Bab III
Metodologi
Penelitian terdiri dari beberapa bagian yaitu perancangan alat sederhana untuk membuat asap cair dari tempurung kelapa, proses pembuatan asap cair dan karakterisasi asap cair yang dihasilkan. Sebelum dilakukan karakterisasi, asap cair yang dihasilkan dimurnikan terlebih dahulu dengan menggunakan peralatan distilasi sederhana.
III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat yang digunakan Alat yang digunakan pada pembuatan asap cair adalah sebagai berikut: 1. Tong pemanas (drum) Bahan
: Plate besi
Diameter : 38 cm Tinggi
:
45 cm
22
2.Sochet Bahan
: Stainless
Diameter
: 1,27 cm
Tinggi
:
7,5 cm
3. Pemanas Jenis
: Kompor minyak tanah
Kapasitas : 5 Liter
23
4. Pipa Kondensor Bahan
: Stainless
Diameter : 1,27 cm Panjang
:
336 cm
Bahan
: Plastik
Diameter : 1,27 cm Panjang
: 600 cm
24
5. Kondensor (ember plastik) Bahan
: Plastik
Diameter : 38 cm Tinggi
:
29 cm
6. Penampung
25
Alat yang digunakan pada distilasi sederhana adalah : Labu distilasi, pendingin Leibig, Erlenmeyer, termometer, adaptor, statip, heater, penangas, pipa penghubung antara labu distilasi dengan pendingin Leibig. Alat yang digunakan pada karakterisasi adalah : Spektrometer
inframerah, NMR proton dan gas
kromatografi ( GC dan GC-MS).
III.1.2 Bahan yang digunakan Bahan yang digunakan untuk membuat asap cair adalah tempurung kelapa yang sudah dikeringkan terlebih dahulu. Untuk distilasi dan karakterisasi digunakan asap cair yang dihasilkan dari pirolisis tempurung kelapa dan pelarut metanol 95%.
26
III.2 Diagram alir penelitian Keseluruhan kegiatan perancangan alat, pembuatan asap cair dan karakterisasinya digambarkan dalam bentuk bagan alir pada Gambar III.1 berikut.
Menyiapkan alat dan bahan
Merancang alat pirolisator
Pirolisis tempurung kelapa
Asap tempurung kelapa
Kondensasi
Distilasi asap cair
Asap cair
Destilat ke-1
FTIR
Destilat ke-2
NMR
GC-MS
Gambar III 1 Diagram alir penelitian
27
GC
III.3 Prosedur kerja III.3.1
Sintesis asap cair
2 kg tempurung kelapa yang sudah dikeringkan dimasukkan ke dalam tong (drum), kemudian tong ditutup rapat, dan pipa stainless penyalur asap dihubungkan dengan socket yang ada dalam tutup drum. Ujung pipa stainless yang berbentuk spiral dimasukkan ke dalam ember. Ujung pipa stainless yang berbentuk spiral dihubungkan dengan selang plastik, dan ujung selang plastik dihubungkan dengan penampung. Ember yang di dalamnya terdapat pipa spiral, diisi dengan air, lubang buangan air dibuka, dan ember terus diisi air, sehingga sirkulasi air harus berjalan. Setelah rangkaian alat terpasang dengan baik, kompor minyak tanah dinyalakan, nyala api diatur dengan cara dipompa, sehingga nyala api menjadi biru. Setelah nyala api menjadi biru, kompor minyak tanah disimpan di bawah drum, dan penghitungan waktu dimulai, sampai dihasilkan asap cair.
III.3.2 Distilasi
Asap cair yang telah disimpan selama dua minggu didekantasi. Hasil dekantasi dari asap cair disaring menggunakan kertas saring. Filtrat ditambahkan batu didih dan dimasukkan ke dalam labu dasar bulat. Labu dasar bulat dimasukkan ke dalam penangas yang telah diisi minyak kelapa. Labu distilasi dihubungkan dengan pipa pendingin leibig,
ditutup dan
pada bagian atas labu distilasi
dipasang termometer. Sirkulasi air dijalankan, baru heater dinyalakan. Untuk mengatur suhu pemanasan, tombol heater diputar, dan dikontrol dengan memasang termometer pada penangas minyak kelapa. Pemanasan dilakukan hingga destilat asap cair dihasilkan. Destilat didistilasi kembali sehingga dihasilkan destilat ke-2.
28
III.3.3 Karakterisasi III.3.3.1 NMR Proton Sebelum dilakukan pengukuran NMR proton, asap cair dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Beberapa tetes asap cair dimasukkan ke dalam tabung kecil, kemudian ditambah beberapa tetes metanol. Beberapa tetes larutan asap cair dalam metanol, dimasukkan ke pipa kecil. Ketinggian larutan diukur, dengan menggunakan penggaris. Tinggi larutan asap cair dalam metanol, minimal 4 cm. Pipa yang telah terisi larutan asap cair dalam metanol dimasukkan ke dalam alat NMR proton, dan dibiarkan beberapa menit. III.3.3.2 Spektrum Inframerah Asap cair hasil pirolisis langsung diteteskan pada spacer (sepotong plastik dengan tebal tertentu). Spacer ditempatkan pada sel inframerah yang terdiri dari dua lempeng hablur NaCl. Jarak antara kedua lempeng diatur hingga 0,1mm, kemudian discan dengan spektrofotometer dan serapan diukur pada panjang gelombang antara 4600 - 400cm-1. Dengan cara yang sama pengukuran spektrum inframerah dilakukan terhadap destilat ke satu, destilat ke dua dan residu asap cair. III.3.3.3 Gas Kromatografi Kondisi alat GC diatur sedemikian rupa, untuk karakterisasi fenol. Kondisi GC pada identifikasi fenol sebagai berikut : Jenis kolom :
(6 ft × 1/8 in.) stainless steel column packed with 0.1% SP1000 on 80/100 Carbopack C
Suhu injektor : 225 °C Detector temp : 225 °C Detector gases : 250 mL/min, air ; 20 mL/min, H2 Oven
: 210 °C
N2 carrier gas : 20 mL/min
29
Siring alat injeksi dibersihkan dengan pelarut yang sesuai. Larutan standar diinjeksikan pada alat GC. Asap cair dilarutkan dalam metanol, kemudian larutan asap cair diinjeksikan pada alat GC . III.3.3.4 GC-MS Kondisi alat GC-MS, untuk karakterisasi asap cair dari tempurung kelapa adalah sebagai berikut : Kolom kapiler : DB-17, P = 30 m, diameter = 0,25 mm Injektor
: 300oC
Detektor
: 300oC
Suhu program : 40oC/2menit/10oC per menit /270oC/10 menit Splitless
: Pressure 68 Kpa, flow : 1,3 mL/min
Linear velocity: 40,16 flow : 1,3 mL/min Asap cair hasil distilasi ke-2, dilarutkan dalam metanol. Larutan diinjekkan ke GC-MS, dan hasilnya berupa spektogram GC-MS.
30
