluar berikutnya dan ditunjukkan pada peak kedua. Jadi analisa secara kualitatif disini telah mendapatkan hasil yang sesuai dengan analisa standart milik SHIMADZU. Kemudian untuk analisa kuantitatif disini dilakukan menggunakan metode area normalization yaitu dengan menghitung nilai area yang terdeteksi. Dengan kata lain disini dapat dihitung berapa konsentrasi senyawa Bhypenile dan berapa senyawa n-Hexane dengan cara membandingkan nilai area yang tereteksi. Untuk mengetahui nilai konsentrasi murni dari senyawa Bhypenile, maka area Bhypenile yang terdeteksi dibagi nilai total area dari Bhypenile dan n-Hexane yang terdeteksi. Begitu pula sebaliknya untuk mendapat dengan nilai konsentrasi murni dari senyawa n-Hexane, maka area n-Hexane yang terdeteksi dibagi nilai total area dari Bhypenile dan n-Hexane yang terdeteksi sehingga bisa didapatkan nilai konsentrasi senyawa Bhypenile atau n-Hexane murni dalam satuan persen (%). Analisa Repeatability Injection Peak Dari analisa data diatas dapat dilihat bahwa hasil injeksi standard sample sudah memenuhi persyaratan yaitu variasi perubahan nilai retention time dan area of detection peak serta nilai height pada setiap variasi temperature dengan nilai rata – rata %RSD dibawah 0.5%. Untuk memperjelas digunakan tabel untuk representatif dari hasil perhitungan nilai %RSD sebagai berikut :
Tabel 1. Hasil Perhitungan Nilai %RSD
JURNAL TEKNIK FISIKAVol. 1, No. 1, (2012) 1-5
4
Analisa Retention Time Injection Peak Dari hasil analisa yang didapatkan dapat diperhatikan dalam segi retention time sebagai aplikasi dari analisa kualitatif dan didapatkan data-data sebagai berikut :
Tabel 2. Hasil Analisa Data Retention Time Dari tabel tersebut dapat dilihat bahwa nilai dari retention time antara senyawa n-Hexane dan senyawa Bhypenile memiliki tren yang sama yaitu mengalami penurunan nilai pada saat temperature column diberi kenaikan nilai. Ini adalah bukti bahwa temperature column dapat mempengaruhi nilai retention time dengan suatu tren tertentu. Berikut adalah grafik dari perubahan nilai retention time akibat pengaruh dari perubahan nilai temperature column.
Grafik 2. Hasil Analisa Data Area Analisa Height Injection Peak Dari hasil analisa yang didapatkan dapat diperhatikan dalam segi height sebagai aplikasi dari analisa kuantitatif dan didapatkan datadata sebagai berikut :
Tabel 4. Hasil Analisa Data Height Dari tabel tersebut dapat dilihat bahwa nilai dari height antara senyawa n-Hexane dan senyawa Bhypenile memiliki tren yang sama yaitu mengalami kenaikan nilai pada saat temperature column diberi kenaikan nilai pula. Ini adalah bukti bahwa temperature column dapat mempengaruhi nilai height dengan suatu tren tertentu. Dan berikut adalah grafik hubungan dari perubahan nilai height akibat pengaruh dari perubahan nilai temperature column.
Retention Time
Height
5.000
10000000 4.000
(n-Hexane)
2.000
Bhypenile
1.000
uV/min
min
8000000 3.000
6000000 (n-Hexane)
4000000
Bhypenile
2000000
0.000 140
150
160
170
180
190
0
200
140
Temperature Column (deg.C)
150
160
170
180
190
200
Temperature Column (deg.C)
Grafik 1. Hasil Analisa Data Retention Time Analisa Area Injection Peak Dari hasil analisa yang didapatkan dapat diperhatikan dalam segi area sebagai aplikasi dari analisa kuantitatif dan didapatkan data-data sebagai berikut :
Tabel 3. Hasil Analisa Data Area Dari tabel tersebut dapat dilihat bahwa nilai dari area antara senyawa n-Hexane dan senyawa Bhypenile memiliki tren yang sama yaitu tidak mengalami penurunan atau kenaikan nilai yang signifikan pada saat temperature column diberi kenaikan nilai. Ini adalah bukti bahwa temperature column tidak mempengaruhi nilai area dengan suatu tren tertentu. Berikut adalah grafik dari perubahan nilai area akibat pengaruh dari perubahan nilai temperature column.
