ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
BAB II
BAHAN, ALAT DAN METODA PERCOBAAN
1. Bahan-bahan yang digunakan. - Kalsium laktat Asal
: Allapharm B.V . Holland.
No. Batch
: 0885.
Kadar
: 98,9%.
- Amylum manihot Asal
r Kimia Farma.
- Etilen Diamin Tetra Asetat p.a. Asal
E . 'Merck.
\
- Seng sulfat 7 ^ 0 p.a Asal
E. Merck.
- Eriochrom Black T Asal
E. Merck.
- Para fin cair Asal
Kimia Farma.
- Ammonium khlorida p.a. Asal
E. Merck.
- Ammonium hidroksida p.a. Asal
: E. Merck.
25
SKRIPSI
UJI HOMOGENITAS CAMPURAN AMYLUM MANIHOT-KALSIUM LAKTAT PADA PER BANDINGAN BOBOT YANG SAMA
SUTRISNO
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
26
?.. Alat'-alat van/; digunakan.
- Mixer bentuk " V " dan mixer bentuk kubus
yang
dibuat sendiri, dengan skema seperti di bawah ini:
dan data teknik sebagai berikut
: dibuat dari plat
seng, volume 2000 crn^, kapasitas 200 cm^ sampai 1000 cm^. - Motor penggerak Erweka tipe ..AR 400 - Pengayak USA Standard test ukuran 30, 40, 50, 60,
1 0 0 , 1 2 0 , 2 0 0 , 2 3 0 , 2 7 0 , 3 2 5 , 400 mesh. - Mesin pengayak Retsch tipe 3 - Neraca analitis Sartorius tipe 2472. - Piknometer 25 ml.
SKRIPSI
UJI HOMOGENITAS CAMPURAN AMYLUM MANIHOT-KALSIUM LAKTAT PADA PER BANDINGAN BOBOT YANG SAMA
SUTRISNO
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
27
3 • Motoda percobaan, 3.1. Ponclitian terhadap amylum manihot. 3.1.1. Pemeriksaan bahan baku. 3.1.1.1. Pemerian.^ Amylum manihot berupa serbuk halus, kadang-ka dang berupa gumpalan yang berwaima putih, tidak berbau dan berasa. i 3*1 ,1•2. Identifikasi. - Didihkan 1 bagian dalam 50 bagian air, terben tuk larutan kanji transparan, hampir tidak berbau dan tidak mengubah warna lakmus. - Dilihat di bawah mikroskop terlihat butir-butir spesifik dengan garis tongah sekitar 20 p mikron. Hasil pemeriksaan bahan baku amylum manihot pa da tabel I, halaman 36 3.1 ,2. Penentuan susut-pengerxngah^loss. on drying) amy^-lum.manihot.^ Penentuan susut pcngeringan amylum manihot dila kukan dengan cara sebagai berikut: ditimbang dens an teliti Ig sampai 2 g amylum manihot d'.lani botol timbang tertutup yang sebelumnya telah dip-:nnskan pada 105°C selama 30 raenit atau smnpai ba.-bo.tnya tctap dan, telah ditara. / Amylum manihot di dalam botol timbang diratakan
SKRIPSI
UJI HOMOGENITAS CAMPURAN AMYLUM MANIHOT-KALSIUM LAKTAT PADA PER BANDINGAN BOBOT YANG SAMA
SUTRISNO
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
28
dengan earn menggoyangknn botol hi nggn lnnisun setebal kurang d.'U'i 10 mm, kemudion dimrsukknn oven, tutiipnya.-dib.iaka' dan" dipanaskan
pada
suhu
105°C
;sampai bobptnya tetap. Susut pengeringan amylum manihot ditentukan dengan perhitungan seperti
b'eriku.t.. Sueut pengeringan
_ i b ...-p a .,) ,- ^.L .c x 1 00% ; dimana a- bobot • ( b - a ) botol timbang kosong, b= bobot botol timbang yang berisi amylum manihot sebelum penge'ringan, c= bo .bQt botol timbang yang berisi amylum manihot sesudah pengeringan, Kasil penentuan susut pengeringan dapat dilihat pn da tabel IV, halaman
39.
3-1.3. Penentuan bobot rata-rata.
efektif amylum manihot.
Untuk menentukan bobot rata-rata efektif dari amy lum manihot dilakukan melalui langkah-langkah pe nentuan sebagai berikut.** 3»1*3«1» Penentuan bobot .jenis amylum manihot. Penentuan bobot jenis dilakukan menurut prosedur sebagai, berikut
dengan teliti ditimbang pikno
meter 25ml kosong pada neraca analitis (A.g) . Piknometer diisi dengan solven air suling, lalu ditimbang (B.g). Kemudian air suling dituang dan piknometer dibersihkan sampai kering, Bobot air suling diketahui sebagai (E,g)= B-A, Piknometer yang telah kosong diisi dengan amylum manihot se
SKRIPSI
UJI HOMOGENITAS CAMPURAN AMYLUM MANIHOT-KALSIUM LAKTAT PADA PER BANDINGAN BOBOT YANG SAMA
SUTRISNO
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
29
banyak 1 sampai 1,5 gram dengan cara ditimbang dengan teliti di neraca analitis, dicatat bobotnya (G.g). Maka diperoleh bobot amylum mnnihot (F.g)= C-A. Air suling dimasukkan ke piknone ter yang telah berisi amylum manihot dengan hati-hati agar amyllim**majiihot tidak tumpsh, sampai batas volume .Kernudian ditimbang dan dicrtat bobotnya sebagai (D.g). Maka diperoleh bobot amy lum m-nihot dan air suling (G.g)= D-A. Bobot jenis amylum manihot ditentukan dengan rumus
p
E x F________ 55 ( E + F - G ) . VT., halaman 1+0.
Hasil dapat dilihat pada tabel
3*1•3.2. Penentuan distribusi ukuran partikel amylum rmnihot. Penentuan distribusi ukuran partikel amylum ma nihot dilakukan sebagai berikut
. a_
yakan USA standard disusun dengan urutan dari a tas ke bawah dengan urutan mesh 200, 2 3 0 , 2?0 , 325 dan 400, kemudian ditimbang amylum manihot 25 gram, dimasukkan ke dalam ayakan terntas. Ke. mudian mesin pengayak dijalankan selama 30 me nit, pnda vibrasi 60 kali setiap detiknyn, ke mudian amylum manihot yang tertinggal pada ms sing-masing ayakan ditimbang. Tabulasi hasil disusUn me'nUrut tabel V l H h a l a m a n
|
M I L I IC
j_
ai ;a a n
; j
j ' U N l V r o . ^ :>V} A ! i i ! . A N G Q A ' !
L SKRIPSI
^ ^
UJI HOMOGENITAS CAMPURAN AMYLUM MANIHOT-KALSIUM LAKTAT PADA PER BANDINGAN BOBOT YANG SAMA
'■ Y A
i SUTRISNO
/ ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
30
3*2. Penelitian terhadap kalsium laktat. 3*2.1. Pemeriksaan . bahan baku, 3*2*1• 1• Pemerian. Kalsium laktat berupa serbuk atau grnnul putih; bnu lemah, tidak enak; rasa lemah. 3-2.1.2. Identifikasi. A.Diasamkan larutan dengan asam sulfat pekat di hangatkan dengan larutan kalium permanganat o 1,03 b/v, terjadi bau asetaldida, B.Menunjukkan reaksi kalsium : - Pada larutan garam tolsium ditambahkan larutan amonium karbonat 53 b/v, terbentuk endapan putih. Didihkan , didinginkan, endapan sukar larut daQ lam larutan amonium khlorida 10% b/v; - Pada larutan garam kalsium ditambahkan larutan amonium oksalat 2,53 b/v terbentuk endapan putih yang larut dalam asam khlorida pekat , tctapi agak sukar larut dalam asam asetat pe ka t .® - Garam kalsium yang dibasahkan dengan asam khlorida pekat dan d !bakar pada sebatang kav/at dalam nyala yap.;; tidak bervmrna* memberikan wartta merah bo -
SKRIPSI
UJI HOMOGENITAS CAMPURAN AMYLUM MANIHOT-KALSIUM LAKTAT PADA PER BANDINGAN BOBOT YANG SAMA
SUTRISNO
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
31
Hasil identifikasi kalsium laktat da pat dilihat pada tabel II, halaman
37
3.2.1.3- Analisa kuantitatif. 3.2.1.3*1- Pembuatan baku primer larutan ZnS0^.7Hg0 Ditimbang dengan teliti ZnS0^.7H20 ( B.M. 287,5*f ) 1 ,*f375 gram
dilarutkan dalam
:
air
suling secukupnya di beker glas* Dipindahkan larutan tersebut di labu ukur
100 ml secara
kuantitatif, dan ditambahkan air suling sam pai garis tanda .
Dikocok sampai homogen .
3.2,1.3.2. Pembakuan larutan Etilen Diamin Tetra Asetat
( EDTA )1 Dipipet 10,0 ml
larutan 0,1 N ZnSO^ , dita
mbahkan 30 ml air suling, 2 ml dapar salmiak dan 5^ mg indikator Eriochrora Black T, dalam NaCl
(1
: 100 ), kemudian dititrasi dengan
larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru. 1 17 3.2.1 .‘ 5.3. Penetapan kadar kalsium laktat. 9 Ditimbang dengan teliti 0,3 gram bahan , ke mudian ditambahkan 50 ml air suling panas
,
lalu didinginkan. Setelah dingin ditambahkan ke dalam larutan 5-6 ml dapar salmiak dan 50 mg indikator Eriochrom Black T. Larutan yang berwarna merah keunguan dititrasi dengan la rutan EDTA sampai berwarna biru.