uV/min
Area 900000000 800000000 700000000 600000000 500000000 400000000 300000000 200000000 100000000 0
(n-Hexane) Bhypeni l e
140
150
160
170
180
190
Temperature Column (deg.C)
200
Grafik 3. Hasil Analisa Data Height PEMBAHASAN Hasil perhitungan nilai %RSD diatas menunjukkan bahwa tingkat kestabilan dari instrument Gas Chromatograph) disini adalah sesuai dengan persyaratan dari SHIMADZU Performance Qualification yaitu dibawah 0.5% untuk nilai %RSD dengan teknis injeksi menggunakan autosampler. Dengan hasil yang memenuhi kriteria SHIMADZU Performance Qualification disini maka dapat dilanjutkan mengenai analisa terhadap kinerja Gas Chromatography itu sendiri. Dari hasil analisa tersebut dapat dianalisa mengenai kinerja Gas Chromatography yaitu pengaruh temperature column terhadap retention time dan area of detection peak adalah bahwa temperature column dapat mempengaruhi nilai retention time dari detection peak yaitu semakin besar nilai temperature column maka nilai retention time semakin kecil begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature column maka nilai retention time semakin besar atau dengan kata lain waktu analisa bisa diperkecil dengan cara setting temperature column. Dampak dari setting temperature column adalah mampu dilakukan penghematan konsumsi dari carrier gas yang digunakan, karena semakin cepat waktu analisa maka semakin sedikit konsumsi carrier gas yang digunakan. Untuk nilai dari area of detection peak cenderung stabil atau tidak berubah secara signifikan. Hanya saja bentuk chromatogram dari hasil analisa yang berbeda yaitu semakin besar nilai temperature column maka bentuk dari chromatogram semakin meruncing atau bisa dikatakan nilai height semakin besar begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature column maka bentuk dari chromatogram semakin melebar atau bisa dikatakan nilai height semakin kecil. Berikut adalah representatif dari
JURNAL TEKNIK FISIKAVol. 1, No. 1, (2012) 1-5 pengertian retention time dengan satuan menit, area of detection peak dengan satuan uV, dan height dengan satuan uV.
Gambar 25. Interpretasi Chromatogram KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka didapatkan beberapa kesimpulan sebagai berikut : Telah dilakukan analisa data dengan parameter methode yang telah ditentukan dan didapatkan hasil sesuai dengan persyaratan yaitu variasi perubahan nilai retention time dan area of detection peak serta nilai height dan concentraion dengan nilai rata – rata %RSD dibawah 0.5%. Kinerja SHIMADZU GC-FID 2010 mengenai pegaruh temperature column terhadap nilai retention time adalah semakin besar nilai temperature column maka nilai retention time semakin kecil begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature column maka nilai retention time semakin besar atau dalam arti waktu analisa bisa diperkecil dengan cara setting temperature column. Kinerja SHIMADZU GC-2010 mengenai pegaruh temperature column terhadap nilai area of detection peak adalah pada bentuk chromatogram dengan ketentuan semakin besar nilai temperature column maka bentuk dari chromatogram semakin meruncing begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature column maka bentuk dari chromatogram semakin melebar. Tetapi tidak berpengaruh pada nilai area of detection peak itu sendiri. Saran Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam kelanjutan penelitian ini, antara lain : Untuk penelitian selanjutnya agar dapat dikembangkan dari segi perhitungan terhadap keuntungan kinerja Gas Chromatography pada user yaitu penghematan carrier gas pada konversi konsumsi tabung gas per hari atau per bulan atau per tahun sehingga user mampu memperhitungkan running cost untuk analytical instrument tipe Gas Chromatography itu sendiri. Untuk penelitian selanjutnya agar dapat dikembangkan dari segi kinerja GC (Gas Chromatography) yang lain seperti setting nilai variable proses yang lain seperti pressure dan flow.
DAFTAR PUSTAKA 1. SHIMADZU. 2009. 221-40455B - GC-2010 Instruction Manual. Kyoto – Japan 2. SHIMADZU. 2009. 221-40470B - Detector GC-2010 Instruction Manual. Kyoto – Japan 3. Day, RA and underwood AL. 1981. “Quantitative Analysis : 4th Edition”. New Delhi: Prentice – India Private Limited.
5