SKRIPSI
UJI HOMOGENITAS CAMPURAN AMYLUM MANIHOT-KALSIUM LAKTAT PADA PER BANDINGAN BOBOT YANG SAMA
SUTRISNO
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
32 Setiap 1 ml larutan EDTA 0,1 N setara dengan 15>42 mg kalsium laktat pentahidrat. Hasil penetapan kadar kalsium laktat da pa t di lihat pada tabel
XII , halaman 38
3.2.2. Penentuan susut T?cn.qeringan ( loss on drying )_ knlsium laktat. Penentuan susut pengeringan kalsium laktat nilaku kan seperti prosedur 3«1«2. Hasil dapat dilihat pada tabel
V
, h;.Inman 39
3.2.3* Penentuan bobot rata-rata efektif kalsium laktat. Penentuan bobot rata-rata efektif kalsium laktat dilakukan melalui langkah-langkah seporti pa.da. amylum manihot, yaitu sebagai berikut: 3 •2 •3 •1 • Penentuan bobot .jenis kalsium laktat.^ Dilakukan seperti pada J>*\ .3•, dengan mcnggunakan solven para fin cair ( karena kalsium l'ktat larut dalam air ). Hasil dapat dilihat pada tabel
VII
, halaman k0
3.2.3.2. Penentuan distribusi ukuran partikel kalsium laktat. Dilakukan seperti pada 3.1♦3*2., dengan menggunakan urutan ayakan mesh 3 C), 4 0 , 3 0 , 6 0 , 1 0 0 , 120 mesh, Hasil pada tabel IX, halaman
*f1
Dari data bobot rata-rata efektif amylum manihot dan kalsium laktat, dapat dihitung simpangan baku teoritis ( O r ).
SKRIPSI
UJI HOMOGENITAS CAMPURAN AMYLUM MANIHOT-KALSIUM LAKTAT PADA PER BANDINGAN BOBOT YANG SAMA
SUTRISNO
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
33
Hasil dapat dilihat pada tabel X, halaman ^2 3-3. Pencampuran amylum manihot dengan kalsium laktat. Masing - maeing mixer diisi dengan amylum manihot 120 gram dan kalsium laktat 120 gram. Dengan menggunakan motor penggerak, kedua mixer di putar pada kecepatan 55 putaran setiap menit selama if,5 menit
?0
9 y . Setelah itu dilakukan penga
mbilan sampel* 3*4. Penetapan kadar kalsium laktat dalam sampel f ne ■ nentuan simpangan baku nyata ), Ditimbang dengan teliti 0,6 gram sampel dari
cam
puran amylum manihot-kalsium laktat sebanyak
10
buah setiap replikasi,' ti 3«2.1.3*3*»
1 17 *
kemudian dilakukan seper-
lalu dihitung simpangan baku -
nya, Hasil penentuan simpangan baku nyata dapat dilihat pada tabel XX, halaman
SKRIPSI
W5
UJI HOMOGENITAS CAMPURAN AMYLUM MANIHOT-KALSIUM LAKTAT PADA PER BANDINGAN BOBOT YANG SAMA
SUTRISNO
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
3k
3.5. Analisa data.^ Data derajat pencampuran yang diperoleh dari masingmaeing mixer
dibandingkan secara
uji t sepasang satu ekor
statistik dengan
( t test paired one tail )
kemudian data ditabelkan seperti di bawah ini. Dimana
adalah derajat pencampuran campuran amylum
manihot-kalsium laktat yang dicampur dalam mixer bea tuk
M V ", ssdangkan Mg adalah derajat pencampuran
campuran amylum manihot-kalsium laktat yang dicampur dalam mixer bentuk kubus.
Replikasi
ma
mb
d = m a -m b
d2
Kemudian dari tabel dicari t hitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
n
SKRIPSI
UJI HOMOGENITAS CAMPURAN AMYLUM MANIHOT-KALSIUM LAKTAT PADA PER BANDINGAN BOBOT YANG SAMA
SUTRISNO
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
35 n id? - ( £ d
Sd2
n
Z
)2
n - 1 r
Sd Sd v^r
d t hitung= — Sd t hitung yang didapatkan dibandingkan dengan t tabel. Bila t hitung > t tabel, maka
"> M^atau derajat pe&
campuran campuran amylum manihot-kalsium laktat
yang
dicampur dalam mixer bentuk ,f V M lebih besar dari pa da bentuk kubus. Demikian juga bila t hitung < t ta bel, maka derajat pencampuran campuran amylum manihot -kalsium laktat yang dicampur dalam mixer bentuk ku bus lebih besar atau sama dengan bentuk u V
SKRIPSI
UJI HOMOGENITAS CAMPURAN AMYLUM MANIHOT-KALSIUM LAKTAT PADA PER BANDINGAN BOBOT YANG SAMA
SUTRISNO